CN116178902A - 超声波液体浓度传感器背衬层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超声换能器技术领域，具体涉及超声波液体浓度传感器背衬层及其制备方法。所述的超声波液体浓度传感器背衬层，由以下质量份数的原料组成：环氧树脂组合物10份；云母粉0.5‑1份；钨粉3‑8份；锆英砂1.2‑2.5份；其中：环氧树脂组合物由以下质量份数的原料组成：双酚A型环氧树脂5份；固化剂1‑1.5份；环氧树脂活性稀释剂0.8‑1.5份；所述环氧树脂活性稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚。云母粉、锆英砂与钨粉的投料顺序为先加密度小的云母粉，再加入锆英砂，最后加入密度最大的钨粉真空搅拌均匀，防止重质物料在混合初期形成沉淀而造成物料混合不均匀，提高了混合胶体的流动性与均匀性。
Description
技术领域
本发明属于超声换能器技术领域，具体涉及超声波液体浓度传感器背衬层及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子技术和自动化领域的发展，其高新技术在各行业中广泛应用，液体浓度的测量与控制技术也有了极大的提高。随着液体浓度传感器的功能越来越完善，环保、石油化工、供排水等行业的各种介质的液体浓度监控都已离不开液体浓度传感器，液体浓度传感器的重要性日趋凸显，甚至直接影响着生产与生活。其中采用超声波检测溶液浓度是首选的方法，通过超声探头发出声波，利用不同溶液浓度下声波的传导速度的差异，间接检测液体的浓度。
超声波液体浓度传感器主要由压电陶瓷、背衬、匹配层、反射板以及壳体组成。利用压电陶瓷的压电效应与逆压电效应，实现电能与声能之间的相互转化。液体浓度传感器的设计的重点是在保证一定回波幅值的前提下，尽可能的降低余震幅值，以防止余震幅值过高造成的误检。同时应提高余震衰减速度，减少死区时间，减少发射与反射板的距离，降低液体浓度传感器的体积。
匹配层能够在压电元件和待测物体之间实现声阻抗的平稳过渡，减少压电元件所产生的声能在压电元件和匹配层的交界处发生的反射，使得压电元件所产生的声能能够最大程度的进入待测物体；背衬作为超声换能器的组成部分，用于快速衰减进入背衬材料的声波能量，降低余震幅值，减小死区时间，提高超声波发生的单向性，提高回波质量。对于超声换能器，背衬材料的声阻尼系数越大，则超声换能器产生的波形拖尾越少，波形质量越好，但与此同时伴随着的是发射接受灵敏度的降低。因此，背衬材料声阻尼系数对于换能器来讲至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种超声波液体浓度传感器背衬层，其性能优异，能有效提高超声波液体浓度传感器的回波幅值，降低余震幅值。
本发明还提供其制备方法，科学有效，适合大规模生产。
本发明所述的超声波液体浓度传感器背衬层，由以下质量份数的原料组成：
环氧树脂组合物 10份；
云母粉 0.5-1份；
钨粉 3-8份；
锆英砂 1.2-2.5份；
其中：
环氧树脂组合物由以下质量份数的原料组成：
双酚A型环氧树脂 5份；
固化剂 1-1.5份；
环氧树脂活性稀释剂 0.8-1.5份。
所述的环氧树脂活性稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚。
本发明所述的超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，包括以下步骤：
（1）将双酚A型环氧树脂和环氧树脂活性稀释剂加入真空容器中，开始加热，开启搅拌，升温至38-43℃，停止加热，打开真空泵抽真空，保持一段时间，再开启加热升温至48-55℃，真空下搅拌3-10min；
（2）依次向真空容器内加入云母粉、锆英砂与钨粉，混合均匀后，加入固化剂，搅拌均匀，即得背衬材料；
