CN116288176A - 热障涂层的制备方法和热障涂层 - Google Patents

热障涂层的制备方法和热障涂层 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种热障涂层的制备方法和热障涂层，涉及涂层的制造技术领域，为解决多层结构热障涂层多界面控制和各层组织结构稳定性控制的问题而设计。热障涂层的制备方法包括至少一轮次的双陶瓷层结构制备，每一轮次的所述双陶瓷层结构制备包括，先采用EB‑PVD制备YSZ陶瓷层和后采用EB‑PVD制备新型陶瓷层，所述新型陶瓷层包括改性Gd2Zr2O7、改性La2Zr2O7或La2Ce2O7中的一种。本发明提供的热障涂层的制备方法可以热障涂层制备过程稳定性和各陶瓷层之间界面结合能力。

Description

热障涂层的制备方法和热障涂层
技术领域
本发明涉及涂层的制造技术领域，具体而言，涉及一种热障涂层的制备方法和热障涂层。
背景技术
热障涂层(TBCs)由抗氧化、抗腐蚀的粘结层和耐高温、抗腐蚀和低导热的陶瓷层组成，可提高热端部件的抗高温氧化能力和抗腐蚀能力，延长热端部件使用寿命，热障涂层是提高燃气轮机效率的一种有效表面防护技术，以氧化钇部分稳定氧化锆(YSZ)(热导率为2.1～2.2W/m﹒K))为陶瓷层的热障涂层已广泛应用于燃气涡轮发动机热端部件防护。但YSZ长时间工作温度不高于1250℃，在更高温度下将发生相变、烧结等现象，降低热障涂层使用寿命，且YSZ陶瓷材料也具有相对较高热导率。然而，随着燃气涡轮发动机技术发展，涡轮前进口温度持续提高，在承温能力和隔热能力方面，YSZ已不能满足应用需求。针对更高服役工况下应用的热障涂层，本领域已开发了承温能力达到1300℃～1400℃、热导率更低的新型陶瓷层材料，如稀土锆酸盐(热导率1.2～1.5W/m﹒K)、稀土铈酸盐(热导率～1W/m﹒K)等。
然而，新型陶瓷层材料一般具有较低断裂韧性，YSZ陶瓷材料断裂韧性6～9MPa·m1/2，稀土锆酸盐陶瓷材料断裂韧性～1.5MPa·m1/2，为提高新型陶瓷材料断裂韧性，主要从成分改性(如稀土改性锆酸钆(Gd2Zr2O7))方面着手，同时，采用YSZ/新型陶瓷复合结构陶瓷层可以缓解新型陶瓷层材料断裂韧性低导致的热障涂层寿命不足的问题，且在服役环境下，粘结层表面形成的热生长氧化物(TGO)与新型陶瓷材料也存在发生反应的现象，也需要采用YSZ/新型稀土陶瓷层复合结构，如国内外学者开发了YSZ/改性Gd2Zr2O7、YSZ/改性La2Zr2O7和YSZ/La2Ce2O7等双陶瓷层结构热障涂层。
热障涂层的隔热能力与陶瓷材料和陶瓷层结构密切相关，在陶瓷层总厚度不变的情况下，YSZ和新型陶瓷材料组成的陶瓷层的层数增加，会形成多个YSZ陶瓷层与新型陶瓷层的界面，这也为陶瓷层各界面和陶瓷层结构稳定性控制提出了更高要求。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种热障涂层的制备方法，以解决现有多层结构热障涂层多界面控制和各层组织结构稳定性控制的技术问题。
本发明提供的热障涂层的制备方法，包括至少一轮次的双陶瓷层结构制备，每一轮次的所述双陶瓷层结构制备包括，先采用EB-PVD制备YSZ陶瓷层和后采用EB-PVD制备新型陶瓷层，所述新型陶瓷层包括改性Gd2Zr2O7、改性La2Zr2O7或La2Ce2O7中的一种。
本发明热障涂层的制备方法带来的有益效果是：
本发明采用以上制备方法，提高了具有不同类型的多层陶瓷层的热障涂层在制备过程中的稳定性和各陶瓷层之间的界面结合能力，制得的热障涂层结合强度、抗热震性能和隔热性能良好，具有优异的综合能力。
优选的技术方案中，在由采用EB-PVD制备YSZ切换至采用EB-PVD制备新型陶瓷层过程中，在5min内将工件由YSZ靶材对应位置逐渐转移到新型陶瓷靶材对应位置，转移过程中同步调节制备YSZ陶瓷层的第一预热电子枪和制备新型陶瓷层的第二预热电子枪的扫描位置和范围，确保转移过程中工件温度＞800℃。
优选的技术方案中，当所述第二预热电子枪扫描范围完全覆盖工件时，降低所述第一预热电子枪的电子束电流为零，提高所述第二预热电子枪的电子束电流，将工件加热至900℃～1000℃。
