CN116284933A - 一种高灵敏大量程柔性传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高灵敏大量程柔性传感器及其制备方法和应用。所述高灵敏大量程柔性传感器包括导电复合薄膜材料以及承载所述导电复合薄膜材料的柔性基底，所述导电复合薄膜材料至少由导电粒子和基体制备而成，所述导电粒子为碳黑、碳纳米管和银粉，所述的基体为聚酯、聚氨酯、硅胶、橡胶等材料。该传感器的制备方法简单、灵敏度高，并且应变检测范围广，在电子皮肤、人机交互、智能机器人、可穿戴电子产品、医疗健康和运动监测等多个领域具有很大的潜力。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种高灵敏大量程柔性传感器及其制备方法。
背景技术
随着科技和医疗水平的快速发展，电子皮肤、人机交互、智能机器人、可穿戴电子产品、医疗健康和运动监测等领域对电子应变传感技术提出了新的挑战。传统的应变传感器主要是基于金属和半导体材料，对形变具有一定的检测能力，但缺点是可检测的变形范围较小，在较大形变时表现出极低的灵敏度，且由于材料坚硬，无法与人体皮肤等柔性表面集成，限制了其在大应变环境中的应用，限制其应用场景。
随着柔性电子学的发展，可穿戴的柔弹性器件备受国内外研究者们的关注，逐渐成为当前重要的前沿研究领域。相对于传统电子器件，柔性电子器件具有更大的灵活性，满足客户对于设备的形变要求，电子皮肤、人机交互、智能机器人、可穿戴电子产品、医疗健康和运动监测等领域都有巨大的应用发展潜力。柔性应变传感器是柔性电子器件的典型代表之一，能够将器件的应变变化转化为电信号进行输出。将其编织或组装在衣物或者皮肤上，能够实时获取人体生理与活动信息，因而在医疗监测设备、机器人、人机交互等方面都有广泛的应用。然而，目前的柔性应变传感器大多灵敏度不高，应变测量范围窄，这些不足严重制约了柔性应变传感器对各种复杂生理信号、物理活动的综合分析检测。
在柔性应变传感器中，灵敏度和应变感应范围是其最为关键的两个性能参数。然而,获得高灵敏度需要器件在极小的应变下发生显著的结构变化,而宽的应变感应范围则要求器件在大应变下仍能保持导电结构的连通性，通常这二者互为矛盾，难以兼得。近年来，研究者们通过各种先进的制作方法制备各种性能优异的柔性应变传感器，主要的方法包括：
1、通过化学气相沉积方法将铬(Cr)纳米粒子沉积在柔性基材聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上的银叉指电极之间，可以制造出高灵敏度的柔性应变传感器。与传统的金属箔或半导体应变传感器相比，这种应变传感器在应变范围为0-0.36％内显示出更高的应变系数，达到了20左右，并且可施加的最大施加应变为3％。
2、通过在柔性纺织基板上组装功能性碳系纳米杂化材料和具有压阻效应的氧化锌(ZnO)纳米线，制备了一种基于商用纺织品的具有高鲁棒性的柔性应变传感器。由于ZnO纳米线的结构特性，该纺织基应变传感器能够对不同程度的弯曲表现出高度稳定和即时的响应。所制备的传感器灵敏度系数为7.64，能很好地响应各种身体运动，精确地检测应变大小，并且可以通过与无线模块的集成实现遥控监测功能。
3、通过将导电炭黑材料与丙烯酸树脂、乙基纤维素以及无水乙醇混合后超声振荡获取导电油墨，再以掩膜印刷的方法将导电油墨刮涂到纸质基材上，当有机溶剂挥发后，即可在纸基表面得到一层由纳米炭黑颗粒组成的复合导电涂层。由于纸基与涂层之间的弹性模量差异性，器件弯曲状态下涂层表面将产生微尺度裂缝，依靠裂缝壁之间的接触状态与外力应变施加之间的响应关系，制备了一种压阻式高灵敏度柔性应变传感器。该传感器在应变为0％到0.14％区域内，灵敏度系数为647。
4、通过在多孔聚氨酯基材内部和表面上进行聚吡咯的表面扩散和原位聚合，设计并制备了一种新型可拉伸导电聚吡咯/聚氨酯弹性体柔性应变传感器。当拉伸时,聚氨酯基板发生形变，且弹性体表面出现网状微裂纹结构，这种微裂纹结构促进了传感器的灵敏性，其灵敏度在拉伸应变为10％时为0.5，拉伸至50％时，灵敏度为1.8。
