CN116287849B - 一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料及其制备方法；属于铜基粉末冶金摩擦材料设计制备技术领域。铜基摩擦材料所用原料以质量百分比计，包括以下组分：52～60％的铜、12～20％的铁、2～5％的锡、2～4％的钨、6～10％的石墨、2～4％的海泡石、4～12％的复相陶瓷粉，所述复相陶瓷粉是以碳化硼粉末和碳化硅粉末为原料经湿法高能球磨后得到。其制备方法为：先球磨得到复相陶瓷粉，然后通过与其他原料混合，再经压制烧结，得到产品，本发明所得产品具有较高的摩擦稳定系数同时磨损量较低。本发明组分设计合理、制备工艺简单可控，所得产品性能优良，便于工业化应用。

Description

一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料及其制备方法；属于铜基粉末冶金摩擦材料设计制备技术领域。
背景技术
高铁用制动系统目前采用的是盘形制动装置，是由制动盘和闸片构成。其中，制动盘材料主要分为钢铁系材料(铸铁、铸钢以及锻钢摩擦材料)和复合材料(铝基复合材料、C/C以及C/C–SiC复合材料)。高速列车普遍采用铸钢材料作为制动盘，但存在热容量小和导热性低等诸多问题。特别随着运行速度不断的提升，钢铁系制动盘会出现存在热斑和径向主裂纹等热损伤缺陷，已经无法满足新一代高速列车的需求。而碳陶摩擦材料，它不仅耐高温、高比强、高耐磨、低密度，还由于材料中引入了SiC作为基体，有效提高了材料的抗氧化性能和摩擦系数，而且显著改善了摩擦性能在各种外界环境介质中的稳定性，已成为新一代制动盘材料的一个主要研究方向。目前，碳陶制动盘已成功运营在德国ICE高速列车和法国TGVNG高速列车上。国内中南大学研制的碳陶制动盘摩擦材料已成功应用于双层“复兴号”高速列车样车，以及时速600km高速磁悬浮试验样车等轨道交通车辆制动系统上。
而与碳陶盘配对的闸片是决定列车行驶速度、紧急制动能力，确保运行安全的关键制动部件。铜基粉末冶金摩擦材料以其机械强度高、导热性好、耐热性强、摩擦因数相对较高且稳定、生产成本低、环境适应性好、制动产生的噪音低且对制动盘磨损小，成为主流市场。现如今制约铜基粉末冶金闸片进一步使用的因素在于极端高速下的制动，会带来摩擦表面温度的大幅度变动，导致表面磨损严重，稳定性下降；且闸片服役时间减短，替换速度过快，成本会急剧增加等问题，因此对闸片的性能要求提升到全新的阶段，特别是高温下的摩擦稳定性。
中国专利文献CN113563095B公开了一种配对碳陶制动盘的金属陶瓷闸片，将陶瓷粉末和强化粉末依次经过混合、压制、烧结、树脂浸渍、固化以及碳化处理,得到坯体。所述混合具体包括：将MAX相陶瓷粉末、强化粉末与粘结剂按干式三维混料工艺进行混合，获得混合料；其中，按重量百分比，MAX相陶瓷粉末:强化粉末为55-80％：20-45％；所述强化粉末中，电解Cu粉：电解Ni粉：还原Fe粉为80-90％：5-10％：5-10％。其所制备的闸片摩擦系数低、制动平稳、抗磨性优良。在该技术中陶瓷相用量达到了55％wt及以上，而且其还需要进行较高温度的碳化。
中国专利文献CN102102720B公开了一种采用高分子热解结合可控熔渗反应烧结的技术制备的一种双连续相复合闸片，完全满足200-300km/h高速列车制动需求,并对350km/h高速列车制动需求具有良好的竞争优势。其所设计的连续相复合闸片按重量分数计，其成份由15～40％的泡沫碳化硅陶瓷和10～30％的摩擦组元和75～30％的金属组成。所述摩擦组元的组成如下：Fe粉30～10％wt；SiO2粉45～10％wt；Cr粉10～20％wt；Ni粉5～20％wt；Mo粉5～15％wt；天然石墨粉0～25％wt；粘接剂5～15％wt。
中国专利文献CN111853117B公开了一种采用气雾化技术结合烧结制备的高性能粉末冶金摩擦材料，其可根据列车时速选取烧制不同强度和孔隙率的材料,再通过热处理得到高性能的粉末冶金摩擦闸片，该方式兼顾粉末冶金铁基和铜基摩擦材料的优点。
