CN112834626B - 测定原油中油基泥浆污染程度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种测定原油中油基泥浆污染程度的方法，包括：一，定量称取疑似污染原油样品用有机溶剂稀释后进行气相色谱分析；二，气相色谱分析，选取特征色谱峰建立该特征峰含量与其峰面积响应值的定量曲线，烷烃峰面积值与其含量成正比关系；三，计算原油中油基泥浆污染程度，先在疑似污染的原油样品气相色谱图上找到与油基泥浆中基础油气相色谱图上相关联的色谱峰，根据样品气相色谱图色谱峰正太分布关系，计算特征峰面积响应值增量；然后根据特征峰面积值与其含量成正比关系，计算原油样品中疑似污染物的含量；该方法应用于定性、定量判断勘探开发过程中地层原油样品中油基泥浆的污染程度，也可用于原油中其它有机污染的定性定量分析。

Description

测定原油中油基泥浆污染程度的方法
技术领域
本发明涉及地化分析技术领域，尤其涉及一种测定原油中油基泥浆污染程度的方法。
背景技术
钻井过程中使用的钻井液内含有大量的油基，极易造成原油、岩石样品的污染。污染后的样品，在后期的机地球化学分析中具有隐蔽性，很难发现有明显的异常，但是在后期的数据应用中，会发现大量的数据异常，甚至影响正确认识地层或油井的情况，将对后期的勘探开发产生错误的指导。
目前的检测过程中，对于岩心和壁心样品，可以通过清洗，去除表层污染部分，得到未污染的样品。但对于原油样品，有机物溶于原油，无法得知样品是否受到污染及其污染程度。因此，实验室急需建立用于测定原油中油基泥浆污染程度的方法。
在实际生产中，实验室大多采用热解或有机碳等方式，现场也有采用测井数据进行污染评价的方法。但上述方法一般需要取得未污染的样品进行比对分析，在实际生产中原油或岩屑样品很难采集到未污染的样品，或难以判断是否受到污染，因此需要进行改进。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有产品存在的上述缺点，而提供一种测定原油中油基泥浆污染程度的方法，主要应用于定性、定量判断勘探开发过程中地层原油样品中油基泥浆的污染程度，也可推广至原油中其它有机污染的定性定量分析。
本发明的目的是由以下技术方案实现的。
本发明测定原油中油基泥浆污染程度的方法，包括步骤：
第一步，定量称取疑似污染原油样品，用有机溶剂按一定比例稀释，然后对稀释的疑似污染原油样品进行气相色谱分析；
第二步，用有机溶剂在1％至100％的浓度范围内取数个点定量稀释配置基础油标准溶液样品，然后对标准溶液样品按固定体积进样，进行气相色谱分析，选取特征色谱峰建立该特征峰含量与其峰面积响应值的定量曲线，烷烃峰面积值与其含量成正比关系；
第三步，计算原油中油基泥浆污染程度，首先在疑似污染的原油样品气相色谱图上找到与油基泥浆中基础油气相色谱图上相关联的色谱峰，色谱峰既特征峰，一般为基础油气相色谱图上的第一个正构烷烃化合物峰或最后一个正构烷烃化合物峰，根据样品气相色谱图色谱峰正太分布关系，计算特征峰面积响应值增量；然后根据特征峰面积值与其含量成正比关系，计算原油样品中疑似污染物的含量。
前述的测定原油中油基泥浆污染程度的方法，其中，所述
第一步，定量称取20±2mg疑似污染原油样品，并用有机溶剂将定量称取疑似污染原油样品稀释至2mL，进行气相色谱分析，有机溶剂为二硫化碳；
第二步，配置的基础油是油基泥浆中基础油，该油基泥浆中基础油是烷烃分布在nC11～nC14以及含量极低的nC15的溶剂油；该基础油用二硫化碳配置浓度为1％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％以及100％的标准溶液样品，再将该十一种浓度的标准溶液样品分别稀释至2mL，然后进行气相色谱分析，不分流进样1uL；再选取色谱峰建立该色谱峰含量与其峰面积响应值的定量曲线，确定烷烃峰面积值与其含量成正比关系；
