CN116249878A - 用于执行激光诱导击穿光谱法的系统和方法 - Google Patents

用于执行激光诱导击穿光谱法的系统和方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于组成分析的方法，包括：提供具有表面的样本；沿分形路径将烧蚀点移动到该表面上的多个位置；对能量源施加脉冲以提供电磁能量束，以在该烧蚀点处烧蚀材料；响应于对该能量源施加脉冲而收集发射光谱；以及分析该发射光谱以确定该表面处的组成。

Description

用于执行激光诱导击穿光谱法的系统和方法
技术领域
本公开整体涉及用于执行激光诱导击穿光谱法的系统和方法。
背景技术
元素分析技术有助于确定各种形式的材料的元素组成。元素分析技术的范围从破坏性(例如，材料在测试中被破坏)到半破坏性(例如，材料被采样或表面被破坏)再到完全非破坏性(例如，材料保持完好无损)。示例性技术可包括电感耦合等离子体原子发射光谱法(例如，ICP-AES)、ICP-质谱法(例如，ICP-MS)、电热雾化原子吸收光谱法(例如，ETA-AAS)、X射线荧光光谱法(例如，XRF)、X射线衍射法(例如，XRD)和激光诱导击穿光谱法(例如，LIBS)。元素分析可以是定性的或定量的，并且通常需要根据已知标准进行校准。
激光诱导击穿光谱法(LIBS)是用于分析多种材料(包括金属、聚合物、玻璃、陶瓷和矿物)的分析技术。LIBS可以非常精确地对元素周期表中的元素进行检测和量化。LIBS可以对大样本和小样本进行分析，几乎不需要样本制备，并且可用于大量元素分析和微扫描以用于成像。LIBS依赖于朝向样本的脉冲能量发射(诸如脉冲激光发射)，以对物质进行烧蚀、雾化和电离。每个激光脉冲在样本表面上的冲击产生等离子体羽流，可以分析来自该等离子体羽流的光以执行定性和定量的光谱测量。因此，LIBS可以提供易于使用、快速的原位化学分析，其具有高精度、检测限和低成本。
激光与物质的相互作用依据量子力学，量子力学描述了光子是如何被原子吸收或发射的。如果原子吸收光子，则一个或多个电子从基态移动到更高能量的量子态。电子倾向于占据尽可能低的能级，并且在冷却/衰变过程中，原子发射光子以返回到较低能级。不同原子的不同能级对于每种原子产生不同的光子能量，因它们的量化而具有窄带发射。这些发射对应于LIBS光谱中存在的光谱发射线。
等离子体寿命有三个基本阶段。第一阶段是点火过程，该点火过程包括在激光脉冲期间的初始键断裂和等离子体形成。这受到激光类型、激光功率和脉冲持续时间的影响。等离子体寿命的第二阶段对于LIBS光谱采集和测量的优化最为关键，因为等离子体在冷却过程中引起原子发射。在点火之后，等离子体将继续膨胀和冷却。同时，电子的温度和密度将发生变化。该过程取决于烧蚀质量、斑点尺寸、耦合到样本的能量以及环境条件(样本的状态、压力等)。
等离子体寿命的最后阶段对于LIBS测量用处不大。存在一定量的烧蚀质量不被激发为蒸气或等离子体；因此，该量的材料被烧蚀为颗粒，并且这些颗粒产生不发射辐射的冷凝蒸气、液体样本喷射和固体样本剥离。此外，经烧蚀的原子温度降低并且在等离子体的复合过程中产生纳米粒子。
附图说明
通过参考附图，可以更好地理解本公开，并且本公开的许多特征和优点对于本领域的技术人员而言变得显而易见。
图1和图2包括示例性激光诱导击穿光谱系统的例示。
图3、图4、图5、图6包括现有扫描图案及其相关联的烧蚀点阵列的例示。
图7、图8、图9和图10包括示例性分形路径(fractal pathway)及其相关联的烧蚀点阵列。
图11包括示出用于激光诱导击穿光谱法的示例性方法的流程框图。
图12、图13、图14、图15、图16和图17包括用于与图1、图2和图11的示例性系统和方法一起使用的示例性分形路径的例示。
图18和图19包括示例性分形路径的例示。
图20包括覆盖测试区域的示例性级联分形几何形状。
图21包括在不同深度处测试组成的示例性分形路径的例示。
图22包括用于执行激光诱导击穿光谱法的示例性方法的流程框图。
图23和图24包括示例性位置分辨的组成图的例示。
图25包括在杆上的示例性测试区域的例示。
图26包括指示位置分辨的组成的示例性图像的例示。
图27包括不同深度处的示例性位置分辨的组成图的例示。
在不同的附图中使用相同的附图标记指示类似或相同的项。
具体实施方式
在一个实施方案中，用于组成分析的系统包括能量源，以提供指向样本表面上的烧蚀点的能量束。能量源例如可以为激光器。烧蚀点可以沿分形路径顺序地移动到表面上的位置。在一个示例中，位置可被设置在位置的网格或阵列中。在一个示例中，分形路径是从分形图案导出的。分形图案可以是曲线填充分形图案，诸如各向同性曲线填充分形图案。系统可包括控制器，该控制器将烧蚀点的移动引导到沿分形路径的位置。该系统还可包括透镜和反射镜，或任选地包括线性镜台平台，以便于烧蚀点的移动。能量束在烧蚀点处从样本的表面烧蚀材料。经烧蚀的材料产生发射光谱。系统可包括收集系统以收集发射光谱。在一个示例中，收集系统包括光学地连接到光谱分析仪或光谱仪的集光透镜，以确定经烧蚀的材料所发射的波长。该系统可以使用发射光谱来确定存在哪些元素以及任选地确定存在的元素的量。
在另一个示例中，用于组成分析的方法包括提供具有表面的样本。在顺序地沿分形路径的每个位置处，在该位置处从表面烧蚀材料，收集发射光谱，并且分析该发射光谱以确定该表面处的组成，任选地，其中发射光谱被转换为数字信号以用于进一步的分析，从而确定组成。可以诸如通过平均来分析组成，以确定平均表面组成。在另一个示例中，这些位置处的组成可用于形成位置分辨的组成的图像或图。
