CN116171303A - 具有改善的微波屏蔽性质的复合物 - Google Patents
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Abstract
公开了这样的复合物，该复合物包含：约50重量％至约97重量％的热塑性树脂，其中所述热塑性树脂包含聚酯；和约3重量％至约15重量％的基于碳的填料，其中所述基于碳的填料具有约500至约1000m2/g的主表面积，其中在约10和约120GHz之间的频率下测量时，所述复合物表现出在5和30之间的介电常数ε’以及在0.5和45之间的耗散损耗ε”。当根据自由空间法在约75GHz至110GHz的频率下观察时，所述复合物的模塑样品以透射模式测量时表现出至少15％的反射功率百分数。
Description
技术领域
本公开内容涉及表现出微波吸收性质的材料，并且具体地涉及用于汽车雷达传感器应用的表现出微波吸收性质的材料。
背景技术
汽车行业正越来越多地采用电子雷达传感器来为驾驶员提供辅助，其具有特征例如自适应巡航控制、停车/车道变换辅助、倒车警告、盲点检测、避免碰撞等。为确保这些传感器的正确操作，必须保护这些装置免受潜在的寄生(spurious，乱真)电磁辐射源的影响。从约1千兆赫(GHz)(300毫米(mm)波长)到300GHz频率(1mm波长)的微波辐射是用于汽车应用的雷达传感器的操作中使用的最常见的电磁能量源。金属(铝、不锈钢等)、含有金属填料的聚合物复合材料(例如铝片、不锈钢纤维和银包覆的聚酰胺纤维)、金属化涂层、固有地导电的聚合物(聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺等)、碳化硅、铁氧体(铁(III)氧化物和镍Fe2O3+Ni/锌Zn/镉Cd/钴Co氧化物)和碳化铁是用于屏蔽汽车雷达传感器免受破坏性微波电磁辐射的一些材料。
金属是用于微波(MW)屏蔽的最常见的材料，但它们重且昂贵。金属还需要复杂的加工才能塑形为最终部件。聚合物或碳复合物由于它们的密度较低、成本较低、易于塑形、和易于制造成大体积模塑部件而通常是优选的。进一步地，可在所述复合物中使用碳填料以将微波辐射捕获在外壳壁中，从而保护腔内的电子传感器。对于在微波屏蔽中使用的材料，通常需要中等的导电性(electrical conductivity，电传导性)以及大的介电和磁损耗。本公开内容的各方面解决了这些和其它需求。
发明内容
本公开内容的方面涉及复合物，该复合物包含：约50重量％至约97重量％的热塑性树脂，其中所述热塑性树脂包含聚酯；和约3重量％至约15重量％的基于碳的填料，其中所述基于碳的填料具有约500至约1000平方米/克(m2/g)的主表面积(primary surfacearea)，其中所有组分的组合重量百分数值不超过100重量％，并且所有重量百分数值均基于所述复合物的总重量计。在约10和约120GHz之间的频率下测量时，所述复合物表现出在5和30之间的介电常数ε’以及在0.5和45之间的耗散损耗ε”。当根据自由空间法(Free Spacemethod)在约75GHz至110GHz的频率下观察时，所述复合物的模塑样品以透射模式测量时表现出至少15％的反射功率百分数。
附图说明
并入本说明书中并构成本说明书的一部分的附图示出了若干方面，并且与说明书一起用于解释本公开内容的原理。
图1呈现了表1，包括CE-1、CE-2和EX-1至EX-3的配制物(formulation，配方)。
图2呈现了包括炭黑添加剂的性质的表2。
图3A呈现了表3A，包括EX-1至EX-3的机械、冲击、热、物理和电性质；图3B呈现了表3B，包括CE-1和CE-2的机械、冲击、热、物理和电性质；图3C呈现了CE-1和CE-2的表3B。
图4呈现了表4，包括CE-1、CE-2、EX-2和EX-3的表面电阻率和体积电阻率。
图5分别呈现了用于确定介电常数ε’和耗散损耗ε”的自由空间法的透射模式和金属背反射模式(metal-backed reflection mode)的示意图。
图6呈现了表5，包括CE-1、CE-2、EX-2和EX-3各自的虚部ε”和ε’实部的值以及耗散因子tanδ(ε”/ε’)。
图7呈现了表6，包括在示例频率75GHz、92.5GHz和110GHz下的反射损耗值(以分贝计，dB)。
图8A显示了对比样品CE-1在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的复介电常数的实ε’和虚ε”部的图示。图8B显示了对比样品CE-1在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的衰减常数值(以分贝每厘米dB/cm计)的图示。图8C显示了对比样品CE-1在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的屏蔽效能(effectiveness,有效性)(以dB计)的图示。图8D显示了对比样品CE-1在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下以金属背反射模式(metal-backed reflection mode)的回波损耗(return loss)(以dB计)的图示。
图9A显示了对比样品CE-2在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的复介电常数的实ε’和虚ε”部的图示。图9B显示了对比样品CE-2在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的衰减常数值(以dB/cm计)的图示。图9C显示了对比样品CE-2在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的屏蔽效能(以dB计)的图示。图9D显示了对比样品CE-2在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下以金属背反射模式的回波损耗(以dB计)的图示。
