CN116215035A - 一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜及其制备方法，属于薄膜技术领域。气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层，所述功能层为具有热封性的防锈功能层。通过巧妙的组分配方差异化设计，在基体芯层和功能层中加入不同含量的不同软化点氢化石油树脂，将具有热封性的防锈功能层通过共挤出双向拉伸工艺引入聚乙烯薄膜中，使其能够适用BOPE薄膜的生产工艺，实现连续稳定生产，制备出气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其耐穿刺、耐冲击及拉伸强度高，而且具有良好的防锈性能，可用于金属制品的防锈包装。

Description

一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，特别是涉及一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜及其制备方法。
背景技术
气相防锈塑料薄膜是将气相缓蚀剂（简称VCI）以一定方式加到塑料薄膜中而形成的一种防护用内包装材料，在国防军事工业中枪支器械、武器装备、在野外工作的电子设备以及汽车领域的零部件等方面具有广泛的应用。其主要是通过化学合成、筛选具有高温（200℃）稳定性和适宜蒸汽压的气相缓蚀剂，并使其以超微粉形态与聚乙烯混熔制得高VCI含量的防锈母料，将此母料添加于聚烯烃树脂，经共挤吹塑工艺制备而成。但是采用共挤吹塑制备的聚乙烯气相防锈薄膜，在实际使用中存在以下不足：一是薄膜透明度不高，导致无法有效看清被防锈物（例如机器或武器）表面是否锈蚀；二是吹塑聚乙烯薄膜防尖锐角及耐穿刺强度不够，无法满足某些特殊的应用要求，限制了应用场景；三是拉伸强度不够，不适于包装过程所需的受力变形，且薄膜厚度均匀性差，生产效率低。
而双向拉伸聚乙烯(简称BOPE)薄膜相较于传统的吹塑或流延制备的聚乙烯薄膜，具有力学性能优良、雾度低、厚度均匀性好等特点。在BOPE薄膜制备过程中，各层的树脂原料经过挤出机共挤出的加工温度通常大于220℃，但是传统常用的气相缓蚀剂稳定的温度范围多在100℃，温度稍高，在加工薄膜的过程中就会发生滑料、气泡、断膜、分解失效等生产工艺和性能质量问题，导致制备的薄膜不能使用。目前如何选用加工温度合适且高效的缓蚀剂，使其能够适用BOPE薄膜的生产工艺制备出气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，也是目前需要解决的问题。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，不仅兼具双向拉伸聚乙烯薄膜透明度高、力学性能好的特点，其耐穿刺、耐冲击和拉伸强度高，而且具有良好的防锈性能，可用于金属制品的防锈包装，同时薄膜功能层具有较好的热封性，便于被防锈物的有效密封。
本发明的技术方案是通过以下方式实现的：
一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层；所述基体表层包括乙烯-1-己烯共聚物和乙烯-1-辛烯共聚物中的一种或者两种；所述基体芯层包括乙烯-1-己烯共聚物和乙烯-1-辛烯共聚物中的一种或者两种和2-10wt%软化点为115-125℃的氢化石油树脂；所述功能层为具有热封性的防锈功能层，所述功能层包括乙烯-1-己烯共聚物和乙烯-1-辛烯共聚物中的一种或者两种、1-2wt%缓蚀剂和1-5wt%软化点为90-110℃的氢化石油树脂。
双向拉伸聚乙烯薄膜，是聚乙烯通过沿纵向上和横向同步或异步拉伸得到的，经过双向拉伸，聚乙烯的分子链和片晶沿两个方向高度取向，薄膜的光学性能和力学性能大幅提升。本发明所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，通过巧妙的组分配方差异化设计，在所述基体芯层和所述功能层中分别加入不同含量的不同软化点的氢化石油树脂，将具有热封性的防锈功能层通过共挤出双向拉伸工艺引入聚乙烯薄膜中，使其能够适用BOPE薄膜的生产工艺，实现连续稳定生产。本发明所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其耐穿刺、耐冲击和拉伸强度高，而且具有良好的防锈性能，可用于金属制品的防锈包装，同时薄膜功能层具有较好的热封性，便于被防锈物的有效密封。
本发明所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，在所述功能层中加入1-2wt%缓蚀剂，使薄膜具有良好的防锈性能；所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜用于包装金属制品时，薄膜功能层中的缓蚀剂会吸收包装空间内的水蒸气而发生化学反应，挥发出缓蚀剂气体分子，形成一个缓蚀气氛，同时在薄膜与金属制品接触处，缓蚀剂分子迁移到金属表面形成致密的保护层，从而抑制金属的腐蚀，且薄膜生产加工顺畅，厚薄均匀性好，膜面质量好。若缓蚀剂加入量过少，则防锈蚀效果不明显，若缓蚀剂加入量过多，则容易导致薄膜在生产或存放过程中膜面析出过多，影响产品的光学性能。在所述功能层中加入1-5wt%软化点为90-110℃的氢化石油树脂，有利于增强所述功能层的流动性，提高缓蚀剂在功能层的分散性，同时也有利于一定程度上降低功能层的起始热封温度，满足高速化应用的要求。所述功能层中，若氢化石油树脂含量过高则薄膜容易发粘，而且如所述气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜预制成袋后，薄膜的功能层与功能层在时效储存期可能出现因氢化石油树脂小分子互粘而影响开口导致膜局部发雾的缺陷，若氢化石油树脂含量过低则提高流动性的效果不明显。若软化点低于90℃，一方面会导致纵向拉伸钢辊粘附析出物，另一方面也易于出现生产过程中横拉出口、模头区域烟雾过大问题，软化点高于110℃则不利于该组分在高速覆膜下的功能发挥。
