CN116262656A - 一种固井用低密度水泥浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种固井用低密度水泥浆及其制备方法，固井用低密度水泥浆包括以下重量份数的组分：油井水泥25‑30份，粉煤灰35‑45份，矿渣20‑30份，微硅粉5‑10份，稳定剂2‑5份，激活剂2‑4份，降失水剂1‑2.5份，缓凝剂0.05‑0.2份，水115‑150份。本发明利用熟石膏、微硅粉和G级油井水泥与水的快速吸附性，形成网状结构，对粉煤灰和矿渣粉颗粒形成束缚与支撑，后期粉煤灰和矿渣粉颗粒经过一定时间的浸润、溶胀、裂解，更大量展开颗粒深层的可参与水化反应的活性键，束缚和结合更多的自由水参与进结构的水化反应中，确保了低密度水泥浆浆体的结构稳定和固体体积的不坍塌、不收缩。
Description
技术领域
本发明属于石油固井工程技术领域，具体涉及一种固井用低密度水泥浆及其制备方法。
背景技术
固井就是在裸眼地层和套管之间注入水泥浆，待水泥浆凝固，起到封闭、分隔地层，支撑保护套管的作用，受地层条件的限制，填充井筒中、上部非产层段的水泥浆多采用低密度体系，避免体系密度大压裂地层，水泥浆漏进地层，减少了环空的水泥填充段长，影响全井固井质量。
现有的低密度水泥浆体系，普遍使用减轻材料和提高水灰比来降低体系密度，受减轻材料性能的制约，使用不同的减轻填充材料（粉煤灰、板土、矿渣、高岭土、漂珠、玻璃微珠和釉化膨胀珍珠岩等），低密度体系因此具备不同的密度范围和性能特性。特别是在“三低”区域的长庆油、气田，普遍要求低密度体系密度低于1.35g/cm3，减轻材料多使用密度较低的漂珠、玻璃微珠和釉化膨胀珍珠岩，上述材料中前两种耐压性良好，但价格较高，体系成本一直居高不下；后一种虽然价格适中，但缺乏耐压性，井下体系被压缩，密度明显增加，易造成漏失、封固段降低。能够完全耐压的粉煤灰（2.3-2.8 g/cm3）、板土（2.6-2.9 g/cm3）、矿渣（2.6-2.9 g/cm3）等颗粒性材料与水泥混合形成的稳定水泥浆体系，密度一般在1.45-1.55 g/cm3，该密度不能满足长庆区域易漏地层的固井要求；通过加大水固比的方法来降低密度，却造成强度明显下降，同时析水量增加、体积收缩，无法达到施工地层条件要求。
国家知识产权局于2019年3月8日公开了公开号为CN109437710A，专利名称为一种高水灰比低成本低密度固井水泥浆的发明专利，该专利由油井水泥、粉煤灰、微硅粉、早强剂、三元激发剂和降失水剂、分散剂、消泡剂和水组成，其中激活剂采用碱石灰和碳酸镁的混合物，虽然水固比达到1.25-1.4，但采用无机盐类早强剂，不利于深度激活，密度范围为1.30-1.35 g/cm3。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固井用低密度水泥浆，克服现有技术中存在的上述技术问题。
本发明的另一个目的在于提供一种固井用低密度水泥浆的制备方法，采用大水固比、深度激活及稳定体系技术，解决现有固井工作中存在的难点问题。
为此，本发明提供的技术方案如下：
一种固井用低密度水泥浆，包括以下重量份数的组分：油井水泥25-30份，粉煤灰35-45份，矿渣20-30份，微硅粉5-10份，稳定剂2-5份，激活剂2-4份，降失水剂1-2.5份，缓凝剂0.05-0.2份，水115-150份。
所述微硅粉粒径为0.5-10μm，氧化硅含量大于92%。
所述稳定剂为熟石膏，粒径小于200μm，CaSO4·1/2H2O含量大于90%。
所述激活剂为MgSO4、Al2(SO4)3、AlCL3的混合物，质量比为2:0.8-1.2: 0.8-1.2。
所述油井水泥为G级油井水泥，所述粉煤灰为二级粉煤灰，所述矿渣为S105级矿渣。
