CN116265541A - 一种真空镀膜涂料面漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种真空镀膜涂料面漆，按照重量百分比计，包含以下组分：六官芳香族聚氨酯丙烯酸酯10～30；十官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯10～30；溶剂20～70；羟基化丙烯酸酯0.1～5；纳米氧化铝溶液0.1～10；添加剂0.1～5。本发明的真空镀膜涂料面漆兼具优异的耐擦伤性能和稳定的附着力。本发明还提供制备这种真空镀膜涂料面漆的方法。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别是用于真空镀膜的涂料，更具体地说，涉及用于真空镀膜的面漆涂料。本发明还涉及这种真空镀膜涂料面漆的制备方法。
背景技术
塑料制品在很多领域得到广泛应用，例如灯具零件、汽车装饰零件、化妆品盒、玩具及日用小商品等。为提高塑料制品的表面装饰性，呈现出金属感的效果，通常采用真空镀膜的方法，在塑料基材表面生成一层金属薄膜。然而，真空镀的金属薄膜须配以底涂料(底漆)和面涂料(面漆)，这两种涂料分别提供不同的性能，位于金属薄膜层的两侧，以提高镀膜的附着力、耐性(如耐酒精、耐手汗等)、耐磨性等理化性能。因此，涂料在真空镀膜技术中起着至关重要的作用，其性能好坏将直接影响整体涂层的性能。
在诸多塑料制品中，化妆品包材是一类特殊的应用，在使用化妆品时，有一些化妆品例如口红等会被使用者放在随身携带的包里，根据需要随时取用，而随身包中除了化妆品之外，还会有钥匙、手机等物品，这些物品会与化妆品包材互相碰撞摩擦，导致包材表面产生划痕。因而，对于化妆品包材涂层来说，要求其具有良好的耐擦伤性能。
对于镀膜涂料，由面漆层提供耐擦伤性，同时，还需要考虑其与金属薄膜层之间的附着性能，这两个性能的兼顾是业内研究开发的难点。
为了解决这个问题，有一些研究提出使用双涂耐磨面漆，即，由中涂提供附着力，面漆提供硬度。
[现有技术1]CN113845834A提供了一种真空镀膜涂层及其涂装方法，其中，真空镀膜涂层由底漆、镀膜、中漆和面漆组成，镀膜层上方的涂层是中漆层加面漆层，由中漆提供对镀层的附着力。
[现有技术2]CN103374245一种真空镀膜用面漆和一种真空镀膜层表面形成涂层的方法，其中，面漆在UV作用下不仅自身固化交联，同时与中漆层的组分继续交联，从而提高中漆层与面漆层之间的附着力，同时保证紫外光固化面漆层本身的高硬度、耐磨、耐划伤和耐老化性能，满足电子产品外观的高性能要求。
然而，双涂方案由于操作步骤多，业内更期待可以发展出单涂面漆来满足耐擦伤和附着力性能。
[现有技术3]CN101157808A高耐磨真空镀膜紫外光固化涂料，其中，以高官能度聚氨酯丙烯酸树脂和高官能团丙烯酸酯单体为主体，搭配部分二官能团聚氨酯丙烯酸酯树脂和高性附着力促进剂，提高面漆对金属镀膜层的附着力，并引入部分刚性的单官能丙烯酸酯单体，用来平衡高官能丙烯酸酯单体对固化时产生的收缩率。
然而，这种面漆仍然不能很好地平衡耐擦伤性能与附着力。
发明内容
为了解决现有技术的上述不足，本发明旨在提供一种单涂耐擦伤面漆，通过采用具有特殊官能团树脂(一种含有柔性链段的高耐磨芳香族聚氨酯丙烯酸高官树脂；同时使用了一种羟基化的丙烯酸酯)及耐磨助剂(纳米级高透明的三氧化二铝)，成功实现耐擦伤性能优异和附着力稳定的统一。
根据本发明的真空镀膜涂料面漆，按照重量百分比计，包含以下组分：
聚氨酯丙烯酸酯的官能度与固化后涂层的硬度和耐擦伤性有明显关系，然而，经过本发明发明人的大量实践和探索发现，并不是聚氨酯丙烯酸酯官能度越高所得到的漆膜耐擦伤性越高，甚至有十八官聚氨酯丙烯酸酯所制备出来的面漆硬度低于十官聚氨酯丙烯酸酯所制成面漆的情况。此外，由于高官能树脂都普遍存在脆性大、抗开裂性能不佳等问题，故而在配方设计中，弯折性能、耐磨性能和附着力稳定是很难统一的。
因此，本发明创新性地提出，在面漆的配方组成中加入十官聚氨酯丙烯酸树脂和六官芳香族聚氨酯丙烯酸酯，通过二者的协同作用，提升面漆的耐擦伤性。十官聚氨酯丙烯酸树脂提供面漆成膜后的耐擦伤性，六官芳香族聚氨酯丙烯酸酯在结构中包含芳环和柔性链段，芳环用来提高刚性，而柔性链段使得其表现出优异的柔韧性，提高了成膜后涂层的附着力稳定性。
需要注意的是，六官芳香族聚氨酯丙烯酸酯的添加量不能过高，太高了会导致漆膜易黄变。
羟基化丙烯酸酯的添加是提供附着力的关键，然而其添加量不能过高，过高会导致漆膜的硬度和耐擦伤性能下降。