虽然上述几种方法都能制备性能良好的柔性应变传感器，但它们多采用工艺复杂方法制备，所需的设备昂贵，能耗较高；另外，目前柔性应变传感器存在的最大挑战是灵敏度和应变传感区间的平衡，灵敏度和应变传感区间是相互矛盾的两个性能，灵敏度高的往往应变测量范围小，反之亦然，这限制了其在电子皮肤、人机交互、智能机器人、可穿戴电子产品、医疗健康和运动监测等领域的推广应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提出了一种高灵敏大量程柔性传感器及其制备方法和应用。本发明将碳黑、碳纳米管与银粉共同作为导电粒子，并与具有良好拉伸性的柔性材料相结合，设计并制备了基于复合材料的柔性电阻式应变传感器。该传感器在大量程感应区间内仍能实现高灵敏度。
具体通过以下技术方案实现：
一种高灵敏大量程柔性传感器，包括导电复合薄膜材料以及承载所述导电复合薄膜材料的柔性基底，所述导电复合薄膜材料至少由导电粒子和基体制备而成，所述导电粒子为碳黑、碳纳米管和银粉。
进一步地，所述碳黑、碳纳米管和银粉的质量比为(1-10)：(1-5)：(80-100)。
进一步地，所述基体和/或所述柔性基底为聚酯、聚氨酯、硅胶、橡胶等材料。
采用导电粒子与聚合物基体材料共混，形成随机性渗流网络，可以有效地在实现较大拉伸性的同时也满足电子的流动，从而具备高灵敏度和宽的应变检测范围。
本发明还提供上述高灵敏大量程柔性传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1：将银粉进行研磨、分散，所述银粉的粒径为1-5微米，然后将银粉与基体液A混合，得到混合物A；
S2：将碳黑和碳纳米管进行研磨后，加入到步骤S1的混合物A中，然后再向混合物A中加入基体液B和正己烷，搅拌，得到混合物C；
S3：将液态柔性基底材料进行旋涂并固化，得到柔性基底，将掩模板附在所述柔性基底上，通过刮涂的方式将所述混合物C涂覆在所述柔性基底的表面，加热固化，去除掩模板，得到所述高灵敏大量程柔性传感器。
进一步地，步骤S1中，银粉与基体液A的重量比为(2-3)：1。
进一步地，步骤S2中，碳黑粒径为90-110微米，碳纳米管的长度为40-60微米，碳纳米管的粒径为8-15纳米。若碳黑与碳纳米管研磨不均匀，则会使得柔性传感器的性能一致性变得很差。
具体地，步骤S2中，所述搅拌采用搅拌机，用搅拌机以2000-2200rpm的速度混合搅拌3-5分钟，脱气泡搅拌0.5-1分钟。
进一步地，步骤S3中，所述旋涂的速度是200-400rpm，旋涂的时间是20-30s。
进一步地，步骤S1中混合物A中的银粉与基体液A和基体液B混合物的质量比为1：1。
具体地，碳黑、碳纳米管和银粉的质量比为(6-8)：(2-3)：(85-95)。
进一步地，具体包括以下步骤：
S1：将银粉置于容器中研磨，然后加入乙醇，通过超声波分散机将银粉和乙醇的混合溶液超声分散，分散后静置，使银粉沉淀于容器底部，待乙醇在室温下完全蒸发后，将银粉与基体液A混合，得到混合物A；
S2：将碳黑和碳纳米管放入研磨机中研磨，然后加入到步骤S1的混合物A中，再向混合物A中加入基体液B和正己烷，用搅拌机以2000-2200rpm的速度混合搅拌3-5分钟，脱气泡搅拌0.5-1分钟，得到混合物C；
S3：将液态柔性基底材料进行旋涂并固化，得到柔性基底，使用激光切割机在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上切割出图案化图形，作为掩模板附在所述柔性基底上，通过刮涂的方式将所述混合物C涂覆在所述柔性基底的表面，置于温度为80-100℃的烘箱中加热固化20-30分钟，去除掩模板，得到载有导电复合薄膜材料的柔性基底，在导电复合薄膜材料的两端附上导线，将液态柔性基底材料倒在导电复合薄膜材料上，进行封装，得到所述高灵敏大量程柔性传感器。
本发明还提供上述高灵敏大量程柔性传感器在电子皮肤、可穿戴设备和人体运动检测中的应用。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明提供的柔性传感器在外部载荷的作用下，传感器的形变影响到复合材料中导电路径的变化，导致传感器本身电阻发生变化，从而实现感测应变的功能，本发明提供的柔性传感器具有大的应变范围和高灵敏系数的特点；
2.制备工艺简单，成本低廉，可重复性高，并且不需要高精度的设备，可适用于大规模生产，极大地降低了制作成本和加工难度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的制备工艺流程示意图；
图2为实施例的制备工艺流程示意图；
图3为实施例中高灵敏大量程柔性传感器的灵敏度和响应曲线；
图4为实施例中高灵敏大量程柔性传感器在0～50％应变下的循环测试。
附图标记：