在薄膜的所述基体芯层中加入2-10wt%软化点为115-125℃的氢化石油树脂，一方面，高软化点的氢化石油树脂含有环状的结构，空间位阻大，使得在薄膜生产中熔融共挤出熔体通过流延激冷工序铸成的厚片，所形成的厚片结晶度降低，更易拉伸，另一方面，高软化点的氢化石油树脂可以起到内增塑剂的作用，使得薄膜具有更高的纵横拉伸比，使薄膜的厚度降低并且均一性好，同时薄膜的取向性提高，使晶区更加均匀与细化，利于薄膜在双向拉伸取向过程中的层间界面之间抵抗剪切应力而不发生分层，达到双向拉伸的工艺要求。所述基体芯层中，若所述氢化石油树脂加入过少，则无法有效降低共挤出复合过程所形成的厚片的结晶度，不利于获得表面晶区分布更均匀及细化的薄膜，若加入过多，则由于熔体成型问题不利于后续的双向拉伸顺畅进行。
进一步地，所述功能层中，乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物中共聚单体己烯或辛烯的含量为50-70mol%，熔融指数为3.5-5.5g/10min。所述功能层中的乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物为乙烯与己烯或辛烯经茂金属催化剂催化聚合而成的共聚物，控制共聚单体己烯或辛烯的含量及共聚聚乙烯（即乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物）的熔融指数在上述范围，一方面使功能层与芯层能够实现共挤出复合，保证能有效地进行双向拉伸，另一方面保证所述功能层具有一定的热封性，便于被防锈物的有效密封。若共聚单体己烯或辛烯含量低于50mol%，则不利于功能层的热封性能，若共聚单体己烯或辛烯含量高于70mol%，虽然能降低热封温度，但是在生产中容易出现粘辊的现象，不利于生产的顺畅性。
进一步地，所述缓蚀剂是以防锈母料的形式添加，所述防锈母料包括母料载体树脂和所述缓蚀剂；所述母料载体树脂为所述功能层中的乙烯-1-己烯共聚物和乙烯-1-辛烯共聚物中的一种或者两种，所述缓蚀剂在所述防锈母料中的有效含量为20-40wt%。所述母料载体树脂选用功能层中的乙烯-1-己烯共聚物和乙烯-1-辛烯共聚物中的一种或者两种，有利于防锈母料在功能层中的相容性；若所述防锈母料中所述缓蚀剂的含量低于20wt%，则导致防锈母料的防锈效果不明显，若所述缓蚀剂的含量高于40wt%，则容易导致所述缓蚀剂在所述母料载体树脂中无法均匀有效分散，影响防锈效果，同时会使薄膜在生产或存放过程中膜面析出过多，影响产品的光学性能同时降低力学性能。考虑到在双向拉伸聚乙烯薄膜的成型加工温度，优选分解温度≥250℃的缓蚀剂，有利于在成型加工的温度下不会发生滑料、气泡、断膜、分解失效等生产工艺和性能质量问题，生产加工顺畅，保证制备的薄膜具有有效的防锈功能。
进一步地，所述缓蚀剂由75wt%双咪唑啉季铵盐缓蚀剂和25wt%双酰胺季铵盐复配组成。选用复配的缓蚀剂组分，一方面，咪唑啉环、酰胺官能团提供了多个富电子的N、O原子与金属铁形成多点位化学吸附，形成一层保护膜隔离腐蚀介质，双咪唑啉季铵盐缓蚀剂中含两个氮五元杂环的咪唑啉，相比单季铵盐不仅拥有更多的杂环氮原子，与金属的吸附作用更强、缓蚀效果更好，而且提高了咪唑啉的分子量和高温分解温度，使其在薄膜的生产加工温度下保持稳定不分解，另一方面，加入适量的双酰胺季铵盐，可以与双咪唑啉季铵盐缓蚀剂形成很好的协同效应，在咪唑啉环吸附膜的空隙处进行吸附成膜，有利于保证充分的防锈效果。若双咪唑啉季铵盐缓蚀剂含量过低，则不利于保证缓蚀剂的耐高温性，若双咪唑啉季铵盐缓蚀剂含量过高，则由于咪唑啉环的空间位阻，导致在咪唑啉环吸附膜的空隙处无法有效成膜，使致密性下降影响防锈效果。另外所述缓蚀剂还起着抗静电剂的作用，有利于减少薄膜生产过程中静电的产生。
优选的，优先选择由不饱和脂肪酸形成的双咪唑啉季铵盐和双酰胺季铵盐，例如双咪唑啉季铵盐由油酸与三乙烯四胺合成油酸基咪唑啉，再与十二烯基丁二酸进行酰胺化反应生成双咪唑啉酰胺，再以硫酸二甲酯作为季铵化试剂，以硫酸盐的形式使用；双酰胺季铵盐可通过油酸、二乙撑三胺、环氧氯丙烷合成反应，再以硫酸二甲酯作为季铵化试剂，形成双酰胺季铵盐。由不饱和脂肪酸形成的双咪唑啉季铵盐和双酰胺季铵盐，在复配使用时，所述缓蚀剂的缓蚀效果更好。另外当双咪唑啉季铵盐中其阳离子含量为92%，双酰胺季铵盐其阳离子含量为73%时，其缓蚀效果最优。
在一个优选的方案中，所述基体表层为可热封层，所述基体表层中所述乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物中共聚单体己烯或辛烯的含量为50-70mol%，熔融指数为3.5-5.5g/10min。当薄膜的双面均有热封性能的需求时，在所述基体表层中选用与所述功能层相同的所述乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物，制备具有双面热封性能的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，扩宽了薄膜的应用范围和场景。
