CN116288796A - 超细取向液晶弹性体纤维、连续高速加工制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超细取向液晶弹性体纤维、连续高速加工制备方法和应用,通过合成高分子量液晶预聚物调制出非牛顿流体状态的液晶浆料,利用机械泵将液晶浆料从锥形喷嘴挤出并实现诱导剪切变细,同时利用高速旋转的辊筒外部牵引拉伸,辊筒在旋转时不断拉伸被挤出的纤维状液晶浆料使其直径变细,液晶基元沿着拉伸方向排列,光固化技术使其完全交联聚合,保持纤维纤细形状和液晶取向。最终制备出高响应驱动性能的液晶弹性体人工肌肉纤维。连续高速的加工制备方法可实现高达8400m/h的加工制备速度,且该速度下制备的超细取向液晶弹性体纤维为完全连续状态。
Description
技术领域
本发明涉及高分子功能材料加工领域,特别涉及一种超细取向液晶弹性体纤维、连续高速加工制备方法和应用。
背景技术
液晶弹性体能够实现较大的、可逆的、可编程的形状变化,在近十年受到了广泛的关注。液晶弹性体纤维是一种基础形态结构的液晶弹性体,其类似于动物体内的肌肉纤维,可实现多种仿生驱动应用,如柔性机器人、可穿戴设备、外骨骼设施等等,可在仿生驱动领域有着广泛的应用,如何快速批量制备驱动形变大、响应速率快、能量密度高、使用寿命长的液晶弹性体纤维一直是科学家努力的方向。
在过去的二十年中,已经发展出多种LCE纤维加工技术,例如熔融拉伸法、微流体法、直写式3D打印法(DIWP)、静电纺丝法等。熔融拉伸技术简单易行,但制备的LCE纤维直径并不均匀,并且不允许连续快速制备,仅适用于生产少量的纤维样品供实验室使用,缺乏大规模制备的前景。微流控技术可连续生产直径较细的LCE纤维,但因防止产生湍流,只能以缓慢的流动速度制备LCE纤维,较低的流速限制了该技术的制备速度。直写式3D打印法中往往通过喷嘴挤出加热熔融或溶解在溶剂中的LCE低聚物形成LCE纤维,在该过程中通过剪切力将液晶单元沿着挤出方向取向排列,这为纤维状LCE执行器提供了简单且经济的制造方法。静电纺丝技术通过在高压电场下对针管射出的液晶弹性体的前驱体施加高电压,从而获得μm级甚至nm级的LCE纤维,然而静电纺丝产生LCE纤维为方向杂乱的自由分布状态,没有宏观液晶取向,无法连续制备长度较长的LCE纤维。换言之,熔融拉伸技术和微流控技术都无法实现连续高速的加工,限制了纤维的大规模生产和应用;静电纺丝技术生产出来的纤维杂乱无章,直写式3D打印法是相对而言比较佳的加工方法。
制备高性能LCE人工肌肉纤维有两个关键点:1)制备的纤维直径应尽可能细,这不仅有助于减少内部缺陷的产生,而且可以缩短刺激能量的传输距离(例如:光能和热能),从而增强驱动性能(例如:驱动应变、驱动应力和响应速度);2)纤维中的液晶单体应当高度有序的排列,这对于在外部刺激下产生可逆、大幅度的形变是非常重要的。但目前市面上已知晓的LCE人工肌肉纤维由于各种限制而无法达到如此优异的效果,因此,迫切需要一种连续、高速、温和地制造直径较细并且高度有序的高性能LCE人工肌肉纤维的通用加工技术,以实现可用于不同应用场景的高性能人工肌肉纤维的规模化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细取向液晶弹性体纤维、连续高速加工制备方法和应用,通过合成高粘度液晶预聚物调制出非牛顿流体状态的液晶浆料,利用机械泵将液晶浆料从锥形喷嘴挤出并实现诱导剪切,同时利用高速旋转的辊筒外部牵引拉伸,可连续高速地制备高响应驱动性能的超细取向液晶弹性体纤维,进而实现液晶弹性体人工肌肉纤维的大规模生产。
