CN116217133A - 基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料、制备方法 - Google Patents

基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料、制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于道路工程材料技术领域，具体涉及基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料、制备方法。自愈合沥青混合料包括矿料(玄武岩粗集料、钢渣集料、玄武岩细集料、石灰石矿粉)、碳量子点/聚吡咯复合改性沥青(基质沥青、SBS、碳量子点/聚吡咯复合材料)、碳纤维。制备方法：称取原料，将碳量子点/聚吡咯复合改性沥青加热至熔融状态，得加热后的复合改性沥青；将矿料都加热；将加热后的玄武岩粗集料、加热后的玄武岩细集料、加热后的钢渣集料加入拌合锅搅拌，再加入碳纤维干拌，加入加热后的复合改性沥青，加入加热后的石灰石矿粉搅拌，得自愈合沥青混合料。本发明能优化沥青混合料的微波加热效果，提高沥青混合料的自愈合性能。

Description

基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料、制备方法
技术领域
本发明属于道路工程材料技术领域，具体涉及基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料、制备方法。
背景技术
沥青是一种广泛应用于道路铺设的材料，由于其优良的性能，是目前最受欢迎的道路铺设材料之一。然而，沥青在实际使用中也存在一些问题，例如：长期暴露在太阳下会导致沥青老化，减少其使用寿命；重车经过路面时会产生较大的振动和噪音，影响行车舒适性；在低温环境下，沥青易于开裂和破损，影响道路的耐久性和安全性。基于这些问题，自愈性沥青混合料是目前的研究热点。
自愈性沥青混合料是一种具有自我修复功能的新型沥青材料。有时会通过在沥青中加入聚合物微胶囊等物质来制备自愈性沥青混合料，在路面出现微小裂缝时，这些微胶囊等物质会自动破裂，释放出填充材料进行填充，从而实现沥青的自我修复。
微波加热是一种高频振动能量的加热方式，微波加热可以加速材料分子之间的运动和反应，现在微波加热技术也被引入自愈性沥青混合料中，通过将微波能量传输到沥青中来加热沥青。由于微波加热可以在沥青内部快速产生热量，因此可以实现更快、更节能的加热，同时还能减少对环境的影响。
但是，微波加热技术在自愈性沥青混合料的实际应用中，存在一些问题，比如：
一、温度控制问题：参照公开号为CN115321884A的专利申请，传统沥青混合料的微波吸收能力不强，而且现有微波加热技术对沥青加热速度较慢，导致加热效果不均匀，出现沥青混合料自愈合效率低的问题。
二、适用性问题：微波加热技术对材料的适用性有一定限制，例如对于较厚的沥青层或多层沥青结构，可能需要采用较长的加热时间或者多次加热才能达到理想的效果。
三、自愈性沥青本身的效果也受到多种因素的影响，如路面温度、水分、车辆荷载等因素。因此，在设计和实施自愈性沥青工程时，需要综合考虑多种因素。
发明内容
本发明的目的是提供基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料，能够优化沥青混合料的微波加热效果，提高沥青混合料的自愈合性能。
基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料，以质量份数计，包括如下原料：
矿料100份、碳量子点/聚吡咯复合改性沥青4.5～5.0份、碳纤维0.3～0.5份，
其中，以质量份数计，所述矿料包括玄武岩粗集料40～55份、钢渣集料25～65份、玄武岩细集料0～40份、石灰石矿粉2～5份，所述玄武岩粗集料、所述钢渣集料、所述玄武岩细集料与所述石灰石矿粉的质量份之和为100份；
以重量份数计，所述碳量子点/聚吡咯复合改性沥青包括基质沥青100份，SBS 3～5份、碳量子点/聚吡咯复合材料10～25份。
