CN116239398A - 一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，按需要选取Si‑Zr合金块体，Si‑Zr合金块体的成分中，Si的质量百分比为25wt.％～90wt.％；将C/C复合材料块体表面与Si‑Zr合金块体表面接触后放置于高频感应加热炉中升温，加热至Si‑Zr合金块体处于熔融状态后保温，在升温或保温时，向C/C复合材料块体与Si‑Zr合金块体通入电流并保持一段时间，通电时长满足预先设定的反应时间后停止通电并冷却降温至室温，通过电流在C/C复合材料块体与熔融状态的Si‑Zr合金固液界面处的热电效应和热场条件调节温度梯度，在C/C复合材料块体表面制备得到SiC/SiC‑ZrC‑ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层。本发明解决了传统反应熔渗工艺调控手段单一、很难精准控制涂层各部分的成分和厚度的问题。
Description
技术领域
本发明涉及超高温陶瓷涂层技术领域，具体而言，尤其涉及一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法。
背景技术
C/C复合材料具有密度低、比强度比模量高、热膨胀系数小、耐热震、惰性气氛下可承受3800-4000℃高温等一系列优异性能，能够满足飞行器热防护、轻量化的发展需求，成为导弹、载人飞船等超高音速飞行器最有应用潜力的材料。在飞行过程中，飞行器的发动机喉衬、头锥、机翼前缘等处会经受2000℃以上高温高速含氧气流的烧蚀，此时C/C复合材料会发生严重的氧化反应而无法稳定使用。采用超高温陶瓷涂层防护的方法可有效改善这一问题。
传统反应熔渗工艺调控手段单一，很难精准控制涂层各部分的成分和厚度，同时，若要获得“三明治”的多层结构，需要联合其他制备方法通过多个工艺步骤实现，这就增加了涂层界面结合调控的难度，限制了超高温陶瓷涂层的防护能力，因此精准可控、成本低廉、高效、一步原位制备“三明治”结构超高温陶瓷涂层是当前重要的研究方向之一。
发明内容
根据上述提出制备超高温陶瓷涂层的传统反应熔渗工艺调控手段单一，很难精准控制涂层各部分的成分和厚度的技术问题，而提供一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，在反应熔渗工艺制备超高温陶瓷涂层过程中引入电场，通过电场/热场协同调控的手段，精准控制合金熔体薄层内的温度分布，强化熔体中各原子在多相多场中的溶解-输运-析出行为，最终在C/C复合材料表面高效、一步原位制备了“三明治”结构超高温陶瓷涂层，提高了超高温陶瓷涂层极端环境下的服役能力。
本发明采用的技术手段如下：
一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，具体包括以下内容：按需要选取Si-Zr合金块体，Si-Zr合金块体的成分中，Si的质量百分比为25wt.％～90wt.％；将C/C复合材料块体表面与Si-Zr合金块体表面接触后放置于高频感应加热炉中升温，加热至Si-Zr合金块体处于熔融状态后保温，在升温或保温时，向C/C复合材料块体与Si-Zr合金块体通入电流并保持一段时间，通电时长满足预先设定的反应时间后停止通电并冷却降温至室温，通过电流在C/C复合材料块体与熔融状态的Si-Zr合金固液界面处的热电效应和热场条件调节形成的温度梯度，在C/C复合材料块体表面制备得到SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层。
进一步地，SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层的最内层成分为SiC，中间层包括SiC、ZrC、ZrSi2中的一种或至少两种成分组成的混合相，最外层成分包括ZrSi2。
进一步地，C/C复合材料块体在使用前经过预处理，具体包括以下内容：
取C/C复合材料并切割为所需尺寸的块体，采用400、1000、2000、3000号砂纸打磨平整；
将打磨后的C/C复合材料块体分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再放入烘干箱内100℃干燥2-5小时。
进一步地，将C/C复合材料块体与Si-Zr合金块体表面接触后放置于石墨坩埚中，然后将石墨坩埚置于高频感应加热炉中升温，升温时控制高频感应加热炉以3-10℃/min升温至1400-2500℃，加热至Si-Zr合金块体处于熔融状态后保温；
向C/C复合材料块体与Si-Zr合金块体通入的电流为10A-80A，然后在1400℃-2500℃恒温区间保温1-5h，通电时长满足预先设定的反应时间后停止通电并以10℃/min冷却降温至室温；
制备得到的SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层的最内层、中间层以及最外层的厚度分别为10-100μm、100-200μm和200-400μm。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供的电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，可以通过热场和电场协同调控一步原位制备“三明治”结构超高温陶瓷涂层，节约成本，提高效率，超高温陶瓷涂层的结构、涂层厚度及成分可控，不同层之间具有优异的界面结合。