第一方面,本方案提供了一种超细取向液晶弹性体纤维的连续高速加工制备方法,包括以下步骤:
I.利用丙烯酸液晶单体和链扩展剂合成高分子量的线性液晶预聚物;
II.将线性液晶预聚物、丙烯酸液晶单体、交联剂、功能组分和光引发剂溶于有机溶剂中制成非牛顿流体状态的液晶浆料,将液晶浆料填装入注射料筒中;
III.通过机械挤出泵将注射料筒中的液晶浆料从锥形喷嘴挤出得到纤维状浆料,驱动辊筒旋转以牵引所述纤维状浆料得到取向液晶;
IV.利用光引发剂所需波长的光源照射所述取向液晶,使其完全交联聚合成型得到超细取向液晶弹性体纤维,缠绕收集在旋转的辊筒上。
如上所述的方法,优选地,所述丙烯酸液晶单体可为RM-82和RM-257。
如上所述的方法,优选地,所述链扩展剂可为硫醇和胺类物质。
如上所述的方法,优选地,所述的线性液晶预聚物由丙烯酸液晶单体和链扩展剂通过迈克尔加成反应制备得到。且优选的,所述线性液晶预聚物的分子量可在5000-200000之间。
本方案得到的高分子量的线性液晶预聚物在常温环境下为白色粘弹性固体,可溶于二氯甲烷、氯仿、甲苯、乙酸乙酯和乙酸丙酯等常见有机溶剂形成粘度为500-6000cst的高粘度溶液。
如上所述的方法,优选地,所述交联剂可为硫醇和胺类物质。
如上所述的方法,优选地,所述功能组分可为石墨烯、碳纳米管、偶氮苯染料、纳米金粉、紫外波长光吸收剂、可见波长光吸收剂和近红外波长光吸收剂。
如上所述的方法,优选地,所述光引发剂可为紫外波长光引发剂、可见波长光引发剂和近红外波长光引发剂。
如上所述的方法,优选地,所述有机溶剂包括二氯甲烷、氯仿、甲苯、乙酸乙酯和乙酸丙酯等常见有机溶剂。
如上所述的方法,高分子量的线性液晶预聚物溶解于有机溶剂中得到高粘度溶液,通过合成高粘度液晶预聚物调制出非牛顿流体状态的液晶浆料。
如上所述的方法,优选地,所述的液晶浆料为非牛顿流体,具有剪切变稀的流变特性,浆料粘度范围为500-5000cst。
如上所述的方法,优选地,所述的液晶浆料为非牛顿流体,非牛顿流体在挤出纺丝过程中,在外力高速牵引拉伸作用下形成连续的细纤维,而不会发生断流。
如上所述的方法,优选地,挤出泵的挤出速度可在0.0001-50mL/h之间。
如上所述的方法,优选地,所述的锥形喷嘴为倒三角形截面。在挤出纺丝过程中,液晶浆料通过锥形喷嘴时随着其内径变细,被逐渐向中心挤压进而沿着长度方向剪切变细,液晶基元沿着长度方向的取向度被提高。
如上所述的方法,优选地,所述辊筒的旋转速度可在0.01-500rpm之间。
如上所述的方法,优选地,所述的锥形喷嘴和辊筒上表面之间的距离超过10cm。液晶浆料通过锥形喷嘴后挤出后初步纤维成型,挤出的纤维再被外力牵引拉伸变细,完成取向和细纤维成型,变细的纤维在光引发固化后被辊筒收集。
如上所述的方法,优选地,所述光源的波长应与光引发剂配合,可为紫外波长、可见波长和近红外波长。
如上所述的方法,挤出的纤维状液晶浆料在外力牵引下拉伸变细、取向度升高的同时,利用光固化技术使其完全交联固化,保持其形态和取向,无需通过传统的“预交联-机械拉伸-完全交联”加工机制实现成型和取向,进而一步实现液晶弹性体细纤维的成型和取向。
如上所述的方法,优选地,所述的连续高速的加工制备方法可实现高达8400m/h的加工制备速度,该速度下制备的超细取向液晶弹性体纤维为完全连续状态。
第二方面,本方案提供了一种根据上述连续高速加工制备方法制备得到的超细取向液晶弹性体纤维。