采用上述技术方案，钢渣是一种微波良吸收体，这使得钢渣在微波作用下具有较好的加热性能。在多种矿物中，玄武岩的主要矿相，顽火辉石，升温效果较好，稳定性高，被认为是一种较优异的吸波材料。碳量子点是一类尺寸小于10nm的类球形碳纳米材料，具有明显的量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，其主要通过介电损耗和磁损耗的方式吸收电磁波，具有强的吸收能力，但作为吸波材料存在的不足是密度大，吸波频带窄。聚吡咯作为导电聚合物，具有电导率高、密度小、合成成本低以及电导率可控等优点，近年来在电磁波吸收领域得到广泛的应用。聚吡咯作为吸波材料目前所面临的主要问题在于如何最大程度地发挥吸波能力。为了获得综合性能优异的吸波材料，复合化、纳米化成为研究趋势。因此，本申请采用钢渣集料、玄武岩粗集料、玄武岩细集料和碳量子点/聚吡咯复合改性沥青制备自愈合沥青混合料，很好的解决了各种材料之间的相容性问题，进而优化沥青混合料的微波加热效果，实现沥青混合料的高效自愈合。
优选的，所述钢渣集料的粒径为0.075～4.75mm，所述钢渣集料的密度为3.4～3.6g/cm3，所述钢渣集料的浸水膨胀率不超过0.7％，所述钢渣集料的吸水率不超过1.2％，所述钢渣集料包括游离氧化钙，所述游离氧化钙的质量占所述钢渣集料总质量的≤1.0％。
优选的，以质量份数计，所述钢渣集料包括钢渣粗集料20～35份、钢渣细集料15～30份。
优选的，所述玄武岩粗集料的粒径为2.36～16mm，所述钢渣粗集料的粒径为2.36～4.75mm，所述钢渣细集料和所述玄武岩细集料的粒径都为0.075～2.36mm，所述石灰石矿粉的粒径<0.075mm。
优选的，在所述矿料中，所述玄武岩粗集料、所述玄武岩细集料、所述钢渣集料与所述石灰石矿粉填料的级配范围为：16.0mm筛孔通过率为100％、13.2mm筛孔通过率为94～97％、9.5mm筛孔通过率为72～78％、4.75mm筛孔通过率为50～58％、2.36mm筛孔通过率为35～40％、1.18mm筛孔通过率为25～30％、0.6mm筛孔通过率为18～22％、0.3mm筛孔通过率为10～15％、0.15mm筛孔通过率为8～12％、0.075mm筛孔通过率为4～8％。
优选的，所述碳纤维的纤维长度为4～12mm，所述碳纤维的直径为100～300nm，所述碳纤维的密度为1.71～1.80g/cm3，所述碳纤维的拉伸强度为3400～3600MPa，所述碳纤维的拉伸模量为220～240GPa，所述碳纤维的伸长率为1.45～1.60％。
本申请的另一目的是提供一种所述的基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料的制备方法，包括如下步骤，
S1.制备碳量子点/聚吡咯复合改性沥青，然后按照质量份数称取所述矿料、所述碳量子点/聚吡咯复合改性沥青、所述碳纤维备用，将所述碳量子点/聚吡咯复合改性沥青放入烘箱加热至熔融状态，得到加热后的复合改性沥青；
S2.在步骤S1备用的所述矿料中，将所述玄武岩粗集料、所述玄武岩细集料、所述钢渣集料、所述石灰石矿粉都加热到175～185℃，加热时间不低于5h，分别得到加热后的玄武岩粗集料、加热后的玄武岩细集料、加热后的钢渣集料，加热后的石灰石矿粉；
S3.将所述加热后的玄武岩粗集料、所述加热后的玄武岩细集料、所述加热后的钢渣集料加入拌合锅搅拌90～120s，再加入步骤S1的碳纤维干拌90s，加入所述加热后的复合改性沥青，搅拌90～120s，拌合温度为180～200℃，再加入所述加热后的石灰石矿粉搅拌180～210s，得到所述自愈合沥青混合料。
优选的，在步骤S1中，所述碳量子点/聚吡咯复合改性沥青的制备包括如下步骤，
(1)制备碳量子点/聚吡咯复合材料；
(2)将所述基质沥青放入140～150℃的烘箱中加热至完全融化，加入步骤(1)的所述碳量子点/聚吡咯复合材料，保持温度恒定为150～160℃，剪切30-45min，升温至180～190℃，加入SBS，剪切45～60min，得到剪切后的沥青；
(3)将所述剪切后的沥青放入150～160℃的烘箱中溶胀发育，然后用玻璃棒缓慢搅拌排出混入的空气，得到碳量子点/聚吡咯复合改性沥青。
优选的，在步骤(1)中，所述碳量子点/聚吡咯复合材料的制备包括如下步骤，
1)将硫脲、柠檬酸、蒸馏水放入烧杯A，超声振荡30～60min至完全溶解；
2)将所述烧杯A放入功率400W的微波炉，加热3～10min，得到棕黑色粉末；
3)将所述棕黑色粉末冷却后溶解在蒸馏水中，超声均质、离心、过滤，再次离心，得到含碳量子点的溶液，将含碳量子点的溶液放入烘箱中，减压加热，得到棕色固体粉末，所述棕色固体粉末为碳量子点粉末；
4)将所述碳量子点粉末、去离子水放入烧杯B中，所述碳量子点粉末溶解后，在烧杯B中加入吡咯单体，搅拌，将烧杯B放入冰浴，控制反应温度为0～5℃；
