CN116178095A - 一种乙烷氧化脱氢制乙烯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种适用于多种稀释剂的乙烷氧化脱氢制乙烯工艺，本发明在干燥塔后增加脱氧床层及选择性加氢塔，分别除去反应气中的氧气及乙炔等不饱和烃，在提高工艺流程安全性的同时，提高了产品乙烯的纯度；采用单台脱轻塔将系统副反应生成的CO、甲烷和平衡气氮气等轻组分与乙烯、乙烷等组分分离，分离工艺简单；本发明在乙烯塔后增加脱重塔，对反应过量乙烷完成精制处理的同时新鲜原料乙烷也通过该塔进行脱重预处理，避免了重组分在系统中的累积，减少其他副产物的生成以及反应器催化剂结焦问题的发生；本发明以CO2或水蒸气作为平衡气时，系统中的CO2或水蒸气可在产品气压缩系统前实现分离并循环，极大减少后续的气体处理量，降低了设备投资及操作费用。

Description

一种乙烷氧化脱氢制乙烯工艺
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体指一种适用于多种稀释剂的乙烷氧化脱氢制乙烯工艺。
背景技术
乙烯是一种重要的有机化工原料，它是衡量一个国家化工行业发展水平的指标之一。我国乙烯年需求量较大，当量缺口持续存在，一定程度上依赖进口。目前，常见的乙烯生产技术主要包括以煤/甲醇为原料的MTO技术、石脑油裂解技术以及乙烷蒸汽裂解技术。考虑到能耗、污染以及投资等各方面问题，低碳烷烃已经成为制取乙烯的潜在廉价原料。目前，国内主流的乙烷制乙烯技术为乙烷蒸汽裂解技术，但该工艺同样存在工艺复杂、设备数量多、反应温度高(800～900℃)、能耗大、裂解炉容易积碳结焦、产物组成复杂、分离难度大、设备投资高等问题。
乙烷氧化脱氢制乙烯技术反应温度低(约200～500℃)，具有工艺流程短、设备数量少、操作成本低、能耗低、经济效益好等特点，具有很好的市场竞争力。现有技术中已经公开了一些采用该原理制备烯烃的工艺方法，例如：
公开号为CN110511109A的《一种乙烷连续生产乙烯的方法和工艺及方法》公开了一种方案，包括乙烷、氧气和氮气原料预混预热工序、乙烷氧化脱氢制乙烯反应工序、乙烯与其它物质的分离工序，以及未反应完的乙烷循环工序；其乙烷氧化脱氢反应器采用列管式固定床反应器，反应结束后通过气液分离器将水和生成的乙酸脱除，再通过吸收塔将残余的水和CO2分，剩余气体(N2、C2H6、C2H4、氧气和CO)通过多级压缩机和换热器冷却，分离出气相N2至大气，剩余物流通过精馏塔，塔顶分离出氧气、CO和剩余氮气，塔顶流出乙烷和乙烯的混合物，再经过一个精馏塔将乙烯和乙烷分离，塔顶得到产品乙烯，塔底乙烷经气化和换热后，与原料气乙烷、氧气和氮气等一起进入下一个循环。但上述方案存在以下缺陷：①以氮气为平衡气，氮气需随产品气进行多级压缩并冷凝分离，该压缩分离过程能耗较大；②除去N2后氧气在混合气体中的浓度显著提升，工艺及方法中未设置单独除氧工艺及方法，工艺物流中CO、乙烯、乙烷、氧气等混合物存在爆炸风险，工艺及方法的安全性能较低；③N2分离效果并不理想，需再经一台精馏塔分离出CO、氧气和残留的N2，导致系统中轻组分分离工艺能耗大、投资多；④平衡气N2分离出后，经过换热器和膨胀机直接排入大气，未将平衡气进行循环使用，工艺操作成本高；⑤工艺及方法中未设置加氢塔和脱重塔，影响产品乙烯浓度的同时，由于重组分随循环乙烷进入反应器，容易引起副反应的发生和催化剂的结焦。
公开号为CN110256186A的《一种低碳烷烃氧化脱氢制烯烃的方法》公开了一种方案，低碳烷烃、氧化剂和稀释剂通入低碳烷烃氧化脱氢反应器中，在低碳烷烃氧化脱氢催化剂的催化下发生氧化反应；反应产物再经急冷、CO选择性氧化、脱碳、变压吸附和烯烃分离处理后得到烯烃产品。但上述方案存在以下缺陷：①采用PSA分离方法将产品气中的平衡气及轻组分杂质与产品乙烯、循环乙烷分离，该分离方法相比于深冷分离技术，工艺不够成熟；②工艺及方法中未设置加氢塔和脱重塔，影响产品乙烯浓度的同时，由于重组分随循环乙烷进入反应器，容易引起副反应的发生和催化剂的结焦。
公开号为CN111032600A的《一种用于乙烷的氧化脱氢的工艺》公开了一种方案，以二氧化碳为平衡气，乙烷、氧气及CO2混合气在氧化物中接触反应，产品气先进入水洗单元除水和乙酸，得到氧气、CO、乙炔、乙烯、乙烷和CO2的混合流(CO2体积含量在50％～75％)，在含铜催化剂作用下200～260℃，乙炔、CO和氧气形成CO2，氧气不足时加氧气进去，混合气体中剩余乙烯、乙烷和CO2采用络合分离得到乙烯产品。但上述方案存在以下缺陷：①采用铜基催化剂，将乙炔、CO与氧气进行催化氧化生成CO2，工艺物流中CO、乙烯、乙烷、氧气等混合物存在爆炸风险，工艺及方法的安全性能较低；②采用络合分离得到乙烯产品，该工艺分离技术不够成熟；③工艺及方法中未设置脱重塔，影响产品乙烯浓度的同时，由于重组分随循环乙烷进入反应器，容易引起副反应的发生和催化剂的结焦。
