CN116322007A - 三维互联孔隙结构的NiFe -CNTs-RGO复合气凝胶材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了三维互联孔隙结构的的NiFe‑CNTs‑RGO复合气凝胶材料及其制备方法和应用。所述NiFe‑CNTs‑RGO复合气凝胶材料的制备方法包括以下步骤：步骤1：配置含有Ni2+、Fe3+和三聚氰胺的混合水溶液；步骤2：将步骤1得到的混合溶液B转入到管式炉中进行高温反应得NiFe‑CNTs；步骤3：将步骤2得到NiFe‑CNTs和RGO分散到纯水中，将混合均匀的悬浊液进行冷冻干燥得NiFe‑CNTs‑RGO复合气凝胶材料。本发明提供了所述的NiFe‑CNTs‑RGO复合气凝胶材料作为电磁波吸收材料的应用，该材料表现出优异的吸波性能。
Description
技术领域
本发明属于微波吸收材料领域，具体涉及一种NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶材料及其制备方法和作为电磁波吸收材料的应用。
背景技术
微波吸收材料在电磁防护、信息安全、雷达隐身等领域具有重要应用，而伴随着电子信息技术的阶跃式发展，新型高频率、高功率、集成化、精密化、数字化、智能化的电子产品与设备在各行业的应用愈发深入和广泛，随之而来的电磁干扰、辐射污染、信息泄露等诸多问题也亟待各种新型电磁吸收材料与技术加以应对，因此发展高效轻质的微波吸收材料对我国经济社会与国防建设均具有重要意义。近年来，具有各种微结构的碳材料不断问世，例如生物质碳材料、碳纳米管、碳纳米线、二维多层石墨烯材料、碳海绵、碳凝胶等，相应材料的电磁交互性能都得到了充分的研究。然而碳材料本身的介电吸收特性决定了该类材料在获得强电磁吸收方面存在挑战，另外材料与电磁波的阻抗匹配性也决定了电磁波在材料内部的传导性，因此需通过特殊的材料制备方法，引入Fe、Ni等磁性金属，以巧妙的复合技术使金属颗粒有选择地占据碳结构材料的特殊位置，形成新的复合结构单元并与其他碳材料相复合，因此组装调控复合物的内部结构与组分，以期极大地影响碳吸收材料的阻抗、介电性能，并最终控制碳材料的吸波性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维互联孔隙结构的NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶材料及其制备方法和作为电磁波吸收材料的应用。
已知CNTs具有独特的中空结构、良好的一维材料特性、巨大的可调控工作表面、优异的导电性以及特殊的边界效应，被广泛地应用于吸波复合材料制备与应用中；NiFe合金纳米颗粒作为复合材料当中磁损耗中心，由于自身尺寸效应与含量因素限制，NiFe合金纳米颗粒并不能表现出超强的磁损耗效应，需要与具有高的介电损耗能力碳管复合，再与多层RGO组分组成三维互联多孔碳凝胶结构，才会表现出有良好的电磁损耗效应。因此本发明从材料结构着手，提出NiFe合金纳米颗粒端头占位的CNTs为电磁交互中心，与多层RGO复合形成三维互联中空碳凝胶结构，从而提升材料的吸波性能。
本发明采取的技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配置含有Ni2+、Fe3+和三聚氰胺的混合水溶液，其中Ni2+和Fe3+的摩尔比为1:9～9:1，Ni2+和Fe3+离子的总浓度为0.025～0.05mol/L，三聚氰胺的浓度为0.05～0.25mol/L；
步骤2：将步骤1得到的混合溶液B转入到管式炉中，控制升温速度为0.5～5℃/min，匀速升温至800～1000℃，并保温1～5h，即得NiFe-CNTs，在NiFe-CNTs中，NiFe合金纳米颗粒占据CNTs的端头；
步骤3：将步骤2得到NiFe-CNTs和RGO(还原氧化石墨烯)分散到纯水中，控制NiFe-CNTs和RGO的质量比为1:4～2:1，超声混合均匀，将混合均匀的悬浊液置于液氮环境中冷冻，然后经过冷冻干燥过程得目标产品NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶材料。
作为优选，步骤1中，所述含有Ni2+、Fe3+和三聚氰胺的混合水溶液按照如下方法配置：用纯水为溶剂配制Ni2+和Fe3+离子总浓度为0.05～0.1mol/L的混合水溶液以及浓度为0.1～0.5mol/L的三聚氰胺(C3H6N6)水溶液，将混合水溶液和三聚氰胺水溶液等体积混合，超声混匀，得到含有Ni2+、Fe3+和三聚氰胺的混合水溶液；所述混合水溶液A中，n(Ni2+)：n(Fe3+)＝1:9～9:1。作为进一步的优选，步骤1中，超声时间为10～60min。
作为优选，步骤1中，所述Ni2+、Fe3+以氯化盐或硝酸盐的形式加入。