（3）将背衬材料浇筑到安装好压电陶瓷与线路的超声波液体浓度传感器壳体内，浇筑过程设置称重措施，通过测量浇筑背衬层的相对质量，间接测量背衬层得厚度，保证背衬层厚度的一致性，进而保证传感器性能的一致性；即得浇筑完成的超声波液体浓度传感器；
（4）将浇筑完成的超声波液体浓度传感器进行恒温固化，即得超声波液体浓度传感器背衬层。
步骤（1）所述的搅拌的速率为150-300r/min。
步骤（1）所述的抽真空为抽至真空度为-0.08~-0.1MPa。
步骤（1）所述的保持的时间为5-30min。
步骤（2）每加入一种原料后以450-600r/min的速率真空搅拌3-10min，再加入下一种原料。
步骤（3）所述的浇筑过程控制背衬材料的浇筑重量为1.8±0.1g。
步骤（4）所述的恒温固化的温度为40-50℃。
步骤（4）所述的恒温固化的时间为18-24h。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
（1）本发明通过加入环氧树脂活性稀释剂提高环氧树脂的韧性，提高环氧树脂基体声阻尼性，同时加入环氧树脂活性稀释剂后有利于提高环氧树脂流动性，利于背衬层浇筑。
（2）本发明精确控制环氧树脂、云母粉、钨粉与锆英砂配比，调整背衬层的声阻尼系数，以达到最佳匹配值。云母粉、钨粉与锆英砂的加入可以提高背衬层的声阻尼系数，使压电陶瓷被衬层方向的声波更快的衰减，减少对回波与余震造成干扰，增加波形质量，降低声波震动幅值。
（3）本发明控制云母粉、锆英砂与钨粉的投料顺序，密度小的云母粉先加入，真空搅拌均匀后再加入锆英砂，真空搅拌均匀后再加入密度最大的钨粉真空搅拌均匀，防止重质物料在混合初期形成沉淀而造成物料混合不均匀，提高了混合胶体的流动性与均匀性，通过使用真空容器抽真空的方法，减少了胶体中的气泡率，提高声波在背衬层的衰减速度，且提高了背衬层声波的衰减速度，快速降低余震幅。
（4）本发明在双酚A型环氧树脂和环氧树脂活性稀释剂混合均匀后，依次加入云母粉、锆英砂与钨粉，最后加入固化剂可以防止过早加入固化剂导致混合胶体粘度过大，不利于背衬层的浇筑。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
固化剂采用无锡欣叶毫化工有限公司生产的T31环氧树脂固化剂；
双酚A型环氧树脂采用无锡欣叶毫化工有限公司生产的双酚A型环氧树脂E52(618)；
聚丙二醇二缩水甘油醚采用济南鑫凯新材料有限公司生产的环氧树脂活性稀释剂669；
云母粉的粒度为200目；
锆英砂的粒度为100目；
钨粉的纯度为99.9%，粒度为300目。
实施例1
本发明所述的超声波液体浓度传感器背衬层，由以下质量份数的原料组成：
环氧树脂组合物 10份；
云母粉 0.5份；
钨粉 3份；
锆英砂 1.2份；
其中：
环氧树脂组合物由以下质量份数的原料组成：
双酚A型环氧树脂 5份；
固化剂 1份；
聚丙二醇二缩水甘油醚 0.8份；
本发明所述的超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，包括以下步骤：
（1）将双酚A型环氧树脂和聚丙二醇二缩水甘油醚加入真空容器中，加热套开始加热，开启搅拌，转速300r/min，升温至38℃，停止加热，打开真空泵抽真空至真空度为-0.08MPa，保持5min，再开启加热升温至48℃，保持此温度在真空下搅拌3min；
（2）保持温度48℃，依次向真空容器内加入云母粉、锆英砂与钨粉，加入一种原料后以450r/min的速度真空搅拌10min，再加入下一种原料，混合均匀后，加入固化剂，搅拌10min，即得背衬材料；
（3）将背衬材料浇入安装好压电陶瓷与线路的超声波液体浓度传感器壳体内，浇筑过程设置称重措施；控制浇筑重量为1.8g，即得浇筑完成的超声波液体浓度传感器；
（4）将浇筑完成的超声波液体浓度传感器放入40℃的烘箱中恒温固化24h，即得超声波液体浓度传感器背衬层。
实施例2
本发明所述的超声波液体浓度传感器背衬层，由以下质量份数的原料组成：
环氧树脂组合物 10份；
云母粉 1份；
钨粉 8份；
锆英砂 2.5份；
其中：
环氧树脂组合物由以下质量份数的原料组成：