优选的技术方案中，第一次所述采用EB-PVD制备YSZ陶瓷层为在MCrAlY粘结层的表面制备YSZ陶瓷层，所述第一次所述采用EB-PVD制备YSZ陶瓷层的过程中，工件温度900℃～1000℃，蒸发过程中真空室压强为0.1Pa～0.5Pa，在第一蒸发电子枪的电子束电流保持0.5A～1A下沉积5min～10min，工件转速5rpm～15rpm；然后提高蒸发枪电子束电流至1.5A，工件转速为15rpm～50rpm。
优选的技术方案中，在所述YSZ陶瓷层表面制备新型陶瓷层时，提高第二蒸发电子枪的电子束电流，工件温度900℃～1000℃，蒸发过程中真空室压强为0.1Pa～0.5Pa，工件转速为15rpm～50rpm，所述第二蒸发电子枪的电子束电流在1min内提高至0.8A～1A；然后，所述第二蒸发电子枪的电子束电流在1min再提高到1.5A。
优选的技术方案中，包括多轮次的所述双陶瓷层结构制备，相邻轮次的所述双陶瓷层结构制备之间的切换过程中，在5min内将工件由所述新型陶瓷靶材对应位置逐渐转移到所述YSZ靶材对应位置，转移过程中同步调节所述第一预热电子枪和所述第二预热电子枪的扫描位置和范围，确保转移过程中工件温度＞800℃。
优选的技术方案中，当将工件由新型陶瓷靶材对应位置逐渐转移到YSZ靶材对应位置过程中，所述第一预热电子枪扫描范围完全覆盖工件时，降低所述第二预热电子枪的电子束电流为零，提高第一预热电子枪的电子束电流，将工件加热至900℃～1000℃。
优选的技术方案中，在所述新型陶瓷层表面制备所述YSZ陶瓷层的过程中，工件温度900℃～1000℃，蒸发过程中真空室压强为0.1Pa～0.5Pa，工件转速为15rpm～50rpm，第一蒸发电子枪的电子束电流在1min内提高至0.8A～1A；然后，所述第一蒸发电子枪的电子束电流在1min再提高到1.5A。
本发明的第二个目的在于提供一种热障涂层，以解决多层结构热障涂层多界面控制和各层组织结构稳定性控制的技术问题。
本发明提供的热障涂层，由上述中任一项的热障涂层的制备方法制备而成。
本发明热障涂层的制备方法带来的有益效果是：
通过采用热障涂层的制备方法获得热障涂层，相应地，该热障涂层具有上述热障涂层的制备方法的所有优势，在此不再一一赘述。
优选的技术方案中，若所述热障涂层为双陶瓷层结构，YSZ陶瓷层和新型陶瓷层厚度分别为50μm～150μm；若所述热障涂层为多陶瓷层结构，所述YSZ陶瓷层和所述新型陶瓷层厚度分别为10μm～50μm。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或背景技术中的技术方案，下面将对实施例或背景技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一提供的热障涂层制备方法所制备的具有双层柱状晶结构陶瓷层的热障涂层结构示意图；
图2为本发明实施例二提供的热障涂层制备方法所制备的具有多层柱状晶结构陶瓷层的热障涂层结构示意图；
图3为本发明实施例二提供的热障涂层制备方法所制备的具有多层柱状晶结构陶瓷层的热障涂层微观结构。
附图标记说明：
1-基体；2-MCrAlY粘结层；3-YSZ陶瓷层；4-新型陶瓷层。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的热障涂层的制备方法，包括至少一轮次的双陶瓷层结构制备，每一轮次的双陶瓷层结构制备包括，先采用EB-PVD制备YSZ陶瓷层3和后采用EB-PVD制备新型陶瓷层4，新型陶瓷层4包括改性Gd2Zr2O7、改性La2Zr2O7或La2Ce2O7中的一种。
本发明采用以上制备方法，提高了具有不同类型的多层陶瓷层的热障涂层在制备过程中的稳定性和各陶瓷层之间的界面结合能力，制得的热障涂层结合强度、抗热震性能和隔热性能良好，具有优异的综合能力。
优选地，在由采用EB-PVD制备YSZ切换至采用EB-PVD制备新型陶瓷层4过程中，在5min内将工件由YSZ靶材对应位置逐渐转移到新型陶瓷靶材对应位置，转移过程中同步调节制备YSZ陶瓷层3的第一预热电子枪和制备新型陶瓷层4的第二预热电子枪的扫描位置和范围，确保转移过程中工件温度＞800℃。
