CN116235878A - 一种果蔬贮藏用湿度调节剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种贮藏用湿度调节剂及其制备方法和应用，其中，湿度调节剂包括50wt％‑60wt％丙烯酸均聚树脂超微粉、30wt％‑20wt％金属卤化物和10wt％‑20wt％负载乙醇，其中丙烯酸均聚树脂超微粉采用微乳液聚合反应制备具有分散性良好的丙烯酸均聚物，并通过球磨的方法制备粒径小于10μm超微粉；负载乙醇通过豆蔻酸盐固化，介孔分子筛MCM‑41吸附的方法制备。本发明的湿度调节剂可以吸收包装内多余水分，同时释放乙醇气体，抑制微生物生长，具有无毒安全，使用效果显著的优点。
Description
技术领域
本发明属于农产品贮藏中的包装技术领域，涉及一种兼具吸湿和抑菌的湿度调节材料，及其在新鲜果蔬贮藏中的应用。
背景技术
新鲜果蔬是一种易腐的农产品，采收以后极易发生腐烂变质。采收以后果蔬还是一个具有生命活力的生物体，其各种代谢活动也相当的强烈，呼吸和蒸腾作用都非常明显。由于呼吸产生的大量水分，会导致果蔬在贮藏过程中产生结露，滋生微生物，进而发生褐变、霉变、品质下降等问题，贮藏期变短，造成了大量的损失，影响生产者的经济效益，制约产业发展。针对目前果蔬采后贮藏中存在的主要问题，加强和加快对果蔬的保鲜材料研发尤为重要和十分迫切。
例如新鲜香菇的一般具有90％以上的含水率，相较于其他果蔬，香菇的生理作用显得尤为旺盛，其子实体组织柔嫩没有外皮等组织的保护，易受机械损伤发生褐变。在采后贮藏期间，香菇对环境湿度和自身含水量非常敏感，从而会通过呼吸作用产生大量水分，非常高的相对湿度导致蘑菇表面上的水汽凝结，导致微生物的生长和变质，从而降低其保质期。前期研究发现香菇、杨梅等多种果蔬贮藏环境相对湿度过高，会导致果实发生腐烂变质，从而失去商品性，适当保持果蔬表面的干燥是提高耐贮性的一个关键手段。
由于我国农产品物流保鲜材料的市场前景需求广阔。控制果蔬包装内的湿度，一个有效的解决办法是使用湿度调节剂，通过湿度调节剂可以吸收包装内多余的水分，保持香菇处于合适的湿度范围。通常湿度调节剂是由干燥剂等成分组成。常用的湿度调节剂有硅胶、山梨醇、木糖醇、氯化钙等物质。例如氯化钙可用于甜辣椒、番茄的保鲜，将其放入包装内，可以控制相对湿度在70-85％之间。山梨醇和硅胶也可用来控制蘑菇包装内的相对湿度。
专利200710025169.2公开了一种复合型沸石干燥剂及其制备方法，将沸石粉、活性氧化铝、微孔硅酸钙、硅胶混合均匀，制作成粒径为15-2mm米的小球体，但是该方法制备的干燥剂吸水容量低，不足自身重量的80％，不适用于果蔬保鲜。
果蔬贮藏用湿度调节剂多是采用干燥剂来对多余的水分进行吸收，例如最常用的硅胶、氧化铝、氯化钙、氯化锌、甘露醇等吸附型材料，这些材料用途广泛，可用作食品、茶叶、粮油制品、医药、皮革、精密仪器以及图书档案等方面的干燥剂。但是这些吸附型干燥剂吸水容量低，只能吸收不足自身重量一半的水分，不适合果蔬等包装内高湿的环境，只适合作在低湿环境的使用；而无机盐等溶解型吸湿后，容易液化污染食品，限制了其在食用菌等果蔬保鲜中的应用。因此，有必要寻找一种具有高保湿能力的吸湿剂来对香菇进行保鲜。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的吸附型干燥剂吸水容量低；且无机盐等易潮解污染食品的缺陷，从而提供一种适用于果蔬贮藏的高保湿能力、兼具抑菌功能的湿度调节剂。
为此，本发明提供了一种果蔬贮藏用湿度调节剂，所述湿度调节剂包括50wt％-60wt％丙烯酸均聚物、20wt％-30wt％金属卤化物和10wt％-20wt％的负载乙醇。
