CN116323526A - 氟丁烯的保存方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种在保存中分解不易进行的氟丁烯的保存方法。由通式C4HxFy表示，并且通式中的x为0以上且7以下，y为1以上且8以下，且x+y为8的氟丁烯，含有或者不含有锰、钴、镍和硅中的至少一种作为金属杂质。将所述含有时的锰、钴、镍和硅的浓度之和设为1000质量ppb以下而将该氟丁烯保存在容器内。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟丁烯的保存方法。
背景技术
例如，专利文献1、2等公开的不饱和氟碳化合物有时被用作干蚀刻的蚀刻气体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公报第6451810号
专利文献2：日本专利公开公报2019年第034972号
发明内容
但是，不饱和氟碳化合物在长时间保存中可能会进行分解而使纯度降低。
本发明的课题是提供一种在保存中不易进行分解的氟丁烯的保存方法。
为了解决上述课题，本发明的一方案如以下的[1]～[4]所述。
[1]一种氟丁烯的保存方法，所述氟丁烯由通式C4HxFy表示，所述通式中的x为0以上且7以下，y为1以上且8以下，并且x+y为8，
使所述氟丁烯不含有锰、钴、镍和硅中的任一种作为金属杂质而将所述氟丁烯保存在容器内，
或者在所述氟丁烯含有锰、钴、镍和硅中的至少一种作为金属杂质时，将所述锰、钴、镍和硅的浓度之和设为1000质量ppb以下，而将所述氟丁烯保存在容器内。
[2]根据[1]所述的氟丁烯的保存方法，
使所述氟丁烯不含有钠、钾、镁和钙中的任一种作为所述金属杂质而将所述氟丁烯保存在容器内，
或者在所述氟丁烯还含有钠、钾、镁和钙中的至少一种作为所述金属杂质时，将所述锰、钴、镍和硅以及钠、钾、镁和钙的浓度的总和设为2000质量ppb以下，而将所述氟丁烯保存在容器内。
[3]根据[1]或[2]所述的氟丁烯的保存方法，
所述氟丁烯是选自1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯、1,1,1,2,4,4,4-七氟-2-丁烯、3,3,4,4,4-五氟-1-丁烯和2,3,3,4,4,4-六氟-1-丁烯中的至少一种。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的氟丁烯的保存方法，
在-20℃以上且50℃以下的温度下保存。
根据本发明，在保存中氟丁烯的分解不易进行。
具体实施方式
以下，对本发明一实施方式进行说明。再者，本实施方式表示本发明的一例，本发明并不限定于本实施方式。另外，可以对本实施方式施加各种变更或改良，施加了这样的变更或改良后的方式也包含在本发明中。
本实施方式的氟丁烯的保存方法，是由通式C4HxFy表示，通式中的x为0以上且7以下，y为1以上且8以下并且x+y为8的氟丁烯的保存方法，该方法中，使氟丁烯含有或者不含有锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)和硅(Si)中的至少一种作为金属杂质，在含有上述金属杂质时，将锰、钴、镍和硅的浓度之和设为1000质量ppb以下而将氟丁烯保存在容器内。
如果氟丁烯含有锰、钴、镍和硅中的至少一种作为金属杂质，则由于金属杂质的催化作用，促进氟丁烯的分解反应。因此，含有金属杂质的氟丁烯在保存中进行分解，纯度可能降低。
通过本实施方式的氟丁烯的保存方法保存的氟丁烯不含有金属杂质，或者即使含有金属杂质其含量也少，因此，即使长时间保存也不易进行分解，不易引起纯度降低。因此，能够长时间稳定地保存氟丁烯。
在专利文献1、2公开的技术中，并未考虑不饱和氟碳化合物中的金属杂质浓度。因此，根据专利文献1、2公开的技术保存不饱和氟碳化合物的情况下，不饱和氟碳化合物的分解反应被金属杂质促进。结果，不饱和氟碳化合物在保存过程中进行分解，使纯度降低。
以下，对本实施方式的氟丁烯的保存方法更详细地说明。
[氟丁烯]
本实施方式的氟丁烯由通式C4HxFy表示，满足通式中的x为0以上且7以下、y为1以上且8以下并且x+y为8这3个条件。氟丁烯的种类只要满足上述条件就没有特别限定，可以是直链状氟丁烯，也可以是支链状氟丁烯(异丁烯)，但优选类似于氟-1-丁烯的氟丁烯和类似于氟-2-丁烯的氟丁烯。
