CN116180492A - 一种银离子抗菌纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种银离子抗菌纸及其制备方法，制备方法包括：包装纸置于银靶磁控溅射设备中进行磁控溅射处理，处理条件包括：靶材为银，激发气体为氩气，氩气的流速为20‑100SCCM，工作真空度为0.001‑0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3‑5kw，偏压为20‑30V，溅射时间为10‑30s，采用该方法制备得到的银离子抗菌纸具有良好的抗菌性能，同时可以不用改变原纸的配方和制作工艺，抑菌持久性良好。
Description
技术领域
本发明涉及纸张表面处理技术领域，尤其涉及一种银离子抗菌纸及其制备反方。
背景技术
细菌繁殖的条件包括营养、温度和湿度，卷烟中富含糖分、蛋白质和各种其他的营养物质，是细菌生长繁殖的基础，虽然卷烟的生产过程中会经过层层的杀菌消毒措施，但是成烟在运输储存的过程中，也容易滋生细菌，滋生细菌的卷烟不仅香气下降变味，而且会对品烟人员的身体健康带来威胁。
包装纸在卷烟以及其他的生活用品中被广泛应用，包装纸作为储存和包装的材质，其对被包装产品的储存品质有着直接的影响，因此，对包装纸进行抗菌处理是一种提高被包装产品的储存性能和抗菌性能的有效途径，目前对包装纸进行抗菌处理的方式主要是对其造纸原料中加入抗菌或抑菌性成分，然后这些抑菌成分多为化学合成，长时间储存容易变质，同时抑菌效果具有选择性。银离子是一种稳定的无机杀菌有效物质，其具有杀菌高效、对人体安全无毒的特点，通过在包装纸中掺入银可以有效提高包装纸的光谱杀菌性能，现有技术一般采用在造纸原料中掺入纳米银的方式制备得到光谱杀菌的纳米银抗菌纸，但是纳米银的表面能大，在物料混合的过程中容易团聚，影响分散性。
如何提供一种银分散性好的银离子抗菌纸成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种银离子抗菌纸及其制备方法，旨在解决目前的抗菌纸中，银分散不均匀的问题。
一方面，本发明提供了一种银离子抗菌纸的制备方法，该方法包括如下步骤：
将包装纸置于银靶磁控溅射设备中并对其表面进行磁控溅射处理，处理条件为：靶材为银靶，激发气体为氩气，氩气的流速为20-100SCCM，磁控溅射设备内部的工作真空度为0.001-0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3-5kW，偏压为20-30V，溅射时间为10-30s。
以上实施方式中，溅射时间为包装纸在磁控溅射区域的停留时间。
以上实施方式中，电离的氩离子轰击银靶产生银原子、电子和银离子，银原子和银离子沉积至包装纸表面，从而使包装纸负载银离子，其中银离子在偏压作用下加速至包装纸表面，动能更高，一方面能够负载到包装纸更深层，更加稳定，另一方面经过加速后，包装纸表面负载的银离子更多，同时银离子之间互相排斥，有利于银离子的分散负载。
在一些实施方式中，靶材为银板，银板与包装纸平行设置，银板与包装纸之间的距离为5-15cm。
以上实施方式中，考虑到包装纸相对脆弱，同时磁控溅射过程中，靶材温度较高，为了避免包装纸被高温点燃，造成生产事故，银板与包装纸之间的距离控制在5-15cm之间，既不影响表面沉积负载银离子的效率，又能够避免辐射温度过高引起包装纸自燃，磁控溅射电源功率为3-5kW，此时的靶材工作温度基本不会超过包装纸的燃点，平行设置的银板可以提高溅射效率，并且保持包装纸不同位置处的温度均一。
在一些实施方式中，包装纸进行磁控溅射处理之前，还包括对包装纸进行表面低温等离子活化处理5-10s。
考虑到不同包装纸表面的反应活性位点数量不相同，对银离子的负载效果也不相同，因此，本着增强银离子负载效果的目的，采用等离子体进行包装纸表面活化，通过等离子作用，使包装纸表面的反应活性位点增加或者激发活化，低温等离子体可以避免包装纸燃烧，其中低温等离子体指温度在35-40℃之间的等离子体。
在一些实施方式中，表面低温等离子体活化处理的条件为：输入功率为300-500W，放电电压为5-20kV，放电频率为10-50kHz，等离子体的气源为氩气和氦气中的至少一种。
以上实施方式中，氩气和氦气均为惰性气体，是低温等离子体气源的较优选择，采用氩气、氦气作为低温等离子体气源，不仅可以对包装纸的表面进行消毒杀菌处理，同时不会破坏包装纸的整体结构。
在一些实施方式中，等离子体气源的流速为1-4L/min。
在一些实施方式中，在包装纸进行磁控溅射处理之前，在表面低温等离子体活化处理之后，用水蒸气对包装纸表面进行熏蒸处理1-5s。
以上实施方式中，经过低温等离子体表面处理后的包装纸表面具有更多的反应活性位点，但是在低温等离子体处理后并且在磁控溅射处理之前，需要进行一定时间的空档进行包装纸的转移和运输，该过程中容易出现表面污染，使等离子体处理后的表面活化效果削弱甚至消失，为了避免该问题，通过表面熏蒸水蒸气的方式，使表面活化的基团快速与水分子反应，从而生成均一的羟基或其他水合基团，然后利用水合基团或羟基对磁控溅射的银离子进行吸附，同时熏蒸残留水分子在进行磁控溅射时，可以起到降温作用，避免包装纸温度过高而燃烧。