已经发现，常规的扫描方法在显示为位置分辨的图像或图时留有伪影。此类伪影可表现为图像上的模糊或抹擦导致的拖尾。具体地，此类伪影的存在导致图像的准确度和从组成测量得出的任何平均值的准确度方面的问题。据信，这些伪影由先前喷射的材料引起，并且已经发现这些常规的扫描方法由于沿单个方向移动脉冲激光时的强材料输送效应而加剧了模糊问题。相比之下，已经发现使用遍历表面上的位置的分形路径降低了材料输送带来的影响，并且具体地，消除了伪影诸如模糊或抹擦导致的拖尾的出现。
图1包括用于例如通过激光诱导击穿光谱法进行组成分析的系统100的示意图。样本102被放置在平台104上。在定位在样本102的表面上的烧蚀点112处，能量源106引导能量束108穿过光学系统，诸如透镜110。从样本102的表面烧蚀材料，并且经烧蚀的材料的至少一部分被雾化或电离，从而产生发射光谱114，该发射光谱由例如使用光纤电缆光学地连接到光谱仪118的集光透镜116收集。
能量源106可包括或可以为激光器。在一个示例中，能量源可以是具有在200nm至1100nm的范围内(诸如1064nm、532nm或266nm)的典型波长的脉冲激光器。此外，能量源可具有在0.5MW/cm2至2GW/cm2的范围内(诸如至少1MW/cm2)的峰值功率，足以从样本表面烧蚀材料并且探测元素组成。例如，激光脉冲可具有100μJ至100mJ的范围内的能量以及在飞秒、皮秒或纳秒范围内的脉冲宽度，其中脉冲重复率高达MHz范围。激光器可以为锁模激光器或Q开关激光器。例如，激光器可以为无源Q开关激光器或有源Q开关激光器。
透镜110可包括球面透镜、平场扫描透镜，例如F-tan(θ)扫描透镜或F-θ扫描透镜。具体地，透镜110是F-θ扫描透镜。
收集系统可包括集光透镜116和光谱仪118。在一个示例中，光谱仪包括成像装置，诸如电荷耦合器件(CCD)成像装置。
具体地，系统100包括控制器120。在一个示例中，控制器120可以控制烧蚀点112到样本102的表面上的位置的相对移动。例如，控制器120可以控制线性镜台平移台(诸如平台104)以相对于固定光束108移动样本102。在另一个示例中，可以使用反射镜诸如振镜、棱镜或透镜来改变烧蚀点在固定样本上的相对位置。控制器120可以控制烧蚀点112与样本102的表面上的顺序地沿分形路径的位置的相对移动。根据样本102的表面上的每个位置处的发射光谱的集合，可能构建所扫描的表面的组成图。
控制器120还可以控制激光器106的定时以仅在样本表面上的期望位置处烧蚀材料。此外，控制器120可以控制收集系统(诸如光谱仪118)以在从激活激光器106开始延迟的时间收集发射光谱。
在另一个示例中，图2示意性地示出了用于执行组成分析的系统200。系统200包括发射电磁能量束206的电磁能量源204。一组一个或多个固定反射镜208和可移动定位反射镜(诸如振镜210)可以引导电磁能量束穿过透镜212到达样本202的表面上的烧蚀点214。在一个示例中，可以自动调整马达驱动的反射镜210以将烧蚀点引导到在样本202的表面上沿分形路径顺序地设置的位置。透镜212可以为球面透镜、平场扫描透镜或F-θ扫描透镜。在一个示例中，透镜212为平场扫描透镜或F-θ扫描透镜。具体地，透镜212为F-θ扫描透镜。
当材料在烧蚀点214处被电磁能量束206烧蚀时，产生发射光谱216。发射光谱216可以由一个或多个反射镜218引导到光谱仪220。
在一个示例中，电磁能量源204为激光器。在一个示例中，在204中的能量源可以为具有在200nm至1100nm的范围内(诸如1064nm、532nm或266nm)的典型波长的脉冲激光器。此外，能量源可具有在0.5MW/cm2至2GW/cm2的范围内(诸如至少1MW/cm2)的峰值功率，足以从样本表面烧蚀材料并且探测元素组成。例如，激光脉冲可具有100μJ至100mJ的范围内的能量以及在飞秒、皮秒或纳秒范围内的脉冲宽度，其中脉冲重复率高达MHz范围。激光器可以为锁模激光器或Q开关激光器。例如，激光器可以为无源Q开关激光器或有源Q开关激光器。
光谱仪220可包括各种光学部件，诸如一个或多个反射镜、透镜、开孔、光栅、棱镜和发射收集装置。在一个示例中，发射收集装置是电荷耦合器件(CCD)装置。在其他示例中，可以采用其他发射检测器。
系统200可包括控制器222。在一个示例中，控制器222控制可调节反射镜210以调整烧蚀点214在样本202的表面上所处的位置。具体地，控制器222被配置为例如通过控制驱动可调节反射镜210的马达将烧蚀点移动到沿分形路径顺序地设置的位置。此外，控制器222可以控制能量源204的激活，并且可以控制光谱仪220收集或分析发射光谱的时间。
控制器222可包括计算机(未示出)：例如，包括链接在一起的存储介质、存储器、处理器、一个或多个接口(诸如用户输出接口、用户输入接口和网络接口)。存储介质可以是任何形式的非易失性存储设备，诸如硬盘驱动器、磁盘、光盘、ROM等中的一者或多者。存储介质可以存储一个或多个计算机程序，用于使控制器222调整烧蚀点214在样本202的表面上所处的位置。存储器可以是适于存储数据或计算机程序的任何随机存取存储器。处理器可以是适于执行一个或多个计算机程序(诸如存储在存储介质上或存储器中的那些计算机程序)的任何处理单元。处理器可包括单个处理单元或并行地、单独地或彼此协作操作的多个处理单元。在执行处理操作时，处理器可以将数据存储到存储介质或存储器或者从存储介质或存储器读取数据。可以提供接口，该接口是用于提供计算机与可移动反射镜210和能量源204之间的接口的任何单元。