作为氟-1-丁烯的具体例，可举出CHF2-CF2-CF＝CF2、CF3-CF2-CF＝CHF、CF3-CHF-CF＝CF2、CF3-CF2-CH＝CF2、CHF2-CHF-CF＝CF2、CHF2-CF2-CF＝CHF、CF3-CHF-CF＝CHF、CF3-CF2-CH＝CHF、CF3-CHF-CH＝CF2、CHF2-CF2-CH＝CF2、CH3-CF2-CF＝CF2、CH2F-CHF-CF＝CF2、CH2F-CF2-CH＝CF2、CH2F-CF2-CF＝CHF、CHF2-CH2-CF＝CF2、CHF2-CHF-CH＝CF2、CHF2-CHF-CF＝CHF、CHF2-CF2-CH＝CHF、CHF2-CF2-CF＝CH2、CF3-CH2-CH＝CF2、CF3-CH2-CF＝CHF、CF3-CHF-CH＝CHF、CF3-CHF-CF＝CH2、CF3-CF2-CH＝CH2、CH3-CHF-CF＝CF2、CH3-CF2-CH＝CF2、CH3-CF2-CF＝CHF、CH2F-CH2-CF＝CF2、CH2F-CHF-CH＝CF2、CH2F-CHF-CF＝CHF、CH2F-CF2-CH＝CHF、CH2F-CF2-CF＝CH2、CHF2-CH2-CH＝CF2、CHF2-CH2-CF＝CHF、CHF2-CHF-CH＝CHF、CHF2-CHF-CF＝CH2、CHF2-CF2-CH＝CH2、CF3-CH2-CH＝CHF、CF3-CH2-CF＝CH2、CF3-CHF-CH＝CH2、CH3-CH2-CF＝CF2、CH3-CHF-CH＝CF2、CH3-CHF-CF＝CHF、CH3-CF2-CH＝CHF、CH3-CF2-CF＝CH2、CH2F-CH2-CH＝CF2、CH2F-CH2-CF＝CHF、CH2F-CHF-CH＝CHF、CH2F-CHF-CF＝CH2、CH2F-CF2-CH＝CH2、CHF2-CH2-CH＝CHF、CHF2-CH2-CF＝CH2、CHF2-CHF-CH＝CH2、CF3-CH2-CH＝CH2、CH3-CH2-CH＝CF2、CH3-CH2-CF＝CHF、CH3-CHF-CH＝CHF、CH3-CHF-CF＝CH2、CH3-CF2-CH＝CH2、CH2F-CH2-CH＝CHF、CH2F-CH2-CF＝CH2、CH2F-CHF-CH＝CH2、CHF2-CH2-CH＝CH2、CH3-CH2-CH＝CHF、CH3-CH2-CF＝CH2、CH3-CHF-CH＝CH2、CH2F-CH2-CH＝CH2。
作为氟-2-丁烯的具体例，可举出CHF2-CF＝CF-CF3、CF3-CH＝CF-CF3、CH2F-CF＝CF-CF3、CHF2-CH＝CF-CF3、CHF2-CF＝CF-CHF2、CF3-CH＝CH-CF3、CH3-CF＝CF-CF3、CH2F-CH＝CF-CF3、CH2F-CF＝CH-CF3、CH2F-CF＝CF-CHF2、CHF2-CH＝CH-CF3、CHF2-CF＝CH-CHF2、CH3-CH＝CF-CF3、CH3-CF＝CH-CF3、CH3-CF＝CF-CHF2、CH2F-CH＝CH-CF3、CH2F-CH＝CF-CHF2、CH2F-CF＝CH-CHF2、CH2F-CF＝CF-CH2F、CHF2-CH＝CH-CHF2、CH3-CH＝CH-CF3、CH3-CH＝CF-CHF2、CH3-CF＝CH-CHF2、CH3-CF＝CF-CH2F、CH2F-CF＝CH-CH2F、CH2F-CH＝CH-CHF2、CH3-CH＝CH-CHF2、CH3-CH＝CF-CH2F、CH3-CF＝CH-CH2F、CH3-CF＝CF-CH3、CH2F-CH＝CH-CH2F、CH3-CH＝CH-CH2F、CH3-CH＝CF-CH3。
这些氟丁烯可以单独使用1种，也可以并用2种以上。另外，上述氟丁烯的一部分中存在顺式-反式异构体，但在本实施方式的氟丁烯的保存方法中，顺式、反式中的任一种氟丁烯都可以使用。
在容器中保存氟丁烯时，可以将仅由氟丁烯构成的气体保存在容器中，也可以将含有氟丁烯和稀释气体的混合气体保存在容器中。作为稀释气体，可以使用选自氮气(N2)、氦(He)、氖(Ne)、氩(Ar)、氪(Kr)和氙(Xe)中的至少一种。相对于容器中保存的气体的总量，稀释气体的含量优选为90体积％以下，更优选为50体积％以下。
[容器]
