CN116197184A - 一种Poly舟的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
一种Poly舟的清洗方法，属于太阳电池制备技术领域；该方法包括：对反应气体进行电离，得到清洗离子；反应气体包括有效气体成分，有效气体成分含有氟元素；采用清洗离子与Poly舟表面的膜层进行反应，完成清洗；其中，清洗离子与Poly舟表面的膜层反应的环境为低压环境，低压环境的气压不大于500Pa。改善了目前采用酸、碱化学药品进行浸泡的方式进行去除，而导致的化学品、水汽、金属离子等在石墨舟上的残留，有效的提高了电池制备的良率，同时环境的压力会影响反应的快慢，气压不大于500Pa的低压环境加速了清洗离子对Poly舟表面膜层的轰击，故Poly舟表面膜层的去除速度越快。
Description
技术领域
本申请涉及太阳电池制备技术领域，具体而言，涉及一种Poly舟的清洗方法。
背景技术
Topcon电池的生产工序众多，其中Poly工序是核心工序，Poly工序需要使用石墨舟作为载具，承载电池片在腔体里沉积隧穿氧化层与Poly膜层，每次沉积膜层时石墨舟不可避免也会镀上隧穿氧化层与Poly膜层，使石墨舟变成Poly舟，石墨舟在多次使用后，表面会沉积较厚的膜层，该膜层会影响石墨舟的导电性，从而影响Topcon成品电池外观与EL良率，因此需要定期清洗石墨舟表面的隧穿氧化层与Poly膜层。
目前，对石墨舟表面的隧穿氧化层与Poly膜层的清洗方式主要包括使用酸、碱化学药品进行浸泡的方式进行去除，具体过程包括：石墨舟先采用NaOH或KOH浸泡清洗，再使用HF+HCL或HF溶液清洗，清洗好后石墨舟进行烘干处理，去除石墨舟表面和石墨舟中多余的水，再在石墨舟表面镀上SiN膜层，完成清洗。该清洗过程所消耗的时间较长、效率较低，并且清洗过程使用的化学品较多，造成清洗成本较高，同时清洗完成后会产生大量废水，该废水的处理难度较大；另外采用该方式清洗完成后，石墨舟表面可能会有化学品和水汽的残留，影响后续电池制作，降低电池制备的良率。
发明内容
本申请的目的在于提供一种Poly舟的清洗方法，以改善目前清洗石墨舟导致石墨舟表面残留杂质影响后续电池制作的问题。
本申请实施例提供了一种Poly舟的清洗方法，方法包括：对反应气体进行电离，得到清洗离子；反应气体包括有效气体成分，有效气体成分含有氟元素，以使清洗离子含有氟离子。采用清洗离子与Poly舟表面的膜层进行反应，以使膜层的结合键断裂并与氟离子形成气体来去除膜层，完成清洗。其中，清洗离子与Poly舟表面的膜层反应的环境为低压环境，低压环境的气压不大于500Pa。
在上述实施过程中，提出了一种干式石墨舟清洗的方式，通过将反应气体电离成离子，而反应气体的有效气体成分中含有氟元素，使得清洗离子含有氟离子，含有氟离子的清洗离子轰击Poly舟表面的膜层，使膜层的结合键例如Si-N键、Si-O键等发生断裂，此时清洗离子中的氟离子与之发生结合变成气体，完成对Poly舟表面膜层的去除，改善了目前采用酸、碱化学药品进行浸泡的方式进行去除，而导致的化学品如酸、碱等、水汽、金属离子如Na、K等在石墨舟上的残留，进而避免了以上杂质对后续电池制作的影响，有效的提高了电池制备的良率，同时环境的压力会影响反应的快慢，气压不大于500Pa的低压环境加速了清洗离子对Poly舟表面膜层的轰击，故Poly舟表面膜层的去除速度越快。可见，较小的压力有利于反应气体电离产生清洗离子。
作为一种可选的实施方式，对反应气体进行电离，得到清洗离子，具体包括：向放置有Poly舟的密闭的反应腔内持续通入反应气体，并于反应腔内对反应气体进行电离，得到清洗离子；密闭的反应腔的漏率≤50Pa/min。
在上述实施过程中，控制密闭的反应腔的漏率≤50Pa/min才能更好的控制密闭空间为低压环境，同时，在Poly舟的清洗腔室内对反应气进行电离产生清洗离子，能够使得Poly舟的清洗速率更加均一，避免出现一部分已清洗完成，另一部分还存在膜层的情况，进而避免了继续清洗对石墨舟产生侵蚀的影响。
作为一种可选的实施方式，采用清洗离子与Poly舟表面的膜层进行反应，以使膜层的结合键断裂并与氟离子形成气体来去除膜层，完成清洗，具体包括：于密闭的反应腔内采用清洗离子与Poly舟表面的膜层进行反应，以使膜层的结合键断裂并与氟离子形成气体来去除膜层，并持续排出反应后气体，以维持低压环境，完成清洗。
在上述实施过程中，可以连续不断通入反应气体，并电离产生氟离子，同时，还可以使反应腔保持不大于500Pa的低压环境，从而可以使Poly舟的清洗效果更好。
