CN116313290A - 一种三层复合结构杂化透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电薄膜领域，本发明公开了一种三层复合结构杂化透明导电薄膜的制备方法，包括：先后对柔性基板用丙酮和乙醇超声处理；将银纳米线分散于异丙醇中后加入水性聚氨酯，得到银纳米线分散液；向银纳米线分散液加入壳聚糖或黄原胶；流延到柔性基板上形成银纳米线层；将单壁碳纳米管分散于异丙醇中后加入水性聚氨酯，得到单壁碳纳米管分散液；向将单壁碳纳米管分散液加入壳聚糖或黄原胶；流延到银纳米线层上形成单壁碳纳米管层；挥发溶剂，得到三层复合结构杂化透明导电薄膜。本发明先后在柔性基板表面涂覆银纳米线层和单壁碳纳米管层，该双涂层不仅可赋予薄膜出色的导电性，并且这一特定结构的双涂层还具有出色的透明度。
Description
技术领域
本发明涉及导电薄膜领域，尤其涉及一种三层复合结构杂化透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
随着近几年智能手机，平板电脑等光电产品的更新速度加快，透明导电薄膜的市场需求量越来越大。然而从物理学角度，固体材料的电导率和透光率是一对相互矛盾的关系，高透光率下经常伴随着较低的电导率。对于可见光区域内透明材料，电子难以跃迁到空带，自由电子相对很少，从而电导率相对较低；反过来，导电性良好的材料自由电子较多，自由电子对光有着强烈的吸收以及散射等效应，因此透明性表现相对较差。例如自然界中透明的材料通常是不导电的，如水晶、石英、玻璃等；导电的材料又通常是不透明的，如金、银、铜、石墨等。
因此，开发具有高电导率兼高透光率的透明导电薄膜是一项充满挑战的技术。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种三层复合结构杂化透明导电薄膜的制备方法。本发明先后在柔性基板表面涂覆银纳米线层和单壁碳纳米管层，该双涂层不仅可赋予薄膜出色的导电性，并且这一特定结构的双涂层还具有出色的透明度。
本发明的具体技术方案为：
一种三层复合结构杂化透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤①：将柔性基板用丙酮超声处理。
丙酮既具有脂溶性，也具有水溶性，可洗去柔性基本上的杂质；而且丙酮的沸点比较低，容易挥发。
步骤②：将步骤①处理过后的柔性基板用乙醇超声处理。
乙醇与水具有互溶性，可以溶解脂类物质。
步骤③：以异丙醇作为分散介质，按质量比1:4-6将银纳米线分散于异丙醇中，加入壳聚糖或黄原胶；再加入水性聚氨酯，得到银纳米线分散液。
异丙醇的为无色透明溶液，并且因为其微观结构，异丙醇可以分散大多数无机物，选用异丙醇作为分散介质可使银纳米线获得很好的分散性，同时加入水性聚氨酯可增加粘合度，有利于在柔性基板上附着。
步骤④：将银纳米线分散液以2500～3500rpm转速搅拌；取所得混合液的上清悬浮液，将其在2000～3000rpm转速下流延到预热至50～90℃的柔性基板上，室温干燥，形成银纳米线层，层厚为100-150nm
流延法制膜通过刮刀与基带的相对运动形成湿带，在表面张力的作用下形成光滑的上表面。所以制得的导电薄膜具有良好的平整性。
步骤⑤：以异丙醇作为分散介质，按质量比1:8-12将单壁碳纳米管分散于异丙醇中，加入水性聚氨酯，得到单壁碳纳米管分散液。
单壁碳纳米管的导电性能优异，选用单壁碳纳米管作为导电材料可显著增加导电薄膜的电导率。聚氨酯具有很好的粘性，加入聚氨酯使得柔性透明导电薄膜的力学强度增加。
步骤⑥：将单壁碳纳米管分散液以2000～3000rpm转速搅拌；取所得混合液的上清悬浮液，加入壳聚糖或黄原胶；将其在2000～3000rpm转速下流延到预热至50～90℃的银纳米线层上，室温干燥，形成单壁碳纳米管层，层厚为150-200nm。
步骤⑦：将步骤⑥的所得柔性基板加热将溶剂挥发后，得到单壁碳纳米管/银纳米线杂化透明导电薄膜，即三层复合结构杂化透明导电薄膜。
综上，本发明先后在柔性基板表面涂覆银纳米线层和单壁碳纳米管层，首先，由于银纳米线层和单壁碳纳米管层均具有出色的导电性，因此可赋予薄膜出色的导电性。此外更为重要的是，该特殊的双层结构还具有出色的透明度。但需要注意的是，必须先施加银纳米线层后施加单壁碳纳米管层，获得的两层结构才具有高透明度，若顺序相反则会获得一定程度雾化的导电薄膜，透明度不佳。其原因在于：银纳米线与单壁碳纳米管由于其多孔微观结构，都具有优良的光透过性能，但由于银纳米线相对于单壁碳纳米管的粗糙度较强且对于光的折射率较弱，将其覆盖在外层可能导致复合膜层雾化，而将碳纳米管覆盖于该层表面降低粗糙度和提升光透过率有帮助。
作为优选，步骤①中，所述柔性基本选自PEN、PETG和PI。