双酚A型环氧树脂 5份；
固化剂 1.5份；
聚丙二醇二缩水甘油醚 1.5份；
本发明所述的超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，包括以下步骤：
（1）将双酚A型环氧树脂和聚丙二醇二缩水甘油醚加入真空容器中，加热套开始加热，开启搅拌，转速150r/min，升温至43℃，停止加热，打开真空泵抽真空至真空度为-0.1MPa，保持30min，再开启加热升温至55℃，保持此温度在真空下搅拌10min；
（2）保持温度55℃，依次向真空容器内加入云母粉、锆英砂与钨粉，加入一种原料后以600r/min的速度真空搅拌3min，再加入下一种原料，混合均匀后，加入固化剂，搅拌10min，即得背衬材料；
（3）将背衬材料浇入安装好压电陶瓷与线路的超声波液体浓度传感器壳体内，浇筑过程设置称重措施；控制浇筑重量为1.8g，即得浇筑完成的超声波液体浓度传感器；
（4）将浇筑完成的超声波液体浓度传感器放入50℃的烘箱中恒温固化18h，即得超声波液体浓度传感器背衬层。
实施例3
本发明所述的超声波液体浓度传感器背衬层，由以下质量份数的原料组成：
环氧树脂组合物 10份；
云母粉 0.7份；
钨粉 5份；
锆英砂 2份；
其中：
环氧树脂组合物由以下质量份数的原料组成：
双酚A型环氧树脂 5份；
固化剂 1.2份；
聚丙二醇二缩水甘油醚 1份；
本发明所述的超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，包括以下步骤：
（1）将双酚A型环氧树脂和聚丙二醇二缩水甘油醚加入真空容器中，加热套开始加热，开启搅拌，转速200r/min，升温至40℃，停止加热，打开真空泵抽真空至真空度为-0.1MPa，保持10min，再开启加热升温至50℃，保持此温度在真空下搅拌10min；
（2）保持温度50℃，依次向真空容器内加入云母粉、锆英砂与钨粉，加入一种原料后以500r/min的速度真空搅拌5min，再加入下一种原料，混合均匀后，加入固化剂，搅拌10min，即得背衬材料；
（3）将背衬材料浇入安装好压电陶瓷与线路的超声波液体浓度传感器壳体内，浇筑过程设置称重措施；控制浇筑重量为1.8g，即得浇筑完成的超声波液体浓度传感器；
（4）将浇筑完成的超声波液体浓度传感器放入48℃的烘箱中恒温固化20h，即得超声波液体浓度传感器背衬层。
对比例1
超声波液体浓度传感器背衬层，由以下质量份数的原料组成：
环氧树脂组合物 10份；
云母粉 0.7份；
钨粉 5份；
其中：
环氧树脂组合物由以下质量份数的原料组成：
双酚A型环氧树脂 5份；
固化剂 1.2份；
聚丙二醇二缩水甘油醚 1份；
超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，包括以下步骤：
（1）将双酚A型环氧树脂和聚丙二醇二缩水甘油醚加入真空容器中，加热套开始加热，开启搅拌，转速200r/min，升温至40℃，停止加热，打开真空泵抽真空至真空度为-0.1MPa，保持10min，再开启加热升温至50℃，保持此温度在真空下搅拌10min；
（2）保持温度50℃，依次向真空容器内加入云母粉与钨粉，加入一种原料后以500r/min的速度真空搅拌5min，再加入下一种原料，混合均匀后，加入固化剂，搅拌10min，即得背衬材料；
（3）将背衬材料浇入安装好压电陶瓷与线路的超声波液体浓度传感器壳体内，浇筑过程设置称重措施；控制浇筑重量为1.8g，即得浇筑完成的超声波液体浓度传感器；
（4）将浇筑完成的超声波液体浓度传感器放入48℃的烘箱中恒温固化20h，即得超声波液体浓度传感器背衬层。
对比例2
超声波液体浓度传感器背衬层，由以下质量份数的原料组成：
环氧树脂组合物 10份；
云母粉 0.7份；
钨粉 5份；
锆英砂 2份；
其中：
环氧树脂组合物由以下质量份数的原料组成：
双酚A型环氧树脂 5份；
固化剂 1.2份；
聚丙二醇二缩水甘油醚 1份；
