CN116177580A - 索氏提纯装置以及粗结晶氯化铝的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粗结晶氯化铝提纯技术领域，公开了索氏提纯装置以及粗结晶氯化铝提纯的方法。所述索氏提纯装置包括依次连接的蒸馏釜(1)、提纯罐(2)和弹性气囊(3)，以及与所述提纯罐(2)相连的盐酸在线浓度仪(4)；其中，所述提纯罐(2)具有导气管(21)和虹吸管(22)，所述导气管(21)为倒U形，设置在所述提纯罐(2)的内部。本发明提供的粗结晶氯化铝提纯的方法，自动化程度高，操作简单，提纯效率高，可以获得更高纯度等级的氯化铝产品，适合工业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及粗结晶氯化铝提纯技术领域，具体涉及一种索氏提纯装置以及粗结晶氯化铝的提纯方法。
背景技术
在利用盐酸法生产氧化铝时，Fe、Ca、Na、K、Mg等金属阳离子的去除效率直接影响中间产品粗结晶氯化铝的纯度，进而决定了最终氧化铝产品的纯度指标。已有研究表明，在HCl>33％(质量分数)的浓盐酸溶液中，氯化铝溶解度将急剧下降并以水合六水氯化铝晶体的形式沉淀析出，而粗结晶氯化铝中的氯化铁、氯化钙、氯化钾等杂质仍保持较高的溶解度故而保留在液相中。利用这一原理可以实现氯化铝的分离提纯。采用该原理进行分离提纯的工艺也被称为盐析结晶工艺。经提纯的氯化铝晶体再经煅烧分解、去除Cl元素和结晶水，可得到高纯氧化铝粉末产品。
在利用高浓度盐酸提纯粗结晶氯化铝时，往往涉及到盐酸的纯化和循环利用。其中，盐酸及HCl的纯化和循环利用是降低盐析结晶提纯氯化铝工艺成本、提高工艺技术经济性的关键。
CN103738990B公开了一种利用结晶氯化铝制取氧化铝的方法，该方法的原理是，利用浓度14％-28％的盐酸溶液溶解氯化铝晶体制备氯化铝饱和溶液，再加入部分氯化铝晶体诱导氯化铝重新结晶析出，所得一次提纯氯化铝晶体再经浓度不小于30％的浓盐酸洗涤，得到二次提纯氯化铝晶体，再经1000℃-1200℃煅烧制得纯度大于99.9％的氧化铝产品。该方法两次提纯所得废酸的后续处理方式未予披露，假如继续直接循环使用，会不可避免的造成金属阳离子杂质的累积，还需要增加额外的除杂系统(如树脂吸附法除铁)，而且，该方法中氯化铝的结晶分离和纯化分两步实现，操作流程长、综合成本高。
CN107285351A公开了一种盐酸浸取粉煤灰提取氧化铝的方法。该方法向粉煤灰盐酸浸取液(主要成分为氯化铝)中通入纯度高于85％的HCl干燥气体，得到粗氯化铝晶体，所得粗氯化铝再用27％-31％浓度的盐酸洗涤纯化得到高纯结晶氯化铝，煅烧后得到氧化铝。该方法关注了结晶、洗涤及煅烧工段所产生的废酸、废HCl气的循环利用，但加热浓缩获取HCl气体过程涉及收集、提纯、干燥工艺，在工业生产实际操作中过程复杂、实现成本较高；废酸直接回用至粉煤灰浸出和粗氯化铝洗涤工段，经过多次循环后势必导致杂质元素累积、影响产品纯度，仍须增加杂质分离工艺。