配方中添加的纳米三氧化二铝溶液可以进一步增强漆膜的耐擦伤性，但是其添加量不能过高，过高会导致固化后的漆膜表观出现明显缺陷。
配方中添加的溶剂是为了在制备过程中进行树脂开稀和调整涂层流平，为此目的可以选用本领域技术人员已知的常用溶剂，优选使用醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯的混合溶剂。
配方中添加的添加剂为引发剂、流平剂，对于引发剂和流平剂的具体选择没有特殊限制，可以选用本领域技术人员已知的引发剂和流平剂。
优选地，根据本发明的真空镀膜涂料面漆，按照重量百分比计，包含以下组分：
优选地，在面漆中也可以增加其他树脂，例如DPHA(季戊四醇六丙烯酸酯)和PETA(季戊四醇三丙烯酸酯)，二者的添加重量份数总量为10～30。这种优选的添加其它树脂，有助于进一步提升耐擦伤性，同时，通过树脂的搭配，使得涂料综合性能更好。
一种制备根据本发明真空镀膜涂料面漆的方法，包括如下步骤：
将溶剂加入引发剂和流平剂的混合液中，用70℃水浴加热30min后，200-400转/分进行分散，直至分散充分，制得第一组成物；
将溶剂加入到六官能芳香族聚氨酯丙烯酸酯和十官能脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的混合树脂中，用70℃水浴加热30min后，200-400转/分进行分散60min，直至分散均匀，制得第二组成物；
将第一组成物和第二组成物混合，并根据实际挥发量补加等量的溶剂。
本发明的技术效果：
1、耐擦伤性能好：体系采用10官聚氨酯丙烯酸树脂、含有柔性链段的6官芳香族聚氨酯丙烯酸树脂、搭配来提供硬度和耐擦伤性能，同时引入了耐磨三氧化二铝透明溶液，使得本发明镀膜面漆的耐擦伤性能优异。
2、附着力优秀：本发明镀膜面漆的组成中包括含有柔性链段的芳香族丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂，使得面漆成膜后的附着性好。
3、耐黄变：通过几种树脂的搭配，面漆成膜后的耐黄变性能在包材领域基本可以接受，不会出现明显的黄变。
4、加色性能好：在根据本发明的镀膜面漆中，发明人经过大量实践，筛选出来的上述树脂是与大多数色浆具有良好相容性的树脂，因而，面漆中可以添加色浆，使得面漆具有期望的颜色，呈色效果好，使得本发明面漆可以满足更多种类的使用要求。
具体实施方式
[实施例]
将丙二醇甲醚醋酸酯溶剂加入配好的添加剂(引发剂184、有机硅流平剂)中(添加剂的添加顺序无特定要求)，70℃水浴加热20min后，200-400转/分进行分散，直至分散充分，制得第一组成物。
将醋酸丁酯溶剂加入到混合树脂中(六官能芳香族聚氨酯丙烯酸酯和十官能脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的添加顺序无特定要求)，用70℃水浴加热30min后，200-400转/分进行分散60min，直至分散均匀，制得第二组成物。
将上述第一组成物和第二组成物混合，并根据实际挥发量补加等量的醋酸丁酯溶剂，制成根据本发明实施例1的面漆。
按照与实施例1相同的方法，根据表1中示出的配方组成比例，制成实施例2-5。
表1.本发明实施例1-5的组成(重量百分比)
| 组分名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 六官能芳香族聚氨酯丙烯酸酯 | 30 | 15 | 15 | 12 | 10 |
| 十官能脂肪族聚氨酯丙烯酸酯 | 10 | 12 | 12 | 25 | 30 |
| DPHA(季戊四醇六丙烯酸酯) | -- | 15 | 10 | 5 | -- |
| PETA(季戊四醇三丙烯酸酯) | -- | 15 | 15.3 | 5 | -- |
| 醋酸丁酯 | 29.2 | 15.6 | 20 | 25.8 | 30 |
| 丙二醇甲醚醋酸酯 | 30 | 25 | 20 | 15 | 12.9 |
| 羟基化丙烯酸酯 | 0.5 | 1 | 2 | 3 | 5 |
| 纳米氧化铝溶液 | 0.1 | 1 | 5 | 8 | 10 |
| 引发剂184 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.8 | 1.6 |
| 有机硅流平剂 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
[对比例]
按照同样的制备方法，用表2和表3中所示的配方比例，制备对比例1-6。
