CN116200734B - 提高碳化钨-钴涂层耐蚀性的方法、耐蚀涂层及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及表面防护技术领域。公开了提高碳化钨‑钴涂层耐蚀性的方法、耐蚀涂层及其应用。公开的提高碳化钨‑钴涂层耐蚀性的方法，包括：对碳化钨‑钴涂层进行阿洛丁处理，使涂层表面的钴钝化形成钝化膜。耐蚀涂层的制备方法，包括在基体材料表面采用热喷涂的方式喷涂碳化钨‑钴涂层；然后按照上述的提高碳化钨‑钴涂层耐蚀性的方法对碳化钨‑钴涂层进行处理。公开的耐蚀涂层，采用上述方法制得。公开的合金材料，其表面涂覆有上述涂层。公开的应用包括上述耐蚀涂层和合金材料在近海或海洋环境中的设备中的应用。本发明公开的提高碳化钨‑钴涂层耐蚀性的方法能在保证碳化钨‑钴涂层耐磨性能的同时，还显著提高其耐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及表面防护技术领域，具体而言，涉及提高碳化钨-钴涂层耐蚀性的方法、耐蚀涂层及其应用。
背景技术
随着人类进入大规模开发利用海洋的时期，海洋平台、海上风电/核电、大型舰船、舰载装备、潜艇和港口机械等国防与海工装备进入大批量服役阶段，其机械运动系统部件直接暴露服役于海洋大气氛围中。受海洋气氛的化学/电化学引起的腐蚀以及力学因素引起的摩擦磨损交互作用，急剧加速了金属材料的损伤失效。目前采用的耐候钢、铜合金、铝合金和钛合金等海洋工程材料制造的运动系统及传动系统关键部件，在外暴露、高冲击和高承载复杂工况下必然面临严苛的腐蚀与磨损协同损伤难题，不能完全满足海洋装备的高可靠性与长寿命运行要求，必须在金属基体表面进行改性或涂覆防护涂层。
传统的三层结构聚乙烯防腐层与氧化、磷化、镀铬、镀锌、镀镍、镀镉及盐浴氮化等表面处理技术可在一定程度上提升工程金属材料的耐蚀性及服役寿命，但仍难以满足海洋高技术装备的实际工程需求。例如，电镀硬铬层硬度高、耐磨、耐蚀等优点。但镀铬后会降低零件承受较大交变载荷时的弯曲疲劳寿命，且镀铬层的耐磨性能已无法满足越来越高的使用要求。镀铬层内存在大量的穿透性微裂纹，易导致腐蚀介质从表面渗透至界面而腐蚀基体，造成镀层表面出现锈斑，甚至剥落。同时，电镀工艺沉积速度慢，不适于厚镀层的使用。此外，电镀硬铬过程中产生的致癌Cr6+，还会产生大量的有毒废物会导致严重的环境污染问题。
近年来，采用热喷涂耐磨耐蚀涂层进行强化防护，已在航空、冶金、包装印刷和造纸等工业部分替代了传统电镀硬铬工艺，并在其他工业领域迅猛发展。其中，热喷涂碳化钨-钴涂层被广泛的应用于提高基体的机械性能和耐蚀性能。然而，碳化钨-钴涂层中粘结相钴的耐蚀性不佳，而热喷涂涂层又不可避免的存在微裂纹、孔隙等缺陷，这些微观缺陷在服役时外加载荷作用下还会源源不断的萌生和扩展，并成为腐蚀介质进入涂层内部的通道，甚至渗入基体位置导致涂层与基体形成电偶腐蚀而加速了基体的腐蚀速率，从而造成涂层的腐蚀，表现为鼓泡甚至剥落，极大的缩短了涂层的使用寿命，甚至会引发机械故障和导致事故的发生。在碳化钨-钴粉末材料中增加一定含量的铬作为粘结相，加入的铬具有钝化特性，可以在保持涂层耐磨性能的同时提高其耐蚀性能，但长期服役后的耐蚀性能仍然不够理想。
因此，单一的热喷涂碳化钨基涂层体系难以满足日益严苛的服役场景对涂层耐磨耐蚀综合性能的迫切需求。
鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供提高碳化钨-钴涂层耐蚀性的方法、耐蚀涂层及其应用，旨在改善背景技术提到的至少一种问题。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种提高碳化钨-钴涂层耐蚀性的方法，包括：
对碳化钨-钴涂层进行阿洛丁处理，使涂层表面的钴钝化形成钝化膜。
在可选的实施方式中，碳化钨-钴涂层中钴的质量百分含量为5～20％。
在可选的实施方式中，阿洛丁处理所用到的溶液包括：阿洛丁1200、阿洛丁1200s、阿洛丁1000和阿洛丁600中至少一种；
优选地，阿洛丁处理所用到的溶液为阿洛丁1200s或1200。