因此，亟待提供一种操作简单，盐酸循环利用率高，提纯效果好的粗结晶氯化铝提纯方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有盐析结晶提纯氯化铝技术存在的盐酸/HCl纯化和循环利用工艺复杂、成本高、氯化铝提纯程序繁复且效率低下的问题，提供一种索氏提纯装置以及粗结晶氯化铝的提纯方法。该方法所用初始物料可以是质量浓度31％-38％的工业级盐酸，原料成本优势显著，且HCl/盐酸纯化、循环与氯化铝结晶、提纯同步进行，系统集成度高，具有操作简单，成本低，提纯效果好的优点。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种索氏氯化铝提纯装置，所述装置包括依次连接的蒸馏釜1、提纯罐2、弹性气囊3，以及与所述提纯罐2相连的盐酸在线浓度仪4；其中，所述提纯罐2具有导气管21和虹吸管22，所述导气管21为倒U形，设置在所述提纯罐2的内部。
本发明的第二方面提供了一种本发明第一方面所述的装置用于提纯粗结晶氯化铝的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)投料：将盐酸溶液I加入蒸馏釜，将粗结晶氯化铝和盐酸溶液II加入提纯罐；提纯罐中含有粗结晶氯化铝和盐酸溶液II的混合物的液面位于导气管出气口和虹吸管进液口之间；其中，盐酸溶液I的初始浓度大于20.2wt％且小于40wt％；所述盐酸溶液II的初始浓度小于40wt％；
(2)提纯：对蒸馏釜进行加热，蒸馏釜中的酸性蒸汽通过导气管进入提纯罐；当提纯罐中所述盐酸II的浓度由最大值下降到38-33wt％时，所述混合物中的液相返回蒸馏釜，完成一次提纯操作；其中，所述盐酸II的最大浓度≤40wt％；
(3)分离：多次重复步骤(2)的提纯；然后停止加热，将所述混合物导出进行过滤，得到提纯结晶氯化铝。
本发明的第三方面提供了一种粗结晶氯化铝的提纯方法，所述方法包括以下步骤：
(i)，将盐酸溶液I进行加热，得到酸性蒸汽；
(ii)将所述酸性蒸汽引入含有粗结晶氯化铝和盐酸溶液II的固液混合物中，控制所述固液混合物中盐酸溶液II的最大浓度≤40wt％，当固液混合物内盐酸溶液II的浓度由最大浓度下降到33-38wt％时，将所述固液混合物中的溶液引出，返回盐酸溶液I，完成一次提纯操作；
(iii)，多次重复步骤(2)的提纯操作，然后停止加热，将所述固液混合物进行过滤，得到提纯结晶氯化铝。
通过上述技术方案，本发明所具有的有益技术效果如下：
1)本发明提供的索氏提纯装置，可用于提纯粗结晶氯化铝，在提纯过程中利用导气管将酸性蒸汽引入提纯罐，利用虹吸管实现盐酸循环，可将HCl气体回收与氯化铝提纯两个工艺合二为一，自动化程度高，可有效简化操作流程，提高盐酸/HCl的循环利用率；
2)本发明提供的索氏提纯装置，利用弹性气囊对装置进行密封，可避免HCl逸散造成损失和污染；同时弹性气囊还可保持系统处于常压或微正压状态，兼具部分水蒸气冷凝、回流作用，可以进一步简化操作流程；
3)利用本发明提供的索氏装置提纯粗结晶氯化铝，整体提纯效率更高且操作便捷，可以获得更高纯度等级的氯化铝制品。
附图说明
图1是本发明中的一种优选的实施方式中的索氏提纯装置的结构示意图。
附图标记说明
1、蒸馏釜 2、提纯罐 3、弹性气囊
21、导气管 22、虹吸管 23、隔板
4，盐酸在线浓度仪
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的第一方面提供了一种索氏提纯装置，其中，所述装置包括依次连接的蒸馏釜1、提纯罐2、弹性气囊3，以及与所述提纯罐2相连的盐酸在线浓度仪4；其中，所述提纯罐2具有导气管21和虹吸管22，所述导气管21为倒U形，设置在所述提纯罐2的内部。具体如图1所示。