作为优选，步骤3按照如下操作：将步骤2得到NiFe-CNTs分散到纯水中，分散浓度为(1～4)mg/mL；将RGO(还原氧化石墨烯)分散到纯水中，浓度为(1～4)mg/mL；将两种水分散液按照NiFe-CNTs和RGO的质量比为1:4～2:1，超声充分混合，将混合均匀的悬浊液置于液氮环境中冷冻，然后经过冷冻干燥过程得目标产品NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶材料。作为进一步的优选，步骤3中，超声混合时间为10～60min。
作为优选，步骤3中，NiFe-CNTs和RGO的质量比为1：2。
作为优选，步骤3中，液氮冷冻温度为-196℃～-60℃，冷冻干燥时间为12～72h。
本发明使用的RGO可用文献报道的方法进行制备，如先用文献已报道的Hummers方法将氧化天然石墨薄片制备成氧化石墨烯(GO)，将30％氨水(NH3·H2O)溶液逐滴加入制备好的0.5～5mg/mL GO水悬浮液中，氨水溶液与GO水悬浮液的体积比为0.5～5：2～10，搅拌5～15min，将混合悬浮液转移到高压釜中，在60～120℃温度下加热2～10h，经过离心、洗涤、干燥即得RGO。
第二方面，本发明提供了根据上述制备方法制得的NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶材料。
所述NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶吸波材料，由带有褶皱的RGO纳米薄片交联而成，具有高度发达的三维多层互联孔隙结构，NiFe合金纳米颗粒占据端头的CNTs则随机地分布在气凝胶孔隙结构内部，但仅占据气凝胶孔隙结构很小一部分体积。
第三方面，本发明提供了所述的NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶材料作为电磁波吸收材料的应用。该NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶材料的最小反射损耗值(RL)为-22.38dB。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过原位高温气氛沉积与烧结，形成碳管端头包覆的NiFe纳米合金颗粒结构，再通过冷冻干燥技术与多层RGO组成三维互联孔隙结构的NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶，这与单一的CNTs、RGO或单一的碳复合材料CNTs-RGO相比，金属合金颗粒可以有效调控复合材料整体的阻抗特性，增强电磁波在该吸收结构上的可入性，同时引入磁损耗机制，增强复合材料的吸波性能。而该材料的三维交联多孔结构一方面可以调控材料阻抗特性，进一步降低了入射电磁波的反射比例，另一方面增长了电磁波在结构内部的耗散路径，亦能大幅降低电磁波的出射比例。而材料异质界面与缺陷，改变了单一碳结构内部的电场环境，引入极化损耗，进一步有效衰减电磁波。因此，三维互联孔隙结构的NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶既能增加吸波能力，又能大幅降低吸收剂本体质量。
(2)本发明制备方法采用易获取的原料，经过简单制备步骤即可得到具有优异电磁波吸收性能的一种材料，且制备过程操作简单，容易实施，易于工业化生产。
附图说明
图1：本发明实施例1制备的中空的NiFe-CNTs复合结构的TEM图；
图2：本发明实施例1制备的三维互联孔隙结构的NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶吸波材料的TEM图；
图3：本发明实施例1制备的三维互联孔隙结构的NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶吸波材料的HAADF-STEM图；
图4：本发明实施例1制备的三维互联孔隙结构的NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶吸波材料的SEM图；
图5：本发明实施例1制备的三维互联孔隙结构的NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶吸波材料的XRD表征；
图6是本发明实施例1制备的三维互联孔隙结构的NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶吸波材料在不同频率下的反射损耗图。
图7是本发明实施例2制备的三维互联孔隙结构的NiFeCo-CNTs-RGO实例复合气凝胶吸波材料在不同频率下的反射损耗图。
图8是本发明实施例3制备的三维互联孔隙结构的NiFe-CNTs-RGO实例复合气凝胶吸波材料在不同频率下的反射损耗图。
图9是本发明实施例4制备的三维互联孔隙结构的NiFe-CNTs-RGO实例复合气凝胶吸波材料在不同频率下的反射损耗图。
具体实施方式
