CN116223548A - 一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，包括制样、激光剥蚀片选区、基于LA‑ICP‑MS mapping技术对选区内所有矿物及有机质进行激光剥蚀、基于LA‑ICP‑MS单点分析对外标物质和内标物质单颗粒矿物中分散元素进行分析以及将各个分散元素进行定量化及可视化输出。本发明依次对选区进行LA‑ICP‑MS mapping分析和LA‑ICP‑MS单点分析，并绘制分散元素浓度分布图，以将各个分散元素进行定量化及可视化输出，能够检测出选区内100ppm以下分散元素，并进行定量分析；定量计算出选区内不同激光剥蚀点分散元素的浓度，并进行区别标记，便于更直观的了解选区内分散元素的分布。

Description

一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法
技术领域
本发明涉及煤层分散元素分析技术领域，具体涉及一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法。
背景技术
锂、镓、铌、铟、锗、铷、铪、铼等分散元素，在自然界呈分散状态存在的元素，无法形成独立矿产使得这些元素的开发提取异常困难，由于煤的独特性质，锂、铝、镓、锗、铀及稀土等关键金属元素可以在特定地质条件下在煤中得以富集，并可能进一步形成具备开采价值的矿产资源煤中关键金属矿产资源如果加以研究，并且加以开发和利用，将对保障我国国家安全及资源安全具有重要战略意义，赋存状态是探寻煤中分散元素成矿机理和进一步进行富集提取技术研发的关键环节，目前分析地层中元素的手段包括：直接分析法和间接分析法，其中，直接分析法包括XRF，SEM-EDS，SIMS，LA-ICP-MS，激光拉曼光谱等，直接对煤薄片和煤光片中矿物和有机质进行原位组分分析，间接法包括INNA，ICP-OES，ICP-MS等，依靠X射线分析或者质谱分析对粉末状或者块状样品进行元素测定，目前，受分散元素含量一般在100ppm甚至10ppm以下的分布，以SIMS和LA-ICP-MS为代表的能够分别对无机物中的分散元素组成进行测定，测定范围见图5；SIMS和LA-ICP-MS两者均无法对含有机质岩体包括页岩，泥岩，煤等具有强烈的非均质性以及缺乏内标参考的分散元素分布进行分析，使得对煤中分散元素的分布研究无法进行。
因此，现有技术存在以下技术问题：
(1)X射线分析、质谱分析的手段无法探测100ppm甚至10ppm以下的微量元素分布，而高精度原位分析法SIMS和LA-ICP-MS能够对煤中矿物的分散元素进行分析，却无法对检测有机质中微量元素；
(2)LA-ICP-MS mapping技术的出现能够被应用于有机质中原位微量元素的测定，也为测定煤中有机质中分散元素含量提供了可能，但是LA-ICP-MS mapping能够检测矿物和有机质中100ppm以下分散元素，却无法定量分析。
发明内容
为此，本发明提供一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，有效的解决了现有技术中的(1)X射线分析、质谱分析的手段无法探测100ppm甚至10ppm以下的微量元素分布，而高精度原位分析法SIMS和LA-ICP-MS能够对煤中矿物的分散元素进行分析，却无法对检测有机质中微量元素；(2)LA-ICP-MS mapping能够检测矿物和有机质中100ppm以下分散元素，却无法定量分析的问题。
为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，包括以下步骤：
步骤100，制样：对块状煤样进行制片，以制成激光剥蚀片并进行表面抛光；
步骤200，激光剥蚀片选区：在扫描电镜下对激光剥蚀片进行观察并选区；
步骤300，基于LA-ICP-MS mapping技术对选区内所有矿物及有机质进行激光剥蚀，并对选区内所有矿物及有机质内的分散元素的信号值进行分析；