在一个优选的实施方式中，在所述提纯罐2内的下部，设置有隔板23，所述导气管21的进气口设置在所述隔板23上，所述导气管21的出气口与所述隔板23不相连，用于将所述蒸馏釜1中的蒸汽引入所述提纯罐2中。
在一个优选的实施方式中，所述导气管21的进气口为倒漏斗形，所述导气管21的出气口设置有有利于蒸汽分散的小孔。
在一个优选的实施方式中，所述虹吸管22设置为经所述提纯罐2的外部连通所述提纯罐2与蒸馏釜1的软管。
在一个优选的实施方式中，所述虹吸管22的进液口和出液口分别位于所述隔板23的上方和下方。其中，在本发明中，虹吸管的进液口位于隔板的上方，虹吸管的出液口位于隔板的下方。
在一个优选的实施方式中，所述虹吸管22的进液口高于所述导气管21的出气口。
在一个优选的实施方式中，所述虹吸管22的进液口处设置有一段膨大的颈部。
在本发明中，当虹吸管的进液口为直管时，在实际使用过程中，提纯罐内的液面在还没有到达虹吸管最高点时就会出现虹吸。为避免虹吸提前发生，优选在虹吸管的进液口处设置膨大的颈部。
在一个优选的实施方式中，所述索氏提纯装置还包括固定部件，其中，所述固定部件用于调节虹吸管22的高度。
其中，本发明对固定部件不做特殊限定，所述固定部件可以是铁架台和自锁式尼龙扎带或试管夹。在本发明中，提纯罐内盐酸溶液的浓度因吸收来自蒸馏釜的酸性蒸汽呈先增后减的变化趋势，将虹吸管设置为软管，可以调控虹吸现象的发生条件，以便及时将提纯罐内的盐酸返回蒸馏釜，从而控制提纯罐内盐酸溶液的浓度，确保提纯罐内的盐酸可以溶解金属氯化物杂质但是基本上不溶解氯化铝，利用金属氯化物杂质和氯化铝在盐酸溶液中的溶解度差异，实现粗结晶氯化铝的高效提纯。
在一个优选的实施方式中，所述蒸馏釜1和提纯罐2之间的连接方式选自磨口连接和/或法兰连接；所述弹性气囊3与提纯罐2之间的连接方式选自套接和/或法兰连接。
在本发明中，当蒸馏釜的体积比较小，属于实验室规模时，比如蒸馏釜的体积小于5L，蒸馏釜和提纯罐可以为玻璃制品，二者通过玻璃磨口连接方式进行连接，同时，弹性气囊可直接套装在提纯罐的上端；当蒸馏釜的体积比较大，属于工厂生产规模时，比如蒸馏釜的体积大于5L，蒸馏釜、提纯罐和弹性气囊之间可以通过法兰进行连接。
在一个优选的实施方式中，所述弹性气囊3上设置有安全泄压阀。其中，在弹性气囊上设置安全阀，可用于紧急泄压，以避免发生安全事故。
在本发明中，蒸馏釜用于放置盐酸溶液I，提纯罐用于放置粗结晶氯化铝和盐酸溶液II，其中，粗结晶氯化铝和盐酸溶液II的添加量使得提纯罐中的液面位于导气管出气口和虹吸管进液口之间。当对蒸馏釜进行加热时，从蒸馏釜中蒸发出的酸性蒸汽通过导气管进入到提纯罐中，被提纯罐内的盐酸溶液II吸收，从而导致提纯罐内盐酸溶液II的浓度发生变化。随着提纯罐内盐酸溶液II浓度的变化，粗结晶氯化铝中含有的Ca、Fe、K等金属阳离子杂质由于具有较高的溶解度而溶解进入到溶液中，而氯化铝在该盐酸浓度范围内的溶解度比较低，依然保持晶体状态。其中，在本发明中，可以溶解杂质但是基本不溶解氯化铝的盐酸浓度区间称为盐酸的提纯浓度区间。提纯罐内的溶液在吸收从蒸馏釜中蒸发出的酸性蒸汽的同时，提纯罐内的液面也会不断的上升。在此过程中，利用盐酸在线浓度仪实时监测提纯罐盐酸溶液的浓度，当提纯罐中盐酸溶液的浓度下降至盐酸的提纯浓度区间内时，虹吸管发生虹吸，提纯罐内的液体自动从虹吸管流出，返回到蒸馏釜中，从而将粗结晶氯化铝中的金属氯化物杂质富集在蒸馏釜中，完成一轮提纯操作。继续对蒸馏釜进行加热，可以对提纯罐内的粗结晶氯化铝进行反复提纯，最终得到高纯度氯化铝产品。
