CN116272755A - 滑动弧等离子体反应器和等离子体定向转化甲烷生成烯烃的方法 - Google Patents
滑动弧等离子体反应器和等离子体定向转化甲烷生成烯烃的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及能源化工领域，公开了滑动弧等离子体反应器和等离子体定向转化甲烷生成烯烃的方法，该反应器包括反应器入口(1)、弧面电极滑动弧发生器、下部反应区(4)和产物出口(5)，所述弧面电极滑动弧发生器包括气体喷嘴(2)、弧面电极(3)和底座(6)；所述底座(6)上设置有对称分布的至少2个所述弧面电极(3)。本发明提供的滑动弧等离子体反应器能够在进行转化甲烷生成烯烃时显著地提高甲烷的转化率，提高产物中乙烯的选择性，显著降低积碳，并且相比传统甲烷制烯烃工艺，无CO2产生，没有燃爆风险，更加安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及能源化工领域，具体涉及一种滑动弧等离子体反应器和一种等离子体定向转化甲烷生成烯烃的方法。
背景技术
等离子体甲烷转化技术在国内从上世纪80年代开始研究，从2000年开始逐渐形成专利技术。
CN100999432A公开了离子液体催化等离子体甲烷转化制C2烃的方法，该专利在2015年终止专利权。
CN101734620A公开了一种富甲烷气等离子体制氢气的方法，该专利于2014年终止专利权。
西南化工研究设计院公布了一系列等离子体裂解甲烷的专利技术(CN210367505U、CN109294284A、CN106478332A、CN101921163A)，主要针对等离子体转化甲烷制备炭黑或乙炔与氢气工艺进行开发，更加侧重的是工艺的设计与优化。
清华大学、太原理工大学以及新疆天业集团联合开发了等离子体裂解煤制乙炔工艺(CN203582763U、CN102068953A、CN101734620A、CN101550057A、CN101734995A、CN1613839A)，主要使用煤做原料，天然气辅助制备乙炔与氢气，其工作气为氢气。
浙江大学主要针对等离子体在线清焦的方法进行了开发(CN104056828A、CN104056829A)，可通入CO2或H2，去除电极表面积碳。还开发了一种旋转弧等离子体裂解甲烷制备乙炔(CN103333044A、CN101844744A)，工作气体旋转进入放电间隙，同时外部采用磁场驱动，发生毫秒级裂解。
目前，国外的相关研究表明，等离子体转化甲烷形成的烃类产物主要分为两类，一类以乙烷等烷烃为主，一类以乙炔为主。
研究者发现，通过改变进气流量或掺入惰性气体能够调节产物分布。该技术在国外已经实现工业化，其中包括四种工艺：HUELS法、AVCO法、Du Pont法和罗马尼亚法。
通过文献对比发现，利用电弧产生高温裂解天然气生成乙炔，其电能利用率低，每生产1吨乙炔约耗电能13900kWh，占成本50％以上，因此改变反应器结构达到节能降耗的目的，是国外专利文献中进行创新的重点之一。
在上述技术的基础上，后续逐渐开发了一系列“温”等离子体技术以及冷等离子体技术，通过改变能量发生形式，降低能耗，并加入催化剂进行耦合作用，定向转化甲烷为目标产物。目前该工艺仍在探索中。
Thanyachotpaiboon等(Conversion of methane to higher hydrocarbons inAC nonequilibrium plasmas[J].AIChE Journal,1998,44(10):2252-7.)在室温下使用DBD放电进行了甲烷转化的研究，并考察了添加He和C2H6对甲烷放电转化的影响。单纯CH4作为反应物时，随放电电压增加(6→11kV)，CH4转化率增加，产物选择性变化不大：产物主要为C2H6、C3H8；在CH4流速20mL/min、放电电压11kV时获得的CH4转化率约23％，产物C2H6、C3H8、C4H10、C2H4的选择性分别为40％、15％、5％、2％。
RUEANGJITT N等(Non-oxidative reforming of methane in a mini-glidingarc discharge reactor:Effects of feed methane concentration,feed flow rate,electrode gap distance,residence time,and catalyst distance[J].Plasma ChemPlasma Process,2011,31(4):517-534.)采用刀片式滑动弧转化甲烷，主要产物为乙炔，在功率为110-190W条件下，甲烷转化率为40％-50％，C2H2选择性为20％。
