CN116239318A - 一种中空节能玻璃及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中空节能玻璃及其制备方法,包括玻璃基层,玻璃基层设置为两层,且两层玻璃基层之间设置有间隔条,间隔条设置在玻璃基层的边缘位置,间隔条与玻璃基层通过密封胶粘结,使两层玻璃基层之间形成密闭的中空结构;其中,玻璃基层的外表面设置有热反射涂层,热反射涂层成分包括:33‑45份改性聚硅氧烷、11‑18份纳米级铋酸锶铈、0.1‑1份硅烷偶联剂、0.5‑1份分散剂、0.3‑0.6份消泡剂、3‑7份固化剂和0‑10份溶剂。本发明的改性聚硅氧烷与纳米级铋酸锶铈结合之后所制备的热反射涂层,与常规的聚硅氧烷膜相比,除了热反射性、力学性能、耐候性方面有提升外,在耐温变性和附着力方面也有较的好提升。

Description

一种中空节能玻璃及其制作方法
技术领域
本发明涉及节能玻璃领域,具体涉及一种中空节能玻璃及其制作方法。
背景技术
随着我国经济发展特别是环保节能意识的不断增强,中空玻璃在建筑中的应用越来越广泛,人们已经普遍认同了在建筑外墙中采用中空玻璃是节约能源的一个重要手段。中空玻璃由美国人于1865年发明,是一种良好的隔热、隔音、美观适用、并可降低建筑物自重的新型建筑材料,它是用两片(或三片)玻璃,使用高强度高气密性复合粘结剂,将玻璃片与内含干燥剂的铝合金框架粘结,制成的高效能隔音隔热玻璃。中空玻璃多种性能优越于普通双层玻璃,因此得到了世界各国的认可,中空玻璃是将两片或多片玻璃以有效支撑均匀隔开并周边粘结密封,使玻璃层间形成有干燥气体空间的玻璃制品。
节能中空玻璃使玻璃层之间形成有干燥气体的空腔,其内部形成了被限制了流动的气体层,由于这些气体的导热系数大大小于玻璃材料的导热系数,因此具有较好的隔热能力。目前建筑或装饰用中空玻璃,一般采用白玻璃来制造,这种中空玻璃仅能起到隔音和阻挡一部分热能传导的效果,不能在太阳照射时阻挡由于红外线造成的热量辐射,也不能阻挡太阳照射时紫外线和其它有害射线的辐射,因此需要对其进行改进。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种中空节能玻璃及其制作方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现:
第一方面,本发明提供一种中空节能玻璃,包括玻璃基层,玻璃基层设置为两层,且两层玻璃基层之间设置有间隔条,间隔条设置在玻璃基层的边缘位置,间隔条与玻璃基层通过密封胶粘结,使两层玻璃基层之间形成密闭的中空结构;
其中,玻璃基层的外表面设置有热反射涂层,热反射涂层的成分按照重量份数计算,包括:
33-45份改性聚硅氧烷、11-18份纳米级铋酸锶铈、0.1-1份硅烷偶联剂、0.5-1份分散剂、0.3-0.6份消泡剂、3-7份固化剂和0-10份溶剂。
优选地,所述改性聚硅氧烷的制备过程为:
S1.称量琥珀酸乙二醇酯、丙烯酸与甲苯混合在反应瓶内,在常温条件下搅拌均匀后,加入对甲苯磺酸,升温至100-110℃,保温反应6-8h,然后自然冷却至常温,经过提纯和干燥后,得到乙烯基聚酯;
其中,琥珀酸乙二醇酯、丙烯酸和甲苯的质量比例是1:0.06-0.1:4-6;对甲苯磺酸加入量是琥珀酸乙二醇酯质量的0.1%-0.5%;
S2.将乙烯基聚酯、乙烯基聚硅氧烷与甲苯混合在烧瓶内,在常温条件下搅拌均匀后,加入偶氮二异丁腈,升温至50-80℃,保温反应6-8h,然后减压除去溶剂,经过提纯后,得到改性聚硅氧烷;
其中,乙烯基聚酯、乙烯基聚硅氧烷和甲苯的质量比例是0.18-0.32:1:10-20;偶氮二异丁腈加入量是乙烯基聚硅氧烷质量的0.1%-0.5%。
优选地,所述纳米级铋酸锶铈的制备过程如下:
(1)使用天平依次称量铋酸钾、醋酸锶和醋酸铈混合至研磨设备内,然后再称量丙酮倒入研磨设备内,在室温条件下研磨,直至丙酮全部挥发后停止研磨,得到混合物A;
其中,铋酸钾、醋酸锶、醋酸铈和丙酮的质量比例是1.48-2.22:0.51-0.77:0.79-1.19:10;