在另一个优选的方案中，所述基体表层和基体芯层中，所述乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物中共聚单体己烯或辛烯的含量均为30-50mol%，熔融指数均为1.5-2.5g/10min。若基体芯层中所述乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物中共聚单体己烯或辛烯的含量低于30mol%，共聚物的熔体强度无法满足双向拉伸的要求，会导致拉伸过程中出现破膜；若基体芯层中，所述乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物中共聚单体己烯或辛烯的含量高于50mol%，则共聚物的熔体粘度太大，难以共挤出成型。
进一步地，所述基体表层还包括抗粘连剂，所述抗粘连剂在所述基体表层中的含量为2000ppm；所述抗粘连剂的粒径D50为5-10μm，所述抗粘连剂为二氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。在所述基体表层添加适用的抗粘连剂，能够提高基体表层的抗粘连性能，避免聚乙烯卷状薄膜相互接触的里外层之间，即所述功能层和所述基体表层之间发生粘接造成分切解卷断膜等现象，保证收解卷顺畅。
进一步地，所述基体芯层还包括抗静电剂，所述抗静电剂在所述基体芯层中的含量为3000ppm，所述抗静电剂为重量比例为1:1的单硬脂酸甘油酯和N，N-二羟乙基十八烷基胺的复配混合物。在芯层加入适宜的复配抗静电剂，可有效地提高薄膜在生产和应用过程中的抗静电性能。
进一步地，所述基体表层厚度为1-3μm，所述功能层厚度为3-8μm，所述薄膜总厚度为20-60μm。所述功能层厚度为3-8μm，控制所述功能层厚度在此范围，有利于保证功能层中具有足够的有效防锈功能组分，保证薄膜的防锈效果，同时也有利于保证薄膜的热封强度。
本发明还提供上述任一所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：将各层组分原料投入配料单元经计量后进入挤出机，待熔融塑化并经均化计量后进入流道分配器后再经T型模头挤出，经过激冷辊流延成厚片，然后进行纵向拉伸，再进入横向拉伸或同步纵向横向拉伸后形成薄膜，薄膜经风淋冷却，经修边机测厚控制，再对薄膜进行电晕和/或火焰处理后，收成薄膜母卷，经过时效处理、分切、包装，作为成品入仓。
进一步地，熔体经过激冷辊流延成厚片时，基体层与冷却水接触，功能层与冷却辊贴合；功能层所经过的辊的表面全部为聚四氟乙烯涂层，并控制在线修边工序前薄膜所含功能层表层的宽度小于或等于收卷母卷宽度。考虑功能层中加入的季铵盐缓蚀剂水溶性影响，为防止这些组分因与水接触而导致降低了在功能层中的实际有效含量，在流延成厚片时，所述功能层与冷却辊贴合而不与水接触。另外考虑到薄膜边料在实际生产中是回收循环而季铵盐缓蚀剂均是极性较强的物质，控制薄膜功能层的宽度小于或等于母卷宽度，如果所述功能层的边料中有缓蚀剂回收循环到薄膜的生产中，则不利于薄膜的连续稳定生产。
本发明通过巧妙的组分配方差异化设计，将具有热封性的防锈功能层通过共挤出双向拉伸工艺引入聚乙烯薄膜中，制备出一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，不仅兼具双向拉伸聚乙烯薄膜透明度高、力学性能好的特点，其耐穿刺、耐冲击和拉伸强度高，而且具有良好的防锈性能，可用于金属制品的防锈包装，同时薄膜功能层具有较好的热封性，便于被防锈物的有效密封。本发明的制备方法操作简单，工艺过程流畅，扩宽了BOPE薄膜的应用范围。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面地描述。但是本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限制于本文所描述的实施例。
一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层；所述基体表层包括乙烯-1-己烯共聚物和乙烯-1-辛烯共聚物中的一种或者两种；所述基体芯层包括乙烯-1-己烯共聚物和乙烯-1-辛烯共聚物中的一种或者两种和2-10wt%软化点为115-125℃的氢化石油树脂；所述功能层为具有可热封性的防锈功能层，所述功能层包括乙烯-1-己烯共聚物和乙烯-1-辛烯共聚物中的一种或者两种、1-2wt%缓蚀剂和1-5wt%软化点为90-110℃的氢化石油树脂。
进一步地，所述功能层中，乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物中共聚单体己烯或辛烯的含量为50-70mol%，熔融指数为3.5-5.5g/10min。
进一步地，所述缓蚀剂是以防锈母料的形式添加，所述防锈母料包括母料载体树脂和所述缓蚀剂；所述母料载体树脂为所述功能层中的乙烯-1-己烯共聚物和乙烯-1-辛烯共聚物中的一种或者两种，所述缓蚀剂在所述防锈母料中的有效含量为20-40wt%。
进一步地，所述缓蚀剂由75wt%双咪唑啉季铵盐缓蚀剂和25wt%双酰胺季铵盐复配组成。
在一个方案中，所述基体表层为可热封层，所述基体表层中所述乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物中共聚单体己烯或辛烯的含量为50-70mol%，熔融指数为3.5-5.5g/10min。
在另一个方案中，所述基体表层和基体芯层中，所述乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物中共聚单体己烯或辛烯的含量均为30-50mol%，熔融指数均为1.5-2.5g/10min。
进一步地，所述基体表层还包括抗粘连剂，所述抗粘连剂在所述基体表层中的含量为2000ppm；所述抗粘连剂的粒径D50为5-10μm，所述抗粘连剂为二氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
进一步地，所述基体芯层还包括抗静电剂所述抗静电剂在所述基体芯层中的含量为3000ppm；所述抗静电剂为重量比例为1:1的单硬脂酸甘油酯和N，N-二羟乙基十八烷基胺的复配混合物。