由上可知，如何将增强相引入到铜基体中显得尤为重要，但是到目前为止，还未见采用13wt％以下复相陶瓷粉来开发碳陶盘配对的铜基粉末冶金摩擦材料的相关报道。
发明内容
本发明首次尝试了利用高活性复相陶瓷粉来开发碳陶盘配对的铜基粉末冶金摩擦材料。
本发明还开发出了通过简单工艺制备具有优异性能的、与碳陶盘配对的铜基粉末冶金摩擦材料的制备方法。
本发明通过高能球磨来增强适量B4C和SiC的界面结合能力和粉体活性，通过形成的复相陶瓷粉来改善铜基摩擦材料耐热能力和摩擦稳定性。优化高速条件下配对碳陶盘的高耐热闸片的开发。本发明通过适当参数的高能球磨制备出活性极高的复相陶瓷粉，通过调控复相陶瓷粉和其他金属组元，进而得到高耐热极简组元且更好匹配碳陶盘的铜基粉末冶金闸片。
为达到目标，本发明提出的方案具体如下：
本发明一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其所用原料以质量百分比计，包括以下组分：52～60％的铜、12～20％的铁、2～5％的锡、2～4％的钨、6～10％的石墨、2～4％的海泡石、4～12％的复相陶瓷粉，所述复相陶瓷粉是以碳化硼粉末和碳化硅粉末为原料经湿法高能球磨后得到；所述湿法高能球磨时，控制转速为250-500r/min、优选为350-450r/min，控制球磨时间为9-60小时、优选为20-50小时、进一步优选为45-50小时，控制球料质量比为10-200：1、优选为30-100：1、进一步优选为45-55:1、更进一步优选为50：1。本发明采用的球料比为30-100：1，其远远高于现有技术中的球料比，这主要是为了增加单位时间内碰撞次数，提高粉体活性和无序度，细化粉体颗粒粒径。同时，高能状态下的碰撞会促使粉体产生键的断裂和重组，有利于复合陶瓷粉之间的紧密结合。
作为优选，本发明一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其中碳化硼的含量为1～6wt％、碳化硅的含量为1～6％。
作为优选，本发明一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，复相陶瓷粉中碳化硼与碳化硅的质量比为1-5:1-3；优选为4.5-5:3。
作为优选，本发明一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，铜由铜粉提供；铁由铁粉提供、锡由锡粉提供、钨由钨粉提供。上述铜粉为电解铜粉，颗粒粒度在60微米到80微米之间；上述铁粉为还原铁粉，颗粒粒度在60微米到80微米之间；上述锡粉为雾化锡粉，颗粒粒度在60微米到80微米之间。上述钨粉为粉末状钨粉，颗粒粒度在60微米到80微米之间。上述石墨为天然鳞片状石墨，颗粒粒度在100微米到150微米之间；上述海泡石为海泡石纤维，颗粒粒度在5微米到25微米之间；
上述复相陶瓷粉为碳化硼和碳化硼在湿法高能球磨下制备，复相陶瓷粉颗粒粒度在0.01微米到10微米之间；所用原料碳化硼的颗粒粒度在10微米到50微米之间，所用碳化硼的颗粒粒度在10微米到50微米之间。
作为优选制备方案，本发明一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其所用原料以质量百分比计，包括以下组分：52～58％的铜、12～18％的铁、2～3％的锡、2～3％的钨、8～10％的石墨、3～4％的海泡石、6～10％的复相陶瓷粉，所述复相陶瓷粉由碳化硼、碳化硅按质量比2～5：2～5组成。同时在技术开发过程中还发现，当采用9.5-10wt％的复相陶瓷粉且碳化硼与碳化硅的质量比为4.5-5:3时，铜基摩擦材料的高温摩擦稳定性会得到进一步的增强。
作为最优的方案，其所用原料以质量百分比计，包括以下组分：56％的铜、16％的铁、3％的锡、3％的钨、10％的石墨、4％的海泡石、10％的复相陶瓷粉，所述复相陶瓷粉由碳化硼、碳化硅按质量比5：3组成。所得铜基摩擦材料在高能制动下的摩擦曲线稳定，高温摩擦稳定性强，磨损小，且对制动盘损伤小。