下面给出具体实施例以对本发明的技术方案作进一步说明，但是值得说明的是：以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据上述本发明的内容，对本发明作一些非本质性的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)取Ni2+、Fe3+离子总浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2和FeCl3混合水溶液10mL，n(Ni2 +)：n(Fe3+)＝1:1,与10mL浓度为0.5mol/L三聚氰胺C3H6N6水溶液充分混合，一起超声30min，得到混合溶液；
(2)将所得混合溶液转入到管式炉中，控制升温速度2℃/min，匀速升温至900℃，并保温2h，可得NiFe合金纳米颗粒随机填充的CNTs，即NiFe-CNTs，备用；NiFe-CNTs的TEM图如图1所示；
(3)通过Hummers方法将氧化天然石墨薄片加工成氧化石墨烯(GO)，取5mL浓度为1mg/mL GO水悬浮液，滴加2.5mL 30vol％的氨水(NH3·H2O)溶液，搅拌10min，转移到高压釜中，在90℃温度下加热2h，经过离心、洗涤、干燥等程序即得RGO，备用；
(4)取10ml浓度为1mg/mL的NiFe-CNTs水悬浊液，与10mL浓度为2mg/mL的RGO水悬浊液充分混合，超声30min后，将混合悬浊液置于液氮环境中-70℃冷冻，然后经过冷冻干燥过程12h，可得目标产品NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶吸波材料。该NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶吸波材料的TEM图见图2，HAADF-STEM图见图3，SEM图见图4，XRD表征见图5。
实施例2
(1)取Ni2+、Fe3+、Co2+离子总浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2、FeCl3和CoCl2混合水溶液10mL，n(Ni2+)：n(Fe3+):n(Co2+)的比例为2:2:1,与10mL浓度为0.5mol/L三聚氰胺C3H6N6水溶液充分混合，一起超声30min；
(2)将所得混合溶液转入到管式炉中，控制升温速度2℃/min，匀速升温至900℃，并保温2h，可得NiFe合金纳米颗粒随机填充的CNTs，备用；
(3)通过Hummers方法将氧化天然石墨薄片加工成氧化石墨烯(GO)，取5mL浓度为1mg/mL GO水悬浮液，滴加2.5mL 30％的氨水(NH3·H2O)溶液，搅拌10min，转移到高压釜中，在90℃温度下加热2h，经过离心、洗涤、干燥等程序即得RGO，备用；
(4)取10ml浓度为1mg/mL的NiFe-CNTs水悬浊液，与10mL浓度为2mg/mL的RGO水悬浊液充分混合，超声30min后，将混合悬浊液置于液氮环境中-70℃冷冻，然后经过冷冻干燥过程12h，可得目标产品NiFeCo-CNTs-RGO复合气凝胶吸波材料。
实施例2与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，通过CoCl2引入二价钴离子，即浓度为0.1mol/L的Ni2+、Fe3+、Co2+离子混合水溶液，通过调控n(Ni2+)：n(Fe3+):n(Co2+)的比例为2:2:1；其它同实施例1。
实施例3
(1)取Ni2+、Fe3+离子总浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2和FeCl3混合水溶液10mL，n(Ni2 +)：n(Fe3+)＝1:1,与10mL浓度为0.5mol/L三聚氰胺C3H6N6水溶液充分混合，一起超声(30)min；
(2)将所得混合溶液转入到管式炉中，控制升温速度2℃/min，匀速升温至900℃，并保温2h，可得NiFe合金纳米颗粒随机填充的CNTs，备用；
(3)通过Hummers方法将氧化天然石墨薄片加工成氧化石墨烯(GO)，取5mL浓度为1mg/mL GO水悬浮液，滴加2.5mL 30％的氨水(NH3·H2O)溶液，搅拌10min，转移到高压釜中，在90℃温度下加热2h，经过离心、洗涤、干燥等程序即得RGO，备用；
(4)取20ml浓度为1mg/mL的NiFe-CNTs水悬浊液，与10mL浓度为2mg/mL的RGO水悬浊液充分混合，超声30min后，将混合悬浊液置于液氮环境中-70℃冷冻，然后经过冷冻干燥过程12h，可得目标产品NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶吸波材料。
实施例3与实施例1的不同之处在于：步骤(4)中，取浓度为1mg/mL的NiFe-CNTs水悬浊液，体积变为20mL；其它同实施例1。
实施例4
(1)取Ni2+、Fe3+离子总浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2和FeCl3混合水溶液10mL，n(Ni2 +)：n(Fe3+)＝1:1,与10mL浓度为0.5mol/L三聚氰胺C3H6N6水溶液充分混合，一起超声(30)min；
(2)将所得混合溶液转入到管式炉中，控制升温速度2℃/min，匀速升温至900℃，并保温1～5h，可得NiFe合金纳米颗粒随机填充的CNTs，备用；