图10A显示了本发明的样品EX-2a在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的复介电常数的实ε’和虚ε”部的图示。图10B显示了本发明的样品EX-2a在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的衰减常数值(以dB/cm计)的图示。图10C显示了本发明的样品EX-2a在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的屏蔽效能(以dB计)的图示。图10D显示了本发明的样品EX-2a在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下以金属背反射模式的回波损耗(以dB计)的图示。
图11A显示了本发明的样品EX-2b在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的复介电常数的实ε’和虚ε”部的图示。图11B显示了本发明的样品EX-2b在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的衰减常数值(以dB/cm计)的图示。图11C显示了本发明的样品EX-2b在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的屏蔽效能(以dB计)的图示。图11D显示了本发明的样品EX-2b在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下以金属背反射模式的回波损耗(以dB计)的图示。
图12A显示了本发明的样品EX-3a在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的复介电常数的实ε’和虚ε”部的图示。图12B显示了本发明的样品EX-3a在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的衰减常数值(以dB/cm计)的图示。图12C显示了本发明的样品EX-3a在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的屏蔽效能(以dB计)的图示。图12D显示了本发明的样品EX-3a在18G Hz至26.5GHz的频率(K带)下以金属背反射模式的回波损耗(以dB计)的图示。
图13A显示了本发明的样品EX-3b在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的复介电常数的实ε’和虚ε”部的图示。图13B显示了本发明的样品EX-3b在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的衰减常数值(以dB/cm计)的图示。图13C显示了本发明的样品EX-3b在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下的屏蔽效能(以dB计)的图示。图13D显示了本发明的样品EX-3b在18GHz至26.5GHz的频率(K带)下以金属背反射模式的回波损耗(以dB计)的图示。
图14呈现了表7，包括样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7、CE3和EX-2的配制物。
图15呈现了表8，包括在77GHz下观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7、CE3和EX-2的复介电常数的实ε’和虚ε”部、衰减常数、总屏蔽效能、测量的反射损耗(金属背反射模式)、计算的反射损耗(金属背反射模式)、吸收功率百分数(金属背反射模式)、反射功率百分数(透射模式)、吸收功率百分数(透射模式)和透射功率百分数(透射模式)的值。
图16A呈现了在77GHz下观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7、CE3和EX-2的耗散因子tanδ(ε”/ε’)的图示。图16B呈现了在77GHz下观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7、CE3和EX-2的介电常数的实和虚部的图示。
图17显示了在77GHz下观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7、CE3和EX-2的衰减常数值的图示。
图18显示了在77GHz下观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7、CE3和EX-2的总屏蔽效能(SE)值的图示。
图19显示了在77GHz下观察到的EX-4、EX-5、EX-6、EX-7、CE3和EX-2的反射功率百分数(透射模式)、吸收功率百分数(透射模式)和发射功率百分数(透射模式)的图示。
图20显示了在77GHz下观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7、CE3和EX-2的吸收功率百分数(金属背反射模式)和吸收功率百分数(透射模式)的图示。
图21呈现了表9，包括样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7、CE-3和EX-2的体积电阻率和表面电阻率的值。
图22A为样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7、CE-3和EX-2的体积电阻率作为碳加载的函数的图示；图22B为样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7、CE-3和EX-2的表面电阻率作为碳加载的函数的图示。
图23A为在K带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7和CE-3的介电常数的实部的图示；图23B为在W带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7和CE-3的介电常数的实部的图示。
