CN116183812A - 钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法，本方法由自动称样单元通过加样头将样品放置于样品杯后由天平秤称取所需样品；加热搅拌单元对样品杯添加杯盖后通入氮气并添加盐酸，采用磁力加热搅拌器加热溶样，加热后的溶样通入氮气冷却至室温；滴定单元通过电位滴定法测定样品溶液中的氧化亚铁含量，测定过程滴定单元实现自动滴定及电极自动清洗，并且输出滴定所用标准液的体积；自动清洗单元采用机械手将装有废液的样品杯从滴定单元中取出后进行清洗烘干，最后将清洗后的样品杯送至干净样品杯存放区域，等待下次称量使用。本方法实现全自动的测定作业，节省人力，确保测定结果的准确性与可靠性，大大提高测定效率和生产率。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法。
背景技术
传统钢铁中氧化亚铁含量测定大多为人工滴定方式，其准确性及可靠性较差，且增加了劳动强度及人力成本，降低测定作业效率，存在人为因素对测定精度的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法，本方法克服传统钢铁中氧化亚铁含量测定作业的缺陷，实现全自动的测定作业，节省人力，确保测定结果的准确性与可靠性，大大提高测定效率和生产率。
为解决上述技术问题，本发明钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法包括如下步骤：
步骤一、自动称样单元通过加样头将样品放置于样品杯后由天平秤称取所需样品；
步骤二、加热搅拌单元对样品杯添加杯盖，然后通入氮气并添加盐酸，采用磁力加热搅拌器加热溶样，期间，控制加热时间和加热温度，加热后的溶样通入氮气冷却至室温；
步骤三、滴定单元通过电位滴定法测定样品溶液中的氧化亚铁含量，测定过程滴定单元实现自动滴定及电极自动清洗，并且输出滴定所用标准液的体积；
步骤四、自动清洗单元采用机械手将装有废液的样品杯从滴定单元中取出，送入脏瓶缓冲区，待收集多个样品杯后人工送入自动清洗单元进行清洗烘干，最后将清洗后的样品杯送至干净样品杯存放区域，等待下次称量使用。
进一步，所述自动称样单元称取的所需样品是1克，精度为0.1毫克。
进一步，所述样品经条形码扫描确认样品的身份信息。
进一步，所述自动称样单元中的天平秤设有防尘、隔热、除湿防护罩。
进一步，所述加热搅拌单元设有盐酸储存控制容器、氮气输送控制装置以及氮气净化装置，通过盐酸储存控制容器控制盐酸的添加量，通过氮气输送控制装置控制氮气的输送，通过氮气净化装置对氮气进行净化。
进一步，所述磁力加热搅拌器加热溶样可对多个样品杯同时加热，并自动启动和停止加热。
由于本发明钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法采用了上述技术方案，即本方法由自动称样单元通过加样头将样品放置于样品杯后由天平秤称取所需样品；加热搅拌单元对样品杯添加杯盖后通入氮气并添加盐酸，采用磁力加热搅拌器加热溶样，加热后的溶样通入氮气冷却至室温；滴定单元通过电位滴定法测定样品溶液中的氧化亚铁含量，测定过程滴定单元实现自动滴定及电极自动清洗，并且输出滴定所用标准液的体积；自动清洗单元采用机械手将装有废液的样品杯从滴定单元中取出后进行清洗烘干，最后将清洗后的样品杯送至干净样品杯存放区域，等待下次称量使用。本方法克服传统钢铁中氧化亚铁含量测定作业的缺陷，实现全自动的测定作业，节省人力，确保测定结果的准确性与可靠性，大大提高测定效率和生产率。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：
图1为本发明钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法的流程框图。
具体实施方式
实施例如图1所示，本发明钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法包括如下步骤：
步骤一、自动称样单元通过加样头将样品放置于样品杯后由天平秤称取所需样品；
步骤二、加热搅拌单元对样品杯添加杯盖，然后通入氮气并添加盐酸，采用磁力加热搅拌器加热溶样，期间，控制加热时间和加热温度，加热后的溶样通入氮气冷却至室温；
步骤三、滴定单元通过电位滴定法测定样品溶液中的氧化亚铁含量，测定过程滴定单元实现自动滴定及电极自动清洗，并且输出滴定所用标准液的体积；