1-乙醇；2-银粉；3-基体液A；4-基体液B；5-正己烷；6-碳黑；7-碳纳米管；8-硅片；9-掩模版；10-柔性基底。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高灵敏大量程柔性传感器，包括导电复合薄膜材料以及承载导电复合薄膜材料的柔性基底，导电复合薄膜材料由导电粒子和基体制备而成，导电粒子为碳黑、碳纳米管和银粉。其中，基体和柔性基底的材料可以选择聚酯材料或硅橡胶材料。本实施例中，柔性基底采用Ecoflex系列的硅橡胶材料作为基本材料。
图1为本发明高灵敏大量程柔性传感器的制备工艺流程示意图，图2为本实施例高灵敏大量程柔性传感器的制备方法的流程示意图，具体的制备方法步骤如下：
S1-1：取0.9g银粉放在研钵中研磨，目的是使结块的银粉细化。随后将研磨后的银粉转入到容器中，并向其中加入5-10g乙醇(图2a)，通过超声波分散机将银粉和乙醇的混合溶液超声分散15-30分钟，分散后取出静置30分钟，使银粉沉淀于容器底部，如图2b所示。
S1-2：然后用吸管去除漂浮在银粉上部的乙醇溶液，随后待乙醇在室温下完全蒸发后，将0.45g的Ecoflex基体液A加入容器中，如图2c所示。银粉与Ecoflex基体液A的重量比可在(2-3)：1范围内调整,但当重量比低于2:1时，会导致柔性传感器的导电性较差；当重量比高于3：1时，银粉与Ecoflex基体液A的混合物较粘稠，影响后续导电粒子的混合。将银粉与Ecoflex基体液A的混合物在行星式搅拌机中以2000-2200rpm的速度混合3-5分钟，这一步的目的是使得银粉在Ecoflex基体液A中分散得更均匀，有利于保证柔性传感器的导电性。
S2：将碳黑和碳纳米管放入研磨机中研磨5-8分钟，使团聚的碳黑和碳纳米管细化，有利于后续与硅橡胶的混合。随后分别取0.075g碳黑粉末和0.02g碳纳米管粉末加入到上一步得到的银粉与Ecoflex基体液A的混合物中，并向其中加入0.45gEcoflex基体液B和1.5g的正己烷(图2d)。然后将碳黑/碳纳米管/银粉/Ecoflex基体液B混合物在行星式搅拌机中以2000-2200rpm的速度混合3-5分钟，脱气泡搅拌0.5-1分钟。这一步的目的是使得导电粒子在Ecoflex硅橡胶基底中均匀分散消除气泡。碳黑、碳纳米管和银粉的质量比可以在(1-10)：(1-5)：(80-100)范围内调整，优选(6-8)：(2-3)：(85-95)，三者的质量比会影响整个柔性传感器的灵敏度等。
S3-1：将Ecoflex基体液A与Ecoflex基体液B按照1:1质量比配置(Ecoflex A基体液与Ecoflex B基体液以1：1配置后才会固化，二者未配置前在常温下都是液态)，放入行星式搅拌机中以2200rpm的速度混合1分钟，脱气泡搅拌1分钟。然后将液态Ecoflex(Ecoflex基体液A与Ecoflex基体液B的1：1混合物)倒在已喷涂脱模剂的硅片上，然后在匀胶机上进行旋涂，制备柔性基底。在这一步中，可以通过控制旋涂速度和时间来控制柔性基底的厚度。本实施例中旋涂速度是300rpm，旋涂时间是25s，旋涂的速度可以在200-400rpm范围内调整，旋涂的时间可以在20-30s范围内调整。然后将旋涂均匀的柔性基底放入温度为60℃的烘箱中加热固化20-40分钟，固化后得到传感器的Ecoflex柔性基底。
S3-2：使用激光切割机在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上切割出图案化图形，作为掩模板贴附在Ecoflex柔性基底上，然后通过刮涂的方式将碳黑/碳纳米管/银粉/Ecoflex混合物均匀涂覆在Ecoflex柔性基底表面(图2e)，置于温度为90℃的烘箱中加热固化24分钟，揭开掩模板则得到了图案化的导电复合薄膜。
S3-3：从图案化的导电复合薄膜的两端引出两根导线，然后将混合好的液态Ecoflex(Ecoflex基体液A与Ecoflex基体液B质量比为1:1)倒在导电复合薄膜上，在匀胶机上以300rpm的速度旋涂25s，然后将旋涂均匀的薄膜放入温度为60℃的烘箱中加热固化20-40分钟，这一步的目的是对导电薄膜和导线进行封装，最后得到如图2f所示的柔性应变传感器。
通过实验验证，由上述方法制备得到的柔性传感器能够在0～300％的大应变范围内保持良好的响应，其灵敏度为13.9，如图3所示。此外，如图4所示，该传感器具有良好的稳定性，在多次0～50％应变范围的拉伸循环后，输出信号仍保持稳定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高灵敏大量程柔性传感器，其特征在于，包括导电复合薄膜材料以及承载所述导电复合薄膜材料的柔性基底，所述导电复合薄膜材料至少由导电粒子和基体制备而成，所述导电粒子为碳黑、碳纳米管和银粉。