因此，对于目前采用乙烷氧化脱氢方法制备乙烯的工艺，有待于做进一步的改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种适用于多种稀释剂的乙烷氧化脱氢制乙烯工艺，该工艺对平衡气适应性强、工艺流程简单、能耗低，能配适目前常见的空气、氮气、CO2、水蒸气、甲烷等各类平衡气，能有效减少副产物的生成、避免反应器催化剂结焦问题、提高产品纯度。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种乙烷氧化脱氢制乙烯工艺，包括以下步骤：
(1)新鲜原料乙烷与平衡气经过第一进料混合器混合均匀，在原料气预热器中与产品气换热后，经原料气加热器进行再加热，并与氧气一同通入第二进料混合器混合均匀，通入反应系统中进行反应；
(2)反应结束后所得反应气经过原料气预热器换热后进入反应气冷却系统进行能量回收及冷却后，送入分液罐，其中含醋酸液体排到废液处理系统、气体进入CO2脱除系统，脱除CO2后的气体送入压缩碱洗系统，将产品气进行压缩以及深度CO2脱除；
(3)压缩碱洗系统的压缩段间废水以及碱洗塔底部的废碱液去废水处理系统，压缩后的产品气则进入第一干燥器干燥后，通入除氧器除去反应过量的氧气，然后送入选择性加氢塔，加氢除去乙炔后再经过第二干燥器除水，干燥后的气体进入冷箱系统进行产品气冷却，冷却后的产品气则进入脱轻塔；
(4)脱轻塔顶部分离出CO、甲烷、N2等的轻组分经冷箱系统换热后外送，当工艺以N2为稀释气时，可先采用轻组分处理系统，处理后的轻组分达标后外排。脱轻塔底得到的乙烯、乙烷及重组分进入乙烯精制塔进行乙烯产品的精制分离；
(5)乙烯精制塔顶部分离出的乙烯产品运出界区，塔底排出的乙烷和重组分与补入的新鲜原料乙烷一起通入脱重塔进行乙烷回收精制；脱重塔顶分离出的气相乙烷循环回第一进料混合器中，进行下一个反应循环，塔底分离出重组分。
优选地，所述的反应系统包括相互串接的乙烷氧化脱氢反应器、反应器撤热系统、蒸汽发生系统，用于对原料乙烷气进行氧化脱氢反应生成乙烯、移除反应热量、副产蒸汽。
优选地，所述乙烷氧化脱氢反应器的结构型式为流化床、填料床、固定床、列管式中的任意一种，所述乙烷氧化脱氢列管式反应器的反应段中管箱为装填有催化剂的换热管，乙烷在催化剂的作用下发生氧化脱氢反应，生成乙烯及副产物；
所述乙烷氧化脱氢反应器的反应段操作条件为操作温度200～500℃、操作压力-0.090～2.5MPaG；
所述乙烷氧化脱氢反应器中的原料气及摩尔百分含量为平衡气0～80％、乙烷15％～80％、氧气5％～35％。
优选地，所述的反应器撤热系统采用换热介质对乙烷氧化脱氢的反应放热量进行实时移除，所采用的工作介质包括熔盐、导热油、锅炉水；
所述的蒸汽发生系统采用锅炉水对反应器换热介质进行换热，经热量回收后副产蒸汽。
优选地，所述的新鲜原料乙烷包括85mol％～99mol％的纯乙烷、60mol％～85mol％的含原料乙烷气、含乙烷尾气(如丙烷脱氢制丙烯工艺及方法脱乙烷塔尾气)；当新鲜原料乙烷为纯乙烷时，将新鲜原料乙烷直接送入第一进料混合器；当新鲜原料乙烷为具有重组分的含原料乙烷气或含乙烷尾气时，将新鲜原料乙烷通过副线首先进入脱重塔进行重组分脱除，得到的精制乙烷送入第一进料混合器；
所述的平衡气用于对原料乙烷及氧气进行稀释平衡，控制混合气的爆炸极限，包括水蒸气、CO2、N2、空气、氩气及甲烷。
优选地，所述的原料气预热器用于利用反应气中的热量将混合后的原料气加热至80～450℃，同时反应气温度降低至100～250℃；实现能量的高效利用。
所述的原料气加热器用于将原料气进一步加热至反应初始温度200～475℃后，通入反应器。加热器型式包括电加热器、加热炉等。
所述的第一进料混合器用于接收并混合平衡气、乙烷等反应原料气，混合均匀后通入原料气预热器。所述的第二进料混合器用于接收并混合氧气、平衡气、乙烷等反应原料气，混合均匀后通入反应系统。
优选地，所述反应气冷却系统包括多台串联或并联的换热器，采用不同的换热介质对产品气进行中低温位能量回收；所述的换热器为2～5台，换热介质包括工艺介质、锅炉水、有机发电介质、温水及循环水；
进入反应气冷却系统的反应气温度为100～250℃，出反应气冷却系统的反应气温度为20～80℃。
所述的分液罐是将反应气中的含醋酸凝液和产品气进行分离，气体进入CO2脱除系统，液体排入废水处理系统。
优选地，所述的CO2脱除系统用于采用吸收剂对产品气中的CO2进行脱除及解吸，包括包括相串联的CO2吸收塔、CO2解吸塔；实现CO2的脱除率99％以上。
所述的吸收剂为MEA、MDEA、混合MEA/MDEA、碳酸钾溶液、离子液体等；
