CN116286074B - 一种用于提高轮胎裂解油中btx含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，包括如下步骤：(1)将废旧轮胎用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；(2)将步骤(1)中轮胎颗粒放入裂解反应器的样品室中，持续通入氮气排除裂解反应器内残留的空气；(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室的放料阀，使轮胎颗粒从样品室落入恒温段的反应室进行反应，得到生成物，生成物含有BTX，所述BTX的产率为19.30‑26.52g/100g轮胎颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及废旧轮胎产品技术领域，尤其涉及一种用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法。
背景技术
随着汽车产业的快速发展，废轮胎产生量呈现出井喷式的增长，轮胎中有机组分主要为天然橡胶、合成橡胶和炭黑，这种组合使得轮胎结构十分稳定，在自然条件下需要数百年才能完成分解。此外，废轮胎处理技术和相应管理机制的缺乏，使得废弃轮胎一直被认为是一种环境污染物。对比现有的轮胎处理技术：轮胎翻新，再生胶粉，焚烧等，热裂解技术具有处理量大、污染小和市场前景广阔的优点。如何提高轮胎裂解产物的品质，增加企业效益是当前轮胎回收技术领域研究的热门话题。
轮胎裂解油是轮胎裂解的重要产物之一，约占产品重量的50～60％。轮胎裂解油通常有三种利用途径：1)简单处理后作为燃料油使用；2)深度加工处理后，分离为石脑油、优质柴油、橡胶填充油等分别使用；3)利用现有技术从混合物中提出有价值的组分，例如BTX(苯、甲苯和二甲苯)，作为工业原料使用。前两种应用技术要求低，产品利润小，第三种应用技术可以显著提高轮胎裂解油的市场价值，推动热裂解技术在轮胎回收领域的应用，提高废旧轮胎回收率，应对废旧轮胎带来的环境、健康、安全等问题。轮胎裂解油含有大量的短链烯烃、环烯烃和芳香烃(非BTX)，这些组分在一定条件下可以转化为BTX。
基于上述现有技术的情况，现有技术中存在裂解油产品组分较多，如何调节裂解条件，优化轮胎裂解反应路径，提高BTX含量等策成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述存在的技术问题，本发明提供一种用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器的样品室中，持续通入氮气排除裂解反应器内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室的放料阀，使轮胎颗粒从样品室落入恒温段的反应室进行反应，得到生成物；
其中，所述步骤(3)得到的生成物含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述BTX的产率为19.30-26.52g/100g轮胎颗粒，苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.02-1.57g/100g轮胎颗粒、0.02-6.72g/100g轮胎颗粒、12.11-26.31g/100g轮胎颗粒。
进一步地，所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
进一步地，所述步骤(1)中所述氮气的纯度大于等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.4 -1mm。
进一步地，所述步骤(2)中裂解反应器为固定床裂解反应器。
进一步地，所述步骤(2)中裂解温度为450-530℃，裂解室压力为0.35-0.65Mpa，载气空速为1.5-3.0ml(g min)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
进一步地，所述步骤(2)中裂解反应器中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
进一步地，所述步骤(3)中反应时间为0.5-1.5h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器对硫化氢进行回收。
进一步地，所述反应室体积与样品室体积比为0.3～0.5，所述样品室位于反应室上部。
本发明的有益效果在于：
1.本发明用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法中，裂解室压力选择性地延长了环烯烃和芳香烃在颗粒内的停留时间，促进其向BTX转化的反应，轮胎颗粒的粒径延长了短链烯烃在颗粒内部的停留时间，促进了其向BTX转化的反应，载气空速将生产的BTX及时排出裂解反应器，减少了其的进一步转化，通过以上四种参数的配合，可以将BTX含量从现有技术中的15.37g/100g轮胎颗粒提高到19.30-26.52g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.02-1.57g/100g轮胎颗粒、0.02-6.72g/100g轮胎颗粒、12.11-26.31g/100g轮胎颗粒。
2.本发明用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法技术工艺简单，过程可控性强，操作简单。
附图说明
图1为本发明提高轮胎裂解油中BTX含量的工艺流程图。
图中的标号为：
1、净化器；2、缓冲器；3、预热器；4、裂解反应器；5、反应室；6、样品室；7、冷却器；8、质量流量计；9、背压阀；10、低温冷却器；11、集油罐；12、烟气处理器；13、电炉丝；14、温度计；15、压力计；16、氮气钢瓶；a、氮气。
具体实施方式
如图1所示，为本发明提高轮胎裂解油中BTX含量的工艺流程图，氮气a依次经过净化器1、缓冲器2、预热器3之后，从裂解反应器4的下部进入反应室5，去除其中的空气，同时将废旧轮胎破碎后的轮胎颗粒加入样品室6中，调节裂解反应器的参数，即裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物，所述生成物中含有裂解油和裂解气，经过冷却器7冷却后，通过质量流量计8和背压阀9进入低温冷却器10，所述裂解油进入集油罐11，所述裂解气进入烟气处理器12回收硫化氢，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，最后，降温，泄压，取出残余物，
其中，沿所述反应室5外一周含有电炉丝13，所述工艺流程中还内含有温度计14和压力计15。
实施例1
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.4mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为500℃，裂解室压力为0.35Mpa，载气空速为2.5ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1.5h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.3，所述样品室6位于反应室5上部。
测得裂解油中BTX产量为23.77g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为1.57、6.72、15.48g/100g轮胎颗粒。
实施例2
