CN116183581A - 一种基于微球聚光特性的sers基底及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于微球聚光特性的SERS基底，所述SERS基底包括玻璃基材、阵列式微结构、贵金属薄膜层和聚光微球，所述阵列式微结构由分布于所述玻璃基材表面且呈单层紧密排列的聚苯乙烯微球构成，所述贵金属薄膜层覆盖于所述阵列式微结构表面，所述聚光微球呈单层紧密排列的阵列分布于所述贵金属薄膜层的表面。本发明还提供了上述基于微球聚光特性的SERS基底的制备方法自组装SERS基底，本发明提供的自组装SERS基底具有均一性好、高灵敏度的特点。本发明制备的基于微球聚光特性的SERS基底具有良好的拉曼增强效果。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术领域，具体涉及一种基于微球聚光特性的SERS基底及其制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射(Surface-Enhanced Raman Scattering，SERS)是一种高灵敏度且具有优异分子特异性的化学分析技术，其主要是利用具有微结构的贵金属薄膜或贵金属纳米颗粒的局域表面等离子共振来极大地增强待测物分子的拉曼散射信号强度；其现已广泛应用于食品安全、环境检测、实时监测和生物医学等领域，在检测技术方面，SERS被认为是一种快速灵敏的通用技术，其检测极限可以达到单分子水平。
自组装工艺具有成本低廉，操作便捷的优点，但传统的自组装SERS基底制备方案往往难以实现较高的拉曼增强效果；一般是通过将自组装与离子束光刻结合起来，以显著提高了基底的SERS增强效果，但其对工艺要求高，且制备成本昂贵，这又与通过自组装降低基片制备成本的初衷有所背离。
专利号为CN113702354A的专利公开了一种基于阵列式微结构的柔性SERS基底及其制备方法，该方法主要的拉曼增强结构为阵列式孔洞结构中金纳米颗粒，这无疑极大地增加了基片的制备成本；专利号为CN103938158A的专利公开了一种自组装球形阵列的SERS基底及其制备方法，这是一种基于自组装纳米微球阵列的阵列式贵金属薄膜结构，其结构相对简单，对拉曼光谱的增强效果有限，且难以突破结构限制来提高拉曼光谱检测精度，在需要更高精度的检测环境中难以发挥作用。
本发明针对传统自组装SERS基底检测精度较差的缺点，设计了一种基于微球聚光特性的自组装SERS基底。
发明内容
鉴于目前存在的上述不足，本发明提供一种基于微球聚光特性的SERS基底及其制备方法，本发明提供的自组装SERS基底具有均一性好、高灵敏度的特点。
为了达到上述目的，本发明提供基于微球聚光特性的SERS基底，所述SERS基底包括玻璃基材、阵列式微结构、贵金属薄膜层和聚光微球，所述阵列式微结构由分布于所述玻璃基材表面且呈单层紧密排列的聚苯乙烯微球构成，所述贵金属薄膜层覆盖于所述阵列式微结构表面，所述聚光微球呈单层紧密排列的阵列分布于所述贵金属薄膜层的表面。
依照本发明的一个方面，所述玻璃基材为载玻片，所述聚苯乙烯微球的粒径为0.3～0.8μm。
依照本发明的一个方面，所述贵金属薄膜层分为两层，包括上层和下层；所述上层为金，厚度为50～60nm；所述下层为银，厚度为50～60nm。
依照本发明的一个方面，所述聚光微球的材料为二氧化硅，球径为800～1000nm。
基于同一发明构思，本发明还提供了上述任一基于微球聚光特性的SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将玻璃基材经超声清洗、干燥后，获得洁净的玻璃基材；
步骤2：将包含聚苯乙烯微球的分散液旋涂在洁净的玻璃基材上，得到单层聚苯乙烯微球形成的阵列式微结构；
步骤3：采用磁控溅射在阵列式微结构上溅射贵金属薄膜层；
步骤4：在贵金属薄膜层上旋涂包含二氧化硅微球的分散液，获得由紧密排列的单层二氧化硅微球阵列组成的聚光微球。
依照本发明的一个方面，在步骤1中，所述超声清洗具体为：用超声清洗仪对玻璃基材依次进行丙酮浴、乙醇浴和去离子水浴的超声清洗。
