CN116239932A - 一种基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料的制备方法,步骤如下:S1、将甘氨酸Gly溶于去离子水中,得到Gly分散液;将少层Ti3C2Tx纳米片超声分散到Gly分散液中,搅拌24小时,经离心清洗、干燥,获得少层Gly@Ti3C2Tx纳米片;S2、将AgNWs分散到去离子水中得到AgNWs分散液;将少层Gly@Ti3C2Tx纳米片加入到AgNWs分散液中,超声分散,得到Gly@Ti3C2Tx/AgNWs混合浆料;S3、向Gly@Ti3C2Tx/AgNWs混合浆料中加入水性树脂及固化剂,搅拌,室温除气后得到Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂料。本发明采用氨基酸改性少层Ti3C2Tx纳米片,提升了其在环氧树脂中的均匀分散,AgNWs将少层Ti3C2Tx纳米片连通成三维导电网络,达到高导电的目的;所得Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂层具有力学性能好、耐候性强、耐腐蚀性好、电子传输能力优异等特点。
Description
技术领域
本发明涉及导电涂料技术领域,尤其是一种基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料及其制备方法。
背景技术
随着近年来国内外对环保和安全的要求越来越高,开发绿色环保的材料成为了当今社会的必然要求。水性树脂是用水作为连续相,以某种方法将树脂分散在水中,以液滴或者微粒形式与水两者混合形成稳定分散的乳液。水性树脂由于具有无毒、无味、低VOC和施工操作方便等优点,在石化、交通、纺织、电器电子设备等行业受到广泛关注与应用。
而水性树脂是一种绝缘涂料,不可避免存在静电累积现象,而电荷聚积不仅会加速基材的腐蚀速率,更可能会造成严重的安全事故。如储油罐在原油运输中,由于油流产生的摩擦,在内外壁间形成静电。若不及时消除油罐内聚积的静电荷,将会引燃引爆,造成巨大的经济损失甚至严重的伤亡事故。同时由于油液中的腐蚀性介质(硫化物)和所处环境条件(如氧、水、氯离子),金属储罐极易受到严重腐蚀,降低使用寿命。因此为保证储油罐的安全使用,抑制静电荷的产生和促进静电荷的泄漏,排除静电荷的积累,油罐内壁应使用兼具导静电作用和防腐蚀性能的导静电防腐涂料。
发明内容
本发明的目的是提供一种兼具导静电作用和防腐蚀性能的导静电防腐涂料。该涂料以水性环氧树脂为树脂基体,以少层Gly@Ti3C2Tx纳米片及AgNWs为导电填料制成的基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂料。
本发明提供的基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料的制备方法,步骤如下:
S1、将甘氨酸Gly溶于去离子水中,得到Gly分散液;将少层Ti3C2Tx纳米片超声分散到Gly分散液中,搅拌24小时,经离心清洗、干燥,获得少层Gly@Ti3C2Tx纳米片;
S2、将AgNWs分散到去离子水中,并加入分散剂,超声5~10分钟,得到AgNWs分散液;将少层Gly@Ti3C2Tx纳米片加入到AgNWs分散液中,超声分散5~10分钟,得到Gly@Ti3C2Tx/AgNWs混合浆料;
S3、向Gly@Ti3C2Tx/AgNWs混合浆料中加入水性树脂及固化剂,以1500rpm的速率搅拌5~10分钟,然后室温除气后得到Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂料。
优选的是,步骤S1中,所述Gly分散液中甘氨酸的浓度为0.02mg/mL。少层Ti3C2Tx纳米片在Gly分散液中的浓度为0.01mg/mL。
优选的是,步骤S2中,AgNWs长径比为250~2500;分散剂为BYK-180。AgNWs分散液中AgNWs浓度为0.002~0.02mg/mL。
优选的是,步骤S3中,所述水性树脂为水性环氧树脂,所述固化剂为异氰酸酯。最终得到的Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂料中,少层Gly@Ti3C2Tx纳米片、AgNWs、水性树脂、固化剂、去离子水的用量配比为3:9:200:400:480。
使用喷涂工艺将Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂料喷涂,室温固化后,获得基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂层。
与现有技术相比,本发明的有益之处在于:
(1)本发明采用甘氨酸Gly作为改性剂改性少层Ti3C2Tx纳米片,甘氨酸具有优异的水溶性,经Gly改性的少层Ti3C2Tx纳米片在水性树脂中具有优异的分散性及分散稳定性;甘氨酸作为一种常见氨基酸,具有无毒、绿色环保的特点,改性条件温和、工艺简介,对操作人员不产生有害影响。
(2)均匀分散的Gly@Ti3C2Tx纳米片能在水性树脂中形成三维空间结构,构成电子传输通路,但单一的Gly@Ti3C2Tx纳米片构成的三维空间结构存在部分纳米片未搭接等缺点,阻碍了部分电子传输通道的形成,加入高导电的AgNWs能将Gly@Ti3C2Tx纳米片构成的三维空间结构连通成三维导电网络,大大提升Gly@Ti3C2Tx水性涂层的导电能力。