由于工件温度是影响陶瓷层结构的关键参数，在本实施例中通过对第一预热电子枪和第二预热电子枪实时调节，保证了工件转移过程中工件温度稳定，避免了工件转移过程中工件温度不稳定产生的热应力。EB-PVD制备的涂层在生长过程中具有典型的外延生长特性，新型陶瓷层4在YSZ陶瓷层3表面继续生长。
优选地，当第二预热电子枪扫描范围完全覆盖工件时，降低第一预热电子枪的电子束电流为零，提高第二预热电子枪的电子束电流，将工件加热至900℃～1000℃。
优选地，第一次采用EB-PVD制备YSZ陶瓷层3为在MCrAlY粘结层的表面制备YSZ陶瓷层3，第一次采用EB-PVD制备YSZ陶瓷层3的过程中，工件温度900℃～1000℃，蒸发过程中真空室压强为0.1Pa～0.5Pa，在第一蒸发电子枪的电子束电流保持0.5A～1A下沉积5min～10min，工件转速5rpm～15rpm；然后提高蒸发枪电子束电流至1.5A，工件转速为15rpm～50rpm。
采用以上参数制备YSZ陶瓷层3，可以降低可降低蒸发电子枪的电子束电流增加过快导致YSZ陶瓷靶材炸裂导致沉积不稳定现象。先在MCrAlY粘结层2表面生长一定厚度的细密柱状晶结构YSZ陶瓷层3，逐渐生长为直径较大的柱状晶结构YSZ陶瓷层3，提高柱状晶间隙，并在在柱状晶内部形成微小孔隙，提高YSZ陶瓷层3抗烧结性能和应变容限，保障了热障涂层寿命。
优选地，在YSZ陶瓷层3表面制备新型陶瓷层4时，提高第二蒸发电子枪的电子束电流，工件温度900℃～1000℃，蒸发过程中真空室压强为0.1Pa～0.5Pa，工件转速为15rpm～50rpm，第二蒸发电子枪的电子束电流在1min内提高至0.8A～1A；然后，第二蒸发电子枪的电子束电流在1min再提高到1.5A。
在工件转移过程结束之后，第二蒸发电子枪的电子束电流快速提高以获得较高蒸发速度，获得与YSZ陶瓷层3基本一致生长速率，维持了新型陶瓷层4在直径较大的柱状晶结构YSZ陶瓷层3表面的连续生长和界面稳定性，维持了直径较大柱状晶结构陶瓷层的持续生长，增强了新型陶瓷层4与YSZ陶瓷层3的结合特性和抗剥落能力，保障了热障涂层的寿命。
优选地，包括多轮次的双陶瓷层结构制备，相邻轮次的双陶瓷层结构制备之间的切换过程中，在5min内将工件由新型陶瓷靶材对应位置逐渐转移到YSZ靶材对应位置，转移过程中同步调节第一预热电子枪和第二预热电子枪的扫描位置和范围，确保转移过程中工件温度＞800℃。
该方法进行多层结构热障涂层连续制备，不仅生产效果高和制备成本低，而且充分考虑了在多层结构中YSZ陶瓷层3/MCrAlY粘结层2、YSZ陶瓷层3/新型陶瓷层4/YSZ陶瓷层3界面结合和过渡，提高了多层结构热障涂层的结合强度、抗剥落能力和热震寿命，且通过多层结构陶瓷层提高了热障涂层隔热能力，具有优异的综合性能。该热障涂层制备方法，解决了多层结构热障涂层制备过程中多界面控制和各层组织结构稳定性控制问题，有望实现工业化应用，可用于航空发动机和燃气轮对热障涂层性能要求较高的热端部件中。
优选地，当将工件由新型陶瓷靶材对应位置逐渐转移到YSZ靶材对应位置过程中，第一预热电子枪扫描范围完全覆盖工件时，降低第二预热电子枪的电子束电流为零，提高第一预热电子枪的电子束电流，将工件加热至900℃～1000℃。
优选地，在新型陶瓷层4表面制备YSZ陶瓷层3的过程中，工件温度900℃～1000℃，蒸发过程中真空室压强为0.1Pa～0.5Pa，工件转速为15rpm～50rpm，第一蒸发电子枪的电子束电流在1min内提高至0.8A～1A；然后，第一蒸发电子枪的电子束电流在1min再提高到1.5A。
在新型陶瓷层4表面制备YSZ陶瓷层3时，以较快的速度提高第一蒸发电子枪的电流，可维持YSZ陶瓷层3在直径较大的柱状晶结构的新型陶瓷层4的表面的连续生产，保证相近结构的新型陶瓷层4向YSZ陶瓷层3快速过渡。