其中，LA-ICP-MS mapping分析采用内外标法双重标定，依次对外标物质、内标物质上选区的分散元素进行mapping分析；
步骤400，基于LA-ICP-MS单点分析对外标物质和内标物质单颗粒矿物中分散元素进行分析，以测定内标元素信号值和外标元素信号值；
步骤500，根据mapping信号值区域和内外标分析结果对待测区域绘制各个分散元素的分散元素浓度分布图，以将各个分散元素进行定量化及可视化输出。
进一步地，在步骤100中，所述激光剥蚀片的厚度大于激光束直径的两倍。
进一步地，在步骤200中，所述激光剥蚀片的选区内包含有至少不少于一种矿物颗粒；
所述矿物颗粒的粒径大于激光束直径的两倍，且所述矿物颗粒内包含有各类有机显微组分。
进一步地，所述LA-ICP-MS mapping技术的实施步骤如下：
步骤301，选取对应的内标物质和外标物质；
步骤302，对选区内进行mapping预剥蚀，以去除表层杂质；
步骤303，对选区进行正式激光剥蚀：依次对选区进行样品池冲洗、背景采集和剥蚀取样分析。
进一步地，在步骤303中，以连续激光单点剥蚀的方式从上到下对选区内覆盖的所有物质进行剥蚀。
进一步地，所述外标物质选用NIST标样NIST614，所述NIST614内分散元素含量在1ppm到100ppm之间；
所述内标物质为步骤200中的矿物颗粒。
进一步地，步骤400分析使用的仪器为ICP-MS仪器。
进一步地，在步骤500中，根据内标元素信号值、外标元素信号值、有机质元素信号值计算得出内标物质分散元素浓度和有机质中分散元素浓度；
其中，内标物质分散元素浓度(ppm)＝内标元素信号值/外标元素信号值*外标分散元素浓度；
有机质中分散元素浓度(ppm)＝有机质元素信号值/内标物质元素信号值*内标物质分散元素浓度(ppm)。
进一步地，在步骤500中，根据分散元素浓度分析结果对应每个分散元素绘制对应的分散元素浓度分布图；
所述分散元素浓度分布图内包含有对应每个激光剥蚀点的分散元素浓度标记、以及与分散元素浓度标记对应的分散元素浓度数值。
进一步地，不同所述分散元素浓度标记采用不同灰度图像标记。
本发明与现有技术相比较具有如下有益效果：
本发明依次对选区进行LA-ICP-MS mapping分析和LA-ICP-MS单点分析，并根据mapping信号值区域和内外标分析结果对待测区域绘制各个分散元素的分散元素浓度分布图，以将各个分散元素进行定量化及可视化输出，能够检测出选区内100ppm以下分散元素，并进行定量分析；定量计算出选区内不同激光剥蚀点分散元素的浓度，并采用分散元素浓度标记对不同的浓度进行区别标记，便于更直观的了解选区内分散元素的分布。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明实施例提供的一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法的流程示意图；
图2为Mapping选区内内标矿物颗粒-勃姆石以及有机显微组分的分布图；
图3为内标矿物颗粒-勃姆石经LA-ICP-MS单点分析后的剥蚀坑示意图；
图4为选区内各分散元素的分散元素浓度分布图；
图5为各种元素测定方法的检测范围及空间分辨率分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供了一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，包括以下步骤：
步骤100，制样：对块状煤样进行制片，以制成激光剥蚀片并进行表面抛光；
步骤200，激光剥蚀片选区：在扫描电镜下对激光剥蚀片进行观察并选区；
步骤300，基于LA-ICP-MS mapping技术对选区内所有矿物及有机质进行激光剥蚀，并对选区内所有矿物及有机质内的分散元素的信号值进行分析；
其中，LA-ICP-MS mapping分析采用内外标法双重标定，依次对外标物质、内标物质上选区的分散元素进行mapping分析；