第三步，计算原油中油基泥浆污染程度，包括：
(1)色谱峰的确定，疑似污染原油样品与正常原油相比，混入基础油对疑似污染原油样品中烷烃分布在nC15峰面积响应值的影响小于1％，可以忽略，选用与烷烃分布在nC15相邻的nC14作为色谱峰；
(2)油样样品中未受污染的正常原油中烷烃分布在nC14峰面积响应值是根据相近烷烃的正态分布变化趋势，按比例用正常原油中烷烃分布在nC15、nC16的峰面积值正太分布比例关系计算出，从而采用第二步建立的色谱峰含量与其峰面积相应值相关的定量曲线，根据公式1确定疑似污染原油样品中基础油混污染量；
Figure BDA0002283895510000031
式中：
A增：nC14峰增加的峰面积
m标：样品基础油的重量，单位g
A标：标样nC14峰面积
m油：原油样品的量，单位g
W基础油％：基础油污染量
(3)根据油基泥浆中基础油的含量，采用计算公式1计算出疑似污染原油样品原油中油基泥浆污染程度；疑似污染原油样品中色谱峰即nC14峰面积的增量是根据油样样品中nC15的峰面积计算出，比例系数为nC15、nC16的峰面积比值与外标基础油的取样量的乘积除以配置的基础油标样的气相色谱图中色谱峰(如nC14)的峰面积和原油样品的取样量的乘积，得到该疑似污染原油样品中基础油的污染量，从而根据油基泥浆中基础油的含量，计算出疑似污染原油样品中油基泥浆的污染量。
本发明测定原油中油基泥浆污染程度的方法的有益效果，该方法采用气相色谱法高效、准确、快捷的解决原油中油基泥浆污染程度问题；采用特征峰的峰面积增量对污染物进行定性、定量分析。只需取得实际样品和疑似污染物进行比对，操作简单、方便快捷，具有更好的可行性和准确性。
附图说明
图1为本发明实施例KF-4C井原油气相色谱分析结果图。
图2为本发明实施例疑似污染物基础油(油基泥浆中基础油)气相色谱分析结果图。
具体实施方式
本发明测定原油中油基泥浆污染程度的方法，包括步骤：
第一步，定量称取疑似污染原油样品，用有机溶剂按一定比例稀释，然后对稀释的疑似污染原油样品进行气相色谱分析；
第二步，用有机溶剂在1％至100％的浓度范围内取数个点定量稀释配置基础油标准溶液样品，然后对标准溶液样品按固定体积进样，进行气相色谱分析，选取特征色谱峰建立该特征峰含量与其峰面积响应值的定量曲线，烷烃峰面积值与其含量成正比关系；
第三步，计算原油中油基泥浆污染程度，首先在疑似污染的原油样品气相色谱图上找到与油基泥浆中基础油气相色谱图上相关联的色谱峰，色谱峰既特征峰，一般为基础油气相色谱图上的第一个正构烷烃化合物峰或最后一个正构烷烃化合物峰，根据样品气相色谱图色谱峰正太分布关系，计算特征峰面积响应值增量；然后根据特征峰面积值与其含量成正比关系，计算原油样品中疑似污染物的含量。
本发明测定原油中油基泥浆污染程度的方法，其中，
该第一步，定量称取20±2mg疑似污染原油样品，并用有机溶剂将定量称取疑似污染原油样品稀释至2mL，进行气相色谱分析，有机溶剂为二硫化碳；
该第二步，配置的基础油是油基泥浆中基础油，该油基泥浆中基础油是烷烃分布在nC11～nC14以及含量极低的nC15的溶剂油；该基础油用二硫化碳配置浓度为1％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％以及100％的标准溶液样品，再将该十一种浓度的标准溶液样品分别稀释至2mL，然后进行气相色谱分析，不分流进样1uL；再选取色谱峰建立该色谱峰含量与其峰面积响应值的定量曲线，确定烷烃峰面积值与其含量成正比关系；