表2、对比例1-3的面漆组成
| 组分名称 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 六官能芳香族聚氨酯丙烯酸酯 | 40 | 20 | 20 |
| 十官能脂肪族聚氨酯丙烯酸酯 | 20 | 20 | 16 |
| 醋酸丁酯 | 19.3 | 22.3 | 20.3 |
| 丙二醇甲醚醋酸酯 | 15 | 25 | 25 |
| 羟基化丙烯酸酯 | 3 | 10 | 3 |
| 纳米氧化铝溶液 | 2 | 2 | 15 |
| 添加剂 | 0.7 | 0.7 | 0.7 |
表3、对比例4-6的面漆组成
| 组分名称 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 |
| 六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸酯 | 30 | -- | -- |
| 十官能脂肪族聚氨酯丙烯酸酯 | 10 | -- | -- |
| 醋酸丁酯 | 27.5 | -- | 13 |
| 丙二醇甲醚 | 10 | 20 | -- |
| 丙二醇甲醚醋酸酯 | 20 | 10 | 20 |
| 二甲苯 | -- | 10 | 15 |
| 醋酸乙酯 | -- | 19.5 | -- |
| 季戊四醇六丙烯酸酯 | -- | 15 | 13.5 |
| 季戊四醇三丙烯酸酯 | -- | 15 | -- |
| 单官能团丙烯酸酯单体 | -- | 5 | -- |
| 四官能度聚氨酯丙烯酸酯 | -- | -- | 10 |
| 二官能度聚氨酯丙烯酸酯 | -- | -- | 5 |
| 醋酸丁酸纤维素 | -- | -- | 1 |
| 羟基丙烯酸树脂 | -- | -- | 20 |
| 纳米耐磨助剂 | -- | 3 | -- |
| 引发剂184 | 2 | 2 | 2 |
| 有机硅流平剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
制备完成后，对实施例1-5和对比例1-6的镀膜面漆进行性能测试，包括：目视观察和存储测试等。
进一步，在ABS基材上，喷涂底漆(底漆要求：对下层即对基材的附着力好，对上层的附着力即上镀性好，底漆的选用没有限制)，固化后，镀铝(Al)，之后在金属镀层上，喷涂根据实施例1-5和对比例1-3、对比例5和对比例6的面漆，之后采用紫外光固化仪固化，固化能量在700-1000mj区间即可(固化是快速的，我司固化机在800mj能量的情况下，样板暴露在紫光光下的大概在5s左右，此固化时间和紫外灯的排布有关，该时间并不会影响漆膜性能，固化能量是影响性能的关键)。
对比例4是双涂面漆，需要在金属镀层上喷涂中漆来提供附着力，然后在中漆(佑谦中漆)的漆膜上，喷涂对比例4的面漆，再进行固化。
对基材上已固化的面漆层进行性能测试。
[测试方法]
1、面漆外观性能，目视观察涂料是否澄清透明，是否有固体状物质。
2、面漆存储性能，50℃存储14天，观察涂料是否澄清透明，是否有结块。另喷涂观察涂层表观和附着力等性能是否正常。
3、面漆固化后的漆膜，观察表观是否平整，是否有瑕疵，是否出现发雾的情况。
4、附着力测试(百格法，3M600)：ISO 1级及ASTM4B标准，漆层沿划格边缘或者刀痕交叉位置有小片剥落，划格区内实际破损≤5％。
5、耐擦伤测试：Taber耐磨仪器，327±5g负重，采用CS-8的橡皮，速度为25循环/分，行程1英寸，来回摩擦3次，耐磨测试之后，目视观察涂层上划痕情况。
由于耐擦伤测试是通过肉眼观察是否有划痕的，为了减小主观影响，我们每一个实施例/对比例制作出10个待测样品，做好标记，耐擦伤测试后，把多个实施例和对比例的样品打乱次序，在不看样品号码标记的情况下，对样品划痕进行观察记录。籍此，尽量消除主观因素。
6、水煮测试：水升温至70℃，将测试样品放至水中浸泡1小时，以及浸泡8小时，之后用百格法测试附着力。
7、耐水测试：常温水浴24小时和10天，观察漆膜表观是否有变化。
8、耐高温高湿测试：温度50℃，相对湿度95％放置7天后，再70℃水煮2H，观察漆膜表观是否有变化
9、耐盐水测试：
测试一，5％盐水，纱布包裹，环境温度37℃放置7天，观察漆膜表观是否有变化。
测试二，10％盐水，50℃水浴锅中浸泡24H，观察漆膜表观是否有变化。
10、耐手汗：酸性手汗，纱布包裹，环境温度37℃放置7天，观察漆膜表观是否有变化。
11、耐G1：用G1常温浸泡固化后样品6H，观察漆膜表观是否有变化。