进一步地，所述基体表层厚度为1-3μm；所述功能层厚度为3-8μm，所述薄膜总厚度为20-60μm。
本发明还提供一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：将各层组分原料投入配料单元经计量后进入挤出机，待熔融塑化并经均化计量后进入流道分配器后再经T型模头挤出，经过激冷辊流延成厚片，然后进行纵向拉伸，再进入横向拉伸或同步纵向横向拉伸后形成薄膜，薄膜经风淋冷却，经修边机测厚控制，再对薄膜进行电晕和/或火焰处理后，收成薄膜母卷，薄膜母卷经过时效处理、分切、包装，作为成品入仓。
进一步地，熔体经过激冷辊流延成厚片时，基体表层与冷却水接触，功能层与冷却辊贴合；功能层所经过的辊的表面全部为聚四氟乙烯涂层，并控制在线修边工序前薄膜所含功能层的宽度小于或等于收卷母卷宽度。
本发明的制备方法操作简单，工艺过程流畅，扩宽了BOPE薄膜的应用范围。
下面结合具体实施例来阐述本发明。
以下实施例或对比例的物性指标及其测试方法如下：
薄膜厚度：根据GB/T 6672-2001测定，单位为μm；
薄膜雾度：根据GB/T2410-2008测试，单位为%；
熔融指数（熔体质量流动速率MFR）：根据GB/T3682-2018，按照2.16kg、190℃下测定，单位为g/10min；
热封强度：参照QB/T 2358-1998测试，具体条件为100℃，1.8MPa，2s，一定宽度的热封试样在断裂时的最大载荷，以N/15 mm表示；
拉伸强度：根据GB/T1040.3测定，MPa；
落镖冲击破损质量：根据GB/T9639.1的规定进行，试验选择为实验方法A，单位为g；
耐穿刺性：根据GB/T37841-2019的规定进行，N/mm；
气相缓蚀能力：参照QB/T 1319-2010的标准规定进行，动态接触湿热试验方法进行测定，合格的判定标准参照防锈试验结果的评定F.1.1。
厚度标准偏差：1、薄膜的厚度标准偏差通过以下公式计算：
Figure SMS_1
取薄膜同一方向上的N个点进行厚度的测量，每个点的厚度记为
Figure SMS_2
Figure SMS_3
，/>
Figure SMS_4
为厚度均值。
本发明的实施例和对比例中，选用的缓蚀剂均为外购，缓蚀剂由75wt%双咪唑啉季铵盐缓蚀剂和25wt%双酰胺季铵盐复配组成；其中双咪唑啉季铵盐由油酸与三乙烯四胺合成油酸基咪唑啉，再与十二烯基丁二酸进行酰胺化反应生成双咪唑啉酰胺，再以硫酸二甲酯作为季铵化试剂，以硫酸盐的形式使用；双酰胺季铵盐通过油酸、二乙撑三胺、环氧氯丙烷合成反应，再以硫酸二甲酯作为季铵化试剂，形成双酰胺季铵盐。
请参阅下表，表1为实施例和对比例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜的各层组分及比例表：
表1
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实施例1
本实施例提供一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层。
本实施例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其组分及其制备方法具体如下：
（1）准备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜原料：
基体表层：取99.8wt%的乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为30mol%，熔融指数为2.5g/10min）和2000ppm平均粒径D50为6um的二氧化硅均匀混合，作为基体表层树脂。
基体芯层：取97.7wt%乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为30mol%，熔融指数为2.5g/10min）、2wt%氢化石油树脂（软化点为125℃）和3000ppm重量比例为1:1的单硬脂酸甘油酯和N,N-二羟乙基十八烷基胺均匀混合，作为基体芯层树脂。
功能层：取85wt%乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为60mol%，熔融指数为5.0g/10min）、10%以乙烯-1-辛烯共聚物为母料载体树脂的缓蚀剂有效含量20%的防锈母料（母料载体树脂含量8wt%，双咪唑啉季铵盐1.5wt%，双酰胺季铵盐0.5wt%）和5wt%氢化石油树脂（软化点为98℃）均匀混合，作为可热封功能层树脂。
（2）制备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜：
将各层组分原料投入配料单元经计量后进入挤出机，挤出温度控制在210-240℃，经流道分配器后于多层模头处汇合，形成多层结构的树脂熔体，基体表层与冷却水接触，功能层与冷却辊贴合；功能层所经过的辊的表面全部为聚四氟乙烯涂层，经25-35℃ 的激冷辊冷却后，形成多层结构的树脂片材；将树脂片材引入双向拉伸设备中的纵向拉伸装置，经100-135℃ 预热，拉伸温度控制100-125℃ ，拉伸比为2-5倍；然后引入横向拉伸装置，经过100-135℃ 预热，拉伸温度控制100-125℃ ，拉伸6-10倍，经风淋冷却，再对基体表层表面进行电晕处理，收得薄膜母卷，并控制在线修边工序前薄膜所含功能层的宽度小于或等于收卷母卷宽度，最后经时效处理、分切和包装，得到气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜总厚度为30µm，其中功能层厚度为3µm，基体表层厚度为3µm，基体芯层厚度为24µm。本制备方法，工艺过程顺畅，外观正常。
