CN116253837A - 一种钻井液用耐盐抗温降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能高分子材料技术领域，具体涉及一种钻井液用耐盐抗温降滤失剂，由聚合单体、交联剂、抑制剂、氧化钙、络合剂、引发剂和水制备而成；所述聚合单体由丙烯酸、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酰胺、N,N‑二甲基丙烯酰胺、1‑乙烯基‑2‑吡咯烷酮组成，所述抑制剂为海藻酸钠，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述交联剂为N‑马来酰化壳聚糖。本发明制备的降滤失剂在高温条件下稳定性强，具有优异的耐高温、耐盐性能。

Description

一种钻井液用耐盐抗温降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能高分子材料技术领域，具体涉及一种钻井液用耐盐抗温降滤失剂及其制备方法。
背景技术
为适应石油钻井液技术的迅速发展，特别是钻井液的使用，越来越受到环保政策及法律法规的限制。所以研究出既可以满足钻井工程需求又具有环境友好性质的新型环保钻井液成为了国内外钻井液技术人员、专家们所关注和研究的重要课题之一。其中环保型降滤失剂是研究的重要领域之一。随着石油勘探开发技术的不断发展，钻探深井和超深井的井次越来越多，井底温度也越来越高。温度的升高使钻井液的粘度、切力升高，触变性变差，滤失量增大，泥饼增厚。因此。钻探高温高压井对钻井液添加剂的耐温性能提出了更高的要求。
钻井液用降滤失剂是钻井液中重要的处理剂之一。他对井壁稳定保护油气层起着很重要的作用。在钻井过程中，钻井液的滤液侵入地层会引起泥页岩水化膨胀。严重时导致井壁不稳定和井下各种复杂情况。钻遇产层时还会造成油气层损害。加入降滤失剂的目的就是要在井壁上形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼。目前在钻井液中广泛使用的抗高温降滤失剂主要包括改性纤维素类降滤失剂、改性淀粉类降滤失剂、丙烯基多元共聚物类降滤失剂。纤维素类降滤失剂、改性淀粉类降滤失剂主要应用于上部浅层钻井，抗温一般在120℃左右；虽然磺甲基酚醛树脂可以耐盐和抗高温，但因其环保因素，正在逐步限制使用。丙烯基多元共聚物类降滤失剂的抗温性能要高于纤维素类降滤失剂、改性淀粉类。但目前实验室制备中低分子量丙烯基多元共聚物，多采用20％左右的水溶液聚合，而后用有机溶剂中沉淀，洗涤、干燥难以实现工业化生产；工业上主要采用水蒸汽脱溶剂法(俗称爆聚法)制备中低分子量丙烯基多元共聚物，但污染较大，目前很难实施。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的旨在提供一种钻井液用耐盐抗温降滤失剂及其制备方法。
为实现发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明第一方面提供了一种钻井液用耐盐抗温降滤失剂，由聚合单体、交联剂、抑制剂、氧化钙、络合剂、引发剂和水制备而成；所述聚合单体由丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、1-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)组成。
根据上述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，优选地，所述抑制剂为海藻酸钠(SA)。
根据上述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，优选地，所述海藻酸钠的用量占聚合单体总质量的2％～4％。更加优选地，所述海藻酸钠的用量占聚合单体总质量的3％。
根据上述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，优选地，所述交联剂为N-马来酰化壳聚糖(N-MACH)，所述N-马来酰化壳聚糖的用量占聚合单体总质量的0.05％～0.15％。更加优选地，所述N-马来酰化壳聚糖的用量占聚合单体总质量的0.1％。
根据上述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，优选地，所述引发剂由偶氮二异丁基脒盐酸盐(V50)、过硫酸铵、亚硫酸氢钠组成。
根据上述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，优选地，所述偶氮二异丁基脒盐酸盐的用量占聚合单体总质量的0.2％～0.8％；所述过硫酸铵的用量占聚合单体总质量的0.005％～0.02％，所述过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为2:1。更加优选地，所述偶氮二异丁基脒盐酸盐的用量占聚合单体总质量的0.5％；所述过硫酸铵的用量占聚合单体总质量的0.015％。