本发明一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)复合陶瓷粉的制备：按照质量百分比称取碳化硼和碳化硅，混合后加入到氧化锆球磨罐中，置于球磨机中进行湿法高能球磨，湿法高能球磨时控制转速为250-500r/min、优选为350-450r/min、时间控制为9-60小时、优选为20-50小时、进一步优选为45-50小时，球料质量比控制为10-200：1、优选为30-100：1、进一步优选为50：1；湿磨所用溶剂为醇类溶剂；球磨完成后，得到含有陶瓷粉的物料，经干燥后，得到复合陶瓷粉；
(2)原料混合：按照设计的组分配取铜粉、铁粉、锡粉、钨粉、石墨粉、海泡石粉、复相陶瓷粉；然后加入所配取粉末总含量的2-5％航空煤油，并搅拌混合均匀；得到混合均匀的粉末；
(3)压制成型:将(3)中混合均匀的粉末加入到模具中，在480～600MPa保压10～24s得到成形坯；
(4)加压烧结：在保护气氛下将(4)所得成形坯放置在加压烧结炉中，生坯下方垫着抛光清洗干燥后的钢背，使用分段式加压和阶梯式升温的技术来制备铜基复合材料；具体加压和烧结制度为：将烧结压力升至为AMPa时，升温至B℃；然后将烧结压力升至CMPa、将温度升至D℃；接着再将烧结压力升至EMPa、将温度升至F℃；保温G小时；保温后将压力降至HMPa时，冷却，得到铜基摩擦材料；所述A的取值为0.8-1.2、B的取值为550-650，C的取值为1.8-2.2、D的取值为750-850，E的取值为2.4-2.6、F的取值为900-950；G的取值为1-3；H的取值小于等于1.2。
本发明一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料的制备方法，复合陶瓷粉制备时，所用球磨设备选自行星式球磨机、卧式球磨设备中的一种。
本发明一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料的制备方法，复合陶瓷粉制备时，湿磨所用溶剂优选为乙醇。
本发明完成球磨后的陶瓷粉放在烘箱中干燥，温度75-85℃，待溶剂蒸发后，将陶瓷粉400目过筛，取筛下物作为备用复合陶瓷粉。
原料混合时，将配取的各种粉末和航空煤油加入到V型球磨罐中，转速为80-120r/min，正转/反转交替进行或先朝一个方向转3-6小时后继续朝相反的方向转3-6小时，混合均匀的粉末。正转/反转交替进行时，正转的时间等于反转的时间，一般控制为3-6小时。
加压烧结时，保护气氛由氢气和氮气按体积比1-2：1-2组成。
本发明在制备过程中采用阶梯式升温和分段式加压相结合的烧结工艺，有利于坯体的致密化和产生的气体顺利排出。
在工业上应用时，烧结成型的坯体还需进行表面打磨光滑。
本发明所设计和制备的一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其开孔率2-12％，密度4.0-5.0g/cm3，抗弯强度为40-130MPa，布氏硬度为10-35HB。
本发明所设计和制备的一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其在制动压力0.6MPa，制动惯量0.35kg·m2下，与中南大学粉末冶金研究院自制碳陶盘(密度2.3g/cm3,硬度115HRL)配对时的摩擦稳定系数在0.60-0.85之间，磨损量在0.05～0.2cm3/MJ之间。本发明所得产品其具有较高的摩擦稳定系数同时磨损量较低。
与现有铜基摩擦材料采用未经过强化处理的陶瓷粉相比，本发明应用高能球磨技术提高陶瓷粉之间的结合强度，增强铜基体与复相陶瓷粉之间的界面结合力，使复相陶瓷粉不易从摩擦表面脱落，从而增强制动平稳性；本发明应用高能球磨技术增强陶瓷粉活性，使铜基摩擦材料在烧结时的致密度增加，从而增强力学强度；本发明应用高能球磨技术降低陶瓷粉颗粒粒度，使铜基摩擦材料中的复相陶瓷粉分布更均匀，从而增强摩擦稳定性。本发明应用海泡石纤维来增强了界面上的粘结力，提高铜基摩擦材料的整体强度；吸收制动过程中产生的磨屑，降低摩擦表面温度。
有益效果
