CN116281961A - 一种端口选择性功能化碳纳米管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种端口选择性功能化碳纳米管及其制备方法，属于碳纳米材料制备技术领域。本发明提供的制备方法以碳纳米管和功能化前驱体为原料，在惰性气氛下进行研磨，收集反应后碳纳米管；所述功能化前驱体选自固体化学品、液体化学品和气体化学品中的至少一种；所述固体化学品包括氯化铵、硫化钠、尿素、硫脲、半胱氨酸和干冰；所述液体化学品包括乙二胺、苯胺、吡咯和氯仿；所述气体化学品包括氮气、氧气、氨气、硫化氢和二氧化碳。本发明提供的制备方法可以实现碳纳米管端口选择性功能化的同时，最大程度保留碳纳米管壁的本征物理性质。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米材料制备技术领域，特别涉及一种端口选择性功能化碳纳米管及其制备方法。
背景技术
碳纳米管是由碳原子组成的具有纳米外径的管。1991年，Iijima提出了“石墨碳螺旋微管”的概念。1993年，Iijima和Bethun分别在电弧放电装置中发现了单壁碳纳米管。这些发现引起了人们对碳纳米管的高度重视，开启了材料科学与技术的新纪元。由于其奇特的一维中空几何形状，以及共轭的全碳结构，碳纳米管被赋予了独特且优异的电学、力学、热学和化学性能。因此，碳纳米管被广泛应用于纳米电子材料与器件、生物、化学工程、储能与转化、催化剂等领域。
由于碳纳米管的大长径比以及管间较强的范德华力，使得其难以在特定溶液环境或纳米复合材料中分散，极大地制约了其应用，因此，碳纳米管修饰方法的开发成为碳纳米管制备与纯化之后的另一重大研究方向。随着修饰方法的不断完善，其研究已经转向碳纳米管功能化修饰与应用性能的开发。碳纳米管的功能化可分为侧壁、管内以及端口功能化。目前，对碳纳米管端口的功能化，主要采用强酸类等强氧化剂在碳纳米管端口先形成含氧官能团，再对其进行其他化学修饰，但这难以避免同时对管壁的化学修饰，无法实现碳纳米管端口的选择性功能化，还会使管壁的共轭体系受到一定程度的破坏，从而影响碳纳米管的本征物理性质，例如导电性。此外，从工艺上讲，此类方法污染严重，难以规模化，综合成本高。因此，开发一种端口选择性功能化碳纳米管的制备方法，实现碳纳米管端口选择性功能化，同时最大程度保留本征物理性质，兼具绿色环保、综合成本低、可规模化的生产工艺，具有重大意义。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种端口选择性功能化碳纳米管及其制备方法，本发明提供的制备方法可以实现碳纳米管端口选择性功能化，同时最大程度保留碳纳米管壁的本征物理性质。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种端口选择性功能化碳纳米管的制备方法，以碳纳米管和功能化前驱体为原料，在惰性气氛下进行研磨，收集反应后碳纳米管；
本发明所述功能化前驱体优选易得、反应活性较高的化学品；所述功能化前驱体选自固体化学品、液体化学品和气体化学品中的至少一种；
所述固体化学品包括但不限于氯化铵、硫化钠、尿素、硫脲、半胱氨酸或干冰；
所述液体化学品包括但不限于乙二胺、苯胺、吡咯或氯仿；
所述气体化学品包括但不限于氮气、氧气、氨气、硫化氢或二氧化碳。
优选的，当所述功能化前驱体为固体化学品或者液体化学品时，所述功能化前驱体与碳纳米管的质量比为(0.1-20):1，优选为(0.5-10):1；
当所述功能化前驱体为气体时，所述功能化前驱体在研磨设备中气体压力为0.1MPa-10 MPa，优选为0.5MPa-2.5MPa。
优选的，所述碳纳米管选自单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
优选的，所述研磨时间为10min-100h，优选为30min-60h；所述研磨转速为100rpm-1000rpm。
优选的，所述研磨中选用的研磨介质与碳纳米管质量比为(10-2000)：1，优选为(50-1000)：1。
进一步优选的，所述研磨介质为研磨珠或研磨棒；所述研磨介质的材料为氧化锆、玛瑙、氮化硅或碳化钨。
优选的，所述研磨的设备为自行星式球磨机、卧式球磨机、振动球磨机、砂磨机或棒磨机；所述研磨设备的材料为氧化锆、玛瑙、氮化硅或碳化钨。