所述的吸收塔采用吸收剂对产品气中的CO2进行吸收，剩余产品气去下游系统，得到的CO2富液进入解吸塔进行CO2解吸，解吸塔塔底的吸收剂贫液返回至吸收塔，解吸塔塔顶得到富CO2气外送；当以CO2为平衡气时，将部分CO2循环回反应单元，其余部分外送。
优选地，所述的压缩碱洗系统用于对脱除CO2后的产品气进行压缩、碱洗，包括相串联或并联的产品气压缩机、碱洗塔；
所述产品气压缩机用于对产品气进行压缩，根据不同的压缩比要求，产品气压缩机的操作级数包括2～5段，产品气压缩机出口的操作压力为1.5～4.5MPaG；
所述碱洗塔利用浓度为5％～40％的碱液进一步除去产品气中的酸性气体(含H2S、CO2等)，保证产品气顺利进入后续冷箱系统。碱洗采用的碱液为NaOH溶液等；
所述碱洗塔的工艺布置位置为产品气压缩机一段出口、二段出口、三段出口、压缩机出口的至少一处。
所述的第一干燥器将产品气中带有的饱和水进行脱除，将干燥后的反应气送入脱氧床层。
所述的脱氧床层是将反应过量的少量氧气除去，增加本发明工艺的安全生产性能，脱氧床层的型式包括催化脱氧床层、化学吸附床层、活性炭脱氧床层等。当反应系统中氧气被完全反应完时，可考虑取消该脱氧床层。
所述的选择性加氢塔是将反应副产的乙炔转化成烯烃或烷烃，有利于后续产品提纯分离，降低乙炔含量，提高乙烯产品纯度。
所述的脱氧床层及选择性加氢塔的工艺上下游位置关系可根据实际情况进行互换。
所述的第二干燥器将加氢过程可能产生的水除去，以便产品气进入冷箱系统进行产品气低温冷凝分离。
所述的冷箱系统是将干燥后的产品气进行低温冷凝，同时对系统中工艺物流的低温冷量进行能量回收。
优选地，所述的脱轻塔利用精馏操作将反应气中CO、甲烷富CO轻组分从塔顶分离，作为燃料气或者中间产品外送；当以N2为平衡气时，塔顶的轻组分先进入轻组分处理系统进行燃烧处理，将有机物转化成CO2和水，并达标后排放；脱轻塔底得到的乙烯、乙烷粗液从塔底排出，通入乙烯精制塔；
所述脱轻塔的操作压力为0.1～6.0MPaG；
所述乙烯精制塔用于将脱轻塔底排出的乙烯、乙烷及少量重组分进行分离，乙烯产品从塔顶馏出，浓度达到99.95％wt以上，乙烷和其他重组分从塔底排出，进入脱重塔；乙烯精制塔的操作压力为0.1～4.0MPaG；
所述脱重塔用于将乙烯塔底排出的乙烷和其他重组分进行精馏分离，重组分通过塔底排出，乙烷从塔顶馏出；当原料乙烷中含有多的重组分时，将新鲜原料乙烷通过跨线首先进入脱重塔进行脱重，得到的原料乙烷返回至反应系统中；脱重塔的操作压力为0.1～3.5MPaG；
所述的轻组分处理系统用于在以N2为平衡气时，将脱轻塔顶轻组分中的CO、甲烷先进行燃烧处理，转化成CO2和水，并经余热回收后烟气达标排放。
本发明的工艺可适用于多种平衡气，对平衡气的适应性强、工艺灵活性高。
在本发明中，反应气冷却系统是通过多台换热设备，采用不同的换热介质对产品气进行中低温位能量回收，能量回收效率高、工艺能耗低。CO2脱除系统采用吸收剂对产品气中的CO2进行脱除及解吸，当以CO2为平衡气时，可将解吸后的富CO2进行循环使用，减少装置新鲜平衡气的消耗量，减少装置三废排放。压缩碱洗系统对脱除CO2后的产品气进行压缩、碱洗，在对产品气加压的同时，将H2S、CO2等酸性气体进行完全脱除；本发明通过将产品气压缩过程与碱洗过程进行耦合，碱洗过程可根据产品气组成不同布置于不同的压缩机段间，具有吸收效果好、工艺灵活性强等特点。脱氧床层是将反应过量的少量氧气除去，增加本发明工艺的安全生产性能。选择性加氢塔是通过加氢反应除去乙炔，有利于后续乙烯产品分离，提高乙烯产品纯度。脱轻塔是将系统中副反应生成的CO、甲烷和平衡气氮气(以空气或氮气作为平衡气时)等轻组分通过单台精馏塔与乙烯、乙烷分离，与其他技术相比，具有分离工艺简单、工艺成熟、操作简单的优点。采用脱重塔对循环乙烷完成精制处理的同时也可对重组分含量高的新鲜原料乙烷进行脱重预处理，精制后的乙烷送入原料混合器，进入下一个循环过程，脱重塔可减少重组分在反应器内的通过量、避免重组分在系统中的累积，减少其他副产物的生成以及反应器催化剂结焦问题的发生。当工艺及方法以CO2或水蒸气作为平衡气时，系统中的CO2或水蒸气可在压缩碱洗系统前完成脱除及循环，极大减少后续的气体处理量，降低了压缩机及冷箱的公用工程消耗，有效降低了压缩系统、冷箱系统及精制分离系统的工艺能耗、设备投资及操作费用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明在干燥塔后增加脱氧床层及选择性加氢塔，分别除去反应气中的氧气及乙炔等不饱和烃，在提高工艺流程安全性的同时，提高了产品乙烯的纯度；采用单台脱轻塔将系统副反应生成的CO、甲烷和平衡气氮气(以空气或氮气作为平衡气时)等轻组分与乙烯、乙烷等组分分离，分离工艺简单；本发明在乙烯塔后增加脱重塔，对反应过量乙烷完成精制处理的同时新鲜原料乙烷也通过该塔进行脱重预处理，避免了重组分在系统中的累积，减少其他副产物的生成以及反应器催化剂结焦问题的发生；本发明以CO2或水蒸气作为平衡气时，系统中的CO2或水蒸气可在产品气压缩系统前实现分离并循环，极大减少后续的气体处理量，降低了压缩、精馏单元系统的设备投资及操作费用；