2.根据权利要求1所述的高灵敏大量程柔性传感器，其特征在于，所述碳黑、碳纳米管和银粉的质量比为(1-10)：(1-5)：(80-100)。
3.一种根据权利要求1或2所述的高灵敏大量程柔性传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将银粉进行研磨、分散，然后将银粉与基体液A混合，得到混合物A；
S2：将碳黑和碳纳米管进行研磨后，加入到步骤S1的混合物A中，然后再向混合物A中加入基体液B和正己烷，搅拌，得到混合物C；
S3：将液态柔性基底材料进行旋涂并固化，得到柔性基底，将掩模板附在所述柔性基底上，通过刮涂的方式将所述混合物C涂覆在所述柔性基底的表面，加热固化，去除掩模板，得到所述高灵敏大量程柔性传感器。
4.根据权利要求3所述的高灵敏大量程柔性传感器的制备方法，其特征在于，步骤S1中，银粉与基体液A的重量比为(2-3)：1。
5.根据权利要求3所述的高灵敏大量程柔性传感器的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述搅拌采用搅拌机，搅拌机的速度为1500-2500rpm，混合搅拌的时长为3-8分钟，脱气泡搅拌0.5-1分钟。
6.根据权利要求3所述的高灵敏大量程柔性传感器的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述旋涂的速度是200-400rpm，旋涂的时间是20-30s。
7.根据权利要求3所述的高灵敏大量程柔性传感器的制备方法，其特征在于，步骤S1中的混合物A中的银粉与基体液A和基体液B混合物的质量比为(1-1.2)：1。
8.根据权利要求3所述的高灵敏大量程柔性传感器的制备方法，其特征在于，碳黑、碳纳米管和银粉的质量比为(6-8)：(2-3)：(85-95)。
9.根据权利要求3所述的高灵敏大量程柔性传感器的制备方法，其特征在于，
S1具体包括：将银粉置于容器中研磨，然后加入乙醇，通过超声波分散机将银粉和乙醇的混合溶液超声分散，分散后静置，使银粉沉淀于容器底部，待乙醇在室温下完全蒸发后，将银粉与基体液A混合，得到混合物A；
S2具体包括：将碳黑和碳纳米管放入研磨机中研磨，然后加入到步骤S1的混合物A中，再向混合物A中加入基体液B和正己烷，用搅拌机以2000-2200rpm的速度混合搅拌3-5分钟，脱气泡搅拌0.5-1分钟，得到混合物C；
S3具体包括：将液态柔性基底材料进行旋涂并固化，得到柔性基底，使用激光切割机在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上切割出图案化图形，作为掩模板附在所述柔性基底上，通过刮涂的方式将所述混合物C涂覆在所述柔性基底的表面，置于温度为80-100℃的烘箱中加热固化20-30分钟，去除掩模板，得到载有导电复合薄膜材料的柔性基底，在导电复合薄膜材料的两端附上导线，将液态柔性基底材料倒在导电复合薄膜材料上，进行封装，得到所述高灵敏大量程柔性传感器。
10.权利要求1或2所述的高灵敏大量程柔性传感器在电子皮肤、可穿戴设备和人体运动检测中的应用。
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|---|---|---|---|
| CN202211101993.2A CN116284933A (zh) | 2022-09-09 | 2022-09-09 | 一种高灵敏大量程柔性传感器及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
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Country Status (1)
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2022
- 2022-09-09 CN CN202211101993.2A patent/CN116284933A/zh active Pending
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