根据上述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，优选地，所述氧化钙的用量占聚合单体总质量的1％～2％。更加优选地，所述氧化钙的用量占聚合单体总质量的1.5％。
根据上述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，优选地，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)；所述乙二胺四乙酸二钠的用量占聚合单体总质量的0.1％～0.3％。更加优选地，所述所述乙二胺四乙酸二钠的用量占聚合单体总质量的0.2％。
根据上述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，优选地，所述水的用量为聚合单体总质量的1.2～1.6倍。更加优选地，所述水的用量为聚合单体总质量的1.4倍。
根据上述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，优选地，丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮的摩尔比为2.5:2:3:2.5:1。
本发明第二方面提供了一种上述第一方面所述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌下将氧化钙加入水中，充分混合后，加入丙烯酸，反应溶解后再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，待2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，得到混合溶液，用碱液将混合溶液的pH调整为7.0；
(2)向步骤(1)制得的混合溶液中加入丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮，搅拌溶解；再加入络合剂、抑制剂和交联剂，溶解后得到混合液；
(3)将步骤(2)制备的混合液的温度降至15℃，在保护气体氛围下向混合液中加入引发剂，开始进行聚合反应，聚合反应过程中反应体系温度逐步升温至70～80℃，保温反应1～3h，得到反应产物；反应产物经造粒、干燥，即得钻井液用耐盐抗温降滤失剂。
根据上述的制备方法，优选地，所述引发剂由偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵、亚硫酸氢钠组成，步骤(3)中，依次将偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵和亚硫酸氢钠加入混合液中，偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵、亚硫酸氢钠均以溶液形式加入反应容器中，偶氮二异丁基脒盐酸盐水溶液的浓度为5％，过硫酸铵水溶液的浓度为5％，亚硫酸氢钠水溶液的浓度为5％
根据上述的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液。
本发明第三方面提供了上述第一方面所述钻井液用耐盐抗温降滤失剂在钻井液中的应用。
与现有技术相比，本发明取得的积极有益效果如下：
(1)本发明以AA、AMPS、AM、DMAA、NVP作为聚合单体，AM、NVP和DMAA的侧链上均带有酰胺基团，具有一定的极性，易于吸附在黏土颗粒上形成溶剂化膜，获得稳定的胶体，使钻井液保持良好的性能；而且，酰胺基团是一种抗高温抗盐钙基团，对盐钙不敏感，能够提高共聚物的耐盐性能。NVP含有呈五元环结构的吡咯烷环，可抑制酰胺基团的水解，进而增强高分子量聚合物链的刚性。AMPS可为共聚物引入耐盐抗温能力强的水化基团-SO3，还含有大侧基—CONHC(CH3)2CH2SO3H，空间体积大，接枝到共聚物分子中可以提高共聚物的刚性，其疏水基团可提高聚合物的耐盐性。进一步提高共聚物的热稳定性，使钻井液在高温条件下保持较好的性能；而且，其分子上羰基氧上具有3对孤对电子，与钻井液中的钙离子发生吸附时，可形成致密的空间网状结构，从而降低钻井液的滤失量。因此，通过将AA、AMPS、AM、DMAA、NVP五种单体进行共聚，制备得到的共聚物大分子中含有大量的磺酸基、酰胺基等亲水基团，同时还含有吡咯环、叔丁基、等疏水结构与刚性结构，可以提高颗粒间的空间位阻，并有效的阻止无机离子的侵入，在高温和高旷化度下维持黏土颗粒的分散。所以，本发明制备的降滤失剂在高温条件下稳定性强，具有优异的耐高温、耐盐性能。
