CN116285173A - 一种纳米级Co2C/PTFE复合光热材料的制备及其应用 - Google Patents

一种纳米级Co2C/PTFE复合光热材料的制备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米级Co2C/PTFE复合光热材料的制备及其应用。本发明方法简单，条件温和，以钴基普鲁士蓝类似物(Co‑PBA)为前驱体，通过在CO2/H2的混合还原性气氛中进行碳化，从而制备纳米级碳化钴颗粒，将碳化钴悬液抽滤到聚四氟乙烯薄膜上得到Co2C/PTFE薄膜复合材料。借助碳化钴材料优异的光吸收和光热转换能力，以及与PTFE薄膜复合后构建的界面水蒸发系统，可以高效利用光照，将光能转换成热能，因此表现出优于目前广泛报道的Mxenes/碳基材料的光热界面水蒸发性能。

Description

一种纳米级Co2C/PTFE复合光热材料的制备及其应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种碳化钴纳米颗粒负载聚四氟乙烯薄膜材料及其制备方法和光热水蒸发应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
过渡金属碳化物(TMC)是一类由过渡金属元素和碳元素构成的间隙性合金，可以简单理解为把碳原子周期性地插入填充到过渡金属的原子晶格里面导致金属晶格发生膨胀，金属原子间距随之变化，从而影响金属原子的d带电子分布。由于碳原子的引入，TMC的电子特性可以通过合金化碳的s和p轨道与主体金属的d轨道之间的杂化来调节，从而使得TMC表现出与铂族贵金属类似的表面性质。早在1973年，Levy等人发现碳化钨在催化方面表现出与贵金属Pt相似的催化行为。随后，WC及其临近族属的TMCs材料相继走进大众视野。目前，归因为独特的电子结构和表面特性，一些常见的过渡金属碳化物，如Mo2C,Ti3C2,Nb3C2,VC,Fe5C2等已被广泛报道用于各项领域。
碳化钴(Co2C)作为Pt族贵金属的潜在取代材料，因其良好的亲水性，导电性和光热转化能力，已在储能，海水淡化，催化产氢、费托反应，电磁干扰屏蔽，导电薄膜等领域表现出良好的应用潜力。
此外，碳化钴基材料本身稳定性好，且具有优异的机械性能和理化性质，在催化、能源、生物和医疗等领域应用也十分广泛。
目前，已报到的制备碳化钴纳米材料的方法如下：(1)高温湿化学法，(2)程序升温碳化还原法，(3)激光刻蚀法，(4)纺丝法，(5)球磨法。然而，上述方法技术存在着实验条件苛刻，产率较低，易引入杂质且产物难分离，实用性不强，严重阻碍了对碳化钴基本材料特性和多重应用潜力的开发进展。目前尚未有单一相碳化钴可控大规模化生产的报道。此外，由于碳化物纳米颗粒的易聚集、团聚现象，导致在实际应用中单位碳化钴组分计量的利用率较低，如何更好地制备出分散性良好的碳化钴基纳米材料也是今后充分应用碳化钴材料研究重点。
随着人类社会的发展，工业化水平的不断提高，缓解淡水资源短缺，水污染造成的全球缺水状况已经成为现代社会迫切需要解决的严峻问题之一。到2025年，全球四分之三的人口将面临缺水问题，超过一半的国家将陷入的淡水短缺的困境。太阳能作为绿色能源有望实现零能耗、低成本的海水淡化，通过将太阳能转化为热能，并通过蒸发过程实现水体净化已引起广泛关注。传统的太阳能蒸发体系采用底部加热和整体加热，由于需要加热整个水体造成大量热量流失，导致蒸发效率较低。近年来，界面水蒸发凭借将光热转换材料置于海水表面，通过选择性地加热汽-液界面的薄层水产生蒸汽，可以实现更高效的水蒸发效率。基于上述原则，构建高效的界面水蒸发太阳能蒸发器系统和光热转换材料成为国内外众多学者研究的重点。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种碳化钴纳米颗粒负载聚四氟乙烯薄膜光热材料及其制备方法和水蒸发应用。本发明方法简单，条件温和，步骤灵活，以钴基普鲁士蓝类似物(Co-PBA)为前驱体，通过在CO2/H2的混合还原性气氛中进行碳化，从而制备纳米级碳化钴颗粒，将碳化钴悬液抽滤到聚四氟乙烯(PTFE)薄膜上得到Co2C/PTFE薄膜复合材料。借助碳化钴材料优异的光吸收和光热转换能力，以及与PTFE薄膜复合后构建的界面水蒸发系统，可以高效利用光照，将光能转换成热能，因此表现出优于目前广泛报道的Mxenes/碳基材料的光热界面水蒸发性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种纳米级Co2C/PTFE复合光热材料的制备方法，包括：