(2)将混合物A收集起来并倒入氢氧化钾溶液内,同时加入少量丙烯酰胺,充分搅拌后,转移至反应釜内,将反应釜放置于200-250℃的加热设备内,保温18-36h,然后停止加热并冷却至常温,将固液分离,收集分离的固体使用去离子水冲洗三次后,使用丙酮洗涤三次后,使用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,干燥至恒重,得到混合物B;
其中,氢氧化钾溶液的浓度是6-10mol/L,混合物A、丙烯酰胺和氢氧化钾溶液的质量比例是1:0.05-0.1:10-20;
(3)将混合物B放置在石墨坩埚内,将石墨坩埚放入马弗炉内,通入惰性气体作为保护气,设置马弗炉温度为650-750℃,升温速度为5-10℃/min,保温8-12h后,然后继续升温至950-1100℃,升温速度为3-8℃/min,保温4-6h后,随炉自然冷却至常温,得到粗产物C;
(4)将粗产物C粉碎成毫米级的颗粒,放入盐酸溶液内搅拌3-5h,滤出固体颗粒,使用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,干燥至恒重,粉碎成纳米级的颗粒,得到纳米级铋酸锶铈。
优选地,两层所述玻璃基层为普通浮法玻璃、超白玻璃和钢化玻璃中的一种,厚度为3-5mm。
优选地,所述间隔条内设置有干燥剂,用于干燥除湿;更优选地,干燥剂为分子筛。
优选地,所述两层玻璃基层之间形成密闭的中空结构能够填充氩气、氪气或六氟化硫。
优选地,所述密封胶包括两道密封胶,第一道密封胶为热熔丁基胶;第二道密封胶为硅酮胶。
优选地,所述热反射涂层的涂覆厚度为60-80μm。
优选地,所述纳米级铋酸锶铈的粒径为200-400nm。
优选地,所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH540、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560中的一种。
优选地,所述分散剂为迪高760W、迪高755W、迪高740W中的一种。
优选地,所述消泡剂为BYK-077、BYK-065、BYK-024中的一种。
优选地,所述固化剂为氨基硅烷,所述溶剂为二甲苯。
优选地,所述热反射涂层的制备方式为:
先将纳米级铋酸锶铈与硅烷偶联剂混合在质量分数50%的乙醇溶液内,固液比是1g:10mL,室温下超声分散3-5h,过滤出固体,减压干燥后,形成硅烷偶联剂化纳米级铋酸锶铈;
然后将改性聚硅氧烷、硅烷偶联剂化纳米级铋酸锶铈、分散剂和消泡剂混合,充分搅拌均匀后,再加入溶有固化剂的溶剂,再次混合均匀,涂覆至玻璃基层表面,即形成热反射涂层。
第二方面,本发明提供一种中空节能玻璃的制作方法,包括:
第一步,先将间隔条折成适合玻璃基层的框架,然后向折好的框架内填充干燥剂;
第二步,将两层玻璃基层清洗洁净后,干燥,备用;
第三步,将制备得到的热反射涂层分别涂覆在两层玻璃基层的表面;
第四步,将热熔丁基胶均匀地涂覆在边框上,然后将两层玻璃基层分别粘结在涂抹有热熔丁基胶的边框上,完成初步固定;
第五步,将初步固定之后的玻璃传送至压片机内,调整力度和时间,压片处理,然后将硅酮胶涂覆在玻璃基层与框架的结合处,使框架与玻璃之间的缝隙完全填充,即完成注胶过程;
第六步,将完成注胶的玻璃放置在常温常压下养护,静置3-5天后,即可挪动或运输。
本发明的有益效果为:
1、本发明所制备的改性聚硅氧烷是通过使用琥珀酸乙二醇酯与丙烯酸结合生成含有烯烃基的聚酯,然后再与乙烯基聚硅氧烷通过引发剂结合,得到改性聚硅氧烷。改性后的聚硅氧烷不仅在与材质的浸润上有较好提升,而且与填料的结合性也得到增强。
2、本发明的纳米级铋酸锶铈是使用铋酸盐与锶盐、铈盐作为原料,依次经过混合研磨、高温水热反应以及高温烧结后制备得到。将其作为玻璃热反射材料的热反射添加剂,配合改性聚硅氧烷使用,不仅起到了更加优异的热反射效果,且对于改性聚硅氧烷的性能有一定提升,比如力学性能、耐候性等。
3、本发明的改性聚硅氧烷与纳米级铋酸锶铈结合之后所制备的热反射涂层,与常规的聚硅氧烷膜相比,除了热反射性、力学性能、耐候性方面有提升外,在耐温变性和附着力方面也有较的好提升。