(2)采用AA、AMPS、AM、DMAA、NVP进行共聚，由于采用大块绝热聚合方法，单体浓度又高，聚合反应过程中产生大量的热，易发生爆聚现象。海藻酸钠可溶于水，具有吸湿性强，持水性好，膨化性能好，低热无毒的特点。在此体系条件中，海藻酸钠发生水解，其水解反应为吸热过程，能够抑制聚合过程爆聚的发生。
(3)本发明采用N-马来酰化壳聚糖作为交联剂，N-马来酰化壳聚糖的加入相当于增加了纳米胶体颗粒的含量，在井下受到压差作用进入到滤饼微孔间，能起到封堵滤饼孔隙的作用，极大地降低钻井液的滤失量。
(4)本发明采用偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵、亚硫酸氢钠共同作为引发剂，能够降低单体引发的活化能，进而降低单体聚合的反应温度，使聚合反应能在较低的反应温度下进行。
(5)本发明聚合反应体系中添加有氧化钙，氧化钙能够与AA分子中的羧基反应，生成--(COO)2Ca官能团，在水中电离后生成的-COO-，具有较强的溶剂化能力，可增强泥浆胶体保护作用，保证该聚合物有较好的水溶性；而且，-(COO)2Ca一方面可使聚合物有适当的分子内和分子间的交联，从而提高聚合物的抗剪切降解能力和具有较好的剪切稀释性能，另一方面也能提高聚合物的抗盐，特别是抗高价金属离子污染能力。
(6)本发明的聚合反应体系通过分子间和分子内交联，能够合成具有优良流变性、耐高温、耐高压、耐盐且不增稠的钻井液用降滤失剂。而且，采用绝热聚合工艺，制备的降滤失剂为中低分子量的多元丙烯基单体聚合物，实现了中低分子量聚合物的清洁生产。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
下列实施例所述的实验方法，如无特殊说明，均为本技术领域常规技术，或按照生产厂商所建议的条件；所用试剂、材料和仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：交联剂用量探讨实验
为了研究交联剂——N-马来酰化壳聚糖(N-MACH)对制备的降滤失剂性能的影响，本发明进行了实施例1-1～实施例1-6。
实施例1-1：
一种钻井液用耐盐抗温降滤失剂，由聚合单体、交联剂、抑制剂、氧化钙、络合剂、引发剂和水制备而成；所述聚合单体由丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮组成，丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮的摩尔比为2.5:2:3:2.5:1。所述交联剂为N-马来酰化壳聚糖，所述N-马来酰化壳聚糖的用量占聚合单体总质量的0.1％。所述抑制剂为海藻酸钠，海藻酸钠的用量占聚合单体总质量的3％。所述引发剂由偶氮二异丁基脒盐酸盐(V50)、过硫酸铵、亚硫酸氢钠组成，偶氮二异丁基脒盐酸盐用量占聚合单体总质量的0.5％；所述过硫酸铵的用量占聚合单体总质量的0.015％，所述过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为2:1。所述氧化钙的用量占聚合单体总质量的1.5％。所述络合剂为EDTA-2Na，EDTA-2Na的用量占聚合单体总质量的0.2％；所述水的用量为聚合单体总质量的1.4倍。
上述钻井液用耐盐抗温降滤失剂的制备方法的具体步骤为：
(1)按钻井液用耐盐抗温降滤失剂的成分组成称取聚合单体、N-马来酰化壳聚糖、海藻酸钠、氧化钙、EDTA-2Na、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵、亚硫酸氢钠和水；将偶氮二异丁基脒盐酸盐配置成浓度为5％的偶氮二异丁基脒盐酸盐水溶液，将过硫酸铵配制成浓度为5％的过硫酸铵水溶液，将亚硫酸氢钠配制成浓度为5％的亚硫酸氢钠水溶液，备用；
(2)在搅拌下将氧化钙加入水中，充分混合后，加入丙烯酸，反应溶解后再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，待2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，得到混合溶液，用氢氧化钠溶液将混合溶液的pH调整为7.0；
(3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮，搅拌溶解；再加入EDTA-2Na、海藻酸钠和N-马来酰化壳聚糖，溶解后得到混合液；
(4)将步骤(3)制备的混合液的温度降至15℃，向混合液中充氮气20分钟，在氮气氛围下向混合液中加入偶氮二异丁基脒盐酸盐水溶液，过硫酸铵水溶液、亚硫酸氢钠水溶液，开始进行聚合反应，聚合反应过程中反应体系温度逐步升温至80℃，保温反应2h，得到反应产物；反应产物经挤出造粒、干燥、研磨，即得耐盐抗温降滤失剂。