超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，包括以下步骤：
（1）将双酚A型环氧树脂和聚丙二醇二缩水甘油醚加入真空容器中，加热套开始加热，开启搅拌，转速200r/min，升温至40℃，停止加热，打开真空泵抽真空至真空度为-0.1MPa，保持10min，再开启加热升温至50℃，保持此温度在真空下搅拌10min；
（2）保持温度50℃，向真空容器内一起加入云母粉、锆英砂与钨粉，搅拌10min，加入固化剂，搅拌10min，即得背衬材料；
（3）将背衬材料浇入安装好压电陶瓷与线路的超声波液体浓度传感器壳体内，浇筑过程设置称重措施；控制浇筑重量为1.8g，即得浇筑完成的超声波液体浓度传感器；
（4）将浇筑完成的超声波液体浓度传感器放入48℃的烘箱中恒温固化20h，即得超声波液体浓度传感器背衬层。
对比例3
超声波液体浓度传感器背衬层，由以下质量份数的原料组成：
环氧树脂组合物 10份；
云母粉 0.7份；
钨粉 5份；
锆英砂 2份；
其中：
环氧树脂组合物由以下质量份数的原料组成：
双酚A型环氧树脂 5份；
固化剂 1.2份；
聚丙二醇二缩水甘油醚 1份；
超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，包括以下步骤：
（1）将双酚A型环氧树脂、固化剂和聚丙二醇二缩水甘油醚加入真空容器中，加热套开始加热，开启搅拌，转速200r/min，升温至40℃，停止加热，打开真空泵抽真空至真空度为-0.1MPa，保持10min，再开启加热升温至50℃，保持此温度在真空下搅拌10min；
（2）保持温度50℃，依次向真空容器内加入云母粉、锆英砂与钨粉，加入一种原料后以500r/min的速度真空搅拌5min，再加入下一种原料，搅拌10min，即得背衬材料；
（3）将背衬材料浇入安装好压电陶瓷与线路的超声波液体浓度传感器壳体内，浇筑过程设置称重措施；控制浇筑重量为1.8g，即得浇筑完成的超声波液体浓度传感器；
（4）将浇筑完成的超声波液体浓度传感器放入48℃的烘箱中恒温固化20h，即得超声波液体浓度传感器背衬层。
对比例4
超声波液体浓度传感器背衬层，由以下质量份数的原料组成：
环氧树脂组合物 10份；
云母粉 0.7份；
钨粉 5份；
锆英砂 2份；
其中：
环氧树脂组合物由以下质量份数的原料组成：
双酚A型环氧树脂 5份；
固化剂 1.2份；
超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，包括以下步骤：
（1）将双酚A型环氧树脂入真空容器中，加热套开始加热，开启搅拌，转速200r/min，升温至40℃，停止加热，打开真空泵抽真空至真空度为-0.1MPa，保持10min，再开启加热升温至50℃，保持此温度在真空下搅拌10min；
（2）保持温度50℃，依次向真空容器内加入云母粉、锆英砂与钨粉，加入一种原料后以500r/min的速度真空搅拌5min，再加入下一种原料，混合均匀后，加入固化剂，搅拌10min，即得背衬材料；
（3）将背衬材料浇入安装好压电陶瓷与线路的超声波液体浓度传感器壳体内，浇筑过程设置称重措施；控制浇筑重量为1.8g，即得浇筑完成的超声波液体浓度传感器；
（4）将浇筑完成的超声波液体浓度传感器放入48℃的烘箱中恒温固化20h，即得超声波液体浓度传感器背衬层。
对实施例1-3和对比例1-4制备的超声波液体浓度传感器背衬层进行性能测试，测试结果见表1。
表1 测试结果
测试条件：
信号发生器发出7V/1us单脉冲信号，并连接至超声波液体浓度传感器正负极，通过逆压电效应使压电陶瓷产生高频震动并发出声波，声波经设置的发射板反射后被压电陶瓷接收，接收到的回波经过放大电路放大后，通过示波器检测回波幅值与余震幅值大小。要求回波幅值不低于1.4V，余震幅值不超过200mV。
测试说明：
当阻尼系数较大时，系统的震动就会受到较大的阻尼，导致震动的幅值减小，损耗因子也会相应增大。损耗因子和阻尼系数之间呈正相关关系。
通过设定工艺条件，实施例1-3得到了在保证一定回波幅值的条件下，余震幅值相对降低。
