CN116273108A - 一种固体碱催化剂的制备及其在生物柴油中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固体碱催化剂的制备方法，以造纸污泥生物炭（PPSB）载体通过负载K2CO3制备固体碱催化剂，并用于催化酯交换反应制备生物柴油。本发明还公开了一种固体碱催化剂在生物柴油中的应用。造纸污泥成分复杂，在高温下纤维材料会发生吸附、分解、络合等反应，本发明采用多步分解，造纸污泥经热解炭化改性后具有明显的孔隙结构生成，能够增加反应物与催化剂接触面积；再结合浸渍工艺，二者协同作用，使碳酸钾与生物炭充分混合，制得的催化剂应用于生物柴油制备中，生物柴油的产率最高可达到98%，废纸浆生物炭负载K2CO3用于催化制备生物柴油，不仅可以获得较高的生物柴油产率，还可以有效地对废纸浆进行资源回收利用，从而降低生物柴油的生产成本。

Description

一种固体碱催化剂的制备及其在生物柴油中的应用
技术领域
本发明涉及生物柴油领域，特别是涉及一种多步热解法制备生物柴油催化剂的方法。
背景技术
由于温室效应和环境污染问题的日益严峻，化石燃料替代品的开发和使用引起了国内外的广泛关注。生物柴油是一种可持续、可再生且无毒无害的生物燃料，可以通过动物油/植物油与C1-C2醇的酯交换反应制备。生物柴油的传统制备方法是通过均相碱催化剂(KOH，CH3CH2ONa等)催化的酯交换反应。长期使用均相碱催化剂对反应器具有腐蚀性，并且分离过程相对复杂。因此，环保且腐蚀少的固体碱催化剂应运而生。
关于生物炭固体碱催化剂催化酯交换反应制备生物柴油已有研究。例如，以鸡粪、棕榈仁壳等为原料制备生物炭固体碱催化剂。
制浆造纸厂污泥(PPS)是制浆造纸工业废水处理产生的主要有机残留物，包含各种有机化合物(纤维材料，例如纤维素、半纤维素和木质素等)以及其他无机废弃物，例如填料、金属成分、沙子等。截止到2020年，中国每年造纸污泥生产量大约1200万吨，主要通过填埋、土地利用和焚烧进行处置。由于造纸污泥富含纤维，是一种优良的碳材料原料。
有鉴于此，本案发明人进行深入研究，力求研发一种使用废纸浆来源的固体碱催化剂合成生物柴油。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用废纸浆来源的固体碱催化剂合成生物柴油。
本发明的另一目的是在于提供一种固体碱催化剂在生物柴油中的应用。
为了达成上述目的，本发明的技术方案是：
一种固体碱催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)造纸污泥改性生物炭的制备
采用多步步热解法制备生物炭，将干燥的造纸污泥在氮气气氛中先在300-400℃预热解30min，再升温至500-700℃恒温热解90min，与1M KOH溶液混合并搅拌2h，回收后用去离子水洗涤数次，最后将得到的生物炭在105℃的烘箱中干燥，获得造纸污泥生物炭，再过筛得到粒径为0.2mm的生物炭粉末；
(2)固体碱催化剂的制备
采用湿法浸渍法合成催化剂，将K2CO3粉末添加到水中，然后再添加步骤(1)过筛后的造纸污泥生物炭粉末，然后在600rpm下搅拌3h，在105℃下干燥，最后在500-700℃氮气气氛下煅烧2h，得到固定碱催化剂，命名为σK/PPSB-T，σ代表K2CO3负载量，K2CO3负载量为20-40wt％，T代表活化温度，活化温度为500～700℃。
进一步地，在步骤(1)中，将热解后的生物炭与KOH溶液按照质量比为1:3混合搅拌2h，接着于105℃烘箱中干燥，并用去离子水洗涤数次至中性；最后将得到的生物炭在105℃的烘箱中干燥24h，获得造纸污泥生物炭。
进一步地，在步骤(2)中，在105℃的烘箱中干燥24h，混合物研磨后在500-700C氮气气氛下煅烧炭化2h，经洗涤和烘干，得到催化剂。
