CN116219338A - 一种含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法 - Google Patents

一种含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法，将含铌合金铸锭进行车削加工，车削后包套封装，再进行高温换向多道次包套热压，热压后进行热处理调控，得到细小双态或全片层组织的含铌钛铝铸锭。本发明采用“小变形量锻造+单步/两步热处理”的方式既解决了TiAl合金锻造过程易产生裂纹的难题，又充分利用热锻后的形变能残留，结合合金的再结晶特性，简化热处理工序，通过短时间的热处理即可获得细小双态或全片层组织，实现TiAl合金的成型成性一体化控制，也为其它种类TiAl合金的高温热加工及其组织调控提供了一种行之有效的思路。

Description

一种含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法
技术领域
本发明属于金属间化合物加工技术领域，尤其涉及一种含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法。
背景技术
TiAl合金的密度大约是镍基高温合金的一半，在600~900℃使用温度范围内可有效替代镍基高温合金，实现航空航天部件的大幅减重，显著提升航空航天飞行器的性能，在先进高性能飞行器的设计制造中具有重要的应用前景。但TiAl合金的相变复杂，其力学性能对组织的敏感性极高。在TiAl合金的典型组织中，双态组织（等轴γ晶粒+α2/γ片层团）具有最为优秀的塑性，可作为预加工组织或者最终的组织使用；全片层组织的综合性能最佳，是TiAl合金工程应用最为普遍的组织类型。同时根据Hall-Petch关系，在一定尺度范围内，晶粒粒度的细化可以提高金属的强度。因此，在调整相应组织类型的同时，保证晶粒的细化是TiAl合金领域的研究热点，特备是细小双态和细小全片层组织，在零部件制备和应用中具有重要的意义。
然而，铸态TiAl合金的组织通常为粗大的片层团，稳定性极高，很难通过单纯的热处理转化为等轴γ晶粒含量较多的组织。申请号为202111598093.9，名称为“一种精确控制亚稳组织稳定化实现γ-TiAl合金细化的方法”的专利中，结合成分调整，采用“α单相区保温以及α+γ两相区保温”多步循环热处理的方式，利用γ-TiAl合金铸件中亚稳组织的析出、球化、转变来进行晶粒细化，并在细化过程中获得稳定细小的α晶粒，并进一步获得细晶全片层组织从而提升铸件的力学性能。该方法有效地解决了铸态组织粗大的问题，但是需要经过4~6次循环热处理，耗费的时间较多。而且该方法多次在α单相区保温，该相区温度较高，工件容易氧化。应用于大尺寸TiAl合金铸件时，为使温度分布均匀并保证组织充分演化，需要延长保温时间，更易造成铸件的氧化，最终需要通过机械加工去除较多的氧化部分，造成材料的浪费。而专利202110754701.4利用感应加热线圈进行控温过冷的等温处理以及控温冷，实现了包晶凝固铸态TiAl合金的细晶组织调控。但是感应加热线圈不适合大尺寸的钛铝合金铸锭，且大尺寸铸锭的各部位冷却速率不易控制。而且铸锭本身所存在的缩松缩孔无法通过该方法消除，不利于合金的力学性能提升。锻造开坯既能够显著细化合金晶粒，又能有效消除铸锭缺陷，提升合金的力学性能。但是TiAl合金经锻造开坯后组织主要以近γ组织为主，综合力学性能较差，故而需要进一步通过锻后热处理对组织进行调控。经锻造变形后，组织中残留有大量的储存形变能，使得其相变路径不能完全按照相图来进行，这就增大了热处理工艺的设计难度。如果在锻造变形后先进行退火处理消除残余应力及储存形变能，稳定组织后再进行热处理，则使得组织调控工序繁琐，增加了一定的生产成本。