水泥浆密度为1.25-1.35g/cm3。
一种固井用低密度水泥浆的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将配方量的油井水泥、粉煤灰、矿渣、微硅粉、稳定剂和激活剂混合搅拌均匀，得到干混料；
步骤2）将配方量的降失水剂、缓凝剂和水混合搅拌均匀，得到配浆水；
步骤3）将干混料加入配浆水中，混合搅拌均匀得到固井水泥浆。
本发明的有益效果是：
本发明提供的这种固井用低密度水泥浆，不采用具有耐压上限的空心减轻材料，通过采用成本低廉的粉煤灰、矿渣粉和微硅粉与油井水泥混合，采用大水固比、深度激活及稳定体系技术，解决现有固井工作中存在的技术问题。
本发明利用熟石膏、微硅粉和G级油井水泥与水的快速吸附性，形成网状结构，对粉煤灰和矿渣粉颗粒形成束缚与支撑，后期粉煤灰和矿渣粉颗粒经过一定时间的浸润、溶胀、裂解，更大量展开颗粒深层的可参与水化反应的活性键，束缚和结合更多的自由水参与进结构的水化反应中，确保了低密度水泥浆浆体的结构稳定和固体体积的不坍塌、不收缩。与现有技术相比，本发明能够将液相水与固相材料的比值从0.8-1.0提高到1.1-1.55，在降低体系密度的同时，确保体系不分层、析水性不超标，体系凝固时不收缩、不坍塌。
本发明采用强酸弱碱性无机盐MgSO4、Al2(SO4)3、AlCL3，作为控制水化反应速度的激活剂，先期适当的降低体系的总体碱度，能够约束水凝性材料的早期水化速度，便于水化速度低于水泥的粉煤灰和矿渣颗粒，能够更好的发生溶胀、裂解，使得内部更多的活性玻璃体化学键能够参与后续的水化反应，结合更多的液态水参加进C-S-H结构中，实现体系强度的达标。上述反应过程中，随着水化反应的缓慢进行，H+离子逐步的参加到水化结构中，OH-离子逐步增加，同时占比为大多数的粉煤灰和矿渣颗粒，形成了裂解，此时碱度的增加能加快、加深水化反应，更深层的激活粉煤灰和矿渣。
本发明提供的这种低密度水泥浆，可用于各类油、气井封固非产层段，使用温度范围：45-85℃，胶结强度：≥3.5/7.0MPa（养护条件：45℃/常压/24h/48h，高于石油行业标准对低密度体系的规定值），耐压性能：密度增加值≤0.03 g/cm3（加压方式：高温高压稠化仪40MPa/80℃/30min/30min），体系稳定性良好，固井施工摩阻较低；材料价格适中，混拌、运输、使用无特殊要求，通用性高。
下面将结合附图做进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1的水泥浆稠化实验曲线；
图2是本发明实施例3的水泥浆稠化实验曲线。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
现参考附图介绍本发明的示例性实施方式，然而，本发明可以用许多不同的形式来实施，并且不局限于此处描述的实施例，提供这些实施例是为了详尽地且完全地公开本发明，并且向所属技术领域的技术人员充分传达本发明的范围。对于表示在示例性实施方式中的术语并不是对本发明的限定。
本发明提供了一种固井用低密度水泥浆，包括以下重量份数的组分：油井水泥25-30份，粉煤灰35-45份，矿渣20-30份，微硅粉5-10份，稳定剂2-5份，激活剂2-4份，降失水剂1-2.5份，缓凝剂0.05-0.2份，水115-150份。
所述微硅粉粒径为0.5-10μm，氧化硅含量大于92%。
所述稳定剂为熟石膏，粒径小于200μm，CaSO4·1/2H2O含量大于90%。
所述激活剂为MgSO4、Al2(SO4)3、AlCL3的混合物，质量比为2:0.8-1.2: 0.8-1.2。