本发明在材料成型方面，采用适当参数的高能球磨制备复相陶瓷粉的方式引入到铜基复合材料中，增强了铜基体与复相陶瓷粉之间的界面结合力，使复相陶瓷粉不易从摩擦表面脱落；提升了陶瓷粉活性，增强烧结的致密度；降低了陶瓷粉颗粒粒度，使铜基摩擦材料中的复相陶瓷粉分布更均匀，增强了摩擦稳定性。采用海泡石纤维来形成网状结构，提高铜基摩擦材料的整体强度；吸收制动过程中产生的磨屑，避免摩擦热衰退现象的产生。采用复相陶瓷粉增强铜基复合材料的全新方式，不仅充分发挥碳化硼和碳化硅的各自强化作用，也通过协同增强的耦合效应，使得制备的铜基复合材料不仅开孔率低，力学性能好，高速制动时的摩擦稳定性优异，且磨损小，制动过程的噪音低，表现出与碳陶盘的良好的匹配性。其中，碳化硼在高温下会生成氧化硼陶瓷膜，适量的碳化硼配合碳化硅能保持摩擦性能的稳定性；而碳化硅对中低温摩擦性能的提升明显，但在高温下容易脱落。而球磨过程增强了粉体之间的结合强度，使得碳化硅在高速制动时的脱落明显减少，这是摩擦稳定性提升的关键。
本发明提供的铜基摩擦材料与碳陶盘作用时，没有火花和尖锐噪音，表面磨损小，对碳陶盘没有损伤，表现出良好的摩擦稳定性。同时，兼顾良好的力学性能，且未使用石棉、铅及其化合物。
附图说明
图1为本发明实施例及对比例的密度和开孔率；
图2为本发明实施例及对比例的抗弯强度和布式硬度；
图3为本发明实施例及对比例的制动曲线，碳陶盘作为制动盘。
图4为本发明实施例及对比例的10次摩擦稳定系数，碳陶盘作为制动盘。
图5为本发明实施例及对比例的平均磨损率以及碳陶盘的平均磨损率。
图6为本发明实施例2制动实验后的摩擦表面。
从图1图2图3图4中得到：实施例4性能优于实施例6与对比例5，球磨工艺优化有益于铜基摩擦材料的性能提升。实施例1性能优于实施例5，成分优化有益于铜基摩擦材料的性能提升。实施例2性能优于对比例3，烧结制度优化有益于铜基摩擦材料的性能提升。实施例皆优于对比例1，高能球磨有益于铜基摩擦材料的性能提升。对比例4不在发明范围内，其结构紧密性差，力学强度低，摩擦稳定系数低，磨损大，且对制动盘磨损大。实施例2所得的复相陶瓷粉改性的铜基摩擦材料明显结构紧密性更好，力学强度更高，摩擦稳定系数高，磨损小，且对碳陶盘的是损伤极低。如图6所示，故实施例2所得的铜基摩擦材料为性能最优。
具体实施方式
本发明实施例提供一种高能球磨制备的复相陶瓷粉改性铜基摩擦材料，通过和碳陶盘配对，在高能制动过程中表现出优异的摩擦稳定性。
本发明的实施例和对比例中采用中南大学粉末冶金研究院的MM-3000缩比试验机，与碳陶盘配对；碳陶盘为中南大学粉末冶金研究院自制碳陶盘(密度2.3g/cm3,硬度115HRL)。
本发明的实施例和对比例中，球料比均为球料质量比。
实施例1：
(1)复合陶瓷粉的制备：按照质量百分比称取碳化硼：碳化硅＝1：1，手动混合后加入到氧化锆球磨罐中，置于行星式球磨机中运行24小时，球料比为50：1，40ml乙醇作为溶剂，转速为400r/min.将球磨后的陶瓷粉放在烘箱中干燥，温度80℃。待溶剂蒸发后，将陶瓷粉400目过筛，备用。
(2)原料预混合：按照质量百分比称取粉末原材料并进行手动预混合：56％铜、14％铁、4％锡、4％钨、11％石墨、3％海泡石、8％复相陶瓷粉。然后加入粉末总质量2.5％的航空煤油，并用玻璃棒进行搅拌，备用。
(3)原料混合：将(2)中所制备粉末加入到V型球磨罐中，转速为100r/min，正转5小时后继续反转5小时，然后备用。
(4)压制成型:将(3)中混合均匀的粉末加入到磨具中，在常温下压制成外径74mm而内径53mm的空心圆，保压时间15s，压制压力500MPa。
(5)加压烧结(氢气和氮气按体积比1：1)：将(4)中压制成型的生坯放置在钟罩式加压烧结炉中，生坯下方垫着抛光清洗干燥后的钢背，使用分段式加压和阶梯式升温的技术来制备铜基复合材料。在烧结压力为1MPa时，升温至600℃；在烧结压力为2MPa时，升温至800℃；在烧结压力为2.5MPa时，升温至930℃然后将烧结压力调整为2MPa，并在烧结压力为2MPa的条件下、于930℃保温2小时；降压，随炉冷却，在烧结压力降至为1MPa时，用冷却水降温至室温，取出备用。