在一些实施方式中，在对包装纸进行水蒸气熏蒸处理时，包装纸的温度为50-60℃。
以上实施方式中，过低的温度容易使水蒸气凝结，影响包装纸的后续处理和质量，因此采用50-60℃，可以使水蒸气均匀附着。
在一些实施方式中，在对包装纸的正面进行磁控溅射处理时，在包装纸的背面贴敷导热硅胶，导热硅胶的温度为10-20℃。
以上实施方式中，导热硅胶用于对包装纸进行支撑，同时可以对包装纸进行快速散热，提高包装纸在进行磁控溅射时的安全性。
另一方面，本发明还提供一种采用上述技术方案制备得到的银离子抗菌纸本发明的银离子抗菌纸及其制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明采用磁控溅射的方式对包装纸进行表面负载银离子处理，在不改变包装纸的生产工艺的前提下，提高了包装纸的抗菌性能，同时磁控溅射负载银离子数量可控，负载银离子分布性能好，极少量的银离子负载即可大幅度提高包装纸的抗菌性能，相比直接从造纸原料中加入抑菌成分而言，成本更低，效果好且抑菌效果持久。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，否则本文使用的所有技术术语和科学属于具有与本发明实施例所属技术领域普通技术人员通常理解相同的含义。如果此部分中陈述的定义与通过引用纳入本文的所述专利、专利申请、公布的专利申请和其他出版物中陈述的定义相反或其他方面不一致，此部分中列出的定义优先与通过引用纳入本文中的定义。
实施例1
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，将裁剪好的烟用接装纸置于银板靶材的磁控溅射设备中，激发气体采用氩气，氩气的流速为20SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3kW，偏压为20V，溅射时间为10s，银板与烟用接装纸之间的距离为5cm。
本实施例在烟用接装纸的表面主要沉积负载的是银离子，沉积处理后烟用接装纸表面温度为72℃。
实施例2
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，将裁剪好的烟用接装纸置于银板靶材的磁控溅射设备中，激发气体采用氩气，氩气的流速为50SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3kW，偏压为20V，溅射时间为10s，银板与烟用接装纸之间的距离为5cm。
本实施例在烟用接装纸的表面主要沉积负载的是银离子，相比实施例1，本实施例进气速度大，轰击产生银离子更多，沉积银离子量也更多，沉积处理后烟用接装纸表面温度为72℃。
实施例3
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，将裁剪好的烟用接装纸置于银板靶材的磁控溅射设备中，激发气体采用氩气，氩气的流速为100SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3kW，偏压为20V，溅射时间为10s，银板与烟用接装纸之间的距离为5cm。
本实施例在烟用接装纸的表面主要沉积负载的是银离子，相比实施例2，本实施例进气速度更大，轰击产生银离子更多，沉积银离子量也更多，沉积处理后烟用接装纸表面温度为72℃。
实施例4
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，将裁剪好的烟用接装纸置于银板靶材的磁控溅射设备中，激发气体采用氩气，氩气的流速为20SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.1Pa，磁控溅射的电源功率为5kW，偏压为20V，溅射时间为10s，银板与烟用接装纸之间的距离为15cm。
本实施例在烟用接装纸的表面主要沉积负载的是银离子，相比实施例1，本实施例沉积的功率更大，因此将烟用接装纸与靶材银板之间的距离设置更大，避免温度过高，沉积处理后烟用接装纸表面温度为80℃。
实施例5
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，将裁剪好的烟用接装纸置于银板靶材的磁控溅射设备中，激发气体采用氩气，氩气的流速为20SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3kW，偏压为30V，溅射时间为10s，银板与烟用接装纸之间的距离为5cm。
本实施例在烟用接装纸的表面主要沉积负载的是银离子，相比实施例1，本实施例沉积的偏压更大，沉积速率提高，沉积后的烟用接装纸表面温度为73℃。
实施例6
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，将裁剪好的烟用接装纸置于银板靶材的磁控溅射设备中，激发气体采用氩气，氩气的流速为20SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3kW，偏压为20V，溅射时间为30s，银板与烟用接装纸之间的距离为5cm。