作为优选，步骤①和②中，超声功率为100～150W，超声处理时间为10～15min。
作为优选，
所述银纳米线的直径为10-40nm，长度为5-50um；所述单壁碳纳米管的直径为0.75-3nm，长度为10-50nm。
为了使本发明的双涂层结构的透明度更好，需要严格限定银纳米线和单壁碳纳米管的规格在上述范围内，原因在于直径和长度过高会影响导电材料的长径比，长径比可以直接影响膜层的透光性和导电性能。
作为优选，步骤③中，银纳米线分散液中水性聚氨酯的浓度为5-10mg/L。
作为优选，步骤⑤中，单壁碳纳米管分散液中水性聚氨酯的浓度为5-10mg/L。作为优选，步骤④中，搅拌时间为10～15min；步骤⑥中，搅拌时间为10～15min。
步骤③和⑥中，壳聚糖或黄原胶的浓度为3-7mg/L。
本发明在试验中发现，银纳米线分散液和单壁碳纳米管分散液相对难以成膜，为此，本发明进一步发现将壳聚糖或黄原胶加入至分散液中可使分散液顺利成膜，并且不会影响薄膜的透明度。
作为优选，步骤⑦中，加热温度为100～120℃。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明先后在柔性基板表面涂覆银纳米线层和单壁碳纳米管层，该双涂层不仅可赋予薄膜出色的导电性，并且这一特定结构的双涂层还具有出色的透明度。此外于银纳米线的存在，其优良的延展性也赋予了导电薄膜的抗拉伸性能。
(2)本发明制备的透明导电薄膜经过测试其光透过率为75～95％，其表面电阻约为102～103Ω/sq，具有良好的稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
步骤①：首先对柔性基板进行预处理。将尺寸为3cm×3cm柔性基板PEN放置于浓度为13.5mol/L的丙酮溶液中，将盛有该溶液的烧杯放入超声清洗机中，将功率调整为100W，在该条件下超声处理10min。
步骤②：将步骤①处理过后的柔性基板再用浓度为95％的乙醇在100W的功率下超声处理10min。
步骤③：准备一个100mL的烧杯，将纯度为99.5％，直径为10-40nm，长度为20-40um的银纳米线粉末倒入纯异丙醇溶液中，在倒入银纳米线的同时用玻璃棒进行搅拌。所用银纳米线与异丙醇的质量比例为1：5。在进行充分搅拌后，往分散液里缓慢加入水性聚氨酯至浓度为5mg/L，增加粘合度。
步骤④：将步骤③的分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑤：取80％步骤④得到的溶液上清悬浮液，加入5mg/L的壳聚糖，将其在2000rpm的转速下搅拌均匀。用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，同时将基板升温至50℃，在室温下干燥，得到银纳米线膜层厚度为150nm。
步骤⑥：将纯度为90％，0.75-3nm，长度为10-50nm的单壁碳纳米管分散于异丙醇中，单壁碳纳米管与异丙醇的比例为1：10，加入水性聚氨酯浓度为5mg/L。
步骤⑦：将步骤⑥的碳纳米管分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑧：取80％步骤⑦得到的溶液上清悬浮液，加入5mg/L的壳聚糖，将其在2000rpm的转速下搅拌均匀。用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，同时升温至50℃，在室温下干燥，得到厚度为175nm的膜层。
步骤⑨：将步骤⑧的柔性基板在100℃条件下将溶剂挥发后，制备单壁碳纳米管/银纳米线杂化透明导电薄膜。
实施例2
步骤①：首先对柔性基板进行预处理。将尺寸为3cm×3cm柔性基板PEN放置于浓度为13.5mol/L的丙酮溶液中，将盛有该溶液的烧杯放入超声清洗机中，将功率调整为100W，在该条件下超声处理10min。
步骤②：将步骤①处理过后的柔性基板再用浓度为95％的乙醇在100W的功率下超声处理10min。
步骤③：准备一个100ml的烧杯，将纯度为99.5％，直径为10-40nm，长度为20-40um的银纳米线粉末倒入纯的异丙醇溶液中，在倒入银纳米线的同时用玻璃棒进行搅拌。所用银纳米线与异丙醇的质量比例为1：5。在进行充分搅拌后，往分散液里缓慢加入水性聚氨酯至浓度为5mg/L，增加粘合度。
步骤④：将步骤③的分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑤：取80％步骤④得到的溶液上清悬浮液，加入5mg/L壳聚糖，将其在2000rpm的转速下搅拌均匀。用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，同时将基板升温至50℃，在室温下干燥，得到的导电膜层厚度为125nm。