用户输入接口可被布置为接收来自用户或操作者的输入。用户可以经由控制器的一个或多个输入设备(诸如鼠标(或其他定点设备)或键盘)来提供该输入，这些输入设备连接到用户输入接口或与用户输入接口通信。然而，应当理解，用户可以经由一个或多个附加的或另选的输入设备(诸如触摸屏)向计算机提供输入。计算机可以将经由用户输入接口从输入设备接收的输入存储在存储器中以供处理器随后访问和处理，或者可以将其直接传递到处理器，使得处理器可以相应地对用户输入做出响应。用户输出接口可被布置为向用户或操作者提供图形/视觉输出。例如，从样本收集的发射光谱可以作为图形/视觉输出提供给用户或操作者。这样，处理器可被布置为指示用户输出接口形成表示期望的图形输出的图像/视频信号，并且将该信号提供给视频显示单元(VDU)，诸如连接到用户输出接口的监视器(或屏幕或显示单元)。应当理解，上述计算机体系结构仅仅是示例性的，并且可以使用具有不同的体系结构(例如，具有更少的部件或具有附加的或另选的部件)的其他计算机系统。作为示例，计算机可包括以下各项中的一者或多者：个人计算机；服务器计算机；膝上型计算机；等等。
图3和图4示出了常规的扫描图案。例如，图3示出了常规的光栅扫描图案。图4示出了常规的蛇形扫描图案。图5和图6示出了位置的分布，诸如位置的网格或阵列，在这些位置处针对常规的光栅和蛇形扫描图案进行烧蚀。这些常规的扫描图案基于将图像划分成水平条，也称为扫描线。然后可以将每个扫描线划分成一组离散的烧蚀点，其中每个点表示单个烧蚀的位置。在图5和图6所示的示例中，位置以规则间隔分布。已经发现，图3和图4中示出的此类常规的扫描方法或图案导致位置分辨的组成图像中的伪影，并且当跨位置的网格或阵列求平均时导致可疑的平均组成。因此，常规的扫描方法存在问题，即将误差引入到样本表面上均匀分布的位置的测量中，特别是在扫描图案使得激光器主要沿单个方向扫描的情况下。由于振镜或线性镜台无法突然停止并且可以移动到每个扫描线的端部之外，所以另一个问题可能是由振镜或线性镜台的惯性特性导致的在每个扫描线的端部对超出所研究的区域的边界的表面进行采样。
相比之下，已经发现沿分形路径扫描以将烧蚀点顺序地移动到沿分形路径的位置允许收集没有与常规的扫描方法相关联的伪影的发射光谱。例如，可以从分形图案导出分形路径。
分形图案是表现出自相似特性的曲线，其中曲线的每个部分作为整体具有相同的统计特性。如本文所用，分形图案是其中分形维数超过拓扑维数的自相似几何形状。分形图案是具有拓扑维数的曲线或线段的集合。在特定示例中，分形图案具有不连续的一阶导数。在一个示例中，线或曲线的拓扑维数为1。分形维数或豪斯多夫(Hausdorff)维数被定义为log(N)/log(S)，其中N代表新片段的数量，并且S代表缩放系数。分形图案具有大于1且不大于2的分形维数或豪斯多夫维数。例如，分形图案可具有至少1.5(诸如至少1.9)的豪斯多夫维数。具体地，分形图案可具有豪斯多夫维数2，在本文中称为曲线填充分形图案。此外，分形图案可具有至少1.5且不大于2的有界分形维数(数值确定)。例如，有界分形维数可以为至少1.9，诸如2。
示例性分形图案包括朱莉娅(Julia)、斐波那契(Fibonacci)字、Triflake、科赫(Koch)曲线、Vicsek、二次冯科赫(Quadratic von Koch)、二次十字(quadratic cross)、龙形曲线(dragon curve)、双龙形曲线(twin dragon curve)、谢尔宾斯基(Sierpenski)三角形、谢尔宾斯基六边形、hexaflake、H、pentaflake、彭罗斯(Penrose)平铺、谢尔宾斯基曲线、希尔伯特(Hilbert)曲线、皮亚诺(Peano)曲线、摩尔(Moore)曲线、勒贝斯克(Lebesque)曲线、戈斯珀(Gosper)曲线或希腊十字分形(Greek cross fractal)等，或它们的组合。在一个示例中，分形图案是彭罗斯平铺、谢尔宾斯基曲线、希尔伯特曲线、皮亚诺曲线、摩尔曲线、勒贝斯克曲线、戈斯珀曲线或希腊十字分形等，或它们的组合。具体地，分形图案是希尔伯特分形、摩尔分形或皮亚诺分形，或它们的组合。例如，分形图案具有豪斯多夫维数2和有界分形维数2。具有豪斯多夫维数2和有界分形维数2的示例性分形图案包括希尔伯特分形、摩尔分形或皮亚诺分形，或它们的组合。
有用的分形图案包括顺序地连接在均匀分布的位置网格或阵列内的位置的分形图案，本文中称为各向同性曲线填充分形图案。因此，此类分形图案可以生成跨越样本表面的所研究的区域的点的各向同性阵列。曲线填充分形图案具有豪斯多夫维数2。各向同性曲线填充分形图案具有豪斯多夫维数2和有界分形维数2。各向同性曲线填充分形图案的示例包括希尔伯特分形、摩尔分形或皮亚诺分形，或它们的组合。作为示例，各向同性曲线填充分形图案填充二维单位正方形。
例如，图7示出了示例性希尔伯特分形图案，并且图8示出了示例性摩尔分形图案。此类分形图案可用于导出分形路径，该分形路径顺序地遍历穿过均匀分布的位置网格或阵列中的位置，诸如图9和图10中所示的网格或阵列。图9示出了可以由从图7中所示的希尔伯特分形图案导出的分形路径遍历的位置的均匀分布的网格或阵列。图10示出了可以由从图8中所示的摩尔分形图案导出的分形路径遍历的位置的均匀分布的网格或阵列。通过在此类均匀分布的位置网格或阵列处进行采样，系统可以导出指示组成的位置分辨的图，或者可以利用跨样本区域均匀地进行的测量来导出平均组成。
图11包括用于执行组成分析的示例性方法1100的例示。例如，该方法包括将样本插入到组成分析系统中，如框1102处所示。一般来讲，样本具有这样的表面，在该表面处，样本将被烧蚀以产生可用于组成分析的发射光谱。