综上所述，本发明提供的YSZ陶瓷层3/新型陶瓷层4构成的多层柱状晶结构陶瓷层的热障涂层制备方法，在EB-PVD设备的2个坩埚中分别装载YSZ靶材和新型陶瓷靶材，基于成熟的陶瓷层制备工艺，结合陶瓷层制备工艺-沉积速率-组织结构等关系，通过对YSZ陶瓷层3和新型陶瓷层4制备过程中工件转移时间和位置设置、转移过程中控制和陶瓷层沉积过程控制，能够提高陶瓷层的层厚比、热障涂层各界面稳定性、组织结构稳定性。陶瓷靶材为脆性材料，EB-PVD涂层蒸发过程中，陶瓷靶材具有高温度梯度和应力梯度，当工件在YSZ靶材和新型陶瓷靶材之间转移过程中，对靶材预热过程和蒸发过程控制，提高了涂层沉积过程的稳定性。由于工件温度是影响陶瓷层结构的关键参数，当工件在YSZ靶材和新型陶瓷靶材之间转移过程中，对第一预热电子枪和第二预热电子枪的扫描位置和范围实时调整和控制，有效控制了工件转移过程中温度稳定性，结合蒸发电子枪的电子束电流调节和工件温度控制，提高了陶瓷层界面稳定性与可靠过渡、陶瓷层组织结构稳定性和一致性控制，且YSZ陶瓷层3和新型陶瓷层4连续沉积，提高了YSZ陶瓷层3/新型陶瓷层4界面连续性和结合能力，有效保证了具有多层结构陶瓷层的热障涂层综合性能。
本发明实施例提供的热障涂层，由上述中任一项的热障涂层的制备方法制备而成。
通过采用热障涂层的制备方法获得热障涂层，相应地，该热障涂层具有上述热障涂层的制备方法的所有优势，在此不再一一赘述。
优选地，若热障涂层为双陶瓷层结构，YSZ陶瓷层3和新型陶瓷层4厚度分别为50μm～150μm；若热障涂层为多陶瓷层结构，YSZ陶瓷层3和新型陶瓷层4厚度分别为10μm～50μm。
请参见图1，本发明实施例提供了一种具有双层柱状晶结构陶瓷层的热障涂层的制备方法，该制备方法所制备的热障涂层如图2所示，包括，在基体1表面依次制备的MCrAlY粘结层2、YSZ陶瓷层3和新型陶瓷层4，其中新型陶瓷层4为以改性Gd2Zr2O7。
制备方法包括以下步骤：
步骤S10：在高温合金基体1表面制备MCrAlY粘结层2。
具体地，对高温合金基体1采用湿喷砂处理后，使用无水乙醇、丙酮或清洗剂通过超声波清洗获得清洁表面，有利于高温合金基体1与MCrAlY粘结层2界面结合，采用EB-PVD或多弧离子镀在清洗后基体1表面制备MCrAlY粘结层2，通常，MCrAlY粘结层2的厚度为20～100μm。
步骤S20：对MCrAlY粘结层2进行真空热处理、湿喷砂和清洗处理。
具体地，对MCrAlY粘结层2进行真空热处理，使粘结层2与基体1发生互扩散，提高了MCrAlY粘结层2与高温合金基体1结合能力，也可以提高MCrAlY粘结层2的致密度。对真空热处理后的MCrAlY粘结层2进行湿喷砂和超声波清洗，获得清洁的MCrAlY粘结层2表面，有利于YSZ陶瓷层3与MCrAlY粘结层2界面结合。
步骤S30：在步骤S20处理后MCrAlY粘结层2表面，采用EB-PVD制备柱状晶结构YSZ陶瓷层3。
具体地，采用第一预热电子枪将工件加热至900℃～1000℃，预热过程中通入流量为100sccm～400sccm的氧气。加热工件过程中，采用第一蒸发电子枪加热YSZ靶材，采用第二蒸发电子枪加热新型陶瓷靶材，此时第一蒸发电子枪和第二蒸发电子枪的电子束电流0.1A～0.3A。当工件达到温度达到900℃～1000℃后，第一蒸发电子枪的电子束电流以不高于1A/min速度逐步提高至1.5A，如此，可降低蒸发电子枪的电子束电流增加过快导致YSZ陶瓷靶材炸裂导致沉积不稳定现象，沉积过程中真空室压强0.1～0.5Pa，第一电子枪电压18～20kV。
上述将第一蒸发电子枪的电子束电流逐步提高至1.5A的步骤具体为：
设置工件转速为5rpm～15rpm，将第一蒸发电子枪的电子束电流增加至0.5A～1A，沉积5min～10min；在MCrAlY粘结层2表面生长一定厚度的细密柱状晶结构YSZ陶瓷层3之后，逐渐将第一蒸发电子枪的电子束电流增加至1.5A，同时将工件转速提高至15rpm～50rpm，逐渐生长为直径较大的柱状晶结构YSZ陶瓷层3，提高柱状晶间隙，并在柱状晶内部形成微小孔隙，提高YSZ陶瓷层3的抗烧结性能和应变容限，保障了热障涂层的寿命。
具体地，通常YSZ陶瓷层3厚度为50μm～150μm。
步骤S40：将工件由YSZ靶材对应的第一坩埚位置转移到新型陶瓷靶材对应的第二坩埚位置。