在本发明中，当虹吸管为软管时，可以根据盐酸的浓度调节虹吸管的高度，使得提纯罐中盐酸溶液的浓度下降至盐酸的提纯浓度区间时发生虹吸。当虹吸管为固定管时，可以先利用不添加粗结晶氯化铝的空白试验借助盐酸在线浓度仪测试发生虹吸时盐酸的浓度，根据测试结果调整盐酸的投料，使得提纯罐中盐酸溶液的浓度下降至盐酸的提纯浓度区间时发生虹吸。
本发明的第二方面提供了一种本发明第一方面所述的装置用于提纯粗结晶氯化铝的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(1)投料：将盐酸溶液I加入蒸馏釜，将粗结晶氯化铝和盐酸溶液II加入提纯罐；提纯罐中含有粗结晶氯化铝和盐酸溶液II的混合物的液面位于导气管出气口和虹吸管进液口之间；其中，盐酸溶液I的初始浓度大于20.2wt％且小于40wt％；所述盐酸溶液II的初始浓度小于40wt％；
(2)提纯：对蒸馏釜进行加热，蒸馏釜中的酸性蒸汽通过导气管进入提纯罐；当提纯罐中所述盐酸II的浓度由最大值下降到33-38wt％时，所述混合物中的液相返回蒸馏釜，完成一次提纯操作；其中，所述盐酸II的的最大浓度≤40wt％；
(3)分离：多次重复步骤(2)的提纯；然后停止加热，将所述混合物导出进行过滤，得到固体为提纯结晶氯化铝。
其中，在本发明中，利用索氏提纯装置提纯粗结晶氯化铝的具体过程如下：在对蒸馏釜进行加热的初始阶段，由于HCl挥发速率大于H2O，此时，蒸馏釜中盐酸溶液I的浓度逐渐减小，进入提纯罐的酸性蒸汽使得提纯罐中的盐酸溶液II的浓度逐渐增大，提纯罐中的液位也逐渐升高。
当蒸馏釜内盐酸溶液I的浓度下降到20.2wt％时，此时提纯罐内的盐酸溶液II的浓度达到最大。继续对蒸馏釜进行加热，由于蒸馏釜内盐酸溶液I处于恒沸腾阶段，酸性蒸汽中的HCl含量稳定在20.2wt％，进入提纯罐的酸性蒸汽使得提纯罐中的盐酸溶液II的浓度开始下降，提纯罐中的液位继续升高。
在对蒸馏釜进行加热的过程中，提纯罐内盐酸溶液II的浓度先增加后减小，随着盐酸溶液II浓度的变化，粗结晶氯化铝中的金属氯化物杂质以及其他可溶性杂质逐渐被溶解，但是氯化铝晶体基本不溶。当提纯罐内混合物的液面升高到虹吸管的最高点时，提纯罐内混合物中的液体会自动从虹吸管流出，返回到蒸馏釜中。从开始加热到完成一次虹吸的过程视为一次提纯操作。在虹吸过程中，溶解在盐酸溶液中的金属氯化物杂质也随之一起进入到蒸馏釜中，从而实现氯化铝的纯化。
在完成一次虹吸提纯操作后，继续对蒸馏釜进行加热，可以对提纯罐内的粗结晶氯化铝重复进行提纯，以进一步得到高纯度的提纯结晶氯化铝。经过多轮虹吸提纯操作之后，粗结晶氯化铝中的金属氯化物杂质被不断溶出，最终进入到蒸馏釜中，循环累积到一定数量清出即可，不对整个提纯过程造成影响，氯化铝则以晶体状态留在提纯罐中，最终完成粗结晶氯化铝的提纯。
在提纯过程中，为确保提纯罐内的盐酸溶液II可以溶解金属氯化物杂质但是基本上不溶解氯化铝，控制提纯罐内的盐酸溶液II的最大浓度≤40wt％，当发生虹吸时提纯罐内盐酸溶液II的浓度≥33wt％。