该第三步，计算原油中油基泥浆污染程度，包括：
(1)色谱峰的确定，疑似污染原油样品与正常原油相比，混入基础油对疑似污染原油样品中烷烃分布在nC15峰面积响应值的影响小于1％，可以忽略，选用与烷烃分布在nC15相邻的nC14作为色谱峰；
(2)油样样品中未受污染的正常原油中烷烃分布在nC14峰面积响应值是根据相近烷烃的正态分布变化趋势，按比例用正常原油中烷烃分布在nC15、nC16的峰面积值正太分布比例关系计算出，从而采用第二步建立的色谱峰含量与其峰面积相应值相关的定量曲线，根据公式1确定疑似污染原油样品中基础油混污染量；
Figure BDA0002283895510000041
式中：
A增：nC14峰增加的峰面积
m标：样品基础油的重量，单位g
A标：标样nC14峰面积
m油：原油样品的量，单位g
W基础油％：基础油污染量
(3)根据油基泥浆中基础油的含量，采用计算公式1计算出疑似污染原油样品原油中油基泥浆污染程度；疑似污染原油样品中色谱峰即nC14峰面积的增量是根据油样样品中nC15的峰面积计算出，比例系数为nC15、nC16的峰面积比值与外标基础油的取样量的乘积除以配置的基础油标样的气相色谱图中色谱峰(如nC14)的峰面积和原油样品的取样量的乘积，得到该疑似污染原油样品中基础油的污染量，从而根据油基泥浆中基础油的含量，计算出疑似污染原油样品中油基泥浆的污染量。
实施例1：
如图1所示，KF-4C井的原油样品怀疑受到了油基泥浆的污染，油基泥浆中可被气相色谱检测到的是其中的基础油(分布在nC11至nC14的烷烃类化合物)，基础油的主要成分为烷烃类化合物，与原油的组成十分接近，正常外标定量很难确定污染量。利用选定基础油中的色谱峰(特征峰)，确定峰面积变化量，进而确定油样中基础油的污染量，在利用基础油在油基泥浆中的含量比例关系，确定油基泥浆对油样的污染程度。图2中C11～C14的烃类是受泥浆污染色谱峰，实验室对原油样品进行了泥浆污染物的定性、定量分析，具体步骤如下：
(1)称取20mg的KF-4C井的原油样品，使用二硫化碳定量稀释至2mL，进行色谱分析，不分流进样量为1uL。
(2)按1％，10％，20％，30％，40％，50％，60％，70％，80％，90％，100％，配置11种不同浓度的泥浆污染物(主要为基础油)标准溶液，稀释至2mL，然后进行气相色谱分析，不分流进样1uL，稀释液为二硫化碳。
(3)对泥浆污染物(主要为基础油)的气相色谱图进行分析，其中主要成分为烷烃类化合物，分布集中在nC11～nC14，其中nC12和nC13含量最高，但不含有nC15以后的正构烷烃，因此，选取nC14为色谱峰(特征峰)。
(4)利用原油中正构烷烃正太分布规律，并利用峰面积相应值，通过计算未遭到污染的nC15、nC16、nC17的含量，确定KF-4C井原油样品中色谱峰(特征峰)nC14的理论含量，理论含量与实际含量的差值，认为是泥浆污染物混入所造成的响应。
(5)原油样品中混入泥浆污染的质量百分比，利用定量曲线，确定污染基础油的含量，从而根据基础油在泥浆中的比例，确定油基泥浆的污染量。通过以下公式进行计算：
Figure BDA0002283895510000061
式中：A增：KF-4C井原油中nC14峰面积值；
m标：泥浆污染物(基础油)取样量，单位g；
A标：泥浆污染物(基础油)标液中nC14峰面积值；
m油：KF-4C井原油取样量，单位g；
W泥浆污染物％：泥浆污染物(基础油)量。
(6)通过上述方式，计算得到KF-4C井部分原油样品污染情况的定量分析数据，结果见表1。
表1 KF-4C井原油样品泥浆污染定量表
Figure BDA0002283895510000062