实施例2
本实施例提供一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层。
本实施例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其组分及其制备方法具体如下：
（1）准备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜原料：
基体表层：基体表层组分及含量与实施例1相同。
基体芯层：取89.7wt%乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为30mol%，熔融指数为2.5g/10min）、10wt%氢化石油树脂（软化点为125℃）和3000ppm重量比例为1:1的单硬脂酸甘油酯和N,N-二羟乙基十八烷基胺均匀混合，作为基体芯层树脂。
功能层：取94wt%乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为60mol%，熔融指数为5.0g/10min）、5%以乙烯-1-辛烯共聚物为母料载体树脂的缓蚀剂有效含量为20%的防锈母料（母料载体树脂含量4wt%，双咪唑啉季铵盐0.75wt%，双酰胺季铵盐0.25wt%）和1wt%氢化石油树脂（软化点为98℃）均匀混合，作为可热封功能层树脂。
（2）制备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜：
本实施例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法与实施例1相同，得到气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜总厚度为30µm，其中功能层厚度为4µm，基体表层厚度为2µm，基体芯层厚度为24µm。本制备方法，工艺过程顺畅，外观正常。
实施例3
本实施例提供一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层。
本实施例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其组分及其制备方法具体如下：
（1）准备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜原料：
基体表层：其基体表层组分及含量与实施例1相同。
基体芯层：取93.7wt%乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为30mol%，熔融指数为2.5g/10min）、6wt%氢化石油树脂（软化点为125℃）和3000ppm重量比例为1:1的单硬脂酸甘油酯和N,N-二羟乙基十八烷基胺均匀混合，作为基体芯层树脂。
功能层：取89wt%乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为60mol%，熔融指数为5.0g/10min）、8%以乙烯-1-辛烯共聚物为母料载体树脂的缓蚀剂有效含量为20%的防锈母料（母料载体树脂含量6.4wt%，双咪唑啉季铵盐1.2wt%，双酰胺季铵盐0.4wt%）和3wt%氢化石油树脂（软化点为98℃）均匀混合，作为可热封功能层树脂。
（2）制备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜：
本实施例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法与实施例1相同，得到气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜总厚度为30µm，其中功能层厚度为6µm，基体表层厚度为2µm，基体芯层厚度为22µm。本制备方法，工艺过程顺畅，外观正常。
实施例4
本实施例提供一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层。
本实施例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其组分及其制备方法具体如下：
（1）准备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜原料：
基体表层：取99.8wt%的乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为60mol%，熔融指数为5.0g/10min）和2000ppm平均粒径D50为6um的二氧化硅均匀混合，作为基体表层树脂。
基体芯层：取95.7wt%乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为30mol%，熔融指数为2.5g/10min）、4wt%氢化石油树脂（软化点为125℃）和3000ppm重量比例为1:1的单硬脂酸甘油酯和N,N-二羟乙基十八烷基胺均匀混合，作为基体芯层树脂。
功能层：取91wt%乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为60mol%，熔融指数为5.0g/10min）、6wt%以乙烯-1-辛烯共聚物为母料载体树脂的缓蚀剂有效含量为20%的防锈母料（母料载体树脂含量4.8wt%，双咪唑啉季铵盐0.9wt%，双酰胺季铵盐0.3wt%）和3wt%氢化石油树脂（软化点为98℃）均匀混合，作为可热封功能层树脂。
（2）制备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜：