5)将过硫酸铵、去离子水放入烧杯C中，所述过硫酸铵溶解后，将烧杯C放入冰浴中，将冰浴后的过硫酸铵溶液滴入吡咯溶液中，持续搅拌，充分反应，得到黑色分散颗粒；
6)将所述黑色分散颗粒过滤，洗涤，然后放入烘箱中，减压加热，得到黑色细粉末，所述黑色细粉末为碳量子点/聚吡咯复合材料。
采用上述技术方案，本申请引入碳量子点和聚吡咯复合材料，具有强吸波性能，使沥青在微波作用下具有良好的加热性能，从而促进自愈合沥青混合料的形成和自我修复效果的提高。微波加热技术可以通过激发碳量子点/聚吡咯与沥青的分子振动和转动，从而增加其温度和热能，促进后期碳量子点/聚吡咯与沥青的反应和交互作用。具体为：(1)提高热稳定性：微波加热可以提高碳量子点的热稳定性，从而提高其在高温条件下的稳定性和应用寿命。(2)改善分散性：微波加热可以改善碳量子点/聚吡咯复合材料在沥青中的分散性，从而提高其与沥青的结合强度和相容性。(3)促进反应活性：微波加热可以促进碳量子点/聚吡咯复合材料与沥青之间的反应活性，从而增强沥青的性能，例如提高自愈性、降低疲劳性和改善耐久性等。(4)调节吸波性能：微波加热可以改变碳量子点/聚吡咯复合材料的吸波频带、电导率，从而调节其吸波性能。
优选的，在步骤S3中，得到的所述自愈合沥青混合料的愈合率能达到96％。
采用上述技术方案，本申请制备的混合料的沥青剥落率不大于4.4％，本申请制备的自愈合沥青混合料的是在保证基本性能的情况下(符合GBT
25824-2010《道路用钢渣》)，对自愈合性能的改善。
本发明的有益效果是：
第一，本申请掺加微波吸收良好的钢渣，而且钢渣导电性高，其自身发热有助于沥青温度的提升，这不仅降低了成本，还实现了自愈合沥青混合料的高效自愈合性能；
第二，本申请制备了碳量子点/聚吡咯复合材料，具有优异的吸波性能，使微波加热自愈合性能提升，强化沥青混合料的自愈合；微波加热技术可以通过激发碳量子点/聚吡咯复合材料的分子振动和转动，从而增加其温度和热能，促进后期碳量子点/聚吡咯复合材料与沥青的反应和交互作用。具体为：(1)提高热稳定性：微波加热可以提高碳量子点的热稳定性，从而提高其在高温条件下的稳定性和应用寿命。(2)改善分散性：微波加热可以改善碳量子点/聚吡咯复合材料在沥青中的分散性，从而提高其与沥青的结合强度和相容性。(3)促进反应活性：微波加热可以促进碳量子点/聚吡咯复合材料与沥青之间的反应活性，从而增强沥青的性能，例如提高自愈性、降低疲劳性和改善耐久性等。(4)调节吸波性能：微波加热可以改变碳量子点/聚吡咯复合材料的吸波频带、电导率，电子结构，从而调节其吸波光电性能和电化学性能。
第三：本申请利用玄武岩粗集料和玄武岩细集料自身发热性能以及碳纤维吸波性能，进一步提升沥青混合料的微波加热自愈合性能。
第四，本申请包括矿料、碳量子点/聚吡咯复合改性沥青、碳纤维，多种材料相互搭配，解决材料之间的相容性问题。
综上，本发明制备的基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料能够优化沥青混合料的微波加热效果，还能提高沥青混合料的自愈合性能。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的实施例1-3的碳量子点/聚吡咯复合材料的反射损耗曲线；
图2是本发明的实施例1-3和对比例1-2的预切缝处理后的半圆形试件；
图3是本发明的实施例3的自愈合沥青混合料在不同温度下的使用红外热像仪实时监控成像对比图，该对比图为红外热像图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
(一)材料说明：
实施例中所使用的部分材料的厂家如下述表1所示，其他材料或试剂若如无特别说明，均可容易地从商业公司获取：
表1
Figure SMS_1
其中，(1)碳纤维的纤维长度为4～12mm，碳纤维的直径为100～300nm，碳纤维的密度为1.71～1.80g/cm3，碳纤维的拉伸强度为3400～3600MPa，碳纤维的拉伸模量为220～240GPa，碳纤维的伸长率为1.45～1.60％。
(2)矿料中，钢渣集料包括钢渣粗集料、钢渣细集料，钢渣集料的粒径为0.075～4.75mm，钢渣集料的密度为3.4～3.6g/cm3，钢渣集料的浸水膨胀率不超过0.7％，钢渣集料的吸水率不超过1.2％，钢渣集料包括游离氧化钙，游离氧化钙的质量占钢渣集料总质量的≤1.0％。玄武岩粗集料的粒径为2.36～16mm，钢渣粗集料的粒径为2.36～4.75mm，钢渣细集料和玄武岩细集料的粒径都为0.075～2.36mm，石灰石矿粉的粒径<0.075mm。