然而等离子体直接转化甲烷制烯烃目前还未见现有技术报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的定向转化甲烷生成烯烃的转化效率低的缺陷。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种滑动弧等离子体反应器，该反应器包括反应器入口、弧面电极滑动弧发生器、下部反应区和产物出口，所述弧面电极滑动弧发生器包括气体喷嘴、弧面电极和底座；
其中，所述弧面电极滑动弧发生器的所述底座上设置有对称分布的至少2个所述弧面电极，使得所述弧面电极之间能够形成放电区域；所述底座上设置有所述气体喷嘴，使得反应气体能够由所述反应器入口经过所述气体喷嘴进入所述滑动弧等离子体反应器中；以及
所述弧面电极的弧面结构对应的圆心角为α，其中，360°≥α＞0°；且对称分布的每2个所述弧面电极的所述弧面结构彼此对应以能够发生放电。
本发明第二方面提供一种等离子体定向转化甲烷生成烯烃的方法，该方法在上述第一方面所述的滑动弧等离子体反应器中实施，该方法包括：
在等离子放电条件下，将含有甲烷的反应气体通过所述反应器入口和所述气体喷嘴引入至所述滑动弧等离子体反应器中，使得所述反应气体依次通过所述弧面电极形成的放电区域和所述下部反应区以进行甲烷转化反应，反应后获得的产物由所述产物出口引出所述滑动弧等离子体反应器。
与现有技术相比，本发明提供的方案至少具有如下优势：
(1)本发明提供的前述滑动弧等离子体反应器采用弧面电极形成放电区域，其放电成弧点在曲面上，从而形成的电弧通道更多，具有更强的反应物转化能力；
(2)本发明提供的前述滑动弧等离子体反应器能够使原料气更加集中地经过弧面电极形成的放电区域，从而有效增加通过该放电区域的气体流量，提高反应物的转化效率；
(3)本发明提供的前述滑动弧等离子体反应器能够在较高的反应物转化效率下实现甲烷一步转化高效生成烯烃，并可维持反应的持续和稳定进行，并且相比传统甲烷制烯烃工艺，无CO2产生，没有燃爆风险，更加安全环保。
本发明的其它特征和优点将通过随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1为本发明提供的滑动弧等离子体反应器的一种优选的具体实施方式的结构示意图。
附图标记说明
1 反应器入口 2 气体喷嘴
3 弧面电极 4 下部反应区
5 产物出口 6 底座
7 活动连接机构
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种滑动弧等离子体反应器，该反应器包括反应器入口、弧面电极滑动弧发生器、下部反应区和产物出口，所述弧面电极滑动弧发生器包括气体喷嘴、弧面电极和底座；
其中，所述弧面电极滑动弧发生器的所述底座上设置有对称分布的至少2个所述弧面电极，使得所述弧面电极之间能够形成放电区域；所述底座上设置有所述气体喷嘴，使得反应气体能够由所述反应器入口经过所述气体喷嘴进入所述滑动弧等离子体反应器中；以及
所述弧面电极的弧面结构对应的圆心角为α，其中，360°≥α＞0°；且对称分布的每2个所述弧面电极的所述弧面结构彼此对应以能够发生放电。
本发明中，所述弧面电极的放电成弧点在曲面上，能够形成电弧通道更多的放电区域，具有更强的反应物转化能力。
优选地，本发明中，所述对称分布为以所述底座的中心垂直轴线为基准对称分布。所述弧面电极的安装位置不影响放电。
在本发明中，对所述底座的形状和材料没有特别的限定，可以为圆形或其他能够实现本发明的前述发明目的的各种形状，并且可以为绝缘材料或其他能够实现本发明的前述发明目的的各种材料。
优选地，所述弧面电极滑动弧发生器的所述底座上设置有对称分布的2个所述弧面电极或6个所述弧面电极。
根据一种优选的具体实施方式，所述弧面电极滑动弧发生器的所述底座上设置有对称分布的2个所述弧面电极。
优选地，所述弧面电极滑动弧发生器的所述底座的中心设置有所述气体喷嘴，所述气体喷嘴与所述反应器入口的进气管道相通。
在本发明中，对所述气体喷嘴的设置没有特别的限定，可以在所述底座的中心设置1个或者在所述底座上对称设置多个，优选为在所述底座的中心设置1个。
根据一种优选的具体实施方式，所述弧面电极的所述弧面结构为半封闭弧面，该弧面对应的圆心角为α，且360°＞α＞0°。优选地，所述半封闭弧面对应的圆心角α选自180°、120°、90°、72°、60°中的至少一种。