进一步地，所述丙烯酸均聚物和/或金属卤化物为超微粉。
进一步地，所述金属卤化物为ZnCl2，MgCl2中的一种或两种。
进一步地，负载乙醇为介孔分子筛负载含有豆蔻酸盐的乙醇。
本发明还提供了一种贮藏用湿度调节剂的制备方法，将丙烯酸均聚物超微粉、金属卤化物超微粉和负载乙醇混合即得；
优选的，所述丙烯酸均聚物超微粉以丙烯酸为单体在引发剂和交联剂的存在下经聚合反应，然后洗涤、干燥、研磨即得；
优选的，所述负载乙醇为乙醇与豆蔻酸盐混合，经加热，与介孔分子筛混合后制得。
优选的，交联剂的质量占单体的质量百分数为0.1wt％-0.3wt％；引发剂的质量占单体的质量百分数为0.05wt％-0.2wt％。
进一步地，所述丙烯酸均聚物超微粉的制备方法包括，在含有0.5％-1.5％(V/V)的异辛烷中加入中和度为75％、浓度为25％的丙烯酸溶液，加入占丙烯酸质量0.1wt％-0.3wt％偶氮二异丁基脒盐酸盐、占丙烯酸质量0.05wt％-0.2wt％的乙烯砜进行聚合反应，然后干燥、研磨即得。
进一步地，所述丙烯酸均聚物超微粉的制备方法中，所述聚合反应的温度为50-80℃，时间为1-2h；
优选的，干燥的温度为70℃-80℃，时间为24h-36h，优选的，研磨的转速为300-500r/min，时间为60-90min。
进一步地，金属卤化物超微粉是金属卤化物在300-500r/min的转速下研磨30-60min得到的。
进一步地，负载乙醇的制备过程中，乙醇中加入1wt％-5wt％的豆蔻酸盐；和/或，豆蔻酸盐选自豆蔻酸钠；和/或，加热温度为60-75℃；和/或，每毫升的乙醇中加入0.8-1.2克介孔分子筛；和/或，介孔分子筛为介孔分子筛MCM-41。
进一步地，所述负载乙醇的制备方法包括如下步骤：乙醇中加入1wt％-5wt％的豆蔻酸盐，加热至60-75℃搅拌10-30min，每毫升的乙醇中加入0.8-1.2克的介孔分子筛MCM-41中，混合均匀后，冷却得负载乙醇固体粉末。
本发明还提供了上述任一所述的贮藏用湿度调节剂或者任一项所述的贮藏用湿度调节剂的制备方法制备得到的贮藏用湿度调节剂的在果蔬贮藏保鲜中的应用，优选的，所述果蔬为香菇。
进一步地，以香菇为例，贮藏保鲜是将香菇与所述湿度调节剂一起贮藏，其中，湿度调节剂的使用量为香菇质量的1wt％-3wt％。
作为优选方案，所述的果蔬包括但并不限于香菇。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的贮藏用湿度调节剂，包括50wt％-60wt％丙烯酸均聚物超微粉、20wt％-30wt％金属卤化物和10wt％-20wt％负载乙醇，在丙烯酸均聚物超微粉中加入适量的金属卤化物，可以提升材料的吸水速率，同时又可以避免金属卤化物过量，造成材料吸水后发生潮解的问题；加入负载型乙醇，具有增加吸湿及抑菌的双重效果，三者在特定含量下搭配使用使得果蔬贮藏用湿度调节剂同时具有明显的吸湿效果和抑菌效果，腐烂率明显下降。
2.本发明采用微乳液聚合反应制备具有分散性良好的丙烯酸均聚物，将丙烯酸单体分散在有机相中，形成独立分散的液滴，成为丙烯酸聚合的微反应器，避免液相聚合以后树脂体积过大，不利于干燥和粉碎的缺点。采用球磨的方法制备丙烯酸均聚物超微粉，提升了材料的吸湿容量，吸水量可以达到自身的数倍，且不会有水分漏出。采用球磨后的树脂粒径进一步减小，粒径小于10μm，增加材料的比表面积，大幅提高树脂的吸水速率和吸水量。