实施例1-2～实施例1-6的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：N-马来酰化壳聚糖的用量不同。实施例1-2～实施例1-6中N-马来酰化壳聚糖的用量占聚合单体总质量的0％、0.05％、0.15％、0.2％、0.25％。
按照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T7626--2021中记载的丙烯基类聚合物降滤失剂钻井液性能测试方法对实施例1-1～实施例1-6制备的钻井液用耐盐抗温降滤失剂进行性能测试，其测试结果如表1所示。
表1N-马来酰化壳聚糖的用量对降滤失剂性能的影响
Figure SMS_1
由表1可知，在不添加N-MACH时，由于不能形成有效的交联，不能形成一定量的凝胶颗粒，堵塞滤饼微缝隙，钻井液的滤失量较大，滤饼较厚；随着N-MACH用量的增加，钻井液的滤失量逐渐降低；但当N-MACH用量超过0.1％后，由于交联过度，形成的凝胶颗粒偏大，不能堵塞滤饼微缝隙，滤失量偏高。因此，N-MACH的用量优选为0.05％～0.15％，更加优选为0.1％。
实施例2：抑制剂用量探讨实验
为了研究抑制剂——海藻酸钠(SA)用量对制备的降滤失剂性能的影响，本发明进行了实施例2-1～实施例2-5。
实施例2-1：
一种钻井液用耐盐抗温降滤失剂，由聚合单体、交联剂、抑制剂、氧化钙、络合剂、引发剂和水制备而成；所述聚合单体由丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮组成，丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮的摩尔比为2.5:2:3:2.5:1。所述交联剂为N-马来酰化壳聚糖，所述N-马来酰化壳聚糖的用量占聚合单体总质量的0.1％。所述抑制剂为海藻酸钠，海藻酸钠的用量占聚合单体总质量的3％。所述引发剂由偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵、亚硫酸氢钠组成，偶氮二异丁基脒盐酸盐的用量占聚合单体总质量的0.5％；所述过硫酸铵的用量占聚合单体总质量的0.015％，所述过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为2:1。所述氧化钙的用量占聚合单体总质量的1.5％；所述络合剂为EDTA-2Na，EDTA-2Na的用量占聚合单体总质量的0.2％；所述水的用量为聚合单体总质量的1.4倍。
上述钻井液用耐盐抗温降滤失剂的制备方法的具体步骤为：
(1)按钻井液用耐盐抗温降滤失剂的成分组成称取聚合单体、N-马来酰化壳聚糖、海藻酸钠、氧化钙、EDTA-2Na、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵、亚硫酸氢钠和水；将偶氮二异丁基脒盐酸盐配置成浓度为5％的偶氮二异丁基脒盐酸盐水溶液，将过硫酸铵配制成浓度为5％的过硫酸铵水溶液，将亚硫酸氢钠配制成浓度为5％的亚硫酸氢钠水溶液，备用；
(2)在搅拌下将氧化钙加入水中，充分混合后，加入丙烯酸，反应溶解后再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，待2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，得到混合溶液，用氢氧化钠溶液将混合溶液的pH调整为7.0；
(3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮，搅拌溶解；再加入EDTA-2Na、海藻酸钠和N-马来酰化壳聚糖，溶解后得到混合液；
(4)将步骤(3)制备的混合液的温度降至15℃，向混合液中充氮气20分钟，在氮气氛围下向混合液中加入偶氮二异丁基脒盐酸盐水溶液，过硫酸铵水溶液、亚硫酸氢钠水溶液，开始进行聚合反应，聚合反应过程中反应体系温度逐步升温至80℃，保温反应2h，得到反应产物；反应产经挤出造粒、干燥、研磨，即得耐盐抗温降滤失剂。
实施例2-2～实施例2-5的内容与实施例2-1基本相同，其不同之处在于：海藻酸钠(SA)的用量不同。实施例2-2～实施例2-5中海藻酸钠(SA)的用量占聚合单体总质量的0％、1.0％、2.0％、4.0％、5.0％。
按照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T7626--2021中记载的丙烯基类聚合物降滤失剂钻井液性能测试方法对实施例2-1～实施例2-5制备的钻井液用耐盐抗温降滤失剂进行性能测试，其测试结果如表2所示。
表2海藻酸钠(SA)的用量对降滤失剂性能的影响
Figure SMS_2
Figure SMS_3
