CN116179023A - 一种用于高频领域的电路板敷形涂覆材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种用于高频领域的电路板敷形涂覆材料，所述材料的原料包括：按重量份计，聚合物60‑100份、填料18‑25份、抗氧化剂0.1‑3份、阻燃剂1‑5份，通过对聚合物体系进行优化，进一步规定树脂的基团含量、物性参数等，降低了敷形材料的整体极性和介电损耗，材料的介电常数在2.2‑2.5，损耗因子在0.0007左右，远超于高频材料的使用要求水平，更适用于高频下的电路材料。

Description

一种用于高频领域的电路板敷形涂覆材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及敷形材料技术领域，H05K，尤其涉及一种用于高频领域的电路板敷形涂覆材料及其制备方法。
背景技术
随着5G通讯技术的普及和发展，人们对于电子产品的特性比如高速传输信号、高精度控制、信号稳定性等方面的要求越来越高，特别是在高频高湿条件下，要求其具有稳定的介电性能、低介电常数和损耗因子，以提高微型产品的可靠性。在SMT工艺中，敷形涂覆材料可以在电路板表面形成一层致密膜，使线路板免受潮湿、高温、粉尘、盐雾、腐蚀性气体等环境的影响，现有技术要求其具有良好的介电性能、高温下尺寸稳定、足够的机械强度和韧性等，但是目前敷形材料所用到的成膜材料如环氧化合物、聚氨酯、有机硅化合物等，其介电常数通常在3.5左右，损耗因子在0.03左右，远不能达到5G高频产品规定的损耗因子小于0.006的要求；聚四氟乙烯介电损耗低，但熔点高，烧结能耗大，且成本高；而对于一些可满足介电损耗的材料，其在生产过程中不能满足机械强度和稳定性的需要。
中国专利CN115075057A公开了一种低介电损耗无纺布及其制备方法和应用，其技术中采用了无纺布和具有低介电损耗的含氟树脂乳液，并有效增加了介电填料的含量，当其无纺布用于高频覆铜板时表现了低的介电损耗和高剥离强度，但是其技术中采用的含氟树脂乳液热膨胀系数相对高，机械性能和尺寸稳定性差，不适合实际普及应用。中国专利CN113978061A公开了一种低介电常数、低介电损耗、低CTE覆铜板的制备方法，其技术中采用特种环氧树脂、SMA树脂和苯并恶嗪树脂、交联固化剂等混合组分，制备低损耗的高频覆铜板，但是其介电损耗约0.006，在规定值的边缘，不能满足更加高频工作领域的应用，其介电损耗还存在较大的降低空间。
因此，需要开发一种具有低介电损耗、机械性能稳定、保护膜致密性高的电路板敷形涂覆材料，以适应5G高频领域的要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明首先提供了一种用于高频领域的电路板敷形涂覆材料，所述材料的原料包括：按重量份计，聚合物60-100份、填料18-25份、抗氧化剂0.1-3份、阻燃剂1-5份。
进一步地，所述聚合物包括但不限于环氧树脂或改性环氧树脂、聚酰亚胺、聚氟碳化合物、聚烯烃、聚苯醚树脂、聚异氰酸酯、聚醚醚酮化合物中的至少两种。
在一种实施方式中，所述聚合物包括改性环氧树脂。
进一步地，所述改性环氧树脂包括但不限于聚醚改性、聚苯醚改性、氰酸酯改性、聚硅氧烷改性、丁腈橡胶改性、聚碳酸酯改性、聚酰亚胺改性、苯酚酚醛改性环氧树脂中的至少一种。
优选地，所述改性环氧树脂包括聚苯醚改性环氧树脂、丁腈橡胶改性环氧树脂、苯酚酚醛改性环氧树脂中的至少一种。
进一步地，所述改性环氧树脂的环氧当量为170-210g/mol。
进一步地，所述聚合物包括聚氟碳化合物。
进一步地，所述聚氟碳化合物包括但不限于聚四氟乙烯、聚(偏二氟乙烯)、聚全氟乙丙烯、四氟乙烯-全氟乙烯基醚共聚物、全氟烷氧基、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚乙烯三氟氯乙烯中的至少一种。
优选地，所述聚氟碳化合物选自聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、四氟乙烯-全氟乙烯基醚共聚物中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述聚氟碳化合物为聚四氟乙烯，乳液固含为50-70％。
进一步地，所述聚烯烃包括但不限于乙烯基聚合物、聚丙烯、聚异丁烯、聚苯乙烯、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯-戊二烯聚合物中的至少一种。
在一种实施方式中，所述聚烯烃包括乙烯基聚合物和聚丙烯。