在可选的实施方式中，阿洛丁处理的操作条件包括：采用浓度为10～13g/L的阿洛丁1200s或1200溶液，在温度20～35℃下对涂层进行表面处理1～5min，然后对涂层进行清洗、晾干；
优选地，采用浓度为11～12g/L的阿洛丁1200s或1200溶液，在温度25～30℃下对涂层进行表面处理1～3min；
优选地，清洗方式为用水冲净；
优选地，表面处理的方式为浸泡或涂刷；
优选地，进行阿洛丁处理的阿洛丁1200s或1200溶液为配制后静置至少24h后的溶液。
在可选的实施方式中，晾干方式包括于40～55℃下干燥15～45min；
优选地，晾干方式为将清洗后的涂层吹干，然后于45～55℃下干燥15～30min。
第二方面，本发明提供一种耐蚀涂层的制备方法，包括：
在基体材料表面采用热喷涂的方式喷涂碳化钨-钴涂层；
按照如前述实施方式任一项的方法对碳化钨-钴涂层进行处理；
优选地，喷涂方式为大气等离子喷涂、爆炸喷涂和超音速火焰喷涂中的任一种；更优选地，喷涂方式为超音速火焰喷涂；
优选地，喷涂碳化钨-钴涂层为：对基体材料依次进行脱脂除油、装夹保护、喷砂粗化和预热处理；预热处理后向基体材料表面喷涂碳化钨-钴涂层；
优选地，在对碳化钨-钴涂层进行阿洛丁处理之前，在基体材料表面喷涂碳化钨-钴涂层之后还包括：对碳化钨-钴涂层进行磨削、抛光和清洗。
在可选的实施方式中，基体材料为铝合金、钛合金、钢和铜合金中任一种；
优选地，基体材料为铝合金。
第三方面，本发明提供一种耐蚀涂层，采用如前述实施方式的方法制得。
第四方面，本发明提供一种合金材料，其表面涂覆有如前述实施方式的耐蚀涂层。
第五方面，本发明提供如前述实施方式的耐蚀涂层或如前述实施方式的合金材料在近海或海洋环境中的设备中的应用。
本发明具有以下有益效果：
对碳化钨-钴涂层进行阿洛丁处理可以使得碳化钨-钴涂层中的粘结相-钴产生钝化效果，所生成的钝化层与碳化钨涂层的附着力良好，可将涂层与周围环境中的液体等腐蚀性介质隔离开，且不会影响到碳化钨-钴涂层本身的硬度和与基体的结合强度，可以在保证涂层耐磨性能的前提下显著提高涂层的耐蚀性能。
阿洛丁处理后的碳化钨-钴涂层表面生成的钝化层膜层均匀细致、不需进行后加工即可满足涂层使用要求。阿洛丁处理操作时间短，能源消耗少，施工设备及工艺简单，快捷高效，生产成本低，且阿洛丁溶液稳定，使用寿命长，适合大规模连续生产及推广应用。
本申请提供的技术方案，将碳化钨-钴涂层进行阿洛丁处理后可得到耐磨性和耐蚀性均较好的涂层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1获得的阿洛丁处理后的碳化钨-钴涂层表面形貌；
图2为实施例1获得的阿洛丁处理后的碳化钨-钴涂层酸性盐雾192h小时后涂层表面形貌；
图3为对比例1获得的无阿洛丁处理的碳化钨-钴涂层表面形貌；
图4为对比例1获得的无阿洛丁处理后的碳化钨-钴涂层酸性盐雾192h小时后涂层表面形貌。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请实施例提供一种提高碳化钨-钴涂层耐蚀性的方法，包括：
对碳化钨-钴涂层进行阿洛丁处理，使涂层表面的钴钝化形成钝化膜。
基相碳化钨(WC)有很高的显微硬度，但存在韧性不足，高温容易氧化等缺点，在WC中加不同比例的钴(Co)可起粘结作用以增加涂层的韧性，同时还可防止喷涂过程中碳的烧损。但涂层中的粘结相钴的耐蚀性不佳，特别是在海洋环境中作为运动或传动部件的表面防护涂层时，涂层内部的微裂纹、孔隙等微观缺陷在外加载荷作用下会源源不断的萌生和扩展，并成为腐蚀介质进入涂层内部的通道，甚至渗入基体位置导致涂层与基体形成电偶腐蚀而加速基体的腐蚀速率，造成涂层的为鼓泡甚至剥落。
本申请在碳化钨涂层表面进行阿洛丁处理，使阿洛丁溶液与表面材料裸露的粘结相钴发生化学反应，在钴沉积物表面形成一层致密的转化膜层，可将涂层与周围环境中的液体等腐蚀介质隔离开，其耐蚀性优于一般化学转化膜，起到防腐作用。同时，阿洛丁处理过程不会影响到碳化钨-钴涂层本身的硬度及与基体的结合强度，可在保证碳化钨-钴涂层耐磨性能的同时，还显著提高其耐蚀性能。