(6)表面处理与切割：将(5)中烧结成型的坯体进行表面打磨光滑后，备用。部分坯体切割成10mm的正方体，备用。
(7)测试结果：
本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其开孔率3.1％，密度4.62g/cm3，抗弯强度为72MPa，布氏硬度为22HB。
本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其在制动压力0.6MPa，制动惯量0.35kg·m2下，采用中南大学粉末冶金研究院的MM-3000缩比试验机，与碳陶盘配对，进行10次干燥工况下的重复制动，设定制动速度为24m/s。所得平均摩擦稳定系数为0.81，磨损量在0.13cm3/MJ，碳陶盘磨损量小于0.02cm3/MJ。
平均摩擦稳定系数＝平均摩擦系数/制动曲线中的最大摩擦系数。
实施例2：
(1)复合陶瓷粉的制备：按照质量百分比称取碳化硼：碳化硅＝5：3，手动混合后加入到氧化锆球磨罐中，置于行星式球磨机中运行48小时，球料比为50：1，40ml乙醇作为溶剂，转速为400r/min.将球磨后的陶瓷粉放在烘箱中干燥，温度80℃。待溶剂蒸发后，将陶瓷粉400目过筛，备用。
(2)原料预混合：按照质量百分比称取粉末原材料并进行手动预混合：56％铜、16％铁、3％锡、3％钨、10％石墨、4％海泡石、10％复相陶瓷粉。然后加入粉末总含量的2.5wt％航空煤油，并用玻璃棒进行搅拌，备用。
(3)原料混合：将(2)中所制备粉末加入到V型球磨罐中，转速为100r/min，正转5小时后继续反转5小时，然后备用。
(4)压制成型:将(3)中混合均匀的粉末加入到磨具中，在常温下压制成外径74mm而内径53mm的空心圆，保压时间20s，压制压力550MPa.
(5)加压烧结(氢气和氮气按体积比1：1)：将(4)中压制成型的生坯放置在钟罩式加压烧结炉中，生坯下方垫着抛光清洗干燥后的钢背，使用分段式加压和阶梯式升温的技术来制备铜基复合材料。在烧结压力为1MPa时，升温至600℃；在烧结压力为2MPa时，升温至800℃；在烧结压力为2.5MPa时，升温至940℃；然后将烧结压力调整为2MPa，并在烧结压力为2MPa的条件下、于940℃保温2小时；降压，随炉冷却，在烧结压力降至为1MPa时，用冷却水降温至室温，取出备用。
(6)表面处理与切割：将(5)中烧结成型的坯体进行表面打磨光滑后，备用。部分坯体切割成10mm的正方体，备用。
(7)测试结果：
本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其开孔率1.5％，密度4.86g/cm3，抗弯强度为112MPa，布氏硬度为27HB。
本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其在制动压力0.6MPa，制动惯量0.35kg·m2下，采用MM-3000缩比试验机，与碳陶盘配对，进行10次干燥工况下的重复制动，设定制动速度为24m/s。所得平均摩擦稳定系数为0.85，磨损量在0.08cm3/MJ，碳陶盘磨损量小于0.01cm3/MJ。
实施例3
(1)复合陶瓷粉的制备：按照质量百分比称取碳化硼：碳化硅＝2：1，手动混合后加入到氧化锆球磨罐中，置于行星式球磨机中运行48小时，球料比为50：1，40ml乙醇作为溶剂，转速为400r/min.将球磨后的陶瓷粉放在烘箱中干燥，温度80℃。待溶剂蒸发后，将陶瓷粉400目过筛，备用。
(2)原料预混合：按照质量百分比称取粉末原材料并进行手动预混合：54％铜、18％铁、4％锡、2％钨、8％石墨、4％海泡石、10％复相陶瓷粉。然后加入粉末总含量的2.5％航空煤油，并用玻璃棒进行搅拌，备用。
(3)原料混合：将(2)中所制备粉末加入到V型球磨罐中，转速为100r/min，正转5小时后继续反转5小时，然后备用。
(4)压制成型:将(3)中混合均匀的粉末加入到磨具中，在常温下压制成外径74mm而内径53mm的空心圆，保压时间20s，压制压力550MPa.