步骤400，基于LA-ICP-MS单点分析对外标物质和内标物质单颗粒矿物中分散元素进行分析，以测定内标元素信号值和外标元素信号值；
步骤500，根据mapping信号值区域和内外标分析结果对待测区域绘制各个分散元素的分散元素浓度分布图，以将各个分散元素进行定量化及可视化输出。
本发明实施例依次对选区进行LA-ICP-MS mapping分析和LA-ICP-MS单点分析，并根据mapping信号值区域和内外标分析结果对待测区域绘制各个分散元素的分散元素浓度分布图，以将各个分散元素进行定量化及可视化输出，能够检测出选区内100ppm以下分散元素，并进行定量分析；定量计算出选区内不同激光剥蚀点分散元素的浓度，并采用分散元素浓度标记对不同的浓度进行区别标记，便于更直观的了解选区内分散元素的分布。
如图5所示，X射线分析、质谱分析的手段无法探测100ppm甚至10ppm以下的微量元素分布，块状煤样内分散元素含量通常在10ppb和100ppm之间，因此，需要选择能检测该浓度条件的分散元素的检测方式，从图中可以看出高精度原位分析法SIMS和LA-ICP-MS均能够对煤中矿物的分散元素进行分析，本发明采用LA-ICP-MS技术及LA-ICP-MS mapping对煤样内分散元素的分布进行分析，主要是单点分析对每个激光剥蚀点分析的过程。
本发明在步骤100中进行制片，需要将块状煤样制作成适用于能承受LA-ICP-MS分析的激光剥蚀片，另外，激光剥蚀片的厚度大于激光束直径的两倍，一般在8mm以上即可，需进行表面抛光以保证选区的平整，也为步骤200中选区的观察提供便利。
步骤200的选区工作一般在扫描电镜下进行，其他观察仪器如偏光显微镜等能对激光剥蚀片进行观察的均可以用来进行选区工作。
为了观察到矿物颗粒内部分散元素，在步骤200中，激光剥蚀片的选区内包含有至少不少于一种矿物颗粒，因此制片过程中所选用的煤样为块状煤样，不能使用粉末状煤样；矿物颗粒的粒径大于激光束直径的两倍，矿物颗粒的粒径越大越好，矿物的种类没有限制，煤由不同来源的有机质组成，称为有机显微组分，为了最大化提高实验效率，选区尽可能包含有各类有机显微组分，以探究不同有机质组分中分散元素的分布规律。
步骤300为基于LA-ICP-MS mapping技术对选区所有矿物及有机质中进行激光剥蚀，并对选区内所有矿物及有机质内的分散元素的信号值进行分析，剥蚀结果通常通过所连接的ICP-MS仪器检测分析出信号值，并能够以信号值的高低来反映元素含量高低。
LA-ICP-MS mapping技术方案选用内外标法双重标定法用以探究煤种矿物和有机质的分散元素含量分布，其中，LA-ICP-MS mapping技术的实施步骤如下：
步骤301，选取对应的内标物质和外标物质；
步骤302，对选区内进行mapping预剥蚀，以去除表层杂质；
步骤303，对选区进行正式激光剥蚀：依次对选区进行样品池冲洗、背景采集和剥蚀取样分析。
其中，外标物质选用美国国家标准与技术局合成的标准玻璃NIST标样NIST614，NIST614中分散元素含量在1ppm到100ppm之间，内标物质为步骤200中的矿物颗粒。
依次对对选区进行mapping预剥蚀和正式激光剥蚀分析，预剥蚀是为了去除表层杂志，避免对正式激光剥蚀分析过程造成影响，正式激光剥蚀过程中每个样品包括10秒的样品池冲洗时间、20秒的背景采集时间和50秒的剥蚀取样时间，之后再进行对取样的样品进行分析，分析条件以连续激光单点的剥蚀的方式从上到下对选区内覆盖的所有物质进行剥蚀。
步骤400和步骤500中，LA-ICP-MS单点分析分别对外标物质NIST614和内标物质单颗粒矿物中分散元素进行浓度分析，分析使用的仪器为ICP-MS仪器。
本发明实施例中，LA-ICP-MS mapping分析和LA-ICP-MS单点分析的顺序不能颠倒，如果先进行单点分析，所形成的剥蚀坑破坏了区域的平整度，会影响mapping的分析结果。
步骤500中对每个激光剥蚀点的分散元素浓度进行分析，分析过程如下：根据内标元素信号值、外标元素信号值、有机质元素信号值计算得出内标物质分散元素浓度和有机质中分散元素浓度；