在一个优选的实施方式中，所述盐酸溶液I的初始浓度为30-38wt％，优选为31-35wt％；所述盐酸溶液II的初始浓度为30-38wt％，优选为31-35wt％；进一步优选地，所述盐酸溶液I和所述盐酸溶液II的初始浓度相同。
其中，本发明中的盐酸溶液I和盐酸溶液II可以是市售工业级粗盐酸，也可以是化学试剂盐酸，分析纯。盐酸溶液I和盐酸溶液II的初始浓度指的是投料时的浓度。
在一个优选的实施方式中，所述盐酸溶液I、粗结晶氯化铝和盐酸溶液II的质量比为0.18-1.15：0.2-1：1，优选为0.2-1.1：0.4-0.7：1。
在一个优选的实施方式中，提纯罐内盐酸溶液II的最大浓度为36-40wt％，当发生虹吸时提纯罐内盐酸溶液II的浓度优选为33-35wt％。
在一个优选的实施方式中，所述加热的温度为105-110℃，优选为107-109℃。
在一个优选的实施方式中，本发明对重复次数不做特殊限定，可以根据实际情况进行具体选择。优选地，重复2-10次提纯操作，进一步优选重复3-5次提纯操作。
在一个优选的实施方式中，所述方法还包括(4)：将蒸馏釜中的液体进行蒸馏，得到纯盐酸。
提纯结束后，蒸馏釜中主要是盐酸溶液和金属氯化物杂质以及其他可溶性杂质，对其进行蒸馏，可以从中回收纯盐酸，从而实现盐酸的高效重复利用。
本发明第三方面提供了一种粗结晶氯化铝的提纯方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将盐酸溶液I进行加热，得到酸性蒸汽；
(2)将所述酸性蒸汽引入含有粗结晶氯化铝和盐酸溶液II的固液混合物中，控制所述固液混合物中盐酸溶液II的最大浓度≤40wt％，当固液混合物内盐酸溶液II的浓度由最大浓度下降到33-38wt％时，将所述固液混合物中的溶液引出，返回盐酸溶液I，完成一轮提纯操作；
(3)，多次重复步骤(2)的提纯操作，然后停止加热，将所述固液混合物进行过滤，得到提纯结晶氯化铝。
在一个优选的实施方式中，所述盐酸溶液I的初始浓度为30-38wt％，优选为31-35wt％；所述盐酸溶液II的初始浓度为30-38wt％，优选为31-35wt％；进一步优选地，所述盐酸溶液I和所述盐酸溶液II的初始浓度相同。
在一个优选的实施方式中，所述盐酸溶液I、粗结晶氯化铝和盐酸溶液II的质量比为0.18-1.15：0.2-1：1，优选为0.2-1.1：0.4-0.7：1。
在一个优选的实施方式中，控制所述固液混合物中盐酸的最大浓度为36-40wt％，当固液混合物内盐酸溶液II的浓度由最大浓度下降到33-35wt％时，将所述固液混合物中的溶液引出。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例和对比例中所用的索氏提纯装置如图1所示：索氏提纯装置包括蒸馏釜1、提纯罐2、弹性气囊3和盐酸在线浓度仪4；其中，蒸馏釜1与提纯罐2为玻璃制品，通过磨口连接；提纯罐2内的下部设置有隔板23，隔板23上设置有倒U形的导气管21，导气管21的进气口设置在隔板23上，为倒漏斗形；导气管21的出气口与隔板23不相连，出气口处设置有小孔；提纯罐2的外部设置有连通提纯罐2与蒸馏釜1的软管虹吸管22，虹吸管22的进液口位于隔板23的上方，出液口位于隔板23的下方，虹吸管22的进液口比导气管21的出气口位置高；虹吸管22的进液口处设置有一段膨大的颈部，利用铁架台和自锁式尼龙扎带对虹吸管进行固定；弹性气囊3上设置有安全泄压阀，弹性气囊3套装在提纯罐2上，盐酸在线浓度仪与提纯罐2相连。