一种固体碱催化剂在制备生物柴油中的应用，生物柴油的制备方法为：首先在容器中按比例加入醇、油和固态碱催化剂，醇油摩尔比为9:1，催化剂用量为5wt.％，然后在60～70℃的温度条件下，700rpm机械搅拌下进行酯交换，反应完成后，用气相色谱仪对生物柴油进行分析，生物柴油的产率最高达到98％以上。
进一步地，固体碱催化剂为30K/PPSB-600催化剂，生物柴油的产率为98.5％。
进一步地，容器中加入0.15g固体碱催化剂、90ml甲醇和30g棕榈油。
进一步地，酯交换反应完成后，将催化剂过滤并用四氢呋喃彻底洗涤，然后，将洗涤过的催化剂在110℃的烘箱中干燥12h，回收的催化剂再次用于棕榈油的酯交换反应，重复使用10次后，生物柴油产率仍能达到81.6％。
采用上述技术方案后，本发明一种固体碱催化剂，具有以下有益效果：1、造纸污泥成分复杂，在高温下纤维材料会发生吸附、分解、络合等反应，本发明采用多步分解，造纸污泥经热解炭化改性后具有明显的孔隙结构生成，能够增加反应物与催化剂接触面积；再结合浸渍工艺，二者协同作用，使碳酸钾与生物炭充分混合，制得的催化剂应用于生物柴油制备中，生物柴油的产率最高可达到98％，废纸浆生物炭负载K2CO3用于催化制备生物柴油，不仅可以获得较高的生物柴油产率，还可以有效地对废纸浆进行资源回收利用，从而降低生物柴油的生产成本。2、采用多步热解法制备生物炭，以固体废弃物造纸污泥为原料，经脱水处理即可进行热解炭化，相比其他生物炭原料的处理，简化了实验步骤，节约了成本，避免了实验误差，同时为成分复杂污泥的合理处置提出了见解；3、采用浸渍，炭化和洗涤等方式制备固体碱催化剂。浸渍和炭化能够促进碳酸钾与生物炭充分混合，洗涤能够将过量的碳酸钾去除，大大提高了实验的准确性。4、经试验，本发明设计的活化时间2h设计恰到好处，活化时间过短，活化不完全，活化时间过长，无法进一步提高K2CO3负载量。5、本发明的活化温度设计为500～700℃，经试验，采用该活化温度，生物柴油均具有较高的产率。
附图说明
图1为本发明催化剂的XRD谱图；
图2为本发明催化剂制备条件对生物柴油产率的影响图表。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
一、催化剂制备及生物柴油制备
实施例1
一种固体碱催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)造纸污泥改性生物炭的制备
采用多步热解法制备生物炭，将干燥的造纸污泥(PPS)在氮气气氛中先在300-400℃预热解30min，再升温至500-700℃恒温热解90min，与1M KOH溶液混合并搅拌2h，回收后用去离子水洗涤数次，最后将得到的生物炭在105℃的烘箱中干燥12-24h，获得造纸污泥生物炭(PPSB)，合成后的PPSB过0.15-0.18mm的筛，得到粒径为0.2mm的生物炭粉末。
(2)固体碱催化剂的制备
采用湿法浸渍法合成了催化剂。将K2CO3粉末添加到水中，然后再添加步骤(1)过筛后的造纸污泥生物炭粉末，然后在600rpm下搅拌3h，在105℃下干燥，最后在500-700℃氮气气氛下煅烧2h，得到固定碱催化剂，命名为σK/PPSB-T，σ代表K2CO3负载量，K2CO3负载量为20-40wt％，T代表活化温度，活化温度为500～700℃。
具体地，可制备不同浓度(20％-40％)的K2CO3浸渍液，下面以制备30wt％K2CO3负载催化剂为例进行说明。
制备30wt％K2CO3负载催化剂时，将3g K2CO3粉末缓慢添加到60ml水中，然后添加8g干燥的PPSB。在600rpm下搅拌3h，在105℃下干燥12h，最后在500-700℃氮气气氛下煅烧2h。
作为一种优选地实施方式，在步骤(1)中，将热解后的生物炭与KOH溶液按照质量比为1:3混合搅拌12h，接着于105℃烘箱中干燥，并用去离子水洗涤数次至中性；最后将得到的生物炭在105℃的烘箱中干燥24h，获得造纸污泥生物炭。
作为一种优选地实施方式，在步骤(2)中，在105℃的烘箱中干燥24h，混合物研磨后在500-700℃氮气气氛下煅烧炭化2h，经洗涤和烘干，得到催化剂。