其中，内标物质分散元素浓度(ppm)＝内标元素信号值/外标元素信号值*外标分散元素浓度；
有机质中分散元素浓度(ppm)＝有机质元素信号值/内标物质元素信号值*内标物质分散元素浓度(ppm)。
在步骤500中，根据分散元素浓度分析结果对应每个分散元素绘制对应的分散元素浓度分布图(如图4所示)；分散元素浓度分布图内包含有对应每个激光剥蚀点的分散元素浓度标记、以及与分散元素浓度标记对应的分散元素浓度数值。
上述过程也就是通过上述单个激光剥蚀点的分散元素浓度的计算结果在分散元素浓度分布图内对应位置做分散元素浓度标记，对应不同的分散元素浓度数值可采用不同的分散元素浓度标记，另外，为了便于辨别不同的分散元素浓度标记，需要使得不同分散元素浓度标记采用不同灰度图像标记，本实施例中，灰度越大，代表灰度图像标记越暗，同时代表对应分散元素浓度标记对应的分散元素浓度数值越小。
以鄂尔多斯盆地大型富锂、镓、铌准格尔煤田煤样为样品，基于LA-ICP-MSmapping和单点分析对煤中的锂、镓、铌、钴、钍、铀等分散元素的分布进行可视化定量分析。
首先对上述块状煤样进行制样，将块状煤样制成厚度接近1mm的激光剥蚀片，并在扫描电镜下对进行合适的选区，基于扫描电镜观察，激光剥蚀片中勃姆石矿物较为发育(密集)，图2中所标注的勃姆石单颗粒，粒径500微米，远大于最大激光束直径(100微米)，另外，准格尔煤田同时发育凝胶质镜质体，孢子体以及结构镜质体，且所选区域也囊括了这三个有机显微组分，因此符合选区的标准，将该区域作为选区。
基于LA-ICP-MS mapping技术，如图2所示，激光以单点成条再成面的方式，对所有矿物及有机质进行面扫分析，并输出每个激光剥蚀点的分散元素的信号值。
基于LA-ICP-MS单点分析对分别对外标物质NIST614、单矿物颗粒勃姆石进行激光剥蚀并对信号值进行记录，剥蚀点见图3，剥蚀所形成的气体连接于ICP-MS仪器上，用于测定外标物质和勃姆石矿物颗粒中锂、镓、铌、钴、钍、铀等分散元素的含量。
之后基于步骤500的计算公式以及内标元素信号值、外标元素信号值和有机质元素信号值对mapping区域剥蚀的每个激光剥蚀点的分散元素浓度进行分析。
最后基于photoshop拼合技术根据每个激光剥蚀点的含量对整个区域分散元素进行可视化和定量化输出，输出分散元素浓度分布图。
也就是说，每个分散元素都对应有分散元素浓度分布图，分散元素浓度分布图内不同位置对应选区内不同的激光剥蚀点，每个激光剥蚀点的分散元素浓度不同，因此在分散元素浓度分布图内对激光剥蚀点对应的位置点上进行标记的分散元素浓度标记不同，不同的位置点上存在有不同的灰度图像标记，若干个激光剥蚀点所形成的部分区域可根据分散元素浓度分布图内对应区域内的灰度分布直观的看出区域内某分散元素的浓度分布。
根据上述分散元素浓度分布图，本发明绘制出了块状煤样选区内各分散元素的分散元素浓度分布图(如图4所示)，图4中，A为块状煤样选区内分散元素镓的分散元素浓度分布图，其中，镓的分散浓度在0～2500ppb；B为块状煤样选区内分散元素钒的分散元素浓度分布图，其中，钒的分散浓度在0～6000ppb；C为块状煤样选区内分散元素铬的分散元素浓度分布图，其中，铬的分散浓度在0～4000ppb；D为块状煤样选区内分散元素铀的分散元素浓度分布图，其中，铀的分散浓度在0～1200ppb；E为块状煤样选区内分散元素锂的分散元素浓度分布图，其中，锂的分散浓度在0～10*103ppb；F为块状煤样选区内分散元素铌的分散元素浓度分布图，其中，铌的分散浓度在0～20*103ppb。
以上实施例仅为本申请的示例性实施例，不用于限制本申请，本申请的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本申请的实质和保护范围内，对本申请做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本申请的保护范围内。

Claims (10)