(5)加压烧结(氢气和氮气按体积比1：1)：将(4)中压制成型的生坯放置在钟罩式加压烧结炉中，生坯下方垫着抛光清洗干燥后的钢背，使用分段式加压和阶梯式升温的技术来制备铜基复合材料。在烧结压力为1MPa时，升温至700℃；在烧结压力为2MPa时，升温至800℃；在烧结压力为2.5MPa时，升温至940℃；然后将烧结压力调整为2MPa，并在烧结压力为2MPa的条件下、于940℃保温3小时；降压，随炉冷却，在烧结压力为1MPa时，用冷却水降温至室温，取出备用。
(6)表面处理与切割：将(5)中烧结成型的坯体进行表面打磨光滑后，备用。部分坯体切割成10mm的正方体，备用。
(7)测试结果：
本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其开孔率5.8％，密度4.54g/cm3，抗弯强度为65MPa，布氏硬度为18HB。
本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其在制动压力0.6MPa，制动惯量0.35kg·m2下，采用MM-3000缩比试验机，与碳陶盘配对，进行10次干燥工况下的重复制动，设定制动速度为24m/s。所得平均摩擦稳定系数为0.72，磨损量在0.14cm3/MJ，碳陶盘磨损量约为0.05cm3/MJ。
实施例4：
(1)复合陶瓷粉的制备：按照质量百分比称取碳化硼：碳化硅＝1：1，手动混合后加入到氧化锆球磨罐中，置于行星式球磨机中运行24小时，球料比为50：1，40ml乙醇作为溶剂，转速为400r/min.将球磨后的陶瓷粉放在烘箱中干燥，温度80℃。待溶剂蒸发后，将陶瓷粉400目过筛，备用。
(2)原料预混合：按照质量百分比称取粉末原材料并进行手动预混合：56％铜、14％铁、4％锡、4％钨、12％石墨、2％海泡石、8％复相陶瓷粉。然后加入粉末总质量2.5％的航空煤油，并用玻璃棒进行搅拌，备用。
(3)原料混合：将(2)中所制备粉末加入到V型球磨罐中，转速为100r/min，正转5小时后继续反转5小时，然后备用。
(4)压制成型:将(3)中混合均匀的粉末加入到磨具中，在常温下压制成外径74mm而内径53mm的空心圆，保压时间20s，压制压力550MPa.
(5)加压烧结(氢气和氮气按体积比1：1)：将(4)中压制成型的生坯放置在钟罩式加压烧结炉中，生坯下方垫着抛光清洗干燥后的钢背，使用分段式加压和阶梯式升温的技术来制备铜基复合材料。在烧结压力为1MPa时，升温至700℃；在烧结压力为2MPa时，升温至800℃；在烧结压力为2.5MPa时，升温至940℃；然后将烧结压力调整为2MPa，并在烧结压力为2MPa的条件下、于940℃保温3小时；降压，随炉冷却，在烧结压力为1MPa时，用冷却水降温至室温，取出备用。
(6)表面处理与切割：将(5)中烧结成型的坯体进行表面打磨光滑后，备用。部分坯体切割成10mm的正方体，备用。
(7)测试结果：
本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其开孔率5.0％，密度4.62g/cm3，抗弯强度为100MPa，布氏硬度为19HB。
本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其在制动压力0.6MPa，制动惯量0.35kg·m2下，采用MM-3000缩比试验机，与碳陶盘配对，进行10次干燥工况下的重复制动，设定制动速度为24m/s。所得平均摩擦稳定系数为0.73，磨损量在0.12cm3/MJ，碳陶盘磨损量约为0.02cm3/MJ。
实施例5：
材料的前期制备工艺和实施例1一致，不同之处在于原料比例，54％铜、16％铁、4％锡、4％钨、11％石墨、3％海泡石、8％复相陶瓷粉，本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其开孔率6.2％，密度4.53g/cm3，抗弯强度为70MPa，布氏硬度为18HB。
本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其在制动压力0.6MPa，制动惯量0.35kg·m2下，采用MM-3000缩比试验机，与碳陶盘配对，进行10次干燥工况下的重复制动，设定制动速度为24m/s。所得平均摩擦稳定系数为0.71，磨损量在0.12cm3/MJ，碳陶盘磨损量约为0.04cm3/MJ。
实施例6
材料的成分和前期的制备工艺和实施例4一致，不同之处在于复合陶瓷粉的制备，球料比为100：1，转速为450r/min.，本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其开孔率7％，密度4.49g/cm3，抗弯强度为64MPa，布氏硬度为17HB。
本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其在制动压力0.6MPa，制动惯量0.35kg·m2下，采用MM-3000缩比试验机，与碳陶盘配对，进行10次干燥工况下的重复制动，设定制动速度为24m/s。所得平均摩擦稳定系数为0.68，磨损量在0.13cm3/MJ，碳陶盘磨损量约为0.05cm3/MJ。
对比例1:
(1)原料预混合：按照质量百分比称取粉末原材料并进行手动预混合：53％铜、17％铁、4％锡、2％钨、12％石墨、4％海泡石、7％碳化硅，1％碳化硼。然后加入粉末总含量的2.5％航空煤油，并用玻璃棒进行搅拌，备用。
(2)原料混合：将(2)中所制备粉末加入到V型球磨罐中，转速为100r/min，正转5小时后继续反转5小时，然后备用。
(3)压制成型:将(2)中混合均匀的粉末加入到磨具中，在常温下压制成外径74mm而内径53mm的空心圆，保压时间20s，压制压力550MPa.