优选的，所述研磨完成后，还包括除去未反应的功能化前驱体。
进一步优选的，当所述功能化前驱体为固体化学品或液体化学品时，选用功能化前驱体的良溶剂溶解研磨完成后的混合物，收集固体即可除去未反应的功能化前驱体，得到端口选择性功能化碳纳米管，未反应的功能化前驱体与良溶剂分离后可再次使用；当所述功能化前驱体为气体时，卸去气体压力后即可除去未反应的功能化前驱体，得到端口选择性功能化碳纳米管，未反应的气体收集后可继续使用。
本发明还提供了所述制备方法制备得到的端口选择性功能化碳纳米管有益技术效果：
1.本发明提供的制备方法方法绿色环保、综合成本低、可规模化。
2.本发明提供的制备方法在实现碳纳米管端口选择性功能化的同时，最大程度保留碳纳米管壁的本征物理性质。
3.本发明提供的制备方法得到的端口功能化碳纳米管可作为催化剂应用于能源转换与储存，亦可作为填料应用于复合材料领域。
附图说明
图1为实施例1中氮元素功能化碳纳米管的扫描电子显微镜图，图中标尺为500nm；
图2为实施例1中氮元素功能化碳纳米管与原始碳纳米管的X射线衍射谱；
图3为实施例1中氮元素功能化碳纳米管的氮元素X射线光电子精细谱；
图4为实施例1中氮元素功能化碳纳米管与原始碳纳米管的氧还原线性伏安曲线；
图5为实施例1中氮元素功能化碳纳米管与原始碳纳米管的氧还原转移电子数与过氧化氢选择性。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
取200mg多壁碳纳米管置于80mL球磨罐中，再加入1g氯化铵和110g二氧化锆球磨珠，将球磨罐中气氛更换为氩气氛，随后放入行星式球磨机中，在400rpm下运行8h。待球磨机停止后，水洗干燥后即可得到氮元素端口功能化碳纳米管。
所得氮元素端口功能化碳纳米管的扫描电子显微镜如附图1所示，可以看出氮元素端口功能化碳纳米管依然保持管状结构。另外，所得氮元素端口功能化碳纳米管的X射线衍射谱如附图2所示，并结合Bragg方程和Debye-Scherrer公式，结果显示氮元素端口功能化碳纳米管管壁晶格间距与晶粒尺寸与原始碳纳米管一致，说明端口功能化碳纳米管管壁结构几乎没有被破坏，实现了最大程度保留碳纳米管壁的本征物理性质。所得氮元素端口功能化碳纳米管的氮元素X射线光电子精细谱如附图3所示，说明端口功能化碳纳米管掺入了氮元素。将得到的氮元素端口功能化碳纳米管应用于电催化氧还原反应，如附图4与附图5所示，氮元素端口功能化碳纳米管呈现出比原始碳纳米管更优异的两电子氧还原活性。
实施例2
取1000g多壁碳纳米管置于4L球磨罐中，再加入1000g尿素和10kg二氧化锆球磨珠，将球磨罐中气氛更换为氩气氛，随后放入行星式球磨机中，在200rpm下运行24h。待球磨机停止后，水洗干燥后即可得到氮、硫元素端口功能化碳纳米管。
对得到氮、硫元素端口功能化碳纳米管进行扫描电子显微镜检测、X射线衍射、x射线光电子能谱分析等检测，结果与实施例1相似，制得的氮、硫元素端口功能化碳纳米管依然保持管状结构，管壁结构几乎没有被破坏，实现了最大程度保留碳纳米管壁的本征物理性质。
实施例3
取100mg单壁碳纳米管置于80mL球磨罐中，加入200g二氧化锆球磨珠，往球磨罐中冲入氮气至0.2MPa，卸去压力后，再冲入氮气，如此循环3次，确保去除球磨罐中空气，最后冲入氮气至1MPa。随后放入行星式球磨机中，在1000rpm下运行30min。待球磨机停止后，卸去压力即可得到氮元素端口功能化碳纳米管。
对得到氮元素端口功能化碳纳米管进行扫描电子显微镜检测、X射线衍射、x射线光电子能谱分析等检测，结果与实施例1相似，制得的氮元素端口功能化碳纳米管依然保持管状结构，管壁结构几乎没有被破坏，实现了最大程度保留碳纳米管壁的本征物理性质。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种端口选择性功能化碳纳米管的制备方法，其特征在于，以碳纳米管和功能化前驱体为原料，在惰性气氛下进行研磨，收集反应后碳纳米管；
所述功能化前驱体选自固体化学品、液体化学品和气体化学品中的至少一种；
所述固体化学品包括氯化铵、硫化钠、尿素、硫脲、半胱氨酸和干冰；
所述液体化学品包括乙二胺、苯胺、吡咯和氯仿；
所述气体化学品包括氮气、氧气、氨气、硫化氢和二氧化碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述功能化前驱体为固体化学品或者液体化学品时，所述功能化前驱体与碳纳米管的质量比为(0.1-20)：1；
