CN116179014A - 一种无卤素电子包装用油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油墨技术领域，具体关于一种无卤素电子包装用油墨的制备方法；本发明采用改性PU连接料、改性苯乙烯连接料、着色剂、湿润分散剂、表面活性剂、抗粘助剂、乙酯、正丙酯、HDI固化剂，来制备无卤素电子包装用油墨；本发明制备的无卤素电子包装用油墨，具有优异的耐化学性能，即耐酒精性能可到达50次以上，甚至100次以上，从而可应用于更高要求的电子包装产品；本发明制备的无卤素电子包装用油墨，不含卤素，完全满足于电子行业包装用途油墨的安全法规要求。
Description
技术领域
本发明涉及油墨技术领域，尤其是一种无卤素电子包装用油墨的制备方法。
背景技术
包装用油墨我国从七十年代上海牡丹油墨厂生产74型塑料凹版油墨开始至今已经有三十多年的发展历史。近廿年来，我国包装行业的发展已接近和达到欧美、日本等发达国家的能力和水平。包装用油墨的技术和应用也与时俱进，得到全面提升，特别是今年以来，我国包装行业全面展开OS认证及油墨行业环保认证的实施，包装用油墨的应用已全面向环保、安全卫生的标准要求转换。包装用油墨的应用已进人与国际标准接轨的新时期。
CN201510851147.6：公开了医疗包装用油墨组合物的制备方法，包括如下工序：1）向反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸及丙烯酸羟乙酯，聚合得到混合单体溶液；2）向混合单体溶液中加入偶氮二异丁腈和双丙酮丙烯酰胺搅拌得到初级溶液；3）向烧瓶内加入丙二醇甲醚醋酸酯和二甲基甲酰胺，混合得到次级溶剂液；4）向次级溶液中加入三乙胺、氨水、蒸馏水及PH调节剂，得到水性丙烯酸酯树脂；5）向分散罐中加入水性丙烯酸酯树脂、丙烯酸酯乳液、水性色浆、去离子水及消泡剂，搅拌得到粗产物；6）粗产物中加入成膜助剂和消泡剂，搅拌得到医疗包装用油墨组合物。由发明制得的医疗包装用油墨组合物，既可以保持在PE/PP薄膜上好的涂膜着色性和附着力，还可以提高涂膜的耐水性及成膜性。
CN201110405287.2：一种耐蒸煮水性复合油墨及其制备方法。该耐蒸煮水性复合油墨主要由原料水性聚氨酯树脂、颜料和水组成，另外加入表面润湿剂、润湿分散剂和消泡剂。首先将部分水性聚氨酯树脂加入到搅拌反应釜中，然后缓慢加入表面润湿剂、润湿分散剂和部分消泡剂，搅拌分散后加入颜料，然后高速搅拌分散，分散后进行研磨，然后加入剩余水性聚氨酯树脂和消泡剂进行搅拌分散，加入水调整到所需粘度，最后搅拌分散、过滤、包装。本发明耐蒸煮水性复合油墨是以高性能的水性聚氨酯树脂为连接料制备而成，具有对颜料分散性好、用途广泛、成膜温度较低、成膜的力学性能更好、粒径分布更均匀等优点，并且可以用于蒸煮软包装。
CN201210101900.6：一种双组分耐高温醇溶油墨连接料、制备方法及应用，属于属于油墨连接料技术领域。包括单独保存的A组分和B组分，其中A组分是含有脲基的端氨基聚氨酯预聚体溶液；B组分为氨基硅烷偶联剂改性的环氧树脂乙醇溶液。聚醚二元醇真空脱水直至含水量小于0.08％，冷却至40-45℃，边搅拌边依次加入乙酸乙酯、二异氰酸酯，待温度稳定后，升温至70℃，直至测定NCO值为4％-6％，降低温度，投入聚醚胺、二乙烯三胺、丙酮、异丙醇和乙醇，升温至70-75℃，保持均匀回流，直至脱酮完全，以此作为A组分。本发明双组分耐高温醇溶油墨连接料应用于油墨印刷，印刷应用范围广、油墨附着牢度优良、可耐高温。
发明人认为上述专利及现有技术制备的油墨存在以下一些缺陷：油墨在PI基材上印刷后，耐酒精（乙醇擦拭50次以上）掉墨问题严重；表观光泽（GU值2以下）问题；油墨在PI基材上印刷后，百格测试（附着力测试方法的一种）掉墨问题；油墨原料中含有卤素及卤素化合物，对人体和环境都有害。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对上述背景技术中提出的不足，本发明旨在提供了一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，制备无卤素电子包装用油墨，具有优异的耐化学性能，可以完全满足于电子行业包装用途油墨的安全法规要求。
（二）技术方案
为了实现上述技术目的，本发明提供如下技术方案：