步骤四、自动清洗单元采用机械手将装有废液的样品杯从滴定单元中取出，送入脏瓶缓冲区，待收集多个样品杯后人工送入自动清洗单元进行清洗烘干，最后将清洗后的样品杯送至干净样品杯存放区域，等待下次称量使用。
优选的，所述自动称样单元称取的所需样品是1克，精度为0.1毫克。
优选的，所述样品经条形码扫描确认样品的身份信息。
优选的，所述自动称样单元中的天平秤设有防尘、隔热、除湿防护罩。
优选的，所述加热搅拌单元设有盐酸储存控制容器、氮气输送控制装置以及氮气净化装置，通过盐酸储存控制容器控制盐酸的添加量，通过氮气输送控制装置控制氮气的输送，通过氮气净化装置对氮气进行净化。
优选的，所述磁力加热搅拌器加热溶样可对多个样品杯同时加热，并自动启动和停止加热。
本方法实现钢铁中氧化亚铁含量的自动检测，操作简单，节省人力时间成本，避免了人为误差的出现，大大提高了化学反应的完全性和数据采集分析的准确性与可靠性；此外，由于整个检测过程中避免了操作人员的直接接触，保证了操作人员的健康与安全，实现机器替代操作，为智能化工厂提供解决方案。
对本方法进行重复性、准确性以及再现性验证：
重复性：对标准样品进行11次重复测定，氧化亚铁测定结果标准偏差满足下表要求：
| FeO含量范围（%） | 试样名称 | 标准样品 | FeO 含量（%） | 考核标准偏差要求（%） |
| ≤1 | 铁矿石 | YSBC15705-94 | 0.47 | ≤0.020 |
| 1-3 | 铁矿石 | A3-1-19-087 | 1.51 | ≤0.025 |
| 8-10 | 烧结矿 | 324 | 8.06 | ≤0.045 |
| 金属铁 | 直接还原铁 | 685-1 | MFe：80.80% | ≤0.116 |
准确性：对标准样品进行3次重复测定，3次测定值与标准值差值符合下表要求：
再现性：对标准样品进行三次独立批次测定，即分三天，每天测定一次，三次测定结果的极差满足下表要求：
通过上述重复性、准确性以及再现性验证，证明本方法完全适用于钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定，具有优异的技术效果。
Claims (6)
1.一种钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、自动称样单元通过加样头将样品放置于样品杯后由天平秤称取所需样品；
步骤二、加热搅拌单元对样品杯添加杯盖，然后通入氮气并添加盐酸，采用磁力加热搅拌器加热溶样，期间，控制加热时间和加热温度，加热后的溶样通入氮气冷却至室温；
步骤三、滴定单元通过电位滴定法测定样品溶液中的氧化亚铁含量，测定过程滴定单元实现自动滴定及电极自动清洗，并且输出滴定所用标准液的体积；
步骤四、自动清洗单元采用机械手将装有废液的样品杯从滴定单元中取出，送入脏瓶缓冲区，待收集多个样品杯后人工送入自动清洗单元进行清洗烘干，最后将清洗后的样品杯送至干净样品杯存放区域，等待下次称量使用。
2.根据权利要求1所述的钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法，其特征在于：所述自动称样单元称取的所需样品是1克，精度为0.1毫克。
3.根据权利要求1所述的钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法，其特征在于：所述样品经条形码扫描确认样品的身份信息。
4.根据权利要求1所述的钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法，其特征在于：所述自动称样单元中的天平秤设有防尘、隔热、除湿防护罩。
5.根据权利要求1所述的钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法，其特征在于：所述加热搅拌单元设有盐酸储存控制容器、氮气输送控制装置以及氮气净化装置，通过盐酸储存控制容器控制盐酸的添加量，通过氮气输送控制装置控制氮气的输送，通过氮气净化装置对氮气进行净化。
6.根据权利要求1所述的钢铁中氧化亚铁含量的全自动测定方法，其特征在于：所述磁力加热搅拌器加热溶样可对多个样品杯同时加热，并自动启动和停止加热。
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