4、热反射镀膜玻璃是在玻璃表面镀上金属、非金属及其氧化物薄膜使其具有一定的反射效果,能将太阳能反射回大气中而达到阻挡太阳能进入室内使太阳能不在室内转化为热能的目的。本发明设置的是热反射涂层涂层,与常规的热反射镀膜直接磁控溅射镀膜不同,该镀膜涂层的优势在于能够方便对已经安装后的玻璃进行涂覆,且热反射效果更好。
5、本发明主要特性是:在波长400nm-700nm的可见光范围内,具有良好的透明度,而对400nm以下的紫外线波段和波长在700nm-2500nm的红外线波段具有很高的反射率,节能可达50%以上。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明,对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明所使用的琥珀酸乙二醇酯是使用琥珀酸与乙二醇通过缩聚反应得到,分子量为1000-1500。
本发明所使用的乙烯基聚硅氧烷为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷,重均分子量为8万-10万。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种中空节能玻璃,包括玻璃基层,玻璃基层设置为两层,且两层玻璃基层之间设置有间隔条,间隔条设置在玻璃基层的边缘位置,间隔条与玻璃基层通过密封胶粘结,使两层玻璃基层之间形成密闭的中空结构;
其中,两层所述玻璃基层为普通浮法玻璃,厚度为4mm。所述间隔条内设置有干燥剂,用于干燥除湿;更优选地,干燥剂为分子筛。所述两层玻璃基层之间形成密闭的中空结构能够填充氩气、氪气或六氟化硫。所述密封胶包括两道密封胶,第一道密封胶为热熔丁基胶;第二道密封胶为硅酮胶。
其中,玻璃基层的外表面设置有热反射涂层,所述热反射涂层的涂覆厚度为70μm。
热反射涂层的成分按照重量份数计算,包括:
38份改性聚硅氧烷、14份纳米级铋酸锶铈、0.3份硅烷偶联剂、0.6份分散剂、0.5份消泡剂、4份固化剂和5份溶剂。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH540,所述分散剂为迪高760W,所述消泡剂为BYK-077,所述固化剂为氨基硅烷,所述溶剂为二甲苯。
所述改性聚硅氧烷的制备过程为:
S1.称量琥珀酸乙二醇酯、丙烯酸与甲苯混合在反应瓶内,在常温条件下搅拌均匀后,加入对甲苯磺酸,升温至100℃,保温反应7h,然后自然冷却至常温,经过提纯和干燥后,得到乙烯基聚酯;
其中,琥珀酸乙二醇酯、丙烯酸和甲苯的质量比例是1:0.08:5;对甲苯磺酸加入量是琥珀酸乙二醇酯质量的0.3%;
S2.将乙烯基聚酯、乙烯基聚硅氧烷与甲苯混合在烧瓶内,在常温条件下搅拌均匀后,加入偶氮二异丁腈,升温至65℃,保温反应7h,然后减压除去溶剂,经过提纯后,得到改性聚硅氧烷;
其中,乙烯基聚酯、乙烯基聚硅氧烷和甲苯的质量比例是0.24:1:15;偶氮二异丁腈加入量是乙烯基聚硅氧烷质量的0.3%。
所述纳米级铋酸锶铈的制备过程如下:
(1)使用天平依次称量铋酸钾、醋酸锶和醋酸铈混合至研磨设备内,然后再称量丙酮倒入研磨设备内,在室温条件下研磨,直至丙酮全部挥发后停止研磨,得到混合物A;
其中,铋酸钾、醋酸锶、醋酸铈和丙酮的质量比例是1.85:0.64:0.99:10;
(2)将混合物A收集起来并倒入氢氧化钾溶液内,同时加入少量丙烯酰胺,充分搅拌后,转移至反应釜内,将反应釜放置于220℃的加热设备内,保温24h,然后停止加热并冷却至常温,将固液分离,收集分离的固体使用去离子水冲洗三次后,使用丙酮洗涤三次后,使用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,干燥至恒重,得到混合物B;
其中,氢氧化钾溶液的浓度是8mol/L,混合物A、丙烯酰胺和氢氧化钾溶液的质量比例是1:0.08:15;
