CN116199968A - 一种弱导聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种弱导聚丙烯复合材料及其制备方法，其由碳纳米管0.1‑1份、无机填料5‑25份、抗氧剂0.3‑0.9份、加工助剂0.1‑0.5份、聚丙烯49‑85份、聚乙烯5‑10份、增韧剂3‑10份和相容剂2‑6份按照重量份制得；所述碳纳米管经过1200℃以上高温处理。本发明是通过碳纳米管的加入达到弱导的效果，添加量非常低，既可以降低聚丙烯的表面电阻率，又对材料力学性能影响较小。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体是一种弱导聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
导电塑料现在被广泛应用于汽车、家电、电子电气、包装、建材等领域，聚丙烯因其易加工、冲击强度、挠曲性等特点在这些领域的应用范围也很广，但是其绝缘性能限制了应用。关于复合导电材料的研究不胜枚举，但仍然存在许多问题没有得到良好的解决。如在添加导电介质提高导电性的同时，力学性能下降，因此复合导电材料的发展主要集中在降低电阻率与提高材料的综合性能两个方面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种弱导聚丙烯复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题，既能使复合材料的导电率足够低，又能保证复合材料的力学性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明一方面公开了一种弱导聚丙烯复合材料，其由碳纳米管0.1-1份、无机填料5-25份、抗氧剂0.3-0.9份、加工助剂0.1-0.5份、聚丙烯49-85份、聚乙烯5-10份、增韧剂3-10份和相容剂2-6份按照重量份制得；所述碳纳米管经过1200℃以上高温处理。
进一步的：所述碳纳米管直径为10-30nm，长度为5-30μm。
进一步的：所述相容剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯，其接枝率为1.2-3.0％；所述无机填料为碳酸钙或者硫酸钡；所述增韧剂为乙烯-1-辛烯共聚物、乙烯-丙烯聚合物或者乙烯-1-丁烯聚合物；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按照1:2的比例混合而成。
进一步的：所述聚丙烯为共聚聚丙烯，其熔指在230℃/2.16kg条件下为10-40g/10min，乙烯含量为5-10％。
进一步的：所述聚乙烯为高密度聚乙烯，其熔指在190℃/2.16kg条件下为3-25g/10min。
进一步的：所述的加工助剂为硅酮粉或芥酸酰胺。
本发明另一个方面公开了一种如上述所述的聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将碳纳米管放入纯氮气保护下的烧结炉中反应4-5小时，反应温度在1200℃以上；
S2：按重量份称取碳纳米管0.1-1份、无机填料5-25份、抗氧剂0.3-0.9份、加工助剂0.1-0.5份放入高混机中混合均匀，得第一混合物；
S3：按重量份称取聚丙烯49-85份、聚乙烯5-10份、增韧剂3-10份和相容剂2-6份，并加入第一混合物中混合均匀，得第二混合物；
S4：将第二混合物加入双螺杆螺旋机中挤出造粒，即得弱导聚丙烯复合材料。
进一步的：所述步骤S2中的混合步骤具体为：先在常温下混合2-4min，再在90-100℃温度下进行3-5min的第二次混合。
进一步的：所述步骤S3中的混合时间为4-6min，混合温度为常温。
进一步的：所述步骤S4中双螺杆挤出机各区温度为180-220℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明是通过碳纳米管的加入达到弱导电性的效果，添加量极低，既可以降低聚丙烯的表面电阻率，又对材料力学性能影响很小。
2、本发明所使用的碳纳米管经高温表面处理之后，其电阻比处理前降低0.1Ω·cm，更有利于生产弱导聚丙烯材料，另外此表面处理方式不需要酸碱液处理，操作方法简单、安全、便捷。
3、本发明复合材料的制备方法中，粉末状的组分先进行常温混合，再进行高温混合，由于碳纳米管添加量低，先进行常温混合可对碳纳米管进行预分散；再进行95℃高温混合，可以将加工助剂熔化到混合物中，可以起到更好的润滑作用。
4、本发明采用甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯作为相容剂，可以改善PP基体和无机填料、碳纳米管之间的界面结合力，从而提高复合材料的导电效果。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例和对比例中采用的主要原料及设备的具体信息如下：
双螺杆挤出机：长径比44：1，生产厂家为昆山科信橡塑机械有限公司。
聚丙烯：生产厂家为巴塞尔BX3800，
聚乙烯：生产厂家为抚顺石化2911，
增韧剂：生产厂家为陶氏POE8200，
碳纳米管：直径为22nm，长度为7μm，碳酸钙为3000目；
抗氧剂1010、抗氧剂168、芥酸酰胺、硅酮粉为市售。