以钴基普鲁士蓝类似物Co-PBA为前驱体，在CO2/H2的混合还原性气氛中于230-330℃下碳化5-15h，得到纳米级碳化钴颗粒；
将所述纳米级碳化钴颗粒分散在溶剂中，形成纳米级碳化钴颗粒悬液；
将所述纳米级碳化钴颗粒悬液抽滤到聚四氟乙烯PTFE薄膜上，得到Co2C/PTFE薄膜复合材料；
其中，H2和CO2的体积比为1:1～1.5；
碳化焙烧的温度为230-330℃，时间为5-15h。
基于此，本发明提出一种分散性良好的碳化钴纳米颗粒负载聚四氟乙烯薄膜材料制备方法，制备方法简单灵活，条件温和，且碳化钴纳米颗粒分散性良好，可适用于碳化钴基薄膜材料的工业化制备，对于推动碳化钴纳米材料的产业化应用具有重要指导作用。
本发明的第二个方面，提供了上述的方法制备的碳化钴纳米颗粒负载聚四氟乙烯薄膜材料。
本发明的第三个方面，提供了上述的碳化钴纳米颗粒负载聚四氟乙烯薄膜材料在光热水蒸发中的应用。以碳化钴作为贵金属的取代品，与碳基纤维材料复合，构建界面光热水蒸发系统，实现高效光热转换，对现阶段光热转化材料的等效减量化具有重要意义。
本发明的有益效果
(1)本发明提供的制备方法流程简单，条件温和，成本低廉，适用于纳米级Co2C/PTFE薄膜复合材料的工业化生产；
(2)本发明以Co2C/PTFE薄膜复合材料作为界面光热转换材料，取代传统贵金属基材料，在光照条件下，实现高效的光热水蒸发效率，大大避免了传统光热水蒸发系统带来的能源浪费；
(3)相比目前广泛报道的Mxenes/碳基薄膜材料，Co2C/PTFE薄膜复合材料实现了比Mxenes/PTFE更优异的光热转换能力和界面水蒸发性能，有助于实现工业化生产。
(4)本发明制备方法简单、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示例性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1所得碳化钴纳米颗粒的X射线衍射(XRD)图；
图2是本发明实施例1所得碳化钴纳米颗粒和Mxenes的投射电子显微镜(TEM)图；
图3是本发明实施例1所得碳化钴纳米颗粒的面扫能谱(Mapping)图；
图4是本发明实施例1所得Co2C/PTFE薄膜复合材料高清图；
图5是本发明实施例1所得Co2C粉末与Mxenes粉末的光热转换能力对比图；
图6是Co2C/PTFE薄膜复合材料和Mxenes/PTFE薄膜复合材料的光热界面水蒸发效率图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
本发明的第一种典型实施方式，一种Co2C/PTFE薄膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将钴盐、钴氰化钾分别溶解于去离子水中得到钴盐溶液和钴氰化钾溶液，将钴盐溶液和钴氰化钾溶液混合，静置，离心，清洗，干燥，研磨，得到Co-PBA；
S2、将Co-PBA在还原气氛下碳化焙烧，得到碳化钴纳米材料。
S3、将碳化钴纳米颗粒悬液抽滤到PTFE薄膜，得到Co2C/PTFE薄膜复合材料。
该实施方式的一种或多种实施例中，所述钴盐为硝酸钴、乙酸钴、氯化钴中的一种或几种。
该实施方式的一种或多种实施例中，所述钴盐与钴氰化钾的摩尔比为0.5-3:1。
该实施方式的一种或多种实施例中，所述混合过程为在室温条件和搅拌下匀速缓慢滴加钴盐溶液到钴氰化钾溶液中。
该实施方式的一种或多种实施例中，静置时间为0-96h，静置温度为室温；
离心转速为5000-10000转/min，离心时间为5-10min；
清洗试剂为去离子水和乙醇；
干燥温度为50-150℃，干燥时间为2-48h。
该实施方式的一种或多种实施例中，所述还原性气氛为H2和CO2混合气体，H2和CO2的体积比为1:1～1.5。
该实施方式的一种或多种实施例中，所述碳化焙烧的温度为230-330℃，时间为5-15h。
该实施方式的一种或多种实施例中，所述抽滤过程的碳化钴悬液浓度为0.1-1.0mg/ml，超声波处理1-5h，抽滤时间为5-60min。
本发明的第二种典型实施方式，一种Co2C/PTFE薄膜复合材料，通过上述Co2C/PTFE薄膜复合的制备方法获得。