优选地,所述的超细取向液晶弹性体纤维直径在160nm-300μm之间。如上所述的方法,优选地,通过调节挤出泵的挤出速率和辊筒的转速调节纤维的直径。其取向度最高可达0.8;通过调节挤出泵的挤出速率和辊筒的转速可使其取向度在0.2-0.8之间调节。
优选地,所述的超细取向液晶弹性体纤维驱动应变率高达810%/s,驱动应力最高可达5.3MPa,功率密度最高可达20440W/kg,并可以实现50Hz的高响应频率,在250000次形变循环后也无明显的材料疲劳现象。
第三方面,本方案提供了一种超细取向液晶弹性体纤维的应用,可被用于制备液晶弹性体人工肌肉纤维,液晶弹性体人工肌肉纤维的直径均匀,表面光洁,横截面为正圆形。
相较现有技术,本技术方案具有以下特点和有益效果:
1.本方法可实现液晶弹性体细纤维的连续制备和连续取向,简化了工艺流程,大幅度提高了制备速度。每小时可制备8400米取向度达到0.8的液晶弹性体人工肌肉纤维,其直径均匀,表面光洁,横截面为正圆形。
2.本方法可通过调节挤出泵和辊筒的参数,获得不同直径和取向度的液晶弹性体纤维。直径可在160nm-300μm之间自由切换。取向度可在0.2-0.8之间自由切换。
3.本方法制备的液晶弹性体纤维的驱动性能和力学性能优秀,最高可实现40%的形变,驱动应变率高达810%/s,驱动应力最高可达5.3MPa,功率密度最高可达20440W/kg,并可以实现50Hz的高响应频率,在250000次形变循环后也无明显的材料疲劳现象。
附图说明
图1是本发明中线性液晶预聚物的制备原理方程式。
图2是本发明中使用的纺丝设备图片。
图3是本发明中高速挤出纺丝过程中不同阶段液晶基元取向的示意图。
图4是本发明中通过机械拉伸使逐液晶弹性体纤维渐变细和取向的细节图片
图5是本发明中高速挤出纺丝过程中的液晶基元取向度的变化曲线。
图6是本发明中利用辊筒收集的液晶弹性体纤维的图片。
图7是本发明中制备的液晶弹性体纤维横截面的扫描电镜图片。
图8是本发明中制备的液晶弹性体纤维轮廓的扫描电镜图片。
图9是本发明中通过改变加工参数获得的不同纤维直径的变化曲线。
图10是本发明中通过改变加工参数获得的不同纤维取向度的变化曲线。
图11是本发明中制备的直径为160nm液晶弹性体纤维(不含功能基团)的扫描电镜图片。
图12是本发明中制备的不同直径的液晶弹性体纤维(含2wt%石墨烯)的扫描电镜图片。
图13是本发明中利用线轴收集的不同直径的液晶弹性体纤维的图片。
图14是本发明中制备的直径为33μm的液晶弹性体纤维的驱动性能示意图。
图15是本发明中制备的直径为3μm的液晶弹性体纤维的激发应力曲线和应力应变曲线。
图16是本发明中制备的液晶弹性体纤维25万次循环实验曲线。
图17是本发明中制备的液晶弹性体纤维不同频率驱动曲线。
图18是本方案的连续高速加工制备方法的示意图。
具体实施方式
本发明虽然已以较佳实施例公开如上,但其并不是用来限定本发明,任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内,都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改,因此,凡是未脱离本发明权利要求书的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰,均属于本发明技术方案的保护范围。