进一步地，所述乙烯基聚合物选自乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、丁烯-乙烯-苯乙烯共聚物、乙烯-环氧乙烷共聚物、乙烯-丙烯共聚物等中的任意一种或几种的组合。
优选地，所述乙烯基聚合物为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
进一步地，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中，醋酸乙烯(即VA)的质量分数为20-80％，熔融指数为3-150g/10min。
进一步地，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的VA含量为25-50％，190℃/2.16kg时的熔融指数为3-80g/10min。
在一种优选的实施方式中，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的VA含量为25-35％，190℃/2.16kg时的熔融指数为7-65g/10min。
进一步地，所述聚丙烯的数均分子量为2000-10000，优选为4000-8000，更优选为4000-6000。
进一步地，所述聚异氰酸酯选自脂肪族聚异氰酸酯、环脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯中的至少一种，包括但不限于聚(异氰脲酸三烯丙酯)、聚(氰脲酸三烯丙酯)、聚(二异氰酸1，5-萘酯)、聚(4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯)、聚(3,3′-二甲基-4,4′-联苯二异氰酸酯)中的至少一种。
进一步地，所述填料包括但不限于二氧化硅、石英、氧化铍、氧化铝、氧化镁、云母、滑石、纳米粘土、硅铝酸盐、氧化镁、氢氧化镁、芳香族聚酰胺纤维、氮化硼纤维、玻璃纤维或无碱玻璃纤维、核壳橡胶颗粒中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述填料包括二氧化硅。
进一步地，所述二氧化硅包括多孔级二氧化硅，BET比表面积为220-280m2/g，D50粒径为1-10μm。
在一种优选的实施方式中，所述多孔级二氧化硅的BET比表面积为240-280m2/g，D50粒径为1-4μm。
进一步地，所述填料还包括纳米级二氧化硅，颗粒平均直径为10-50nm，优选为15-30nm。
进一步地，所述多孔级二氧化硅和纳米级二氧化硅的质量比为(3-4)：(1-2)。
进一步地，所述填料经改性剂改性处理，所述改性剂包括以下结构：
Figure BDA0004083972420000051
其中，所述R1、R2、R3、R4选自取代或非取代的C1-C15的直链烷烃、支链烷烃、烯烃、芳香烃、环烷烃、烷氧化合物、硅氧化合物中的任意一种；取代基团包括但不限于羟基、羧基、醛基、氨基、卤原子、氰基、巯基、环氧基中的至少一种。
进一步地，所述取代或非取代的C1-C15的直链烷烃包括但不限于甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丙烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、十二烷、氨丙烷、羟丙烷、丁羧酸中的至少一种。
进一步地，所述取代或非取代的C1-C15的芳香烃包括但不限于4-乙基苯基乙烯、苯、对甲苯、三氟取代苯、联苯、对氨基苯、苯酚中的任意一种。
进一步地，所述取代或非取代的C1-C15的环烷烃包括但不限于环戊烷、环己烷、环辛烷、环戊基丙烯、环十一烷、羟甲基取代环戊烷中的任意一种。
进一步地，所述取代或非取代的C1-C15的烷氧化合物包括但不限于甲氧基、乙氧基、氯取代甲氧基中的至少一种。
进一步地，所述R1、R2、R3、R4中至少有一种包括C1-C15的芳香烃。
进一步，所述改性剂可为刚性结构，其结构中R1包括C1-C15的芳香烃。
进一步地，所述改性剂还可为柔性结构，其结构中R1包括C1-C15的直链烷烃。