步骤⑥：将纯度为90％，0.75-3nm，长度为10-50nm的单壁碳纳米管分散于异丙醇中，单壁碳纳米管与异丙醇的比例为1：10，加入水性聚氨酯至浓度为5mg/L。
步骤⑦：将步骤⑥的碳纳米管分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑧：取80％步骤⑦得到的溶液上清悬浮液，加入5mg/L的壳聚糖，将其在2000rpm的转速下搅拌均匀。用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，同时升温至50℃，在室温下干燥,得到的导电膜层厚度为170nm。
步骤⑨：将步骤⑧的柔性基板在100℃条件下将溶剂挥发后，制备单壁碳纳米管/银纳米线杂化透明导电薄膜。
实施例3
步骤①：首先对柔性基板进行预处理。将尺寸为3cm×3cm柔性基板PEN放置于浓度为13.5mol/L的丙酮溶液中，将盛有该溶液的烧杯放入超声清洗机中，将功率调整为100W，在该条件下超声处理10min。
步骤②：将步骤①处理过后的柔性基板再用浓度为95％的乙醇在100W的功率下超声处理10min。
步骤③：准备一个100ml的烧杯，将纯度为99.5％，直径为10-40nm，长度为20-40um的银纳米线粉末倒入纯的异丙醇溶液中，在倒入银纳米线的同时用玻璃棒进行搅拌。所用银纳米线与异丙醇的质量比例为1：5。在进行充分搅拌后，往分散液里缓慢加入水性聚氨酯至浓度为5mg/L，增加粘合度。
步骤④：将步骤③的分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑤：取80％步骤④得到的溶液上清悬浮液，加入5mg/L的黄原胶，将其在2000rpm的转速下搅拌均匀。用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，同时将基板升温至50℃，在室温下干燥，得到的导电膜层厚度为120nm。
步骤⑥：将纯度为90％，0.75-3nm，长度为10-50nm的单壁碳纳米管分散于异丙醇中，单壁碳纳米管与异丙醇的比例为1：10，加入水性聚氨酯至浓度为5mg/L。
步骤⑦：将步骤⑥的碳纳米管分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑧：取80％步骤⑦得到的溶液上清悬浮液，加入5mg/L的黄原胶，将其在2000rpm的转速下搅拌均匀。用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，同时升温至50℃，在室温下干燥,得到的导电膜层厚度为165nm。
步骤⑨：将步骤⑧的柔性基板在100℃条件下将溶剂挥发后，制备单壁碳纳米管/银纳米线杂化透明导电薄膜。
对比例1(与实施例3的区别在于不加水性聚氨酯)
步骤①：首先对柔性基板进行预处理。将尺寸为3cm×3cm柔性基板PEN放置于浓度为13.5mol/L的丙酮溶液中，将盛有该溶液的烧杯放入超声清洗机中，将功率调整为100W，在该条件下超声处理10min。
步骤②：将步骤①处理过后的柔性基板再用浓度为95％的乙醇在100W的功率下超声处理10min。
步骤③：准备一个100ml的烧杯，将纯度为99.5％，直径为10-40nm，长度为20-40um的银纳米线粉末倒入纯的异丙醇溶液中，在倒入银纳米线的同时用玻璃棒进行搅拌。所用银纳米线与异丙醇的质量比例为1：5。
步骤④：将步骤③的分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑤：取80％步骤④得到的溶液上清悬浮液，加入5mg/L的黄原胶，将其在2000rpm的转速下搅拌均匀。用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，同时将基板升温至50℃，在室温下干燥，得到的膜层厚度为130nm。
步骤⑥：将纯度为90％，0.75-3nm，长度为10-50nm的单壁碳纳米管分散于异丙醇中，单壁碳纳米管与异丙醇的比例为1：10。
步骤⑦：将步骤⑥的碳纳米管分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑧：取80％步骤⑦得到的溶液上清悬浮液，加入5mg/L的黄原胶，将其在2000rpm的转速下搅拌均匀。用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，同时升温至50℃，在室温下干燥，得到的膜层厚度为165nm。
步骤⑨：将步骤⑧的柔性基板在100℃条件下将溶剂挥发后，制备单壁碳纳米管/银纳米线杂化透明导电薄膜。
对比例2(与实施例3的区别在于不加黄原胶)