依照本发明的一个方面，在步骤2中，所述包含聚苯乙烯微球的分散液的制备过程具体为：对聚苯乙烯微球溶液进行离心操作后去除上清液，再于离心管内加入十二烷基硫酸钠溶液和去离子水，混合均匀形成分散液。
依照本发明的一个方面，在步骤2中，所述旋涂的转速为2000～4000r/min，时间为10～40s。
依照本发明的一个方面，在步骤3中，所述贵金属薄膜层包括下层50～60nm的银膜和上层50～60nm的金膜；所述磁控溅射的电流为38～40mA，所述磁控溅射的时间为60～180s。
依照本发明的一个方面，在步骤4中，所述包含二氧化硅微球的分散液的制备过程具体为：对微球粒径为800～1000nm的二氧化硅微球溶液进行离心操作后去除上清液，再于离心管内加入十二烷基硫酸钠溶液，混合均匀形成分散液；所述旋涂的转速为2000～4000r/min，时间为10～40s。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供一种基于微球聚光特性的自组装SERS基底，其中基于单层密排的PS微球的阵列式微结构存在大量的纳米级结构，溅射贵金属薄膜层之后，其尺寸与入射激光产生共振，产生极大的电磁场增强“热点”，增强待测物分子的拉曼信号；同时聚光微球将入射激光聚焦在局部区域，极大增强区域内“热点”
强度，进一步增强拉曼信号；由此可见，基于阵列式微结构和微球聚光特性共同增强待测物分子的拉曼信号，本发明具有均一性好、灵敏度高的优点。
(2)本发明位于双层贵金属薄膜上方的二氧化硅聚光微球，这种阵列式的聚光微球结构能够通过光聚焦特性实现对下层SERS基底的二次增强。二氧化硅微球在结构中起到了微纳凸透镜的效果，能够将入射的激光汇聚于下层SERS基底表面的局部区域，从而极大地提高局域表面等离子共振的“热点”强度，从而进一步提高拉曼增强效果。
(3)本发明提供的基于微球聚光特性的SERS基底制备工艺简单、制备成本低，有利于工业化生产。
(4)本发明提供的聚光微球结构，能够通过低成本的材料和便捷的自组装方法，实现对拉曼散射的进一步增强，得到更高的检测精度。
附图说明
图1为本发明实施例所述的基于微球聚光特性的SERS基底的结构示意图；
图2为本发明实施例所述的玻璃基材上旋涂包含聚苯乙烯微球的分散液的工艺流程图；
图3为本发明实施例所述的玻璃基材上旋涂包含聚苯乙烯微球的分散液后得到的阵列式微结构的SEM图；
图4为本发明实施例所述制备方法得到的基于微球聚光特性的SERS基底的SEM图；
图5为本发明实施例所述制备方法得到的SERS基底测得的浓度为100mM的4-ATP溶液的拉曼光谱图；
图6为本发明实施例所述的贵金属薄膜、具有阵列式微结构的贵金属薄膜以及基于微球聚光特性的SERS基底分别测得的浓度为100mM的4-ATP溶液的拉曼光谱对比图。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另有定义，下文所用专业术语和本领域专业技术人员所理解的含义一致；除非特殊说明，本文所涉及的原料、试剂均可从市场购买，或通过公知的方法制得。
需要说明的是，本申请实施例1所述的聚苯乙烯微球溶液和二氧化硅微球溶液均为市售产品，均购自天津倍思乐色谱技术开发中心。
传统的自组装SERS基底制备方案往往难以实现较高的拉曼增强效果；一般是通过将自组装与离子束光刻结合起来，以显著提高了基底的SERS增强效果，但其对工艺要求高，且制备成本昂贵，这又与通过自组装降低基片制备成本的初衷有所背离。
本发明针对传统自组装SERS基底检测精度较差的缺点，设计了一种基于微球聚光特性的自组装SERS基底，如图1所示，所述SERS基底包括玻璃基材、阵列式微结构、贵金属薄膜层和聚光微球，所述阵列式微结构由分布于所述玻璃基材表面且呈单层紧密排列的聚苯乙烯(Polystyrene，PS)微球构成，所述贵金属薄膜层覆盖于所述阵列式微结构表面，所述聚光微球呈单层紧密排列的阵列分布于所述贵金属薄膜层的表面。
在本申请的一些实施例中，所述玻璃基材为载玻片，切割为5mm×5mm规格。
在本申请的一些实施例中，所述聚苯乙烯微球的粒径为0.3～0.8μm。