相容剂：甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯(简称PP-g-GMA)的制备方法如下：
(1)使用研磨机将聚丙烯研磨成粉，然后用40目滤网过筛，得到聚丙烯粉末；
(2)将搅拌机加热到80℃后，向其中加入聚丙烯粉末100份，在60rpm转速下搅拌10min，然后再加入甲基丙烯酸缩水甘油酯10份和过氧化苯甲酰10份，将搅拌机温度调到120℃，转速调到100rpm，搅拌60min，得到混合物；
(3)将混合物经水洗涤至中性后，再用异丙醇洗涤一次，在100℃条件下经过6个小时烘干，得到相容剂PP-g-GMA。
其中，步骤(1)所使用聚丙烯为均聚聚丙烯，其在230℃、2.16kg条件下的熔指为3g/10min。相容剂的制备方法中的“份”均指重量份。
除相容剂之外，所有材料均为市售常规常用产品。
可以理解的是，以上原料试剂仅为本发明一些具体实施方式的示例，使得本发明的技术方案更加清楚，并不代表本发明仅能采用以上试剂，具体以权利要求书中的范围为准。此外，实施例和对比例中所述的“份”，如无特别说明，均指重量份。
实施例1
(1)将碳纳米管放入烧结炉中反应4小时，反应温度为1200℃；
(2)称取碳纳米管0.1份、碳酸钙25份、抗氧剂1010 0.3份、抗氧剂168 0.6份、硅酮粉0.5份放入高混机中，于常温下混合2min，再在95℃温度下混合3min，得到第一混合物；
(3)向第一混合物中加入聚丙烯49份、聚乙烯10份、增韧剂10份、相容剂PP-g-GMA6份，常温下混合4min，得到第二混合物；
(4)将第二混合物料加入各区温度为180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、210℃、215℃、220℃、210℃的双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到弱导聚丙烯复合材料，记为X1。
实施例2
(1)将碳纳米管放入烧结炉中反应4小时，反应温度为1200℃；
(2)称取碳纳米管1份、碳酸钙5份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、硅酮粉0.3份放入高混机中，于常温下混合2min，再在95℃温度下进行混合3min，得到第一混合物；
(3)向第一混合物中加入聚丙烯85份、聚乙烯5份、增韧剂3份、相容剂PP-g-GMA2份，常温下混合4min，得第二混合物；
(4)将第二混合物加入各区温度为180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、210℃、215℃、220℃、210℃的双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到弱导聚丙烯复合材料，记为X2。
实施例3
(1)将碳纳米管放入烧结炉中反应4小时，反应温度为1200℃；
(2)称取碳纳米管0.5份、碳酸钙10份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.1份放入高混机中，于常温下混合2min，再在95℃温度下进行混合3min，得到第一混合物；
(3)向第一混合物中加入聚丙烯72份、聚乙烯8份、增韧剂6份、相容剂PP-g-GMA4份，常温下混合4min，得到第二混合物；
(4)将第二混合物加入各区温度为180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、210℃、215℃、220℃、210℃的双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到弱导聚丙烯复合材料，记为X3。
实施例4
(1)将碳纳米管放入烧结炉中反应4小时，反应温度为1200℃；
(2)称取碳纳米管0.6份、碳酸钙15份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.25份放入高混机中，于常温下混合2min，再在95℃温度下进行混合3min，得到第一混合物；
(3)向第一混合物中加入聚丙烯75份、聚乙烯7份、增韧剂5份、相容剂PP-g-GMA3份，常温下混合4min，得到第二混合物；
(4)将第二混合物料加入各区温度为180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、210℃、215℃、220℃、210℃的双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到弱导聚丙烯复合材料，记为X4。
实施例5
(1)将碳纳米管放入烧结炉中反应4小时，反应温度为1200℃；
(2)称取碳纳米管0.8份、碳酸钙20份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.4份放入高混机中，于常温下混合2min，再在95℃温度下进行混合3min，得到第一混合物；
(3)向第一混合物中加入聚丙烯60份、聚乙烯8份、增韧剂7份、相容剂PP-g-GMA5份放入高混机中，常温下混合4min，得到第二混合物；