根据《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)对矿料进行AC-13级配设计，设计级配如下述表2所示：
表2
筛孔尺寸(mm) 通过百分率(％)
16.0 100
13.2 94～97
9.5 72～78
4.75 50～58
2.36 35～40
1.18 25～30
0.6 18～22
0.3 10～15
0.15 8～12
0.075 4～8
(二)实施例和对比例
实施例1
基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料，配方如下述表3和表4：
表3
Figure SMS_2
Figure SMS_3
表4
Figure SMS_4
参照表3和表4，基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备碳量子点/聚吡咯复合改性沥青和配制矿料，然后按照质量份数称取矿料、碳量子点/聚吡咯复合改性沥青、碳纤维备用，将碳量子点/聚吡咯复合改性沥青放入烘箱加热至熔融状态，得到加热后的复合改性沥青；
其中，制备碳量子点/聚吡咯复合改性沥青步骤如下：
(1)制备碳量子点/聚吡咯复合材料；
1)将1.2g硫脲和1g柠檬酸分散于20ml蒸馏水中，放入100ml烧杯A，超声振荡30～60min至完全溶解；
2)将烧杯A放入功率400W的微波炉，加热3～10min，得到棕黑色粉末；
3)将棕黑色粉末冷却后溶解在15ml蒸馏水中，得到“大团聚体”，超声均质15min，在6000rpm下离心60min，得到的上清液为从“大团聚体”中分离出溶解的碳量子点，将上清液用0.2μm的滤纸过滤后再次离心，从“剩余团聚体”中分离得到含碳量子点的溶液，将含碳量子点的溶液放入45℃的烘箱中，减压0.01MPa后加热24h，得到棕色固体粉末，棕色固体粉末为碳量子点粉末；
4)将0.2g的碳量子点粉末溶解于50ml的去离子水中，放入100ml的烧杯B中，在烧杯B中加入1g吡咯单体，搅拌1h，将烧杯B放入冰浴，将反应介质温度控制在0～5℃；碳量子点和吡咯单体的质量比为0.2:1。
5)取1～5g的过硫酸铵溶于40ml去离子水，放入100ml烧杯C中，将烧杯C放入冰浴中，将冰浴后的过硫酸铵溶液滴入吡咯溶液中10min，持续搅拌1h，再反应24h，得到黑色分散颗粒；
6)将黑色分散颗粒通过真空泵过滤，用水和乙醇洗涤三次，去除未反应单体，然后放入45℃烘箱中，减压0.01MPa后加热24h，得到黑色细粉末，黑色细粉末为碳量子点/聚吡咯复合材料，对碳量子点/聚吡咯复合材料进行检测，检测方法：根据(三)检测：①碳量子点/聚吡咯复合材料的微波吸收性能的测定方法；
(2)将基质沥青放入150℃的烘箱中加热至完全融化，加入步骤(1)的碳量子点/聚吡咯复合材料，保持温度恒定为160℃，4000r/min高速剪切40min，升温至180℃，加入SBS，4000r/min高速剪切60min，得到剪切后的沥青；
(3)将剪切后的沥青放入150℃的烘箱中溶胀发育1h，得到改性沥青，然后用玻璃棒缓慢搅拌排出改性沥青中混入的空气，得到碳量子点/聚吡咯复合改性沥青，通过测试碳量子点/聚吡咯复合改性沥青在微波加热下温度的变化值，检测碳量子点/聚吡咯复合改性沥青的微波吸收性能，检测方法参照(三)检测：②碳量子点/聚吡咯复合改性沥青的微波加热试验，检测结果参照表16。
基于上述制备的碳量子点/聚吡咯复合改性沥青，根据《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)对矿料进行AC-13级配设计，设计级配如下述表5所示：
表5
Figure SMS_5
S2.在步骤S1备用的矿料中，将玄武岩粗集料、玄武岩细集料、钢渣集料、石灰石矿粉都加热到180℃，加热5h，分别得到加热后的玄武岩粗集料、加热后的玄武岩细集料、加热后的钢渣集料，加热后的石灰石矿粉；
S3.将加热后的玄武岩粗集料、加热后的玄武岩细集料、加热后的钢渣集料加入拌合锅搅拌120s，再加入步骤S1的碳纤维干拌90s，加入加热后的复合改性沥青，保持60r/min的速度搅拌120s，拌合温度为180℃，再加入加热后的石灰石矿粉搅拌180s，得到自愈合沥青混合料，得到的自愈合沥青混合料的沥青剥落率不大于4.4％，对自愈合沥青混料进行检测，检测结果参照(三)检测：③自愈合沥青混合料的微波加热试验和④自愈合沥青混合料的自愈合性能试验，检测结果参照表17。