本实施例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法与实施例1相同，得到气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜总厚度为30µm，其中功能层厚度为8µm，基体表层厚度为1µm，基体芯层厚度为20µm。本制备方法，工艺过程顺畅，外观正常。
实施例5
本实施例提供一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层。
本实施例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其组分及其制备方法具体如下：
（1）准备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜原料：
基体表层：取99.8wt%的乙烯-1-己烯共聚物（其中，1-己烯含量为40mol%，熔融指数为2.5g/10min）和2000ppm平均粒径D50为6um的二氧化硅均匀混合，作为基体表层树脂。
基体芯层：取93.7wt%乙烯-1-己烯共聚物（其中，1-己烯含量为40mol%，熔融指数为2.5g/10min）、6wt%氢化石油树脂（软化点为125℃）和3000ppm重量比例为1:1的单硬脂酸甘油酯和N,N-二羟乙基十八烷基胺均匀混合，作为基体芯层树脂。
功能层：取89wt%乙烯-1-己烯共聚物（其中，1-己烯含量为65mol%，熔融指数为5.0g/10min）、8%以乙烯-1-己烯共聚物为母料载体树脂的缓蚀剂有效含量为20%的防锈母料（母料载体树脂含量6.4wt%，双咪唑啉季铵盐1.2wt%，双酰胺季铵盐0.4wt%）和3wt%氢化石油树脂（软化点为98℃）均匀混合，作为可热封功能层树脂。
（2）制备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜：
本实施例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法与实施例1相同，得到气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜总厚度为30µm，其中功能层厚度为6µm，基体表层厚度为2µm，基体芯层厚度为22µm。本制备方法，工艺过程顺畅，外观正常。
对比例1
本对比例提供一种普通的双向拉伸聚乙烯薄膜，包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层。
本对比例的双向拉伸聚乙烯薄膜，其组分及其制备方法具体如下：
（1）准备双向拉伸聚乙烯薄膜原料：
基体表层：其基体表层组分及含量与实施例3相同。
基体芯层：其基体芯层组分及含量与实施例3相同。
功能层：取97wt%乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为60mol%，熔融指数为5.0g/10min）和3wt%氢化石油树脂（软化点为98℃）均匀混合，作为可热封功能层树脂。
（2）制备双向拉伸聚乙烯薄膜：
本对比例的双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法与实施例1相同，得到双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜总厚度为30µm，其中功能层厚度为6µm，基体表层厚度为2µm，基体芯层厚度为22µm。本制备方法，工艺过程顺畅。
对比例2
本对比例提供一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层。
本对比例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其组分及其制备方法具体如下：
（1）准备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜原料：
基体表层：其基体表层组分及含量与实施例3相同。
基体芯层：其基体芯层组分及含量与实施例3相同。
功能层：取47wt%乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为65mol%，熔融指数为5.0g/10min）、50wt%以乙烯-1-辛烯共聚物为母料载体树脂的缓蚀剂有效含量为20%的防锈母料（母料载体树脂含量40wt%，双咪唑啉季铵盐7.5wt%，双酰胺季铵盐2.5wt%）和3wt%氢化石油树脂（软化点为98℃）均匀混合，作为可热封功能层树脂。
（2）制备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜：
本对比例的双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法与实施例1相同，得到双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜总厚度为30µm，其中功能层厚度为6µm，基体表层厚度为2µm，基体芯层厚度为22µm。本制备方法，工艺过程顺畅，但制备的薄膜膜面析出过多，外观质量差。
对比例3
本对比例提供一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层。
本对比例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其组分及其制备方法具体如下：
（1）准备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜原料：
基体表层：其基体表层组分及含量与实施例3相同。
基体芯层：其基体芯层组分及含量与实施例3相同。