在本申请的一些实施例中，所述贵金属薄膜层分为两层，如图1所示，包括上层和下层；所述上层为金，厚度为50～60nm；所述下层为银，厚度为50～60nm。
在本申请的一些实施例中，所述聚光微球的材料为二氧化硅，球径为800～1000nm。
本发明还提供了上述基于微球聚光特性的自组装SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将玻璃基材经超声清洗、干燥后，获得洁净的玻璃基材；
步骤2：如图2所示，将包含聚苯乙烯微球的分散液旋涂在洁净的玻璃基材上，得到单层聚苯乙烯微球形成的阵列式微结构；
步骤3：采用磁控溅射在阵列式微结构上溅射贵金属薄膜层；
步骤4：在贵金属薄膜层上旋涂包含二氧化硅微球的分散液，获得由紧密排列的单层二氧化硅微球阵列组成的聚光微球。
在本申请的一些实施例中，在步骤1中，所述超声清洗具体为：用超声清洗仪对玻璃基材依次进行丙酮浴、乙醇浴和去离子水浴的超声清洗。
在本申请的一些实施例中，在步骤2中，如图2所示，所述包含聚苯乙烯微球的分散液的制备过程具体为：对聚苯乙烯微球溶液进行离心操作后去除上清液，再于离心管内加入十二烷基硫酸钠(Sodium dodecylsulfate，SDS)溶液和去离子水(DeionizedWater，DI)，混合均匀形成分散液。
在本申请的一些实施例中，在步骤2中，所述旋涂的转速为2000～4000r/min，时间为10～40s。
在本申请的一些实施例中，在步骤3中，所述贵金属薄膜层包括下层50～60nm的银膜和上层50～60nm的金膜；所述磁控溅射的电流为38～40mA，所述磁控溅射的时间为60～180s。
在本申请的一些实施例中，在步骤4中，所述包含二氧化硅微球的分散液的制备过程具体为：对微球粒径为800～1000nm的二氧化硅微球溶液进行离心操作后去除上清液，再于离心管内加入SDS溶液，混合均匀形成分散液；所述旋涂的转速为2000～4000r/min，时间为10～40s。
下面结合具体的实施例进一步阐述。
实施例1
本实施例提供一种基于微球聚光特性的SERS基底，其结构如图1所示，所述SERS基底采用如下制备方法制备得到，具体包括以下步骤：
在5mm×5mm的玻璃基片上旋涂聚苯乙烯微球分散液，形成单层紧密排列的聚苯乙烯微球阵列，如图2所示具体为：将载玻片切割为若干个5mm×5mm方形，采用超声清洗仪对玻璃基片依次进行丙酮浴、乙醇浴和去离子水浴的超声清洗，每次清洗时间为180s；同时取400μL浓度为2.5wt％、微球粒径为0.4μm的聚苯乙烯微球溶液进行离心操作后去除上清液，再于离心管内加入50μL浓度为5wt％的SDS溶液和100μLDI水，混合均匀形成PS微球分散液；在方形玻璃基片上滴2μL的PS微球分散液进行旋涂，制备出单层PS微球阵列结构，如图3所示；其中，旋涂过程中，转速为转速为4000r/min、时间为20s。
采用磁控溅射工艺在步骤1所得的PS微球阵列上溅射两层贵金属薄膜，下层为银膜，上层为金膜，控制溅射电流为38mA、溅射时间为60s，最终得到的银膜和金膜厚度均约为50nm；
在贵金属薄膜上旋涂二氧化硅微球分散液，形成紧密排列的单层二氧化硅微球阵列；具体为：取400μL浓度为2.5wt％、微球粒径为800nm的二氧化硅微球溶液进行离心操作后去除上清液，再于离心管内加入50μL浓度为5wt％的SDS溶液，混合均匀形成二氧化硅微球分散液；在贵金属薄膜上滴3μL的二氧化硅微球分散液进行旋涂，制备出单层二氧化硅微球阵列；旋涂过程中，转速为2000r/min、时间为20s，完成SERS基底的制备，最终制备的SERS基底如图4所示。
采用上述制备得到的基于微球聚光特性的SERS基底对4-ATP溶液样本进行检测：配置了浓度为100mM的4-ATP溶液，用移液枪取5μL的溶液滴加到所制备的SERS基底上，然后干燥；使用拉曼光谱仪进行分析，选择波长为785nm的激光、激光强度为2mW、积分时间为3s、积分次数为1次。从基底上随机选取5个点采集400cm-1-1800cm-1范围内的拉曼光谱，然后取平均值；如图5所示为所制备的SERS基底测得的浓度为100μM的4-ATP溶液的拉曼光谱图，由图5可见，本实施例制备的基于微球聚光特性的SERS基底具有较好的拉曼信号增强效果。