具体地，当YSZ陶瓷层3厚度达到预期厚度时，逐渐将蒸发YSZ靶材的第一蒸发电子枪的电子束电流降低至0.1A～0.3A，保持对YSZ靶材加热和保温。利用EB-PVD设备的水平轴系统在5min内将工件逐渐转移到新型陶瓷靶材对应的第二坩埚位置。
进一步地，在工件转移过程中，同步调节第一预热电子枪和第二预热电子枪的扫描位置和范围，使预热电子束跟随工件转移，确保工件转移过程中工件温度＞800℃，当第二预热电子枪扫描范围完全覆盖工件时，降低第一预热电子枪的电子束电流至0A，提高第二预热电子枪的电子束电流，对工件进一步加热至900℃～1000℃。
步骤S50：在柱状晶结构YSZ陶瓷层3表面采用EB-PVD制备柱状晶结构新型陶瓷层4。
具体地，工件温度达到900℃～1000℃后，第二蒸发电子枪的电子束电流1min内提高至0.8A～1A，保证新型陶瓷靶材获得较高蒸发速度，如此，可维持新型陶瓷层4在直径较大的柱状晶结构YSZ陶瓷层3表面连续生长，保证相近结构的YSZ陶瓷层3向新型陶瓷层4快速过渡。进一步地，第二蒸发电子枪的电子束电流再用1min时间提高到1.5A。沉积过程中真空室压强0.1Pa～0.5Pa，电子枪电压18kV～20kV。
具体地，通常新型陶瓷层4的厚度为50μm～150μm。
步骤S60：停止沉积新型陶瓷层4，冷却工件和拆卸工件。
具体地：当新型陶瓷层4厚度达到预期厚度时，逐渐将蒸发新型陶瓷靶材的第二蒸发电子枪的电子束电流降低至0.1A～0.3A，降低第二预热电子枪的电子束电流至0A，对工件进行冷却，待工件冷却至100℃以下时拆卸工件。
进一步地，在本实施例的步骤30中，在第一蒸发电子枪的电子束电流和工件转速相对较低的情况下，YSZ陶瓷材料在MCrAlY粘结层2的表面形核和生长，在MCrAlY粘结层2的表面生长一定厚度的细密柱状晶结构YSZ陶瓷层3，控制了在MCrAlY粘结层2表面的YSZ陶瓷层3生长过程中，逐渐由细密柱状晶相尺寸较大柱状晶过渡，可增加YSZ陶瓷层3与MCrAlY粘结层2的结合特性。之后，逐渐提高第一蒸发电子枪的电子束电流和工件转速，生长成直径相对较大的柱状晶YSZ陶瓷层3，提高了YSZ陶瓷层3的柱状晶间隙和在柱状晶内部形成微小孔隙，提高YSZ陶瓷层3的抗烧结性能和应变容限，可缓解热障涂层的YSZ陶瓷层3/MCrAlY粘结层2界面应力，保障了热障涂层的寿命。在步骤S40中，在EB-PVD制备涂层过程中，工件温度是影响涂层结构和性能的关键参数，在本发明中通过对第一预热电子枪和第二预热电子枪实时调节，保证了工件转移过程中工件温度稳定，避免了工件转移过程中工件温度不稳定产生的热应力。EB-PVD制备的涂层在生长过程中具有典型的外延生长特性，新型陶瓷层4在YSZ陶瓷层3表面继续生长，在步骤S50中，第二蒸发电子枪的电子束电流快速提高以获得较高蒸发速度，获得与YSZ陶瓷层3基本一致生长速率，维持了新型陶瓷层4在直径较大的柱状晶结构YSZ陶瓷层3表面的连续生长和界面稳定性，维持了直径较大柱状晶结构陶瓷层的持续生长，增强了新型陶瓷层4与YSZ陶瓷层3的结合特性和抗剥落能力，保障了热障涂层的寿命。
以下以实施例一说明仅具有一层YSZ陶瓷层3和一层新型陶瓷层4的热障涂层的制备方法，即该制备方法中仅包括了一轮次的双陶瓷层结构制备过程：
实施例一：
如图1所示，一种具有双层陶瓷层结构热障涂层的制备方法，其具体包括以下步骤：
步骤1：对高温合金基体1进行处理，获得清洁表面，采用EB-PVD或多弧离子镀制备MCrAlY粘结层2，MCrAlY粘结层2厚度为30μm；
步骤2：粘结层2依次进行真空热处理、湿喷砂处理，采用无水乙醇或清洗剂进行超声波清洗，获得清洁表面；其喷砂工艺参数如下：喷砂介质为100～200目白刚玉，喷砂压力0.15MPa～0.4MPa，喷砂距离70mm～100mm；
步骤3：在MCrAlY粘结层2表面采用EB-PVD制备柱状晶结构YSZ陶瓷层3，其制备工艺参数如下：采用第一预热电子枪将工件加热至900℃～1000℃，预热过程中通入流量为100sccm～400sccm的氧气。设置工件转速为10rpm，将第一蒸发电子枪的电子束电流由0.1A～0.3A增加至0.5A～1A，沉积5min～10min，第一蒸发电子枪的电子束电流增加速度不高于1A/min。然后设置工件转速为30rpm，逐渐将第一蒸发电子枪的电子束电流增加至1.5A，蒸发过程中真空室压强为0.1Pa～0.5Pa，YSZ陶瓷层3厚度为100μm～120μm；