3.本发明提供的贮藏用湿度调节剂中负载乙醇固体粉末中乙醇为抑菌成分，绿色安全，无毒高效，杀菌广泛，对需氧菌、厌氧菌、兼性厌氧菌都具有抑制效果，与香菇接触后不产生对有害物质，由于其具有较好的安全性，广泛的用于食品抑菌等领域。此外，将液体乙醇转化为胶体乙醇后，负载于MCM-41介孔分子筛，可以提高其机械性能和实用效果。液体乙醇在运输使用过程中，容易倾洒，使用不便。负载乙醇可以使液体乙醇转化为固态，减小流动性，具有缓释的效果，方便使用，提升保鲜剂的应用效果。
4.本发明提供的贮藏用湿度调节剂采用微乳液聚合反应制备具有分散性良好的丙烯酸均聚物，具有高吸湿性的同时还可以减小后期难以干燥和粉碎的问题，结合球磨粉碎技术，得到聚丙烯酸树脂超微粉，增加了粉体的比表面积，极大的提高了材料的吸湿性能；利用固化的方法制备负载型乙醇作为抑菌剂，将乙醇分子固定在溶剂分子中形成胶体，同时采用介孔分子筛负载，可以增加乙醇的释放时间，提高其机械抗压性能。发明具有吸湿及抑菌双重效果的湿度调节材料，并以香菇的贮藏保鲜为例，可以有效延长香菇的贮藏期，为果蔬采后品质保持提供一种安全、高效的保鲜材料。
5.本发明提供的果蔬贮藏用湿度调节剂具有高吸湿性，抑菌效果好的特点，可以有效控制果蔬贮藏过程中的相对湿度，减少腐烂和微生物生长。其制作成本低，操作工艺简单易行，使用方便，适合工业化生产的应用，有很好的实用价值和经济效益。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种果蔬贮藏用湿度调节剂，具体步骤如下：
将中和度为75％、浓度为25wt％的丙烯酸溶液200mL，加入到1L含有1％司盘80的异辛烷中，加入0.12g偶氮二异丁基脒盐酸盐，0.06g乙烯砜混合溶液，50℃下反应2小时，产物用乙醇洗涤，在真空干燥箱中70℃干燥36h，干燥后固体放入球磨机中，300r/min的条件下研磨90min，制备丙烯酸均聚物超微粉。
将3g ZnCl2固体放入球磨机中在400r/min的条件下研磨45min。
将10ml乙醇中加入0.1g的豆蔻酸钠，加热至60℃搅拌30min，溶解后加入10g介孔分子筛MCM-41，混合均匀后，冷却得负载乙醇固体粉末。
分别取5g丙烯酸均聚物超微粉，3g ZnCl2超微粉末，2g固体乙醇固体粉末，混合均匀后得湿度调节剂。
实施例2
本实施例提供了一种果蔬贮藏用湿度调节剂，具体步骤如下：
将中和度为75％、浓度为25wt％的丙烯酸溶液150mL，加入到1L含有0.5％司盘80的异辛烷中，加入0.1g偶氮二异丁基脒盐酸盐，0.07g乙烯砜混合溶液，70℃下反应1.5小时，产物用乙醇洗涤，在真空干燥箱中75℃干燥30h，干燥后固体放入球磨机中，400r/min的条件下研磨70min，制备丙烯酸均聚物超微粉。
将2g MgCl2固体放入球磨机中在300r/min的条件下研磨60min。
将10ml乙醇中加入0.25g的豆蔻酸钠，加热至70℃搅拌20min，溶解后加入10g介孔分子筛MCM-41，混合均匀后，冷却得负载乙醇固体粉末。
分别取6g丙烯酸均聚物超微粉，2g MgCl2超微粉末，2g固体乙醇固体粉末，混合均匀后得湿度调节剂。
实施例3
本实施例提供了一种果蔬贮藏用湿度调节剂，具体步骤如下：
将中和度为75％、浓度为25wt％的丙烯酸溶液300mL，加入到1L含有1.5％司盘80的异辛烷中，加入0.1g偶氮二异丁基脒盐酸盐，0.05g乙烯砜混合溶液，80℃下反应1小时，产物用乙醇洗涤，在真空干燥箱中80℃干燥24h，干燥后固体放入球磨机中，500r/min的条件下研磨60min，制备丙烯酸均聚物超微粉。
将2.5gZnCl2固体放入球磨机中在500r/min的条件下研磨30min。