基于上述理由本发明可在超高温陶瓷涂层等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为所述电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法流程图。
图2为实施例1采用的反应熔渗设备结构示意图。
图中：1、电极；2、陶瓷套筒；3、碳毡；4、石墨坩埚；5、C/C复合材料立方体；6、刚玉套管；7、合金立方体；8、感应线圈。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本发明提供了一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，具体包括以下内容：按需要选取Si-Zr合金块体，Si-Zr合金块体的成分中，Si的质量百分比为25wt.％～90wt.％；将C/C复合材料块体表面与Si-Zr合金块体表面接触后放置于高频感应加热炉中升温，加热至Si-Zr合金块体处于熔融状态后保温，在升温或保温时，向C/C复合材料块体与Si-Zr合金块体通入电流并保持一段时间，按照反应需求预先设定反应时间，当通电时长满足预先设定的反应时间后停止通电并冷却降温至室温，通过电流在C/C复合材料块体与熔融状态的Si-Zr合金固液界面处的热电效应和热场条件调节形成的温度梯度，在C/C复合材料块体表面制备得到SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层。
进一步地，SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层的最内层成分为SiC，中间层包括SiC、ZrC、ZrSi2中的一种或至少两种成分组成的混合相，最外层成分包括ZrSi2。
具体的，SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层的最内层为最靠近C/C复合材料块体的一层。
进一步地，C/C复合材料块体在使用前经过预处理，具体包括以下内容：
取C/C复合材料并切割为所需尺寸的块体，采用400、1000、2000、3000号砂纸打磨平整；
将打磨后的C/C复合材料块体分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再放入烘干箱内100℃干燥2-5小时。
进一步地，将C/C复合材料块体与Si-Zr合金块体表面接触后放置于石墨坩埚中，然后将石墨坩埚置于高频感应加热炉中升温，升温时控制高频感应加热炉以3-10℃/min升温至1400-2500℃，加热至Si-Zr合金块体处于熔融状态后保温；
向C/C复合材料块体与Si-Zr合金块体通入的电流为10A-80A，然后在1400℃-2500℃恒温区间保温1-5h，通电时长满足预先设定的反应时间后停止通电并以10℃/min冷却降温至室温；
制备得到的SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层的最内层、中间层以及最外层的厚度分别为10-100μm、100-200μm和200-400μm。
进一步地，在应用本发明提供的方法时，SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层的各层厚度可以通过调节向C/C复合材料块体与Si-Zr合金块体通入的电流强度进行进一步调控。
本发明提供的方法将电场引入到反应熔渗过程中，基于局部焦耳热效应、Peltier效应、Thomson效应等热电效应与热场的耦合作用机制来调控熔体温度分布，在熔体薄层内获得所需的负温度梯度，在负温度梯度中各个温度区间之间涂层成分不相同，同一温度区间内涂层成分相同，通过调控温度梯度的分布，从而制备得到厚度确定的具有“三明治”结构的涂层。
SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层中SiC、ZrC、ZrSi2等多种物相的生成及分布取决于系统中C、Si、Zr原子的输运和析出行为，当采用本发明提供的方法引入电场调控时，原子会受到电迁移的作用，产生ZeE(Ze为有效电荷数，E为电场强度)的外场力作用，由于合金熔体中的Si、Zr和C具有不同的电负性，电场引起的电迁移效应会使得不同的原子在发生定向迁移过程中运动速度不同，从而引起三者电迁移的差异性，影响合金熔体中的溶质分布，从而实现对涂层中的成分的调控。
进一步地，采用的Si-Zr合金块体的制备具体包括以下内容：
根据待制备的超高温陶瓷涂层成分称取合金原料，加入高频感应加热炉内熔炼为合金，然后将合金切割为立方体并将立方体表面打磨平整，打磨后的立方体清洗干净后吹干备用。
进一步地，Si-Zr合金块体的制备具体包括以下步骤：
S11：称取纯度99.99％、20-80g的Si块和纯度99.5％、10-60g的Zr块，加入高频感应加热炉内；
S12：抽真空至5×10-3-6×10-3Pa后，充入高纯氩气重复洗气三次，调整炉内气压保持在0.04-0.06Mpa；
S13：以3-10℃/min升温至1400-2500℃，使Si块和Zr块完全熔化形成合金，在熔融状态下恒温保持0.5-3小时；
S14：将Si-Zr合金切割为所需尺寸的块体，用砂盘将合金表面打磨平整，增加合金与C/C复合材料的接触面积；
S15：将打磨后的合金分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将合金吹干，待制备时使用。