如框1104处所示，系统可以沿分形路径将烧蚀点移动到顺序位置。烧蚀点可被定位在沿分形路径的各种位置中。位置可以在样本表面上形成位置的网格或阵列。
在选定的时间间隔，可以激活能量源诸如激光器，如框1106处所示。例如，激光器可以按1Hz至若干MHz范围内(诸如100Hz至1000Hz)的速率激活。当被激活时，在烧蚀点处从表面烧蚀材料，从而促进发射光谱的产生。
通过例如利用线性镜台平台相对于固定电磁能量束移动样本，烧蚀点可以沿分形路径在位置之间顺序地移动。在另一个示例中，可以通过改变能量束相对于固定样本表面的路径来移动烧蚀点，诸如通过使用可调节的或可移动的透镜、棱镜或反射镜(例如，振镜)。
如框1108处所示，可以收集发射光谱。例如，可以使用光学系统诸如一组集光透镜来收集从烧蚀点发出的发射光谱。发射光谱可以被光学地提供给光谱仪，该光谱仪收集发射光谱并且将发射光谱转换成数字信号，如框1110处所示。该数字信号可以指示在各种波长下接收的光的强度，这些强度可用于确定组成。
如框1112所示，系统确定是否已经到达分形路径的端部。如果否，则系统沿分形路径将烧蚀点移动到后续位置，如框1104处所示，激活能量源，收集发射光谱，并且将该发射光谱转换为信号。
如框1114处所示，系统可以分析所转换的信号或数字信号以定性地以及任选地定量地确定组成。在一个示例中，可以在跨烧蚀点中的每个烧蚀点进行测量之后执行分析。另选地，分析可以与发射光谱的测量同时进行。该分析可导致跨沿分形路径的位置对组成的平均。在另一个示例中，分析可提供指示样本表面处的各种位置处的组成的位置分辨的图像或图。可以通过与光谱仪相关联的计算机来执行分析。在一些实施方案中，用于执行分析的计算机可以是上述图2中的控制器222的计算机。
根据期望的分析的性质、指示组成的图像的分辨率或其他因素，可以调整跨选定样本区域的测量位置的数量或测量位置的密度。分形的性质允许通过改变从中导出分形路径的分形图案的迭代来调整测量位置的密度或数量。例如，图12、图13、图14、图15、图16和图17示出了希尔伯特分形图案的不同迭代。在每次迭代中，自相似几何图案变得更加复杂，并且延伸穿过图案的路径所遍历的测量点的数量以四倍增加。例如，如图12所示，希尔伯特图案的第一次迭代允许四个测量点。图13所示的希尔伯特分形图案的第二次迭代延伸穿过16个测量位置。因此，测量位置的数量增加，并且跨给定有界区域的密度增加。此外，图14所示的希尔伯特分形图案的第三次迭代提供了64个点的测量点；图15所示的希尔伯特分形图案的第四次迭代提供了256个测量点；图16所示的第五次迭代提供了1024个测量点；图17所示的第六次迭代提供了4096个测量点。该过程可以继续，例如，希尔伯特分形图案的第七次迭代提供了16384(47)个测量点，并且希尔伯特分形图案的第八次迭代提供了65536(48)个测量点。在一个示例中，分形图案的迭代次数在3至12的范围内，诸如4至8或5至7的范围。
随着每次迭代，方向发生改变的顶点或角点的数量增加。相当数量的测量点位于分形图案的顶点上。例如，至少40％的测量点位于分形图案的顶点上。在另一个示例中，至少50％的测量点(诸如至少60％的测量点或诸如至少70％的测量点)位于分形图案的顶点上。以这种方式，在表面上烧蚀点的顺序移动很大一部分不在相同方向上，这与常规的扫描图案(诸如图3和图4中所示的光栅或蛇形图案)形成对比。
此外，存在其中沿分形路径的一组顺序测量点位于相同线段上的有限片段。例如，从分形图案导出的分形路径可以不包括其中沿分形路径的超过五个顺序测量点位于相同线段中的线段。在另一个示例中，分形路径可以不含包括超过四个顺序测量点的线段。
一般来讲，测量点可以网格或阵列分布，其中点在两个轴向方向上是等距的。例如，如图18所示，X方向上的每个步长与Y1方向上的步长具有相同的长度。图18示出了希尔伯特分形图案的第三次迭代。
另选地，在一个维度上的步长大小可相对于在不同维度上的步长大小具有不同标度。例如，图19示出了希尔伯特分形图案的经修改的第三次迭代，其中在Y2方向上的步长大小大于在X方向上的步长大小。沿一个或两个方向的步长大小的此类缩放可以允许对不垂直于入射辐射的测试区域进行采样。例如，如果分析具有圆锥形、三角形或棱柱状表面的样本，则为了在样本表面上正确地产生各向同性网格，必须根据样本表面的斜率来调整X或Y或这两个维度。这可以通过基本的三角计算来完成，其中x'＝x/cos(α)或者y'＝y/cos(β)，其中α和β是待分析的样本表面与垂直于入射辐射的水平面之间的角度。
在另一个示例中，如图20所示，可以级联一组分形图案以形成跨较大测试区域延伸的分形路径。在图20所示的示例中，一组五个希尔伯特分形图案被级联，从而提供从矩形测试区域的一个端部到测试区域的另一个端部的连续分形路径。在另一个示例中，五个希尔伯特分形图案的镜像可级联在图20所示的该组五个希尔伯特分形图案下方，从而形成穿过较大测试区域的连续分形路径。
可以使用更多或更少的分形图案覆盖不同形状的测试区域，这些分形图案以提供跨测试区域的连续分形路径的方式级联。图20示出了使用被级联以形成分形路径的一组希尔伯特分形图案。其他分形图案或其组(包括相同或不同的分形图案)可被利用并且级联在一起以形成穿过不规则形状测试区域的连续分形路径。例如，包括希尔伯特分形图案、摩尔分形图案或皮亚诺分形图案中的一者或多者或它们的组合的组可被级联在一起以形成各种测试区域形状，并且形成穿过各种测试区域形状的连续分形路径。