(3)将混合物B放置在石墨坩埚内,将石墨坩埚放入马弗炉内,通入惰性气体作为保护气,设置马弗炉温度为700℃,升温速度为8℃/min,保温10h后,然后继续升温至1050℃,升温速度为5℃/min,保温5h后,随炉自然冷却至常温,得到粗产物C;
(4)将粗产物C粉碎成毫米级的颗粒,放入盐酸溶液内搅拌4h,滤出固体颗粒,使用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,干燥至恒重,粉碎成粒径为200-400nm的颗粒,得到纳米级铋酸锶铈。
上述热反射涂层的制备方式为:
先将纳米级铋酸锶铈与硅烷偶联剂混合在质量分数50%的乙醇溶液内,固液比是1g:10mL,室温下超声分散4h,过滤出固体,减压干燥后,形成硅烷偶联剂化纳米级铋酸锶铈;
然后将改性聚硅氧烷、硅烷偶联剂化纳米级铋酸锶铈、分散剂和消泡剂混合,充分搅拌均匀后,再加入溶有固化剂的溶剂,再次混合均匀,涂覆至玻璃基层表面,即形成热反射涂层。
上述中空节能玻璃的制作方法,包括:
第一步,先将间隔条折成适合玻璃基层的框架,然后向折好的框架内填充干燥剂;
第二步,将两层玻璃基层清洗洁净后,干燥,备用;
第三步,将制备得到的热反射涂层分别涂覆在两层玻璃基层的表面,室温下干燥2h,140℃固化2h;
第四步,将热熔丁基胶均匀地涂覆在边框上,然后将两层玻璃基层分别粘结在涂抹有热熔丁基胶的边框上,完成初步固定;
第五步,将初步固定之后的玻璃传送至压片机内,调整力度和时间,压片处理,然后将硅酮胶涂覆在玻璃基层与框架的结合处,使框架与玻璃之间的缝隙完全填充,即完成注胶过程;
第六步,将完成注胶的玻璃放置在常温常压下养护,静置3-5天后,即可挪动或运输。
实施例2
一种中空节能玻璃,包括玻璃基层,玻璃基层设置为两层,且两层玻璃基层之间设置有间隔条,间隔条设置在玻璃基层的边缘位置,间隔条与玻璃基层通过密封胶粘结,使两层玻璃基层之间形成密闭的中空结构;
其中,两层所述玻璃基层为超白玻璃,厚度为3mm。所述间隔条内设置有干燥剂,用于干燥除湿;更优选地,干燥剂为分子筛。所述两层玻璃基层之间形成密闭的中空结构能够填充氩气、氪气或六氟化硫。所述密封胶包括两道密封胶,第一道密封胶为热熔丁基胶;第二道密封胶为硅酮胶。
其中,玻璃基层的外表面设置有热反射涂层,所述热反射涂层的涂覆厚度为60μm。
热反射涂层的成分按照重量份数计算,包括:
33份改性聚硅氧烷、11份纳米级铋酸锶铈、0.1份硅烷偶联剂、0.5份分散剂、0.3份消泡剂、3份固化剂和0份溶剂。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550,所述分散剂为迪高755W,所述消泡剂为BYK-065,所述固化剂为氨基硅烷,所述溶剂为二甲苯。
所述改性聚硅氧烷的制备过程为:
S1.称量琥珀酸乙二醇酯、丙烯酸与甲苯混合在反应瓶内,在常温条件下搅拌均匀后,加入对甲苯磺酸,升温至100℃,保温反应6h,然后自然冷却至常温,经过提纯和干燥后,得到乙烯基聚酯;
其中,琥珀酸乙二醇酯、丙烯酸和甲苯的质量比例是1:0.06:4;对甲苯磺酸加入量是琥珀酸乙二醇酯质量的0.1%;
S2.将乙烯基聚酯、乙烯基聚硅氧烷与甲苯混合在烧瓶内,在常温条件下搅拌均匀后,加入偶氮二异丁腈,升温至50℃,保温反应6h,然后减压除去溶剂,经过提纯后,得到改性聚硅氧烷;
其中,乙烯基聚酯、乙烯基聚硅氧烷和甲苯的质量比例是0.18:1:10;偶氮二异丁腈加入量是乙烯基聚硅氧烷质量的0.1%。
所述纳米级铋酸锶铈的制备过程如下:
(1)使用天平依次称量铋酸钾、醋酸锶和醋酸铈混合至研磨设备内,然后再称量丙酮倒入研磨设备内,在室温条件下研磨,直至丙酮全部挥发后停止研磨,得到混合物A;
其中,铋酸钾、醋酸锶、醋酸铈和丙酮的质量比例是1.48:0.51:0.79:10;
(2)将混合物A收集起来并倒入氢氧化钾溶液内,同时加入少量丙烯酰胺,充分搅拌后,转移至反应釜内,将反应釜放置于200℃的加热设备内,保温18h,然后停止加热并冷却至常温,将固液分离,收集分离的固体使用去离子水冲洗三次后,使用丙酮洗涤三次后,使用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,干燥至恒重,得到混合物B;
