CN116191191B - 基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体及其激光器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体及其激光器，所述可饱和吸收体包括碳纳米管‑石墨烯‑二硫化钨/聚乙烯醇薄膜、两个光纤跳头和光纤套管，碳纳米管‑石墨烯‑二硫化钨/聚乙烯醇薄膜设于其中一个光纤跳头的端面上，中间连接在光纤套管，与另一个光纤跳头的端面组成为三明治结构；由上述可饱和吸收制备的宽带超快激光器还包括：激光器包括泵浦源、三合一器件WTI、掺铒光纤EDF、色散补偿光纤DCF和单模光纤。本发明可饱和吸收体具有良好的非线性光学特性，可以长时间稳定的被动锁模，并且制备方法简单、成本低，可广泛应用于超快光子器件；本发明带宽超快激光器具有耗散孤子的锁模操作，并且锁模有优异的输出性能。
Description
技术领域
本发明涉及可饱和吸收体及其应用，尤其涉及一种基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体及其激光器。
背景技术
超快锁模光纤激光器因其在高速光通信、激光雷达、光频梳和非线性光学等领域的应用而受到广泛研究。迄今为止，用于实现超快锁模的操作主要有主动锁模技术和被动锁模技术。与主动锁模相比，被动锁模具有环境稳定性、免对准和无需调制器的紧凑设计等特性。被动锁模技术是直接产生皮秒量级以下，兆赫兹以上重复频率的超短脉冲的最有效方法。现有被动锁模技术有NPR(非线性偏振旋转)，NALM(非线性放大环形镜)，SA(可饱和吸收体)等。而NPR被动锁模的抗干扰能力差，锁模状态易受到外界扰动而无法稳定保持，失锁后无法及时恢复易损坏器件和设备；NALM(非线性放大环形镜)由于非线性相移在环中的积累不足，导致难以实现自锁模。
目前商业上应用最广泛的可饱和吸收体是半导体可饱和吸收镜，但其存在制造工艺复杂、成本较高以及不易于光纤集成化等缺点。同时，性能上还存在工作波长范围窄(<100nm)、输出能量较低、调制深度难以调控、光损伤阈值低等诸多问题。因此找到能克服半导体可饱和吸收镜缺点的可饱和吸收体材料成为了超短脉冲激光领域的急需解决的问题。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术所存在的技术问题，本发明旨在提供一种高性能且可批量制备、稳定性好和损伤阈值高的基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体，并且本发明还提供了该基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体的制备方法；此外，本发明还提供了包含上述基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体的宽带超快光纤激光器。
技术方案：本发明所述的基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体包括碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜、两个光纤跳头和光纤套管，所述碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜设于其中一个光纤跳头的端面上，中间连接在光纤套管，与另一个光纤跳头的端面组成为三明治结构。
进一步地，所述碳纳米管、石墨烯和二硫化钨的质量比为7:2:1.25。
本发明所述的基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体的制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管和分散剂溶解于水中，超声处理得碳纳米管溶液；将石墨烯和分散剂溶解于水中，超声处理得石墨烯溶液；将二硫化钨溶解于溶剂中，超声处理得二硫化钨溶液；将上述碳纳米管溶液、石墨烯溶液和二硫化钨溶液混合，离心处理后得分层的混合溶液，取上层清液为碳纳米管-石墨烯-二硫化钨的混合溶液；
(2)将聚乙烯醇水溶液加入到碳纳米管-石墨烯-二硫化钨的混合溶液中，搅拌混合得到均匀的碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇分散液；
(3)将碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇分散液旋涂后干燥并蒸发，得半透明的碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜；
(4)将碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜切割为正方形片，将所得正方形片放在一个光纤跳头的端面上，中间连接在光纤套管，与另一光纤跳头端面组成一个三明治结构，即得可饱和吸收体。