本发明中，所述半封闭弧面为圆柱形管状结构纵切形成的弧面。
根据另一种优选的具体实施方式，所述弧面电极的所述弧面结构为全封闭弧面。优选地，所述全封闭弧面选自管状、棒状中的至少一种。
优选地，形成所述气体喷嘴的材料选自导电材料、绝缘材料中的至少一种。
更优选地，形成所述气体喷嘴的材料为绝缘材料。
根据一种优选的具体实施方式，形成所述气体喷嘴的材料为导电材料，且所述气体喷嘴的出口位置在垂直方向上与所述弧面电极无重叠。
优选地，形成所述弧面电极的材料为导电材料。
更优选地，所述导电材料选自316L不锈钢、钨铈合金、镍铬合金、锌铜合金、铜铬合金、石墨中的至少一种。形成所述弧面电极的材料还可以为其他耐高温、耐电弧腐蚀的导电材料。
优选地，所述弧面电极通过活动连接机构与所述底座相连接，使得所述弧面电极能够在所述底座的下方区域自由调节位置。
在本发明中，对所述活动连接机构与所述底座相连接的方式没有特别的限定，可以固定连接或者活动连接。所述自由调节位置为沿各种方向调节位置，不限于图1的具体实施方式中所示的位置。
更优选地，所述弧面电极通过活动连接机构与所述底座相连接，使得所述弧面电极能够沿垂直方向和水平方向调节位置。
优选地，所述活动连接机构垂直地与所述底座连接。
在本发明中，所述活动连接机构还可以非垂直地与所述底座连接。
优选地，所述弧面电极与所述活动连接机构之间为可转动连接，使得所述弧面电极能够自由转动以调节角度。
更优选地，所述弧面电极与所述活动连接机构之间为可转动连接，使得所述弧面电极能够转动以调节与垂直方向的夹角。
优选地，对称位置的每2个所述弧面电极的对称轴延长线内夹角θ为5°-160°，更优选为10°-90°，进一步优选为30°-60°。
本发明中，“对称位置的每2个所述弧面电极”是指本发明并没有限定只有2个对称位置的弧面电极，只是对于在对称位置的2个弧面电极进行特定的限定。
本发明提供的所述滑动弧等离子体反应器能够使原料气更加集中地经过弧面电极形成的放电区域，从而有效增加通过该放电区域的气体流量，提高反应物的转化效率。
优选地，形成所述滑动弧等离子体反应器的外筒的材料选自绝缘材料、导电材料、设置有绝缘内衬的导电材料中的至少一种。
更优选地，形成所述滑动弧等离子体反应器的外筒的材料为绝缘材料或为设置有绝缘内衬的导电材料。
进一步优选地，所述绝缘材料选自普通玻璃、石英玻璃、刚玉中的至少一种。
本发明中，在避免弧面电极与所述滑动弧等离子体反应器的外筒接触的前提下，形成所述外筒的材料还可以为导电材料。
在本发明中，对所述滑动弧等离子体反应器的外筒的形状没有特别的限定，能够为该反应器提供密闭空间即可，可以为圆柱形、长方形或其他能够实现本发明的前述发明目的的各种形状。
优选地，形成所述下部反应区的材料为金属材料。
优选地，所述下部反应区呈锥形。发明人发现，该形状更有利于反应气体的分布。
优选地，所述下部反应区为能够设置有催化剂床层的反应区，所述催化剂床层的厚度使得通过原料气时的空速为1000-10000h-1，优选为5000-8000h-1。
本发明提供的所述滑动弧等离子体反应器中可以装填能够催化乙炔转化生成烯烃的催化剂，所述催化剂优选装填在该反应器的所述下部反应区中。本发明对所述催化剂的装填体积以及装填种类没有特别的要求，可以为本领域内已知的各种催化乙炔转化生成烯烃的催化剂，本发明的后文中示例性地列举一种具体的催化剂，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
本发明中，特别优选地，所述催化剂包括Ti氧化物掺杂载体和负载于所述载体上的活性组分，其中，所述活性组分含有第一活性组分和第二活性组分，所述第一活性组分选自第VIII族的非贵金属和第IB族金属中的至少一种，所述第二活性组分选自第VIII族的贵金属中的至少一种，以金属元素计，所述第一活性组分与第二活性组分的重量比为0.1-200：1。
本发明提供的前述滑动弧等离子体反应器能够在较高的反应物转化效率下实现反应的持续和稳定进行，并且相比传统甲烷制烯烃工艺，无CO2产生，没有燃爆风险，更加安全环保。
如前所述，本发明的第二方面提供了一种等离子体定向转化甲烷生成烯烃的方法，该方法在上述第一方面所述的滑动弧等离子体反应器中实施，该方法包括：
在等离子放电条件下，将含有甲烷的反应气体通过所述反应器入口和所述气体喷嘴引入至所述滑动弧等离子体反应器中，使得所述反应气体依次通过所述弧面电极形成的放电区域和所述下部反应区以进行甲烷转化反应，反应后获得的产物由所述产物出口引出所述滑动弧等离子体反应器。