本方案通过合成高分子量的液晶预聚物进而调制出非牛顿流体状态的液晶浆料,利用机械泵将液晶浆料从锥形喷嘴挤出并实现诱导剪切变细,同时利用高速旋转的辊筒外部牵引拉伸,辊筒在旋转时不断拉伸被挤出的液晶浆料使其直径变细,液晶基元沿着拉伸方向排列,光固化技术使其完全交联聚合,保持其形态,最终制备出高响应驱动性能的液晶弹性体人工肌肉纤维。连续高速的加工制备方法可实现高达8400m/h的加工制备速度,且该速度下制备的超细取向液晶弹性体纤维为完全连续状态。
如图1所示,首先利用1:1摩尔比的丙烯酸液晶单体RM82和硫醇合成线性液晶预聚物,再将通过将预聚物(1g)、RM-82(0.5g)、DODT(7.2mg)、PETMP(187.3mg)、光引发剂I-651(10mg)和功能组分溶解在二氯甲烷(1g)中来制备纺丝浆料,得到高粘度的高浓度液晶溶液的非牛顿流体的液晶浆料。
本方案将液晶浆料装入纺丝设备中进行纺丝,图2是本方案提供的一种纺丝设备的示意图,所述纺丝设备由四部分组成:
(1)装有锥形喷嘴的机械挤出泵,用于内部诱导剪切和初始的排列取向。
(2)用于外部拉伸牵伸的旋转辊筒,用于拉伸和收集纺出的纤维。
(3)在纤维被拉伸剪切变细之后用于固化其形态的紫外光源。
(4)用于以等间隔有序地收集纤维的滑动导轨。
液晶浆料装入纺丝设备的注射料筒后在机械挤出泵的作用下从锥形喷嘴中挤出,锥形喷嘴下设有旋转辊筒,驱动辊筒旋转以牵引所述纤维状浆料得到取向液晶,再驱动紫外光源对取向液晶进行光固化后使其完全交联得到缠绕收集在旋转的辊筒上的超细取向液晶弹性体纤维。
如图3所示,图3是本发明中高速挤出纺丝过程中不同阶段液晶基元取向的示意图。在纺丝过程中由于液晶浆料的非牛顿流体特性,当液晶浆料离开喷嘴时,细化的液晶纤维在拉伸时的自硬化性质确保了连续和高速地生产细化和定向的纤维,而不会在大拉伸时断裂,与传统的基于两步的方法不同,本方案不需要先形成部分交联,再机械拉伸的复杂步骤,本发明可在交联之前的单个步骤中同时获得纤维成形和宏观液晶取向,大大加快了制备速度。
如图4所示,为了评价不同加工阶段时的宏观液晶取向效果,本方案采用二维广角X射线衍射(2D-WAXD)表征纺丝制备微纤维过程中多个不同阶段的液晶材料的有序度,得到结果如图5所示,对于位于位置1#至8#的液晶单体排列,取向度从0.18增加至0.76。初始液晶浆料在1#位置处的有序参数为0.18,其中1#位置为液晶浆料处于注射料筒的初始位置,液晶浆料在锥形喷嘴中经历诱导剪切后,剪切力使有序参数在位置3#时增长到0.43,位置3#为锥形喷嘴的出口位置,然后,通过经由机械拉伸的外部牵伸,有序参数在位置8#进一步增加到0.76,位置8#为辊筒上的位置。
如图6所示,液晶浆料从喷嘴被挤出后,通过数控电机驱动的旋转辊筒对纺出的纤维进行机械拉伸,该辊筒不仅起到卷绕和收集纤维的作用,更重要的是起到细化纤维和增强纤维取向的作用,通过内部和外部的拉伸和排列,形成直径较细的、排列整齐的液晶弹性体纤维。
如图7和图8所示,由于液晶涂料的非牛顿流体特性,被细化和拉伸纤维可以在张力作用下保持稳定的纯圆形截面形状,表面均匀光滑,没有明显的加工缺陷。
如图9所示,通过调节机械挤出泵的挤出速度和辊筒的旋转速度,可获得不同直径的液晶弹性体纤维,可以看到当辊筒的旋转速度不变时,液晶弹性体纤维的直径随着机械挤出泵的挤出速度的增加而增加,且机械挤出泵的挤出速度的速度越大时其增量引起的纤维直径的增量变小;当机械挤出泵的挤出速度的不变时,液晶弹性体纤维的直径随着辊筒的旋转速度的增加而减小,且机械辊筒的旋转速度越大时其增量引起的纤维直径的变化量变小。如图10所示,调节辊筒的旋转速度也可以调节纤维的液晶取向度,液晶取向度随着辊筒的旋转速度的增加而增加。