进一步地，步骤(1)中，所述溶剂为水和乙醇的混合溶液，水和乙醇的体积比为6:4，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠或脱氧胆酸钠；步骤(1)具体为：将8mg碳纳米管和120mg十二烷基苯磺酸钠溶解于25ml水中，超声处理得碳纳米管溶液；将8mg石墨烯和40mg脱氧胆酸钠溶解于25ml水中，超声处理得石墨烯溶液；将10mg二硫化钨溶解于10ml体积比为6:4的水和乙醇的混合溶液中，超声处理得二硫化钨溶液；将上述碳纳米管溶液、石墨烯溶液和二硫化钨溶液按体积比7:2:1混合，离心处理后得分层的混合溶液，去除超声后的残渣和大颗粒团聚，取上层清液为的碳纳米管-石墨烯-二硫化钨的混合溶液。
进一步地，所述超声处理的功率为400-600W，超声时间为8-10h；离心处理的速度为6000-12000rpm，离心时间为30min。
进一步地，步骤(2)中，所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为1-3wt％；步骤(2)具体为：将质量分数为2％的聚乙烯醇水溶液加入到碳纳米管-石墨烯-二硫化钨的混合溶液中，体积比为1:1，搅拌混合后得到均匀的碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇分散液。
进一步地，步骤(3)中，所述碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜的厚度为0.1±0.05mm；所述蒸发的时间为12-24h；步骤(4)中，所述正方形片的尺寸为1mm×1mm。
本发明所述的包含上述的可饱和吸收体的宽带超快光纤激光器包括：激光器包括泵浦源、三合一器件WTI、掺铒光纤EDF、基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体、色散补偿光纤DCF和单模光纤，所述三合一器件WTI由波分复用器、耦合器和隔离器组成。
进一步地，所述激光二极管泵浦源的中心波长为974nm；所述三合一器件WTI内的耦合器包含10％输出端和90％输出端，三合一器件WTI内Tap端和Signal端尾纤均为普通单模光纤SMF-28e；所述激光器腔内单模光纤总长度为16.2m；所述掺铒光纤的型号为EDFL-980-HP，长度为5.6m；所述色散补偿光纤长度为2.3m。
进一步地，所述三合一器件WTI、掺铒光纤EDF、基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体、色散补偿光纤DCF、单模光纤依次相连构成宽带超快激光器的谐振腔；所述激光二极管泵浦源的泵浦激光由三合一器件WTI内波分复用器的980nm输入端耦合进入谐振腔，所述三合一器件WTI内10％输出用作数据的测量，剩余的90％继续在激光腔内运转。
进一步地，所述激光器能够实现稳定且具有3dB带宽为11.29nm的耗散孤子锁模，耗散孤子的中心波长为1563nm。
发明原理：SA(可饱和吸收体)用于锁模的原理是腔内激光纵模之间相位匹配与锁定，是谐振腔随机选择的结果，SA起到的作用是将有利于锁模的强度较高的模式保留在腔内，对强度较弱并且不利于锁模的模式会起到损耗作用，最终大量纵模相位锁定会形成强度极高的脉冲。本发明基于管状和层状纳米材料混合采用碳纳米管、石墨烯和二硫化钨混合制备可饱和吸收体。从结构上来看，碳纳米管主要由单层或多层石墨片绕中心按一定角度卷曲而成的同轴中空无缝管状结构，其管壁大都是由六边形碳原子网格组成；石墨烯由单碳原子层构成，是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料；二硫化钨是一种低维度过渡金属硫化物，具有与石墨烯相似的层状结构。纳米材料混合物中石墨烯的存在弱化了单壁碳纳米管的选择吸收性；碳纳米管增强了氧化石墨烯的还原，降低了其在短波长区域的吸收；二硫化钨是一种典型过渡金属硫化物半导体材料，其带隙约为1.4-2.1eV，结构和性能稳定，大面积规则形状的二硫化钨薄膜具有较高的光致发光强度和较低的响应时间。混合纳米材料锁模器件可以使激光器输出较高的脉冲能量、具有很好的噪声抑制特性。混合物复合薄膜在低功率下的低饱和阈值来源于单壁碳纳米管，高功率时的高饱和阈值来源于石墨烯和二硫化钨，较高的调制深度则源于三者的共同作用。由基于管状和层状纳米混合的可饱和吸收体构成的宽带超快光纤激光器具有紧凑的结构，能提供稳定且高光束质量的输出。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)本发明所制备的基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体具有良好的非线性光学特性，可以长时间稳定的被动锁模，并且制备方法简单、成本低，可广泛应用于超快光子器件；
(2)本发明带宽超快光纤激光器具有耗散孤子的锁模操作，并且锁模有优异的输出性能。在耗散孤子锁模时，激光器的激光输出具有较宽的3dB带宽的特点；本发明激光器结构简单，性能稳定，采用全光纤结构，紧凑性好，在1.5um波段稳定性好，符合市场上工业加工的波段需求。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜实物图；
图2为本发明实施例1制得的基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体的结构示意图；
图3为本发明实施例1制得的宽带超快光纤激光器的结构示意图，图中(1)为泵浦光源，(2)为三合一器件WTI，(3)为掺铒光纤EDF，(4)为可饱和吸收体，(5)为色散补偿光纤DCF，(6)为单模光纤，(7)为测量仪器；