其中,氢氧化钾溶液的浓度是6mol/L,混合物A、丙烯酰胺和氢氧化钾溶液的质量比例是1:0.05:10;
(3)将混合物B放置在石墨坩埚内,将石墨坩埚放入马弗炉内,通入惰性气体作为保护气,设置马弗炉温度为650℃,升温速度为5℃/min,保温8h后,然后继续升温至950℃,升温速度为3℃/min,保温4h后,随炉自然冷却至常温,得到粗产物C;
(4)将粗产物C粉碎成毫米级的颗粒,放入盐酸溶液内搅拌3h,滤出固体颗粒,使用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,干燥至恒重,粉碎成粒径为200-400nm的颗粒,得到纳米级铋酸锶铈。
上述热反射涂层的制备方式为:
先将纳米级铋酸锶铈与硅烷偶联剂混合在质量分数50%的乙醇溶液内,固液比是1g:10mL,室温下超声分散3h,过滤出固体,减压干燥后,形成硅烷偶联剂化纳米级铋酸锶铈;
然后将改性聚硅氧烷、硅烷偶联剂化纳米级铋酸锶铈、分散剂和消泡剂混合,充分搅拌均匀后,再加入溶有固化剂的溶剂,再次混合均匀,涂覆至玻璃基层表面,即形成热反射涂层。
上述中空节能玻璃的制作方法,包括:
第一步,先将间隔条折成适合玻璃基层的框架,然后向折好的框架内填充干燥剂;
第二步,将两层玻璃基层清洗洁净后,干燥,备用;
第三步,将制备得到的热反射涂层分别涂覆在两层玻璃基层的表面;
第四步,将热熔丁基胶均匀地涂覆在边框上,然后将两层玻璃基层分别粘结在涂抹有热熔丁基胶的边框上,完成初步固定;
第五步,将初步固定之后的玻璃传送至压片机内,调整力度和时间,压片处理,然后将硅酮胶涂覆在玻璃基层与框架的结合处,使框架与玻璃之间的缝隙完全填充,即完成注胶过程;
第六步,将完成注胶的玻璃放置在常温常压下养护,静置3-5天后,即可挪动或运输。
实施例3
一种中空节能玻璃,包括玻璃基层,玻璃基层设置为两层,且两层玻璃基层之间设置有间隔条,间隔条设置在玻璃基层的边缘位置,间隔条与玻璃基层通过密封胶粘结,使两层玻璃基层之间形成密闭的中空结构;
其中,两层所述玻璃基层为钢化玻璃,厚度为5mm。所述间隔条内设置有干燥剂,用于干燥除湿;更优选地,干燥剂为分子筛。所述两层玻璃基层之间形成密闭的中空结构能够填充氩气、氪气或六氟化硫。所述密封胶包括两道密封胶,第一道密封胶为热熔丁基胶;第二道密封胶为硅酮胶。
其中,玻璃基层的外表面设置有热反射涂层,所述热反射涂层的涂覆厚度为80μm。
热反射涂层的成分按照重量份数计算,包括:
45份改性聚硅氧烷、18份纳米级铋酸锶铈、1份硅烷偶联剂、1份分散剂、0.6份消泡剂、7份固化剂和10份溶剂。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560,所述分散剂为迪高740W,所述消泡剂为BYK-024,所述固化剂为氨基硅烷,所述溶剂为二甲苯。
所述改性聚硅氧烷的制备过程为:
S1.称量琥珀酸乙二醇酯、丙烯酸与甲苯混合在反应瓶内,在常温条件下搅拌均匀后,加入对甲苯磺酸,升温至110℃,保温反应8h,然后自然冷却至常温,经过提纯和干燥后,得到乙烯基聚酯;
其中,琥珀酸乙二醇酯、丙烯酸和甲苯的质量比例是1:0.1:6;对甲苯磺酸加入量是琥珀酸乙二醇酯质量的0.5%;
S2.将乙烯基聚酯、乙烯基聚硅氧烷与甲苯混合在烧瓶内,在常温条件下搅拌均匀后,加入偶氮二异丁腈,升温至80℃,保温反应8h,然后减压除去溶剂,经过提纯后,得到改性聚硅氧烷;
其中,乙烯基聚酯、乙烯基聚硅氧烷和甲苯的质量比例是0.32:1:20;偶氮二异丁腈加入量是乙烯基聚硅氧烷质量的0.5%。
所述纳米级铋酸锶铈的制备过程如下:
(1)使用天平依次称量铋酸钾、醋酸锶和醋酸铈混合至研磨设备内,然后再称量丙酮倒入研磨设备内,在室温条件下研磨,直至丙酮全部挥发后停止研磨,得到混合物A;
其中,铋酸钾、醋酸锶、醋酸铈和丙酮的质量比例是2.22:0.77:1.19:10;