(4)将第二混合物料加入各区温度为180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、210℃、215℃、220℃、210℃的双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到弱导聚丙烯复合材料，记为X5。
对比例1
(1)称取碳酸钙20份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.4份放入高混机中，于常温下混合2min，再在95℃温度下进行混合3min，得到第一混合物；
(2)向第一混合物中加入聚丙烯60份、聚乙烯8份、增韧剂7份、相容剂PP-g-GMA5份放入高混机中，常温下混合4min，得到第二混合物；
(3)将第二混合物料加入各区温度为180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、210℃、215℃、220℃、210℃的双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到弱导聚丙烯复合材料，记为D5。
对比例2
(1)将导电炭黑放入烧结炉中反应4小时，反应温度为1200℃；
(2)称取导电炭黑15份、碳酸钙15份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.25份放入高混机中，于常温下混合2min，再在95℃温度下进行混合3min，得到第一混合物；
(3)向第一混合物中加入聚丙烯75份、聚乙烯7份、增韧剂5份、相容剂PP-g-GMA3份，常温下混合4min，得到第二混合物；
(4)将第二混合物料加入各区温度为180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、210℃、215℃、220℃、210℃的双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到弱导聚丙烯复合材料，记为D2。
对比例3
(1)将碳纳米管0.8份、碳酸钙20份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.4份、聚丙烯50份、聚乙烯8份、增韧剂7份、相容剂PP-g-GMA 5份放入高混机中，常温下混合4min，得到混合物；
(2)将步骤(1)中的混合物料加入各区温度为180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、210℃、215℃、220℃、210℃的双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到弱导聚丙烯复合材料，记为D3。
对比例4
(1)将碳纳米管放入烧结炉中反应4小时，反应温度为1200℃；
(2)称取碳纳米管0.8份、碳酸钙20份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.4份放入高混机中，于常温下混合2min，再在95℃温度下进行混合3min，得到第一混合物；
(3)向第一混合物中加入聚丙烯60份、聚乙烯8份、增韧剂7份、相容剂马来酸酐接枝聚丙烯5份放入高混机中，常温下混合4min，得到第二混合物；
(4)将第二混合物料加入各区温度为180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、210℃、215℃、220℃、210℃的双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到弱导聚丙烯复合材料，记为D4。
对比例5
(1)将碳纳米管放入烧结炉中反应4小时，反应温度为500℃；
(2)称取碳纳米管0.8份、碳酸钙20份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.4份放入高混机中，于常温下混合2min，再在95℃温度下进行混合3min，得到第一混合物；
(3)向第一混合物中加入聚丙烯60份、聚乙烯8份、增韧剂7份、相容剂PP-g-GMA5份放入高混机中，常温下混合4min，得到第二混合物；
(4)将第二混合物料加入各区温度为180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、210℃、215℃、220℃、210℃的双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到弱导聚丙烯复合材料，记为D5。
将实施例1-5得到的弱导聚丙烯复合材料X1-X5和对比例1-5得到的弱导聚丙烯复合材料D1-D5经过注塑机成型得到测试样条，在23℃、相对湿度50％条件下稳定24h后进行性能测试，测试项目和测试标准如下：
熔融指数：在温度230℃、负荷2.16kg条件下，按照ISO 1133标准制样测试；
表面电阻率：按照IEC 62631标准制样测试，样板直径：
样板厚度：3mm；
弯曲模量：按照ISO 178标准制样测试，样条尺寸：80mm*10mm*4mm，测试条件：2mm/min；
性能测试结果如表1-2所示：
表1
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 熔融指数/g/10min | 11.2 | 18.5 | 15.3 | 15.9 | 13.9 |
