CN116212713A - 一种模块化连续液相合成混匀系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种模块化连续液相合成混匀系统，涉及化工设备技术领域，包括乳化装置、泵和至少一个蠕动混匀设备；乳化装置、泵和若干个蠕动混匀设备依次通过管路连通；乳化装置能够对初始反应原料进行搅拌，泵用于将初始反应原料泵至蠕动混匀设备中，蠕动混匀设备和泵之间的连接管道上设置有中间原料添加口，所有的反应原料在蠕动混匀设备中进行持续蠕动挤压模拟搅拌实现体系的持续搅拌混合反应。本发明提供的方案在保证反应体系扩大的同时其反应过程能够与实验室反应条件相似的混匀系统以满足现在创新成果中试放大需求。

Description

一种模块化连续液相合成混匀系统

技术领域

本发明涉及化工设备技术领域，特别是涉及一种模块化连续液相合成混匀系统。

背景技术

化学反应放大的目的是把实验室里最佳的小试规模的化学工艺成功地在商业化大装置上实现。有类似的转化率，类似的选择性，安全可靠。

一般来说，实验室级反应(如单次合成10g以下的反应)的结果稳定性与体系尺寸有关，且受到反应过程中体系内分子热运动、反应物浓度均匀性等因素影响。因此，实验室反应在进行中试放大时常常会出现产率降低，副产物增加，甚至反应失败的问题。在纳米颗粒制备中，基于共沉淀法或溶液原位制备法的反应在放大时也会出现同样的问题。具体来说，其反应在放大过程中可能会由于原料浓度波动、搅拌不匀、反应物添加时间变化等，产生颗粒尺寸不均，分散性下降，产品质量稳定性下降等问题，故常见工业化生产的纳米颗粒质量常不如实验室小体系反应获得的纳米颗粒，且会对纳米颗粒应用的性能稳定性和性能优势产生致命影响。这一方面限制了纳米科学在市场中的应用，使得新型优质纳米颗粒无法进入市场，另一方面也降低了市场对纳米科学成果的评价，进一步阻碍了相关成果走入市场。

现有化学反应的中试流程往往是，首先通过等比例放大反应，在反应釜中观察反应是否稳定，之后对反应的具体参数，如搅拌速率、原料投料比、投料时间、反应温度等进行调控，使反应产率贴近于实验室反应效率，并同时考虑反应釜搅拌方式、形状、加料过程中的流体动力学参数等，使反应体系能够获得类似于实验室反应过程中的搅拌效率，最终实现反应的中试放大，例如授权公告号为CN214636163U的实用新型专利，其中记载了在混合釜中进行反应。在之后反应体系进一步扩大时，同样的过程会再进行一次。该过程明显效率底下、难度高、费时费力、风险高、且投入产出比低，有时甚至涉及到反应设备的再研发和优化，故严重阻碍了产业方对科研新成果的投资意愿。对于纳米颗粒制备来说，另一快速扩大反应的方式是利用微流控技术，通过在基板上利用光刻蚀来构建反应孔道和微反应器，之后通过泵和控制板控制液流再反应孔道中按一定流速流动，最终实现反应的连续进行。但是该方法一方面其混匀腔设计和混匀腔体积关系很大，设计的孔道尺寸难以等比例放大后直接使用，另一方面在应用于纳米材料时管道也容易阻塞，最终可能导致设备报废。因此，目前尚未有一种反应体系可迅速在保证反应体系扩大的同时其反应过程能够与实验室反应条件相似的混匀系统以满足现在创新成果中试放大需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种模块化连续液相合成混匀系统，以解决上述现有技术存在的问题，可迅速在保证反应体系扩大的同时其反应过程能够与实验室反应条件相似的混匀系统以满足现在创新成果中试放大需求。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种模块化连续液相合成混匀系统，包括乳化装置、泵和至少一个蠕动混匀设备；所述乳化装置、所述泵和若干个所述蠕动混匀设备依次通过管路连通；所述乳化装置能够对初始反应原料进行搅拌，所述泵用于将所述初始反应原料泵至所述蠕动混匀设备中，所述蠕动混匀设备和所述泵之间的连接管道上设置有中间原料添加口，所有的反应原料在所述蠕动混匀设备中进行持续蠕动挤压模拟搅拌实现体系的持续搅拌混合反应。