按照质量份数，将5-15份PU连接料、15-25份改性苯乙烯连接料，混合，搅拌60-90min，加入10-15份着色剂、0.5-1.5份湿润分散剂、0.5-1.0份表面活性剂、1.0-2.0份抗粘助剂、25-35份乙酯、10-20份正丙酯、10-15份HDI固化剂，继续搅拌30-40min后，得到无卤素电子包装用油墨。
进一步地，为提升油墨的耐化学性，本发明还提供了一种改性PU连接料代替上述技术方案中的PU连接料，即：
按照质量份数，将5-15份改性PU连接料、15-25份改性苯乙烯连接料，混合，搅拌60-90min，加入10-15份着色剂、0.5-1.5份湿润分散剂、0.5-1.0份表面活性剂、1.0-2.0份抗粘助剂、25-35份乙酯、10-20份正丙酯、10-15份HDI固化剂，继续搅拌30-40min后，得到无卤素电子包装用油墨。
进一步地，所述改性PU连接料制备步骤如下：
按重量份，将真空脱水后的100-130份聚己二酸丁二醇酯和60-70份2,4-二异氰酸甲苯酯按加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，混合均匀，70-80℃反应2-4h后，加入20-30份硼酸酯基硅烷多元醇，70-80℃反应0.5-2h，再加入10-20份环氧树脂保温反应1-3h，用丙酮调节黏度，直到-NCO含量不再发生变化；待树脂降至室温加入计量三乙胺中和至PH=7，减压脱除丙酮，即得改性PU连接料。
进一步地，所述的硼酸酯基硅烷多元醇的制备方法为：
S1：按照质量份数，将30-50份的多巯基丙烯酸多元醇，60-80份的1,2-二乙烯基-1,1,2,2-四甲基二硅氧烷，200-300份甲苯，2-5份三乙胺，缓慢加入到反应釜中，通入氮气，加热升温至60-70℃，保温反应30-100min；
S2：再加入0.5-3份的丙烯酸锌，0.01-0.1份的烯丙基硼酸新戊二醇酯，0.0002-0.003份的氯铂酸的质量百分比为5-10%的异丙醇溶液,加热升温至80-90℃，保温反应130-180min，减压蒸馏除去甲苯，即可得到硼酸酯基硅烷多元醇。
在本发明一个较佳实施例中，所述的多巯基丙烯酸多元醇选自：乙二醇二(3-巯基丙酸酯)、季戊四醇四巯基乙酸酯、二季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)。
在本发明一个较佳实施例中，所述的搅拌转速为110-190rpm。
在本发明一个较佳实施例中，所述的着色剂为永固橙RN或金光红或联苯胺黄G。
在本发明一个较佳实施例中，所述的湿润分散剂为B0K-F-501或B0K-F-502或B0K-F-505或B0K-F-508或B0K-F-512。
在本发明一个较佳实施例中，所述的表面活性剂为B0K-B-100或BOK-B-101或B0K-B-102或BOK-B-103。
在本发明一个较佳实施例中，所述的抗粘助剂为BYK163或BYK333或BYK310或BYK306。
在本发明一个较佳实施例中，所述的HDI固化剂的制备方法为：
S1：按重量份，将10-15份蒸馏水和50-60份六亚甲基二异氰酸酯，投入到带有搅拌反应器中，升温至120-140℃，反应4-6h后，降至室温，用真空抽滤除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，收集澄清滤液作为粗产品；
S2：粗产品经薄膜蒸发分离除去残留在产品中的游离六亚甲基二异氰酸酯单体，得到HDI固化剂。
本发明中所述的硼酸酯基硅烷多元醇，通过多巯基丙烯酸多元醇、1,2-二乙烯基-1,1,2,2-四甲基二硅氧烷进行巯基加成反应，再和丙烯酸锌，烯丙基硼酸新戊二醇酯发生硅氢加成发应得到。
油墨中羧基锌，硼酸酯官能团可以增加油墨与基材的结合力，B-OH可以与异氰酸酯基反应产生化学键连接，同时，各极性基团之间可以形成氢键作用，增加耐摩擦性能，提高表观光泽。
（三）技术效果
本发明的一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，本发明与现有技术相比，具有以下显著效果：
1、本发明制备的无卤素电子包装用油墨，具有优异的耐化学性能，即耐酒精性能可到达50次以上，甚至100次以上，从而可应用于更高要求的电子包装产品；
2、本发明制备的无卤素电子包装用油墨，不含卤素，完全满足于电子行业包装用途油墨的安全法规要求。
附图说明
图1为耐酒精数据图；
图2为卤素含量数据图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其操作步骤为：