步骤①：首先对柔性基板进行预处理。将尺寸为3cm×3cm柔性基板PEN放置于浓度为13.5mol/L的丙酮溶液中，将盛有该溶液的烧杯放入超声清洗机中，将功率调整为100W，在该条件下超声处理10min。
步骤②：将步骤①处理过后的柔性基板再用浓度为95％，长度为30um，直径为30nm的乙醇在100W的功率下超声处理10min。
步骤③：准备一个100ml的烧杯，将纯度为99.5％，直径为10-40nm，长度为20-40um的银纳米线粉末倒入纯的异丙醇溶液中，在倒入银纳米线的同时用玻璃棒进行搅拌。所用银纳米线与异丙醇的质量比例为1：5。在进行充分搅拌后，往分散液里缓慢加入水性聚氨酯至浓度为5mg/L，增加粘合度。
步骤④：将步骤③的分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑤：取80％步骤④得到的溶液上清悬浮液，将其在2000rpm的转速下搅拌均匀。用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，同时将基板升温至50℃，在室温下干燥，得到的膜层厚度为140nm。
步骤⑥：将纯度为90％，0.75-3nm，长度为10-50nm的单壁碳纳米管分散于异丙醇中，单壁碳纳米管与异丙醇的比例为1：10，加入水性聚氨酯至浓度为5mg/L。
步骤⑦：将步骤⑥的碳纳米管分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑧：取80％步骤⑦得到的溶液上清悬浮液，用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，同时升温至50℃，在室温下干燥，得到的膜层厚度为180nm。
步骤⑨：将步骤⑧的柔性基板在100℃条件下将溶剂挥发后，制备单壁碳纳米管/银纳米线杂化透明导电薄膜。
对比例3(与实施例3的区别在于柔性基板不升温至50℃)
步骤①：首先对柔性基板进行预处理。将尺寸为3cm×3cm柔性基板PEN放置于浓度为13.5mol/L的丙酮溶液中，将盛有该溶液的烧杯放入超声清洗机中，将功率调整为100W，在该条件下超声处理10min。
步骤②：将步骤①处理过后的柔性基板再用浓度为95％的乙醇在100W的功率下超声处理10min。
步骤③：准备一个100ml的烧杯，将纯度为99.5％，直径为10-40nm，长度为20-40um的银纳米线粉末倒入纯的异丙醇溶液中，在倒入银纳米线的同时用玻璃棒进行搅拌。所用银纳米线与异丙醇的质量比例为1：5。在进行充分搅拌后，往分散液里缓慢加入水性聚氨酯至浓度为5mg/L，增加粘合度。
步骤④：将步骤③的分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑤：取80％步骤④得到的溶液上清悬浮液，加入5mg/L的黄原胶，将其在2000rpm的转速下搅拌均匀。用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，在室温下干燥，得到的膜层厚度为145nm。
步骤⑥：将纯度为90％，0.75-3nm，长度为10-50nm的单壁碳纳米管分散于异丙醇中，单壁碳纳米管与异丙醇的比例为1：10，加入水性聚氨酯至浓度为5mg/L。
步骤⑦：将步骤⑥的碳纳米管分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑧：取80％步骤⑦得到的溶液上清悬浮液，加入5mg/L的黄原胶，将其在2000rpm的转速下搅拌均匀。用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，在室温下干燥，得到的膜层厚度为185nm。
步骤⑨：将步骤⑧的柔性基板在100℃条件下将溶剂挥发后，制备单壁碳纳米管/银纳米线杂化透明导电薄膜。
对比例4(与实施例3的区别在于先形成单壁碳纳米管，再形成银米线层)
步骤①：首先对柔性基板进行预处理。将尺寸为3cm×3cm柔性基板PEN放置于浓度为13.5mol/L的丙酮溶液中，将盛有该溶液的烧杯放入超声清洗机中，将功率调整为100W，在该条件下超声处理10min。
步骤②：将步骤①处理过后的柔性基板再用浓度为95％的乙醇在100W的功率下超声处理10min。
步骤③：将纯度为90％，0.75-3nm，长度为10-50nm的单壁碳纳米管分散于异丙醇中，单壁碳纳米管与异丙醇的比例为1：10，加入水性聚氨酯至浓度为5mg/L。
步骤④：将步骤③的碳纳米管分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑤：取80％步骤④得到的溶液上清悬浮液，加入5mg/L的黄原胶，将其在2000rpm的转速下搅拌均匀。用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，同时升温至50℃，在室温下干燥，得到的膜层厚度为135nm。