图4为本发明宽带超快光纤激光器的耗散孤子锁模输出的光谱图；
图5为本发明宽带超快光纤激光器的耗散孤子锁模输出的脉冲轨迹图
图6为本发明宽带超快光纤激光器的耗散孤子锁模输出的自相关轨迹图；
图7为本发明宽带超快光纤激光器的耗散孤子锁模输出的射频频谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1：本发明所述的基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体的制备方法包括以下步骤：
(1)将8mg碳纳米管和120mg十二烷基苯磺酸钠溶解于25ml水中，在功率为400W超声波清洗机中超声处理10h得碳纳米管溶液；将8mg石墨烯和40mg脱氧胆酸钠溶解于25ml水中，在功率为400W超声波清洗机中超声处理10h得石墨烯溶液；将10mg二硫化钨溶解于10ml体积比为6:4的水和乙醇的混合溶液中，在功率为400W超声波清洗机中超声处理10h得二硫化钨溶液；将上述碳纳米管溶液、石墨烯溶液和二硫化钨溶液按体积比7:2:1混合，离心处理后得分层的碳纳米管-石墨烯-二硫化钨的混合溶液；
(2)将质量分数为2％的聚乙烯醇水溶液加入到碳纳米管-石墨烯-二硫化钨的混合溶液中，体积比为1:1，搅拌混合3h后得到均匀的碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇分散液；
(3)将均匀分散的碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇溶液旋转涂入一个干净的培养皿中，将溶液在干燥箱内干燥并蒸发12h，得到半透明的碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜，如图1所示；
(4)轻轻将碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜切断一块尺寸为1mm×1mm的正方形小片，将所得正方形小片放在一个光纤跳头的端面上，中间连接在一个干净的光纤套管，与另一光纤跳头端面组成一个三明治结构，制得基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体，如图2所示。
实施例2：本发明所述的宽带超快光纤激光器如图3所示，包括泵浦光源(1)和激光谐振腔，其中，激光谐振腔由三合一器件WTI(波分复用器、耦合器和隔离器混合组成)(2)、掺铒光纤EDF(3)、基于管状和层状纳米混合的可饱和吸收体(4)、色散补偿光纤DCF(5)和单模光纤(6)依次连接组成，最后连接各种测量仪器(7)；
其中泵浦光源(1)的输出端与三合一器件WTI(2)的Pump端相连，三合一器件WTI的Common端与掺铒光纤(3)的一端相连，掺铒光纤(3)的另一端与可饱和吸收体(4)的一端相连，可饱和吸收体(4)的另一端与色散补偿光纤DCF(5)相连，色散补偿光纤DCF和单模光纤连接，单模光纤和三合一器件WTI(2)的Signal端相连，三合一器件WTI(2)的Tap端用于连接各种测量仪器(7)。
产生激光的过程为：当激光器中不含碳纳米管-石墨烯-二硫化钨可饱和吸收体时，无论如何调整泵浦光源的功率，在1530nm处都只有连续波输出，这排除了由于非线性偏振旋转和法布里-佩罗腔效应而引起的锁模操作的可能性。当基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体连接到光纤激光器谐振腔后，调整泵浦功率达到锁模阈值，就可以得到锁模脉冲激光。
泵浦光源(1)提供泵浦光，通过三合一器件WTI(2)的Pump端内波分复用器将光耦合进谐振腔中，谐振腔内三合一器件WTI(2)的Common端连接掺铒光纤EDF，经过掺铒光纤(3)增益后，依次经过基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体(4)、色散补偿光纤DCF(5)、单模光纤(6)和三合一器件WTI(2)的Signal端，谐振腔外三合一器件WTI(2)的Tap端用于连接各种测量仪器，三合一器件内隔离器保证了腔内光的单向传输，通过调节泵浦光源(1)的数值最终得到稳定的大能量锁模脉冲输出。
当所述激光器实现耗散孤子锁模时，环形腔的总腔长为24.1m，包含5.6m的掺铒光纤，16.2m的单模光纤和2.3m的色散补偿光纤，这里单模光纤的长度包含插入腔内的单模光纤(6)的长度和腔内器件尾纤的长度。经计算，腔的的净色散约为0.203ps2，对应于正色散区域，该谐振腔为正色散腔。当泵浦功率为40mW时，可得到稳定的耗散孤子脉冲。图4至图7展示了耗散孤子锁模的输出特性。如图4所示，耗散孤子的中心波长为1563nm，3dB带宽为11.29nm。耗散孤子具有陡峭边缘，在腔内色散、非线性效应、增益和损耗的共同作用下，展宽脉冲宽度和光谱宽度。图5描绘了激光器的典型脉冲序列，脉冲到脉冲的间隔为121.3ns。图6提供了测得的自相关轨迹，脉冲为高斯型脉冲，拟合后的脉冲宽度约为2.246ps，实际脉冲宽度约为1.791ps。如图7所示，其基频为8.242MHz，信噪比约为40dB，其插图为宽带射频频谱。这些结果都表明耗散孤子锁模表现出很高的稳定性。
Claims (7)