将5gPU连接料、15g改性苯乙烯连接料，混合，搅拌60min，加入10g着色剂、0.5g湿润分散剂、0.5g表面活性剂、1.0g抗粘助剂、25g乙酯、10g正丙酯、10gHDI固化剂，继续搅拌30min后，得到无卤素电子包装用油墨。
所述的搅拌转速为110rpm。
所述的着色剂为永固橙RN。
所述的湿润分散剂为B0K-F-501。
所述的表面活性剂为B0K-B-100。
所述的抗粘助剂为BYK163。
所述的HDI固化剂的制备方法为：
S1：将10g蒸馏水和50g六亚甲基二异氰酸酯，投入到带有搅拌反应器中，升温至120℃，反应4h后，降至室温，用真空抽滤除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，收集澄清滤液作为粗产品；
S2：粗产品经薄膜蒸发分离除去残留在产品中的游离六亚甲基二异氰酸酯单体，得到HDI固化剂。
实施例2
一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其操作步骤为：
将8gPU连接料、18g改性苯乙烯连接料，混合，搅拌70min，加入12g着色剂、0.8g湿润分散剂、0.6g表面活性剂、1.4g抗粘助剂、28g乙酯、14g正丙酯、12gHDI固化剂，继续搅拌35min后，得到无卤素电子包装用油墨。
所述的搅拌转速为130rpm。
所述的着色剂为金光红。
所述的湿润分散剂为B0K-F-502。
所述的表面活性剂为BOK-B-1013。
所述的抗粘助剂为BYK333。
所述的HDI固化剂的制备方法为：
S1：将12g蒸馏水和54g六亚甲基二异氰酸酯，投入到带有搅拌反应器中，升温至125℃，反应5h后，降至室温，用真空抽滤除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，收集澄清滤液作为粗产品；
S2：粗产品经薄膜蒸发分离除去残留在产品中的游离六亚甲基二异氰酸酯单体，得到HDI固化剂。
实施例3
一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其操作步骤为：
将12g改性PU连接料、22g改性苯乙烯连接料，混合，搅拌80min，加入14g着色剂、1.2g湿润分散剂、0.9g表面活性剂、1.8g抗粘助剂、32g乙酯、18g正丙酯、14gHDI固化剂，继续搅拌35min后，得到无卤素电子包装用油墨。
所述的搅拌转速为180rpm。
所述的着色剂为金光红。
所述的湿润分散剂为B0K-F-5052。
所述的表面活性剂为B0K-B-102。
所述的抗粘助剂为BYK310。
所述的HDI固化剂的制备方法为：
S1：将14g蒸馏水和58g六亚甲基二异氰酸酯，投入到带有搅拌反应器中，升温至135℃，反应5h后，降至室温，用真空抽滤除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，收集澄清滤液作为粗产品；
S2：粗产品经薄膜蒸发分离除去残留在产品中的游离六亚甲基二异氰酸酯单体，得到HDI固化剂。
所述的改性PU连接料的制备方法为：
将真空脱水后的120g聚己二酸丁二醇酯和68g2,4-二异氰酸甲苯酯按加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，混合均匀，75℃反应3h后，加入28g硼酸酯基硅烷多元醇，75℃反应1.5h，再加入18g环氧树脂保温反应2h，用丙酮调节黏度，直到-NCO含量不再发生变化；待树脂降至室温加入计量三乙胺中和至PH=7，减压脱除丙酮，即得改性PU连接料。
所述的硼酸酯基硅烷多元醇的制备方法为：
S1：将45g的多巯基丙烯酸多元醇，75g的1,2-二乙烯基-1,1,2,2-四甲基二硅氧烷，280g甲苯，4g三乙胺，缓慢加入到反应釜中，通入氮气，加热升温至65℃，保温反应80min；
S2：再加入2g的丙烯酸锌，0.08g的烯丙基硼酸新戊二醇酯，0.002g的氯铂酸的质量百分比为8%的异丙醇溶液,加热升温至85℃，保温反应170min，减压蒸馏除去甲苯，即可得到硼酸酯基硅烷多元醇。
所述的多巯基丙烯酸多元醇选自：季戊四醇四巯基乙酸酯。
实施例4
一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其操作步骤为：