优选的，还包括混匀器，在每个所述蠕动混匀设备之前均设置有一个混匀器，经所述中间原料添加口新添加的反应原料与原始反应原料或中间产物在所述混匀器中搅拌混合后再通向所述蠕动混匀设备。

优选的，所述泵的流速可控。

优选的，一组串联的所述泵和若干个所述蠕动混匀设备称为一个反应串组，一个反应系统可包括一个所述乳化装置和多个所述反应串组。

优选的，所述蠕动混匀设备包括滚柱组件、外壳和蠕动管道，所述蠕动管道呈螺旋状，且覆设于所述外壳内壁上，所述滚柱组件包括多个滚柱，多个所述滚柱绕一圆周排布，多个所述滚柱设置于所述外壳内，且所述滚柱绕圆周转动时能够持续挤压所述蠕动管道以实现所述蠕动管道内部物料向所述蠕动管道的出口蠕动。

优选的，所述滚柱组件包括多个滚柱、中心柱和电机，至少部分所述中心柱插设于所述外壳内，所述滚柱设置于所述中心柱的周侧，所述电机驱动所述中心柱转动并带动所述滚柱绕所述中心柱的轴线旋转。

优选的，所述蠕动管道的进口位于下方，出口位于上方。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

本发明提供的模块化连续液相合成混匀系统采用蠕动混匀的方式来对反应料进行持续蠕动挤压模拟搅拌实现体系的持续搅拌混合反应，通过在小管径中连续反应，实现大量原料在可控小体积反应管(蠕动管道)中连续进料反应，从而使原料经由混匀系统反应后连续产出产物，保证了实验室反应在大量产出产物的过程中反应效率控制，辅助实验室创新成果尽快提高产能，推向市场。进而可迅速在保证反应体系扩大的同时其反应过程能够与实验室反应条件相似的混匀系统以满足现在创新成果中试放大需求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的模块化连续液相合成混匀系统的流程示意图；

图2为蠕动混匀设备的结构示意图；

图3为中心柱和滚柱的结构示意图；

图4为外壳的结构示意图；

图中：1-乳化装置；2-泵；3-混匀器；4-蠕动混匀设备；5-三通头；6-流量计；7-增压泵；41-外壳；42-调节板；43-中心柱；44-滚柱；45-底座；46-蠕动混匀设备进料口；47-凹形槽。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种模块化连续液相合成混匀系统，以解决上述现有技术存在的问题，可迅速在保证反应体系扩大的同时其反应过程能够与实验室反应条件相似的混匀系统以满足现在创新成果中试放大需求。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本发明提供一种模块化连续液相合成混匀系统，适用于化学反应的放大，尤其是对纳米颗粒制备过程的放大，如图1所示，包括乳化装置1、泵2和至少一个蠕动混匀设备4；乳化装置1、泵2和若干个蠕动混匀设备4依次通过管路连通；乳化装置1能够对初始反应原料进行搅拌，泵2用于将初始反应原料泵2至蠕动混匀设备4中，蠕动混匀设备4和泵2之间的连接管道上设置有中间原料添加口，所有的反应原料在蠕动混匀设备4中进行持续蠕动挤压模拟搅拌实现体系的持续搅拌混合反应。具体的，可在连接管道上设置一个三通头5，其中一个管口即为中间原料添加口，当然也可采用其他方式，例如直接在连接管道上开设开口等。

其中，蠕动混匀设备4中的蠕动管道管径远小于现有放大反应中的反应室的尺寸，这与实验室反应条件相似，且蠕动管道的长度较长，可实现持续进料、持续反应。

本发明提供的模块化连续液相合成混匀系统采用蠕动混匀的方式来对反应料进行持续蠕动挤压模拟搅拌实现体系的持续搅拌混合反应，通过在小管径中连续反应，实现大量原料在可控小体积反应管(蠕动管道)中连续进料反应，从而使原料经由混匀系统反应后连续产出产物，保证了实验室反应在大量产出产物的过程中反应效率控制，辅助实验室创新成果尽快提高产能，推向市场。进而可迅速在保证反应体系扩大的同时其反应过程能够与实验室反应条件相似的混匀系统以满足现在创新成果中试放大需求。