实施例2
基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料，配方如下述表6和表7：
表6
Figure SMS_6
表7
Figure SMS_7
参照表6和表7，基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备碳量子点/聚吡咯复合改性沥青，然后按照质量份数称取矿料、碳量子点/聚吡咯复合改性沥青、碳纤维备用，将碳量子点/聚吡咯复合改性沥青放入烘箱加热至熔融状态，得到加热后的复合改性沥青；
其中，除了重量份数参照表7，制备碳量子点/聚吡咯复合改性沥青的其余步骤同实施例1；
基于上述制备的碳量子点/聚吡咯复合改性沥青，根据《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)对矿料进行AC-13级配设计，设计级配如下述表8所示：
表8
Figure SMS_8
S2.在步骤S1备用的矿料中，将玄武岩粗集料、玄武岩细集料、钢渣集料、石灰石矿粉都加热到178℃，加热5.5h，分别得到加热后的玄武岩粗集料、加热后的玄武岩细集料、加热后的钢渣集料，加热后的石灰石矿粉；
S3.将加热后的玄武岩粗集料、加热后的玄武岩细集料、加热后的钢渣集料加入拌合锅搅拌100s，再加入步骤S1的碳纤维干拌90s，加入加热后的复合改性沥青，保持56r/min的速度搅拌110s，拌合温度为190℃，再加入加热后的石灰石矿粉搅拌185s，得到自愈合沥青混合料，得到的自愈合沥青混合料的沥青剥落率不大于4.4％。
实施例3
参照图3，基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料，配方如下述表9和表10：
表9
Figure SMS_9
Figure SMS_10
表10
Figure SMS_11
参照表9和表10，基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备碳量子点/聚吡咯复合改性沥青，然后按照质量份数称取矿料、碳量子点/聚吡咯复合改性沥青、碳纤维备用，将碳量子点/聚吡咯复合改性沥青放入烘箱加热至熔融状态，得到加热后的复合改性沥青；
其中，除了重量份数参照表10，制备碳量子点/聚吡咯复合改性沥青的其余步骤同实施例1；
基于上述制备的碳量子点/聚吡咯复合改性沥青，根据《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)对矿料进行AC-13级配设计，设计级配如下述表11所示：
表11
Figure SMS_12
S2.在步骤S1备用的矿料中，将玄武岩粗集料、玄武岩细集料、钢渣集料、石灰石矿粉都加热到185℃，加热5h，分别得到加热后的玄武岩粗集料、加热后的玄武岩细集料、加热后的钢渣集料，加热后的石灰石矿粉；
S3.将加热后的玄武岩粗集料、加热后的玄武岩细集料、加热后的钢渣集料加入拌合锅搅拌110s，再加入步骤S1的碳纤维干拌90s，加入加热后的复合改性沥青，保持62r/min的速度搅拌95s，拌合温度为195℃，再加入加热后的石灰石矿粉搅拌190s，得到自愈合沥青混合料，得到的自愈合沥青混合料的沥青剥落率不大于4.4％。
对比例1
一种自愈合沥青混合料，配方如下述表12和表13：
表12
Figure SMS_13
表13
Figure SMS_14
参照表12和表13，自愈合沥青混合料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备碳量子点/聚吡咯复合改性沥青和配制矿料，然后按照质量份数称取矿料、碳量子点/聚吡咯复合改性沥青、碳纤维备用，将碳量子点/聚吡咯复合改性沥青放入烘箱加热至熔融状态，得到加热后的复合改性沥青；
其中，除了重量份数参照表13，制备碳量子点/聚吡咯复合改性沥青的其余步骤同实施例1；
基于上述制备的碳量子点/聚吡咯复合改性沥青，根据《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)对矿料进行AC-13级配设计，同实施例1；
S2.在步骤S1备用的矿料中，将玄武岩粗集料、玄武岩细集料、石灰石矿粉都加热到180℃，加热5h，分别得到加热后的玄武岩粗集料、加热后的玄武岩细集料，加热后的石灰石矿粉；