(3)通过Hummers方法将氧化天然石墨薄片加工成氧化石墨烯(GO)，取5mL浓度为1mg/mL GO水悬浮液，滴加2.5mL 30％的氨水(NH3·H2O)溶液，搅拌10min，转移到高压釜中，在90℃温度下加热2h，经过离心、洗涤、干燥等程序即得RGO，备用；
(4)取10ml浓度为1mg/mL的NiFe-CNTs水悬浊液，与20mL浓度为2mg/mL的RGO水悬浊液充分混合，超声30min后，将混合悬浊液置于液氮环境中-70℃冷冻，然后经过冷冻干燥过程12h，可得目标产品NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶吸波材料。
实施例4与实施例1的不同之处在于：步骤(4)中，浓度为2mg/mL的RGO水悬浊液体积为变化为20mL；其它同实施例1。
实施例5：性能测试实验
该发明采用矢量网络分析仪作为测试设备，通过采用同轴法测量实施例1-4制备的复合气凝胶材料相应的电磁参数。首先对要测试系统进行校准，然后对样品进行测试，从而确定样品相应的电磁参数。采用同轴法测试，首先要对样品进行压环处理。压环采用定制的压环模具，采取总质量为0.05g，按质量比，样品∶石蜡＝15∶85混合熔化，压环。最终同轴测试样品的测试条件均相同，厚度都在1mm～5mm之间，在1mm～5mm范围内，每间隔0.5mm，测试一次。测试结果如图6～9所示，图6～9分别对应实施例1～4制备的复合气凝胶材料在不同频率下的反射损耗图，由图可知，实施例1制备的复合气凝胶材料的吸波性能最佳。
Claims (10)
1.一种NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：配置含有Ni2+、Fe3+和三聚氰胺的混合水溶液，其中Ni2+和Fe3+的摩尔比为1:9～9:1，Ni2+和Fe3+离子的总浓度为0.025～0.05mol/L，三聚氰胺的浓度为0.05～0.25mol/L；
步骤2：将步骤1得到的混合溶液B转入到管式炉中，控制升温速度为0.5～5℃/min，匀速升温至800～1000℃，并保温1～5h，即得NiFe-CNTs，在NiFe-CNTs中，NiFe合金纳米颗粒占据CNTs的端头；
步骤3：将步骤2得到NiFe-CNTs和RGO分散到纯水中，控制NiFe-CNTs和RGO的质量比为1:4～2:1，超声混合均匀，将混合均匀的悬浊液置于液氮环境中冷冻，然后经过冷冻干燥过程得目标产品NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述含有Ni2+、Fe3+和三聚氰胺的混合水溶液按照如下方法配置：用纯水为溶剂配制Ni2+和Fe3+离子总浓度为0.05～0.1mol/L的混合水溶液以及浓度为0.1～0.5mol/L的三聚氰胺水溶液，将混合水溶液和三聚氰胺水溶液等体积混合，超声混匀，得到含有Ni2+、Fe3+和三聚氰胺的混合水溶液；所述混合水溶液A中，n(Ni2+)：n(Fe3+)＝1:9～9:1。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，超声时间为10～60min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述Ni2+、Fe3+以氯化盐或硝酸盐的形式加入。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3按照如下操作：将步骤2得到NiFe-CNTs分散到纯水中，分散浓度为(1～4)mg/mL；将RGO分散到纯水中，浓度为(1～4)mg/mL；将两种水分散液按照NiFe-CNTs和RGO的质量比为1:4～2:1，超声充分混合，将混合均匀的悬浊液置于液氮环境中冷冻，然后经过冷冻干燥过程得目标产品NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶材料。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，超声混合时间为10～60min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，NiFe-CNTs和RGO的质量比为1：2。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，液氮冷冻温度为-196℃～-60℃，冷冻干燥时间为12～72h。
9.根据权利要求1所述制备方法制得的NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶材料。
10.如权利要求9所述的NiFe-CNTs-RGO复合气凝胶材料作为电磁波吸收材料的应用。
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2023
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