作为一种可选的实施方式，反应腔中，反应气体的入口和反应后气体的出口位于Poly舟的长度方向的两端。可以使氟离子更多地与Poly舟接触，从而使Poly舟的清洗效果更好。
作为一种可选的实施方式，Poly舟的上下两侧分别设置有放电电极，以对所述反应气体进行电离。放电电极电离出的氟离子可以直接快速作用在Poly舟上，以使Poly舟的清洗效果更好。
作为一种可选的实施方式，低压环境的气压为100-500Pa；可选地，低压环境的气压为150-350Pa。该压力的条件下可以使Poly舟的清洗效果更好。
作为一种可选的实施方式，清洗离子与Poly舟表面的膜层反应的温度为160-360℃；可选地，清洗离子与Poly舟表面的膜层反应的温度为200-300℃。
在上述实施过程中，温度会影响反应的快慢，温度越高，清洗离子的运动速度越快，进而加速了清洗离子对Poly舟表面膜层的轰击，故Poly舟表面膜层的去除速度越快。控制清洗离子与Poly舟表面的膜层反应的温度为160-360℃能够在保持较快的反应速度的前提下，避免反应气体在Poly舟表面发生燃烧，导致对电离产生影响。
作为一种可选的实施方式，有效气体成分包括CF4、NF3和F2中的至少一种。
作为一种可选的实施方式，反应气体还包括辅助气体成分，用以和有效气体成分中除氟元素外的其他元素进行反应产生气体。
在上述实施过程中，有效气体包括除氟以外的其他元素，辅助气体能够和有效气体成分中除氟元素外的其他元素进行反应产生气体，避免了其他元素残留于石墨舟上，进而避免了对后续电池制备产生影响。
作为一种可选的实施方式，有效气体成分包括CF4；辅助气体成分包括O2。当有效气体成分包括CF4时，辅助气体成分O2可以和C元素发生反应生产CO2，CO2为气体排出后不会在石墨舟上残留。
作为一种可选的实施方式，反应气体中辅助气体成分的摩尔占比不大于50％。
在上述实施过程中，控制反应气体中辅助气体成分的摩尔占比不大于50％，可有效的避免辅助气体成分和石墨舟的舟页发生反应，进而避免对石墨舟产生影响，保证石墨舟的使用寿命。
作为一种可选的实施方式，有效气体成分的通入流量为2000-13000sccm；和/或，辅助气体成分的通入流量为1000-5000sccm。
在上述实施过程中，有效气体成分和辅助气体成分的通入流量越大，会导致有效气体成分和辅助气体成分的浓度越大，而有效气体成分和辅助气体成分的浓度越大，则Poly舟表面膜层的去除速度越快，控制有效气体成分的通入流量为2000-13000sccm、辅助气体成分的通入流量为1000-5000sccm能够保持较快的Poly舟表面膜层的去除速度，同时也避免有效气体成分和辅助气体成分的浪费。
作为一种可选的实施方式，电离的射频电源功率为30-90KW。
在上述实施过程中，电离的射频电源功率的大小会影响反应气体电离变成清洗离子的速度，电离的射频电源功率越大，反应气体电离变成清洗离子的速度越快。同时由于反应气体电离变成清洗离子的过程会放出热量，当释放热量过大时，可能导致反应气体发生燃烧，进而影响反应气体电离变成清洗离子。控制电离的射频电源功率为30-90KW能够在保持较快的反应气体电离变成清洗离子的速度的前提下，避免反应气体发生燃烧。
作为一种可选的实施方式，取出Poly舟之前，方法还包括：向密闭的反应腔通入惰性气体，以使密闭的反应腔恢复常压。
在上述实施过程中，本领域技术人员可根据实际需要对通入密闭的反应腔的惰性气体进行选择，例如N2、Ar等。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的方法的流程图；
图2为本申请实施例提供的清洗装置的结构示意图；
图3为本申请实施例提供的离子产生单元的电连接示意图；
图4为本申请实施例提供的监测单元的电连接示意图。
附图标记：1-清洗本体，11-壳体，111-反应腔，112-进气口，113-排气口，12-封闭门，2-供气单元，21-气源，22-供气管，3-离子产生单元，31-反应端，311-第一放电极板，312-第二放电极板，32-射频电源，4-低压产生单元，41-排气管，42-阀门，43-排气动力单元，5-监测单元，51-监测端，52-偏压电源，53-电流检测单元，6-石墨舟。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