步骤⑥：准备一个100ml的烧杯，将纯度为99.5％，直径为10-40nm，长度为20-40um的银纳米线粉末倒入纯的异丙醇溶液中，在倒入银纳米线的同时用玻璃棒进行搅拌。所用银纳米线与异丙醇的质量比例为1：5。在进行充分搅拌后，往分散液里缓慢加入水性聚氨酯至浓度为5mg/L，增加粘合度。
步骤⑦：将步骤⑥的分散液以2000rpm的转速搅拌10min。
步骤⑧：取80％步骤⑦得到的溶液上清悬浮液，加入5mg/L的黄原胶，将其在2000rpm的转速下搅拌均匀。用挤出熔融流延法缓慢流延到PEN柔性基板上，同时将基板升温至50℃，在室温下干燥，得到的膜层厚度为165nm。
步骤⑨：将步骤⑧的柔性基板在100℃条件下将溶剂挥发后，制备单壁碳纳米管/银纳米线杂化透明导电薄膜。
性能测试
| 光透过率(％) | 表面电阻(Ω/sq) | |
| 实施例1 | 89 | 185 |
| 实施例2 | 90 | 190 |
| 实施例3 | 92 | 181 |
| 对比例1 | 70 | 404 |
| 对比例2 | 75 | 354 |
| 对比例3 | 84 | 369 |
| 对比例4 | 73 | 190 |
测试条件：波长为550nm的可见光照射，温度为室温。
由上表数据可知，对比例1-3的数据表明水性聚氨酯、成膜助剂、在流延薄膜时把基板升温均有助于提升薄膜的导电率和透光性。对比例4的数据说明先涂碳纳米管层后涂银纳米线层会导致透光性显著降低。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种三层复合结构杂化透明导电薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤①：将柔性基板用丙酮超声处理；
步骤②：将步骤①处理过后的柔性基板用乙醇超声处理；
步骤③：以异丙醇作为分散介质，按质量比1:4-6将银纳米线分散于异丙醇溶液中，再加入水性聚氨酯，得到银纳米线分散液；
步骤④：将银纳米线分散液以2500～3500rpm转速搅拌；取所得混合液的上清悬浮液，加入壳聚糖或黄原胶；将其在2000～3000rpm转速下流延到预热至50～90℃的柔性基板上，室温干燥，形成厚100-150nm的银纳米线层；
步骤⑤：以异丙醇作为分散介质，按质量比1:8-12将单壁碳纳米管分散于异丙醇溶液中，加入水性聚氨酯，得到单壁碳纳米管分散液；
步骤⑥：将单壁碳纳米管分散液以2000～3000rpm转速搅拌；取所得混合液的上清悬浮液，加入壳聚糖或黄原胶；将其在2000～3000rpm转速下流延到预热至50～90℃的银纳米线层上，室温干燥，形成厚150-200nm的单壁碳纳米管层；
步骤⑦：将步骤⑥的所得柔性基板加热将溶剂挥发后，得到单壁碳纳米管/银纳米线杂化透明导电薄膜，即三层复合结构杂化透明导电薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①中，所述柔性基本选自PEN、PETG和PI。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①和②中，超声功率为100～150W，超声处理时间为10～15min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述银纳米线的直径为10-40nm，长度为5-50um；所述单壁碳纳米管的直径为0.75-3nm，长度为10-50nm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤③中，银纳米线分散液中水性聚氨酯的浓度为5-10mg/L。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤⑤中，单壁碳纳米管分散液中水性聚氨酯的浓度为5-10mg/L。
7.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于：步骤③和⑥中，壳聚糖或黄原胶的浓度为3-7mg/L。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤④中，搅拌时间为10～15min。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤④中，搅拌时间为10～15min步骤⑥中，搅拌时间为10～15min。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤⑦中，加热温度为100～120℃。
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