步骤4：将工件由YSZ靶材对应的第一坩埚位置转移到改性Gd2Zr2O7陶瓷靶材对应的第二坩埚位置，具体操作过程如下：蒸发YSZ靶材的第一蒸发电子枪的电子束电流降低至0.1A～0.3A，蒸发改性Gd2Zr2O7陶瓷靶材的第二蒸发电子枪的电子束电流设置0.1A～0.3A，利用EB-PVD设备的水平轴系统在5min内将工件逐渐转移到改性Gd2Zr2O7陶瓷靶材对应的第二坩埚位置，转移过程中同步调节第一预热电子枪和第二预热电子枪的扫描位置和范围，确保转移过程中工件温度＞800℃，当第二预热电子枪扫描范围完全覆盖工件时，降低第一预热电子枪的电子束电流至0A，提高第二预热电子枪的电子束电流，将工件加热至900℃～1000℃。
步骤5：在柱状晶结构YSZ陶瓷层3表面，采用EB-PVD制备柱状晶结构改性Gd2Zr2O7陶瓷层4，其制备工艺参数如下：设置工件转速为30rpm，第二蒸发电子枪的电子束电流1min内提高至0.8A～1A，然后，1min再提高到1.5A，蒸发过程中真空室压强为0.1Pa～0.5Pa，改性Gd2Zr2O7陶瓷层4厚度为100μm～120μm；
步骤6：停止沉积改性Gd2Zr2O7陶瓷层4，冷却工件和拆卸工件。具体操作过程如下：逐渐将蒸发改性Gd2Zr2O7陶瓷靶材的第二蒸发电子枪的电子束电流降低至0.1A～0.3A，降低第二预热电子枪的电子束电流至0A，对工件进行冷却，待工件冷却至100℃以下时拆卸工件。
通过扫描电镜观察双层陶瓷层结构热障涂层微观结构，YSZ陶瓷层3和改性Gd2Zr2O7陶瓷层4为典型柱状结构，改性Gd2Zr2O7陶瓷层4沿着YSZ陶瓷层3外延生长，YSZ陶瓷层3与改性Gd2Zr2O7陶瓷层4之间的界面过渡良好。采用GB/T8642检测的热障涂层结合强度为70MPa。对热障涂层进行抗热震性能测试，试样在1100℃保温5min～10min，快速投入室温水中，反复进行，在进行至140次时试样边缘少量剥落，其余位置完好，说明双层陶瓷层结构热障涂层具有良好抗热震性能。
本发明的实施例还提供了一种多层结构陶瓷层的热障涂层的制备方法，该制备方法大体上包括上述步骤S10至步骤S60，该方法与上述实施例的主要区别在于：包括多轮次的双陶瓷层结构制备过程，即需要多次执行步骤S30至S50，其中步骤S30至步骤S50又与上述方法中的步骤30至步骤S50不完全相同，其主要区别在于：
本实施例中优选的YSZ陶瓷层3和新型陶瓷层4厚度为10～50μm；执行完步骤S50后，参考S40步骤执行工件转移、第一预热电子枪和第二预热电子枪扫描位置和范围调节，但工件转移和预热电子枪调节方向相反。
在本实施例中，MCrAlY粘结层2制备和MCrAlY粘结层2热处理等，与双层结构陶瓷层实施例中步骤S10至S20相同，多层结构热障涂层制备完成后冷却和拆卸工件与步骤S60相同。在本实施例中着重就多层结构中YSZ陶瓷层3和新陶瓷层4的制备过程和控制进行说明。
步骤S301：在步骤S20处理后，在MCrAlY粘结层2表面，采用EB-PVD制备柱状晶结构YSZ陶瓷层3。
具体地，大部分步骤S301与步骤S30相同，区别只是制备的YSZ陶瓷层3厚度为10～50μm。
步骤S401：将工件由YSZ靶材对应的第一坩埚位置转移到新型陶瓷靶材对应的第二坩埚位置。
具体地：与步骤S40相同。
步骤S501：大部分与步骤S50相同，只是制备的新型陶瓷层4厚度为10～50μm。
步骤S402：将工件由新型陶瓷靶材对应的第二坩埚位置转移到YSZ靶材对应的第一坩埚相应位置。
具体地，当新型陶瓷层4厚度达到预期厚度时，逐渐将蒸发新型陶瓷层靶材的第二蒸发电子枪的电子束电流降低至0.1A～0.3A，保持对新型陶瓷层靶材加热和保温。利用EB-PVD设备的水平轴系统在5min内将工件逐渐转移到YSZ陶瓷靶材对应的第一坩埚位置。