将15g改性PU连接料、25g改性苯乙烯连接料，混合，搅拌90min，加入15g着色剂、1.5g湿润分散剂、1.0g表面活性剂、2.0g抗粘助剂、35g乙酯、20g正丙酯、15gHDI固化剂，继续搅拌40min后，得到无卤素电子包装用油墨。
所述的搅拌转速为190rpm。
所述的着色剂为联苯胺黄G。
所述的湿润分散剂为B0K-F-512。
所述的表面活性剂为或BOK-B-103。
所述的抗粘助剂为BYK306。
所述的HDI固化剂的制备方法为：
S1：将15g蒸馏水和60g六亚甲基二异氰酸酯，投入到带有搅拌反应器中，升温至140℃，反应6h后，降至室温，用真空抽滤除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，收集澄清滤液作为粗产品；
S2：粗产品经薄膜蒸发分离除去残留在产品中的游离六亚甲基二异氰酸酯单体，得到HDI固化剂。
所述的改性PU连接料的制备方法为：
将真空脱水后的130g聚己二酸丁二醇酯和70g2,4-二异氰酸甲苯酯按加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，混合均匀，80℃反应4h后，加入30g硼酸酯基硅烷多元醇，80℃反应2h，再加入20g环氧树脂保温反应3h，用丙酮调节黏度，直到-NCO含量不再发生变化；待树脂降至室温加入计量三乙胺中和至PH=7，减压脱除丙酮，即得改性PU连接料。
所述的硼酸酯基硅烷多元醇的制备方法为：
S1：将50g的多巯基丙烯酸多元醇，80g的1,2-二乙烯基-1,1,2,2-四甲基二硅氧烷，300g甲苯，5g三乙胺，缓慢加入到反应釜中，通入氮气，加热升温至70℃，保温反应100min；
S2：再加入3g的丙烯酸锌，0.1g的烯丙基硼酸新戊二醇酯，0.003g的氯铂酸的质量百分比为10%的异丙醇溶液,加热升温至90℃，保温反应180min，减压蒸馏除去甲苯，即可得到硼酸酯基硅烷多元醇。
所述的多巯基丙烯酸多元醇选自：二季戊四醇四(3-巯基丙酸酯。
对比例1
一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其操作步骤为：
将5g改性PU连接料、15g改性苯乙烯连接料，混合，搅拌60min，加入10g着色剂、0.5g湿润分散剂、0.5g表面活性剂、1.0g抗粘助剂、25g乙酯、10g正丙酯，继续搅拌30min后，得到无卤素电子包装用油墨。
所述的搅拌转速为110rpm。
所述的着色剂为永固橙RN。
所述的湿润分散剂为B0K-F-501。
所述的表面活性剂为B0K-B-100。
所述的抗粘助剂为BYK163。
所述的改性PU连接料的制备方法为：
将真空脱水后的100g聚己二酸丁二醇酯和60g2,4-二异氰酸甲苯酯按加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，混合均匀，70℃反应2h后，加入20g硼酸酯基硅烷多元醇，70℃反应0.5h，再加入10g环氧树脂保温反应1h，用丙酮调节黏度，直到-NCO含量不再发生变化；待树脂降至室温加入计量三乙胺中和至PH=7，减压脱除丙酮，即得改性PU连接料。
所述的硼酸酯基硅烷多元醇的制备方法为：
S1：将30g的多巯基丙烯酸多元醇，60g的1,2-二乙烯基-1,1,2,2-四甲基二硅氧烷，200g甲苯，2g三乙胺，缓慢加入到反应釜中，通入氮气，加热升温至60℃，保温反应30min；
S2：再加入0.5g的丙烯酸锌，0.01g的烯丙基硼酸新戊二醇酯，0.0002g的氯铂酸的质量百分比为5%的异丙醇溶液,加热升温至80℃，保温反应130min，减压蒸馏除去甲苯，即可得到硼酸酯基硅烷多元醇。
所述的多巯基丙烯酸多元醇选自：乙二醇二(3-巯基丙酸酯)。
对比例2
一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其操作步骤为：
将5g改性PU连接料、15g改性苯乙烯连接料，混合，搅拌60min，加入10g着色剂、0.5g湿润分散剂、0.5g表面活性剂、1.0g抗粘助剂、25g乙酯、10g正丙酯、10gHDI固化剂，继续搅拌30min后，得到无卤素电子包装用油墨。
所述的搅拌转速为110rpm。
所述的着色剂为永固橙RN。
所述的湿润分散剂为B0K-F-501。
所述的表面活性剂为B0K-B-100。
所述的抗粘助剂为BYK163。
所述的HDI固化剂的制备方法为：