本发明的工艺方法可配适目前常见的空气、氮气、CO2、水蒸气、甲烷等各类平衡气，灵活性好。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图；
图2为本发明实施例1的工艺流程图；
图3为本发明实施例2的工艺流程图；
图4为本发明实施例3的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，本发明乙烷氧化脱氢制乙烯工艺所采用的系统设备包括第一进料混合器4、原料气预热器5、原料气加热器6、第二进料混合器7、反应系统8(反应器8-1、反应器撤热系统8-2、蒸汽发生系统8-3)、反应气冷却系统9、分液罐10、CO2脱除系统12(CO2吸收塔12-1、CO2解吸塔12-2)、压缩碱洗系统15(产品气压缩机15-1、碱洗塔15-2)、第一干燥器18、脱氧床层19、加氢塔21、第二干燥器22、冷箱系统23、脱轻塔25、乙烯精制塔26、脱重塔28、轻组分处理系统31，具体连接结构与以下工艺保持一致。
本发明乙烷氧化脱氢制乙烯工艺包括以下步骤：
(1)新鲜原料乙烷3与平衡气1经过第一进料混合器4混合均匀，在原料气预热器5中与产品气换热后，经原料气加热器6进行再加热，并与氧气2一同通入第二进料混合器7混合均匀，通入反应系统8中进行反应；
(2)反应结束后所得反应气经过原料气预热器5换热后进入反应气冷却系统9进行能量回收及冷却后，送入分液罐10，其中含醋酸液体11排到废液处理系统、气体进入CO2脱除系统12，脱除CO2后的气体送入压缩碱洗系统15，将产品气进行压缩以及深度CO2脱除；
(3)压缩碱洗系统15的压缩段间废水16以及碱洗塔底部的废碱液17去废水处理系统，压缩后的产品气则进入第一干燥器18干燥后，通入脱氧床层19除去反应过量的氧气，然后送入选择性加氢塔21，加氢除去乙炔后再经过第二干燥器22除水，干燥后的气体进入冷箱系统23进行产品气冷却，冷却后的产品气则进入脱轻塔25；
(4)脱轻塔25顶部分离出CO、甲烷、N2等的轻组分经冷箱系统23换热后外送，当工艺以N2为稀释气时，可先采用轻组分处理系统31，处理后的轻组分达标后外排。脱轻塔25底得到的乙烯、乙烷及重组分进入乙烯精制塔26进行乙烯产品的精制分离；
(5)乙烯精制塔26顶部分离出的乙烯产品27运出界区，塔底排出的乙烷和重组分与补入的新鲜原料乙烷3一起通入脱重塔28进行乙烷回收精制；脱重塔顶分离出的气相乙烷循环回第一进料混合器4中，进行下一个反应循环，塔底分离出重组分。
优选地，反应系统包括相互串接的乙烷氧化脱氢反应器8-1、反应器撤热系统8-2、蒸汽发生系统8-3，用于对原料乙烷气进行氧化脱氢反应生成乙烯、移除反应热量、副产蒸汽。
优选地，乙烷氧化脱氢反应器8-1的结构型式为流化床、填料床、固定床、列管式中的任意一种，乙烷氧化脱氢列管式反应器8-1的反应段中管箱为装填有催化剂的换热管，乙烷在催化剂的作用下发生氧化脱氢反应，生成乙烯及副产物；
乙烷氧化脱氢反应器8-1的反应段操作条件为操作温度200～500℃、操作压力-0.090～2.5MPaG；
乙烷氧化脱氢反应器8-1中的原料气及摩尔百分含量为平衡气0～80％、乙烷15％～80％、氧气5％～35％。
优选地，反应器撤热系统8-2采用换热介质对乙烷氧化脱氢的反应放热量进行实时移除，所采用的工作介质包括熔盐、导热油、锅炉水；
蒸汽发生系统8-3采用锅炉水对反应器换热介质进行换热，经热量回收后副产蒸汽。
优选地，新鲜原料乙烷包括85mol％～99mol％的纯乙烷、60mol％～85mol％的含原料乙烷气、含乙烷尾气(如丙烷脱氢制丙烯工艺及方法脱乙烷塔尾气)；当新鲜原料乙烷为纯乙烷时，将新鲜原料乙烷直接送入第一进料混合器4；当新鲜原料乙烷为具有重组分的含原料乙烷气或含乙烷尾气时，将新鲜原料乙烷通过副线首先进入脱重塔28进行重组分脱除，得到的精制乙烷送入第一进料混合器4；
平衡气用于对原料乙烷及氧气进行稀释平衡，控制混合气的爆炸极限，包括水蒸气、CO2、N2、空气、氩气及甲烷。
优选地，原料气预热器5用于利用反应气中的热量将混合后的原料气加热至80～450℃，同时反应气温度降低至100～250℃；实现能量的高效利用。
原料气加热器6用于将原料气进一步加热至反应初始温度200～475℃后，通入反应器。加热器型式包括电加热器、加热炉等。
第一进料混合器4用于接收并混合平衡气、乙烷等反应原料气，混合均匀后通入原料气预热器。第二进料混合器7用于接收并混合氧气、平衡气、乙烷等反应原料气，混合均匀后通入反应系统。