本发明提供的所述滑动弧等离子体反应器对转化甲烷生成烯烃所涉及的反应条件没有特别的限制，可以为本领域内常规采用的等离子体转化甲烷的方法中所涉及的各种条件来进行，本发明的实施例部分示例性地列举了转化甲烷生成烯烃的条件，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
本发明提供的所述滑动弧等离子体反应器对反应器入口处的反应气体中的甲烷的浓度没有特别的限定，例如气体中甲烷的浓度可以为0.01～100体积％，示例性地，可以为5体积％、10体积％、15体积％、20体积％、25体积％、30体积％、35体积％、40体积％、45体积％、50体积％、55体积％、60体积％、65体积％、70体积％、75体积％、80体积％、85体积％、90体积％、95体积％。
本发明中，反应气体通过所述弧面电极形成的放电区域后，携带放电产生的热量及反应物进入所述下部反应区，其热量能够提供所述下部反应区中的催化剂床层所需的热量，不需要对催化剂床层进行额外加热，能够在不影响转化效率的前提下降低能耗。
以下结合图1提供本发明的滑动弧等离子体反应器的一种优选的具体实施方式的结构，具体地：
该反应器包括反应器入口1、弧面电极滑动弧发生器、下部反应区4和产物出口5，所述弧面电极滑动弧发生器包括气体喷嘴2、弧面电极3、底座6和活动连接机构7；
其中，所述弧面电极滑动弧发生器的所述底座6上设置有对称分布的2个所述弧面电极3，使得所述弧面电极3之间能够形成放电区域；所述底座6的中心设置有所述气体喷嘴2，所述气体喷嘴2与所述反应器入口1的进气管道相通，使得反应气体能够由所述反应器入口1经过所述气体喷嘴2进入所述滑动弧等离子体反应器中。
本发明优选所述弧面电极3为全封闭弧面的管状弧面电极。
优选地，所述弧面电极3通过活动连接机构7与所述底座6相连接，使得所述弧面电极3能够沿垂直方向和水平方向调节位置。
优选地，所述活动连接机构7垂直地与所述底座6连接。
优选地，所述弧面电极3与所述活动连接机构7之间为可转动连接，使得所述弧面电极3能够转动以调节与垂直方向的夹角。
以下提供另一种应用本发明前述的滑动弧等离子体反应器转化甲烷生成烯烃的优选的具体实施方式：
从反应器入口向滑动弧等离子体反应器中通入氮气，以清除放电区域中的空气，并将气体从产物出口引出。然后从反应器入口向滑动弧等离子体反应器中通入含有甲烷的反应气体，待反应气体的气流平稳之后接通高压电源，通过调节电压和频率使弧面电极之间形成等离子体放电场。反应气体依次通过弧面电极形成的放电区域和下部反应区，分别发生电离和加氢反应，反应后获得的产物由产物出口引出所述滑动弧等离子体反应器。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，涉及到的原料均为市售品。
以下实例中，甲烷转化率、乙烯选择性、乙烷选择性、乙炔选择性、C3以上烃类选择性和积碳分别根据以下公式计算得到：
甲烷转化率％＝(反应前甲烷物质的量-反应后甲烷物质的量)/反应前甲烷物质的量×100％；
烃类(CnHm)产物选择性％＝(反应后CnHm物质的量)×n/(反应前甲烷物质的量-反应后甲烷物质的量)×100％，n＝2-5的整数；
积碳％＝1-烃类(CnHm)产物选择性％，n＝2-5的整数。
制备例1
将硝酸钯溶解于去离子水中，形成硝酸钯溶液(钯含量为18wt％)，将硝酸铜溶解于去离子水中，形成硝酸铜溶液(铜含量为30wt％)，其中硝酸钯溶液和硝酸铜溶液的混合比例以钯负载量占催化剂质量的0.5重量％，铜负载量占催化剂质量的1重量％，采用TiO2-Al2O3载体，采用过量浸渍法，将两种溶液混合，浸渍12h，用旋转蒸发80℃烘干4h，随后放入烘箱120℃进一步烘干8h，随后放入马弗炉，450℃焙烧5h，获得催化剂1，其化学组成如下：
Pd元素含量为0.5重量％，Cu元素含量为1重量％，余量为TiO2-Al2O3；活性组分粒径为5.4nm，L酸/B酸为15.6。
实施例1
采用滑动弧等离子体反应器进行甲烷转化反应，该反应器的具体结构及结构参数如下所示：
该反应器包括反应器入口、弧面电极滑动弧发生器、下部反应区和产物出口，所述弧面电极滑动弧发生器包括气体喷嘴、弧面电极、底座和活动连接机构；
其中，所述弧面电极滑动弧发生器的所述底座上设置有对称分布的2个所述弧面电极，使得所述弧面电极之间能够形成放电区域；所述底座的中心设置有所述气体喷嘴，所述气体喷嘴与所述反应器入口的进气管道相通，使得反应气体能够由所述反应器入口经过所述气体喷嘴进入所述滑动弧等离子体反应器中；