S3.将加热后的玄武岩粗集料、加热后的玄武岩细集料加入拌合锅搅拌120s，再加入步骤S1的碳纤维干拌90s，加入加热后的复合改性沥青，保持60r/min的速度搅拌120s，拌合温度为180℃，再加入加热后的石灰石矿粉搅拌180s，得到自愈合沥青混合料。
对比例2
一种自愈合沥青混合料，配方如下述表14和表15：
表14
Figure SMS_15
表15
Figure SMS_16
参照表14和表15，自愈合沥青混合料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备非碳量子点/聚吡咯复合改性沥青和配制矿料，然后按照质量份数称取矿料、非碳量子点/聚吡咯复合改性沥青、碳纤维备用，将非碳量子点/聚吡咯复合改性沥青放入烘箱加热至熔融状态，得到加热后的复合改性沥青；
其中，制备非碳量子点/聚吡咯复合改性沥青步骤如下：
(1)将基质沥青放入150℃的烘箱中加热至完全融化，升温至180℃，加入SBS，4000r/min高速剪切60min，得到剪切后的沥青；
(2)将剪切后的沥青放入150℃的烘箱中溶胀发育1h，得到改性沥青，然后用玻璃棒缓慢搅拌排出改性沥青中混入的空气，得到非碳量子点/聚吡咯复合改性沥青。
基于上述制备的非碳量子点/聚吡咯复合改性沥青，根据《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)对矿料进行AC-13级配设计，同实施例1；
S2.在步骤S1备用的矿料中，将玄武岩粗集料、玄武岩细集料、石灰石矿粉都加热到180℃，加热5h，分别得到加热后的玄武岩粗集料、加热后的玄武岩细集料，加热后的石灰石矿粉；
S3.将加热后的玄武岩粗集料、加热后的玄武岩细集料加入拌合锅搅拌120s，再加入步骤S1的碳纤维干拌90s，加入加热后的复合改性沥青，保持60r/min的速度搅拌120s，拌合温度为180℃，再加入加热后的石灰石矿粉搅拌180s，得到自愈合沥青混合料。
(三)检测：
①碳量子点/聚吡咯复合材料的微波吸收性能的测定方法：
将碳量子点/聚吡咯复合材料和石蜡按1：4的质量比混合，制成内径和外径分别为3mm和7mm，厚度为5-5.5mm的同轴试样(复合材料A)，采用Agilent N5224A矢量网络分析仪(罗德与施瓦茨公司)测试样品在2.0～8.0GHz频率的复介电常数和复磁导率，然后采用以下公式计算复合材料A的反射损耗值(RL)：
Figure SMS_17
式1)中，εr、μr和d分别为复合材料A的相对介电常数、相对磁导率和厚度，f为电磁波的频率，c为微波在自由空间的传播速度(即光速)，j为虚数单位。
检测结果：碳量子点/聚吡咯复合材料的反射损耗曲线见图1所示。从图1可以看出，在5.3GHz处，复合材料获得最佳微波吸收性能，其最小反射率峰值为-22.40dB(微波吸收率约为99％)，并获得有效吸收带宽(低于-10dB的频段，吸收率大于90％)1.86GHz。
②碳量子点/聚吡咯复合改性沥青的微波加热试验：
将约30g碳量子点/聚吡咯复合改性沥青置于微波炉(美的微波炉M721AC8-PW型，最大功率800W)，使用中火加热1min取出，使用红外测温仪(日本NEC公司的便携式In-fRecR300，温度分辨率达0.05℃，精度±1％，测试温度范围-40-500℃)测定即时温度。得到碳量子点/聚吡咯复合改性沥青的微波吸收性能试验结果，试验结果见下述表16，碳量子点/聚吡咯复合改性沥青的平均升温速率为1.73℃/s。
表16
Figure SMS_18
/>
③自愈合沥青混合料的微波加热试验：
对制备的自愈合沥青混合料，成型直径101.6mm，高63.5mm的标准马歇尔试件；将试件置于微波炉(美的微波炉M721AC8-PW型，最大功率800W)，微波30s、60s、90s、120s、150s、180s的温度，使用红外测温仪(日本NEC公司的便携式In-fRec R300，温度分辨率达0.05℃，精度±1％，测试温度范围-40-500℃)测定即时温度，每组微波时长加热后，将试件置于室内冷却至室温后，再进行下一微波时长试验，如此循环往复直至试验结束，检测结果参照下述表17。
④自愈合沥青混合料的自愈合性能试验：