功能层：取92wt%乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为60mol%，熔融指数为5.0g/10min）、8wt%以乙烯-1-辛烯共聚物为母料载体树脂的缓蚀剂有效含量为20%的防锈母料（母料载体树脂含量6.4wt%，双咪唑啉季铵盐1.2wt%，双酰胺季铵盐0.4wt%）均匀混合，作为可热封功能层树脂。
（2）制备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜：
本对比例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法与实施例1相同，
得到气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜总厚度为30µm，其中功能层厚度为6µm，基体表层厚度为2µm，基体芯层厚度为22µm。本制备方法，工艺过程顺畅，但制备的薄膜外观质量差。
对比例4
本对比例提供一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层。
本对比例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其组分及其制备方法具体如下：
（1）准备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜原料：
基体表层：其基体表层组分及含量与实施例3相同。
基体芯层：其基体芯层组分及含量与实施例3相同。
功能层：取82wt%乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为60mol%，熔融指数为5.0g/10min）、8wt%以乙烯-1-辛烯共聚物为母料载体树脂的缓蚀剂有效含量为20%的防锈母料（母料载体树脂含量6.4wt%，双咪唑啉季铵盐1.2wt%，双酰胺季铵盐0.4wt%）和10wt%氢化石油树脂（软化点为98℃）均匀混合，作为可热封功能层树脂。
（2）制备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜：
本对比例的双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法与实施例1相同，得到气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜总厚度为30µm，其中功能层厚度为6µm，基体表层厚度为2µm，基体芯层厚度为22µm。本制备方法，工艺过程不顺畅，且制备的薄膜外观质量差。
对比例5
本对比例提供一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层。
本对比例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其组分及其制备方法具体如下：
（1）准备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜原料：
基体表层：其基体表层组分及含量与实施例3相同。
基体芯层：取99.7wt%乙烯-1辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为40mol%，熔融指数为2.5g/10min）和3000ppm重量比例为1:1的单硬脂酸甘油酯和N,N-二羟乙基十八烷基胺均匀混合，作为基体芯层树脂。
功能层：其功能层组分及含量与实施例3相同。
（2）制备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜：
本对比例的双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法与实施例1相同，得到气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜总厚度为30µm，其中功能层厚度为6µm，基体表层厚度为2µm，基体芯层厚度为22µm。本制备方法，工艺过程顺畅，但制备的薄膜外观质量差。
对比例6
本对比例提供一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层。
本对比例的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其组分及其制备方法具体如下：
（1）准备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜原料：
基体表层：其基体表层组分及含量与实施例3相同。
基体芯层：取79.7wt%乙烯-1-辛烯共聚物（其中，1-辛烯含量为40mol%，熔融指数为2.5g/10min）、20wt%氢化石油树脂（软化点为125℃）和3000ppm重量比例为1:1的单硬脂酸甘油酯和N,N-二羟乙基十八烷基胺均匀混合，作为基体芯层树脂。
功能层：其功能层组分及含量与实施例3相同。
（2）制备气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜：
本对比例由于在基体芯层加入了过量的氢化石油树脂，由于层间熔体粘度差异，有效共挤复合匹配性差，难以形成适宜双向拉伸的厚片。
对实施例1-5和对比例1-6的双向拉伸聚乙烯薄膜进行性能测试，性能测试结果请参阅表2：
表2