故本申请提供的处理方法，能够使碳化钨-钴涂层中作为粘接相的钴产生钝化效果，可达到在保证碳化钨-钴涂层耐磨性能的前提下可显著提高其耐蚀性能。
优选地，碳化钨-钴涂层中钴的质量百分含量为5～20％，例如可以为5％、8％、10％、12％、14％、15％、18％或20％。
进一步地，阿洛丁处理所用到的溶液包括：阿洛丁1200、阿洛丁1200s、阿洛丁1000和阿洛丁600中至少一种；
优选地，为获得更好的处理效果，阿洛丁处理所用到的溶液为阿洛丁1200s或1200，所获得的膜层耐蚀性能更加优异。
进一步地，阿洛丁处理的操作条件包括：采用浓度为10～13g/L(例如10g/L、11g/L、12g/L或13g/L)的阿洛丁1200s或1200溶液，在温度20～35℃(例如20℃、25℃、30℃或35℃)下对涂层进行表面处理1～5min(例如1min、2min、3min、4min或5min)，然后对涂层进行清洗、晾干。
影响表面钝化膜层质量的主要因素是温度和时间，其他因素对膜层质量的影响相对较小。温度较低时膜层与基底的结合力太差，外加载荷下极易脱落；而温度过高时膜层又无法生成，故在20～35℃下对涂层进行表面处理效果最好。
优选地，采用浓度为11～12g/L(例如11g/L、11.5g/L或12g/L)的阿洛丁1200s或1200溶液，在温度25～30℃(例如25℃、28℃或30℃)下对涂层进行表面处理1～3min更为合适。
优选地，清洗方式为用水冲净，以去除负载在涂层表面的溶液。
优选地，晾干方式为将清洗后的涂层吹干，然后于40～55℃(例如40℃、45℃、50℃或55℃)下干燥15～45min(例如15min、20min、30min、40min或50min)。
刚生成的阿洛丁膜层质地较软且硬度不足而易损伤，可尽快通过干燥处理来提高其力学强度。在45～55℃下干燥15～30min可获得更佳的防腐性能。当干燥温度过高时，反而会产生龟裂而导致膜层耐蚀性能的下降。
优选地，表面处理的方式为浸泡或涂刷。即将涂层浸泡在阿洛丁溶液中或者利用刷子将阿洛丁溶液涂刷到涂层表面。
优选地，进行阿洛丁处理的阿洛丁1200s或1200溶液为配制后静置至少24h后的溶液。之所以选择配制后静置阿洛丁溶液，原因在于尽量提高阿洛丁粉状物在溶液中的溶解程度和分布均匀性，改善在碳化钨-钴涂层表面的成膜效果。
本申请实施例提供的一种耐蚀涂层的制备方法，包括：
在基体材料表面采用热喷涂的方式喷涂碳化钨-钴涂层；
按照本申请实施例提供的提高碳化钨-钴涂层耐蚀性的方法对碳化钨-钴涂层进行处理。
本实施例提供的耐蚀涂层的制备方法，由于包括本申请实施例提供的提高碳化钨-钴涂层耐蚀性的方法，故该制备方法制得的耐蚀涂层具有耐磨性和耐蚀性好的特点。
具体地，制备方法为：
S1、热喷涂碳化钨-钴涂层
对基体材料依次进行脱脂除油、装夹保护、喷砂粗化和预热处理，在预热处理后的基体材料表面喷涂碳化钨-钴涂层。
脱脂除油、装夹保护、喷砂粗化和预热处理为目前涂层喷涂前的常规处理方式，在此不做过多赘述。
具体地，喷涂方式为大气等离子喷涂、爆炸喷涂和超音速火焰喷涂中的任一种。
喷涂方式优选为超音速火焰喷涂。超音速火焰喷涂以丙烷、丙烯、乙炔、氢气和天然气等燃气，或煤油等为燃料，与高压氧气在燃烧室内或特殊的喷嘴中燃烧产生高温、高速燃烧焰流，并将送入焰流的粉末粒子加热至熔化或半熔化状态后，高速撞击到基体或已沉积涂层表面并逐层堆垛而获得结合强度高、致密的高质量涂层。超音速火焰速度很高，但温度相对较低，对于碳化钨-钴系硬质合金，可以有效地抑制碳化钨在喷涂过程中的脱碳分解。
采用超音速火焰喷涂方法所制备的碳化钨-钴涂层是由大量的熔融及半熔融的碳化钨-钴粉末颗粒逐层堆垛而成，仍然具备较高的粗糙度，而后续的阿洛丁处理并不会明显影响到涂层的表面粗糙度。为保证相关运动部件及传动部件的工作精度及与对磨工件的匹配性，在后续进行阿洛丁处理之前，须对涂层进行磨削和抛光加工处理至工件设计尺寸和适宜的粗糙度，然后进行除油清洗。
优选地，基体材料为铝合金、钛合金、钢和铜合金等常用海洋工程材料，用于制造在海洋暴露环境且存在高冲击和高承载工况的先进装备的运动系统及传动系统关键部件。