由表2可知，当海藻酸钠的添加量小于3％时，制备的降滤失剂的滤失量较高，且随着海藻酸钠用量增加，降滤失剂的滤失量逐渐降低，其中不添加海藻酸钠时，制备的降滤失剂的滤失量最高，这是因为海藻酸钠添加量较少时，往往起不到抑制作用，导致聚合反应体系温度升高，甚至发生爆聚，造成生成的聚合物水溶性变差，粘度降低，滤失量增大。当海藻酸钠的添加量大于3％时，制备的降滤失剂的滤失量逐渐升高，这是因为海藻酸钠本身不耐盐类电解质，过量加入海藻酸钠虽然能使聚合反应平稳进行，但会造成复合盐水和欠饱和盐水钻井液的粘度降低，导致滤失量的增加。当海藻酸钠的添加量为3％时，制备的降滤失剂的滤失量最低，因此，海藻酸钠的添加量优选为2％～4％，更加优选为3％。
实施例3：引发剂种类探讨实验
为了引发剂种类对制备的降滤失剂性能的影响，本发明进行了实施例3-1～实施例3-5。
实施例3-1：
一种钻井液用耐盐抗温降滤失剂，由聚合单体、交联剂、抑制剂、氧化钙、络合剂、引发剂和水制备而成；所述聚合单体由丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮组成，丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮的摩尔比为2.5:2:3:2.5:1。所述交联剂为N-马来酰化壳聚糖，所述N-马来酰化壳聚糖的用量占聚合单体总质量的0.1％。所述抑制剂为海藻酸钠，海藻酸钠的用量占聚合单体总质量的3％。所述引发剂由过硫酸铵、亚硫酸氢钠组成，所述过硫酸铵的用量占聚合单体总质量的0.015％，所述过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为2:1。所述氧化钙的用量占聚合单体总质量的1.5％；所述络合剂为EDTA-2Na，EDTA-2Na的用量占聚合单体总质量的0.2％；所述水的用量为聚合单体总质量的1.4倍。
上述钻井液用耐盐抗温降滤失剂的制备方法的具体步骤为：
(1)按钻井液用耐盐抗温降滤失剂的成分组成称取聚合单体、N-马来酰化壳聚糖、海藻酸钠、氧化钙、EDTA-2Na、过硫酸铵、亚硫酸氢钠和水；将过硫酸铵配制成浓度为5％的过硫酸铵水溶液，将亚硫酸氢钠配制成浓度为5％的亚硫酸氢钠水溶液，备用；
(2)在搅拌下将氧化钙加入水中，充分混合后，加入丙烯酸，反应溶解后再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，待2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，得到混合溶液，用氢氧化钠溶液将混合溶液的pH调整为7.0；
(3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮，搅拌溶解；再加入EDTA-2Na、海藻酸钠和N-马来酰化壳聚糖，溶解后得到混合液；
(4)将步骤(3)制备的混合液的温度降至15℃，向混合液中充氮气20分钟，在氮气氛围下将过硫酸铵水溶液、亚硫酸氢钠水溶液加入到混合液中，开始进行聚合反应，聚合反应过程中反应体系温度逐步升温至80℃，保温反应2h，得到反应产物；反应产经挤出造粒、干燥、研磨，即得钻井液用耐盐抗温降滤失剂。
实施例3-2与实施例3-1基本相同，其不同之处在于：所述引发剂为V50，V50的用量占聚合单体总质量的0.5％。
按照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T7626--2021中记载的丙烯基类聚合物降滤失剂钻井液性能测试方法对实施例3-1～实施例3-2制备的钻井液用耐盐抗温降滤失剂进行性能测试，其测试结果如表3所示。
表3引发剂种类对降滤失剂性能的影响
Figure SMS_4
由表3可知，单纯采用过硫酸铵、亚硫酸氢钠作为引发剂时，加量少，聚合不完全，聚合物分子量低，粘度低，滤失量大；实验研究过程中还发现，单纯采用过硫酸铵、亚硫酸氢钠作为引发剂时，增加引发剂的用量，聚合反应极其发生爆聚，生成的聚合物溶解性变差，粘度降低，滤失量增大。单纯采用V50作为引发剂时，在15℃条件下将引发剂加入混合液中后，不能引发聚合反应，因为V50在体系温度达到50℃以上时才能引发聚合反应。采用V50、过硫酸铵、亚硫酸氢钠作为引发剂时，制备的降滤失剂的滤失量最小。这是因为，过硫酸铵、亚硫酸氢钠能在较低温度下(10-15℃)条件下引发聚合，当V50、过硫酸铵、亚硫酸氢钠加入反应体系时，过硫酸铵、亚硫酸氢钠首先引发聚合反应进行，聚合反应放热使反应体系温度升高，当聚合体系反应温度超过50℃时，V50进一步引发聚合反应，此时反应体系中过硫酸铵+亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发剂消耗殆尽，而V50可以继续使未聚合的单体聚合，提高转化率，避免了聚合温度过高导致爆聚发生，同时又避免了单体残留。
实施例4：引发剂用量探讨实验
为了研究引发剂用量对制备的降滤失剂性能的影响，本发明进行了实施例4-1～实施例4-8。