(2)将混合物A收集起来并倒入氢氧化钾溶液内,同时加入少量丙烯酰胺,充分搅拌后,转移至反应釜内,将反应釜放置于250℃的加热设备内,保温36h,然后停止加热并冷却至常温,将固液分离,收集分离的固体使用去离子水冲洗三次后,使用丙酮洗涤三次后,使用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,干燥至恒重,得到混合物B;
其中,氢氧化钾溶液的浓度是10mol/L,混合物A、丙烯酰胺和氢氧化钾溶液的质量比例是1:0.1:20;
(3)将混合物B放置在石墨坩埚内,将石墨坩埚放入马弗炉内,通入惰性气体作为保护气,设置马弗炉温度为750℃,升温速度为10℃/min,保温12h后,然后继续升温至1100℃,升温速度为8℃/min,保温6h后,随炉自然冷却至常温,得到粗产物C;
(4)将粗产物C粉碎成毫米级的颗粒,放入盐酸溶液内搅拌5h,滤出固体颗粒,使用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,干燥至恒重,粉碎成粒径为200-400nm的颗粒,得到纳米级铋酸锶铈。
上述热反射涂层的制备方式为:
先将纳米级铋酸锶铈与硅烷偶联剂混合在质量分数50%的乙醇溶液内,固液比是1g:10mL,室温下超声分散5h,过滤出固体,减压干燥后,形成硅烷偶联剂化纳米级铋酸锶铈;
然后将改性聚硅氧烷、硅烷偶联剂化纳米级铋酸锶铈、分散剂和消泡剂混合,充分搅拌均匀后,再加入溶有固化剂的溶剂,再次混合均匀,涂覆至玻璃基层表面,即形成热反射涂层。
上述中空节能玻璃的制作方法,包括:
第一步,先将间隔条折成适合玻璃基层的框架,然后向折好的框架内填充干燥剂;
第二步,将两层玻璃基层清洗洁净后,干燥,备用;
第三步,将制备得到的热反射涂层分别涂覆在两层玻璃基层的表面;
第四步,将热熔丁基胶均匀地涂覆在边框上,然后将两层玻璃基层分别粘结在涂抹有热熔丁基胶的边框上,完成初步固定;
第五步,将初步固定之后的玻璃传送至压片机内,调整力度和时间,压片处理,然后将硅酮胶涂覆在玻璃基层与框架的结合处,使框架与玻璃之间的缝隙完全填充,即完成注胶过程;
第六步,将完成注胶的玻璃放置在常温常压下养护,静置3-5天后,即可挪动或运输。
对比例1
一种玻璃基层的外表面设置的热反射涂层,与实施例1的区别在于,成分中的改性聚硅氧烷替换为聚硅氧烷,纳米级铋酸锶铈替换为纳米级铋酸锶。
热反射涂层的成分按照重量份数计算,包括:
38份聚硅氧烷、14份纳米级铋酸锶、0.3份硅烷偶联剂、0.6份分散剂、0.5份消泡剂、4份固化剂和5份溶剂。
其中,聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷,重均分子量为8万-10万。
其中,纳米级铋酸锶的制备过程如下:
(1)使用天平依次称量铋酸钾、醋酸锶混合至研磨设备内,然后再称量丙酮倒入研磨设备内,在室温条件下研磨,直至丙酮全部挥发后停止研磨,得到混合物A;
其中,铋酸钾、醋酸锶和丙酮的质量比例是2.22:0.77:1.19:10;
(2)将混合物A收集起来并倒入氢氧化钾溶液内,同时加入少量丙烯酰胺,充分搅拌后,转移至反应釜内,将反应釜放置于250℃的加热设备内,保温36h,然后停止加热并冷却至常温,将固液分离,收集分离的固体使用去离子水冲洗三次后,使用丙酮洗涤三次后,使用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,干燥至恒重,得到混合物B;
其中,氢氧化钾溶液的浓度是10mol/L,混合物A、丙烯酰胺和氢氧化钾溶液的质量比例是1:0.1:20;
(3)将混合物B放置在石墨坩埚内,将石墨坩埚放入马弗炉内,通入惰性气体作为保护气,设置马弗炉温度为750℃,升温速度为10℃/min,保温12h后,然后继续升温至1100℃,升温速度为8℃/min,保温6h后,随炉自然冷却至常温,得到粗产物C;
(4)将粗产物C粉碎成毫米级的颗粒,放入盐酸溶液内搅拌5h,滤出固体颗粒,使用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,干燥至恒重,粉碎成粒径为200-400nm的颗粒,得到纳米级铋酸锶。