对制备的自愈合沥青混合料，成型直径150mm、高度160mm的标准试件，在试件中间切割为直径150mm、厚度50mm的半圆形切片试件；在半圆形试件底部切割15mm的预切缝，见图2；对开裂后的试件进行微波加热，微波温度为85℃，加热后的试件置于环境温度为25℃的室内氧化24h；根据美国AASHTO TP124-16标准的半圆弯拉试验，采用ETM-204C万能材料测试系统，对半圆形试件施加50mm/min的竖向位移，随着位移变形的增加荷载先增大后减小，直至减小到0.1kN，试验结束；根据荷载与位移曲线下的面积计算断裂功(W)，断裂能(G)由断裂功除以半圆弯拉试样的韧带面积(由试样韧带长度和试样厚度得出)计算得出，计算公式如下：
Figure SMS_19
Alig＝韧性区长度×t 3)
式2)中，G和W分别为断裂能(J/m2)和断裂功(J)，Alig为韧性区面积(mm2)，式3)中，韧性区长度为试件完全开裂的裂缝长度减去预切缝长度(mm)，t为试件厚度(mm)。
确定微波加热处理前、后沥青混合料试件的断裂能，并评估试件的愈合率，试验结果参照下述表17和图3。
表17
Figure SMS_20
/>
Figure SMS_21
结果分析：可以发现，经过180s的微波加热，实施例1-3的终温达到140℃以上。同时，实施例1-3的升温较快，在微波加热时长超过90s后，钢渣集料掺量不同的实施例1-3的升温速率逐渐稳定在0.68-0.70℃/s、0.73-0.75℃/s、0.78-0.79℃/s。相比未掺加钢渣集料的自愈合沥青混合料(对比例1)，实施例1-3的升温速率更高，差值为0.02-0.15℃/s；相比未掺加碳量子点/聚吡咯复合材料的沥青混合料(对比例2)，对比例1的升温速率更快，在对比例1和对比例2相比较的基础上，实施例1-3的自愈合沥青混合料升温速率又得到了提高，和对比例1以及对比例2的差值为0.1-0.2℃/s。
此外，实施例1-3的断裂能能达到对比例1的1.2倍，达到对比例2的1.7倍。实施例1-3的愈合率能达到96％，能达到对比例1的愈合率的1.4倍，能达到对比例2的2.4倍。
综上，分别掺加钢渣集料和碳量子点/聚吡咯复合材料都能够提升沥青混合料的升温速率，本申请尝试将两者结合，在解决了相容性问题的同时，发现钢渣集料和碳量子点/聚吡咯复合材料两者协同对沥青混合料性能的改变更为明显且正向。
本发明制备的基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料具有更好的愈合性能，说明利用钢渣和碳量子点/聚吡咯复合材料可以改性微波加热沥青混合料，且此改性使得沥青混合料的加热效果更好、更稳定、愈合效率更高，可以应用在实际路面养护中：当沥青路面出现损伤时，可以采用本申请的基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料结合微波加热技术对沥青路面进行维护，利用本申请的自愈合能力实现沥青路面的快速维护，以及提高沥青路面的寿命和稳固性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料，其特征在于，以质量份数计，包括如下原料：
矿料100份、碳量子点/聚吡咯复合改性沥青4.5～5.0份、碳纤维0.3～0.5份，
其中，以质量份数计，所述矿料包括玄武岩粗集料40～55份、钢渣集料25～65份、玄武岩细集料0～40份、石灰石矿粉2～5份，所述玄武岩粗集料、所述钢渣集料、所述玄武岩细集料与所述石灰石矿粉的质量份之和为100份；
以重量份数计，所述碳量子点/聚吡咯复合改性沥青包括基质沥青100份、SBS 3～5份、碳量子点/聚吡咯复合材料10～25份。
2.根据权利要求1所述的基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料，其特征在于，所述钢渣集料的粒径为0.075～4.75mm，所述钢渣集料的密度为3.4～3.6g/cm3，所述钢渣集料的浸水膨胀率不超过0.7％，所述钢渣集料的吸水率不超过1.2％，所述钢渣集料包括游离氧化钙，所述游离氧化钙的质量占所述钢渣集料总质量的≤1.0％。
3.根据权利要求2所述的基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料，其特征在于，以质量份数计，所述钢渣集料包括钢渣粗集料20～35份、钢渣细集料5～30份。
4.根据权利要求3所述的基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料，其特征在于，所述玄武岩粗集料的粒径为2.36～16mm，所述钢渣粗集料的粒径为2.36～4.75mm，所述钢渣细集料和所述玄武岩细集料的粒径都为0.075～2.36mm，所述石灰石矿粉的粒径<0.075mm。