分形路径还可以用于测试不同深度处的相同区域。例如，诸如在位置的网格或阵列内的相同位置可被测试多于一次以达到亚表面深度。通过激光进行的第一分形图案扫描分析样本的表面，并且每个连续的分形图案扫描蚀刻到样本中至附加深度。通过继续进行该过程，可以根据深度来分析多个层。通过在三个维度中组合这些层的分析，系统可以产生三维图，即，可以在三个维度中分析样本的组成。在一个示例中，图21包括利用分形图案在相同的测试区域上生成分形路径以根据深度来测试组成的例示。在例示的示例中，在测试(1)处使用穿过测试位置阵列的第一分形路径来执行表面分析。附加的分形路径可用于测试(2)、测试(3)或测试(4)等中的每一者，以测试蚀刻深度1、2或3等处的组成。在图21所示的示例中，使用希尔伯特分形图案来限定穿过测量点的网格或阵列的分形路径。在随后的测试(2)、测试(3)或测试(4)中的每个测试中可以使用相同的分形路径，以在相同的测试点处在不同的深度处测试组成。在另选示例中，可以在附加测试中的一个或多个附加测试中利用不同的分形图案，只要该分形图案限定穿过测量位置的相同阵列的分形路径即可。例如，第一测试可以利用希尔伯特分形图案来限定分形路径，而随后的测试可以利用摩尔分形路径或皮亚诺分形路径来测试位置阵列。激光沿分形路径的扫描方向并不重要，并且对于每个测试深度1、2、3等可以相同，或者在测试深度之间可以不同。作为一个示例，在第一测试深度处，激光在第一方向上沿分形路径移动，并且在第二测试深度处，激光在第二方向或相反方向上沿分形路径移动，激光移动穿过测量位置的相同阵列，而不管扫描方向如何。
一般来讲，当选择测试区域时，可以利用多种几何形状、分形图案和分形图案的迭代来限定跨测试区域的分形路径。具体地，几何形状可包括分形图案的级联、步长大小和不同维数的调整或者跨先前测试的点的后续跟踪，以根据深度生成组成的测量。此外，选择待在测试区域的一部分上利用的给定分形图案的迭代限定了测试区域的该部分内的网格或阵列内的测量位置的数量或密度。
在图22所示的示例中，用于执行组成分析的方法2200包括将样本插入到测试系统中，如框2202处所示。该样本包括待测试组成的表面。例如，样本可以是金属、聚合物、玻璃、陶瓷或矿物样本。
如框2204处所示，可以在所插入的样本的表面上选择测试区域。在一个示例中，测试区域是正方形区域。另选地，测试区域可以采用矩形形状或其他几何形状。
根据测试区域的性质和形状，系统可以确定在限定穿过在测试区域内限定的测量位置的分形路径时要利用的几何形状，如框2206处所示。例如，限定几何形状可包括限定各种分形图案的级联，调整给定分形图案的步长大小，或者在经过多于一次测试的测量位置上选择图案。
该方法还可包括通过选择提供测量位置阵列的期望密度的分形图案的迭代次数来限定测量位置的网格或阵列的密度，如框2208处所示。更高的迭代次数提供阵列内的更大数量的测量位置以及给定区域的更高密度的测量位置。另选地，可以选择密度，并且系统可以确定待使用的分形图案的迭代次数以实现所选择的密度。
一旦选择了几何形状和迭代，就限定了分形路径，可以沿该分形路径进行测量。例如，如框2210处所示，烧蚀点可以在测量位置的网格或阵列内沿分形路径移动到顺序位置。在期望的位置处，可以对能量源(诸如激光器)施加脉冲，如框2212处所示。脉冲导致样本表面上的烧蚀点或位置处的材料的烧蚀，从而引起发射光谱的产生。
如框2214处所示，可以例如使用集光透镜或其他光学系统来收集发射光谱。可例如利用光谱仪将所收集的发射光谱转换成数字信号，如框2216处所示。
在收集发射光谱之后，系统可以确定是否已经到达沿选定几何形状的分形路径的端部，如框2218处所示。如果否，系统可以沿分形路径将烧蚀点移动到随后的位置，并且重复对激光的脉冲施加以及对发射光谱的收集。
如果到达了路径的端部，则系统可以确定是否已经到达几何形状的端部，如框2220处所示。例如，系统可以确定是否已经测试了所有深度或者是否存在待测试的附加分形图案。如果没有到达几何形状的端部，则系统可以选择下一个几何形状，如框2222处所示。
根据几何形状的性质，系统可以重新设定能量源(例如，激光器)的焦点，如框2226处所示。例如，当测试附加深度时，可以针对下一深度调整焦点。然后系统可以沿分形路径中的顺序位置移动烧蚀点，对激光器施加脉冲，并且收集每个位置处的发射光谱。
系统可以分析转换后的信号以确定组成，如框2224处所示。例如，系统可以对这些位置处的组成求平均以确定跨表面测试区域的平均值。在另一个示例中，系统可以提供指示位置处的组成的位置分辨的图或图像。
上述系统和方法的实施方案提供了优于常规系统的技术优点。具体地，实施方案克服了在常规系统和测试方法中观察到的材料输送效应的问题，从而减少了根据位置来指示组成的位置分辨的图中的误差和伪影(诸如模糊或抹擦导致的拖尾)的出现。当从一组位置收集的组成被平均时，也将减少此类误差。当振镜(或线性镜台)移动被最小化时，在位置分辨的图中实现高准确度。
实施例
实施例1
测试印刷电路板(PCB)以确定在PCB的表面上是否存在元素镍。利用不同的扫描图案使用激光诱导击穿光谱法来测试相同的PCB的不同部分。针对每个扫描图案使用具有2mJ/脉冲能量和1kHz重复率的532nm激光器。该激光器具有2MW功率/脉冲和4mm的光束宽度，从而提供16MW/cm2。图23示出了利用常规的蛇形扫描方法测量的组成的位置分辨的图。图24示出了利用第8次迭代希尔伯特分形图案来限定穿过测试区域的分形路径来进行测量的组成的位置分辨的图。
如图23所示，蛇形扫描方法生成伪影，诸如污迹或附加痕迹或模糊效应。蛇形扫描利用使用一个振镜在X方向上的快速扫描。在已经扫描一行之后，第二振镜在Y维度上在每一行的端部以一个离散步长变化。因此，激光扫描聚焦在单个方向上，当激光在样本表面上方扫描时，这导致强材料输送效应。