所述弧面电极通过活动连接机构与所述底座相连接，使得所述弧面电极能够沿垂直方向和水平方向调节位置；所述活动连接机构垂直地与所述底座连接；所述弧面电极与所述活动连接机构之间为可转动连接，使得所述弧面电极能够转动以调节与垂直方向的夹角；
所述弧面电极为半封闭弧面电极，该弧面对应的圆心角α为90°，形成所述弧面电极的材料为锌铜合金；
对称位置的2个所述弧面电极的对称轴延长线内夹角θ为77°；
形成所述滑动弧等离子体反应器的外筒的材料为石英玻璃；
所述催化剂床层的厚度使得通过原料气时的空速为2000h-1；
本实施例中滑动弧等离子体反应器的容积为3L。
本实施例中滑动弧等离子体反应器的操作条件如下：
放电功率调至300W，电压为3.0kV，放电频率为22.3kHz，进气流量为甲烷1L/min、氢气3L/min；反应器的下部反应区装填催化剂床层的高度为15mm，催化剂的用量为60g；所述催化剂为制备例1中制备得到的催化剂1；
通过反应器入口向反应器内通入氮气30min，进气流量为3L/min，置换反应器内氧气，再通入混合气体(进气流量为氮气2L/min、氢气1L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至2.0kV，调整频率至20kHz，开始放电，对下部反应区的催化剂进行还原，大约还原3h，催化剂颜色基本变黑，结束还原；关闭电源，再通入混合气体(进气流量为甲烷1L/min、氢气3L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至2.0kV，调整频率至22.3kHz，开始放电，再将电压调至指定的3.0kV，此时功率为300W，进行反应8h；
对尾气进行分析，结果为：甲烷转化率为47.9％，乙烯选择性为88.7％，乙烷选择性为5.9％，C3以上烃类选择性为5.4％，无明显积碳。
实施例2
本实施例采用与实施例1相似的滑动弧等离子体反应器进行甲烷转化反应，所不同的是，本实施例中：
所述弧面电极为半封闭弧面电极，该弧面对应的圆心角α为120°，形成所述弧面电极的材料为316L不锈钢；
对称位置的2个所述弧面电极的对称轴延长线内夹角θ为46°；
形成所述滑动弧等离子体反应器的外筒的材料为带石英内衬的304不锈钢；
所述催化剂床层的厚度使得通过原料气时的空速为6000h-1；
本实施例中滑动弧等离子体反应器的容积为4L。
本实施例中，放电功率调至250W，电压为1.8kV，放电频率为25.5kHz，进气流量为甲烷0.5L/min、氢气2L/min；
通过反应器入口向反应器内通入氮气30min，进气流量为3L/min，置换反应器内氧气，再通入混合气体(进气流量为氮气2.5L/min、氢气1.5L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至3.0kV，调整频率至16.3kHz，开始放电，对下部反应区的催化剂进行还原，大约还原2.5h，催化剂颜色基本变黑，结束还原；关闭电源，再通入混合气体(进气流量为甲烷0.5L/min、氢气2L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至1.5kV，调整频率至25.5kHz，开始放电，再将电压调至指定的1.8kV，此时功率为250W，进行反应8h。
其余均与实施例1中相同。
对尾气进行分析，结果为：甲烷转化率为48.7％，乙烯选择性为89.2％，乙烷选择性为4.7％，C3以上烃类选择性为6.1％，无明显积碳。
实施例3
本实施例采用与实施例1相似的滑动弧等离子体反应器进行甲烷转化反应，所不同的是，本实施例中：
所述弧面电极为管状的全封闭弧面电极，形成所述弧面电极的材料为石墨；
对称位置的2个所述弧面电极的对称轴延长线内夹角θ为15°；
形成所述滑动弧等离子体反应器的外筒的材料为钢化玻璃；
所述催化剂床层的厚度使得通过原料气时的空速为8000h-1；
本实施例中滑动弧等离子体反应器的容积为3.3L。
本实施例中，放电功率调至280W，电压为3.5kV，放电频率为17.5kHz，进气流量为甲烷1.75L/min、氢气2.3L/min；
通过反应器入口向反应器内通入氮气30min，进气流量为3L/min，置换反应器内氧气，再通入混合气体(进气流量为氮气3L/min、氢气2.5L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至3.0kV，调整频率至21.2kHz，开始放电，对下部反应区的催化剂进行还原，大约还原3.5h，催化剂颜色基本变黑，结束还原；关闭电源，再通入混合气体(进气流量为甲烷2.5L/min、氢气2.5L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至2.5kV，调整频率至17.5kHz，开始放电，再将电压调至指定的3.5kV，此时功率为280W，进行反应8h。