在一种优选的实施方式中，所述改性剂同时包括刚性结构和柔性结构，其R1包括C1-C15的芳香烃的改性剂与其R1包括C1-C15的直链烷烃的改性剂的质量比为(0.5-2)：1。本申请对填料进行改性处理，以在不对聚合物材料介电损耗产生不利影响的同时增加无机填料对体系机械强度的增强，无机填料作为粉体，其与聚合物间存在界面作用，这种界面作用表现在敷形材料上可能会导致膜裂纹的产生，增加材料的介电损耗，并降低了其结构稳定性；本申请发现，当同时使用刚性结构和柔性结构的改性剂对其改性，并进一步规定两者的含量和改性剂其他基团的种类，经改性剂修饰的填料可在有机体系中稳定存在，并且材料的裂纹传播非常低，分析是因为刚性结构和柔性结构的改性剂与其他聚合物或树脂间产生了特定的分子间作用，可以维持体系具有较好的刚性和韧性，使材料体系具有合适的分子活动体积，降低了材料的整体极性和整体介电损耗，并增强了材料对电路基材的附着性能和保护性能。
进一步地，所述填料的改性处理方法为：将填料浸入8-15wt％改性剂的溶液中，加热体系至90-105℃，搅拌反应4-8h，过滤后干燥即可。
进一步地，所述抗氧化剂为磷系抗氧化剂、受阻酚类抗氧化剂中的至少一种。
进一步地，所述磷系抗氧化剂为亚磷酸三苯酯、亚磷酸二苯-异辛酯、亚磷酸三异辛酯、亚磷酸三异癸酯、亚磷酸三月桂酯、亚磷酸三(十三烷基)酯、二亚磷酸季戊四醇二异癸酯、聚(二丙二醇)苯基亚磷酸酯中的至少一种。
进一步地，所述受阻酚类抗氧化剂选自抗氧剂1010、1076、1098、1024中的任意一种。
优选地，所述抗氧化剂包括磷系抗氧剂和受阻酚类抗氧化剂。
在一种优选的实施方式中，所述抗氧化剂为亚磷酸三(十三烷基)酯和抗氧剂1010，质量比为1：(4-6)。
进一步地，所述阻燃剂选自溴系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮磷系阻燃剂、无机氢氧化物阻燃剂中的至少一种。
进一步地，所述阻燃剂选自四溴双酚A、十溴二苯乙烷、十溴联苯醚、磷酸三苯酯、间苯二酚(二苯基磷酸酯)、焦磷酸铵盐、聚磷酸铵盐、聚磷酸三聚氰胺盐、三聚氰胺中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述阻燃剂为十溴联苯醚。
其次，本申请还提供了所述敷形涂覆材料的制备方法，包括以下步骤：将原料投入捏合机中，使用模温机加热导热油到160-200℃，然后抽真空至负压，搅拌混合2-3h后恢复常压，继续搅拌0.5-1h；最后将混合料装入模具中冷却。
进一步地，所述敷形涂覆材料在PCB线路板上的涂覆可分1-2步进行，干膜总厚度为100-200μm。
有益效果
1、本申请对聚合物体系进行优化，进一步规定树脂的基团含量、物性参数等，降低了敷形材料的整体极性和介电损耗，材料的介电常数在2.2-2.5，损耗因子在0.0007左右，远超于高频材料的使用要求水平，更适用于高频下的电路材料；
2、本申请对填料进行改性处理，规定填料采用多孔级和纳米级，多孔级材料可充分吸收改性剂，提高填料在体系中的稳定性和对材料性能的增强，纳米级的材料从结构分级层面对多孔填料之间空隙进行填补，可增加材料的致密性和对电路基体的保护作用，也更好地缓解材料所受应力，避免应力失配导致的膜裂纹，进一步规定改性剂的种类和用量，通过改性剂与聚合物的分子间作用力平衡材料的刚性和韧性，提高其结构稳定性并降低介电损耗；
3、通过体系优化，本申请的敷形材料还展现了优异的附着力、致密性、耐盐雾性能、耐湿热性能和耐热冲击性能，可用于5G高频技术的柔性电路板上。
具体实施方式
实施例
实施例1
本实施例提供了一种用于高频领域的电路板敷形涂覆材料，所述材料的原料包括：按重量份计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物45份、聚丙烯15份、聚四氟乙烯乳液17份、二氧化硅20份、抗氧化剂2份、阻燃剂1份；
所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的VA含量为28％，熔融指数为25g/10min(190℃/2.16kg)，型号：杜邦250A；所述聚丙烯的数均分子量为5000，购自茂名石化；所述聚四氟乙烯乳液固含为60％，购自浙江巨化，JF-4DCD；所述二氧化硅为多孔级二氧化硅和纳米级二氧化硅，两者质量比为3：1，所述多孔级二氧化硅的BET比表面积为260m2/g，D50粒径为2μm，购自欧励特新材料科技有限公司，SDK-02；所述纳米级二氧化硅的颗粒平均直径为20nm，购自江苏天行新材料有限公司，TSP-L12；所述抗氧化剂为亚磷酸三(十三烷基)酯和抗氧剂1010，质量比为1：5；所述阻燃剂为十溴联苯醚；
所述二氧化硅经苯乙烯乙基三甲氧基硅烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷改性处理，改性方法为：将二氧化硅浸入10wt％改性剂的乙醇/水混合溶液(v/v为1：1)中，加热体系至100℃，搅拌反应6h，过滤后干燥即可；所述溶液中改性剂占二氧化硅质量的55％；所述改性剂为苯乙烯乙基三甲氧基硅烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，两者质量比为1：1；