相比之下，利用分形方法(诸如第8次迭代希尔伯特分形图案)提供更准确且视觉上清晰的图像。扫描速度以小卷积分布在X和Y两个方向上，从而减少材料输送效应。
实施例2
分形图案可以被级联以覆盖非正方形的测试区域。使用从一组希尔伯特分形图案的级联导出的分形路径扫描矩形测试区域。针对每个扫描图案使用具有2mJ/脉冲能量和1kHz重复率的532nm激光器。该激光器具有2MW功率/脉冲和4mm的光束宽度，从而提供16MW/cm2。
使用从希尔伯特分形图案(类似于图20中所示的图案)的级联导出的分形路径绘制小钢棒的表面(图25)，以确定元素锌和氧的相对强度。在这种情况下，已经用10倍级联的第6次迭代希尔伯特单元进行绘制。这对应于总共40,960个点(10乘以46)。
图26示出了利用到测试区域内的测试位置的分形路径来指示锌(顶部)和氧(底部)两者的组成的图。尽管测试区域的x维度相对于y维度更长，但在锌和氧的图中没有看到材料输送伪影。锌的图示出规则图案，这提供了关于钢制造过程的质量的关键信息。氧的图示出局部的结构缺陷。
实施例3
如上所述，例如，如图21所示，通过多次扫描相同的区域，在测试区域上方针对每次对应的单程扫描蚀刻一层，可以在三个维度中绘制组成。如图27所示，在相同的区域上重复使用分形路径允许在不同深度处在每个点处进行采样。为了评估显示生锈迹象的非铁陶瓷样本中的锈的深度，在不同的蚀刻深度处测试元素铁，并且以每个图的相对强度标度显示。针对每个扫描图案使用具有2mJ/脉冲能量和1kHz重复率的532nm激光器。该激光器具有2MW功率/脉冲和4mm的光束宽度，从而提供16MW/cm2。使用从希尔伯特分形图案导出的分形路径，在相同的位置网格或阵列上执行四次扫描(对表面和三个连续深度进行采样)。每一层对应于由65,536(48)个激光烧蚀点组成的1cm×1cm面积的图。这对应于256×256个点的网格，具有约400μm的空间分辨率。
如图27所示，样本陶瓷在表面处显示出交叉污染的迹象，在较深的深度处污染较少。锈的浓度随样本深度的变化而迅速减少，指示锈是浅表性外部污染。
在第一实施方案中，用于组成分析的方法包括提供具有表面的样本；沿分形路径将烧蚀点移动到表面上的多个位置中的一个位置；对能量源施加脉冲以提供电磁能量束，以在烧蚀点处烧蚀材料；响应于对能量源施加脉冲而收集发射光谱；以及分析发射光谱以确定表面处的组成。
在第一实施方案的示例中，该方法还包括沿分形路径将烧蚀点移动到表面上的第二位置。第二位置沿分形路径与第一位置相邻。
在第一实施方案的另一个示例和上述示例中，移动烧蚀点包括使用平移板移动样本。
在第一实施方案的另一个示例和上述示例中，移动烧蚀点包括定位反射镜。
在第一实施方案的附加示例和上述示例中，能量源包括激光器。
在第一实施方案的另一个示例和上述示例中，收集发射光谱包括用电荷耦合器件(CCD)成像装置收集发射光谱。
在第一实施方案的另一个示例和上述示例中，分形路径由曲线填充分形图案限定。例如，曲线填充分形图案是各向同性曲线填充分形图案。
在第一实施方案的附加示例和上述示例中，分形路径是从皮亚诺分形图案、希尔伯特分形图案或摩尔分形图案导出的。
在第一实施方案的另一个示例和上述示例中，分形路径是从具有大于1且不大于2的豪斯多夫维数的分形图案导出的。例如，豪斯多夫维数为至少1.5。在一个示例中，豪斯多夫维数为2。
在第一实施方案的另一个示例和上述示例中，分形路径是从具有大于1.5且不大于2的有界分形维数的分形图案导出的。例如，有界分形维数为2。
在第一实施方案的附加示例和上述示例中，分形路径是从具有在3和12的范围内的迭代次数的分形图案导出的。例如，迭代次数在4至8的范围内。
在第一实施方案的另一个示例和上述示例中，沿分形路径的不超过五个顺序位置在相同的线性区段中。例如，沿分形路径的不超过四个顺序位置在相同的线性区段中。
在第一实施方案的另一个示例和上述示例中，多个位置中的至少40％被设置在分形路径内的顶点处。例如，多个位置中的至少50％被设置在分形路径内的顶点处。在一个示例中，多个位置中的至少60％被设置在分形路径内的顶点处。
在第一实施方案的附加示例和上述示例中，该方法还包括：选择采样密度，以及至少部分地基于所选择的采样密度来确定分形的迭代次数。
在第一实施方案的另一个示例和上述示例中，分析包括：确定位置处的组成，以及将该组成与在多个位置中的其他位置处确定的其他组成进行平均。
在第一实施方案的另一个示例和上述示例中，分析包括：确定位置处的组成，以及产生包括在相对位置处显示的组成与在其他相对位置处显示的其他组成的位置分辨的图像。
在第二实施方案中，一种系统包括：能量源，该能量源用于提供能量束；定位机构，该定位机构用于相对地定位样本的表面和能量束，以在表面上的多个位置中的一个位置处提供烧蚀点；集光透镜，该集光透镜被引导以收集来自烧蚀点的发射光谱；光谱仪，该光谱仪与集光透镜光学连通；和控制器，该控制器与定位机构通信，该控制器用于引导表面上的烧蚀点沿分形路径移动到多个位置。
在第二实施方案的示例中，该系统还包括在能量束的路径中的F-θ透镜。
在第二实施方案的另一个示例和上述示例中，定位机构包括可调节反射镜。
在第二实施方案的另一个示例和上述示例中，定位机构包括平移样本的平台。
在第二实施方案的另一个示例和上述示例中，能量源包括激光器。
在第二实施方案的另一个示例和上述示例中，光谱仪包括电荷耦合器件(CCD)成像装置。