其余均与实施例1中相同。
对尾气进行分析，结果为：甲烷转化率为47.5％，乙烯选择性为91.3％，乙烷选择性为5.6％，C3以上烃类选择性为3.1％，无明显积碳。
实施例4
本实施例采用与实施例1相似的滑动弧等离子体反应器进行甲烷转化反应，所不同的是，本实施例中：
所述弧面电极为半封闭弧面电极，该弧面对应的圆心角α为72°，形成所述弧面电极的材料为镍铬合金；
对称位置的2个所述弧面电极的对称轴延长线内夹角θ为40°；
形成所述滑动弧等离子体反应器的外筒的材料为陶瓷；
所述催化剂床层的厚度使得通过原料气时的空速为3500h-1；
本实施例中滑动弧等离子体反应器的容积为5L。
本实施例中，放电功率调至350W，电压为4.2kV，放电频率25.5kHz，进气流量为甲烷2.9L/min、氢气3.8L/min；
通过反应器入口向反应器内通入氮气30min，进气流量为2.5L/min，置换反应器内氧气，再通入混合气体(进气流量为氮气2.5L/min、氢气1.5L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至1.6kV，调整频率至20.4kHz，开始放电，对下部反应区的催化剂进行还原，大约还原4h，催化剂颜色基本变黑，结束还原；关闭电源，再通入混合气体(进气流量为甲烷2.9L/min、氢气3.8L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至2.5kV，调整频率至25.5kHz，开始放电，再将电压调至指定的4.2kV，此时功率为350W，进行反应8h。
其余均与实施例1中相同。
对尾气进行分析，结果为：甲烷转化率为48.7％，乙烯选择性为90.5％，乙烷选择性为6.7％，C3以上烃类选择性为2.8％，无明显积碳。
实施例5
本实施例采用与实施例1相似的滑动弧等离子体反应器进行甲烷转化反应，所不同的是，本实施例中：
所述弧面电极为半封闭弧面电极，该弧面对应的圆心角α为180°，形成所述弧面电极的材料为钨铈合金；
对称位置的2个所述弧面电极的对称轴延长线内夹角θ为53°；
形成所述滑动弧等离子体反应器的外筒的材料为带石英内衬的316L不锈钢；
所述催化剂床层的厚度使得通过原料气时的空速为9000h-1；
本实施例中滑动弧等离子体反应器的容积为6.2L。
本实施例中，放电功率调至160W，电压为1.2kV，放电频率为15.5kHz，进气流量为甲烷1.7L/min、氢气2.6L/min；
通过反应器入口向反应器内通入氮气30min，进气流量为2.5L/min，置换反应器内氧气，再通入混合气体(进气流量为氮气2.5L/min、氢气2.6L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至1.0kV，调整频率至12.0kHz，开始放电，对下部反应区的催化剂进行还原，大约还原4.2h，催化剂颜色基本变黑，结束还原；关闭电源，再通入混合气体(进气流量为甲烷1.7L/min、氢气2.6L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至1.0kV，调整频率至15.5kHz，开始放电，再将电压调至指定的1.2kV，此时功率为160W，进行反应8h。
其余均与实施例1中相同。
对尾气进行分析，结果为：甲烷转化率为46.2％，乙烯选择性为88.3％，乙烷选择性为7.4％，C3以上烃类选择性为4.3％，无明显积碳。
实施例6
本实施例采用与实施例1相似的滑动弧等离子体反应器进行甲烷转化反应，所不同的是，本实施例中：
所述弧面电极为半封闭弧面电极，该弧面对应的圆心角α为60°，形成所述弧面电极的材料为铜铬合金；
对称位置的2个所述弧面电极的对称轴延长线内夹角θ为134°；
形成所述滑动弧等离子体反应器的外筒的材料为带玻璃内衬的铜；
所述催化剂床层的厚度使得通过原料气时的空速为7000h-1；
本实施例中滑动弧等离子体反应器的容积为5L。
本实施例中，放电功率调至280W，电压为3.2kV，放电频率为23.7kHz，进气流量为甲烷3.4L/min、氢气3.1L/min；