5.根据权利要求1所述的基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料，其特征在于，在所述矿料中，所述玄武岩粗集料、所述玄武岩细集料、所述钢渣集料与所述石灰石矿粉的级配范围为：16.0mm筛孔通过率为100％、13.2mm筛孔通过率为94～97％、9.5mm筛孔通过率为72～78％、4.75mm筛孔通过率为50～58％、2.36mm筛孔通过率为35～40％、1.18mm筛孔通过率为25～30％、0.6mm筛孔通过率为18～22％、0.3mm筛孔通过率为10～15％、0.15mm筛孔通过率为8～12％、0.075mm筛孔通过率为4～8％。
6.根据权利要求1所述的基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料，其特征在于，所述碳纤维的纤维长度为4～12mm，所述碳纤维的直径为100～300nm，所述碳纤维的密度为1.71～1.80g/cm3，所述碳纤维的拉伸强度为3400～3600MPa，所述碳纤维的拉伸模量为220～240GPa，所述碳纤维的伸长率为1.45～1.60％。
7.一种根据权利要求1～6任意一项所述的基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
S1.制备碳量子点/聚吡咯复合改性沥青，然后按照质量份数称取所述矿料、所述碳量子点/聚吡咯复合改性沥青、所述碳纤维备用，将所述碳量子点/聚吡咯复合改性沥青放入烘箱加热至熔融状态，得到加热后的复合改性沥青；
S2.在步骤S1备用的所述矿料中，将所述玄武岩粗集料、所述玄武岩细集料、所述钢渣集料、所述石灰石矿粉都加热到175～185℃，加热时间不低于5h，分别得到加热后的玄武岩粗集料、加热后的玄武岩细集料、加热后的钢渣集料，加热后的石灰石矿粉；
S3.将所述加热后的玄武岩粗集料、所述加热后的玄武岩细集料、所述加热后的钢渣集料加入拌合锅搅拌90～120s，再加入步骤S1的碳纤维干拌90s，加入所述加热后的复合改性沥青，搅拌90～120s，拌合温度为180～200℃，再加入所述加热后的石灰石矿粉搅拌180～210s，得到所述自愈合沥青混合料。
8.根据权利要求7所述的基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述碳量子点/聚吡咯复合改性沥青的制备包括如下步骤，
(1)制备碳量子点/聚吡咯复合材料；
(2)将所述基质沥青放入140～150℃的烘箱中加热至完全融化，加入步骤(1)的所述碳量子点/聚吡咯复合材料，保持温度恒定为150～160℃，剪切30-45min，升温至180～190℃，加入SBS，剪切45～60min，得到剪切后的沥青；
(3)将所述剪切后的沥青放入150～160℃的烘箱中溶胀发育，然后用玻璃棒缓慢搅拌排出混入的空气，得到碳量子点/聚吡咯复合改性沥青。
9.根据权利要求8所述的基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碳量子点/聚吡咯复合材料的制备包括如下步骤，
1)将硫脲、柠檬酸、蒸馏水放入烧杯A，超声振荡30～60min至完全溶解；
2)将所述烧杯A放入功率400W的微波炉，加热3～10min，得到棕黑色粉末；
3)将所述棕黑色粉末冷却后溶解在蒸馏水中，超声均质、离心、过滤，再次离心，得到含碳量子点的溶液，将含碳量子点的溶液放入烘箱中，减压加热，得到棕色固体粉末，所述棕色固体粉末为碳量子点粉末；
4)将所述碳量子点粉末、去离子水放入烧杯B中，所述碳量子点粉末溶解后，在烧杯B中加入吡咯单体，搅拌，将烧杯B放入冰浴，控制反应温度为0～5℃；
5)将过硫酸铵、去离子水放入烧杯C中，所述过硫酸铵溶解后，将烧杯C放入冰浴中，将冰浴后的过硫酸铵溶液滴入吡咯溶液中，持续搅拌，充分反应，得到黑色分散颗粒；
6)将所述黑色分散颗粒过滤，洗涤，然后放入烘箱中，减压加热，得到黑色细粉末，所述黑色细粉末为所述碳量子点/聚吡咯复合材料。
10.根据权利要求7所述的基于碳量子点/聚吡咯的自愈合沥青混合料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，得到的所述自愈合沥青混合料的愈合率能达到96％。
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