所述油井水泥为G级油井水泥，所述粉煤灰为二级粉煤灰，所述矿渣为S105级矿渣。G级油井水泥与外加剂和外掺料相混合适用于大多数的固井作业，可与低密度材料配制低密度水泥浆体系，用于低压易露地层的封固。二级粉煤灰是45μm方孔筛余量不大于25%，其粒径一般在1-100μm之间，细度小于一级粉煤灰，但二级粉煤灰的需水率大于一级粉煤灰，本申请采用增大水固比，因此优选二级粉煤灰。S105级矿渣中的活性钙、硅、铝等无机物的含量大于30% ，可以增大用水量，而且加入后流动度达标。
水泥浆密度为1.25-1.35g/cm3。
实施例1：
本实施例提供了一种固井用低密度水泥浆，包括以下重量份数的组分：油井水泥30份，粉煤灰35份，矿渣20份，微硅粉5份，稳定剂3份，激活剂2.5份，降失水剂2.5份，缓凝剂0.1份，水125份。
在本实施例中，油井水泥为G级油井水泥；粉煤灰为二级粉煤灰；矿渣为S105级矿渣；激活剂为MgSO4:Al2(SO4)3:AlCL3=2:1:1（质量比）；降失水剂为聚乙烯醇（GJ-S），为固德公司聚乙烯醇1778类降失水剂，或其它符合石油行业标准的聚乙烯醇1788类产品，加量能控制体系失水量小于200ml；缓凝剂为淀粉类缓凝剂GH-3，购自固德公司，其他符合石油行业标准的同类型产品，稠化时间能控制在满足施工条件要求的范围内的均可。
本发明原理：
在主要材料相近的条件下，密度越低用水量越高，体系的稳定难度越大，需要添加稳定剂加以提高体系的稳定度，现有技术（如公开号CN103725277A、CN101475347A和CN109437710A）主要依靠微硅粉提高粘度来保持体系的稳定；本发明与现有技术的不同点是：不但使用微硅粉来增加粘度，而且采用强酸弱碱性无机盐深层激活粉煤灰和矿渣，同时也添加了能够快速结合水分子，形成网状结构的熟石膏，来更好的稳定体系，防止体系沉降分层。
降低体系密度，体系中的用水量增加，不能与水泥、粉煤灰等胶凝性材料进行水化反应，形成固体的游离态自由水增多，会降低体系的胶结强度，影响水泥石强度不符合施工要求；本发明没有采用现有技术专利中的强电解质、碱性外加剂，快速与材料结合水化的早强路线，而是采用控制水化速度，在中性和弱酸性的体系溶液中，首先在水溶液中发生一定的溶胀，确保颗粒内部更多的化学键能够参加到后期的水化反应，使得游离的水量变少，反应深度加大，体系强度增加。
其中，强酸弱碱性无机盐作为控制水化反应型的激活剂，先期适当的降低体系的总体碱度，能够约束早期水化速度，便于惰性较高的粉煤灰和矿渣颗粒，能够更好的发生溶胀、裂解，使得内部更多的活性玻璃体能够参与后续的水化反应，结合更多的液态水参加进C-S-H结构中，实现体系强度的达标。上述反应过程中，随着水化反应的缓慢进行，H+离子逐步的参加到水化结构中，OH-离子逐步增加，同时占比为大多数的粉煤灰和矿渣颗粒，形成了裂解，此时碱度的增加能加快、加深水化反应，更深层的激活粉煤灰和矿渣。而现有技术采用碱式激活，快速在颗粒表面水化反应，总碱度快速升高，在颗粒表面形成覆盖膜，抑制后续水化反应，不能结合更多的自由水，造成体系析水增加、强度不达标。
采用建筑用熟石膏，CaSO4·1/2H2O含量大于90%，粒径小于200μm
本发明固井用低密度水泥浆制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将配方量的油井水泥、粉煤灰、矿渣、微硅粉、稳定剂和激活剂混合搅拌均匀，得到干混料；
步骤2）将配方量的降失水剂、缓凝剂和水混合搅拌均匀，得到配浆水；
步骤3）将干混料加入配浆水中，混合搅拌均匀得到固井水泥浆。
本实施例制备的固井用低密度水泥浆密度为1.35g/cm3。
实施例2：
