CN116297581A - 一种混凝土中方镁石反应程度的定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种混凝土中方镁石反应程度的定量分析方法，属于建筑材料技术领域，克服现有技术中的混凝土中方镁石反应程度定量分析方法误差较大的缺陷。本发明方法包括以下步骤：步骤1、制作混凝土切片；步骤2、选取待测试样；步骤3、获取背散射照片；步骤4、计算物相面积；步骤5、统计第i个方镁石颗粒中未水化的方镁石和水化产物Mg(OH)2相在待测试样中的面积百分含量；步骤6、换算得到第i个方镁石颗粒中已反应方镁石的面积百分含量；步骤7、计算待测试样中第i个方镁石颗粒未反应前方镁石占待测试样的面积百分含量；步骤8、第i个方镁石颗粒的反应程度；步骤9、计算待测试样中方镁石反应程度。本发明方法观测更直观、计算效率更高、结果更精确。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种混凝土中方镁石反应程度的定量分析方法。
背景技术
大坝混凝土开裂是一直是困扰坝工界的顽疾。开裂的主要原因在于水泥水化发热量高、混凝土降温收缩大造成的。从开裂机理来讲，掺膨胀剂补偿温降收缩是抑制大体积混凝土开裂的有效技术手段。混凝土中常用的膨胀剂主要有氧化钙、无水硫铝酸钙和氧化镁三类。大坝混凝土温降收缩大都发生在施工或运行后期，而氧化钙类和无水硫铝酸钙类膨胀剂均属于早期膨胀且膨胀量大，不太适合应用于补偿大坝混凝土温降收缩。为抑制大体积混凝土开裂，氧化镁产生的后期微膨胀被认为是最有利的。但是，如果氧化镁掺量过大，产生的后期膨胀量过大亦会造成混凝土开裂。因此，使用氧化镁膨胀剂时，需要严格控制膨胀量。
在混凝土中，氧化镁的存在形式主要有两种：(1)固溶态氧化镁；(2)游离态氧化镁，即方镁石。研究表明，只有游离态氧化镁，即方镁石是混凝土膨胀源，膨胀量取决于方镁石含量与尺寸、膨胀历程取决于方镁石水化进程。定量方镁石水化程度可有助于实现混凝土膨胀量的精准控制，因此，准确定量测定方镁石的水化程度显得尤为重要。
现有技术或已发表文献中关于方镁石水化程度的测定方法有热重分析法和X射线衍射全谱定量分析法。在公开的热重分析法测定方镁石水化程度的方法中，采用300℃～390℃温度区间的失重计算方镁石质量百分比，而300℃～390℃温度区间中可能包含氢氧化钙和氢氧化镁两部分失重，因此采用该方法误差大、且不直观。为消除热重分析过程中氢氧化镁失重和氢氧化钙失重交叉情况对方镁石测定结果的影响，现有技术进一步提出了采用差减法间接计算方镁石质量百分比。但是该方法基于以下两点假定：(1)采用游离CaO含量间接计算得到水化CH的含量；(2)假定压蒸条件下方镁石完全水化。因此，该方法计算得到的方镁石质量百分含量与实际水泥中方镁石水化程度存在差异，且需要设置两组对比试件，计算过程繁琐，可操作性不强。
文献中报道的X射线衍射全谱定量分析法，采用的样品是粉磨至一定细度的水泥浆体粉末样品，且样品质量小，代表性不强；若是混凝土试件，由于样品中混入石英等结晶强度高的晶相，可能会导致观测不到含量较低的结晶相的峰值。另外X射线衍射分析对于包裹的水化产物晶相的灵敏度也较差，而水化的Mg(OH)2晶相可能被包裹在其它水化产物中而观测不到，因此采用该方法进行定量计算的误差较大。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的混凝土中方镁石反应程度定量分析方法误差较大的缺陷，从而提供一种凝土中方镁石反应程度的定量分析方法。
为此，本发明提供了以下技术方案。
一种混凝土中方镁石反应程度的定量分析方法，包括以下步骤：
步骤1、制作混凝土切片；
步骤2、选取待测试样：采用多条横线和竖线将混凝土切片均分成多块，每条横线、竖线方向选取试块≥1，选取的多个试块在混凝土切片中的位置上、下、左、右均不相连；保留大骨料颗粒占试块面积的50％以下的试块作为待测试样；
步骤3、将待测试样中大骨料涂黑，获取待测试样的背散射图像时避开骨料部分，选取混凝土基体部分进行拍摄，每个待测试样获取5张以上背散射照片；
步骤4、经去噪处理—物相分割—物相面积统计，计算出未水化的方镁石和水化产物Mg(OH)2相的物相面积；
步骤5、统计观测区域中第i个方镁石颗粒中未水化的方镁石和水化产物Mg(OH)2相在待测试样中的面积百分含量，分别记Sm1i，Spi；