Topcon电池的生产工序众多，其中Poly工序是核心工序，Poly工序需要使用石墨舟作为载具，承载电池片在腔体里沉积隧穿氧化层与Poly膜层，每次沉积膜层时石墨舟不可避免也会镀上隧穿氧化层与Poly膜层，使石墨舟变成Poly舟，石墨舟在多次使用后，表面会沉积较厚的膜层，该膜层会影响石墨舟的导电性，从而影响Topcon成品电池外观与EL良率，因此需要定期清洗石墨舟表面的隧穿氧化层与Poly膜层。
目前，对石墨舟表面的隧穿氧化层与Poly膜层的清洗方式主要包括使用酸、碱化学药品进行浸泡的方式进行去除，具体过程包括：石墨舟先采用NaOH或KOH浸泡清洗，再使用HF+HCL或HF溶液清洗，清洗好后石墨舟进行烘干处理，去除石墨舟表面和石墨舟中多余的水，再在石墨舟表面镀上SiN膜层，完成清洗。以下以一种具体的清洗过程进行举例说明，过程包括：1.碱洗：使用NaOH溶液，浓度5-25wt％，溶液加热50-90℃，浸泡清洗时间4-6小时，并使用鼓泡方式辅助清洗。2.水洗-1：碱洗结束后使用去离子水溢流方式清洗舟表面的碱液。3.酸洗：水洗结束后使用酸洗，HF浓度为5-30wt％，溶液温度为常温，浸泡清洗4-8小时，并使用N2鼓泡方式辅助清洗。4.水洗-2，酸洗结束后石墨舟使用去离子水溢流方式清洗舟表面的酸液。5.烘干，石墨舟清洗结束后需要送进烘箱高温烘干11小时。
该清洗过程所消耗的时间较长(约19-25h)、效率较低，并且清洗过程使用的化学品较多(NaOH、HF等)，造成清洗成本较高，同时清洗完成后会产生大量废水，该废水的处理难度较大；另外采用该方式清洗完成后，石墨舟表面可能会有化学品(酸液、碱液)、水汽和金属离子(Na、K)的残留，影响后续电池制作，降低电池制备的良率。需要说明的是，本文所说的Poly舟是指覆盖有隧穿氧化层与Poly膜层的石墨舟。
因此，发明人提供一种方法，使用等离子体发生装置产生等离子体进行Poly舟的清洗，但是，发明人研究发现，气体放电产生的等离子体并不能很好地对Poly舟上的隧穿氧化层和Poly膜层进行清洗。而一般情况下，如果清洗不好，会通过压力，以加快清洗离子的运动，使碰撞频繁，从而使清洗效果好。但是，发明人在较高压力的条件下通过等离子体对Poly舟进行清洗，清洗效果依然不好。发明人创造性地发现了，在低压条件下通过等离子体对Poly舟进行清洗，清洗效果较好。
因此，本申请实施例提供了一种Poly舟的清洗方法，请参阅图1，该清洗方法包括：
S1.对反应气体进行电离，得到清洗离子；反应气体包括有效气体成分，有效气体成分含有氟元素，以使清洗离子含有氟离子。
具体而言，本实施例中，将待清洗的Poly舟置于密闭的反应腔，向密闭的反应腔通入反应气体，在密闭腔室内采用射频电源对反应气体进行电离，使反应气体电离成清洗离子，反应气体包括有效气体成分，有效气体成分含有氟元素，以使清洗离子含有氟离子。
在一些实施例中，密闭的反应腔的漏率≤50Pa/min。控制密闭的反应腔的漏率≤50Pa/min才能更好的控制密闭空间为低压环境。低压环境的环境便于反应气体电离成清洗离子。
在一些实施例中，有效气体成分包括CF4、NF3和F2中的至少一种。本领域技术人员可根据实际情况对有效气体成分进行选择，如CF4、NF3、F2、CF4和NF3的混合气、NF3和F2的混合气、CF4和F2的混合气等。
当有效气体成分中含有CF4时，为避免有效气体成分中除氟元素外的其他元素如C对石墨舟的影响，在一些实施例中，反应气体还包括辅助气体成分，用以和有效气体成分中除氟元素外的其他元素进行反应产生气体。辅助气体能够和有效气体成分中除氟元素外的其他元素进行反应产生气体，避免了其他元素残留于石墨舟上，进而避免了对后续电池制备产生影响。辅助气体成分具体可以选自O2。辅助气体成分O2可以和C元素发生反应生产CO2，CO2为气体排出后不会在石墨舟上残留。
为避免辅助气体成分对石墨舟产生影响，在一些实施例中，反应气体中辅助气体成分的摩尔占比不大于50％。通过控制反应气体中辅助气体成分的摩尔占比不大于50％，可有效的避免辅助气体成分和石墨舟的舟页发生反应，进而避免对石墨舟产生影响，保证石墨舟的使用寿命。
在一些实施例中，有效气体成分的通入流量为2000-13000sccm；辅助气体成分的通入流量为1000-5000sccm。有效气体成分和辅助气体成分的通入流量越大，会导致有效气体成分和辅助气体成分的浓度越大，而有效气体成分和辅助气体成分的浓度越大，则Poly舟表面膜层的去除速度越快，控制有效气体成分的通入流量为2000-13000sccm、辅助气体成分的通入流量为1000-5000sccm能够保持较快的Poly舟表面膜层的去除速度，同时也避免有效气体成分和辅助气体成分的浪费。更进一步的，当有效气体成分为F2时，通入流量为2000-8000sccm；当有效气体成分为NF3时，通入流量为3000-9000sccm，当有效气体成分为CF4时，通入流量为3000-13000sccm。