如图11所示,当不添加功能组分时,可制备出直径最细的纤维为160nm。如图12所示,当添加2wt%的石墨烯时,可制备出直径最细的纤维为2.6μm=。图13中为利用线轴收集的不同直径的液晶弹性体纤维。
如图14所示,液晶弹性体纤维可以在10Hz的频率下快速地上下拉动重物,形变率为40%,驱动应变率高达810%/s,功率密度最高可达20440W/kg,如图15所示,驱动应力最高可达5.3MPa(图15)。在250000次形变循环后也无明显的材料疲劳现象,如图16所示,并可以实现50Hz的高响应频率,如图17所示。
本发明不局限于上述最佳实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品,但不论在其形状或结构上作任何变化,凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超细取向液晶弹性体纤维的连续高速加工制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
I.利用丙烯酸液晶单体和链扩展剂合成高分子量的线性液晶预聚物;
II.将线性液晶预聚物、丙烯酸液晶单体、交联剂、功能组分和光引发剂溶于有机溶剂中制成非牛顿流体状态的液晶浆料,将液晶浆料填装入注射料筒中;
III.通过机械挤出泵将注射料筒中的液晶浆料从锥形喷嘴挤出得到纤维状浆料,驱动辊筒旋转以牵引所述纤维状浆料得到取向液晶;
IV.利用光引发剂所需波长的光源照射所述取向液晶,使其完全交联聚合成型得到超细取向液晶弹性体纤维,缠绕收集在旋转的辊筒上。
2.根据权利要求1所述的超细取向液晶弹性体纤维的连续高速加工制备方法,其特征在于,线性液晶预聚物由丙烯酸液晶单体和链扩展剂通过迈克尔加成反应制备得到。
3.根据权利要求1所述的超细取向液晶弹性体纤维的连续高速加工制备方法,其特征在于,所述的液晶浆料为非牛顿流体,具有剪切变稀的流变特性,液晶浆料的粘度范围为500-5000cst。
4.根据权利要求1所述的超细取向液晶弹性体纤维的连续高速加工制备方法,其特征在于,所述的锥形喷嘴为倒三角形截面,在挤出纺丝过程中,液晶浆料通过锥形喷嘴时随着其内径变细,被逐渐向中心挤压进而沿着长度方向剪切变细,液晶基元沿着长度方向的取向度被提高。
5.根据权利要求1所述的超细取向液晶弹性体纤维的连续高速加工制备方法,其特征在于,锥形喷嘴和辊筒上表面之间的距离超过10cm。
6.根据权利要求1所述的超细取向液晶弹性体纤维的连续高速加工制备方法,其特征在于,辊筒的旋转速度在0.01-500rpm之间,挤出泵的挤出速度可在0.0001-50mL/h之间。
7.根据权利要求1所述的超细取向液晶弹性体纤维的连续高速加工制备方法,其特征在于,通过调节挤出泵的挤出速率和辊筒的转速调节纤维的直径和取向度。
8.一种超细取向液晶弹性体纤维,其特征在于,根据权利要求1到7任一所述的超细取向液晶弹性体纤维的连续高速加工制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的超细取向液晶弹性体纤维,其特征在于,超细取向液晶弹性体纤维直径在160nm-300μm之间。
10.一种超细取向液晶弹性体纤维的应用,其特征在于,将根据权利要求8所述的超细取向液晶弹性体纤维应用于液晶弹性体人工肌肉纤维。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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