实施例和对比例中所用的粗结晶氯化铝纯度为97wt％，粗结晶氯化铝中含有的杂质元素及杂质元素的质量含量：S：161ppm、Na：112ppm、Mg：66.2ppm、K：62.4ppm、P：28.4ppm、Fe：16.0ppm、Ca：8.9ppm。
实施例1
(1)，投料：将180g，初始浓度为31wt％的盐酸溶液I加入到蒸馏釜中，将100g粗结晶氯化铝和200g初始浓度为31wt％的盐酸溶液II加入提纯罐中，提纯罐中的液面位于导气管出气口和虹吸管进液口之间；
(2)提纯：对蒸馏釜进行加热，加热的温度为108℃，蒸馏釜中的酸性蒸汽通过导气管进入提纯罐，利用盐酸在线浓度仪检测提纯罐中盐酸溶液的浓度，当提纯罐内盐酸溶液II先由初始浓度31wt％增大到最大浓度38wt％，再由最大浓度38wt％下降到35wt％时，调整虹吸管高度，发生虹吸，将提纯罐内盐酸溶液返回蒸馏釜，完成一次提纯操作；
(3)分离：之后继续加热，总共重复4次提纯操作，然后停止加热，降至室温后将提纯罐中的固液混合物导出进行过滤，得到提纯结晶氯化铝。其中，实施例1的具体操作条件和实验结果如表1所示。
实施例2-7
与实施例1相同，区别在于：改变操作条件，具体操作条件和实验结果如表1所示。
对比例1-5
与实施例1相同，区别在于：改变操作条件，具体操作条件和实验结果如表1所示。
表1
由实施例1-5可知，利用本发明提供的索氏提纯装置对粗结晶氯化铝进行提纯时，得到的提纯结晶氯化铝的纯度高，收率高，适合工业化生产。
相比实施例1-4，对比例1中盐酸溶液I的用量偏低，经5次虹吸提纯操作后，氯化铝损失量偏大，造成氯化铝回收率偏低，同时氯化铝纯度下降。
相比实施例1-4，对比例2中盐酸溶液I的用量偏大，提纯罐内盐酸溶液II的最大浓度超过40wt％，经4次提纯操作后氯化铝纯度为98％，氯化铝纯度偏低，对氯化铝的提纯效果不佳。
通过对比实施例5和对比例3可知，盐酸溶液I的用量偏大，盐酸最大浓度超过40wt％时，减少提纯操作次数后氯化铝纯度和回收率仍然偏低。
通过对比实施例7和对比例4可知，盐酸溶液I的用量偏大，且盐酸溶液II的最大浓度远超过40wt％时，会导致提纯管内酸性蒸汽急剧增加，酸性蒸汽通过安全泄压阀外溢，造成HCl气体损失，导致氯化铝回收率明显下降。
通过对比实施例2和对比例5可知，对比例5调节虹吸管高度在盐酸浓度下降至32wt％时发生虹吸，经3次提纯操作后氯化铝回收率偏低(89.6％)。由此可见，当虹吸时的盐酸浓度低于33wt％时不利于氯化铝回收率。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种索氏提纯装置，其特征在于：所述装置包括依次连接的蒸馏釜(1)、提纯罐(2)和弹性气囊(3)，以及与所述提纯罐(2)相连的盐酸在线浓度仪(4)；其中，所述提纯罐(2)具有导气管(21)和虹吸管(22)，所述导气管(21)为倒U形，设置在所述提纯罐(2)的内部。