对比例1由于未加锆英砂，导致背衬材料的损耗因子降低，阻尼系数降低，回波幅值虽然相对较高，但是由于背衬的阻尼性降低，导致余震幅值过高。将对比例1与对比例2-4可以看出，含有重质材料的背衬材料余震幅值明显降低，但回波幅值也降低，因此应控制重质背衬的加入量。
对比例2在步骤（2）投料过程中去掉抽真空工序后，混合好的物料中含有较多的气泡，且大小不均匀，在浇筑背衬的过程中，背衬材料中混入不同数量的大气泡。背衬材料固化后，在测试过程中发现波形较乱，这是因为在大气泡与胶体界面声波发生了明显反射与折射引起，通过对回波产生了干扰。
对比例3在步骤（1）时加入固化剂，在背衬浇筑后期混合胶体粘度变大，在相同的时间内，可操作时间相对较短，不利于产业化生产。
对比例4在不加环氧树脂活性稀释剂条件下，余震幅值过大。在浇筑过程中，混合胶体的粘度较大，在待浇筑壳体的底部容易出现死角，导致胶体不能完全进入，导致波形不稳定，同时可操作性时间过短。
Claims (10)
1.一种超声波液体浓度传感器背衬层，其特征在于，由以下质量份数的原料组成：
环氧树脂组合物 10份；
云母粉 0.5-1份；
钨粉 3-8份；
锆英砂 1.2-2.5份；
其中：
环氧树脂组合物由以下质量份数的原料组成：
双酚A型环氧树脂 5份；
固化剂 1-1.5份；
环氧树脂活性稀释剂 0.8-1.5份。
2.根据权利要求1所述的超声波液体浓度传感器背衬层，其特征在于，所述的环氧树脂活性稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚。
3.一种权利要求1-2任一所述的超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将双酚A型环氧树脂和环氧树脂活性稀释剂加入真空容器中，开始加热，开启搅拌，升温至38-43℃，停止加热，打开真空泵抽真空，保持一段时间，再开启加热升温至48-55℃，真空下搅拌3-10min；
（2）依次向真空容器内加入云母粉、锆英砂与钨粉，混合均匀后，加入固化剂，搅拌均匀，即得背衬材料；
（3）将背衬材料浇入安装好压电陶瓷与线路的超声波液体浓度传感器壳体内，浇筑过程设置称重措施；即得浇筑完成的超声波液体浓度传感器；
（4）将浇筑完成的超声波液体浓度传感器进行恒温固化，即得超声波液体浓度传感器背衬层。
4.根据权利要求3所述的超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的搅拌的速率为150-300r/min。
5.根据权利要求3所述的超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的抽真空为抽至真空度为-0.08~-0.1MPa。
6.根据权利要求3所述的超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的保持的时间为5-30min。
7.根据权利要求3所述的超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，其特征在于，步骤（2）每加入一种原料后以450-600r/min的速率真空搅拌3-10min，再加入下一种原料。
8.根据权利要求3所述的超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的浇筑过程控制背衬材料的浇筑重量为1.8±0.1g。
9.根据权利要求3所述的超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的恒温固化的温度为40-50℃。
10.根据权利要求3所述的超声波液体浓度传感器背衬层的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的恒温固化的时间为18-24h。
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