专利202110106595.9中提出了一种提高β-γ-TiAl合金高温强度的热处理方法，利用“两道次锻造+固溶时效”的方式在细小全片层组织中析出二次β0相来提高合金的高温强度，锻造工艺用来细化晶粒，固溶时效用来全片层组织的转变及二次β0相的析出。但是，这种方法仅适用于β-γ-TiAl合金，低Al含量或者高含量β稳定化元素的加入促使合金更易产生β0相，而对于仅包含α+γ两相的包晶TiAl合金则不适用。TiAl合金具有本征脆性，变形过程中极易发生开裂失稳现象，但β-γ-TiAl合金可以利用塑性变形能力优秀的高温无序β相辅助变形，单道次变形量较大，相同的工艺应用于包晶凝固TiAl合金时成品率极低。同时，该发明中的锻造仅进行2道次的单轴变形，这种变形方式固有的应变分布不均匀造成锻件各部位组织不均匀，并不能完全实现组织的细化。
为此，本发明为解决上述问题，提出了“高温多道次锻造+同温热处理”的含铌TiAl合金细小双态组织调控方法，再续以短时α单相区热处理及随炉冷却获得细小全片层组织，可根据需要选择不同的工艺路线进行生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法，采用“小变形量锻造+单步/两步热处理”的方式既解决了TiAl合金锻造过程易产生裂纹的难题，又充分利用热锻后的形变能残留，结合合金的再结晶特性，简化热处理工序，通过短时间的热处理即可获得细小双态或全片层组织，实现TiAl合金的成型成性一体化控制，也为其他种类TiAl合金的高温热加工及其组织调控提供了一种行之有效的思路。
本发明为一种含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法，本发明的工艺流程为：将含铌合金铸锭进行车削加工，车削后包套封装，再进行高温换向多道次包套热压，热压后进行热处理调控，得到细小双态或全片层组织的含铌钛铝铸锭，具体工艺流程见图1。
具体的，本发明提供一种含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法，包括：
将包套封装的含铌TiAl合金铸锭置于热处理炉中随炉升温至α+γ两相区中段温度，保温1~2h；然后取出所述含铌TiAl合金铸锭快速转移至热压设备，所述热压设备温度800℃，以压下速率1~2mm/s进行锻压，道次变形量为20~30%，锻压完成后将所述含铌TiAl合金铸锭转移回热处理炉中保温0.5~1h，然后再重复上述锻压过程1~2次，锻压前铸锭方向旋转90°；
将最后一道次变形后的所述含铌TiAl合金铸锭转移至热处理炉，在锻造温度下保温1~6h，随炉冷却至室温，获得细小双态组织；
或将最后一道次变形后的所述含铌TiAl合金铸锭转移至热处理炉，在锻造温度下保温1~2h后，随炉升温至α单相区下段温度，保温0.5~1h，随炉冷却至室温，获得全片层组织。
作为本发明的进一步说明，所述α+γ两相区中段温度为1200~1300℃。
作为本发明的进一步说明，所述含铌TiAl合金铸锭转移至热压设备上时，所用转移时间不超过20s。
作为本发明的进一步说明，所述α单相区下段温度为1410~1430℃。
作为本发明的进一步说明，所述含铌TiAl合金铸锭成分为Ti-47.5Al-6.8Nb-0.2W。
作为本发明的进一步说明，所述包套封装的含铌TiAl合金铸锭的包套过程如下：
将含铌TiAl合金铸锭进行车削，得到表面没有缺陷的圆柱铸锭；
采用不锈钢经过机加工制备成包套，厚度5~10mm；所述含铌TiAl合金铸锭外部涂覆一层润滑剂，再用钽箔包裹，外层用保温棉再包覆一层，三层总厚度不超过2mm，将所述含铌TiAl合金铸锭放置于所述包套中间，所述含铌TiAl合金铸锭和所述包套之间采用紧配合，焊接好上下盖板和包套，顶端中间留一个排气孔。