电离的射频电源功率的大小会影响反应气体电离变成清洗离子的速度，在一些实施例中，电离的射频电源功率为30-90KW。电离的射频电源功率越大，反应气体电离变成清洗离子的速度越快。同时由于反应气体电离变成清洗离子的过程会放出热量，当释放热量过大时，可能导致反应气体发生燃烧，进而影响反应气体电离变成清洗离子。控制电离的射频电源功率为30-90KW能够在保持较快的反应气体电离变成清洗离子的速度的前提下，避免反应气体发生燃烧。
S2.采用清洗离子与Poly舟表面的膜层进行反应，以使膜层的结合键断裂并与氟离子形成气体来去除膜层，并持续排出反应后气体，以维持低压环境，完成清洗。
具体而言，本实施例中，电离产生的清洗离子在密闭的反应腔内游离运动，对Poly舟表面的膜层产生轰击效果，进而与Poly舟表面的膜层进行反应，使膜层的结合键例如Si-N键、Si-O键等发生断裂，此时清洗离子中的氟离子与之发生结合变成气体，在通入反应气体的同时，排出密闭腔室内的气体，避免排出清洗离子与膜层反应产生的气体，到达清洗终点时，终止密闭腔室的气体排出和反应气体的通入，同时向密闭腔室通入惰性气体，以使密闭腔室恢复常压，完成清洗。其中，本领域技术人员可根据实际需要对通入密闭的反应腔的惰性气体进行选择，例如N2、Ar等。
反应的温度会影响反应的快慢，在一些实施例中，清洗离子与Poly舟表面的膜层反应的温度为160-360℃；进一步的，清洗离子与Poly舟表面的膜层反应的温度为200-300℃。温度越高，清洗离子的运动速度越快，进而加速了清洗离子对Poly舟表面膜层的轰击，故Poly舟表面膜层的去除速度越快。控制清洗离子与Poly舟表面的膜层反应的温度为160-360℃能够在保持较快的反应速度的前提下，避免反应气体在Poly舟表面发生燃烧，导致对电离产生影响。
反应的环境压力会影响反应的快慢，在一些实施例中，清洗离子与Poly舟表面的膜层反应的环境为低压环境，低压环境的气压不大于500Pa；进一步的，低压环境的气压为100-500Pa，更进一步的，低压环境的气压为150-350Pa。压力越低，由于低压的产生会使得气体流动，使得清洗离子的运动速度越快，进而加速了清洗离子对Poly舟表面膜层的轰击，故Poly舟表面膜层的去除速度越快。同时，较小的压力有利于反应气体电离产生清洗离子。
采用以上设计，通过将反应气体电离成离子，而反应气体的有效气体成分中含有氟元素，使得清洗离子含有氟离子，含有氟离子的清洗离子轰击Poly舟表面的膜层，使膜层的结合键例如Si-N键、Si-O键等发生断裂，此时清洗离子中的氟离子与之发生结合变成气体，完成对Poly舟表面膜层的去除，改善了目前采用酸、碱化学药品进行浸泡的方式进行去除，而导致的化学品如酸、碱等、水汽、金属离子如Na、K等在石墨舟上的残留，进而避免了以上杂质对后续电池制作的影响，有效的提高了电池制备的良率。
同时，整个清洗时间大大的缩短，仅需2个小时左右即可完成对Poly舟的清洗，相比目前的清洗方式需耗时19-25小时，提升了数倍。
整个清洗过程的耗材只有反应气体，相比目前清洗方式所需的化学品HF、NaOH、去离子水等，成本显著降低，本方案反应完成后的废品仅有气体，对气体进行处理如燃烧处理后，不存在对环境的污染。
本申请实施例还提供了一种清洗装置，请参阅图2，该装置包括：清洗本体1、供气单元2、离子产生单元3和低压产生单元4。该清洗装置可对附着有Poly膜层的石墨舟、附着有Poly膜层的石英舟和Poly不良片等进行Poly膜层的清洗去除，通过在清洗装置中设置低压产生单元4，使反应腔111始终保持在低压状态，在低压状态下，反应气体转化成的等离子体在反应腔111内具有更大的动能，故该等离子体能更频繁的轰击石墨舟6表面，进而加速了与石墨舟6表面膜层的反应，提升了石墨舟6表面膜层的去除效率；同时，采用干洗的方式对石墨舟6进行清洗，可避免清洗完成后须进行烘干操作，提升了石墨舟6的清洗效率，也节约了能耗。
关于清洗本体1，清洗本体1包括壳体11和封闭门12，壳体11内设有反应腔111，用以容置待清洗的石墨舟6，封闭门12安装于壳体11，用以实现反应腔111的密闭，壳体11开设有进气口112和排气口113，进气口112和排气口113均与反应腔111连通；