进一步地，如图2所示，将C/C复合材料块体5与Si-Zr合金块体7表面接触后放置于刚玉套管6内，刚玉套管6放置于石墨坩埚4内，石墨坩埚4外还可以套设有碳毡3和陶瓷套筒2，然后将放有C/C复合材料块体5与Si-Zr合金块体7的刚玉套管6，以及石墨坩埚4、碳毡3和陶瓷套筒2一起放置于高频感应加热炉中升温，高频感应加热炉包括感应线圈8；向C/C复合材料块体5与Si-Zr合金块体7通入电流时，将电源的电极1(电极可以采用钼棒)一端连接至石墨坩埚4的底部，另一端插入C/C复合材料块体5，然后进行通电。
优选地，本实施例提供的制备SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层的方法具体包括以下步骤：
S11：称取纯度99.99％、42.13g的Si块和纯度99.5％、15.21g的Zr块，加入高频感应加热炉内；
S12：抽真空至6.5×10-3Pa后，充入高纯氩气重复洗气三次，调整炉内气压保持在0.05Mpa；
S13：以10℃/min升温至1560℃，使Si块和Zr块完全熔化形成合金，在熔融状态下恒温保持1小时；
S14：将Si-Zr合金切割为1cm×1cm×1cm大小的立方体，用砂盘将合金表面打磨平整，增加合金与C/C复合材料的接触面积；
S15：将打磨后的合金分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将合金吹干，待制备时使用；
S21：取C/C复合材料并切割为1cm×1cm×1cm大小的立方体，采用400、1000、2000、3000号砂纸打磨平整；
S22：将打磨后的C/C复合材料块体分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再放入烘干箱内100℃干燥4小时，待制备时使用；
S31：将C/C复合材料立方体置于Si-Zr合金立方体表面，然后将其放在刚玉套管中，再将刚玉套管放入石墨坩埚中，使合金底面与石墨坩埚接触，便于电流动过，将石墨坩埚置于高频感应加热炉内；
S32：控制高频感应加热炉以10℃/min升温至1400℃，使Si-Zr合金处于熔融状态后保持恒温；
S33：向C/C复合材料立方体和Si-Zr合金立方体通入10A-30A的电流，并在1400℃恒温保温4h；
S34：以10℃/min冷却降温至室温；
S35：制备得到的SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层的最内层、中间层以及最外层的厚度分别为10-100μm、100-200μm和200-400μm。
本发明采用反应熔渗法制备超高温陶瓷涂层，在制备过程中引入了电场，通过电场和热场的交互作用，利用热电效应对熔体内温度分布进行调控，达到在合金熔融区形成高-低-高或低-中-高梯度温度分布，以此来控制合金溶体内各原子溶解-输运-析出行为，从而制备出成分和厚度可控的超高温陶瓷涂层。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，其特征在于，具体包括以下内容：
按需要选取Si-Zr合金块体，Si-Zr合金块体的成分中，Si的质量百分比为25wt.％～90wt.％；将C/C复合材料块体表面与Si-Zr合金块体表面接触后放置于高频感应加热炉中升温，加热至Si-Zr合金块体处于熔融状态后保温，在升温或保温时，向C/C复合材料块体与Si-Zr合金块体通入电流并保持一段时间，通电时长满足预先设定的反应时间后停止通电并冷却降温至室温，通过电流在C/C复合材料块体与熔融状态的Si-Zr合金固液界面处的热电效应和热场条件调节形成的温度梯度，在C/C复合材料块体表面制备得到SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，其特征在于，SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层的最内层成分为SiC，中间层包括SiC、ZrC、ZrSi2中的一种或至少两种成分组成的混合相，最外层成分包括ZrSi2。
3.根据权利要求1所述的电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，其特征在于，C/C复合材料块体在使用前经过预处理，具体包括以下内容：
取C/C复合材料并切割为所需尺寸的块体，采用400、1000、2000、3000号砂纸打磨平整；
将打磨后的C/C复合材料块体分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再放入烘干箱内100℃干燥2-5小时。
4.根据权利要求2所述的电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，其特征在于，
将C/C复合材料块体与Si-Zr合金块体表面接触后放置于石墨坩埚中，然后将石墨坩埚置于高频感应加热炉中升温，升温时控制高频感应加热炉以3-10℃/min升温至1400-2500℃，加热至Si-Zr合金块体处于熔融状态后保温；
向C/C复合材料块体与Si-Zr合金块体通入的电流为10A-80A，然后在1400℃-2500℃恒温区间保温1-5h，通电时长满足预先设定的反应时间后停止通电并以10℃/min冷却降温至室温；
制备得到的SiC/SiC-ZrC-ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层的最内层、中间层以及最外层的厚度分别为10-100μm、100-200μm和200-400μm。
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