本实施例中未进行说明的内容为现有技术，故，不再进行赘述。
本发明提供的测定原油中油基泥浆污染程度的方法与现有技术相比，具有以下特点：
(1)操作简单，方便快捷：对于一般的原油样品，气相色谱只需经过简单的稀释溶解即可分析，单个样品一个工作日左右可得到定量结果。
(2)无需纯净样品进行比对：本方法无需测定纯净样品的数据，只需要得到样品和疑似污染物的样品，检测后对比谱图即可得到样品是否受到污染及污染程度的分析结果。
(3)应用范围广：可以适用于各类有机物的污染情况判定，如泥浆、解堵剂、柴油等。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种测定原油中油基泥浆污染程度的方法，其特征在于，包括步骤：
第一步，定量称取疑似污染原油样品，用有机溶剂按一定比例稀释，然后对稀释的疑似污染原油样品进行气相色谱分析；
第二步，用有机溶剂在1%至100%的浓度范围内取数个点定量稀释配制 基础油标准溶液样品，然后对标准溶液样品按固定体积进样，进行气相色谱分析，选取特征色谱峰建立该特征峰含量与其峰面积响应值的定量曲线，烷烃峰面积值与其含量成正比关系；
第三步，计算原油中油基泥浆污染程度，首先在疑似污染的原油样品气相色谱图上找到与油基泥浆中基础油气相色谱图上相关联的色谱峰，根据样品气相色谱图色谱峰正态分布关系，计算特征峰面积响应值增量；然后根据特征峰面积值与其含量成正比关系，计算原油样品中疑似污染物的含量；
所述第一步，定量称取20±2mg疑似污染原油样品，并用有机溶剂将定量称取疑似污染原油样品稀释至2mL，进行气相色谱分析，有机溶剂为二硫化碳；
所述第二步，配制 的基础油是油基泥浆中基础油，该油基泥浆中基础油是烷烃分布在nC11～nC14以及含量极低的nC15的溶剂油；该基础油用二硫化碳配制 浓度为1%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%以及100%的标准溶液样品，再将该十一种浓度的标准溶液样品分别稀释至2mL，然后进行气相色谱分析，不分流进样1uL；再选取色谱峰建立该色谱峰含量与其峰面积响应值的定量曲线，确定烷烃峰面积值与其含量成正比关系；
所述第三步，计算原油中油基泥浆污染程度，包括：
（1）色谱峰的确定，疑似污染原油样品与正常原油相比，混入基础油对疑似污染原油样品中烷烃分布在nC15峰面积响应值的影响小于1%，可以忽略，选用与烷烃分布在nC15相邻的nC14作为色谱峰；
（2）油样样品中未受污染的正常原油中烷烃分布在nC14峰面积响应值是根据相近烷烃的正态分布变化趋势，按比例用正常原油中烷烃分布在nC15、nC16的峰面积值正态 分布比例关系计算出，从而采用第二步建立的色谱峰含量与其峰面积相应值相关的定量曲线，根据公式1确定疑似污染原油样品中基础油污染量；
Figure DEST_PATH_IMAGE001
公式1
式中：A增：nC14峰增加的峰面积
m标：样品基础油的重量，单位g
A标：标样nC14峰面积
m油：原油样品的量，单位g
W基础油%：基础油污染量
（3）根据油基泥浆中基础油的含量，采用计算公式1计算出疑似污染原油样品原油中油基泥浆污染程度；疑似污染原油样品中色谱峰即nC14峰面积的增量是根据油样样品中nC15的峰面积计算出，比例系数为nC15、nC16的峰面积比值与外标基础油的取样量的乘积除以配制 的基础油标样的气相色谱图中色谱峰nC14的峰面积和原油样品的取样量的乘积，得到该疑似污染原油样品中基础油的污染量，从而根据油基泥浆中基础油的含量，计算出疑似污染原油样品中油基泥浆的污染量。
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