(3)均匀分散的Gly@Ti3C2Tx纳米片能弥补水性树脂防腐能力不足、耐候性不佳的缺点,提升水性树脂的长效防腐及耐候能力;Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的加入还提升了水性涂层的力学性能。
(4)不同于常规溶剂型树脂,本发明使用的改性剂及水性树脂均具有环境友好性。
(5)本发明的基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料能通过喷涂、旋涂、浸渍等技术在所需不同基材上成膜,得到高导电水性涂层,具有良好的应用前景。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明中所制备少层Gly@Ti3C2Tx纳米片的TEM镜图像。
图2为本发明中所使用的AgNWs的光学显微镜图像。
图3为本发明基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂层结构示意图。
图4为本发明中实施例1所制备的Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂层光学照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料的制备步骤如下:
S1、在室温下将0.2g的甘氨酸溶解到40mL去离子水中,充分搅拌,使其完全溶解得到Gly分散液。
S2、将0.1g少层Ti3C2Tx纳米片分散到上述所得Gly分散液中,置于室温下搅拌24小时,经离心清洗、干燥后,获得少层Gly@Ti3C2Tx纳米片。少层Gly@Ti3C2Tx纳米片的TEM图像如图1所示。
S3、将0.0325gAgNWs分散到12g去离子水中,加入0.03gBYK-180分散剂,超声分散5~10分钟,得到AgNWs分散液。AgNWs的光学显微镜图像见图2,呈纳米线状。
S4、将0.075g少层Gly@Ti3C2Tx纳米片加入步骤S3所得AgNWs分散液,超声分散5~10分钟,得到Gly@Ti3C2Tx/AgNWs混合浆料。
S5、称取5g水性环氧树脂、10g异氰酸酯固化剂加入到步骤S4所得Gly@Ti3C2Tx/AgNWs混合浆料中,在室温下以1500rpm的速率搅拌5~10分钟,然后室温除气后得到Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂料。
S6、使用喷涂工艺将S5获得的Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂料喷涂在经前处理的基材表面,在室温下固化24小时,即得到Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂层。该涂层的结构如图3所示,涂层光学照片见图4。
实施例2
本实施例基于实施例1,导电涂层的制备步骤与实施例1相同,与实施例1的区别在于:所述AgNWs添加量为0.075g,在AgNWs分散液中的质量百分比为0.625wt.%。
实施例3
本实施例基于实施例1,导电涂层的制备步骤与实施例1相同,与实施例1的区别在于:所述AgNWs添加量为0.15g,在AgNWs分散液中的质量百分比为1.25wt.%。
实施例4
本实施例基于实施例1,导电涂层的制备步骤与实施例1相同,与实施例1的区别在于:所述AgNWs添加量为0.225g,在AgNWs分散液中的质量百分比为1.875wt.%。
对比例1:
本对比例基于实施例1,导电涂层的制备步骤与实施例1相同,与实施例1的区别在于:所述AgNWs添加量为0g。
对比例2
本对比例基于实施例1,导电涂层的制备步骤与实施例1相同,与实施例1的区别在于:所述少层Gly@Ti3C2Tx纳米片的添加量为0g。
对比例3
本对比例基于实施例1,导电涂层的制备步骤与实施例1相同,与实施例1的区别在于:所述少层Gly@Ti3C2Tx纳米片的添加量为0g,所述AgNWs添加量为0.15g,在AgNWs分散液中的质量百分比为1.25wt.%。
对比例4
本对比例基于实施例1,导电涂层的制备步骤与实施例1相同,与实施例1的区别在于:所述少层Gly@Ti3C2Tx纳米片的添加量为0g,所述AgNWs添加量为0g。
对比例5
本对比例基于实施例1,导电涂层的制备步骤与实施例1相同,与实施例1的区别在于:所添加导电填料少层Ti3C2Tx纳米片未经Gly改性。
将实施例1~4及对比例1~5得到的涂层进行检测,检测标准如表1所示,检测结果如表2所示。
表1、检测标准
序号 | 检测项目 | 检测标准 |
1 | 柔韧性 | GB/T1731 |
2 | 冲击强度 | GB/T1732 |
3 | 体积电阻率 | GB/T1410-2006 |
4 | 拉伸强度 | GB/T528-2009 |
表2、涂层测试结果
对比实施例1及对比例5可以得出,与添加未经Gly改性少层Ti3C2Tx纳米片的导电涂层相比,添加Gly@Ti3C2Tx纳米片的导电涂层的体积电阻率提升一个数量级,表明少层Ti3C2Tx纳米片经Gly改性后,导电涂层的电阻率显著降低,其原因是少层Ti3C2Tx纳米片经Gly改性后其在水性树脂中的分散均匀性得到显著提高,有利于其构筑分散良好的三维导电网络结构。