实施例4-1：
一种钻井液用耐盐抗温降滤失剂，由聚合单体、交联剂、抑制剂、氧化钙、络合剂、引发剂和水制备而成；所述聚合单体由丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮组成，丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮的摩尔比为2.5:2:3:2.5:1。所述交联剂为N-马来酰化壳聚糖，所述N-马来酰化壳聚糖的用量占聚合单体总质量的0.1％。所述抑制剂为海藻酸钠，海藻酸钠的用量占聚合单体总质量的3％。所述引发剂由偶氮二异丁基脒盐酸盐(V50)、过硫酸铵、亚硫酸氢钠组成，V50的用量占聚合单体总质量的0.5％；所述过硫酸铵的用量占聚合单体总质量的0.011％，所述过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为2:1。所述氧化钙的用量占聚合单体总质量的1.5％；所述络合剂为EDTA-2Na，EDTA-2Na的用量占聚合单体总质量的0.2％；所述水的用量为聚合单体总质量的1.4倍。
上述钻井液用耐盐抗温降滤失剂的制备方法的具体步骤为：
(1)按钻井液用耐盐抗温降滤失剂的成分组成称取聚合单体、N-马来酰化壳聚糖、海藻酸钠、氧化钙、络合剂、V50、过硫酸铵、亚硫酸氢钠和水；将V50配置成浓度为5％的V50水溶液，将过硫酸铵配制成浓度为5％的过硫酸铵水溶液，将亚硫酸氢钠配制成浓度为5％的亚硫酸氢钠水溶液，备用；
(2)在搅拌下将氧化钙加入水中，充分混合后，加入丙烯酸，反应溶解后再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，待2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，得到混合溶液，用氢氧化钠溶液将混合溶液的pH调整为7.0；
(3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮，搅拌溶解；再加入EDTA-2Na、海藻酸钠和N-马来酰化壳聚糖，溶解后得到混合液；
(4)将步骤(3)制备的混合液的温度降至15℃，向混合液中充氮气20分钟，在氮气氛围下向混合液中加入V50水溶液，然后将过硫酸铵水溶液、亚硫酸氢钠水溶液加入到混合液中，开始进行聚合反应，聚合反应过程中反应体系温度逐步升温至80℃，保温反应2h，得到反应产物；反应产经挤出造粒、干燥、研磨，即得钻井液用耐盐抗温降滤失剂。
实施例4-2～实施例4-4的内容与实施例4-1基本相同，其不同之处在于：过硫酸铵的用量不同。实施例4-2～实施例4-4中过硫酸铵的用量占聚合单体总质量的0.013％、0.017％、0.02％。
实施例4-5～实施例4-8的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：V50的用量不同。实施例4-5～实施例4-8中V50的用量占聚合单体总质量的0.2％、0.4％、0.8％、1.0％。
按照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T7626--2021中记载的丙烯基类聚合物降滤失剂钻井液性能测试方法对实施例4-1～实施例4-8制备的钻井液用耐盐抗温降滤失剂进行性能测试，其测试结果如表4所示。
表4引发剂的用量对降滤失剂性能的影响
Figure SMS_5
V50加入的多少，对聚合物达到温峰的时间影响不大但对温峰值影响很大，用量大易爆聚，聚合物溶解性变差，钻井液粘度降低，滤失量增加。
从实施例4-1至4-4可以看出，固定V50的加量，当过硫酸铵加量小于0.015％时，制备的降滤失剂粘度都偏低，滤失量偏高，这是由于过硫酸铵用量过少，引发能力有限，反应放出的热量不足以使反应体系温度升高至50℃以上，导致V50无法进一步引发聚合发生，致使聚合反应不完全，生成的聚合物分子量低造成的。当过硫酸铵加量大于0.015％时，引发剂添加量较高，反应体系温度高，易引起爆聚，导致生成的聚合物溶解性不好，粘度仍然偏低，滤失量仍然偏高。
从实施例4-5至4-8可以看出，固定过硫酸铵的添加量，当V50加量小于0.5时，降滤失剂的粘度明显降低，滤失量明显偏大；这是因为V50不足，聚合反应不完全，导致降滤失剂的粘度低，滤失量大。但当V50加量大于0.5时，降滤失剂的粘度也偏低，滤失量偏高，这是因为导致聚合反应体系温度升高，甚至发生爆聚，造成生成的聚合物水溶性变差，些均是由于聚合温度峰值过高或过低引起的。因此，V50的用量优选为0.2％～0.8％，更加优选为0.5％；所述过硫酸铵的用量优选为0.005％～0.02％，更加优选为0.015％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限定，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述技术内容作为启示加以变更或改型。这等同变化的等效实施例。但是，凡是未脱离本发明技术构思，依据本发明的技术实质对以上实施例所作出的简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种钻井液用耐盐抗温降滤失剂，其特征在于，由聚合单体、交联剂、抑制剂、氧化钙、络合剂、引发剂和水制备而成；所述聚合单体由丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮组成。