作为本发明的进一步说明，所述方法还包括：采用切割设备，将锻后热处理的所述含铌TiAl合金铸锭从包套中剥离出来。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用锻造与热处理相结合的方式进行含铌TiAl合金的组织调控，依据包晶凝固的相变规律，选择α+γ两相区中段作为锻造温度，保证锻造不开裂，并消除铸造缩松缩孔缺陷的同时，促使片层团向等轴晶转化。而且，本发明采用换向变形的方式，改变合金锭的应变分布状况，从而尽可能缩小合金锭各部位等效应变的差异，从而使各部位的再结晶差异性减小，提升锻坯组织的均匀性。
另外，一般的锻造工艺是通过对TiAl合金施加大变形量，从而发生充足的动态再结晶，使合金组织得以细化。但是包晶TiAl合金的高温塑性变形能力远低于β-γ-TiAl合金，一次大变形量锻造极易发生开裂。要想保证足够大的变形量，就必须经过更多道次的小变形锻造累积变形量，造成锻造工序增多，加大生产成本。本发明仅需进行2~3道次的小变形量锻造，同时施加较短的道次间保温时间尽量减少形变储存能的消耗，从而使合金中累积较多的形变储存能。在最后一道次的锻造结束后，在相同温度下进行保温，组织中的形变储存能促使合金更易产生静态/亚动态再结晶，抑制相变行为，形成较多等轴γ晶粒并吞噬残余片层团的部分位置，使片层团尺寸减小，进而获得细小双态组织。本发明以更少的锻造工序和较小的变形量便能实现组织的细化，降低了生产成本，并适用于所有种类的TiAl合金，特别是包晶TiAl合金。
此外，本发明通过缩短锻后的同温热处理时间（1~2h）使组织中发生静态再结晶形核及不完全长大，形成尺寸较小的等轴γ晶粒。在后续经过短时间的α单相区热处理使残余片层团稳定化的同时，将小尺寸等轴γ晶粒转化为小尺寸α晶粒，在随后的冷却过程中转变为细小的α2/γ片层团，从而获得细小全片层组织。利用再结晶晶粒长大与γ→α相变的竞争作用，形成尺寸较小的片层团。这种方法避免了热处理过程中在α单相区的长时间停留，减小晶粒过度长大的可能性，减弱合金锭在高温下的氧化行为，降低后续的加工量，提高材料利用率。
附图说明
图1为本发明提供的含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法的流程图。
图2为本发明实施例中合金铸锭的锻前准备图；(a) 涂敷润滑剂，包裹钽箔和保温棉；(b) 包套封装。
图3为本发明实施例一中合金的锻造＋同温热处理后的组织图。
图4为本发明实施例二中合金锻造结束去除包套后的图片。
图5为本发明实施例二中合金的锻造＋同温热处理后的组织图。
图6为本发明实施例三中合金的锻造＋同温热处理＋短时α单相区热处理后的组织图。
具体实施方式
为了使本申请实施例的技术方案、优点更为清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处附图中示出的本申请实施例的合金组织和性能可以以各种不同的成分配置来调控和设计，因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅表示本申请的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例所述的TiAl合金为实际成分Ti-47.5Al-6.8Nb-0.2W的合金，所述成分为原子百分比，采用的工艺参数包括锻造温度1250℃，压下速率1mm/s，道次变形量25%，进行两道次变形，道次间回炉保温1h，锻后热处理保温时间4h。
本实施例所述的具体过程如下：
锻前准备：将含铌TiAl合金铸锭（Ti-47.5Al-6.8Nb-0.2W）进行车削，得到表面没有缺陷的Φ80mm×275mm圆柱铸锭。采用304不锈钢经过机加工制备成包套，厚度8mm。铸锭外部涂覆一层润滑剂，再用钽箔包裹，外层用保温棉再包覆一层，三层总厚度1.5mm，将铸锭放置于包套中间，铸锭和包套之间采用紧配合，上下加上相同材质的材料，采用氩弧焊焊接好上下盖板和包套，顶端中间留一个Φ3mm排气孔，如图2所示。