2.根据权利要求1所述的提纯装置，其中，在所述提纯罐(2)内的下部设置有隔板(23)，所述导气管(21)的进气口设置在所述隔板(23)上，所述导气管(21)的出气口与所述隔板(23)不相连，用于将所述蒸馏釜(1)中的蒸汽引入所述提纯罐(2)中。
3.根据权利要求2所述的提纯装置，其中，所述虹吸管(22)设置为经所述提纯罐(2)的外部连通所述提纯罐(2)与蒸馏釜(1)的软管；
优选地，所述虹吸管(22)的进液口和出液口分别位于所述隔板(23)的上方和下方；
优选地，所述虹吸管(22)的进液口高于所述导气管(21)的出气口；
优选地，所述虹吸管(22)的进液口处设置有一段膨大的颈部。
4.根据权利要求2或3所述的提纯装置，其中，所述索氏提纯装置还包括固定部件，其中，所述固定部件用于调节虹吸管(22)的高度；
优选地，所述弹性气囊(3)上设置有安全泄压阀。
5.一种权利要求1-4中任意一项所述的装置用于提纯粗结晶氯化铝的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)投料：将盐酸溶液I加入蒸馏釜，将粗结晶氯化铝和盐酸溶液II加入提纯罐；提纯罐中含有粗结晶氯化铝和盐酸溶液II的混合物的液面位于导气管出气口和虹吸管进液口之间；其中，盐酸溶液I的初始浓度大于20.2wt％且小于40wt％；所述盐酸溶液II的初始浓度小于40wt％；
(2)提纯：对蒸馏釜进行加热，蒸馏釜中的酸性蒸汽通过导气管进入提纯罐；当提纯罐中所述盐酸II的浓度由最大值下降到33-38wt％时，所述混合物中的液相返回蒸馏釜，完成一次提纯操作；其中，所述盐酸II的最大浓度≤40wt％；
(3)分离：多次重复步骤(2)的提纯操作；然后停止加热，将所述混合物导出进行过滤，得到提纯结晶氯化铝。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述盐酸溶液I的初始浓度为30-38wt％，优选为31-35wt％；所述盐酸溶液II的初始浓度为30-38wt％，优选为31-35wt％。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述盐酸溶液I、粗结晶氯化铝和盐酸溶液II的质量比为0.18-1.15：0.2-1：1，优选为0.2-1.1：0.4-0.7：1。
8.根据权利要求5-7中任意一项所述的方法，其中，所述加热的温度为105-110℃，优选为107-109℃；
优选地，重复2-10次提纯操作，进一步优选重复3-5次提纯操作。
9.根据权利要求5-8中任意一项所述的方法，其中，所述方法还包括(4)：将蒸馏釜中的液体进行蒸馏，得到纯盐酸。
10.一种粗结晶氯化铝的提纯方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(i)，将盐酸溶液I进行加热，得到酸性蒸汽；
(ii)将所述酸性蒸汽引入含有粗结晶氯化铝和盐酸溶液II的固液混合物中，控制所述固液混合物中盐酸溶液II的最大浓度≤40wt％，当固液混合物内盐酸溶液II的浓度由最大浓度下降到33-38wt％时，将所述固液混合物中的溶液引出，返回盐酸溶液I，完成一次提纯操作；
(iii)，多次重复步骤(2)的提纯操作，然后停止加热，将所述固液混合物进行过滤，得到提纯结晶氯化铝。
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