进一步地，在工件转移过程中，同步调节第一预热电子枪和第二预热电子枪的扫描位置和范围，使预热电子束跟随工件转移，确保工件转移过程中工件温度＞800℃，当第一预热电子枪扫描范围完全覆盖工件时，降低第二预热电子枪的电子束电流至0A，提高第一预热电子枪的电子束电流，对工件进一步加热至900℃～1000℃。
步骤S302：在柱状晶结构新型陶瓷层4表面采用EB-PVD制备柱状晶结构YSZ陶瓷层3。
具体地，工件温度达到900℃～1000℃后，第一蒸发电子枪的电子束电流1min内提高至0.8A～1A，保证YSZ陶瓷靶材获得较高蒸发速度，如此，可维持YSZ陶瓷层3在直径较大的柱状晶结构新型陶瓷层4表面连续生长，保证相近结构的新型陶瓷层4向YSZ陶瓷层3快速过渡。进一步地，第一蒸发电子枪的电子束电流再用1min时间提高到1.5A。沉积过程中真空室压强0.1Pa～0.5Pa，电子枪电压18kV～20kV。
进一步地，在制备多层结构陶瓷层的热障涂层中，重复执行步骤S401、S501、S402和S302，通常最表层的陶瓷层为新型陶瓷层4。
在本发明提供的多层结构热障涂层的制备方法，采用同台EB-PVD的第一坩埚和第二坩埚分别装载YSZ陶瓷靶材和新型陶瓷靶材，进行多层结构热障涂层连续制备，不仅生产效果高和制备成本低，而且充分考虑了在多层结构中YSZ陶瓷层3/MCrAlY粘结层2、YSZ陶瓷层3/新型陶瓷层4/YSZ陶瓷层3界面结合和过渡，提高了多层结构热障涂层的结合强度、抗剥落能力和热震寿命，且通过多层结构陶瓷层提高了热障涂层隔热能力，具有优异的综合性能。该热障涂层制备方法，解决了多层结构热障涂层制备过程中多界面控制和各层组织结构稳定性控制问题，有望实现工业化应用，可用于航空发动机和燃气轮对热障涂层性能要求较高的热端部件中。
以下以实施例二说明一种具有多层YSZ陶瓷层3和多层新型陶瓷层4的热障涂层的制备方法：
实施例二：
请参见图2，一种具有多层陶瓷层结构热障涂层的制备方法，该制备方法中包括4轮次的双陶瓷层结构制备过程，其具体包括以下步骤：
本实施例中的步骤1至步骤4与实施例一的步骤1至步骤4大致相同，主要差异是步骤3和步骤4中，第1层YSZ陶瓷层3和第1层改性Gd2Zr2O7陶瓷层4厚度均为20μm～30μm。
步骤5：将工件由改性Gd2Zr2O7陶瓷靶材对应的第二坩埚位置转移到YSZ靶材对应的第一坩埚相应位置，具体操作过程参考实施例一的步骤4，主要操作差异是转换过程中对第一预热电子枪和第二预热电子枪操作顺序调换。
步骤6：在柱状晶结构改性Gd2Zr2O7陶瓷层4表面采用EB-PVD制备柱状晶结构YSZ陶瓷层3，具体工艺参数如下：设置工件转速为30rpm，第一蒸发电子枪的电子束电流1min内提高至0.8A～1A，然后，1min再提高到1.5A，蒸发过程中真空室压强为0.1Pa～0.5Pa，YSZ陶瓷层3厚度为20μm～30μm；
步骤7：将工件由YSZ靶材对应的第一坩埚位置转移到改性Gd2Zr2O7陶瓷靶材对应的第二坩埚位置，同实施例一中步骤4。
多层执行步骤5至步骤7，YSZ陶瓷层3和改性Gd2Zr2O7陶瓷层4分别制备4层，其中，最表层为改性Gd2Zr2O7陶瓷层4。
步骤8：停止沉积改性Gd2Zr2O7陶瓷层4，冷却工件和拆卸工件，具体操作步骤同实施例一中步骤6。
通过扫描电镜观察多层陶瓷层结构热障涂层微观结构，YSZ陶瓷层3和改性Gd2Zr2O7陶瓷层4为典型柱状结构，YSZ陶瓷层3与改性Gd2Zr2O7陶瓷层4与YSZ陶瓷层3的界面过渡良好，如图3所示。采用GB/T8642检测的热障涂层结合强度为59MPa。对热障涂层进行抗热震性能测试，试样在1100℃保温5min～10min，快速投入室温水中，反复进行，在进行至115次时试样边缘少量剥落，其余位置完好，说明多层陶瓷层结构热障涂层具有良好抗热震性能。采用燃气热冲击对陶瓷层总厚度约为250μm的单层YSZ陶瓷层3、YSZ/改性Gd2Zr2O7陶瓷层双层结构、YSZ/改性Gd2Zr2O7陶瓷层多层结构的热障涂层进行隔热效果测试，当热障涂层表面温度为1400℃时，对应热障涂层的隔热效果分别为120℃、225℃、270℃，说明双层结构和多层结构热障涂层具有良好的隔热性能，随着层数增加，隔热性能增加。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