1.一种基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体，其特征在于，所述可饱和吸收体包括碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜、两个光纤跳头和光纤套管，所述碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜设于其中一个光纤跳头的端面上，中间连接在光纤套管，与另一个光纤跳头的端面组成为三明治结构；所述碳纳米管、石墨烯和二硫化钨的质量比为7:2:1.25；
所述的基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体的制备方法包括以下步骤：
（1）将碳纳米管和分散剂溶解于水中，超声处理得碳纳米管分散液；将石墨烯和分散剂溶解于水中，超声处理得石墨烯分散液；将二硫化钨溶解于溶剂中，超声处理得二硫化钨分散液；将上述碳纳米管溶液、石墨烯溶液和二硫化钨溶液混合，离心处理后得分层的混合溶液，取上层清液为碳纳米管-石墨烯-二硫化钨的混合溶液；
（2）将聚乙烯醇水溶液加入到碳纳米管-石墨烯-二硫化钨的混合溶液中，搅拌混合得到均匀的碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇分散液；
（3）将碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇分散液旋涂后干燥并蒸发，得半透明的碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜；
（4）将碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜切割为正方形片，将所得正方形片放在一个光纤跳头的端面上，中间连接在光纤套管，与另一光纤跳头端面组成一个三明治结构，即得可饱和吸收体；
步骤（1）中，所述溶剂为水和乙醇的混合溶液，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠或脱氧胆酸钠；
步骤（2）中，所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为1-3wt%，聚乙烯醇水溶液与碳纳米管-石墨烯-二硫化钨的混合溶液的体积比为1-2:1。
2.一种权利要求1所述的基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将碳纳米管和分散剂溶解于水中，超声处理得碳纳米管分散液；将石墨烯和分散剂溶解于水中，超声处理得石墨烯分散液；将二硫化钨溶解于溶剂中，超声处理得二硫化钨分散液；将上述碳纳米管溶液、石墨烯溶液和二硫化钨溶液混合，离心处理后得分层的混合溶液，取上层清液为碳纳米管-石墨烯-二硫化钨的混合溶液；
（2）将聚乙烯醇水溶液加入到碳纳米管-石墨烯-二硫化钨的混合溶液中，搅拌混合得到均匀的碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇分散液；
（3）将碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇分散液旋涂后干燥并蒸发，得半透明的碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜；
（4）将碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜切割为正方形片，将所得正方形片放在一个光纤跳头的端面上，中间连接在光纤套管，与另一光纤跳头端面组成一个三明治结构，即得可饱和吸收体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述碳纳米管-石墨烯-二硫化钨/聚乙烯醇薄膜的厚度为 0.1±0.05mm，步骤（4）中，所述正方形片的尺寸为1mm×1mm。
4.一种包含权利要求1所述的基于管状和层状纳米材料混合的可饱和吸收体的宽带超快光纤激光器，其特征在于，包括：激光器包括泵浦源、三合一器件WTI、掺铒光纤EDF、权利要求1所述的可饱和吸收体、色散补偿光纤DCF和单模光纤，所述三合一器件WTI由波分复用器、耦合器和隔离器组成。
5.根据权利要求4所述的宽带超快光纤激光器，其特征在于，所述激光二极管泵浦源的中心波长为974nm；所述三合一器件WTI内的耦合器包含10％输出端和90％输出端，三合一器件WTI内的Tap端和Signal端尾纤均为普通单模光纤SMF-28e；所述激光器腔内单模光纤总长度为16.2m；所述掺铒光纤的型号为EDFL-980-HP，长度为5.6m；所述色散补偿光纤长度为2.3m。
6.根据权利要求4所述的宽带超快光纤激光器，其特征在于，所述三合一器件WTI、掺铒光纤EDF、权利要求1所述的可饱和吸收体、色散补偿光纤DCF、单模光纤依次相连构成宽带超快激光器的谐振腔；所述激光二极管泵浦源的泵浦激光由三合一器件WTI内波分复用器的980nm输入端耦合进入谐振腔，所述三合一器件WTI内10％输出用作数据的测量，剩余的90％继续在激光腔内运转。
7.根据权利要求4所述的宽带超快光纤激光器，其特征在于：所述激光器能够实现稳定且具有3dB带宽为11.29nm的耗散孤子锁模，耗散孤子的中心波长为1563nm。
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