(4)加压烧结(氢气和氮气按体积比1：2)：将(3)中压制成型的生坯放置在钟罩式加压烧结炉中，生坯下方垫着抛光清洗干燥后的钢背，使用分段式加压和阶梯式升温的技术来制备铜基复合材料。在烧结压力为1MPa时，升温至600℃；在烧结压力为2MPa时，升温至800℃；在烧结压力为2.5MPa时，升温至940℃；然后将烧结压力调整为2MPa，并在烧结压力为2MPa的条件下、于940℃保温3小时；降压，随炉冷却，在烧结压力为1MPa时，用冷却水降温至室温，取出备用。
(5)表面处理与切割：将(4)中烧结成型的坯体进行表面打磨光滑后，备用。部分坯体切割成10mm的正方体，备用。
(6)测试结果：
本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其开孔率11％，密度4.35g/cm3，抗弯强度为52MPa，布氏硬度为14HB。
本对比例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其在制动压力0.6MPa，制动惯量0.35kg·m2下，采用MM-3000缩比试验机，与碳陶盘配对，进行10次干燥工况下的重复制动，设定制动速度为24m/s。所得平均摩擦稳定系数为0.62，磨损量在0.16cm3/MJ，碳陶盘磨损量约为0.08cm3/MJ。
对比例2
材料的成分和前期的制备工艺和实施例2一致，不同之处在于原料比例，58％铜、18％铁、3％锡、3％钨、4％石墨、2％海泡石、12％复相陶瓷粉。本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其开孔率12％，密度4.03g/cm3，抗弯强度为41MPa，布氏硬度为12HB。
本对比例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其在制动压力0.6MPa，制动惯量0.35kg·m2下，采用MM-3000缩比试验机，与碳陶盘配对，进行10次干燥工况下的重复制动，设定制动速度为24m/s。所得平均摩擦稳定系数为0.60，磨损量在0.17cm3/MJ，碳陶盘磨损量约为0.08cm3/MJ。
对比例3
材料的成分和前期的制备工艺和实施例2一致，不同之处在于：将(4)中压制成型的生坯放置在钟罩式加压烧结炉中，生坯下方垫着抛光清洗干燥后的钢背，控制烧结压力为2.5MPa，温度为930℃保温2小时；卸压，随炉冷却。本对比例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其开孔率10％，密度4.44g/cm3，抗弯强度为53MPa，布氏硬度为15HB。
本对比例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其在制动压力0.6MPa，制动惯量0.35kg·m2下，采用MM-3000缩比试验机，与碳陶盘配对，进行10次干燥工况下的重复制动，设定制动速度为24m/s。所得平均摩擦稳定系数为0.64，磨损量在0.15cm3/MJ，碳陶盘磨损量约为0.06cm3/MJ。
对比例4
材料的制备工艺和实施例1一致，原料配比不在发明范围内，60％铜、14％铁、2％锡、2％钨、6％石墨、2％海泡石、14％复相陶瓷粉.本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其开孔率15％，密度4.01g/cm3，抗弯强度为35MPa，布氏硬度为10HB。
本对比例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其在制动压力0.6MPa，制动惯量0.35kg·m2下，采用MM-3000缩比试验机，与碳陶盘配对，进行10次干燥工况下的重复制动，设定制动速度为24m/s。所得平均摩擦稳定系数为0.54，磨损量在0.22cm3/MJ，碳陶盘磨损量约为0.13cm3/MJ。
对比例5
材料的成分和前期的材料的成分和前期的制备工艺和实施例6一致，不同之处在于球磨过程，球料比为10：1，转速为450r/min.，本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其开孔率12％，密度4.28g/cm3，抗弯强度为32MPa，布氏硬度为12HB。
本实施例所得配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其在制动压力0.6MPa，制动惯量0.35kg·m2下，采用MM-3000缩比试验机，与碳陶盘配对，进行10次干燥工况下的重复制动，设定制动速度为24m/s。所得平均摩擦稳定系数为0.59，磨损量在0.14cm3/MJ，碳陶盘磨损量约为0.055cm3/MJ。

Claims (10)

1.一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其特征在于：其所用原料以质量百分比计，包括以下组分：52~60%的铜、12~20%的铁、2~5%的锡、2~4%的钨、6~10%的石墨、2~4%的海泡石、4~12%的复相陶瓷粉，所述复相陶瓷粉是以碳化硼粉末和碳化硅粉末为原料经湿法高能球磨后得到；所述湿法高能球磨时，控制转速为350-450r/min，控制球磨时间为20-50小时，控制球料质量比为30-100：1。