优选地，反应气冷却系统9包括多台串联或并联的换热器，采用不同的换热介质对产品气进行中低温位能量回收；换热器为2～5台，换热介质包括工艺介质、锅炉水、有机发电介质、温水及循环水；
进入反应气冷却系统的反应气温度为100～250℃，出反应气冷却系统的反应气温度为20～80℃。
分液罐10是将反应气中的含醋酸凝液和产品气进行分离，气体进入CO2脱除系统12，液体排入废水处理系统。
优选地，CO2脱除系统12用于采用吸收剂对产品气中的CO2进行脱除及解吸，包括相串联的CO2吸收塔12-1、CO2解吸塔12-2；实现CO2的脱除率99％以上。
吸收剂为MEA、MDEA、混合MEA/MDEA、碳酸钾溶液、离子液体等；
吸收塔12-1采用吸收剂对产品气中的CO2进行吸收，剩余产品气去下游系统，得到的CO2富液进入解吸塔12-2进行CO2解吸，解吸塔12-2塔底的吸收剂贫液返回至吸收塔12-1，解吸塔12-2塔顶得到富CO2气外送；当以CO2为平衡气时，将部分CO2循环回反应单元，其余部分外送。
优选地，压缩碱洗系统15用于对脱除CO2后的产品气进行压缩、碱洗，包括相串联或并联的产品气压缩机15-1、碱洗塔15-2；
产品气压缩机15-1用于对产品气进行压缩，根据不同的压缩比要求，产品气压缩机15-1的操作级数包括2～5段，产品气压缩机15-1出口的操作压力为1.5～4.5MPaG；
碱洗塔15-2利用浓度为5％～40％的碱液进一步除去产品气中的酸性气体(含H2S、CO2等)，保证产品气顺利进入后续冷箱系统。碱洗采用的碱液为NaOH溶液等；
碱洗塔15-2的工艺布置位置为产品气压缩机一段出口、二段出口、三段出口、压缩机出口的至少一处。
第一干燥器18将产品气中带有的饱和水进行脱除，将干燥后的反应气送入脱氧床层。
脱氧床层19是将反应过量的少量氧气除去，增加本发明工艺的安全生产性能，脱氧床层的型式包括催化脱氧床层、化学吸附床层、活性炭脱氧床层等。当反应系统中氧气被完全反应完时，可考虑取消该脱氧床层19。
选择性加氢塔21是将反应副产的乙炔转化成烯烃或烷烃，有利于后续产品提纯分离，降低乙炔含量，提高乙烯产品纯度。
脱氧床层19及选择性加氢塔21的工艺上下游位置关系可根据实际情况进行互换。
第二干燥器21将加氢过程可能产生的水除去，以便产品气进入冷箱系统进行产品气低温冷凝分离。
冷箱系统24是将干燥后的产品气进行低温冷凝，同时对系统中工艺物流的低温冷量进行能量回收。
优选地，脱轻塔25利用精馏操作将反应气中CO、甲烷富CO轻组分从塔顶分离，作为燃料气或者中间产品外送；当以N2为平衡气时，塔顶的轻组分先进入轻组分处理系统31进行燃烧处理，将有机物转化成CO2和水，并达标后排放；脱轻塔底得到的乙烯、乙烷粗液从塔底排出，通入乙烯精制塔；
脱轻塔25的操作压力为0.1～6.0MPaG；
乙烯精制塔26用于将脱轻塔底排出的乙烯、乙烷及少量重组分进行分离，乙烯产品从塔顶馏出，浓度达到99.95％wt以上，乙烷和其他重组分从塔底排出，进入脱重塔；乙烯精制塔的操作压力为0.1～4.0MPaG；
脱重塔28用于将乙烯塔底排出的乙烷和其他重组分进行精馏分离，重组分通过塔底排出，乙烷从塔顶馏出；当原料乙烷中含有多的重组分时，将新鲜原料乙烷通过跨线首先进入脱重塔进行脱重，得到的原料乙烷返回至反应系统中；脱重塔28的操作压力为0.1～3.5MPaG；
轻组分处理系统31用于在以N2为平衡气时，将脱轻塔25顶轻组分中的CO、甲烷先进行燃烧处理，转化成CO2和水，并经余热回收后烟气达标排放。
以下采用不同平衡气及相应工厂生产实例对本发明工艺的优势进行详细说明。
实施例1：
如图2所示，以水蒸气作为平衡气，以40万吨/年规模乙烷氧化脱氢制乙烯装置为例，乙烷氧化脱氢制乙烯工艺包括以下步骤：
2064kmol/h新鲜原料乙烷3(以纯乙烷计)、936kmol/h循环乙烷与5000kmol/h水蒸气1经过第一进料混合器4混合均匀，在原料气预热器5中与产品气换热至200℃～450℃后，经原料气加热器6进行再加热至250～475℃，并与2000kmol/h氧气2一同通入第二进料混合器7混合均匀，通入反应系统8中进行反应。反应系统中乙烷氧化脱氢反应器8-1操作条件中操作温度为250～500℃，操作压力为-0.090～2.0MPaG。反应结束后反应气经过原料气预热器5换热至150～250℃后进入反应气冷却系统9进行中低温位能量回收，冷却至20～80℃后，送入分液罐10，其中含醋酸液体11排到废液处理系统。气体进入CO2脱除系统12，脱除CO2后的气体送入压缩碱洗系统15，将产品气进行压缩以及深度CO2脱除，压缩段间废水16以及碱洗塔底部的废碱液17去废水处理系统。产品气压缩机的操作级数为4段，产品气压缩机出口的操作压力为2.0～4.5MpaG。