关于保存氟丁烯的容器，只要能够收纳并密封氟丁烯，其形状、大小、材质等就没有特别限定。容器的材质可以采用金属、陶瓷、树脂等。作为金属的例子，可举出锰钢、不锈钢、HASTELLOY(注册商标)、INCONEL(注册商标)等。
[金属杂质]
本实施方式的氟丁烯，含有或不含有锰、钴、镍和硅中的至少一种作为金属杂质，在含有所述金属杂质时，将锰、钴、镍和硅的浓度之和设为1000质量ppb以下而将其保存在容器内，因此，如上所述，不易促进氟丁烯的分解反应，结果，在保存中氟丁烯的分解不易进行。在此，不含有所述金属杂质是指无法用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)定量的情况。
为了在保存中使氟丁烯分解不易进行，氟丁烯含有的锰、钴、镍和硅的浓度之和需要为1000质量ppb以下，优选为500质量ppb以下，更优选为100质量ppb以下。
为了更加抑制保存中的氟丁烯的分解进行，氟丁烯含有的锰、钴、镍和硅的浓度分别优选为300质量ppb以下，更优选为100质量ppb以下。
另外，锰、钴、镍和硅的浓度之和也可以为1质量ppb以上。
氟丁烯中的锰、钴、镍和硅等金属杂质的浓度可以用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行定量。
为了更加抑制保存中的氟丁烯的分解进行，优选与氟丁烯中的锰、钴、镍和硅的浓度一同，将钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)和钙(Ca)的浓度也设为低浓度。
即，氟丁烯可以含有或不含有锰、钴、镍和硅中的至少一种作为金属杂质，在含有所述金属杂质时，将锰、钴、镍和硅的浓度之和设为1000质量ppb以下，此外，还含有或不含有钠、钾、镁和钙中的至少一种作为所述金属杂质，在含有所述金属杂质时，优选将锰、钴、镍和硅以及钠、钾、镁和钙的浓度的总和设为2000质量ppb以下而保存氟丁烯，更优选设为1000质量ppb以下而保存氟丁烯，进一步优选设为500质量ppb以下而保存氟丁烯。
再者，锰、钴、镍和硅以及钠、钾、镁和钙的浓度总和也可以为2质量ppb以上。
此外，为了进一步抑制保存中的氟丁烯的分解进行，优选与氟丁烯中的锰、钴、镍和硅的浓度以及钠、钾、镁和钙的浓度一同，将铜(Cu)、锌(Zn)和铝(Al)的浓度也设为低浓度。
即，在氟丁烯含有锰、钴、镍和硅中的至少一种以及钠、钾、镁和钙中的至少一种作为金属杂质的同时还含有铜、锌和铝中的至少一种作为金属杂质时，优选将含有的所有这些金属杂质的浓度之和设为3000质量ppb以下而保存氟丁烯，更优选设为1500质量ppb以下而保存氟丁烯，进一步优选设为1000质量ppb以下而保存氟丁烯。
上述金属杂质有时以金属单质、金属化合物、金属卤化物、金属络合物的形式包含在氟丁烯中。作为氟丁烯中的金属杂质的形态，可举出微粒、液滴、气体等。再者，认为锰、钴、镍和硅来源于合成氟丁烯时使用的原料、反应器、精制装置等而混入到氟丁烯中。
[金属杂质的浓度低的氟丁烯的制造方法]
制造金属杂质的浓度低的氟丁烯的方法没有特别限定，例如可举出从金属杂质的浓度高的氟丁烯中除去金属杂质的方法。从氟丁烯中除去金属杂质的方法没有特别限定，可以采用公知方法。例如，可举出使用过滤器的方法、使用吸附剂的方法、蒸馏。
为了避免金属成分混入氟丁烯中，选择性地使氟丁烯气体通过的过滤器的材质优选树脂，特别优选聚四氟乙烯。过滤器的平均孔径优选为0.01μm以上且30μm以下，更优选为0.1μm以上且10μm以下。平均孔径若在上述范围内，则能够充分除去金属杂质，同时能够确保氟丁烯气体的充分流量而实现高生产率。
通过过滤器的氟丁烯气体的流量优选为100mL/分钟以上且5000mL/分钟以下，更优选为300mL/分钟以上且1000mL/分钟以下。氟丁烯气体的流量若在上述范围内，则可抑制氟丁烯气体变为高压，氟丁烯气体的泄漏风险降低，同时能够实现高生产率。
[保存时的压力条件]
本实施方式的氟丁烯的保存方法中的保存时的压力条件只要能够将氟丁烯密闭保存在容器内就没有特别限定，优选为0.05MPa以上且5MPa以下，更优选为0.1MPa以上且3MPa以下。压力条件若在上述范围内，则在将容器与干蚀刻装置连接时能够不加温地使氟丁烯流通。
[保存时的温度条件]