采用上述技术方案后，本发明一种固体碱催化剂，具有以下有益效果：1、造纸污泥成分复杂，在高温下纤维材料会发生吸附、分解、络合等反应，本发明采用多步分解，造纸污泥经热解炭化改性后具有明显的孔隙结构生成，能够增加反应物与催化剂接触面积；再结合浸渍工艺，二者协同作用，使碳酸钾与生物炭充分混合，制得的催化剂应用于生物柴油制备中，生物柴油的产率最高可达到98％，废纸浆生物炭负载K2CO3用于催化制备生物柴油，不仅可以获得较高的生物柴油产率，还可以有效地对废纸浆进行资源回收利用，从而降低生物柴油的生产成本。2、采用多步热解法制备生物炭，以固体废弃物造纸污泥为原料，经脱水处理即可进行热解炭化，相比其他生物炭原料的处理，简化了实验步骤，节约了成本，避免了实验误差，同时为成分复杂污泥的合理处置提出了见解；3、采用浸渍，炭化和洗涤等方式制备固体碱催化剂。浸渍和炭化能够促进碳酸钾与生物炭充分混合，洗涤能够将过量的碳酸钾去除，大大提高了实验的准确性。4、经试验，本发明设计的活化时间2h设计恰到好处，活化时间过短，活化不完全，活化时间过长，无法进一步提高K2CO3负载量。5、本发明的活化温度设计为500～700℃，经试验，采用该活化温度，生物柴油均具有较高的产率。5、本发明使用生物炭原料，作为生物质热解过程中形成的固体残留物，其来源广泛且产量丰富。由于其化学稳定性较高、表面官能团丰富、具有较高的孔隙率和表面化学性质等，生物炭可直接用作吸附剂、催化剂以及催化剂载体等。
实施例2
一种固体碱催化剂在制备生物柴油中的应用，生物柴油的制备方法(即酯交换反应)为：首先在容器中按比例加入醇、油和固态碱催化剂，醇油摩尔比为9:1，催化剂用量为5wt.％，具体地，容器中加入0.15g固体碱催化剂、90ml甲醇和30g棕榈油。
然后在60～70℃的温度条件下，700rpm机械搅拌下进行酯交换，反应完成后，用气相色谱仪对生物柴油(脂肪酸甲酯，FAME)进行分析，生物柴油的产率最高达到98％以上。生物柴油产量通过以下表达式计算：
生物柴油产率＝(生物柴油的质量×％FAME)/(油的质量)×100％
式中，％FAME指通过气相色谱分析得到的FAME浓度。
作为一种优选地实施方式，固体碱催化剂为30K/PPSB-600催化剂，生物柴油的产率为98.5％。
作为一种优选地实施方式，酯交换反应完成后，将催化剂过滤并用四氢呋喃彻底洗涤，然后，将洗涤过的催化剂在110℃的烘箱中干燥12h，回收的催化剂再次用于棕榈油的酯交换反应，重复使用10次后，生物柴油产率仍能达到81.6％。
二、催化剂可重复使用性研究
通过连续重复使用来研究催化剂的稳定性。反应完成后，将催化剂过滤并用四氢呋喃彻底洗涤。然后，将洗涤过的催化剂在100～110℃的烘箱中干燥12h。回收的催化剂在相似的反应条件下用于棕榈油的酯交换反应，测定其在多个循环中的催化活性。
由图1可知，对于PPSB，2θ＝10 30°和2θ＝40 50°分别为无定型碳的衍射宽峰，2θ＝26.5°为石墨的特征峰。当负载K2CO3时，PPSB的主峰强度逐渐降低，并产生了新的衍射峰，如K2CO3(2＝13.0°、33.0°)和K2O(2θ＝42.6°)，这可能是当反应温度低于500℃时，载体中少量的SiO2可以催化K2CO3分解产生K2O。
三、催化剂制备条件的影响研究
为了研究K2CO3负载量对催化剂性能的影响，根据K2CO3负载量的不同(0-40wt.％)合成了一系列K/PPSB-600催化剂。反应条件：醇油摩尔比9:1，反应时间2.5h，反应温度65℃，催化剂用量5wt％。
由图2可知，未负载K2CO3的PPSB对酯交换反应几乎没有催化活性。当K2CO3负载量为30％时，生物柴油的产率明显提高(从12.5％增加到98.5％)，这可能是由于该催化剂具有较强的碱性(14.7mmol/g)。当K2CO3负载量超过30％时，生物柴油产率几乎没有提高，这可能是由于含K化合物的结晶或团聚使催化剂表面活性物质分散性变差。因此，K2CO3负载量为30％是最佳负载量。