于一些实施例中，本实施例提供的模块化连续液相合成混匀系统还包括混匀器3，在每个蠕动混匀设备4之前均设置有一个混匀器3，经中间原料添加口新添加的反应原料与原始反应原料或中间产物在混匀器3中搅拌混合后再通向蠕动混匀设备4。

上述实施例中的蠕动混匀仅是为了模拟反应过程中的搅拌，其混合效果较差，因此，本实施例中的混匀器3能够预先对新添加的反应原料与原始反应原料或中间产物搅拌混合，充分混合后再排入蠕动混匀设备4中进行持续蠕动混合反应。

于一些实施例中，本实施例所提供的方案中的泵2为流速可控的计量泵，以根据反应原料来调整反应时间，泵2流速大时，原料在蠕动管道内的时间短，反应时间相应也就缩短，相反，泵2流速小时，原料在蠕动管道内的时间长，反应时间相应也就延长。

于一些实施例中，在混匀器3和蠕动混匀设备4之间设置有增压泵7，在泵2的出口设置有流量计6，在三通头上的中间原料添加口处也设置有流量计6。

于一些实施例中，一组串联的泵2和若干个蠕动混匀设备4称为一个反应串组，一个反应系统可包括一个乳化装置1和多个反应串组。

本实施例通过并联设备实现反应条件不变前提下的反应产物生产速度的增速，反应串组设置的越多，放大的倍数也就越大。

另外，当仅仅设置一组反应串组时，且该反应串组包括有多个蠕动混匀设备4时，可实现一锅法多步反应。

于一些实施例中，如图2～4所示，蠕动混匀设备4包括滚柱组件、外壳41和蠕动管道，蠕动管道呈螺旋状，且覆设于外壳41内壁上，滚柱组件包括多个滚柱44，多个滚柱44绕一圆周排布，多个滚柱44设置于外壳41内，且滚柱44绕圆周转动时能够持续挤压蠕动管道以实现蠕动管道内部物料向蠕动管道的出口蠕动。蠕动管道的内径为8mm-10mm，且为软管，优选为硅胶管，外壳41内壁有用于盘旋固定蠕动管道的凹形槽47，且外壳41自身可通过内部控温构造实现温度控制。

其中，滚柱组件包括多个滚柱44、中心柱43和电机，至少部分中心柱43插设于外壳41内，滚柱44设置于中心柱43的周侧，电机驱动中心柱43转动并带动滚柱44绕中心柱43的轴线旋转，电机通过联轴器与中心柱43上部连接。

蠕动管道的进口位于下方，出口位于上方。

为了实现中心柱43带动滚柱44旋转，在中心柱43上下两部分均固定设置有一个调节板42，滚柱44设置于两个调节板42之间，且滚柱44的两端连接于调节板42上，中心柱43带动调节板42转动，调节板42带动滚柱44转动；另外，还设置有底座45，中心柱43通过平面轴承与底座45连接，底座45固定设置于外壳41下端。

于一些实施例中，调节板42上设置有多个孔洞，且多个孔洞与调节板42中心线距离不完全一致，滚柱44可拆卸连接于孔洞中，可通过调节滚柱44在调节板42上的位置实现调节对蠕动管道的挤压程度。

于一些实施例中，滚柱44外能够转动地套设有滚筒，所述滚柱44通过轴承转动连接于滚柱44上，使用时，滚筒外壁挤压蠕动管道，滚筒可转动，以此提高蠕动挤压的效果。

基于上述结构，溶液在硅胶管内由下至上逆时针(俯视)在外壳41内部流动，当步进电机通电时，电机带动联轴器继而带动调节板42和滚柱44顺时针(俯视)转动，滚柱44对硅胶管的挤压不会将硅胶管内部空间封死，故当溶液在硅胶管内持续流动时，当遇到滚柱44挤压处，流速提高，经过后流速降低，并基于该过程实现搅拌。通过控制流速和步进电机速度能够调控硅胶管内液体经混匀器3的时间和混匀次数(或速率)，同时改变滚柱44在调节板42上的位置则可控制混匀力度。