将10ml乙醇中加入0.4g的豆蔻酸钠，加热至75℃搅拌10min，溶解后加入10g介孔分子筛MCM-41，混合均匀后，冷却得负载乙醇固体粉末。
分别取5.5g丙烯酸均聚物超微粉，2.5g ZnCl2超微粉末，2g负载乙醇固体粉末，混合均匀后得湿度调节剂。
对比例1
本对比例提供了一种果蔬贮藏用湿度调节剂，与实施例1基本相同，区别仅在于：取7g丙烯酸均聚物超微粉，2g ZnCl2超微粉末，1g负载乙醇固体粉末，混合均匀后得湿度调节剂。
对比例2
本对比例提供了一种果蔬贮藏用湿度调节剂，与实施例1基本相同，区别仅在于：取4g丙烯酸均聚物超微粉，3g ZnCl2超微粉末，3g负载乙醇固体粉末，混合均匀后得湿度调节剂。
对比例3
本对比例提供了一种果蔬贮藏用湿度调节剂，与实施例1基本相同，区别仅在于：仅制备10g丙烯酸均聚物超微粉为湿度调节剂，无ZnCl2超微粉末和负载乙醇固体粉末。
对比例4
本对比例提供了一种果蔬贮藏用湿度调节剂，与实施例1基本相同，区别仅在于：仅按照实施例1方法制备10g ZnCl2超微粉末为湿度调节剂，无丙烯酸均聚物超微粉和负载乙醇固体粉末。
对比例5
本对比例提供了一种果蔬贮藏用湿度调节剂，与实施例1基本相同，区别仅在于：仅按照实施例1方法制备10g负载乙醇为湿度调节剂，无ZnCl2超微粉末和丙烯酸均聚物超微粉。
对比例6
本对比例以市售的10g普通吸水硅胶作为吸湿剂。
实验例1
吸湿率检测：取本发明实施例和对比例制备的湿度调节剂，称重后放入到蒸馏水饱和的恒湿箱中，25℃下平衡48h，然后称重。吸湿率为在平衡状态下吸收水蒸气的质量与未吸收水蒸气干燥剂质量的百分比。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例2 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | |
| 吸湿率/％ | 253.4 | 238.7 | 246.2 | 212.6 | 229.5 | 17.3 | 47.8 |
由上表可知，相比于对比例本发明实施例1-3制得的湿度调节剂的吸湿性能性能有显著的提升。
实验例2
抑菌率检测：用直径为6mm无菌的打孔器取灰霉菌块，置于PDA培养基平板中央。称取1.0g湿度调节剂，将其分别加到培养皿盖中央均匀铺开，将平板倒置，以不添加湿度调节剂为对照。将平板置(28±0.5)℃的生化培养箱内培养，待对照组培养皿中的菌丝体充分生长后，测量处理组和对照组菌落直径。抑菌率(％)＝(对照组菌落直径﹣湿度调节剂组菌落直径)/对照组菌落直径×100％，结果如下表。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例6 | |
| 抑菌率/％ | 44.26 | 39.58 | 41.82 | 26.27 | 0 | 0 | 0 |
由上表可知，相比于对比例本发明实施例1-3制得的湿度调节剂的抑菌性能有明显提升。
实验例3本发明湿度调节剂在香菇贮藏中的应用
试验材料：香菇购于浙江武义。
试验处理为：每盒香菇500g，挑选完整、未开伞的香菇，装入塑料包装盒中，每盒加入10g各实施例和对比例制备的湿度调节剂，未加湿度调剂的为对照组，将整盒香菇采用PE膜包装扎口，置于4℃条件下贮藏。将发生软化、腐烂或霉变的香菇视为腐烂果，腐烂率为腐烂果的个数占总香菇个数的百分数，用％表示，贮藏12天后腐烂率如下表：