由于需要维持反应腔111在去除过程中保持一个低压状态，故壳体11和封闭门12需要为密闭连接，在一些实施例中，保持反应腔111的漏率≤50Pa/min；为达到该漏率目标，壳体11和封闭门12之间可设置一些必要的密封构件，例如密封圈等，封闭门12可设于壳体11的任意位置，只需要达到方便石墨舟6进入的目的即可，本实施例中，将封闭门12设于壳体11的一侧，可实现从一侧将石墨舟6推入反应腔111，避免对石墨舟6进行吊装。而封闭门12和壳体11的连接可以采用铰接或可拆卸的连接等方式实现。
在一些实施例中，进气口112和排气口113设于反应腔111的相对两端。使得反应气体经过的路径足够长，反应气体覆盖的面积足够大，进而可使从进气口112进入的反应气体能够尽可能的分布于整个反应腔111体内，进而使得整个石墨舟6表面的膜层均能够被反应去除；同时，进气口112和排气口113设于反应腔111的相对两端可以使得石墨舟6处于气流的路径上，进气口112和排气口113之间的气流能够带动等离子体流动，进一步增加等离子体的动能，实现石墨舟6表面膜层去除效率的提升。
进一步地，壳体11可以为金属长方体结构，进气口112和排气口113设于壳体11的长度方向的相对两端。壳体11的长度根据石墨舟长度适应性制定，反应腔111的高度和反应腔111的宽度可根据石墨舟来适当制定。
关于供气单元2，供气单元2通过进气口112连通反应腔111，用以向反应腔111供给反应气体。本实施例中，反应气体可以选自NF3、CF4、O2和N2等，需要说明的是，反应气体至少包括一种含氟气体，在其他实施例中，还可以选自其他的含氟气体，例如F2等。
供气单元2包括气源21和供气管22，供气管22和进气口112连接，考虑到石墨舟6较大时，需要更大的反应腔111，同时也需要更多的气体，为此，可根据需要设置多个进气口112和多组供气管22，以保证能够向反应腔111进行充分的供气，同时能够一定程度上改善反应气体在反应腔111内的分布均匀性。同时在供气管22上可设置必要的气流调节构件，例如阀门等，以实现更具实际需要调整反应气体的供给。在一些实施例中，还可将供气管22通过进气口112延伸至反应腔111内，通过在反应腔111内的供气管22开设孔，以实现均匀供气。
关于离子产生单元3，请参照图2和图3，离子产生单元3的反应端31设于反应腔111内，用以将反应气体转化为等离子体。离子产生单元3可根据反应腔111的大小来进行增设。
在一些实施例中，离子产生单元3可以为等离子发生器，等离子发生器直接安装于供气管22上，在供气管22中将反应气体转化为等离子体，进而将等离子体输入到反应腔111内，等离子体在反应腔111内运动，实现对石墨舟6表面膜层的轰击，进而实现石墨舟6表面膜层的反应去除。
在另一些实施例中，离子产生单元3包括第一放电极板311、第二放电极板312和射频电源32，第一放电极板311和第二放电极板312设于反应腔111内的靠近入口处，第一放电极板311和第二放电极板312即为上述的反应端31，射频电源32分别与第一放电极板311和第二放电极板312电连接。射频电源32向第一放电极板311和第二放电极板312输出设定电流，第一放电极板311和第二放电极板312在反应腔111内对反应气体进行电离，使得反应气体转化成的等离子体，进而等离子体在反应腔111内运动，当运动到石墨舟6表面时，对石墨舟6表面产生轰击效果，与石墨舟6表面的膜层进行反应。采用该设计，是在反应腔111内才将反应气体转变为等离子体，故可保证等离子体在反应腔111内的均匀分布，进而保证了对石墨舟6表面的膜层的去除速度是基本相同的，故对石墨舟6表面的膜层的去除程度是较为均一的。可避免发生石墨舟6表面的膜层一部分已完全去除，另一部分还有残留的情况，进而避免了等离子体对膜层已完全去除的石墨舟6的本体发生侵蚀。通常情况下，一对电极板(即第一放电极板311和第二放电极板312)对应一个射频电源32，本实施例中，射频电源32采用兆赫兹电源，第一放电极板311和第二放电极板312的面积一致，且电极板的数量和长度根据石墨舟6的长度来确定，电极板的总长度不小于石墨舟6的长度，以实现石墨舟6的全覆盖。
进一步的，第一放电极板311和第二放电极板312相对设置，采用第一放电极板311和第二放电极板312相对设置的设计，可使第一放电极板311和第二放电极板312之间形成一个等离子体气场，而石墨舟6可放置第一放电极板311和第二放电极板312之间，石墨舟6在等离子体气场能进一步的加快石墨舟6表面膜层的去除速度。
更进一步的，第一放电极板311和第二放电极板312中至少有一个极板设于反应腔111的底部。至少有一个极板在反应腔111的底部，故在放入石墨舟6的时候，石墨舟6能自然而然的和电极发生接触，此时，可以利用第一放电极板311和/或第二放电极板312成为监测单元5的监测端51。