当所述功能化前驱体为气体时，所述功能化前驱体在研磨设备中气体压力为0.1MPa-10 MPa。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管选自单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨时间为10min-100h；所述研磨转速为100rpm-1000rpm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨中选用的研磨介质与碳纳米管质量比为(10-2000)：1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述研磨介质为研磨珠或研磨棒；所述研磨介质的材料为氧化锆、玛瑙、氮化硅或碳化钨。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨的设备为自行星式球磨机、卧式球磨机、振动球磨机、砂磨机或棒磨机；所述研磨设备的材料为氧化锆、玛瑙、氮化硅或碳化钨。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨完成后，还包括除去未反应的功能化前驱体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，当所述功能化前驱体为固体化学品或液体化学品时，选用功能化前驱体的良溶剂溶解研磨完成后的混合物，收集固体即可除去未反应的功能化前驱体，得到端口选择性功能化碳纳米管；当所述功能化前驱体为气体时，卸去气体压力后即可除去未反应的功能化前驱体，得到端口选择性功能化碳纳米管。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的端口选择性功能化碳纳米管。
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| CN202310228318.4A Pending CN116281961A (zh) | 2023-03-10 | 2023-03-10 | 一种端口选择性功能化碳纳米管及其制备方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116281961A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040028599A1 (en) * | 2000-09-06 | 2004-02-12 | Nathalie Pierard | Method for the production of functionalised short carbon nanotubes and functionalised short carbon nanotubes obtainable by said method |
| WO2018028085A1 (zh) * | 2016-08-12 | 2018-02-15 | 上海交通大学 | 一种制备功能化碳材料的方法 |
| CN108455570A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-08-28 | 昂星新型碳材料常州有限公司 | 功能化短碳纳米管的制备方法、功能化短碳纳米管及其应用 |
| CN111807350A (zh) * | 2020-06-15 | 2020-10-23 | 上海大学 | 端部开口的短碳纳米管的制备方法 |
| CN115353094A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-11-18 | 北京市科学技术研究院资源环境研究所 | 一种碳纳米管的固相纯化方法 |
-
2023
- 2023-03-10 CN CN202310228318.4A patent/CN116281961A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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