压缩后的产品气则进入第一干燥器18干燥后，通入脱氧床层19除去反应过量的氧气，然后送入选择性加氢塔21。加氢除去乙炔后再经过第二干燥器22除水，干燥后的气体进入冷箱系统23进行产品气冷却，冷箱系统内工艺物流的操作温度在-150℃～20℃之间，冷却后的产品气则进入脱轻塔25。脱轻塔25塔顶分离出CO、甲烷等轻组分经冷箱系统24换热后外送，塔底得到的乙烯、乙烷及少量重组分进入乙烯精制塔。脱轻塔的操作压力为0.4～5.0MpaG。乙烯粗液则在乙烯精制塔26进行乙烯产品的精制分离，塔顶分离出年产量为40万吨、纯度为99.95wt％的乙烯产品26并运出界区，塔底排出的乙烷和少量重组分与补入的新鲜原料乙烷一起通入脱重塔28进行乙烷回收精制。乙烯精制塔的操作压力为0.4～4.0MPaG。脱重塔顶分离出气相乙烷(936kmol/h)循环回第一进料混合器4中，进行下一个反应循环，塔底分离出重组分。脱重塔的操作压力为0.4～3.5MpaG。
本实施例以水蒸气为平衡气，利用反应过程中副产的中压蒸汽作为来源，无需额外增加动力设备进行平衡气的循环利用。在CO2脱除过程中，仅需要对工艺内产生的CO2进行吸收、解吸过程，系统处理量小、能耗低。脱轻塔顶得到的轻组分气为富CO气，无需配备轻组分气处理系统，该气可作为副产品进行外送，具有较好的经济效益。以水蒸气为平衡气，平衡气在压缩系统前得以处理，后续压缩、冷却、精馏分离系统气体处理量少、能耗低、设备投资少。因此，本实施例具有工艺流程短、设备数量少、工艺技术成熟、设备投资少、能耗低及经济效益好的优势。
实施例2：
如图3所示，以CO2作为平衡气，以40万吨/年规模乙烷氧化脱氢制乙烯装置为例，乙烷氧化脱氢制乙烯工艺包括以下步骤：
2064kmol/h新鲜原料乙烷3(以纯乙烷计)、936kmol/h循环乙烷与5000kmol/h平衡气CO2 1经过第一进料混合器4混合均匀，在原料气预热器5中与产品气换热至200℃～450℃后，经原料气加热器6进行再加热至250～475℃，并与2000kmol/h氧气2一同通入第二进料混合器7混合均匀，通入反应系统8中进行反应。反应系统中乙烷氧化脱氢反应器8-1操作条件中操作温度为250～500℃，操作压力为-0.090～2.0MPaG。反应结束后反应气经过原料气预热器5换热至150～250℃后进入反应气冷却系统9进行中低温位能量回收，冷却至20～80℃后，送入分液罐10，其中含醋酸液体11排到废液处理系统。气体进入CO2脱除系统12，脱除CO2后的气体送入压缩碱洗系统15，将产品气进行压缩以及深度CO2脱除，压缩段间废水16以及碱洗塔底部的废碱液17去废水处理系统。产品气压缩机的操作级数为4段，产品气压缩机出口的操作压力为2.0～4.5MpaG。压缩后的产品气则进入第一干燥器18干燥后，通入脱氧床层19除去反应过量的氧气，然后送入选择性加氢塔21。加氢除去乙炔后再经过第二干燥器22除水，干燥后的气体进入冷箱系统23进行产品气冷却，冷箱系统内工艺物流的操作温度在-150℃～20℃之间，冷却后的产品气则进入脱轻塔25。脱轻塔25塔顶分离出CO、甲烷等轻组分经冷箱系统24换热后外送，塔底得到的乙烯、乙烷及少量重组分进入乙烯精制塔。脱轻塔的操作压力为0.4～5.0MpaG。乙烯粗液则在乙烯精制塔26进行乙烯产品的精制分离，塔顶分离出年产量为40万吨、纯度为99.95wt％的乙烯产品26并运出界区，塔底排出的乙烷和少量重组分与补入的新鲜原料乙烷一起通入脱重塔28进行乙烷回收精制。乙烯精制塔的操作压力为0.4～4.0MPaG。脱重塔顶分离出气相乙烷(936kmol/h)循环回第一进料混合器4中，进行下一个反应循环，塔底分离出重组分。脱重塔的操作压力为0.4～3.5MpaG。
本实施例以CO2为平衡气，利用反应过程中产生的CO2气经逐步累积后作为反应过程的平衡气，有效利用了CO2，降低工艺碳排放。脱轻塔顶得到的轻组分气为富CO气，无需配备轻组分气处理系统，该气可作为副产品进行外送，具有较好的经济效益。以CO2为平衡气，整个工艺的废水处理量少，且平衡气在压缩系统前得以处理，后续压缩、冷却、精馏分离系统气体处理量少、能耗低、设备投资少。因此，本实施例具有工艺流程短、设备数量少、工艺技术成熟、设备投资少、能耗低及经济效益好等优势。
实施例3：
如图4所示，以N2作为平衡气，以40万吨/年规模乙烷氧化脱氢制乙烯为例，乙烷氧化脱氢制乙烯工艺包括以下步骤：
2064kmol/h新鲜原料乙烷3(以纯乙烷计)、936kmol/h循环乙烷与5000kmol/h平衡气N2 1经过第一进料混合器4混合均匀，在原料气预热器5中与产品气换热至200℃～450℃后，经原料气加热器6进行再加热至250～475℃，并与2000kmol/h氧气2一同通入第二进料混合器7混合均匀，通入反应系统8中进行反应。若采用空气中的N2作为平衡气时，2064kmol/h新鲜原料乙烷3(以纯乙烷计)与6410kmol/h空气1经过第一进料混合器4混合均匀，在原料气预热器5中与产品气换热至200℃～450℃后，经原料气加热器6进行再加热至250～475℃，并与额外补充的654kmol/h氧气2一同通入第二进料混合器7混合均匀，通入反应系统8中进行反应。