更优选地，基体材料为铝合金。铝合金具有密度小、比强度高、成型性好、成本低等优点，在航空、航天、船舶、核工业及兵器工业都获得了广泛的应用。在航空方面，铝合金更是飞机机体结构的主要用材。其中，变形铝合金能承受压力加工，力学性能高于铸态，被广泛应用于制造飞机的主要受力部件，如大梁、桁条、翼肋、倾斜器等零部件。
S2、阿洛丁处理
对碳化钨-钴涂层进行磨削、抛光和清洗，对清洗后的涂层进行本申请实施例提供的提高碳化钨-钴涂层耐蚀性的方法对涂层进行处理。
阿洛丁处理操作时间短，能源消耗少，施工设备及工艺简单，快捷高效，生产成本低，且阿洛丁溶液稳定，使用寿命长，适合大规模连续生产及推广应用。阿洛丁处理槽中每次补充后都要测定pH值，pH值在1.3到2.1之间，更优选地，pH值控制在1.5到1.8之间。
本发明实施例提供的一种耐蚀涂层，采用本申请实施例提供的碳化钨-钴涂层处理后得到。该耐蚀涂层具有耐蚀性和耐磨性好的特点。
本发明实施例提供的一种合金材料，其表面涂覆有本申请实施例提供的耐蚀涂层。该合金材料具有耐蚀性和耐磨性好的特点。
本发明实施例的耐磨涂层和合金材料由于具有好的耐蚀性和耐磨性，因此适合应用于近海或海洋环境的设备中。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种提高碳化钨-钴涂层耐蚀性能的制备方法，其包括以下步骤：
7075铝合金基体脱脂除油、装夹防护、喷砂粗化及预热处理后，采用超音速火焰喷涂在其表面喷涂厚度为200～400μm的WC-14Co涂层，对涂层进行磨削、抛光和除油清洗，采用浓度为11.5g/L的阿洛丁1200s溶液，在温度28.5℃下浸泡2min后，用大量水冲洗后吹干，50℃下干燥25min。
将本实施例制得的阿洛丁处理后的碳化钨-钴涂层表面置于扫描电子显微镜下观察，得到如图1所示结果。由图1可知，本实施例制得的复合涂层结构紧密，无较大的孔洞及裂纹等缺陷，阿洛丁处理对涂层微观结构无明显影响。
将本实施例制得的阿洛丁处理后的碳化钨-钴涂层酸性盐雾192h小时后置于扫描电子显微镜下观察其表面形貌，得到如图2所示结果。由图2可知，本实施例制得的复合涂层未见明显腐蚀。
实施例2
本实施例提供了一种提高碳化钨-钴涂层耐蚀性能的制备方法，其包括以下步骤：
4340高强钢基体脱脂除油、装夹防护、喷砂粗化及预热处理后，采用超音速火焰喷涂在其表面喷涂厚度为300～600μm的WC-12Co涂层，对涂层进行磨削、抛光和除油清洗，采用浓度为11g/L的阿洛丁1200s溶液，在温度30℃下浸泡1min后，用大量水冲洗后吹干，45℃下干燥30min。
实施例3
本实施例提供了一种提高碳化钨-钴涂层耐蚀性能的制备方法，其包括以下步骤：
TC4基体脱脂除油、装夹防护、喷砂粗化及预热处理后，采用超音速火焰喷涂在其表面喷涂厚度为150～300μm的WC-17Co涂层，对涂层进行磨削、抛光和除油清洗，采用浓度为13g/L的阿洛丁1200s溶液，在温度25℃下浸泡3min后，用大量水冲洗后吹干，55℃下干燥15分钟。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处仅在于，选用浓度为11.5g/L的阿洛丁1200溶液。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：阿洛丁1200s溶液的浓度为10g/L。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：阿洛丁处理时，温度控制为20℃。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：阿洛丁处理时，温度控制为35℃。
实施例8
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于，阿洛丁处理时，温度控制为40℃。
对比例
本对比例提供了一种超音速火焰喷涂碳化钨-钴涂层的制备方法，其制备方法与实施例1相同，区别仅在于：未进行阿洛丁处理。
将本对比例制得的无阿洛丁处理的碳化钨-钴涂层表面置于扫描电子显微镜下观察，得到如图3所示结果。涂层结构紧密，无较大的孔洞及裂纹等缺陷。