此外，为了探索活化温度对催化剂性能的影响，本文将30％K2CO3负载量的催化剂在500-700℃下进行活化。
由图2可知，总碱度和表面积的降低很可能导致了样品催化活性的降低。随着温度从500℃升高到600℃，生物柴油产率由96.5％提高到98.5％。当活化温度进一步提高到700℃时，生物柴油产率并没有明显升高。因此，具有良好催化活性的30K/PPSB-600催化剂被认为是酯交换反应的最佳催化剂。
上述实施例和附图并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (7)

1.一种固体碱催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）造纸污泥改性生物炭的制备
采用多步步热解法制备生物炭，将干燥的造纸污泥在氮气气氛中先在300-400
Figure QLYQS_1
预热解30 min，再升温至500-700/>
Figure QLYQS_2
恒温热解90 min，与/>
Figure QLYQS_3
溶液混合并搅拌2 h，回收后用去离子水洗涤数次，最后将得到的生物炭在105/>
Figure QLYQS_4
的烘箱中干燥，获得造纸污泥生物炭，再过筛得到粒径为0.2/>
Figure QLYQS_5
的生物炭粉末；
（2）固体碱催化剂的制备
采用湿法浸渍法合成催化剂，将K2CO3粉末添加到水中，然后再添加步骤（1）过筛后的造纸污泥生物炭粉末，然后在600rpm下搅拌3 h，在105
Figure QLYQS_6
下干燥，最后在500-700 />
Figure QLYQS_7
氮气气氛下煅烧2 h，得到固定碱催化剂，命名为σK/PPSB-Tσ代表K2CO3负载量，K2CO3负载量为20-40 wt%，T代表活化温度，活化温度为500~700/>
Figure QLYQS_8
。
2.如权利要求1所述的固体碱催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，将热解后的生物炭与KOH溶液按照质量比为1:3混合搅拌2 h，接着于105
Figure QLYQS_9
烘箱中干燥，并用去离子水洗涤数次至中性；最后将得到的生物炭在105/>
Figure QLYQS_10
的烘箱中干燥24 h，获得造纸污泥生物炭。
3.如权利要求1所述的固体碱催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，在105
Figure QLYQS_11
的烘箱中干燥24h，混合物研磨后在500-700/>
Figure QLYQS_12
氮气气氛下煅烧炭化2 h，经洗涤和烘干，得到催化剂。
4.如权利要求1所述的固体碱催化剂在制备生物柴油中的应用，其特征在于，生物柴油的制备方法为：首先在容器中按比例加入醇、油和固态碱催化剂，醇油摩尔比为9:1，催化剂用量为5 wt.％，然后在60~70
Figure QLYQS_13
的温度条件下，700 rpm机械搅拌下进行酯交换，反应完成后，用气相色谱仪对生物柴油进行分析，生物柴油的产率最高达到98%以上。
5.如权利要求4所述的固体碱催化剂在制备生物柴油中的应用，其特征在于：固体碱催化剂为30K/PPSB-600催化剂，生物柴油的产率为98.5%。
6.如权利要求4所述的固体碱催化剂在制备生物柴油中的应用，其特征在于：容器中加入15
Figure QLYQS_14
固体碱催化剂、90ml甲醇和30/>
Figure QLYQS_15
棕榈油。
7.如权利要求4所述的固体碱催化剂在制备生物柴油中的应用，其特征在于：酯交换反应完成后，将催化剂过滤并用四氢呋喃彻底洗涤，然后，将洗涤过的催化剂在110
Figure QLYQS_16
的烘箱中干燥12 h，回收的催化剂再次用于棕榈油的酯交换反应，重复使用10次后，生物柴油产率仍能达到81.6%。
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