本实施例提供了一种固井用低密度水泥浆，包括以下重量份数的组分：油井水泥25份，粉煤灰45份，矿渣20份，微硅粉10份，稳定剂4份，激活剂3.5份，降失水剂2.5份，缓凝剂0.1份，水137份。
在本实施例中，油井水泥为G级油井水泥；粉煤灰为二级粉煤灰；矿渣为S105级矿渣；激活剂为MgSO4:Al2(SO4)3:AlCL3=2:0.8:0.8（质量比）；降失水剂为聚乙烯醇（GJ-S），为固德公司聚乙烯醇1778类降失水剂，或其它符合石油行业标准的聚乙烯醇1788类产品，加量能控制体系失水量小于200ml；缓凝剂为淀粉类缓凝剂GH-3，购自固德公司，其他符合石油行业标准的同类型产品，稠化时间能控制在满足施工条件要求的范围内的均可。
制备方法同实施例1。
本实施例制备的固井用低密度水泥浆密度为1.30g/cm3。
实施例3：
本实施例提供了一种固井用低密度水泥浆，包括以下重量份数的组分：油井水泥25份，粉煤灰45份，矿渣20份，微硅粉10份，稳定剂4.5份，激活剂4份，降失水剂2.5份，缓凝剂0.15份，水150份。
在本实施例中，油井水泥为G级油井水泥；粉煤灰为二级粉煤灰；矿渣为S105级矿渣；激活剂为MgSO4:Al2(SO4)3:AlCL3=2:1.2: 1.2（质量比）；降失水剂为聚乙烯醇（GJ-S），为固德公司聚乙烯醇1778类降失水剂，或其它符合石油行业标准的聚乙烯醇1788类产品，加量能控制体系失水量小于200ml；缓凝剂为淀粉类缓凝剂GH-3，购自固德公司，其他符合石油行业标准的同类型产品，稠化时间能控制在满足施工条件要求的范围内的均可。
制备方法同实施例1。
本实施例制备的固井用低密度水泥浆密度为1.25g/cm3。
实施例4：
本实施例对实施例1-实施例3制备的固井用低密度水泥浆的性能进行表征。
1、析水性
按照GB/T10238-2015油井水泥第8节执行。测试结果见表1，凝固后有轻微可见的凹面。
2、稠化时间
按照GB/T10238-2015油井水泥第10节执行。实验条件为80℃/40MPa/40min，测试结果见表1、图1（实施例1）和图2（实施例3）。
表1 析水性结果
加热过程中，水泥浆逐渐热稀释性，稠度变小，到80℃时稠度为9-10。其中，t30表示水泥浆达到30Bc稠度的时间，表明浆体由液体向固态转变的开始时间，也是安全注浆时间的上限时间；t70表示水泥浆达到70Bc稠度的时间。
3、流动性
按照GB/T119139-2012油井水泥第12节执行。实施例1的测试结果见表2。实施例2的测试结果见表3。实施例3的测试结果见表4。
表2 实施例1耐压低密度水泥浆流变性能（75度/30min/常压）
测试结果如下：表观粘度为29.5厘泊，塑性粘度为24厘泊，动切为5.5Pa，流变指数n=0.8596，稠度系数K=0.864。
表3 实施例2耐压低密度水泥浆流变性能（75度/30min/常压）
测试结果如下：表观粘度为25厘泊，塑性粘度为22厘泊，动切为5.0Pa，流变指数n=0.8456，稠度系数K=0.7713。
表4 实施例3耐压低密度水泥浆流变性能（75度/30min/常压）
测试结果如下：表观粘度为26厘泊，塑性粘度为21厘泊，动切为5.0Pa，流变指数n为0.8026，稠度系数K=0.873。
4、养护强度
按照GB/T119139-2012油井水泥第7节执行。养护条件为45℃，常压，测试结果见表5。
表5 养护强度
5、耐压性实验
加压方式：将一定密度的浆体装入高温高压稠化仪釜体中，运转设备，设定25-45min升温至井底温度45-80℃，同时压力上升至25- 40MPa，保持上述温度与压力30min，然后停止运转程序，降低温度和压力，取出浆体，测量密度值，减去原先密度，获得密度增加量。
实验结果表明，耐压后密度增加值≤0.03 g/cm3。
6、对比实验