本发明针对于现有一锅法反应及纳米材料制备反应的反应放大中由于体系放大导致放大后反应副产物多、产率降低、产品质量下降等问题，本发明所提供的系统虽可进行大量原料的连续反应，但反应体系的体积在实际反应过程中并未发生变化(在8mm-10mm的蠕动管道中进行反应)，因此不会出现反应体系体积放大过程中由于搅拌、分子热运动、系统温度不稳等问题导致的反应效率下降或质量下降，且通过设备的简单调节即可实现反应参数的调控，相较于现有反应釜在反应参数调控、反应体系控制等方面优势明显。其次，尤其针对纳米颗粒制备，本系统可通过简单的系统串联即可在纳米颗粒形成的基础上实现纳米颗粒表面修饰及功能化、核-壳结构纳米颗粒制备等方法，而不需在整个反应过程中更换反应釜。由于整个混匀过程为连续流动的，因此系统中每个反应步骤相互独立，且可通过系统串联实现多步反应的实施。同时，该连续流动反应也避免了现有产业化分子合成过程中每批次反应的总实现时间与反应步骤直接相关，而仅与反应体系体积有关。

本系统适合不同体积的反应体系，并可简单通过并联实现产能提高，无需对设备进行进一步调试，避免了实验室反应放大过程中所面临的设备相关问题，操作简便易行。

本系统所涉蠕动混匀器3较同类型反应釜对反应参数控制精确，尤其是混匀速度、体系温度等参数控制，得益于硅胶管的小内径，本混匀器3能够更均匀快速的实现体系温度控制，无需考虑反应放大过程中由于温控不稳，或温度变化时间长导致的反应失败风险，且设备启停容易，耗能低，特别适用于实验室内或实验室产能放大实验以及相关产品的大批量生产。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种模块化连续液相合成混匀系统，其特征在于：包括乳化装置、泵和至少一个蠕动混匀设备；所述乳化装置、所述泵和若干个所述蠕动混匀设备依次通过管路连通；所述乳化装置能够对初始反应原料进行搅拌，所述泵用于将所述初始反应原料泵至所述蠕动混匀设备中，所述蠕动混匀设备和所述泵之间的连接管道上设置有中间原料添加口，所有的反应原料在所述蠕动混匀设备中进行持续蠕动挤压模拟搅拌实现体系的持续搅拌混合反应。

2.根据权利要求1所述的模块化连续液相合成混匀系统，其特征在于：还包括混匀器，在每个所述蠕动混匀设备之前均设置有一个混匀器，经所述中间原料添加口新添加的反应原料与原始反应原料或中间产物在所述混匀器中搅拌混合后再通向所述蠕动混匀设备。

3.根据权利要求1所述的模块化连续液相合成混匀系统，其特征在于：所述泵的流速可控。

4.根据权利要求1所述的模块化连续液相合成混匀系统，其特征在于：一组串联的所述泵和若干个所述蠕动混匀设备称为一个反应串组，一个反应系统可包括一个所述乳化装置和多个所述反应串组。

5.根据权利要求1所述的模块化连续液相合成混匀系统，其特征在于：所述蠕动混匀设备包括滚柱组件、外壳和蠕动管道，所述蠕动管道呈螺旋状，且覆设于所述外壳内壁上，所述滚柱组件包括多个滚柱，多个所述滚柱绕一圆周排布，多个所述滚柱设置于所述外壳内，且所述滚柱绕圆周转动时能够持续挤压所述蠕动管道以实现所述蠕动管道内部物料向所述蠕动管道的出口蠕动。

6.根据权利要求5所述的模块化连续液相合成混匀系统，其特征在于：所述滚柱组件包括多个滚柱、中心柱和电机，至少部分所述中心柱插设于所述外壳内，所述滚柱设置于所述中心柱的周侧，所述电机驱动所述中心柱转动并带动所述滚柱绕所述中心柱的轴线旋转。

7.根据权利要求5所述的模块化连续液相合成混匀系统，其特征在于：所述蠕动管道的进口位于下方，出口位于上方。

8.根据权利要求5所述的模块化连续液相合成混匀系统，其特征在于：所述外壳内壁有用于盘旋固定蠕动管道的凹形槽，且外壳自身可通过内部控温构造实现温度控制。

Images