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.7mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为500℃，裂解室压力为0.35Mpa，载气空速为3ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1.5h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.3，所述样品室6位于反应室5上部。
测得裂解油中BTX产量为20.89g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.04、0.04、20.81g/100g轮胎颗粒。
实施例3
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.7mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为500℃，裂解室压力为0.5Mpa，载气空速为1.65ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1.5h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.5，所述样品室6位于反应室5上部。
测得裂解油中BTX产量为23.80g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.07、0.07、23.65g/100g轮胎颗粒。
实施例4
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.7mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为500℃，裂解室压力为0.5Mpa，载气空速为2.5ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1.5h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.5，所述样品室6位于反应室5上部。
测得裂解油中BTX产量为26.52g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.11、0.11、26.31g/100g轮胎颗粒。
实施例5
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.7mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为500℃，裂解室压力为0.5Mpa，载气空速为3ml(g min)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.3，所述样品室6位于反应室5上部。
测得裂解油中BTX产量为24.18g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.07、0.07、24.03g/100g轮胎颗粒。
实施例6
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.7mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为500℃，裂解室压力为0.65Mpa，载气空速为1.65ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.3，所述样品室6位于反应室5上部。
测得BTX产量为20.77g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.04、0.04、20.68g/100g轮胎颗粒。
实施例7
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.7mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为500℃，裂解室压力为0.65Mpa，载气空速为2.5ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.3，所述样品室6位于反应室5上部。
测得BTX产量为21.47g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.02、0.02、21.42g/100g轮胎颗粒。
实施例8
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.4mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为450℃，裂解室压力为0.35Mpa，载气空速为2.5ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.5，所述样品室6位于反应室5上部。
测得BTX产量为22.78g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.13、3.70、18.95g/100g轮胎颗粒。
实施例9
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.4mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为450℃，裂解室压力为0.35Mpa，载气空速为2.5ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.5，所述样品室6位于反应室5上部。
测得BTX产量为20.25g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.12、3.18、16.95g/100g轮胎颗粒。
实施例10
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.4mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为450℃，裂解室压力为0.5Mpa，载气空速为1.65ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.3，所述样品室6位于反应室5上部。
测得BTX产量为20.46g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.03、2.57、17.86g/100g轮胎颗粒。
实施例11
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.4mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为450℃，裂解室压力为0.5Mpa，载气空速为2.5ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.3，所述样品室6位于反应室5上部。
测得BTX产量为23.95g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为1.12、2.33、20.49g/100g轮胎颗粒。
实施例12
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.4mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为450℃，裂解室压力为0.5Mpa，载气空速为3ml(g min)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.4，所述样品室6位于反应室5上部。
测得BTX产量为21.52g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.21、1.68、19.63g/100g轮胎颗粒。