高温包套热压：将包套封装后的铸锭置于热处理炉中随炉升温至1250℃，保温1.5h。然后取出铸锭快速转移至至热压设备（设备温度800℃，转移时间不超过20s），以压下速率1mm/s进行锻压，道次变形量为25%，锻压完成后将铸锭转移回热处理炉中保温1h，铸锭方向旋转90°，重复上述锻压过程1次。
锻后热处理：将最后一道次变形后的合金锭转移至热处理炉，在锻造温度下保温4h，随炉冷却至室温。
包套剥离：采用切割设备，将锻后热处理的合金锭从包套中剥离出来。
组织观察：将锻坯取出后，在其试样中心和边缘取样，经磨抛和腐蚀处理后在金相光学显微镜下进行观察，如图3所示。结果表明，锻造并热处理后的组织由α2+γ片层团和等轴γ晶粒组成，α2+γ片层团平均尺寸约为73μm，等轴γ晶粒平均尺寸约为89μm，体积分数约为71%。
实施例二
本实施例所述的TiAl合金为实际成分Ti-47.5Al-6.8Nb-0.2W的合金，所述成分为原子百分比，采用的工艺参数包括锻造温度1300℃，压下速率2mm/s，道次变形量30%，进行两道次变形，道次间回炉保温0.5h，锻后热处理保温时间2h。
本实施例所述的具体过程如下：
锻前准备：将含铌TiAl合金铸锭（Ti-47.5Al-6.8Nb-0.2W）进行车削，得到表面没有缺陷的Φ105mm×286mm圆柱铸锭。采用304不锈钢经过机加工制备成包套，厚度5mm。铸锭外部涂覆一层润滑剂，再用钽箔包裹，外层用保温棉再包覆一层，三层总厚度1.5mm，将铸锭放置于包套中间，铸锭和包套之间采用紧配合，上下加上相同材质的材料，采用氩弧焊焊接好上下盖板和包套，顶端中间留一个Φ3mm排气孔。
高温包套热压：将包套封装后的铸锭置于热处理炉中随炉升温至1300℃，保温2h。然后取出铸锭快速转移至至热压设备（设备温度800℃，转移时间不超过20s），以压下速率2mm/s进行锻压，道次变形量为30%，锻压完成后将铸锭转移回热处理炉中保温0.5h，铸锭方向旋转90°，重复上述锻压过程1次。
锻后热处理：将最后一道次变形后的合金锭转移至热处理炉，在锻造温度下保温2h，随炉冷却至室温。
包套剥离：采用切割设备，将锻后热处理的合金锭从包套中剥离出来，如图4所示。
组织观察：将锻坯取出后，在其试样中心和边缘取样，经磨抛和腐蚀处理后在金相光学显微镜下进行观察，如图5所示。结果表明，锻造并热处理后的组织由α2+γ片层团和等轴γ晶粒组成，α2+γ片层团平均尺寸约为84μm，等轴γ晶粒平均尺寸约为78μm，体积分数约为63%。
实施例三
本实施实例所述的TiAl合金为实际成分Ti-47.5Al-6.8Nb-0.2W的合金，所述成分为原子百分比，采用的工艺参数包括锻造温度1280℃，压下速率1.5mm/s，道次变形量25%，进行两道次变形，道次间回炉保温0.5h，锻后热处理保温3h，随炉升温至1410℃保温0.5h，随炉冷却至室温。
本实施例所述的具体过程如下：
锻前准备：将含铌TiAl合金铸锭（Ti-47.5Al-6.8Nb-0.2W）进行车削，得到表面没有缺陷的Φ90mm×280mm圆柱铸锭。采用304不锈钢经过机加工制备成包套，厚度6mm。铸锭外部涂覆一层润滑剂，再用钽箔包裹，外层用保温棉再包覆一层，三层总厚度2mm，将铸锭放置于包套中间，铸锭和包套之间采用紧配合，上下加上相同材质的材料，采用氩弧焊焊接好上下盖板和包套，顶端中间留一个Φ3mm排气孔。
高温包套热压：将包套封装后的铸锭置于热处理炉中随炉升温至1280℃，保温2h。然后取出铸锭快速转移至至热压设备（设备温度800℃，转移时间不超过20s），以压下速率1.5mm/s进行锻压，道次变形量为25%，锻压完成后将铸锭转移回热处理炉中保温0.5h，铸锭方向旋转90°，重复上述锻压过程1次。