本发明的第三种典型实施方式，上述Co2C/PTFE薄膜复合料在光热水蒸发的应用。
该实施方式的一种或多种实施例中，所述光热水蒸发性能测试条件为：光源为氙灯，波长为模拟太阳光AM 1.5，光强为0.1W·cm-2，抽滤碳化钴和MXenes对照质量均为20mg，照射时间为60min，反应装置为界面水蒸发器。
该实施方式的一种或多种实施例中，所述光热转化能力测试条件为：光源为氙灯，波长为模拟太阳光AM 1.5，光强为0.2W·cm-2，碳化钴粉末和MXenes对照质量均为20mg，照射时间为15min。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
(1)称取0.75mmol的乙酸钴，0.5mmol钴氰化钾配制成溶液，分别加入200mL去离子水，搅拌使其充分溶解。
(2)将配得的乙酸钴溶液逐滴滴加到钴氰化钾溶液中，滴加后继续搅拌15min。
(3)将得到的粉红色悬液在室温下静置48h，对所得Co-PBA在7500转/min的转速下离心4分钟，先去离子水清洗两次，再用无水乙醇清洗两次，80℃条件下干燥12h，然后进行研磨。
(4)将研磨后的Co-PBA置于H2:CO2＝1:1的混合还原气氛中，在300℃温度条件下进行碳化焙烧，保温时间为5h，碳化完成后取出，得到碳化钴纳米颗粒，然后进行研磨。
(5)将20mg碳化钴分散到100mL去离子水中，超声2h，在室温下将碳化钴悬液抽滤到PTFE薄膜上，抽滤时间为10min。
如图1所示，从中可以看出，该材料的衍射峰位置与标准Co2C(PDF#72-1369)的主要峰位置重合，说明成功制备Co2C纳米颗粒材料。形貌如图2所示，可以看出碳化钴颗粒呈类似球形，尺寸分布在10-50nm之间；Mxenes则呈现单层或少层的片状结构。如图3所示，Mapping图可以看出在碳化钴纳米材料中，碳元素和钴元素均匀分布。如图4所示，经过抽滤后，可以看出碳化钴纳米颗粒均匀的抽滤到PTFE薄膜上。
实施例2
(1)称取0.75mmol的乙酸钴，0.5mmol钴氰化钾配制成溶液，分别加入200mL去离子水，搅拌使其充分溶解。
(2)将配得的乙酸钴溶液逐滴滴加到钴氰化钾溶液中，滴加后继续搅拌15min。
(3)将得到的粉红色悬液在室温下静置48h，对所得Co-PBA在7500转/min的转速下离心4分钟，先去离子水清洗两次，再用无水乙醇清洗两次，80℃条件下干燥12h，然后进行研磨。
(4)将研磨后的Co-PBA置于H2:CO2＝1:1的混合还原气氛中，在300℃温度条件下进行碳化焙烧，保温时间为10h，碳化完成后取出，得到碳化钴纳米颗粒，然后进行研磨。
(5)将20mg碳化钴分散到100mL去离子水中，超声5h，在室温下将碳化钴悬液抽滤到PTFE薄膜上，抽滤时间为10min。
实施例3
((1)称取0.75mmol的乙酸钴，0.5mmol钴氰化钾配制成溶液，分别加入200mL去离子水，搅拌使其充分溶解。
(2)将配得的乙酸钴溶液逐滴滴加到钴氰化钾溶液中，滴加后继续搅拌15min。
(3)将得到的粉红色悬液在室温下静置48h，对所得Co-PBA在7500转/min的转速下离心4分钟，先去离子水清洗两次，再用无水乙醇清洗两次，80℃条件下干燥12h，然后进行研磨。
(4)将研磨后的Co-PBA置于H2:CO2＝1:1的混合还原气氛中，在250℃温度条件下进行碳化焙烧，保温时间为10h，碳化完成后取出，得到碳化钴纳米颗粒，然后进行研磨。
(5)将20mg碳化钴分散到100mL去离子水中，超声2h，在室温下将碳化钴悬液抽滤到PTFE薄膜上，抽滤时间为10min。
实施例4
(1)称取0.75mmol的乙酸钴，0.5mmol钴氰化钾配制成溶液，分别加入200mL去离子水，搅拌使其充分溶解。
(2)将配得的乙酸钴溶液逐滴滴加到钴氰化钾溶液中，滴加后继续搅拌15min。
(3)将得到的粉红色悬液在室温下静置48h，对所得Co-PBA在10000转/min的转速下离心4分钟，先去离子水清洗两次，再用无水乙醇清洗两次，80℃条件下干燥12h，然后进行研磨。
(4)将研磨后的Co-PBA置于H2:CO2＝1:1的混合还原气氛中，在250℃温度条件下进行碳化焙烧，保温时间为10h，碳化完成后取出，得到碳化钴纳米颗粒，然后进行研磨。
(5)将20mg碳化钴分散到100mL去离子水中，超声5h，在室温下将碳化钴悬液抽滤到PTFE薄膜上，抽滤时间为30min。
实验例1