由于射频电源32的长期工作会带来发热问题，在一些实施例中，离子产生单元3还包括冷却器，冷却器连接射频电源32，用以为射频电源32降温。可有效的避免射频电源32长期在高温下工作，延长射频电源32的使用寿命，同时也可避免射频电源32过热导致不必要的停机，进而实现了石墨舟6表面膜层去除效率的提升。
关于低压产生单元4，低压产生单元4通过排气口113连通反应腔111，用以维持反应腔111的压力状态。
在一些实施例中，低压产生单元4包括排气管41、阀门42和排气动力单元43，排气管41连通排气孔，阀门42和排气动力单元43安装于排气管41。采用排气动力单元43抽取反应腔111内的气体，同时控制阀门42的打开程度，可较为简单的实现反应腔111内的压力处于恒定的低压状态的目的。本实施例中，低压产生单元4的阀门42采用蝶阀。
采用以上设计，通过在清洗装置中设置低压产生单元4，使反应腔111始终保持在低压状态，在低压状态下，反应气体转化成的等离子体在反应腔111内具有更大的动能，故该等离子体能更频繁的轰击石墨舟6表面，进而加速了与石墨舟6表面膜层的反应，提升了石墨舟6表面膜层的去除效率，改善了目前干式去除石墨舟6表面膜层时间较长的问题。
同时，低压产生单元4的设置带来的低压状态能够避免设置不必要的构件来使反应气体在反应腔111内分布均匀，故本方案相对于现有的方案，可不比设置匀流板也能实现反应气体在反应腔111内的均匀分布，进而避免了取放石墨舟6时发生碰撞，导致匀流板或石墨舟6的损坏，降低了设备的故障率；同时，也避免了需要设置复杂的进气管排布来增加气体分布均匀性的难点。
为了更进一步的提升石墨舟6表面膜层的去除速率，在一些实施例中，装置还包括加热单元(图中未示出)，加热单元安装于反应腔111内，用以提升反应腔111的环境温度。
通过在反应腔111内设置加热单元来提升反应腔111的环境温度，更高的温度能进一步的提升反应气体转化成的等离子体在反应腔111内的动能，更进一步的加大等离子体轰击石墨舟6表面的频率，进而加速了与石墨舟6表面膜层的反应，提升了石墨舟6表面膜层的去除效率，改善了目前干式去除石墨舟6表面膜层时间较长的问题。
更进一步的，加热单元包括多个加热本体(图中未示出)，多个加热本体分别设于反应腔111的四周。通过在反应腔111的四周均设置加热本体，可使反应腔111内的温度均一，进而使得整个石墨舟6表面膜层的去除速度较为统一。具体而言，加热本体可以选自电阻加热丝。
为实时监控反应腔111内各处的温度是否均匀，在一些实施例中，还可以在反应腔111各处设置温度测量探头(图中未示出)，操作人员可根据各处温度测量探头测得的温度数据来调节电阻加热丝的功率以实现反应腔111内温度的均匀。当然，也可以通过设置控制单元来调节电阻加热丝的功率，具体的，控制单元内设有调节程序，控制单元和温度测量探头、电阻加热丝电连接，当接收到某个温度测量探头的温度和其他温度测量探头的温度不同时，则控制单元输出控制命令到该温度测量探头对应的电阻加热丝来增大或减小其加热功率。
为了实现对石墨舟6表面膜层的监测情况进行实施的监测，在一些实施例中，装置还包括监测单元5，请参照图2和图4，监测单元5包括监测端51，监测端51设于反应腔111内，用以与石墨舟6接触来监测石墨舟6的清洗情况。通过监测单元5的设置可实现对石墨舟6表面膜层的去除情况进行实时监控，在去除完成后能够及时的更换石墨舟6，进一步提升了生产过程中石墨舟6的去除效率。监测单元5可根据要测的石墨舟6的长度的实际需要来进行增设数量。具体的，监测单元5包括还偏压电源52和电流检测单元53，偏压电源52与监测端51电连接，电流检测单元53与监测端51电连接。使用偏压电源52和电流检测单元53配合来实现监控清洗石墨舟6的阻抗电流，进而实现对石墨舟6表面膜层去除情况的监测，降低了监测难度，避免了在反应腔111内设置检测装置，需要考虑反应腔111内的电流干扰、密闭干扰和温度干扰。使得监测单元5更加耐用和可靠。同时，由于偏压电源52的加入，向石墨舟6施加电压，使等离子体对石墨舟6表面带有极性，吸引带异形极性的等离子体，使得等离子体加速轰击石墨舟6表面，进一步提高去除速率和去除效率。更优化的，在第一放电极板311和第二放电极板312能够和石墨舟6发生接触时，第一放电极板311和第二放电极板312即可作为监测单元5的监测端51使用，能更进一步的减少整个清洗装置的构件，有效的减小了整个装置的负责程度，降低了成本。一般而言，一对电极(即第一放电极板311和第二放电极板312)对应一个偏压电源52。