在第二实施方案的另一个示例和上述示例中，分形路径由曲线填充分形图案限定。例如，曲线填充分形图案是各向同性曲线填充分形图案。
在第二实施方案的附加示例和上述示例中，分形路径是从皮亚诺分形图案、希尔伯特分形图案或摩尔分形图案导出的。
在第二实施方案的另一个示例和上述示例中，分形路径是从具有大于1且不大于2的豪斯多夫维数的分形图案导出的。例如，豪斯多夫维数为至少1.5。在一个示例中，豪斯多夫维数为2。
在第二实施方案的另一个示例和上述示例中，分形路径是从具有大于1.5且不大于2的有界分形维数的分形图案导出的。例如，有界分形维数为2。
在第二实施方案的附加示例和上述示例中，分形路径是从具有在3和12的范围内的迭代次数的分形图案导出的。例如，迭代次数在4至8的范围内。
在第二实施方案的另一个示例和上述示例中，沿分形路径的不超过五个顺序位置在相同的线性区段中。例如，沿分形路径的不超过四个顺序位置在相同的线性区段中。
在第二实施方案的另一个示例和上述示例中，多个位置中的至少40％被设置在分形路径内的顶点处。例如，多个位置中的至少50％被设置在分形路径内的顶点处。在一个示例中，多个位置中的至少60％被设置在分形路径内的顶点处。
在第三实施方案中，用于组成分析的方法包括：提供具有表面的样本；在表面上的多个位置中的每个位置处，使用激光系统在每个位置处从该表面烧蚀材料；用收集设备收集发射光谱；以及沿分形路径移动到多个位置中的下一个位置；以及分析所收集的发射光谱以确定组成。
在第三实施方案的示例中，该方法还包括选择表面上的测试区域，多个位置被设置在该测试区域内。例如，该方法还包括在表面上的测试区域内限定一组几何形状，该组几何形状中的每个几何形状限定多个位置中的一组位置。在一个示例中，该组几何形状中的第一几何形状与该组几何形状中的第二几何形状沿表面在相同的深度处相邻。在另一个示例中，该组几何形状中的第一几何形状在表面处或在表面下方在不同深度处位于该组几何形状中的第二几何形状上方。在附加示例中，该方法还包括针对该组几何形状中的每个几何形状调整激光系统的焦点。
在第三实施方案的另一个示例和上述示例中，该方法还包括选择采样密度以及确定分形路径的分形图案的迭代。
在第三实施方案的另一个示例和上述示例中，该方法还包括选择分形路径的分形图案的迭代次数。
在第三实施方案的另一个示例和上述示例中，沿分形路径移动包括使用平移板移动样本。
在第三实施方案的另一个示例和上述示例中，沿分形路径移动包括定位反射镜。
在第三实施方案的另一个示例和上述示例中，收集设备包括电荷耦合器件(CCD)成像装置。
在第三实施方案的附加示例和上述示例中，分形路径是从曲线填充分形图案导出的。例如，曲线填充分形图案是各向同性曲线填充分形图案。
在第三实施方案的另一个示例和上述示例中，分形路径是从皮亚诺分形图案、希尔伯特分形图案或摩尔分形图案导出的。
在第三实施方案的另一个示例和上述示例中，分形路径是从具有大于1且不大于2的豪斯多夫维数的分形图案导出的。例如，豪斯多夫维数为至少1.5。在一个示例中，豪斯多夫维数为2。
在第三实施方案的附加示例和上述示例中，分形路径是从具有大于1.5且不大于2的有界分形维数的分形图案导出的。例如，有界分形维数为2。
在第三实施方案的另一个示例和上述示例中，分形路径是从具有在3和12的范围内的迭代次数的分形图案导出的。例如，迭代次数在4至8的范围内。
在第三实施方案的另一个示例和上述示例中，多个位置中的不超过五个顺序位置在沿分形路径的相同的线性区段中。例如，多个位置中的不超过四个顺序位置在沿分形路径的相同的线性区段中。
在第三实施方案的附加示例和上述示例中，多个位置中的至少40％被设置在分形路径内的顶点处。例如，多个位置中的至少50％被设置在分形路径内的顶点处。在一个示例中，多个位置中的至少60％被设置在分形路径内的顶点处。
在第三实施方案的另一个示例和上述示例中，分析包括：确定每个位置处的组成，以及将该组成与在多个位置中的其他位置处确定的其他组成进行平均。
在第三实施方案的另一个示例和上述示例中，分析包括：确定位置处的组成，以及产生包括在相对位置处显示的组成与在其他相对位置处显示的其他组成的位置分辨的图像。
需注意，并非以上在一般描述或示例中描述的所有活动都是必需的，特定活动的一部分可以不是必需的，并且除了所描述的那些之外还可以进行一种或多种另外的活动。更进一步地，列出活动的顺序不一定是执行这些活动的顺序。
在前述说明书中，已经参考具体实施方案描述了概念。然而，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离如所附权利要求中阐述的本发明的范围的情况下，可以进行各种修改和改变。因此，说明书和附图应当被认为是例示性的而不是限制性的，并且所有此类修改旨在被包括在本发明的范围内。
如本文所用，术语“包括(“comprises”、“comprising”、“includes”、“including”)”、“具有”(“has”、“having”)或其任何其他变型旨在涵盖非排他性的包括。例如，包括一系列特征的过程、方法、制品或装置不必仅限于那些特征，而是可包括未明确列出的或此类过程、方法、制品或装置所固有的其他特征。此外，除非另有明确的相反陈述，否则“或”是指包含性的“或”而不是排他性的“或”。例如，条件A或B符合以下任一项：A为真(或存在)且B为假(或不存在)，A为假(或不存在)且B为真(或存在)，并且A和B均为真(或存在)。
此外，使用“一”或“一个”来描述本文所述的元件和部件。这样做仅仅是为了方便并且给出本发明范围的一般含义。该描述应被理解为包括一个或至少一个，并且单数也包括复数，除非很明显另有含义。