Mxenes/PTFE的制备：
(1)将20mg Mxenes粉末加入到100mL去离子水中，超声波处理2h。
(2)然后在搅拌下将Mxenes悬液抽滤到PTFE薄膜上，抽滤时间为10min。得到Mxenes/PTFE薄膜复合材料以供进一步使用。
光热转化能力及界面水蒸发性能测试：
光热转化能力在常温条件下进行，将20mg的碳化钴和Mxenes参比粉末置于试样管中。测试条件为：光源为氙灯，波长为模拟太阳光AM 1.5，光强为0.2W·cm-2，照射时间为15min。如图5所示，从下到上依次为空白试样管、Mxenes粉末、实施例1制备的Co2C粉末的光热转换能力，对比Mxenes粉末，Co2C纳米颗粒表现出更高的光热转换能力。
光热水蒸发性能在光热水蒸发系统中进行，具体为将100mL的烧杯装满水置于精度为0.0001g的电子天平上，将Co2C/PTFE薄膜放置在烧杯上表面与水接触，光源在水蒸发系统的正上位置，通过调节电流大小和光度计辅助矫正保持测试过程中光照强度恒定。打开光源，通过检测电子天平上的质量变化来评估Co2C/PTFE薄膜复合材料测试光热水蒸发性能。测试条件为：光源为氙灯，波长为模拟太阳光AM 1.5，光强为0.1W·cm-2，照射时间为60min。如图6所示，从上到下依次为PTFE薄膜、Mxenes/PTFE薄膜、实施例1制备的Co2C/PTFE薄膜材料的光热水蒸发效率，对比PTFE薄膜、Mxenes/PTFE薄膜，Co2C/PTFE薄膜材料表现出更高的光热效应和光热水蒸发效率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米级Co2C/PTFE复合光热材料的制备方法，其特征在于，包括：
以钴基普鲁士蓝类似物Co-PBA为前驱体，在CO2/H2的混合还原性气氛中于230-330℃下碳化5-15h，得到纳米级碳化钴颗粒；
将所述纳米级碳化钴颗粒分散在溶剂中，形成纳米级碳化钴颗粒悬液；
将所述纳米级碳化钴颗粒悬液抽滤到聚四氟乙烯PTFE薄膜上，得到Co2C/PTFE薄膜复合材料；
其中，H2和CO2的体积比为1:1～1.5；
碳化焙烧的温度为230-330℃，时间为5-15h。
2.如权利要求1所述的纳米级Co2C/PTFE复合光热材料的制备方法，其特征在于，所述分散采用超声波分散，处理时间为1-5h。
3.如权利要求1所述的纳米级Co2C/PTFE复合光热材料的制备方法，其特征在于，所述纳米级碳化钴颗粒悬液浓度为0.1-1.0mg/ml。
4.如权利要求1所述的纳米级Co2C/PTFE复合光热材料的制备方法，其特征在于，所述抽滤的时间为5-60min。
5.如权利要求1所述的纳米级Co2C/PTFE复合光热材料的制备方法，其特征在于，所述钴基普鲁士蓝类似物Co-PBA的制备方法包括：
将钴盐、钴氰化钾分别溶解于水中得到钴盐溶液和钴氰化钾溶液；
将钴盐溶液和钴氰化钾溶液混合，静置，离心，清洗，干燥，研磨，得到Co-PBA。
6.如权利要求5所述的纳米级Co2C/PTFE复合光热材料的制备方法，其特征在于，所述钴盐为硝酸钴、乙酸钴、氯化钴中的一种或几种。
7.如权利要求5所述的纳米级Co2C/PTFE复合光热材料的制备方法，其特征在于，所述钴盐与钴氰化钾的摩尔比为0.5-3:1。
8.如权利要求5所述的纳米级Co2C/PTFE复合光热材料的制备方法，其特征在于，静置时间为0-96h，静置温度为室温；
或，离心转速为5000-10000转/min，离心时间为5-10min；
或，清洗试剂为去离子水和乙醇；
干燥温度为50-150℃，干燥时间为2-48h。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的碳化钴纳米颗粒负载聚四氟乙烯薄膜材料。
10.权利要求9所述的碳化钴纳米颗粒负载聚四氟乙烯薄膜材料在光热水蒸发中的应用。
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CN116585909A (zh) * 2023-07-14 2023-08-15 中南大学 一种铁基光热转换膜及其制备方法和应用
CN116585909B (zh) * 2023-07-14 2023-09-29 中南大学 一种铁基光热转换膜及其制备方法和应用

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