对比实施例1及对比例1可以得出,Gly@Ti3C2Tx纳米片的加入能降低水性树脂涂层的电阻率,但其所构成的三维空间结构导电能力有限,且片层间未能完全搭接,无法构成导电良好的三维导电网络结构,而纳米线状AgNWs的加入弥补了二维Gly@Ti3C2Tx纳米片的缺陷,将少层Gly@Ti3C2Tx纳米片构成的三维空间结构连通为三维导电网络结构。
对比实施例1~4及对比例2~3,可以得出,单一AgNWs的加入也能降低水性涂层的体积电阻率,这是因为AgNWs本身就具有超高的电导率。对比实施例1~实施例4可以得出,随着AgNWs添加量的增加,导电涂层的体积电阻率呈数量级降低,表明AgNWs能显著提升水性涂层的导电能力。
对比实施例1~实施例4及对比例1~对比例4可以得出,添加经Gly改性少层Ti3C2Tx纳米片的导电涂层相比于添加未改性少层Ti3C2Tx纳米片的导电涂层,其拉伸强度得到一定程度的提高,其原因归结于改性的少层Ti3C2Tx纳米片在水性树脂中的分散性得到提高,减少了涂层缺陷的形成,增加了涂层的交联密度,进而提升了导电涂层的力学性能。线状AgNWs的加入进一步提升了水性导电涂层的力学性能,但AgNWs的添加量过多时其在涂料制备过程中易出现AgNWs打结、团聚等不良现象,导致导电涂层的力学性能提升不明显甚至不利于提升其力学性能。在所述基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂层实际应用过程中,应充分考量应用需求并结合成本、性能等因素选择合适的涂料配比,以达到最优的期望效果。
综上,本发明采用氨基酸改性少层Ti3C2Tx纳米片,提升了其在环氧树脂中的均匀分散,有利于构筑三维导电网络;均匀分散的AgNWs将少层Ti3C2Tx纳米片连通成三维导电网络,达到高导电的目的;使用水性树脂作为树脂基底,绿色环保、成本低廉;所得Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂层具有力学性能好、耐候性强、耐腐蚀性好、电子传输能力优异等特点。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
S1、将甘氨酸Gly溶于去离子水中,得到Gly分散液;将少层Ti3C2Tx纳米片超声分散到Gly分散液中,搅拌24小时,经离心清洗、干燥,获得少层Gly@Ti3C2Tx纳米片;
S2、将AgNWs分散到去离子水中得到AgNWs分散液;将少层Gly@Ti3C2Tx纳米片加入到AgNWs分散液中,超声分散5~10分钟,得到Gly@Ti3C2Tx/AgNWs混合浆料;
S3、向Gly@Ti3C2Tx/AgNWs混合浆料中加入水性树脂及固化剂,搅拌5~10分钟,然后室温除气后得到Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂料。
2.如权利要求1所述的基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述Gly分散液中甘氨酸的浓度为0.02mg/mL。
3.如权利要求2所述的基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,少层Ti3C2Tx纳米片在Gly分散液中的浓度为0.01mg/mL。
4.如权利要求1所述的基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,AgNWs长径比为250~2500,AgNWs分散液中AgNWs浓度为0.002~0.02mg/mL。
5.如权利要求4所述的基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,将AgNWs分散到去离子水中得到AgNWs分散液的过程中,加入分散剂BYK-180。
6.如权利要求5所述的基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料的制备方法,其特征在于,步骤S3得到的Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂料中,少层Gly@Ti3C2Tx纳米片、AgNWs、水性树脂、固化剂、去离子水的用量配比为3:9:200:400:480。
7.如权利要求6所述的基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料的制备方法,其特征在于,所述水性树脂为水性环氧树脂,所述固化剂为异氰酸酯。
8.一种基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料,其特征在于,采用如权利要求1-7任意一项所述的基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料的制备方法制成。
9.如权利要求8所述的基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂料,其特征在于,使用喷涂工艺将Gly@Ti3C2Tx/AgNWs高导电水性涂料喷涂,室温固化后,获得基于Gly@Ti3C2Tx/AgNWs的高导电水性涂层。
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