对比例2
一种玻璃基层的外表面设置的热反射涂层,与实施例1的区别在于,成分中的改性聚硅氧烷替换为聚硅氧烷;
热反射涂层的成分按照重量份数计算,包括:
38份聚硅氧烷、14份纳米级铋酸锶铈、0.3份硅烷偶联剂、0.6份分散剂、0.5份消泡剂、4份固化剂和5份溶剂。
其中,聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷,重均分子量为8万-10万。
对比例3
一种玻璃基层的外表面设置的热反射涂层,与实施例1的区别在于,成分中的纳米级铋酸锶铈替换为纳米级铋酸锶;纳米级铋酸锶制备方式同对比例1。
热反射涂层的成分按照重量份数计算,包括:
38份改性聚硅氧烷、14份纳米级铋酸锶、0.3份硅烷偶联剂、0.6份分散剂、0.5份消泡剂、4份固化剂和5份溶剂。
实验例
将实施例1、对比例1-3制备得到的热反射涂层的性能进行检测,检测包括拉伸强度、断裂伸长率、耐高温性、导热系数、近红外反射比、太阳光反射比、半球发射率和耐候性,
其中,冲击强度参考标准GB/T 1732;
附着力使用划圈法检测;
硬度是使用铅笔法检测;
耐温变性(20-200℃循环20次)、近红外反射比(白板)、太阳光反射比(白板)、半球发射率的检测方式参考GB/T25261-2018建筑用反射隔热涂料的标准(明度值L=40,太阳光反射比≥0.25,近红外反射比≥0.40,半球发射率≥0.85);
耐候性检测参考标准GB/T 1865的人工模拟氙灯老化试验箱试验,记录其出现开裂、粉化或者剥落现象的时间。
检测结果如下表1:
表1不同热反射涂层性能检测结果
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
冲击强度(cm) >50 40 45 50
附着力(级) 1 2 2 1
硬度 5H 3H 4H 4H
耐温变性 无异常 轻微开裂 轻微开裂 无异常
近红外反射比(780-2500nm) 0.53 0.36 0.48 0.43
太阳光反射比(300-2500nm) 0.31 0.22 0.27 0.25
半球发射率 0.88 0.71 0.82 0.74
耐候性 >1000h <1000h <1000h >1000h
从表1中能够看出,本发明实施例1的热反射涂层近红外反射比、太阳光反射比以及半球发射率均能够高于标准的要求,且高于对比例1-3,说明其具有较好的热反射性;此外在冲击强度、附着力、硬度、耐温变性以及耐候性方面也具有较好的表现。
聚硅氧烷虽然具有优异的隔热能力,但是热反射能力不足,为了进一步增强其隔热能力,本发明实施例1通过对聚硅氧烷进行复合改性,从而得到一种具有良好热反射效果的热反射涂层,同时该热反射涂层还具有比常规聚硅氧烷材料更好的力学强度、耐温变性、附着力以及耐候性。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种中空节能玻璃,其特征在于,包括玻璃基层,玻璃基层设置为两层,且两层玻璃基层之间设置有间隔条,间隔条设置在玻璃基层的边缘位置,间隔条与玻璃基层通过密封胶粘结,使两层玻璃基层之间形成密闭的中空结构;
其中,玻璃基层的外表面设置有热反射涂层,热反射涂层的成分按照重量份数计算,包括:
33-45份改性聚硅氧烷、11-18份纳米级铋酸锶铈、0.1-1份硅烷偶联剂、0.5-1份分散剂、0.3-0.6份消泡剂、3-7份固化剂和0-10份溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种中空节能玻璃,其特征在于,所述改性聚硅氧烷的制备过程为:
S1.称量琥珀酸乙二醇酯、丙烯酸与甲苯混合在反应瓶内,在常温条件下搅拌均匀后,加入对甲苯磺酸,升温至100-110℃,保温反应6-8h,然后自然冷却至常温,经过提纯和干燥后,得到乙烯基聚酯;
其中,琥珀酸乙二醇酯、丙烯酸和甲苯的质量比例是1:0.06-0.1:4-6;对甲苯磺酸加入量是琥珀酸乙二醇酯质量的0.1%-0.5%;