上文已关于特定实施方案描述了益处、其他优点及问题的解决方案。然而，益处、优点、问题的解决方案以及可导致任何益处、优点或解决方案发生或变得更显著的任何特征不应被解释为任何或所有权利要求的关键的、必需的或必要的特征。
在阅读本说明书之后，本领域的技术人员将理解，为了清楚起见，本文在分开的实施方案的上下文中描述的某些特征也可以在单个实施方案中组合提供。相反地，为了简洁起见，在单个实施方案的上下文中描述的各种特征也可以单独地或以任何子组合来提供。此外，对范围内所述值的引用包括该范围内的每个值。

Claims (25)

1.一种用于组成分析的方法，所述方法包括：
提供具有表面的样本；
沿分形路径将烧蚀点移动到所述表面上的多个位置中的一个位置；
对能量源施加脉冲以提供电磁能量束，以在所述烧蚀点处烧蚀材料；
响应于对所述能量源施加脉冲而收集发射光谱；以及
分析所述发射光谱以确定所述表面处的组成。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括沿所述分形路径将所述烧蚀点移动到所述表面上的第二位置，所述第二位置沿所述分形路径与所述第一位置相邻。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中移动所述烧蚀点包括使用平移板移动所述样本。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中移动所述烧蚀点包括定位反射镜。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述能量源包括激光器。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中收集所述发射光谱包括用电荷耦合器件(CCD)成像装置收集所述发射光谱。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述分形路径由曲线填充分形图案限定。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述分形路径是从皮亚诺分形图案、希尔伯特分形图案或摩尔分形图案导出的。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述分形路径是从具有大于1且不大于2的豪斯多夫维数的分形图案导出的。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中所述分形路径是从具有大于1.5且不大于2的有界分形维数的分形图案导出的。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述分形路径是从具有在3和12的范围内的迭代次数的分形图案导出的。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中沿所述分形路径的不超过五个顺序位置在相同的线性区段中。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中所述多个位置中的至少40％被设置在所述分形路径内的顶点处。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，还包括：选择采样密度，以及至少部分地基于所选择的采样密度来确定所述分形的迭代次数。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的方法，其中分析包括：确定所述位置处的组成，以及将所述组成与在所述多个位置中的其他位置处确定的其他组成进行平均。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的方法，其中分析包括：确定所述位置处的组成，以及产生包括在相对位置处显示的所述组成与在其他相对位置处显示的其他组成的位置分辨的图像。
17.一种系统，包括：
能量源，所述能量源用于提供能量束；
定位机构，所述定位机构用于相对地定位样本的表面和所述能量束，以在所述表面上的多个位置中的一个位置处提供烧蚀点；
集光透镜，所述集光透镜被引导以收集来自所述烧蚀点的发射光谱；
光谱仪，所述光谱仪与集光透镜光学连通；和
控制器，所述控制器与所述定位机构通信，所述控制器用于引导所述表面上的所述烧蚀点沿分形路径移动到所述多个位置。
18.根据权利要求17所述的系统，还包括在所述能量束的路径中的F-θ透镜。
19.根据权利要求17或权利要求18所述的系统，其中所述定位机构包括可调节反射镜。
20.根据权利要求17至19中任一项所述的系统，其中所述分形路径由曲线填充分形图案限定。
21.根据权利要求17至20中任一项所述的系统，其中所述分形路径是从皮亚诺分形图案、希尔伯特分形图案或摩尔分形图案导出的。
22.根据权利要求17至21中任一项所述的系统，其中所述分形路径是从具有大于1且不大于2的豪斯多夫维数的分形图案导出的。
23.根据权利要求17至22中任一项所述的系统，其中所述分形路径是从具有大于1.5且不大于2的有界分形维数的分形图案导出的。
24.根据权利要求17至23中任一项所述的系统，其中所述分形路径是从具有在3和12的范围内的迭代次数的分形图案导出的。
25.根据权利要求17至24中任一项所述的系统，其中沿所述分形路径的不超过五个顺序位置在相同的线性区段中。
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