反应系统中乙烷氧化脱氢反应器8-1操作条件中操作温度为250～500℃，操作压力为-0.090～2.0MPaG。反应结束后反应气经过原料气预热器5换热至150～250℃后进入反应气冷却系统9进行中低温位能量回收，冷却至20～80℃后，送入分液罐10，其中含醋酸液体11排到废液处理系统。气体进入CO2脱除系统12，脱除CO2后的气体送入压缩碱洗系统15，将产品气进行压缩以及深度CO2脱除，压缩段间废水16以及碱洗塔底部的废碱液17去废水处理系统。产品气压缩机的操作级数为4段，产品气压缩机出口的操作压力为2.0～4.5MpaG。压缩后的产品气则进入第一干燥器18干燥后，通入脱氧床层19除去反应过量的氧气，然后送入选择性加氢塔21。加氢除去乙炔后再经过第二干燥器22除水，干燥后的气体进入冷箱系统23进行产品气冷却，冷箱系统内工艺物流的操作温度在-150℃～20℃之间，冷却后的产品气则进入脱轻塔25。脱轻塔25塔顶分离出CO、甲烷、N2等轻组分经冷箱系统24换热后去轻组分处理系统，处理后的气体可进行达标排放，塔底得到的乙烯、乙烷及少量重组分进入乙烯精制塔。脱轻塔的操作压力为0.4～5.0MpaG。乙烯粗液则在乙烯精制塔26进行乙烯产品的精制分离，塔顶分离出年产量为40万吨、纯度为99.95wt％的乙烯产品26并运出界区，塔底排出的乙烷和少量重组分与补入的新鲜原料乙烷一起通入脱重塔28进行乙烷回收精制。乙烯精制塔的操作压力为0.4～4.0MPaG。脱重塔顶分离出气相乙烷(936kmol/h)循环回第一进料混合器4中，进行下一个反应循环，塔底分离出重组分。脱重塔的操作压力为0.4～3.5MpaG。
本实施例以N2为平衡气，利用空气作为原料，有效减少纯氧气原料的消耗，降低了对平衡气的要求。在CO2脱除过程中，仅需要对工艺内产生的CO2进行吸收、解吸过程，系统处理量少。以N2为平衡气，整个工艺的废水处理量少，但缺点在于N2随产品气一同进入后续的压缩、冷却及精馏分离过程，后系统气体处理量较大、能耗较高。但是，考虑到原料的易得性、废水排放量少等优势，将其作为一种备选方案。

Claims (10)

1.一种乙烷氧化脱氢制乙烯工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)新鲜原料乙烷(3)与平衡气(1)经过第一进料混合器(4)混合均匀，在原料气预热器(5)中与产品气换热后，经原料气加热器(6)进行再加热，并与氧气(2)一同通入第二进料混合器(7)混合均匀，通入反应系统(8)中进行反应；
(2)反应结束后所得反应气经过原料气预热器(5)换热后进入反应气冷却系统(9)进行能量回收及冷却后，送入分液罐(10)，其中含醋酸液体(11)排到废液处理系统、气体进入CO2脱除系统(12)，脱除CO2后的气体送入压缩碱洗系统(15)，将产品气进行压缩以及深度CO2脱除；
(3)压缩碱洗系统(15)的压缩段间废水(16)以及碱洗塔底部的废碱液(17)去废水处理系统，压缩后的产品气则进入第一干燥器(18)干燥后，通入脱氧床层(19)除去反应过量的氧气，然后送入选择性加氢塔(21)，加氢除去乙炔后再经过第二干燥器(22)除水，干燥后的气体进入冷箱系统(23)进行产品气冷却，冷却后的产品气则进入脱轻塔(25)；
(4)脱轻塔(25)顶部分离出的轻组分经冷箱系统(23)换热后外送，脱轻塔(25)底得到的乙烯、乙烷及重组分进入乙烯精制塔(26)进行乙烯产品的精制分离；
(5)乙烯精制塔(26)顶部分离出的乙烯产品(27)运出界区，塔底排出的乙烷和重组分与补入的新鲜原料乙烷(3)一起通入脱重塔(28)进行乙烷回收精制；脱重塔顶分离出的气相乙烷循环回第一进料混合器(4)中，进行下一个反应循环，塔底分离出重组分。
2.根据权利要求1所述的乙烷氧化脱氢制乙烯工艺，其特征在于：所述的反应系统包括相互串接的乙烷氧化脱氢反应器(8-1)、反应器撤热系统(8-2)、蒸汽发生系统(8-3)，用于对原料乙烷气进行氧化脱氢反应生成乙烯、移除反应热量、副产蒸汽。
3.根据权利要求2所述的乙烷氧化脱氢制乙烯工艺，其特征在于：所述乙烷氧化脱氢反应器(8-1)的结构型式为流化床、填料床、固定床、列管式中的任意一种，所述乙烷氧化脱氢列管式反应器(8-1)的反应段中管箱为装填有催化剂的换热管，乙烷在催化剂的作用下发生氧化脱氢反应，生成乙烯及副产物；
所述乙烷氧化脱氢反应器(8-1)的反应段操作条件为操作温度200～500℃、操作压力-0.090～2.5MPaG；