以国家知识产权局于2019年3月8日公开的公开号为CN109437710A，专利名称为一种高水灰比低成本低密度固井水泥浆的发明专利，作为对比例。对比例公开的高水灰比低成本低密度固井水泥浆由以下重量份的原料组成：油井水泥40-100份，粉煤灰25-60份，微硅粉30-40份，早强剂2-3份，三元激发剂2-8份，降失水剂3-3.5份，分散剂0-0.2份，消泡剂0.2份，清水180-272份，其中，三元激发剂为质量比为9:1的碱石灰和硫酸镁的混合物。对比结果见表6。
表6 性能对比
由表6可知，与对比例相比，本发明没有采用早强剂（即快速与材料结合水化的早强路线），而是采用控制水化速度，在中性和弱酸性的体系溶液中，首先在水溶液中发生一定的溶胀，确保颗粒内部更多的化学键能够参加到后期的水化反应，使得游离的水量变少，反应深度加大，体系强度增加，因此，在采用增大水固比以满足低密度要求的同时强大强大，并减小析水量。而且，对比例在密度为1.25g/cm3的情形下发生了明显的沉降，而本申请水泥浆在密度1.15-1.5 g/cm3均稳定。
除对比例外，在密度同为1.25-1.35g/cm3条件下，采用密度较低的空心材料，配制的浆体，由于空心材料的耐压性存在一定的上限，在承压条件下会发生明显的破裂塌陷，造成体系密度明显增加，密度增加0.05-0.15g/cm3，同时流动阻力明显增加，给水泥浆固井施工造成较大的隐患。
本发明开发的低密度水泥浆体系，可用于各类油、气井封固非产层段，使用温度范围：45-85℃，胶结强度：≥3.5/7.0MPa（45℃/常压/24h/48h养护）；耐压性能：密度增加值≤0.03 g/cm3（40MPa/80℃/30min/30min），表明体系由井口常温/常压的条件下的密度，经过井底的升温/升压后，水泥浆不含空心类减轻材料，不会发生塌陷、密度增大；体系稳定性良好，固井施工流动摩擦阻力较低，利于水泥浆泵送返出，提高水泥浆封固长度。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种固井用低密度水泥浆，其特征在于：包括以下重量份数的组分：油井水泥25-30份，粉煤灰35-45份，矿渣20-30份，微硅粉5-10份，稳定剂2-5份，激活剂2-4份，降失水剂1-2.5份，缓凝剂0.05-0.2份，水115-150份。
2.根据权利要求1所述的一种固井用低密度水泥浆，其特征在于：所述微硅粉粒径为0.5-10μm，氧化硅含量大于92%。
3.根据权利要求1所述的一种固井用低密度水泥浆，其特征在于：所述稳定剂为熟石膏，粒径小于200μm，CaSO4·1/2H2O含量大于90%。
4.根据权利要求1所述的一种固井用低密度水泥浆，其特征在于：所述激活剂为MgSO4、Al2(SO4)3、AlCL3的混合物，质量比为2:0.8-1.2: 0.8-1.2。
5.根据权利要求1所述的一种固井用低密度水泥浆，其特征在于：所述粉煤灰为二级粉煤灰，所述矿渣为S105级矿渣。
6.根据权利要求1所述的一种固井用低密度水泥浆，其特征在于：水泥浆密度为1.25-1.35g/cm3。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种固井用低密度水泥浆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1）将配方量的油井水泥、粉煤灰、矿渣、微硅粉、稳定剂和激活剂混合搅拌均匀，得到干混料；
步骤2）将配方量的降失水剂、缓凝剂和水混合搅拌均匀，得到配浆水；
步骤3）将干混料加入配浆水中，混合搅拌均匀得到固井水泥浆。
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