通过反应器入口向反应器内通入氮气30min，进气流量为4.5L/min，置换反应器内氧气，再通入混合气体(进气流量为氮气4.5L/min、氢气3.1L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至2.5kV，调整频率至23.7kHz，开始放电，对下部反应区的催化剂进行还原，大约还原3h，催化剂颜色基本变黑，结束还原；关闭电源，再通入混合气体(进气流量为甲烷3.4L/min、氢气3.1L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至2.5kV，调整频率至15.5kHz，开始放电，将电压调至指定的3.2kV，此时功率为280W，进行反应8h。
其余均与实施例1中相同。
对尾气进行分析，结果为：甲烷转化率为49.2％，乙烯选择性为91.3％，乙烷选择性为3.4％，C3以上烃类选择性为5.3％，无明显积碳。
对比例1
本对比例采用与实施例1相似的滑动弧等离子体反应器进行甲烷转化反应，所不同的是，本对比例中：
采用的电极为刀片式电极，形成所述刀片式电极的材料为316L不锈钢，所采用的刀片式电极的性质和参数具体参考文献如下：钟犁等，《滑动弧放电等离子体重整甲烷制取合成气》，浙江大学学报：工学版(2010)；
本对比例中滑动弧等离子体反应器的容积为2L。
本对比例中，放电功率调至300W，电压为3.0kV，放电频率为22.3kHz，进气流量为甲烷1L/min、氢气3L/min；反应器的下部反应区不装填催化剂床层；
通过反应器入口向反应器内通入氮气30min，进气流量为3L/min，置换反应器内氧气，再通入混合气体(进气流量为甲烷1L/min、氢气3L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至2.0kV，调整频率至22.3kHz，开始放电，再将电压调至指定的3.0kV，此时功率为300W，进行反应8h。
其余均与实施例1中相同。
对尾气进行分析，结果为：甲烷转化率为23.7％，乙炔选择性为56.2％，乙烯选择性为2.3％，乙烷选择性为1.6％，C3以上烃类选择性为0.5％，积碳为39.4％。
对比例2
本对比例采用与实施例1相似的滑动弧等离子体反应器进行甲烷转化反应，所不同的是，本对比例中：
采用的电极为刀片式电极，形成所述刀片式电极的材料为316L不锈钢，所采用的刀片式电极的性质和参数具体参考文献如下：钟犁等，《滑动弧放电等离子体重整甲烷制取合成气》，浙江大学学报：工学版(2010)；
所述催化剂床层的厚度使得通过原料气时的空速为7000h-1；
本对比例中滑动弧等离子体反应器的容积为2L。
本对比例中，放电功率调至320W，电压为5.0kV，放电频率为15.7kHz，进气流量为甲烷1.5L/min、氢气2L/min；
通过反应器入口向反应器内通入氮气30min，进气流量为2L/min，置换反应器内氧气，再通入混合气体(进气流量为甲烷1.5L/min、氢气2L/min)，开启电源，调整电压与频率，调节电压至4.0kV，调整频率至15.7kHz，开始放电，再将电压调至指定的5.0kV，此时功率为320W，进行反应8h。
其余均与实施例1中相同。
对尾气进行分析，结果为：甲烷转化率为26.5％，乙烯选择性为55.4％，乙烷选择性为2.1％，乙炔选择性为1.8％，C3以上烃类选择性为0.6％，积碳为40.1％。
由上述结果可以看出，应用本发明提供的滑动弧等离子体反应器进行转化甲烷生成烯烃时能够相对于现有技术显著地提高甲烷的转化率，提高产物中乙烯的选择性，并且显著降低积碳。以及本发明提供的反应器能够在较高的反应物转化效率下实现反应的持续和稳定进行，相比传统甲烷制烯烃工艺，无CO2产生，没有燃爆风险，更加安全环保。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (16)
1.一种滑动弧等离子体反应器，其特征在于，该反应器包括反应器入口(1)、弧面电极滑动弧发生器、下部反应区(4)和产物出口(5)，所述弧面电极滑动弧发生器包括气体喷嘴(2)、弧面电极(3)和底座(6)；
其中，所述弧面电极滑动弧发生器的所述底座(6)上设置有对称分布的至少2个所述弧面电极(3)，使得所述弧面电极(3)之间能够形成放电区域；所述底座(6)上设置有所述气体喷嘴(2)，使得反应气体能够由所述反应器入口(1)经过所述气体喷嘴(2)进入所述滑动弧等离子体反应器中；以及
所述弧面电极(3)的弧面结构对应的圆心角为α，其中，360°≥α＞0°；且对称分布的每2个所述弧面电极(3)的所述弧面结构彼此对应以能够发生放电。