12、耐酒精：95％浓度，常温浸泡1天，观察漆膜表观是否有变化。
13、温度循环：-20℃放置16H后，再室温放置6H；之后，50℃放置16H；然后室温放置6H，重复循环一次后，观察漆膜表观是否有变化。
14、耐黄变：氙气灯照射24小时后，用黄变仪对漆膜进行测试。
[测试结果]
通过上述测试，各实施例和对比例得到的面漆和漆膜的性能测试结果，均符合要求的包括：
面漆存储性能过关，经过测试，在50℃存储14天后，各试样面漆的外观均正常，性能无变化。
漆膜附着力好，具体体现在：各试样在成膜后的附着力均为5B，水煮后的附着力也均为5B。耐水性好，常温浸泡24H后，漆膜无变化；常温水浴10天后，漆膜无变化。耐水煮性好，70℃浸泡1小时以及70℃浸泡8小时后，附着力均为5B。
漆膜耐性好，具体表现在：在经过高温高湿测试后，漆膜无变化；经过耐盐水测试后，漆膜无变化；在经过耐手汗测试后，漆膜无变化；在经过耐G1测试后，漆膜无变化；在经过耐酒精测试后，漆膜无变化；在经过温度循环测试后，漆膜无变化。
虽然实施例和对比例的上述性能均满足要求，但是，仍有一些性能出现了不同，特别是，本发明重点关注的性能“耐擦伤性能”有明显的不同，测试实施例和对比例试样时出现的结果不同见表4和表5。
表4、实施例1-5的部分性能测试结果
表5、对比例1-6的部分性能测试结果
通过表4和表5的测试结果对比可以看出，本发明实施例的面漆外观优于对比例的面漆，均为澄清透明的，没有出现浑浊。本发明实施例的面漆漆膜外观优于对比例的面漆漆膜，没有出现颗粒点和发雾的缺陷。
在本发明要解决的技术问题方面，即，在提升漆膜耐擦伤性能方面，本发明实施例的面漆漆膜明显优于对比例，没有一例出现明显连续划痕，而轻微划痕均在2-3条。形成对比的是，对比例2出现了多条明显划痕和轻微划痕，对比例4-6出现了4-8条轻微划痕。
对比例1中添加的六官芳香族聚氨酯丙烯酸酯含量高，耐擦伤性能尚可，但是固化后漆膜的黄变性能差。
对比例2中添加的羟基化丙烯酸酯含量高，附着力稳定性更高，但是漆膜的耐擦伤性能降低明显。
对比例3中添加的纳米氧化铝溶液含量高，耐擦伤性能尚可，但是表观出现很明显的瑕疵，发雾，还呈现少量颗粒点。
对比例4是双涂体系，其附着力、耐擦伤性能尚可，但是由于双涂体系还要多一道工序，不利于生产。
对比例5-6的组成中，单体含量高，因而会导致耐擦伤性能偏差。
虽然本说明书描述了本发明的具体实施方式，但是本发明不限于所公开的具体实施方案，对于本领域技术人员来说，显而易见的是，可以在不脱离本发明权利要求所限定范围的情况下，对本发明进行多种变化。
Claims (6)
1.一种真空镀膜涂料面漆，按照重量百分比计，包含以下组分：
2.根据权利要求1所述的真空镀膜涂料面漆，其中，所述六官芳香族聚氨酯丙烯酸酯在结构中包含芳环和柔性链段。
3.根据权利要求1所述的真空镀膜涂料面漆，按照重量百分比计，包含以下组分：
4.根据权利要求1所述的真空镀膜涂料面漆，其中，所述真空镀膜涂料面漆的组分还包括季戊四醇六丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯，所述季戊四醇六丙烯酸酯和所述季戊四醇三丙烯酸酯的添加重量百分比总量为10～30。
5.根据权利要求1所述的真空镀膜涂料面漆，其中，所述溶剂为醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯的混合溶剂。
6.一种制备根据本发明权利要求1所述的真空镀膜涂料面漆的方法，包括如下步骤：
将溶剂加入引发剂和流平剂的混合液中，70℃水浴加热30min后，200-400转/分进行分散，直至分散充分，制得第一组成物；
将溶剂加入到六官能芳香族聚氨酯丙烯酸酯和十官能脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的混合树脂中，用70℃水浴加热30min后，200-400转/分进行分散60min，直至分散均匀，制得第二组成物；
将所述第一组成物和所述第二组成物混合，并根据实际挥发量补加等量的溶剂。
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| CN202211258100.5A CN116265541A (zh) | 2022-10-14 | 2022-10-14 | 一种真空镀膜涂料面漆及其制备方法 |
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