所述敷形涂覆材料的制备方法为：将原料投入捏合机中，使用模温机加热导热油到180℃，然后抽真空至负压(-0.8MPa，0.5h)，保持负压下搅拌混合2h后利用N2破真空恢复常压，继续搅拌1h；最后将混合料装入模具中冷却。
实施例2
本实施例提供了一种用于高频领域的电路板敷形涂覆材料，所述材料的原料包括：按重量份计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物40份、聚丙烯10份、聚四氟乙烯乳液30份、二氧化硅18份、抗氧化剂1份、阻燃剂1份；
所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的VA含量为33％，熔融指数为30g/10min(190℃/2.16kg)，型号：杜邦150W；所述聚丙烯的数均分子量为4000，购自茂名石化；所述聚四氟乙烯乳液固含为60％，购自浙江巨化，JF-4DCD；所述二氧化硅为多孔级二氧化硅和纳米级二氧化硅，两者质量比为3：2，所述多孔级二氧化硅的BET比表面积为240m2/g，D50粒径为4μm，购自欧励特新材料科技有限公司，SDK-04；所述纳米级二氧化硅的颗粒平均直径为20nm，购自江苏天行新材料有限公司，TSP-L15；所述抗氧化剂为亚磷酸三(十三烷基)酯和抗氧剂1010，质量比为1：4；所述阻燃剂为十溴联苯醚；
所述二氧化硅经苯乙烯乙基三甲氧基硅烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷改性处理，改性方法为：将二氧化硅浸入8wt％改性剂的乙醇/水混合溶液(v/v为1：1)中，加热体系至90℃，搅拌反应8h，过滤后干燥即可；所述溶液中改性剂占二氧化硅质量的50％；所述改性剂为苯乙烯乙基三甲氧基硅烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，两者质量比为2：1；
所述敷形涂覆材料的制备方法为：将原料投入捏合机中，使用模温机加热导热油到170℃，然后抽真空至负压(-0.8MPa，0.5h)，保持负压下搅拌混合2h后利用N2破真空恢复常压，继续搅拌1h；最后将混合料装入模具中冷却。
实施例3
本实施例提供了一种用于高频领域的电路板敷形涂覆材料，所述材料的原料包括：按重量份计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物50份、聚丙烯20份、聚四氟乙烯15份、二氧化硅25份、抗氧化剂3份、阻燃剂5份；
所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的VA含量为32％，熔融指数为43g/10min(190℃/2.16kg)，型号：杜邦3185；所述聚丙烯的数均分子量为8000，购自茂名石化；所述聚四氟乙烯乳液固含为60％，购自浙江巨化，JF-4DCD；所述二氧化硅为多孔级二氧化硅和纳米级二氧化硅，两者质量比为4：1，所述多孔级二氧化硅的BET比表面积为260m2/g，D50粒径为2μm，购自欧励特新材料科技有限公司，SDK-02；所述纳米级二氧化硅的颗粒平均直径为20nm，购自江苏天行新材料有限公司，TSP-L30；所述抗氧化剂为亚磷酸三(十三烷基)酯和抗氧剂1010，质量比为1：6；所述阻燃剂为十溴联苯醚；
所述二氧化硅经苯乙烯乙基三甲氧基硅烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷改性处理，改性方法为：将二氧化硅浸入15wt％改性剂的乙醇/水混合溶液(v/v为1：1)中，加热体系至105℃，搅拌反应4h，过滤后干燥即可；所述溶液中改性剂占二氧化硅质量的70％；所述改性剂为苯乙烯乙基三甲氧基硅烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，两者质量比为0.5：1；
所述敷形涂覆材料的制备方法为：将原料投入捏合机中，使用模温机加热导热油到200℃，然后抽真空至负压(-0.8MPa，0.5h)，保持负压下搅拌混合2h后利用N2破真空恢复常压，继续搅拌1h；最后将混合料装入模具中冷却。
对比例1
与实施例1基本一致，区别在于：所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的VA含量为18％，熔融指数为30g/10min(190℃/2.16kg)，型号：杜邦3176。