将本对比例制得的无阿洛丁处理的碳化钨-钴涂层酸性盐雾192h小时后置于扫描电子显微镜下观察其表面形貌，得到如图4所示结果。本实施例制得的涂层局部区域有明显的腐蚀。
试验例
将实施例1～8所制备的阿洛丁处理碳化钨-钴涂层和对比例1制得的无阿洛丁处理碳化钨-钴涂层分别测试其制备态和酸性盐雾192h小时后的显微硬度、表面粗糙度和结合强度，得到如表1所示结果。
表1碳化钨-钴耐磨耐蚀涂层的性能
由表1可知，本发明实施例提供的阿洛丁处理提高碳化钨-钴涂层耐蚀性能的制备方法获得的涂层对涂层的硬度、表面粗糙度和结合强度等综合性能影响极小。由图1至图4可知，阿洛丁处理可显著提高碳化钨-钴涂层的耐蚀性能。而实施例8阿洛丁处理对碳化钨-钴涂层的硬度、表面粗糙度和结合强度等综合性能无明显影响，但反应温度过高导致表面的成膜效果不佳，无法有效提高涂层的耐蚀性能。
综上，本申请提供的提高碳化钨-钴涂层耐蚀性的方法，通过对涂层表面进行阿洛丁处理，能够使碳化钨-钴涂层中作为粘接相的钴产生钝化效果，可达到在保证碳化钨-钴涂层耐磨性能的前提下显著提高其耐蚀性能的效果。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种耐蚀涂层的制备方法，其特征在于，包括：
在基体材料表面采用热喷涂的方式喷涂碳化钨-钴涂层；
在温度20~35℃下采用浓度为10~13g/L的阿洛丁1200s溶液或阿洛丁1200溶液对碳化钨-钴涂层表面进行阿洛丁处理1~5min，使所述涂层表面的钴钝化形成钝化膜；所述碳化钨-钴涂层中钴的质量百分含量为5~20%；基体材料为铝合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，阿洛丁处理后对涂层进行清洗、晾干。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阿洛丁1200s溶液或所述阿洛丁1200溶液浓度为11~12g/L，表面处理时间为1~3min。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述清洗方式为用水冲净。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，表面进行阿洛丁处理的方式为浸泡或涂刷。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行阿洛丁处理的所述阿洛丁1200s溶液为配制后静置至少24h后的溶液。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，晾干方式包括于40~55℃下干燥15~45min。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，晾干方式为将清洗后的涂层吹干，然后于45~55℃下干燥15~30min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷涂方式为大气等离子喷涂、爆炸喷涂和超音速火焰喷涂中的任一种。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷涂所述碳化钨-钴涂层为：对基体材料依次进行脱脂除油、装夹保护、喷砂粗化和预热处理；预热处理后向所述基体材料表面喷涂所述碳化钨-钴涂层。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在对碳化钨-钴涂层进行阿洛丁处理之前，在基体材料表面喷涂所述碳化钨-钴涂层之后还包括：对所述碳化钨-钴涂层进行磨削、抛光和清洗。
12.一种耐蚀涂层，其特征在于，采用如权利要求1~11任一项所述的方法制得。
13.一种合金材料，其特征在于，其表面涂覆有如权利要求12所述的耐蚀涂层。
14.如权利要求12所述的耐蚀涂层或如权利要求13所述的合金材料在海洋环境中的设备中的应用。
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