S1：将10g蒸馏水和50g六亚甲基二异氰酸酯，投入到带有搅拌反应器中，升温至120℃，反应4h后，降至室温，用真空抽滤除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，收集澄清滤液作为粗产品；
S2：粗产品经薄膜蒸发分离除去残留在产品中的游离六亚甲基二异氰酸酯单体，得到HDI固化剂。
所述的改性PU连接料的制备方法为：
将真空脱水后的100g聚己二酸丁二醇酯和60g2,4-二异氰酸甲苯酯按加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，混合均匀，70℃反应2h后，再加入10g环氧树脂保温反应1h，用丙酮调节黏度，直到-NCO含量不再发生变化；待树脂降至室温加入计量三乙胺中和至PH=7，减压脱除丙酮，即得改性PU连接料。
对比例3
一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其操作步骤为：
将5g改性PU连接料、15g改性苯乙烯连接料，混合，搅拌60min，加入10g着色剂、0.5g湿润分散剂、0.5g表面活性剂、1.0g抗粘助剂、25g乙酯、10g正丙酯、10gHDI固化剂，继续搅拌30min后，得到无卤素电子包装用油墨。
所述的搅拌转速为110rpm。
所述的着色剂为永固橙RN。
所述的湿润分散剂为B0K-F-501。
所述的表面活性剂为B0K-B-100。
所述的抗粘助剂为BYK163。
所述的HDI固化剂的制备方法为：
S1：将10g蒸馏水和50g六亚甲基二异氰酸酯，投入到带有搅拌反应器中，升温至120℃，反应4h后，降至室温，用真空抽滤除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，收集澄清滤液作为粗产品；
S2：粗产品经薄膜蒸发分离除去残留在产品中的游离六亚甲基二异氰酸酯单体，得到HDI固化剂。
所述的改性PU连接料的制备方法为：
将真空脱水后的100g聚己二酸丁二醇酯和60g2,4-二异氰酸甲苯酯按加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，混合均匀，70℃反应2h后，加入20g硼酸酯基硅烷多元醇，70℃反应0.5h，再加入10g环氧树脂保温反应1h，用丙酮调节黏度，直到-NCO含量不再发生变化；待树脂降至室温加入计量三乙胺中和至PH=7，减压脱除丙酮，即得改性PU连接料。
所述的硼酸酯基硅烷多元醇的制备方法为：
S1：将30g的多巯基丙烯酸多元醇，60g的1,2-二乙烯基-1,1,2,2-四甲基二硅氧烷，200g甲苯，2g三乙胺，缓慢加入到反应釜中，通入氮气，加热升温至60℃，保温反应30min；
S2：再加入0.01g的烯丙基硼酸新戊二醇酯，0.0002g的氯铂酸的质量百分比为5%的异丙醇溶液,加热升温至80℃，保温反应130min，减压蒸馏除去甲苯，即可得到硼酸酯基硅烷多元醇。
所述的多巯基丙烯酸多元醇选自：乙二醇二(3-巯基丙酸酯)。
实施例评价：
耐化学性：将油墨均匀刮涂在PET表面，干燥后置于酒精中浸泡24h，取出刮样，观察油墨掉色情况。
上述实施例与对比例制备的油墨测试结果如下：
| 24h耐酒精/次 | 24h卤素含量/ppm | |
| 实施例1 | 80 | 1376 |
| 实施例2 | 85 | 1325 |
| 实施例3 | 86 | 1265 |
| 实施例4 | 85 | 1358 |
| 对比例1 | 40 | 2376 |
| 对比例2 | 45 | 2225 |
| 对比例3 | 45 | 2125 |
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将5-15份PU连接料、15-25份改性苯乙烯连接料，混合，搅拌60-90min，加入10-15份着色剂、0.5-1.5份湿润分散剂、0.5-1.0份表面活性剂、1.0-2.0份抗粘助剂、25-35份乙酯、10-20份正丙酯、10-15份HDI固化剂，继续搅拌30-40min后，得到无卤素电子包装用油墨。
2.一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将5-15份改性PU连接料、15-25份改性苯乙烯连接料，混合，搅拌60-90min，加入10-15份着色剂、0.5-1.5份湿润分散剂、0.5-1.0份表面活性剂、1.0-2.0份抗粘助剂、25-35份乙酯、10-20份正丙酯、10-15份HDI固化剂，继续搅拌30-40min后，得到无卤素电子包装用油墨。