本实施方式的氟丁烯的保存方法中的保存时的温度条件没有特别限定，优选为-20℃以上且50℃以下，更优选为0℃以上且40℃以下。保存时的温度若为-20℃以上，则容器不易产生变形，因此容器失去气密性从而氧气、水等混入容器内的可能性低。如果混入氧气、水等，则可能促进氟丁烯的聚合反应、分解反应。另一方面，保存时的温度若为50℃以下，则可抑制氟丁烯的聚合反应、分解反应。
[蚀刻]
本实施方式的氟丁烯可以用作蚀刻气体。而且，含有本实施方式的氟丁烯的蚀刻气体可以用于使用等离子体的等离子体蚀刻、不使用等离子体的无等离子体蚀刻中的任一种。
作为等离子体蚀刻，例如可举出反应性离子蚀刻(RIE：Reactive Ion Etching)、电感耦合型等离子体(ICP：Inductively Coupled Plasma)蚀刻、电容耦合型等离子体(CCP：Capacitively Coupled Plasma)蚀刻、电子回旋共振(ECR：Electron CyclotronResonance)等离子体蚀刻、微波等离子蚀刻。
另外，在等离子体蚀刻中，等离子体可以在设置有被蚀刻构件的腔室内产生，也可以将等离子体产生室和设置被蚀刻构件的腔室分开(即也可以使用远程等离子体)。
实施例
以下示出实施例和比较例，更具体地说明本发明。制备以各种浓度含有金属杂质的氟丁烯。以下说明氟丁烯的制备例。
(制备例1)
准备1个锰钢制的容量10L的气瓶和4个锰钢制的容量1L的气缸(cylinder)。将这些气缸依次称为气缸A、气缸B、气缸C、气缸D。在气瓶中填充5000g的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(沸点：9℃)，通过冷却到0℃使其液化，在大致100kPa的状态下形成液相部和气相部。气缸A、B、C、D在用真空泵将内部减压到1kPa以下后冷却到-78℃。
从气瓶的气相部存在的上侧出口抽出500g的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的气体，使其通过过滤器后，收集到减压状态的气缸A中。该过滤器是フロン工業(FLON INDUSTRY)株式会社制的PTFE过滤器，其外径为50mm，厚度为80μm，平均孔径为0.3μm。通过过滤器时的气体流量由质量流量控制器控制为500mL/分钟。收集到气缸A中的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的气体量为492g。
将收集到气缸A中的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯作为样品1-1。将收集到气缸A中的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的气体从上侧出口抽出，用电感耦合等离子体质量分析仪测定各种金属杂质的浓度。结果如表1所示。
接着，将气缸A升温到约0℃，形成液相部和气相部，从气缸A的气相部存在的上侧出口抽出100g的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的气体，向减压状态的气缸B移送。进而，从气瓶抽出10g的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的气体，向减压状态的气缸B移送。然后，将气缸B升温至室温，静置24小时。将静置后的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯作为样品1-2。从静置后的气缸B的气相部存在的上侧出口抽出1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的气体，用电感耦合等离子体质量分析仪测定各种金属杂质的浓度。结果如表1所示。
同样地，从气缸A的气相部存在的上侧出口抽出100g的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的气体，向减压状态的气缸C移送。进而，从气瓶抽出100g的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的气体，向减压状态的气缸C移送。然后，将气缸C升温至室温，静置24小时。将静置后的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯作为样品1-3。从静置后的气缸C的气相部存在的上侧出口抽出1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的气体，用电感耦合等离子体质量分析仪测定各种金属杂质的浓度。结果如表1所示。