步骤6、由Spi换算得到第i个方镁石颗粒中已反应方镁石的面积百分含量Sm2i：
步骤7、计算待测试样中第i个方镁石颗粒未反应前方镁石占待测试样的面积百分含量：
Sm0i＝Sm1i+Sm2i；
步骤8、第i个方镁石颗粒的反应程度：
步骤9、计算待测试样中方镁石反应程度：
式中：n为进行了观测统计的方镁石颗粒的数量。
进一步的，步骤1中，混凝土切片尺寸为10cm×10cm×2cm；
步骤2中，沿混凝土切片边长方向，每隔2cm画一条横线和一条竖线，将混凝土切片平均分成25个大小为2cm×2cm×2cm的立方体块。
进一步的，所述步骤1中，待测试样尺寸面积≥1cm×1cm。
进一步的，所述步骤3中，背散射图像的放大倍率为2000～5000倍。
进一步的，观测的方镁石颗粒数量n≥30。
进一步的，所述大骨料颗粒的直径≥5mm。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的混凝土中方镁石反应程度的定量分析方法，首次提出了混凝土中方镁石反应程度的测定方法，采用制样、选取代表性样品、结合背散射和数值图像分析(DIP)技术，可直观且全面地反映硬化混凝土浆体中方镁石及水化产物含量，本发明方法观测更直观、计算效率更高、结果更精确。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1混凝土切片选取待测试样时的均分示意图；
图2是实施例1待测试样的BSE照片，放大倍率为2000；
图3是实施例1中第3号方镁石颗粒的图像处理分析过程图，其中，(a)为第3号方镁石颗粒的BSE图片，(b)中蓝色为孔隙对应的区域；(c)中蓝色为Mg(OH)2和孔隙对应的区域；(d)中绿色为待测试样中浆体对应的区域；
图4是实施例2混凝土切片选取待测试样时的均分示意图；
图5是实施例2待测试样的BSE照片，放大倍率为5000；
图6是实施例2中第30号方镁石颗粒的图像处理分析过程图，其中，(a)为第30号方镁石颗粒的BSE图片，(b)中蓝色为孔隙对应的区域；(c)中蓝色为和孔隙对应的区域；(d)中绿色为待测试样中浆体对应的区域
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种混凝土中方镁石反应程度的定量分析方法，包括以下步骤：
步骤1、制备尺寸为10cm×10cm×2cm的混凝土切片。
步骤2、选取待测试样：如图1所示，沿混凝土切片边长方向，每隔2cm画一条横线和一条竖线，将混凝土切片平均分成25个大小为2cm×2cm×2cm的试块。每条横线、竖线方向选取试块如图1中灰色部分所示，保留大骨料颗粒占试块面积50％以下的试块作为待测试样。
步骤3、将步骤2中选取的待测试样中的大骨料颗粒(直径≥5mm的骨料)涂黑，获取待测试样的背散射图像时避开骨料部分，选取混凝土基体部分进行拍摄，每个待测试样获取5张以上背散射照片。
背散射图像的放大倍率为2000倍，背散射图像如图2所示。由图2可知，在混凝土基体中，方镁石颗粒大小和形态不一，未水化的方镁石核被其水化产物相紧密包裹，两者之间还存在少量孔隙结构。
步骤4、去噪处理后，利用数值图像处理技术中灰度分割方法对于物相进行划分，在背散射图像中精准识别出未水化方镁石和水化产物Mg(OH)2相，如图3所示，物相面积统计精确量化各个物相。
步骤5、统计观测区域中第i个方镁石颗粒中未水化方镁石和水化产物Mg(OH)2相的在待测试样中的面积百分含量，分别记Sm1i，Spi。(根据统计学原理，统计一定数目的背散射图像中某种物相的面积百分含量，其平均值近似等于物相的体积百分含量)
步骤6、由Spi换算得到第i个方镁石颗粒中已反应方镁石的面积百分含量Sm2i：
步骤7、计算待测试样中第i个方镁石颗粒未反应前方镁石占待测试样的面积百分含量：
Sm0i＝Sm1i+Sm2i。
步骤8、第i个方镁石颗粒的反应程度：
步骤9、计算待测试样中方镁石颗粒反应程度：
式中：n为观测进行了观测统计的方镁石颗粒的数量，因为获取的BSE图像中观测到方镁石颗粒数量各不相同，有部分BSE照片中找不到方镁石颗粒，因此，观测统计的方镁石颗粒的数量视实际情况而定，本实施例中n＝36，具体计算过程见表1。
表1方镁石颗粒反应程度计算过程
实施例2
一种混凝土中方镁石反应程度的定量分析方法，包括以下步骤：