下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例1
一种Poly舟的清洗方法，方法包括：
将Poly舟送入密闭的反应腔中，对反应腔进行升温，并控制反应腔内温度为160℃，真空泵将反应腔内空气排空，并检测腔体漏率≤50Pa/min；
向反应腔内通入反应气体：CF4 3000sccm，O2 1000sccm，启动射频电源对反应气体进行电离产生清洗离子，控制射频电源的功率为30KW，清洗离子与Poly舟表面的膜层进行反应，同时排出反应腔内的废气，整个过程控制反应腔内的压力为100Pa。
清洗完成后，将反应腔内所有的气体排出，同时向反应腔内通入氮气回复常压，取出石墨舟，完成Poly舟的清洗。
实施例2
一种Poly舟的清洗方法，方法包括：
将Poly舟送入密闭的反应腔中，对反应腔进行升温，并控制反应腔内温度为360℃，真空泵将反应腔内空气排空，并检测腔体漏率≤50Pa/min；
向反应腔内通入反应气体：CF4 13000sccm，O2 5000sccm，启动射频电源对反应气体进行电离产生清洗离子，控制射频电源的功率为90KW，清洗离子与Poly舟表面的膜层进行反应，同时排出反应腔内的废气，整个过程控制反应腔内的压力为500Pa。
清洗完成后，将反应腔内所有的气体排出，同时向反应腔内通入氮气回复常压，取出石墨舟，完成Poly舟的清洗。
实施例3
一种Poly舟的清洗方法，方法包括：
将Poly舟送入密闭的反应腔中，对反应腔进行升温，并控制反应腔内温度为260℃，真空泵将反应腔内空气排空，并检测腔体漏率≤50Pa/min；
向反应腔内通入反应气体：CF4 8000sccm，O2 3000sccm，启动射频电源对反应气体进行电离产生清洗离子，控制射频电源的功率为50KW，清洗离子与Poly舟表面的膜层进行反应，同时排出反应腔内的废气，整个过程控制反应腔内的压力为260Pa。
清洗完成后，将反应腔内所有的气体排出，同时向反应腔内通入氮气回复常压，取出石墨舟，完成Poly舟的清洗。
实施例4
本实施例除反应腔压力控制为150Pa以外，其余操作均和实施例3相同。
实施例5
本实施例除反应腔压力控制为350Pa以外，其余操作均和实施例3相同。
实施例6
本实施例除反应腔温度控制为130℃以外，其余操作均和实施例3相同。
实施例7
本实施例除反应腔温度控制为400℃以外，其余操作均和实施例3相同。
实施例8
本实施例除反应腔压力控制为80Pa以外，其余操作均和实施例3相同。
实施例9
本实施例除射频电源功率控制为25KW以外，其余操作均和实施例3相同。
实施例10
本实施例除射频电源功率控制为100KW以外，其余操作均和实施例3相同。
实施例11
本实施例除CF4的通入流量控制为2000sccm，其余操作均和实施例3相同。
实施例12
本实施例除CF4的通入流量控制为14000sccm以外，其余操作均和实施例3相同。
实施例13
本实施例除O2的通入流量控制为8000sccm以外，其余操作均和实施例3相同。
实施例14
本实施例除CF4替换为NF3且反应气体不含有O2以外，其余操作均和实施例3相同。
实施例15
本实施例除CF4替换为F2且反应气体不含有O2以外，其余操作均和实施例3相同。
对比例1
本对比例除反应腔压力控制为600Pa以外，其余操作均和实施例3相同。
对比例2
一种Poly舟的清洗方法，方法包括：
碱洗：使用NaOH溶液浸泡清洗，NaOH溶液的浓度15wt％，NaOH溶液的温度70℃，并使用鼓泡方式辅助清洗。
水洗-1：碱洗结束后使用去离子水溢流方式清洗舟表面的碱液。
酸洗：水洗结束后使用HF溶液浸泡清洗，HF溶液的浓度为18wt％，HF溶液的温度为常温，并使用N2鼓泡方式辅助清洗。
水洗-2，酸洗结束后石墨舟使用去离子水溢流方式清洗舟表面的酸液。
烘干，石墨舟清洗结束后需要送进烘箱高温烘干。
实施例1-13和对比例1的主要参数控制如下表所示：
采用实施例1-15和对比例1-2提供的清洗方法对膜厚度相同的Poly舟进行清洗，清洗终点的时机判断为舟的前端无杂质残留，清洗结果如下表所示：
由上表可得，采用本申请实施例提供的方法对Poly舟进行清洗，能够有效的缩短清洗时间，相较于湿法清洗，本申请实施例提供的方法能够将清洗时间缩短到6小时，相对于对比例2提供的湿法清洗至少缩短了3倍有余。