上述实施例中，诸如“上”、“下”等方位的描述，均基于附图所示。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种热障涂层的制备方法，其特征在于，包括至少一轮次的双陶瓷层结构制备，每一轮次的所述双陶瓷层结构制备包括，先采用EB-PVD制备YSZ陶瓷层(3)和后采用EB-PVD制备新型陶瓷层(4)，所述新型陶瓷层(4)包括改性Gd2Zr2O7、改性La2Zr2O7或La2Ce2O7中的一种。
2.根据权利要求1所述的热障涂层的制备方法，其特征在于，在由采用EB-PVD制备YSZ切换至采用EB-PVD制备新型陶瓷层(4)过程中，在5min内将工件由YSZ靶材对应位置逐渐转移到新型陶瓷靶材对应位置，转移过程中同步调节制备YSZ陶瓷层(3)的第一预热电子枪和制备新型陶瓷层(4)的第二预热电子枪的扫描位置和范围，确保转移过程中工件温度＞800℃。
3.根据权利要求2所述的热障涂层的制备方法，其特征在于，当所述第二预热电子枪扫描范围完全覆盖工件时，降低所述第一预热电子枪的电子束电流为零，提高所述第二预热电子枪的电子束电流，将工件加热至900℃～1000℃。
4.根据权利要求1所述的热障涂层的制备方法，其特征在于，第一次所述采用EB-PVD制备YSZ陶瓷层(3)为在MCrAlY粘结层(2)的表面制备YSZ陶瓷层(3)，所述第一次所述采用EB-PVD制备YSZ陶瓷层(3)的过程中，工件温度900℃～1000℃，蒸发过程中真空室压强为0.1Pa～0.5Pa，在第一蒸发电子枪的电子束电流保持0.5A～1A下沉积5min～10min，工件转速5rpm～15rpm；然后提高蒸发枪电子束电流至1.5A，工件转速为15rpm～50rpm。
5.根据权利要求1所述的热障涂层的制备方法，其特征在于，在所述YSZ陶瓷层(3)表面制备新型陶瓷层(4)时，提高第二蒸发电子枪的电子束电流，工件温度900℃～1000℃，蒸发过程中真空室压强为0.1Pa～0.5Pa，工件转速为15rpm～50rpm，所述第二蒸发电子枪的电子束电流在1min内提高至0.8A～1A；然后，所述第二蒸发电子枪的电子束电流在1min再提高到1.5A。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的热障涂层的制备方法，其特征在于，包括多轮次的所述双陶瓷层结构制备，相邻轮次的所述双陶瓷层结构制备之间的切换过程中，在5min内将工件由所述新型陶瓷靶材对应位置逐渐转移到所述YSZ靶材对应位置，转移过程中同步调节第一预热电子枪和第二预热电子枪的扫描位置和范围，确保转移过程中工件温度＞800℃。
7.根据权利要求6所述的热障涂层的制备方法，其特征在于，当将工件由新型陶瓷靶材对应位置逐渐转移到YSZ靶材对应位置过程中，所述第一预热电子枪扫描范围完全覆盖工件时，降低所述第二预热电子枪的电子束电流为零，提高第一预热电子枪的电子束电流，将工件加热至900℃～1000℃。
8.根据权利要求7所述的热障涂层的制备方法，其特征在于，在所述新型陶瓷层(4)表面制备所述YSZ陶瓷层(3)的过程中，工件温度900℃～1000℃，蒸发过程中真空室压强为0.1Pa～0.5Pa，工件转速为15rpm～50rpm，第一蒸发电子枪的电子束电流在1min内提高至0.8A～1A；然后，所述第一蒸发电子枪的电子束电流在1min再提高到1.5A。
9.一种热障涂层，其特征在于，所述热障涂层由权利要求1-8中任一项的热障涂层的制备方法制备而成。
10.根据权利要求7所述的热障涂层，其特征在于，若所述热障涂层为双陶瓷层结构，YSZ陶瓷层(3)和新型陶瓷层(4)厚度分别为50μm～150μm；若所述热障涂层为多陶瓷层结构，所述YSZ陶瓷层(3)和所述新型陶瓷层(4)厚度分别为10μm～50μm。
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