3.根据权利要求1或2所述的一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其特征在于：所述的搅拌转速为110-190rpm。
4.根据权利要求1或2所述的一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其特征在于：所述的着色剂为永固橙RN或金光红或联苯胺黄G。
5.根据权利要求1或2所述的一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其特征在于：所述的湿润分散剂为B0K-F-501或B0K-F-502或B0K-F-505或B0K-F-508或B0K-F-512。
6.根据权利要求1或2所述的一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为B0K-B-100或BOK-B-101或B0K-B-102或BOK-B-103。
7.根据权利要求1或2所述的一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其特征在于：所述的抗粘助剂为BYK163或BYK333或BYK310或BYK306。
8.根据权利要求1或2所述的一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其特征在于：所述的HDI固化剂的制备方法为：
S1：按重量份，将10-15份蒸馏水和50-60份六亚甲基二异氰酸酯，投入到带有搅拌反应器中，升温至120-140℃，反应4-6h后，降至室温，用真空抽滤除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，收集澄清滤液作为粗产品；
S2：粗产品经薄膜蒸发分离除去残留在产品中的游离六亚甲基二异氰酸酯单体，得到HDI固化剂。
9.根据权利要求2所述的一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其特征在于：所述的改性PU连接料的制备方法为：
按重量份，将真空脱水后的100-130份聚己二酸丁二醇酯和60-70份2,4-二异氰酸甲苯酯按加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，混合均匀，70-80℃反应2-4h后，加入20-30份硼酸酯基硅烷多元醇，70-80℃反应0.5-2h，再加入10-20份环氧树脂保温反应1-3h，用丙酮调节黏度，直到-NCO含量不再发生变化；待树脂降至室温加入计量三乙胺中和至PH=7，减压脱除丙酮，即得改性PU连接料。
10.根据权利要求9所述的一种无卤素电子包装用油墨的制备方法，其特征在于：所述的硼酸酯基硅烷多元醇的制备方法为：
S1：按照质量份数，将30-50份的多巯基丙烯酸多元醇，60-80份的1,2-二乙烯基-1,1,2,2-四甲基二硅氧烷，200-300份甲苯，2-5份三乙胺，缓慢加入到反应釜中，通入氮气，加热升温至60-70℃，保温反应30-100min；所述的多巯基丙烯酸多元醇选自乙二醇二(3-巯基丙酸酯)、季戊四醇四巯基乙酸酯、二季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)；
S2：再加入0.5-3份的丙烯酸锌，0.01-0.1份的烯丙基硼酸新戊二醇酯，0.0002-0.003份的氯铂酸的质量百分比为5-10%的异丙醇溶液,加热升温至80-90℃，保温反应130-180min，减压蒸馏除去甲苯，即可得到硼酸酯基硅烷多元醇。
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| CN103992689A (zh) * | 2014-04-24 | 2014-08-20 | 苏州中亚油墨有限公司 | 无苯无酮表印耐高温油墨 |
| CN113136020A (zh) * | 2020-01-20 | 2021-07-20 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种水性聚氨酯聚合物和制备方法、一种单组分水性聚氨酯防水涂料和制备方法及应用 |
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