本实施例在烟用接装纸的表面主要沉积负载的是银离子，相比实施例1，本实施例溅射沉积的时间更长，沉积银离子量大幅度提高，沉积后的烟用接装纸表面温度为75℃。
实施例7
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，将裁剪好的烟用接装纸置于银板靶材的磁控溅射设备中，激发气体采用氩气，氩气的流速为20SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.001Pa，磁控溅射的电源功率为3kW，偏压为20V，溅射时间为10s，银板与烟用接装纸之间的距离为5cm。
本实施例在烟用接装纸的表面主要沉积负载的是银离子，相比实施例1，本实施例的沉积真空度偏低，沉积腔内的空气中杂质原子较多，沉积银离子量受到一定的影响，沉积后的烟用接装纸表面温度为71℃。
实施例8
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，采用低温等离子体对烟用接装纸进行表面活化处理，低温等离子体装置的处理条件为：输入功率为300W，放电电压为5kV，放电频率为10kHz，等离子体气源为氩气，氩气流速为4L/min，低温等离子体的温度为38℃。单位面积烟用接装纸用低温等离子体处理5s后，将低温等离子体处理过的烟用接装纸置于银板靶材的磁控溅射设备中，激发气体采用氩气，氩气的流速为20SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3kW，偏压为20V，溅射时间为10s，银板与烟用接装纸之间的距离为5cm。
本实施例在烟用接装纸的表面主要沉积负载的是银离子，相比实施例1，烟用接装纸经过低温等离子体表面处理，表面活化程度更高，银离子负载性能更好。
实施例9
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，采用低温等离子体对烟用接装纸进行表面活化处理，低温等离子体装置的处理条件为：输入功率为500W，放电电压为5kV，放电频率为10kHz，等离子体气源为氩气，氩气流速为4L/min，低温等离子体的温度为38℃。单位面积烟用接装纸用低温等离子体处理5s后，将低温等离子体处理过的烟用接装纸置于银板靶材的磁控溅射设备中，激发气体采用氩气，氩气的流速为20SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3kW，偏压为20V，溅射时间为10s，银板与烟用接装纸之间的距离为5cm。
本实施例在烟用接装纸的表面主要沉积负载的是银离子，相比实施例8，烟用接装纸经过低温等离子体表面处理，等离子处理的功率高，表面活化程度相对更高。
实施例10
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，采用低温等离子体对烟用接装纸进行表面活化处理，低温等离子体装置的处理条件为：输入功率为300W，放电电压为20kV，放电频率为10kHz，等离子体气源为氦气，氩气流速为4L/min，低温等离子体的温度为37℃。单位面积烟用接装纸用低温等离子体处理5s后，将低温等离子体处理过的烟用接装纸置于银板靶材的磁控溅射设备中，激发气体采用氩气，氩气的流速为20SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3kW，偏压为20V，溅射时间为10s，银板与烟用接装纸之间的距离为5cm。
本实施例比实施例8，采用氦气作为等离子体气源进行表面等离子体处理，同时等离子体放电电压更高，氦气电离浓度更高，相同时间内的等离子体作用更强。
实施例11
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，采用低温等离子体对烟用接装纸进行表面活化处理，低温等离子体装置的处理条件为：输入功率为300W，放电电压为5kV，放电频率为50kHz，等离子体气源为氩气，氩气流速为4L/min，低温等离子体的温度为38℃。单位面积烟用接装纸用低温等离子体处理5s后，将低温等离子体处理过的烟用接装纸置于银板靶材的磁控溅射设备中，激发气体采用氩气，氩气的流速为20SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3kW，偏压为20V，溅射时间为10s，银板与烟用接装纸之间的距离为5cm。
本实施例中等离子体处理过程中的放电频率更高。
实施例12
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，采用低温等离子体对烟用接装纸进行表面活化处理，低温等离子体装置的处理条件为：输入功率为300W，放电电压为5kV，放电频率为10kHz，等离子体气源为氩气，氩气流速为1L/min，低温等离子体的温度为38℃。单位面积烟用接装纸用低温等离子体处理5s后，将低温等离子体处理过的烟用接装纸置于银板靶材的磁控溅射设备中，激发气体采用氩气，氩气的流速为20SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3kW，偏压为20V，溅射时间为10s，银板与烟用接装纸之间的距离为5cm。