2.根据权利要求1所述的一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其特征在于：其所用原料中，碳化硼的含量为1~6wt%、碳化硅的含量为1~6%。
3.根据权利要求1所述的一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其特征在于：复相陶瓷粉中碳化硼与碳化硅的质量比为1-5:1-3。
4.根据权利要求1所述的一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其特征在于：铜由铜粉提供；铁由铁粉提供、锡由锡粉提供、钨由钨粉提供；
上述铜粉为电解铜粉，颗粒粒度在60微米到80微米之间；上述铁粉为还原铁粉，颗粒粒度在60微米到80微米之间；上述锡粉为雾化锡粉，颗粒粒度在60微米到80微米之间；上述钨粉为粉末状钨粉，颗粒粒度在60微米到80微米之间；上述石墨为天然鳞片状石墨，颗粒粒度在100微米到150微米之间；上述海泡石为海泡石纤维，颗粒粒度在5微米到25微米之间。
5.根据权利要求1所述的一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其特征在于：复相陶瓷粉为碳化硼和碳化硼在湿法高能球磨下制备，复相陶瓷粉颗粒粒度在0.01微米到10微米之间；所用原料碳化硼的颗粒粒度在10微米到50微米之间，所用碳化硼的颗粒粒度在10微米到50微米之间。
6.根据权利要求1所述的一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其特征在于：其所用原料以质量百分比计，包括以下组分：52~58%的铜、12~18%的铁、2~3%的锡、2~3%的钨、8~10%的石墨、3~4%的海泡石、6~10%的复相陶瓷粉，所述复相陶瓷粉由碳化硼、碳化硅按质量比2~5：2~5组成。
7.根据权利要求1所述的一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其特征在于：采用9.5-10wt%的复相陶瓷粉且碳化硼与碳化硅的质量比为4.5-5:3。
8.根据权利要求1所述的一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料，其特征在于：其所用原料以质量百分比计，包括以下组分：56%的铜、16%的铁、3%的锡、3%的钨、10%的石墨、4%的海泡石、10%的复相陶瓷粉，所述复相陶瓷粉由碳化硼、碳化硅按质量比5：3组成。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述配对碳陶盘的铜基摩擦材料的制备方法，其特征在于；包括下述步骤：
(1)复合陶瓷粉的制备：按照质量百分比称取碳化硼和碳化硅，混合后加入到氧化锆球磨罐中，置于球磨机中进行湿法高能球磨，湿法高能球磨时控制转速为350-450r/min、时间控制为20-50小时，球料质量比控制为30-100：1；湿磨所用溶剂为醇类溶剂；球磨完成后，得到含有陶瓷粉的物料，经干燥后，得到复合陶瓷粉；
(2)原料混合：按照设计的组分配取铜粉、铁粉、锡粉、钨粉、石墨粉、海泡石粉、复相陶瓷粉；然后加入所配取粉末总含量的2-5%航空煤油，并搅拌混合均匀；得到混合均匀的粉末；
(3)压制成型: 将(2)中混合均匀的粉末加入到模具中，在480~600MPa保压10~24s得到成形坯；
(4)加压烧结：在保护气氛下将(3)所得成形坯放置在加压烧结炉中，生坯下方垫着抛光清洗干燥后的钢背，使用分段式加压和阶梯式升温的技术来制备铜基复合材料；具体加压和烧结制度为：将烧结压力升至为AMPa时，升温至B℃；然后将烧结压力升至CMPa、将温度升至D℃；接着再将烧结压力升至EMPa、将温度升至F℃；保温G小时；保温后将压力降至HMPa时，冷却，得到铜基摩擦材料；所述A的取值为0.8-1.2、B的取值为550-650，C的取值为1.8-2.2、D的取值为750-850，E的取值为2.4-2.6、F的取值为900-950；G的取值为1-3；H的取值小于等于1.2。
10.根据权利要求9所述的一种配对碳陶盘的铜基摩擦材料的制备方法，其特征在于：
复合陶瓷粉制备时，所用球磨设备选自行星式球磨机、卧式球磨设备中的一种；
复合陶瓷粉制备时，湿磨所用溶剂为乙醇；
原料混合时，将配取的各种粉末和航空煤油加入到V型球磨罐中，转速为80-120 r/min，正转/反转交替进行或先朝一个方向转3-6小时后继续朝相反的方向转3-6小时，混合均匀的粉末；
完成球磨后的陶瓷粉放在烘箱中干燥，温度75-85℃，待溶剂蒸发后，将陶瓷粉400目过筛，取筛下物作为备用复合陶瓷粉。
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