1.一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤100，制样：对块状煤样进行制片，以制成激光剥蚀片并进行表面抛光；
步骤200，激光剥蚀片选区：在扫描电镜下对激光剥蚀片进行观察并选区；
步骤300，基于LA-ICP-MS mapping技术对选区内所有矿物及有机质进行激光剥蚀，并对选区内所有矿物及有机质内的分散元素的信号值进行分析；
其中，LA-ICP-MS mapping分析采用内外标法双重标定，依次对外标物质、内标物质上选区的分散元素进行mapping分析；
步骤400，基于LA-ICP-MS单点分析对外标物质和内标物质单颗粒矿物中分散元素进行分析，以测定内标元素信号值和外标元素信号值；
步骤500，根据mapping信号值区域和内外标分析结果对待测区域绘制各个分散元素的分散元素浓度分布图，以将各个分散元素进行定量化及可视化输出。
2.根据权利要求1所述的一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，其特征在于，在步骤100中，所述激光剥蚀片的厚度大于激光束直径的两倍。
3.根据权利要求1所述的一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，其特征在于，在步骤200中，所述激光剥蚀片的选区内包含有至少不少于一种矿物颗粒；
所述矿物颗粒的粒径大于激光束直径的两倍，且所述矿物颗粒内包含有各类有机显微组分。
4.根据权利要求1所述的一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，其特征在于，所述LA-ICP-MS mapping技术的实施步骤如下：
步骤301，选取对应的内标物质和外标物质；
步骤302，对选区内进行mapping预剥蚀，以去除表层杂质；
步骤303，对选区进行正式激光剥蚀：依次对选区进行样品池冲洗、背景采集和剥蚀取样分析。
5.根据权利要求4所述的一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，其特征在于，在步骤303中，以连续激光单点剥蚀的方式从上到下对选区内覆盖的所有物质进行剥蚀。
6.根据权利要求1所述的一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，其特征在于，所述外标物质选用NIST标样NIST614，所述NIST614内分散元素含量在1ppm到100ppm之间；
所述内标物质为步骤200中的矿物颗粒。
7.根据权利要求1所述的一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，其特征在于，步骤400分析使用的仪器为ICP-MS仪器。
8.根据权利要求7所述的一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，其特征在于，在步骤500中，根据内标元素信号值、外标元素信号值、有机质元素信号值计算得出内标物质分散元素浓度和有机质中分散元素浓度；
其中，内标物质分散元素浓度(ppm)＝内标元素信号值/外标元素信号值*外标分散元素浓度；
有机质中分散元素浓度(ppm)＝有机质元素信号值/内标物质元素信号值*内标物质分散元素浓度(ppm)。
9.根据权利要求1所述的一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，其特征在于，在步骤500中，根据分散元素浓度分析结果对应每个分散元素绘制对应的分散元素浓度分布图；
所述分散元素浓度分布图内包含有对应每个激光剥蚀点的分散元素浓度标记、以及与分散元素浓度标记对应的分散元素浓度数值。
10.根据权利要求9所述的一种对煤中分散元素分布的可视化定量分析方法，其特征在于，不同所述分散元素浓度标记采用不同灰度图像标记。
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