本实施例相比实施例8，等离子体气源的流速下降，等离子体浓度下降。
实施例13
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，采用低温等离子体对烟用接装纸进行表面活化处理，低温等离子体装置的处理条件为：输入功率为300W，放电电压为5kV，放电频率为10kHz，等离子体气源为氩气，氩气流速为4L/min，低温等离子体的温度为38℃。单位面积烟用接装纸用低温等离子体处理5s后，将低温等离子体处理过的烟用接装纸加热至50℃，并对表面进行水蒸气熏蒸处理5s，然后将烟用接装纸置于银板靶材的磁控溅射设备中，激发气体采用氩气，氩气的流速为20SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3kW，偏压为20V，溅射时间为10s，银板与烟用接装纸之间的距离为5cm。
本实施例相比实施例8，增加了等离子体处理后的表面水蒸气熏蒸处理。
实施例14
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小，采用低温等离子体对烟用接装纸进行表面活化处理，低温等离子体装置的处理条件为：输入功率为300W，放电电压为5kV，放电频率为10kHz，等离子体气源为氩气，氩气流速为4L/min，低温等离子体的温度为38℃。单位面积烟用接装纸用低温等离子体处理5s后，将低温等离子体处理过的烟用接装纸加热至50℃，并对表面进行水蒸气熏蒸处理5s，然后将烟用接装纸的其中一侧表面贴敷一层厚度为3mm温度为10℃的导热硅胶后，置于银板靶材的磁控溅射设备中，未贴敷导热硅胶的一面正对银板，激发气体采用氩气，氩气的流速为20SCCM，磁控溅射设备中的真空度为0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3kW，偏压为20V，溅射时间为10s，银板与烟用接装纸之间的距离为5cm。
本实施例相比实施例8，增加了蒸汽熏蒸处理，同时在进行磁控溅射前，对烟用接装纸的背面增加了导热硅胶进行降温处理。
对比例
将烟用接装纸裁剪成100mm×100mm大小不做任何处理。
分别将上述实施例以及对比例的烟用接装纸进行裁剪，得到1mm×1mm大小的碎片，将所得碎片对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行抑菌圈实验，每个培养皿中分别接种4块相同实施例碎片，对抑菌圈大小进行测量统计，并计算平均值，所得数据结果如下表所示：
上述实施例和对比例数据可以看出，采用磁控溅射处理后得到的烟用接装纸相比未处理前，具有更好的抑菌效果，且磁控溅射过程消耗的银极少，有利于降低成本，相比常规磁控溅射处理，经过预先等离子表面处理后的接装纸具有更好的抑菌效果，这也与预期的通过等离子表面处理提高接装纸表面活性，从而提高银离子的附着性能相符合。
对上述实施例和对比例的接装纸存放6个月后再进行抑菌圈实验，实施例1-7所得接装纸的抑菌圈大小与0个月时的抑菌圈大小变化率在6-8％之间，实施例8-14所得接装纸的抑菌圈大小与0个月时的抑菌圈大小相比，变化率仅在1-2％之间，其中，实施例13和实施例14的抑菌圈大小变化极小，几乎无变化，而对比例未做任何处理的接装纸的抑菌圈大小与0个月时的抑菌圈大小相比变化率为16-18％之间。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种银离子抗菌纸的制备方法，其特征在于，包括：包装纸置于银靶磁控溅射设备中进行磁控溅射处理，处理条件包括：靶材为银，激发气体为氩气，氩气的流速为20-100SCCM，工作真空度为0.001-0.1Pa，磁控溅射的电源功率为3-5kw，偏压为20-30V，溅射时间为10-30s。
2.如权利要求1所述的银离子抗菌纸的制备方法，其特征在于，靶材为银板，银板与包装纸平行设置，银板与包装纸之间的距离为5-15cm。
3.如权利要求1所述的银离子抗菌纸的制备方法，其特征在于，包装纸进行磁控溅射处理之前，还包括对包装纸进行表面低温等离子活化处理5-10s。
4.如权利要求3所述的银离子抗菌纸的制备方法，其特征在于，表面低温等离子活化处理的条件包括：输入功率为300-500W，放电电压为5-20kV，放电频率为10-50kHz，等离子体的气源为氩气和氦气的中的至少一种。
5.如权利要求4所述的银离子抗菌纸的制备方法，其特征在于，等离子体气源的流速为1-4L/min。
6.如权利要求3所述的银离子抗菌纸的制备方法，其特征在于，在包装纸进行磁控溅射处理之前，在表面低温等离子体活化处理之后，用水蒸气对包装纸表面进行熏蒸处理1-5s。
7.如权利要求6所述的银离子抗菌纸的制备方法，其特征在于，在对包装纸进行水蒸气熏蒸时，包装纸的温度为50-60℃。
8.如权利要求1所述的银离子抗菌纸的制备方法，其特征在于，在对包装纸的正面进行磁控溅射处理时，在包装纸的背面贴敷导热硅胶，导热硅胶的温度为10-20℃。
9.如权利要求1-8中任一所述的制备方法制备得到的银离子抗菌纸。
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