2.根据权利要求1所述的滑动弧等离子体反应器，其中，所述弧面电极滑动弧发生器的所述底座(6)上设置有对称分布的2个所述弧面电极(3)或6个所述弧面电极(3)。
3.根据权利要求1或2所述的滑动弧等离子体反应器，其中，所述弧面电极滑动弧发生器的所述底座(6)的中心设置有所述气体喷嘴(2)，所述气体喷嘴(2)与所述反应器入口(1)的进气管道相通。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的滑动弧等离子体反应器，其中，所述弧面电极(3)的所述弧面结构为半封闭弧面，该弧面对应的圆心角为α，且360°＞α＞0°；
优选地，所述半封闭弧面对应的圆心角α选自180°、120°、90°、72°、60°中的至少一种。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的滑动弧等离子体反应器，其中，所述弧面电极(3)的所述弧面结构为全封闭弧面；
优选地，所述全封闭弧面选自管状、棒状中的至少一种。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的滑动弧等离子体反应器，其中，形成所述气体喷嘴(2)的材料选自导电材料、绝缘材料中的至少一种，优选为绝缘材料。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的滑动弧等离子体反应器，其中，形成所述气体喷嘴(2)的材料为导电材料，且所述气体喷嘴(2)的出口位置在垂直方向上与所述弧面电极(3)无重叠。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的滑动弧等离子体反应器，其中，形成所述弧面电极(3)的材料为导电材料；
优选地，所述导电材料选自316L不锈钢、钨铈合金、镍铬合金、锌铜合金、铜铬合金、石墨中的至少一种。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的滑动弧等离子体反应器，其中，所述弧面电极(3)通过活动连接机构(7)与所述底座(6)相连接，使得所述弧面电极(3)能够在所述底座(6)的下方区域自由调节位置；
优选地，所述弧面电极(3)通过活动连接机构(7)与所述底座(6)相连接，使得所述弧面电极(3)能够沿垂直方向和水平方向调节位置。
10.根据权利要求9所述的滑动弧等离子体反应器，其中，所述活动连接机构(7)垂直地与所述底座(6)连接。
11.根据权利要求9或10所述的滑动弧等离子体反应器，其中，所述弧面电极(3)与所述活动连接机构(7)之间为可转动连接，使得所述弧面电极(3)能够自由转动以调节角度；
优选地，所述弧面电极(3)与所述活动连接机构(7)之间为可转动连接，使得所述弧面电极(3)能够转动以调节与垂直方向的夹角。
12.根据权利要求1-11中任意一项所述的滑动弧等离子体反应器，其中，对称位置的每2个所述弧面电极(3)的对称轴延长线内夹角θ为5°-160°，优选为10°-90°，更优选为30°-60°。
13.根据权利要求1-12中任意一项所述的滑动弧等离子体反应器，其中，形成所述滑动弧等离子体反应器的外筒的材料选自绝缘材料、导电材料、设置有绝缘内衬的导电材料中的至少一种；
优选地，形成所述滑动弧等离子体反应器的外筒的材料为绝缘材料或为设置有绝缘内衬的导电材料。
14.根据权利要求1-13中任意一项所述的滑动弧等离子体反应器，其中，形成所述下部反应区(4)的材料为金属材料；
优选地，所述下部反应区(4)呈锥形。
15.根据权利要求1-14中任意一项所述的滑动弧等离子体反应器，其中，所述下部反应区(4)为能够设置有催化剂床层的反应区，所述催化剂床层的厚度使得通过原料气时的空速为1000-10000h-1，优选为5000-8000h-1。
16.一种等离子体定向转化甲烷生成烯烃的方法，其特征在于，该方法在权利要求1-15中任意一项所述的滑动弧等离子体反应器中实施，该方法包括：
在等离子放电条件下，将含有甲烷的反应气体通过所述反应器入口(1)和所述气体喷嘴(2)引入至所述滑动弧等离子体反应器中，使得所述反应气体依次通过所述弧面电极(3)形成的放电区域和所述下部反应区(4)以进行甲烷转化反应，反应后获得的产物由所述产物出口(5)引出所述滑动弧等离子体反应器。
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|---|
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