对比例2
与实施例1基本一致，区别在于：所述填料为纳米级二氧化硅，颗粒平均直径为20nm。
对比例3
与实施例1基本一致，区别在于：所述二氧化硅经苯乙烯乙基三甲氧基硅烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷改性处理，所述苯乙烯乙基三甲氧基硅烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量比为1：3。
性能测试方法：
1、介电性能：按照IEC-61189-2-721标准在10GHz频率下对实施例得到的敷形涂覆材料的介电常数Dk和损耗因子Df进行测试。
2、附着力：按照GB/T 9286-1998标准测试各实施例敷形涂覆材料的附着强度。
3、盐雾测试：按照GB/T2423.17-2008标准进行测试，测试条件为5％NaCl溶液，时间为1000h，敷形涂覆材料表面无任何缺陷则表示测试通过。
4、潮态实验：按照IPC-TM-650 2.6.3.7标准进行测试，测试条件为90℃，95％RH，时间为1000h，材料表面无任何缺陷则表示通过测试。
5、热冲击测试：按照IPC-TM-650 2.6.7.1测试标准进行测试，测试条件为-40～125℃循环测试，-40℃停留15min，125℃停留15min，转换时间为5min，测试500个周期，敷形涂覆材料表面无任何缺陷则表示通过测试。
性能测试结果：
表1
Figure BDA0004083972420000131

Claims (10)

1.一种用于高频领域的电路板敷形涂覆材料，其特征在于，所述材料的原料包括：按重量份计，聚合物60-100份、填料18-25份、抗氧化剂0.1-3份、阻燃剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的敷形涂覆材料，其特征在于，所述聚合物包括环氧树脂或改性环氧树脂、聚酰亚胺、聚氟碳化合物、聚烯烃、聚苯醚树脂、聚异氰酸酯、聚醚醚酮化合物中的至少两种。
3.根据权利要求2所述的敷形涂覆材料，其特征在于，所述改性环氧树脂包括聚苯醚改性环氧树脂、丁腈橡胶改性环氧树脂、苯酚酚醛改性环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的敷形涂覆材料，其特征在于，所述聚合物包括聚氟碳化合物。
5.根据权利要求2所述的敷形涂覆材料，其特征在于，所述聚烯烃包括乙烯基聚合物、聚丙烯、聚异丁烯、聚苯乙烯、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯-戊二烯聚合物中的至少一种，所述乙烯基聚合物选自乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、丁烯-乙烯-苯乙烯共聚物、乙烯-环氧乙烷共聚物、乙烯-丙烯共聚物等中的任意一种或几种的组合。
6.根据权利要求5所述的敷形涂覆材料，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中，醋酸乙烯的质量分数为20-80％，190℃/2.16kg时的熔融指数为3-150g/10min。
7.根据权利要求1所述的敷形涂覆材料，其特征在于，所述填料包括二氧化硅，所述二氧化硅包括多孔级二氧化硅，BET比表面积为220-280m2/g，D50粒径为1-10μm。
8.根据权利要求7所述的敷形涂覆材料，其特征在于，所述填料还包括纳米级二氧化硅，颗粒平均直径为10-50nm。
9.根据权利要求8所述的敷形涂覆材料，其特征在于，所述填料经改性剂改性处理，所述改性剂包括以下结构：
Figure FDA0004083972410000021
其中，所述R1、R2、R3、R4选自取代或非取代的C1-C15的直链烷烃、支链烷烃、烯烃、芳香烃、环烷烃、烷氧化合物、硅氧化合物中的任意一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的敷形涂覆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料投入捏合机中，使用模温机加热导热油到160-200℃，然后抽真空至负压，搅拌混合2-3h后恢复常压，继续搅拌0.5-1h；最后将混合料装入模具中冷却。
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