CN1162701C - 一种不受干扰的光度滴定反应装置 - Google Patents

Abstract

一种不受干扰的光度滴定反应装置，包括滴定池、搅拌装置、液体进出管道，其特征在于在滴定池(1)的侧壁上分别设有入射光源(6)和光电转换器(7)，在滴定池(1)内设有一个筛网型的光通道(5)，该通道位于入射光源(6)和光电转换器(7)之间，池(1)的上部是进样口(10)；保证了滴定液体的均匀混合，可避免气泡产生的光度干扰，不仅适合于常规的指示剂滴定操作，而且在滴定液加热或沸腾的情况下，仍能准确、稳定地判断滴定终点。

Description

一种不受干扰的光度滴定反应装置

本发明属于滴定分析仪器，特别是涉及以指示剂颜色变化为终点判断的滴定分析装置。

目前国内外各种自动和半自动滴定仪很多，如电导滴定、射频滴定，库仑滴定等。这些分析方法主要是选择各种指示电极(如玻璃电极等)，根据电极电位或电流信号变化进行显示，确定滴定终点。但由于指示电极必须插入被滴定样品中，因而，易受复杂样品组分的干扰和污染，如发酵液、食品、饮料等，在实际应用中受到很大的限制。根据指示剂颜色变化为终点判断的滴定分析是最常用的方法，国际标准和我国的各级标准中也广泛采用以指示剂为终点判断的滴定分析方法。目前，这种滴定过程和终点判断主要是靠人工操作完成，然后目测滴定液消耗体积，计算分析结果。这种方法操作烦琐，较为费时，有时人为误差较大，特别是对浑浊样品或颜色较深的的样品，终点时指示剂的颜色变化不够灵敏，给目测判断终点带来很多困难，影响滴定的准确性。有些样品必须经过活性炭脱色等处理才能进行滴定，给分析检验和生产控制带来很多麻烦。国外现有些自动滴定仪可以进行光度滴定，但抗干扰性能不高，特别是在滴定液加热的情况下，准确度较差。而很多滴定反应是在加热情况下完成，所以目前无法实现广泛的应用。

本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，而提供一种不受干扰的光度滴定反应装置，其特点是快速、准确，操作简单，使用方便，不受样品本身颜色、浊度和组成成分的影响。在滴定液加热或沸腾的情况下，仍能准确、稳定地判断滴定终点。

本发明是根据光度滴定的原理设计的，将入射光源和光敏器件安装于滴定池两侧，在池内设有一光通道，由自动控制系统检测光敏器件产生的电压，随着滴定过程中池内液体颜色的变化，检测电压也相应地变化，在滴定终点，颜色的突变和电压的突变一致，由此确定滴定终点，根据标准液的消耗量，计算出被滴定样品的含量。

本发明滴定反应装置包括滴定池、搅拌装置、液体进出管道，其特征是在滴定池侧壁上分别设有入射光源和光电转换器，在滴定池内的入射光源和光电转换器之间设有一个筛网型的光通道，它即不妨碍滴定池内液体的流动，又能避免加热气泡等发出的杂色光干扰；上部是进样口，可用微量注射器将被测样品注入滴定池；其它如滴定液入口、试剂入口、清洗液入口以及排空口等液体进出管道设在滴定池侧壁或底部，用蠕动泵可自动加入试剂、标准液、滴定液、完成清洗和排空；滴定池内侧有温度传感器和液体加热器，根据需要调整液体温度；滴定池底部有电磁搅拌器，促使滴定液体均匀混合。

本发明的特点是快速、准确，不受样品本身颜色、浊度和组成成分的影响。操作者只需用注射器将微量样品注入滴定池，就可全自动完成滴定过程，连接自动控制装置可自动显示和打印滴定结果，操作简单，使用方便。特别是在滴定池内安装了一种筛网型光通道，即保证了滴定液体的均匀混合，也避免了加热气泡可能产生的光度干扰。不仅适合于常规的指示剂滴定操作，而且在滴定液加热或沸腾的情况下，仍能准确、稳定地判断滴定终点。具有较高的实际应用价值和广阔的应用市场前景。

本发明根据光度滴定原理设计的一种新型的滴定仪器，其特点有以下几个方面：

1、操作简单，滴定时只需用微量注射器将被测样品注入滴定池即可全自动完成；

2、有温度调节系统，在100℃以内可根据滴定需要设定滴定温度；

3、有筛网型光通道，在液体沸腾下滴定不影响光度滴定终点的准确性；

4、结果准确，重复测定误差小于手工滴定；

5、测定速度快，滴定周期小于3分钟，特别适合于大批量样品的测定；

6、抗干扰能力强，不受样品颜色和浊度的影响；

7、测试成本较低，滴定试剂消耗量低于常规方法；

8、仪器生产成本低，性能稳定，适用范围广，可应用于工业生产控制，分析检验，科研、教学等领域，具有广阔的市场前景和显著的社会经济效益。

下面结合附图并以其为实施例对本发明作进一步说明：

图1为本发明的结构示意图；

图2为图1所示的侧视结构示意图；

图3为本发明的电路原理图；

图中：1是滴定池、2是滴定液入口、3是试剂入口、4是清洗液入口、5是光通道、6是光源、7是光电转换器、8是热敏传感器、9是废液出口、10是进样口、11是搅拌电机、12是搅拌子、13是液体加热电极。

在图1中，在滴定池1的左右两侧外分别设有入射光源6和光电转换器7，在滴定池1内设有一个筛网型的光通道5，该通道5位于入射光源6和光电转换器7之间，通道5的走向是与光源6入射方向相同；即如通道5入口是接在光源6入射口，则通道5出口就接在光电转换器7处。

在滴定池1上顶部是进样口10，可用微量注射器将被测样品注入滴定池1。在滴定池1的底部有电磁搅拌器，使滴定液体均匀混合，搅拌子12设置在滴定池1内的底部，与滴定池1底部外的搅拌电机11是磁性连接，即搅拌子12为一磁性物质，搅拌电机11的转动轴为一磁极。

在图2中，在滴定池1前后两侧设有多条液体进出管道，如滴定液入口2、试剂入口3、清洗液入口4以及排空口9，由四个蠕动泵可分别通过以上四个口自动加入试剂、标准液、滴定液、完成清洗和排空；在滴定池1内和/或外还可设有温度传感器8和液体加热电极13，可根据需要调整滴定池1内的液体温度。

如图3，在光电转换器7连接自动控制系统，包括电源电路、控制板、显示面板和微型打印机，按设定程序可实现控制滴定池液体的进出、液体温度、搅拌、光电反应信息的收集和转换，结果计算、显示和打印等工作。

Claims (4)

1、一种不受干扰的光度滴定反应装置，包括滴定池、搅拌装置、液体进出管道，其特征在于在滴定池(1)的侧壁上分别设有入射光源(6)和光电转换器(7)，在滴定池(1)内设有一个筛网型的光通道(5)，该通道位于入射光源(6)和光电转换器(7)之间，池(1)的上部是进样口(10)。

2、根据权利要求1所述的不受干扰的光度滴定反应装置，其特征在于在滴定池(1)的底部有电磁搅拌器。

3、根据权利要求2所述的不受干扰的光度滴定反应装置，其特征在于所说的电磁搅拌器的搅拌子(12)设置在滴定池(1)内的底部，而其搅拌电机11)设置在滴定池(1)底部外。

4、根据权利要求1或2所述的不受干扰的光度滴定反应装置，其特征在于在滴定池(1)内和/或外还可设有温度传感器(8)和液体加热器(13)。

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