同样地，从气缸A的气相部存在的上侧出口抽出100g的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的气体，向减压状态的气缸D移送。进而，从气瓶抽出200g的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的气体，向减压状态的气缸D移送。然后，将气缸D升温至室温，静置24小时。将静置后的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯作为样品1-4。从静置后的气缸D的气相部存在的上侧出口抽出1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的气体，用电感耦合等离子体质量分析仪测定各种金属杂质的浓度。结果如表1所示。
(制备例2)
使用1,1,1,2,4,4,4-七氟-2-丁烯作为氟丁烯，除此以外进行与制备例1同样的操作，制备样品2-1～2-4。然后，用电感耦合等离子体质量分析仪测定各个样品的各种金属杂质的浓度。结果如表2所示。
(制备例3)
使用3,3,4,4,4-五氟-1-丁烯作为氟丁烯，除此以外进行与制备例1同样的操作，制备样品3-1～3-4。然后，用电感耦合等离子体质量分析仪测定各个样品的各种金属杂质的浓度。结果如表3所示。
(制备例4)
使用2,3,3,4,4,4-六氟-1-丁烯作为氟丁烯，除此以外进行与制备例1同样的操作，制备样品4-1～4-4。然后，用电感耦合等离子体质量分析仪测定各个样品的各种金属杂质的浓度。结果如表4所示。
(实施例1)
将气缸A在20℃静置30天后，从气缸A的气相部抽出1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的气体，通过气相色谱分析，对样品1-1中的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的分解生成物浓度进行定量。结果，没有检测出分解生成物。再者，气相色谱法的测定条件如下所述。
气相色谱仪：株式会社岛津制作所制GC-2014
管柱：carbopackB_1％sp-1000
注入温度：200℃
管柱温度：100℃
检测器：FID
检测器温度：200℃
载气：氦
检测极限：1质量ppm
(实施例2～12和比较例1～4)
将实施例2～12和比较例1～4中的分析对象和分析结果用与实施例1的对比来示于表5。即，除了表5所示的项目以外，采用与实施例1同等的操作进行分析。
表5
(-)：未检测到分解生成物。
(+)：检测到分解生成物。
Claims (4)
1.一种氟丁烯的保存方法，所述氟丁烯由通式C4HxFy表示，所述通式中的x为0以上且7以下，y为1以上且8以下，并且x+y为8，
使所述氟丁烯不含有锰、钴、镍和硅中的任一种作为金属杂质而将所述氟丁烯保存在容器内，
或者在所述氟丁烯含有锰、钴、镍和硅中的至少一种作为金属杂质时，将所述锰、钴、镍和硅的浓度之和设为1000质量ppb以下，而将所述氟丁烯保存在容器内。
2.根据权利要求1所述的氟丁烯的保存方法，
使所述氟丁烯不含有钠、钾、镁和钙中的任一种作为所述金属杂质而将所述氟丁烯保存在容器内，
或者在所述氟丁烯还含有钠、钾、镁和钙中的至少一种作为所述金属杂质时，将所述锰、钴、镍和硅以及钠、钾、镁和钙的浓度的总和设为2000质量ppb以下，而将所述氟丁烯保存在容器内。
3.根据权利要求1或2所述的氟丁烯的保存方法，
所述氟丁烯是选自1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯、1,1,1,2,4,4,4-七氟-2-丁烯、3,3,4,4,4-五氟-1-丁烯和2,3,3,4,4,4-六氟-1-丁烯中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的氟丁烯的保存方法，
在-20℃以上且50℃以下的温度下保存。
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