步骤1、制备尺寸为10cm×10cm×2cm的混凝土切片。
步骤2、选取待测试样：如图4所示，沿混凝土切片边长方向，每隔2cm画一条横线和一条竖线，将混凝土切片平均分成25个大小为2cm×2cm×2cm的试块。每条横线、竖线方向选取试块如图4中灰色部分所示，保留大骨料颗粒占试块面积50％以下的试块作为待测试样。
步骤3、将步骤2中选取的待测试样中的大骨料颗粒(直径≥5mm的骨料)涂黑，获取待测试样的背散射图像时避开骨料部分，选取混凝土基体部分进行拍摄，每个待测试样获取5张以上背散射照片。
背散射图像的放大倍率为5000倍，背散射图像如图5所示。
步骤4、去噪处理后，利用数值图像处理技术中灰度分割方法对于物相进行划分，在背散射图像中精准识别出未水化方镁石和水化产物Mg(OH)2相，如图6所示，物相面积统计精确量化各个物相。
步骤5、统计观测区域中第i个方镁石颗粒中未水化方镁石和水化产物Mg(OH)2相的在待测试样中的面积百分含量，分别记Sm1i，Spi。(由于方镁石颗粒大小、形态及位置的差异较大，不同方镁石颗粒的水化反应程度极不均匀。根据统计学原理，统计一定数目的背散射图像中某种物相的面积百分含量，其平均值近似等于物相的体积百分含量)
步骤6、由Spi换算得到第i个方镁石颗粒中已反应方镁石的面积百分含量Sm2i：
步骤7、计算待测试样中第i个方镁石颗粒未反应前方镁石占待测试样的面积百分含量：
Sm0i＝Sm1i+Sm2i。
步骤8、第i个方镁石颗粒的反应程度：
步骤9、计算待测试样中方镁石颗粒反应程度：
式中：n为观测进行了观测统计的方镁石颗粒的数量，因为获取的BSE图像中观测到方镁石颗粒数量各不相同，有部分BSE照片中找不到方镁石颗粒，因此，观测统计的方镁石颗粒的数量视实际情况而定，本实施例种n＝42，具体计算过程见表1。
表1方镁石颗粒反应程度计算过程
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种混凝土中方镁石反应程度的定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制作混凝土切片；
步骤2、选取待测试样：采用多条横线和竖线将混凝土切片均分成多块，每条横线、竖线方向选取试块≥1，选取的多个试块在混凝土切片中的位置上、下、左、右均不相连；保留大骨料颗粒占试块面积的50％以下的试块作为待测试样；
步骤3、将待测试样中大骨料涂黑，获取待测试样的背散射图像时避开骨料部分，选取混凝土基体部分进行拍摄，每个待测试样获取5张以上背散射照片；
步骤4、经去噪处理—物相分割—物相面积统计，计算出未水化的方镁石和水化产物Mg(OH)2相的物相面积；
步骤5、统计观测区域中第i个方镁石颗粒中未水化的方镁石和水化产物Mg(OH)2相在待测试样中的面积百分含量，分别记Sm1i，Spi；
步骤6、由Spi换算得到第i个方镁石颗粒中已反应方镁石的面积百分含量Sm2i：
步骤7、计算待测试样中第i个方镁石颗粒未反应前方镁石占待测试样的面积百分含量：
Sm0i＝Sm1i+Sm2i；
步骤8、第i个方镁石颗粒的反应程度：
步骤9、计算待测试样中方镁石反应程度：
式中：n为进行了观测统计的方镁石颗粒的数量。
2.根据权利要求1所述的混凝土中方镁石反应程度的定量分析方法，其特征在于，步骤1中，混凝土切片尺寸为10cm×10cm×2cm；
步骤2中，沿混凝土切片边长方向，每隔2cm画一条横线和一条竖线，将混凝土切片平均分成25个大小为2cm×2cm×2cm的立方体块。
3.根据权利要求1所述的混凝土中方镁石反应程度的定量分析方法，其特征在于，所述步骤1中，待测试样尺寸面积≥1cm×1cm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的混凝土中方镁石反应程度的定量分析方法，其特征在于，所述步骤3中，背散射图像的放大倍率为2000～5000倍。
5.根据权利要求1-3任一项所述的混凝土中方镁石反应程度的定量分析方法，其特征在于，观测的方镁石颗粒数量n≥30。
6.根据权利要求1-3任一项所述的混凝土中方镁石反应程度的定量分析方法，其特征在于，所述大骨料颗粒的直径≥5mm。
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