实施例13
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.4mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为450℃，裂解室压力为0.5Mpa，载气空速为2.5ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.4，所述样品室6位于反应室5上部。
测得BTX产量为19.30g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.94、4.92、13.44g/100g轮胎颗粒。
实施例14
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.4mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为450℃，裂解室压力为0.5Mpa，载气空速为2.5ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.3，所述样品室6位于反应室5上部。
测得BTX产量为22.76g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.39、4.23、18.14g/100g轮胎颗粒。
实施例15
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.4mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为530℃，裂解室压力为0.5Mpa，载气空速为3ml(g min)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.3，所述样品室6位于反应室5上部。
测得BTX产量为22.31g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.95、7.27、15.96g/100g轮胎颗粒。
实施例16
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.4mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为530℃，裂解室压力为0.65Mpa，载气空速为2.5ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.3，所述样品室6位于反应室5上部。
测得BTX产量为19.68g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为1.41、6.16、12.11g/100g轮胎颗粒。
实施例17
本实施例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为1mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为530℃，裂解室压力为0.5Mpa，载气空速为2.5ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.3，所述样品室6位于反应室5上部。
测得BTX产量为23.46g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.11、2.07、21.29g/100g轮胎颗粒。
对比例1
本对比例用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
(2)将步骤(1)中的轮胎颗粒放入裂解反应器4的样品室6中，持续通入氮气a排除裂解反应器4内残留的空气；
(3)对步骤(2)中排净空气的裂解反应器4进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室6的放料阀，使轮胎颗粒从样品室6落入恒温段的反应室5进行反应，得到生成物。
所述步骤(1)中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60％。
所述步骤(1)中所述氮气a的纯度等于99.99％，轮胎颗粒的粒径为0.7mm。
所述步骤(2)中裂解反应器4为固定床裂解反应器。
所述步骤(2)中裂解温度为325℃，裂解室压力为0.0Mpa，载气空速为2.5ml(gmin)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态。
所述步骤(2)中裂解反应器4中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气。
所述步骤(3)中反应时间为1.5h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并用烟气处理器12对硫化氢进行回收。
所述反应室5体积与样品室6体积比为0.3，所述样品室6位于反应室5上部。
测得BTX产量为15.37g/100g轮胎颗粒，其中苯、甲苯、二甲苯含量分别为0.15g/100g轮胎颗粒、1.20g/100g轮胎颗粒、14.03g/100g轮胎颗粒。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的流程及内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (1)
1.一种用于提高轮胎裂解油中BTX含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将废旧轮胎去除钢丝后用去离子水祛除其表面污垢，置于破碎机中破碎后过筛，得到轮胎颗粒；
（2）将步骤（1）中的轮胎颗粒放入裂解反应器的样品室中，持续通入氮气排除裂解反应器内残留的空气；
（3）对步骤（2）中排净空气的裂解反应器进行参数调节，所述参数包括裂解温度、裂解室压力、载气空速，待参数稳定后，打开样品室的放料阀，使轮胎颗粒从样品室落入恒温段的反应室进行反应，得到生成物；
其中，所述步骤（3）得到的生成物含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述BTX的产率为19.30-26.52g/100 g 轮胎颗粒，苯、甲苯、二甲苯含量分别为 0.02-1.57 g/100 g 轮胎颗粒、0.02-6.72 g/100 g 轮胎颗粒、12.11-26.31g/100 g 轮胎颗粒；
所述步骤（1）中废旧轮胎包括短链烯烃、环烯烃、芳烃，总质量含量为50-60%；
所述步骤（1）中所述氮气的纯度大于等于99.99%，轮胎颗粒的粒径为0.4 -1 mm；
所述步骤（2）中裂解反应器为固定床裂解反应器；
所述步骤（2）中裂解温度为450-530℃，裂解室压力为0.35-0.65 Mpa，载气空速为1.5-3.0 ml(g min)-1，其中，所述固定床裂解反应器在此空速下仍保持固定床状态；
所述步骤（2）中裂解反应器中产生的挥发性物质通过零下10℃-零下5℃的低温冷却器后，分为裂解油和裂解气；
所述步骤（3）中反应时间为0.5-1.5h，所述裂解油中含有BTX，即苯、甲苯和二甲苯，所述裂解气中含有硫化氢，并对硫化氢进行回收；
所述反应室体积与样品室体积比为0.3~0.5，所述样品室位于反应室上部。
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| CN105295985A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-02-03 | 无锡清杨机械制造有限公司 | 一种废旧轮胎制取燃料油和可燃气的方法 |
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