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从性能测试数据可以看出，对比例1中功能层中未加入防锈缓蚀剂，导致其气相缓蚀能力不合格；对比例2中由于缓蚀剂加入量过多，导致薄膜在生产或存放过程中膜面析出过多，影响产品的光学性能，雾度高，透明性差；对比例3中由于在功能层中未加入适量的氢化石油树脂，导致缓蚀剂在功能层中的分散性差，从而影响了薄膜的透明性和气相缓蚀能力，而且对薄膜的抗冲击性有不良影响；对比例4中虽然上述表中的各项性能数据均正常甚至优于某些实施例，但是薄膜容易发粘，而且如对比例4的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜预制成袋后，薄膜的功能层与功能层在时效储存期可能出现因小分子氢化石油树脂互粘而影响开口导致薄膜局部发雾的缺陷；对比例5在基体芯层中未加入氢化石油树脂，导致制备的薄膜雾度高，透明性差，厚薄均匀性差，而且对薄膜的抗冲击性有不良影响；对比例6由于在基体芯层加入了过量的氢化石油树脂，由于层间熔体粘度差异，有效共挤复合匹配性差，难以形成适宜双向拉伸的厚片。
本发明通过巧妙的组分配方差异化设计，将具有热封性的防锈功能层通过共挤出双向拉伸工艺引入聚乙烯薄膜中，制备出一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，不仅兼具双向拉伸聚乙烯薄膜透明度高、力学性能好的特点，其耐穿刺、耐冲击和拉伸强度高，而且具有良好的防锈性能，可用于金属制品的防锈包装，同时薄膜功能层具有较好的热封性，便于被防锈物的有效密封。本发明的制备方法操作简单，工艺过程流畅，扩宽了BOPE薄膜的应用范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (10)

1.一种气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其特征在于：包括依次设置的基体表层、基体芯层和功能层；所述基体表层包括乙烯-1-己烯共聚物和乙烯-1-辛烯共聚物中的一种或者两种；所述基体芯层包括乙烯-1-己烯共聚物和乙烯-1-辛烯共聚物中的一种或者两种和2-10wt%软化点为115-125℃的氢化石油树脂；所述功能层为具有热封性的防锈功能层，所述功能层包括乙烯-1-己烯共聚物和乙烯-1-辛烯共聚物中的一种或者两种、1-2wt%缓蚀剂和1-5wt%软化点为90-110℃的氢化石油树脂。
2.根据权利要求1所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其特征在于：所述功能层中，乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物中共聚单体己烯或辛烯的含量为50-70mol%，熔融指数为3.5-5.5g/10min。
3.根据权利要求1所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其特征在于：所述缓蚀剂是以防锈母料的形式添加，所述防锈母料包括母料载体树脂和所述缓蚀剂；所述母料载体树脂为所述功能层中的乙烯-1-己烯共聚物和乙烯-1-辛烯共聚物中的一种或者两种，所述缓蚀剂在所述防锈母料中的有效含量为20-40wt%。
4.根据权利要求1所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其特征在于：所述缓蚀剂由75wt%双咪唑啉季铵盐和25wt%双酰胺季铵盐复配组成。
5.根据权利要求1所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其特征在于：所述基体表层为可热封层，所述基体表层中所述乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物中共聚单体己烯或辛烯的含量为50-70mol%，熔融指数为3.5-5.5g/10min。
6.根据权利要求1所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其特征在于：所述基体表层和基体芯层中，所述乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物中共聚单体己烯或辛烯的含量均为30-50mol%，熔融指数均为1.5-2.5g/10min。
7.根据权利要求1所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其特征在于：所述基体表层还包括抗粘连剂，所述抗粘连剂在所述基体表层中的含量为2000ppm；所述抗粘连剂的粒径D50为5-10μm，所述抗粘连剂为二氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其特征在于：所述基体芯层还包括抗静电剂，所述抗静电剂在所述基体芯层中的含量为3000ppm；所述抗静电剂为重量比例为1:1的单硬脂酸甘油酯和N,N-二羟乙基十八烷基胺的复配混合物。
9.根据权利要求1所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜，其特征在于：所述基体表层厚度为1-3μm，所述功能层厚度为3-8μm，所述薄膜总厚度为20-60μm。
10.一种如权利要求1-9任一所述的气相防锈双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将各层组分原料投入配料单元经计量后进入挤出机，待熔融塑化并经均化计量后进入流道分配器后再经T型模头挤出，经过激冷辊流延成厚片，然后进行纵向拉伸，再进入横向拉伸或同步纵向横向拉伸后形成薄膜，薄膜经风淋冷却，经修边机测厚控制，再对薄膜进行电晕和/或火焰处理后，收成薄膜母卷，薄膜母卷经过时效处理、分切、包装，作为成品入仓。
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