S2.将乙烯基聚酯、乙烯基聚硅氧烷与甲苯混合在烧瓶内,在常温条件下搅拌均匀后,加入偶氮二异丁腈,升温至50-80℃,保温反应6-8h,然后减压除去溶剂,经过提纯后,得到改性聚硅氧烷;
其中,乙烯基聚酯、乙烯基聚硅氧烷和甲苯的质量比例是0.18-0.32:1:10-20;偶氮二异丁腈加入量是乙烯基聚硅氧烷质量的0.1%-0.5%。
3.根据权利要求1所述的一种中空节能玻璃,其特征在于,所述纳米级铋酸锶铈的制备过程如下:
(1)使用天平依次称量铋酸钾、醋酸锶和醋酸铈混合至研磨设备内,然后再称量丙酮倒入研磨设备内,在室温条件下研磨,直至丙酮全部挥发后停止研磨,得到混合物A;
其中,铋酸钾、醋酸锶、醋酸铈和丙酮的质量比例是1.48-2.22:0.51-0.77:0.79-1.19:10;
(2)将混合物A收集起来并倒入氢氧化钾溶液内,同时加入少量丙烯酰胺,充分搅拌后,转移至反应釜内,将反应釜放置于200-250℃的加热设备内,保温18-36h,然后停止加热并冷却至常温,将固液分离,收集分离的固体使用去离子水冲洗三次后,使用丙酮洗涤三次后,使用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,干燥至恒重,得到混合物B;
其中,氢氧化钾溶液的浓度是6-10mol/L,混合物A、丙烯酰胺和氢氧化钾溶液的质量比例是1:0.05-0.1:10-20;
(3)将混合物B放置在石墨坩埚内,将石墨坩埚放入马弗炉内,通入惰性气体作为保护气,设置马弗炉温度为650-750℃,升温速度为5-10℃/min,保温8-12h后,然后继续升温至950-1100℃,升温速度为3-8℃/min,保温4-6h后,随炉自然冷却至常温,得到粗产物C;
(4)将粗产物C粉碎成毫米级的颗粒,放入盐酸溶液内搅拌3-5h,滤出固体颗粒,使用去离子水洗涤至洗涤液呈中性,干燥至恒重,粉碎成纳米级的颗粒,得到纳米级铋酸锶铈。
4.根据权利要求1所述的一种中空节能玻璃,其特征在于,两层所述玻璃基层为普通浮法玻璃、超白玻璃和钢化玻璃中的一种,厚度为3-5mm。
5.根据权利要求1所述的一种中空节能玻璃,其特征在于,所述间隔条内设置有干燥剂,用于干燥除湿;更优选地,干燥剂为分子筛。
6.根据权利要求1所述的一种中空节能玻璃,其特征在于,所述密封胶包括两道密封胶,第一道密封胶为热熔丁基胶;第二道密封胶为硅酮胶。
7.根据权利要求1所述的一种中空节能玻璃,其特征在于,所述热反射涂层的涂覆厚度为60-80μm。
8.根据权利要求1所述的一种中空节能玻璃,其特征在于,所述纳米级铋酸锶铈的粒径为200-400nm;所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH540、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560中的一种;在热反射涂层的制备过程中,纳米级铋酸锶铈先与硅烷偶联剂复合之后,再与其他成分混合。
9.根据权利要求1所述的一种中空节能玻璃,其特征在于,所述分散剂为迪高760W、迪高755W、迪高740W中的一种;所述消泡剂为BYK-077、BYK-065、BYK-024中的一种;所述固化剂为氨基硅烷,所述溶剂为二甲苯。
10.一种权利要求1所述的中空节能玻璃的制作方法,其特征在于,包括:
第一步,先将间隔条折成适合玻璃基层的框架,然后向折好的框架内填充干燥剂;
第二步,将两层玻璃基层清洗洁净后,干燥,备用;
第三步,将制备得到的热反射涂层分别涂覆在两层玻璃基层的表面;
第四步,将热熔丁基胶均匀地涂覆在边框上,然后将两层玻璃基层分别粘结在涂抹有热熔丁基胶的边框上,完成初步固定;
第五步,将初步固定之后的玻璃传送至压片机内,调整力度和时间,压片处理,然后将硅酮胶涂覆在玻璃基层与框架的结合处,使框架与玻璃之间的缝隙完全填充,即完成注胶过程;
第六步,将完成注胶的玻璃放置在常温常压下养护,静置3-5天后,即可挪动或运输。
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