通过实施例3-5、实施例8和对比例1的比较可得，随着反应腔压力的升高，清洗耗时呈现先降低后升高的趋势，其中清洗压力控制在150-350Pa之间时，清洗耗时较短，可控制在3小时内。发明人分析该趋势产生的原因可能为在压力较小时，大部分反应气还没电离成等离子体就被排出，导致清洗耗时较长，而压力增大到一定值后，导致气体的动能降低，进而导致清洗耗时的增加。
通过实施例3和实施例6-7的比较可得，随着反应腔内温度的升高，清洗耗时逐渐缩短，但是在实施例7的600℃的条件下腔室内发生了燃烧是较为危险的，同时通过实施例1和2可知，温度在160-360℃之间时不会发生燃烧，可见温度控制在160-360℃为一个较佳的温度范围，能够缩短清洗耗时，并且不会发生燃烧等意外情况。
通过实施例3和实施例9-10的数据可得，当射频电源的功率越高时，其清洗速率越快，但在实施例10的100KW的条件下出现了清洗不均匀的情况，导致舟尾端有反应损耗，而通过实施例1和2可知，在射频电源功率在30-90KW时不会出现清洗不均匀的情况，可有效的避免清洗对舟的损耗。
通过实施例3和实施例11-12的数据可得，当反应气体流量越大时，其清洗速率越快，但当增到一定程度后，对清洗耗时的降低效果有限。故此时在继续增大反应气体的流量会导致气体的浪费，是不经济的。同时，由实施例11和实施例3的比较可知，由于只有反应气体的流量变小，而辅助气体O2的量不变，导致辅助气体的含量占比较大，进而导致了舟的反应损耗。此点通过实施例3和实施例13的比较也能得到相似的结论。同时实施例11还导致了O2的浪费。
通过实施例3和实施例14-15的数据可得，采用各类反应气体均能较好的完成舟的清洗。
以上所述仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Poly舟的清洗方法，其特征在于，所述方法包括：
对反应气体进行电离，得到清洗离子；所述反应气体包括有效气体成分，所述有效气体成分含有氟元素，以使所述清洗离子含有氟离子；
采用所述清洗离子与Poly舟表面的膜层进行反应，以使所述膜层的结合键断裂并与所述氟离子形成气体来去除所述膜层，完成清洗；
其中，所述清洗离子与Poly舟表面的膜层反应的环境为低压环境，所述低压环境的气压不大于500Pa。
2.根据权利要求1所述的Poly舟的清洗方法，其特征在于，所述对反应气体进行电离，得到清洗离子，具体包括：
向放置有Poly舟的密闭的反应腔内持续通入所述反应气体，并于所述反应腔内对所述反应气体进行电离，得到清洗离子；密闭的所述反应腔的漏率≤50Pa/min。
3.根据权利要求2所述的Poly舟的清洗方法，其特征在于，所述采用所述清洗离子与Poly舟表面的膜层进行反应，以使所述膜层的结合键断裂并与所述氟离子形成气体来去除所述膜层，完成清洗，具体包括：
于密闭的所述反应腔内采用所述清洗离子与Poly舟表面的膜层进行反应，以使所述膜层的结合键断裂并与所述氟离子形成气体来去除所述膜层，并持续排出反应后气体，以维持低压环境，完成清洗。
4.根据权利要求3所述的Poly舟的清洗方法，其特征在于，所述反应腔中，所述反应气体的入口和所述反应后气体的出口位于所述Poly舟的长度方向的两端。
5.根据权利要求4所述的Poly舟的清洗方法，其特征在于，所述Poly舟的上下两侧分别设置有放电电极，以对所述反应气体进行电离。
6.根据权利要求1-5任一项所述的Poly舟的清洗方法，其特征在于，所述低压环境的气压为100-500Pa；
可选地，所述低压环境的气压为150-350Pa。
7.根据权利要求1-5任一项所述的Poly舟的清洗方法，其特征在于，所述清洗离子与Poly舟表面的膜层反应的温度为160-360℃；
可选地，所述清洗离子与Poly舟表面的膜层反应的温度为200-300℃。
8.根据权利要求1-5任一项所述的Poly舟的清洗方法，其特征在于，所述有效气体成分包括CF4、NF3和F2中的至少一种；
可选地，所述反应气体还包括辅助气体成分，用以和所述有效气体成分中除氟元素外的其他元素进行反应产生气体；
可选地，所述有效气体成分包括CF4；所述辅助气体成分包括O2；
可选地，所述反应气体中辅助气体成分的摩尔占比不大于50％。
9.根据权利要求8所述的Poly舟的清洗方法，其特征在于，所述有效气体成分的通入流量为2000-13000sccm；和/或
所述辅助气体成分的通入流量为1000-5000sccm。
10.根据权利要求1-5任一项所述的Poly舟的清洗方法，其特征在于，所述电离的射频电源功率为30-90KW。
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