2.根据权利要求1所述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，其特征在于，所述抑制剂为海藻酸钠，海藻酸钠的用量占聚合单体总质量的2%～4%。
3.根据权利要求2所述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，其特征在于，所述交联剂为N-马来酰化壳聚糖，所述N-马来酰化壳聚糖的用量占聚合单体总质量的0.05%～0.15%。
4.根据权利要求1-3任一所述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，其特征在于，所述引发剂由偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵、亚硫酸氢钠组成。
5.根据权利要求4所述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，其特征在于，所述V50的用量占聚合单体总质量的0.2%～0.8%；所述过硫酸铵的用量占聚合单体总质量的0.005%～0.02%，所述过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为2:1。
6.根据权利要求5所述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，其特征在于，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸二钠的用量占聚合单体总质量的1%～3%；所述氧化钙的用量占聚合单体总质量的1%～2%；所述水的用量为聚合单体总质量的1.2～1.6倍。
7. 根据权利要求6所述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂，其特征在于，丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮的摩尔比为2.5 : 2 : 3 : 2.5 : 1。
8.一种权利要求1-7任一所述的钻井液用耐盐抗温降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在搅拌下将氧化钙加入水中，充分混合后，加入丙烯酸，反应溶解后再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，待2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，得到混合溶液，用碱液将混合溶液的pH调整为6.5～7.0；
（2）向步骤（1）制得的混合溶液中加入丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮，搅拌溶解；再加入络合剂、抑制剂和交联剂，溶解后得到混合液；
（3）将步骤（2）制备的混合液的温度降至10～15℃，在保护气体氛围下向混合液中加入引发剂，进行聚合反应，聚合反应过程中反应体系温度逐步升温至60～80℃保温反应1～3h，得到反应产物；反应产物经造粒、干燥，即得钻井液用耐盐抗温降滤失剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂由偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵、亚硫酸氢钠组成，步骤（3）中，依次将偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵和亚硫酸氢钠加入混合液中，偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵、亚硫酸氢钠均以溶液形式加入反应容器中，偶氮二异丁基脒盐酸盐水溶液的浓度为5%，过硫酸铵水溶液的浓度为5%，亚硫酸氢钠水溶液的浓度为5%。
10.权利要求1～7任一所述钻井液用耐盐抗温降滤失剂在钻井液中的应用。
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