| 弯曲模量/Mpa | 1320 | 1589 | 1492 | 1526 | 1583 |
| 表面电阻率/Ω | 2.9×10(7) | 1.2×10(2) | 2.2×10(5) | 3.2×10(4) | 1.8×10(3) |
表2
| 测试项目 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 熔融指数/g/10min | 14.1 | 3.9 | 13.3 | 13.3 | 13.5 |
| 弯曲模量/Mpa | 1562 | 1629 | 1487 | 1362 | 1492 |
| 表面电阻率/Ω | 5.6×10(16) | 2.6×10(7) | 3.4×10(5) | 6.8×10(5) | 7.8×10(4) |
从表1-2中可以看出，实施例5和对比例1相比，不加入碳纳米管的PP改性复合材料，表面电阻率是5.6×10(16)，为绝缘材料；对比例3是一步混合法，和实施例5的分步混合相比，表面电阻率高了2个数量级，导电效果大大下降；实施例4和对比例2相比，加入导电炭黑制作的弱导聚丙烯复合材料，因添加量高，分散性差，表面电阻率只有2.6×10(7)，且熔融指数下降很多，不利于注塑成型；对比例4与实施例5相比，对比例4采用马来酸酐接枝聚丙烯作为相容剂，其体系的相容性变差，其表面电阻率虽然也达到了弱导级别，但是比实施例5的表面电阻率低2个数量级；说明PP-g-GMA作为相容剂和所述抗氧剂、增韧剂、加工助剂、无机填料等具有协同综效，提升了材料的弱导性。通过实施例5和对比例5可以看出碳纳米管在1200℃以上的高温处理的必要性，其有效提高了聚丙烯复合材料的导电性。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种弱导聚丙烯复合材料，其特征在于，其由碳纳米管0.1-1份、无机填料5-25份、抗氧剂0.3-0.9份、加工助剂0.1-0.5份、聚丙烯49-85份、聚乙烯5-10份、增韧剂3-10份和相容剂2-6份按照重量份制得；所述碳纳米管经过1200℃以上高温处理。
2.根据权利要求1所述的一种弱导聚丙烯复合材料，其特征在于，所述碳纳米管直径为10-30nm，长度为5-30μm。
3.根据权利要求1所述的一种弱导聚丙烯复合材料，其特征在于，所述相容剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯，其接枝率为1.2-3.0％；所述无机填料为碳酸钙或者硫酸钡；所述增韧剂为乙烯-1-辛烯共聚物、乙烯-丙烯聚合物或者乙烯-1-丁烯聚合物；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按照1:2的比例混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种弱导聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯为共聚聚丙烯，其熔指在230℃/2.16kg条件下为10-40g/10min，乙烯含量为5-10％。
5.根据权利要求1所述的一种弱导聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚乙烯为高密度聚乙烯，其熔指在190℃/2.16kg条件下为3-25g/10min。
6.根据权利要求1所述的一种弱导聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的加工助剂为硅酮粉或芥酸酰胺。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种弱导聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将碳纳米管放入纯氮气保护下的烧结炉中反应4-5小时，反应温度在1200℃以上；
S2：按重量份称取碳纳米管0.1-1份、无机填料5-25份、抗氧剂0.3-0.9份、加工助剂0.1-0.5份放入高混机中混合均匀，得第一混合物；
S3：按重量份称取聚丙烯49-85份、聚乙烯5-10份、增韧剂3-10份和相容剂2-6份，并加入第一混合物中混合均匀，得第二混合物；
S4：将第二混合物加入双螺杆螺旋机中挤出造粒，即得弱导聚丙烯复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种弱导聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的混合步骤具体为：先在常温下混合2-4min，再在90-100℃温度下进行3-5min的第二次混合。
9.根据权利要求7所述的一种弱导聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的混合时间为4-6min，混合温度为常温。
10.根据权利要求7所述的一种弱导聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中双螺杆挤出机各区温度为180-220℃。
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