锻后热处理：将最后一道次变形后的合金锭转移至热处理炉，在锻造温度下保温1.5h，随炉升温至1410℃保温0.5h，随炉冷却至室温。
包套剥离：采用切割设备，将锻后热处理的合金锭从包套中剥离出来。
组织观察：将锻坯取出后，在其试样中心和边缘取样，经磨抛和腐蚀处理后在金相光学显微镜下进行观察，如图6所示。结果表明，锻造并热处理后的组织由α2+γ片层团组成，其平均尺寸约为206μm，远低于铸态片层团尺寸。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法，其特征在于，包括：
将包套封装的含铌TiAl合金铸锭置于热处理炉中随炉升温至α+γ两相区中段温度，保温1~2h；然后取出所述含铌TiAl合金铸锭快速转移至热压设备，所述热压设备温度800℃，以压下速率1~2mm/s进行锻压，道次变形量为20~30%，锻压完成后将所述含铌TiAl合金铸锭转移回热处理炉中保温0.5~1h，然后再重复上述锻压过程1~2次，锻压前铸锭方向旋转90°；
将最后一道次变形后的所述含铌TiAl合金铸锭转移至热处理炉，在锻造温度下保温1~6h，随炉冷却至室温，获得细小双态组织；
或将最后一道次变形后的所述含铌TiAl合金铸锭转移至热处理炉，在锻造温度下保温1~2h后，随炉升温至α单相区下段温度，保温0.5~1h，随炉冷却至室温，获得全片层组织。
2.根据权利要求1所述的含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法，其特征在于，所述α+γ两相区中段温度为1200~1300℃。
3.根据权利要求1所述的含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法，其特征在于，所述含铌TiAl合金铸锭转移至热压设备上时，所用转移时间不超过20s。
4.根据权利要求1所述的含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法，其特征在于，所述α单相区下段温度为1410~1430℃。
5.根据权利要求1所述的含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法，其特征在于，所述含铌TiAl合金铸锭成分为Ti-47.5Al-6.8Nb-0.2W。
6.根据权利要求1所述的含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法，其特征在于，所述包套封装的含铌TiAl合金铸锭的包套过程如下：
将含铌TiAl合金铸锭进行车削，得到表面没有缺陷的圆柱铸锭；
采用不锈钢经过机加工制备成包套，厚度5~10mm；所述含铌TiAl合金铸锭外部涂覆一层润滑剂，再用钽箔包裹，外层用保温棉再包覆一层，三层总厚度不超过2mm，将所述含铌TiAl合金铸锭放置于所述包套中间，所述含铌TiAl合金铸锭和所述包套之间采用紧配合，焊接好上下盖板和包套，顶端中间留一个排气孔。
7.根据权利要求1所述的含铌TiAl合金的细小双态或全片层组织调控方法，其特征在于，所述方法还包括：采用切割设备，将锻后热处理的所述含铌TiAl合金铸锭从包套中剥离出来。
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Title
赵瑞峰等: "高Nb-TiAl热变形过程中的晶界特征和显微组织演化（英文）", 《稀有金属材料与工程》, vol. 47, no. 10, 31 October 2018 (2018-10-31), pages 2927 - 2935 *

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