由上表可知，相比于对比例和对照组，本发明实施例的腐烂率显著降低，说明本发明实施例1-3制得的湿度调节剂对香菇具有较好的保鲜效果。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种贮藏用湿度调节剂，其特征在于，所述湿度调节剂包括50wt％-60wt％丙烯酸均聚物、20wt％-30wt％金属卤化物和10wt％-20wt％的负载乙醇。
2.根据权利要求1中所述的贮藏用湿度调节剂，其特征在于，所述丙烯酸均聚物和/或金属卤化物为超微粉。
3.根据权利要求1或2中所述的贮藏用湿度调节剂，其特征在于，所述金属卤化物为ZnCl2，MgCl2中的一种或两种。
4.权利要求1-3任一所述的贮藏用湿度调节剂的制备方法，其特征在于，丙烯酸均聚物超微粉、金属卤化物超微粉和负载乙醇混合即得；
优选的，所述丙烯酸均聚物超微粉以丙烯酸为单体在表面活性剂、引发剂和交联剂的存在下经聚合反应，然后洗涤、干燥、研磨即得；
优选的，所述负载乙醇为乙醇与豆蔻酸盐混合，经加热，与介孔分子筛混合后制得。
5.根据权利要求4中所述的贮藏用湿度调节剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸均聚物超微粉的制备方法包括，在含有0.5％-1.5％(V/V)司盘80的异辛烷中加入中和度为75％、浓度为25wt％的丙烯酸溶液，加入占丙烯酸质量0.1wt％-0.3wt％偶氮二异丁基脒盐酸盐、占丙烯酸质量0.05wt％-0.2wt％的乙烯砜进行聚合反应，然后干燥、研磨即得。
6.根据权利要求4或5中所述的贮藏用湿度调节剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸均聚物超微粉的制备方法中，所述聚合反应的温度为50-80℃，时间为1-2h；
优选的，干燥的温度为70℃-80℃，时间为24h-36h，优选的，研磨的转速为300-500r/min，时间为60-90min。
7.根据权利要求4中所述的贮藏用湿度调节剂的制备方法，其特征在于，金属卤化物超微粉是金属卤化物在300-500r/min的转速下研磨30-60min得到的。
8.根据权利要求4所述的贮藏用湿度调节剂的制备方法，其特征在于，所述负载乙醇的制备方法包括如下步骤：乙醇中加入1wt％-5wt％的豆蔻酸盐，加热至60-75℃搅拌10-30min，每毫升的乙醇中加入0.8-1.2克介孔分子筛MCM-41，混合均匀后，冷却得负载乙醇固体粉末。
9.权利要求1-3任一项所述的贮藏用湿度调节剂或权利要求4-8任一项所述的贮藏用湿度调节剂的制备方法制备得到的贮藏用湿度调节剂的在果蔬贮藏保鲜中的应用，优选的，所述果蔬为香菇。
10.根据权利要求9中所述湿度调节剂在果蔬贮藏保鲜中的应用，其特征在于，以香菇为例，贮藏保鲜是将香菇与所述湿度调节剂一起贮藏，其中，湿度调节剂的使用量为香菇质量的1wt％-3wt％。
Priority Applications (1)
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| CN202310222960.1A CN116235878A (zh) | 2023-03-09 | 2023-03-09 | 一种果蔬贮藏用湿度调节剂及其制备方法和应用 |
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2023
- 2023-03-09 CN CN202310222960.1A patent/CN116235878A/zh active Pending
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