同时，将本实施例制备过程的贵金属薄膜和具有阵列式微结构的贵金属薄膜作为对比，进行上述4-ATP溶液样本的SERS检测；对比结果如图6所示，由图6可见，本发明制备的基于微球聚光特性的SERS基底具有良好的拉曼增强效果。说明具有阵列式微结构的贵金属薄膜基底本身具有一定的拉曼增强效果，在增加了聚光微球结构后，其拉曼增强效果得到了进一步的提升。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种基于微球聚光特性的SERS基底，其特征在于，所述SERS基底包括玻璃基材、阵列式微结构、贵金属薄膜层和聚光微球，所述阵列式微结构由分布于所述玻璃基材表面且呈单层紧密排列的聚苯乙烯微球构成，所述贵金属薄膜层覆盖于所述阵列式微结构表面，所述聚光微球呈单层紧密排列的阵列分布于所述贵金属薄膜层的表面。
2.根据权利要求1所述的基于微球聚光特性的SERS基底，其特征在于，所述玻璃基材为载玻片，所述聚苯乙烯微球的粒径为0.3～0.8μm。
3.根据权利要求1所述的基于微球聚光特性的SERS基底，其特征在于，所述贵金属薄膜层分为两层，包括上层和下层；所述上层为金，厚度为50～60nm；所述下层为银，厚度为50～60nm。
4.根据权利要求1所述的基于微球聚光特性的SERS基底，其特征在于，所述聚光微球的材料为二氧化硅，球径为800～1000nm。
5.一种如根据权利要求1-4任一所述的基于微球聚光特性的SERS基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将玻璃基材经超声清洗、干燥后，获得洁净的玻璃基材；
步骤2：将包含聚苯乙烯微球的分散液旋涂在洁净的玻璃基材上，得到单层聚苯乙烯微球形成的阵列式微结构；
步骤3：采用磁控溅射在阵列式微结构上溅射贵金属薄膜层；
步骤4：在贵金属薄膜层上旋涂包含二氧化硅微球的分散液，获得由紧密排列的单层二氧化硅微球阵列组成的聚光微球。
6.根据权利要求5所述的基于微球聚光特性的SERS基底的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述超声清洗具体为：用超声清洗仪对玻璃基材依次进行一定时间的丙酮浴、乙醇浴和去离子水浴的超声清洗。
7.根据权利要求5所述的基于微球聚光特性的SERS基底的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述包含聚苯乙烯微球的分散液的制备过程具体为：对聚苯乙烯微球溶液进行离心操作后去除上清液，再于离心管内加入十二烷基硫酸钠溶液和去离子水，混合均匀形成分散液。
8.根据权利要求5所述的基于微球聚光特性的SERS基底的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述旋涂的转速为2000～4000r/min，时间为10～40s。
9.根据权利要求5所述的基于微球聚光特性的SERS基底的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述贵金属薄膜层包括下层50～60nm的银膜和上层50～60nm的金膜；所述磁控溅射的电流为38～40mA，所述磁控溅射的时间为60～180s。
10.根据权利要求5所述的基于微球聚光特性的SERS基底的制备方法，其特征在于，在步骤4中，所述包含二氧化硅微球的分散液的制备过程具体为：对微球粒径为800～1000nm的二氧化硅微球溶液进行离心操作后去除上清液，再于离心管内加入十二烷基硫酸钠溶液，混合均匀形成分散液；所述旋涂的转速为2000～4000r/min，时间为10～40s。
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| CN116735883B (zh) * | 2023-08-14 | 2023-10-20 | 天津理工大学 | 一种便携式检测乳腺癌标志物的比色传感芯片制备方法 |
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