所述乙烷氧化脱氢反应器(8-1)中的原料气及摩尔百分含量为平衡气0～80％、乙烷15％～80％、氧气5％～35％。
4.根据权利要求2所述的乙烷氧化脱氢制乙烯工艺，其特征在于：所述的反应器撤热系统(8-2)采用换热介质对乙烷氧化脱氢的反应放热量进行实时移除，所采用的工作介质包括熔盐、导热油、锅炉水；
所述的蒸汽发生系统(8-3)采用锅炉水对反应器换热介质进行换热，经热量回收后副产蒸汽。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的乙烷氧化脱氢制乙烯工艺，其特征在于：所述的新鲜原料乙烷包括85mol％～99mol％的纯乙烷、60mol％～85mol％的含原料乙烷气、含乙烷尾气；当新鲜原料乙烷为纯乙烷时，将新鲜原料乙烷直接送入第一进料混合器(4)；当新鲜原料乙烷为具有重组分的含原料乙烷气或含乙烷尾气时，将新鲜原料乙烷通过副线首先进入脱重塔(28)进行重组分脱除，得到的精制乙烷送入第一进料混合器(4)；
所述的平衡气用于对原料乙烷及氧气进行稀释平衡，控制混合气的爆炸极限，包括水蒸气、CO2、N2、空气、氩气及甲烷。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的乙烷氧化脱氢制乙烯工艺，其特征在于：所述的原料气预热器(5)用于利用反应气中的热量将混合后的原料气加热至80～450℃，同时反应气温度降低至100～250℃；
所述的原料气加热器(6)用于将原料气进一步加热至反应初始温度200～475℃后，通入反应器。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的乙烷氧化脱氢制乙烯工艺，其特征在于：所述反应气冷却系统(9)包括多台串联或并联的换热器，采用不同的换热介质对产品气进行中低温位能量回收；所述的换热器为2～5台，换热介质包括工艺介质、锅炉水、有机发电介质、温水及循环水；
进入反应气冷却系统的反应气温度为100～250℃，出反应气冷却系统的反应气温度为20～80℃。
8.根据权利要求1～4中任一项所述的乙烷氧化脱氢制乙烯工艺，其特征在于：所述的CO2脱除系统(12)用于采用吸收剂对产品气中的CO2进行脱除及解吸，包括包括相串联的CO2吸收塔(12-1)、CO2解吸塔(12-2)；
所述的吸收剂为MEA、MDEA、混合MEA/MDEA、碳酸钾溶液、离子液体等；
所述的吸收塔(12-1)采用吸收剂对产品气中的CO2进行吸收，剩余产品气去下游系统，得到的CO2富液进入解吸塔(12-2)进行CO2解吸，解吸塔(12-2)塔底的吸收剂贫液返回至吸收塔(12-1)，解吸塔(12-2)塔顶得到富CO2气外送；当以CO2为平衡气时，将部分CO2循环回反应单元，其余部分外送。
9.根据权利要求1～4中任一项所述的乙烷氧化脱氢制乙烯工艺，其特征在于：所述的压缩碱洗系统(15)用于对脱除CO2后的产品气进行压缩、碱洗，包括相串联或并联的产品气压缩机(15-1)、碱洗塔(15-2)；
所述产品气压缩机(15-1)用于对产品气进行压缩，产品气压缩机(15-1)的操作级数包括2～5段，产品气压缩机(15-1)出口的操作压力为1.5～4.5MPaG；
所述碱洗塔(15-2)利用浓度为5％～40％的碱液进一步除去产品气中的酸性气体，碱洗采用的碱液为NaOH溶液等；
所述碱洗塔(15-2)的工艺布置位置为产品气压缩机一段出口、二段出口、三段出口、压缩机出口的至少一处。
10.根据权利要求1～4中任一项所述的乙烷氧化脱氢制乙烯工艺，其特征在于：所述的脱轻塔(25)利用精馏操作将反应气中CO、甲烷富CO轻组分从塔顶分离，作为燃料气或者中间产品外送；当以N2为平衡气时，塔顶的轻组分先进入轻组分处理系统(31)进行燃烧处理，将有机物转化成CO2和水，并达标后排放；脱轻塔底得到的乙烯、乙烷粗液从塔底排出，通入乙烯精制塔；
所述脱轻塔(25)的操作压力为0.1～6.0MPaG；
所述乙烯精制塔(26)用于将脱轻塔底排出的乙烯、乙烷及少量重组分进行分离，乙烯产品从塔顶馏出，浓度达到99.95％wt以上，乙烷和其他重组分从塔底排出，进入脱重塔；乙烯精制塔的操作压力为0.1～4.0MPaG；
所述脱重塔(28)用于将乙烯塔底排出的乙烷和其他重组分进行精馏分离，重组分通过塔底排出，乙烷从塔顶馏出；当原料乙烷中含有多的重组分时，将新鲜原料乙烷通过跨线首先进入脱重塔进行脱重，得到的原料乙烷返回至反应系统中；脱重塔(28)的操作压力为0.1～3.5MPaG；
所述的轻组分处理系统(31)用于在以N2为平衡气时，将脱轻塔(25)顶轻组分中的CO、甲烷先进行燃烧处理，转化成CO2和水，并经余热回收后烟气达标排放。
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