图24A为在K带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7和CE-3的介电常数的虚部的图示；图24B为在W带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7和CE-3的介电常数的虚部的图示。
图25A为在K带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7、CE-3以金属背反射模式测量的反射损耗的图示；图25B为在W带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7和CE-3以金属背反射模式测量的反射损耗的图示。
图26A为在K带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7和CE-3的衰减常数值的图示；图26B为在W带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7和CE-3的衰减常数值的图示。
图27A为在K带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7和CE-3的总屏蔽效能的图示；图27B为在W带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7和CE-3的总屏蔽效能的图示。
图28A为在K带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7和CE-3以透射模式的吸收功率百分数的图示；图28B为在W带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7和CE-3以透射模式的吸收功率百分数的图示。
图29A为在K带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7和CE-3以金属背反射模式的吸收功率百分数的图示；图29B为在W带中观察到的样品EX-4、EX-5、EX-6、EX-7和CE-3以金属背反射模式的吸收功率百分数的图示。
图30显示了样品CE-3在75GHz至110GHz的频率下以透射模式测量的百分数功率的图示。
图31显示了样品EX-4在75GHz至110GHz的频率下以透射模式测量的百分数功率的图示。
图32显示了样品EX-5在75GHz至110GHz的频率下以透射模式测量的百分数功率的图示。
图33显示了样品EX-6在75GHz至110GHz的频率下以透射模式测量的百分数功率的图示。
图34显示了样品EX-7在75GHz至110GHz的频率下以透射模式测量的百分数功率的图示。
图35显示了样品EX-2在75GHz至110GHz的频率下以透射模式测量的百分数功率的图示。
图36显示了二注料注塑工艺(two-shot injection molding process)的示意图。
图37显示了二注料注塑工艺的两个注射单元的示意图。
图38显示了表10的配制物(formulation，配方)CE-4、EX-8、EX-9。
图39呈现了表11、12和13，显示了配制物的稳态剪切粘度。
图40呈现了表14和15，显示了CE-4、EX-8和EX-9的机械性质以及体积电阻率和表面电阻率。
图41A呈现了表16，显示了对比样品CE-5和CE-6的配方。图41B呈现了表17和18，显示了CE-5和CE-6的各自性质。
图42呈现了表19、20和21，显示了所述样品的物理和电阻率性质。
图43A和43B(分别)呈现了CE-5的介电常数和损耗角正切。图44A和44B呈现了CE-5的S参数幅度(dB)和介入损耗(insertion loss)(dB)。图45A和45B呈现了CE-5的回波损耗(dB)和衰减常数(dB/cm)。图46A和46B呈现了CE-5的屏蔽效能(dB)和金属背反射损耗(dB)。图47A和47B(分别)呈现了CE-5透射模式中的百分数功率和金属背反射模式中的百分数功率。
图48A和图48B(分别)呈现了EX-8的介电常数和损耗角正切。图49A和图49B呈现了EX-8的S参数幅度(dB)和介入损耗(dB)。图50A和图50B呈现了EX-8的回波损耗(dB)和衰减常数(dB/cm)。图51A和图51B呈现了EX-8的屏蔽效能(dB)和金属背反射损耗(dB)。图52A和图52B(分别)呈现了EX-8透射模式中的百分数功率和金属背反射模式中的百分数功率。
图53A和图53B(分别)呈现了EX-9的介电常数和损耗角正切。图54A和图54B呈现了EX-9的S参数幅度(dB)和介入损耗(dB)。图55A和图55B呈现了EX-9的回波损耗(dB)和衰减常数(dB/cm)。图56A和图56B呈现了EX-9的屏蔽效能(dB)和金属背反射损耗(dB)。图57A和图57B(分别)呈现了EX-9透射模式中的百分数功率和金属背反射模式中的百分数功率。
具体实施方式
本公开内容涉及微波屏蔽和吸收复合材料。电子雷达传感器在汽车行业中被用于帮助驾驶员进行各种操作，包括巡航控制、车道变换辅助、自动停车和盲点检测等。必须保护这些传感器免受可能损害它们的正常操作的电磁干扰。金属例如铝和不锈钢通常被用作微波屏蔽材料，但是它们重、昂贵并且需要复杂的加工才能塑形为最终部件。聚合物/碳复合物作为较低密度、较低成本的替代物可能是更理想的。聚合物/碳复合物也更容易被模塑和制造成大体积模塑部件。所述复合物的碳填料可隔离外壳壁(enclosure wall)中的微波辐射，以保护腔内的电子传感器。
因此，中等的导电性以及大的介电和磁损耗是在微波屏蔽中使用的材料所需要的一些特征。本公开内容提供一系列基于聚合物的材料，其包括碳作为微波吸收填料，并且具有提供在导电性和微波吸收效率之间的适当平衡的聚合物/填料比。
如本文中证明的，具有相对高的导电性(对应于小于约100欧姆·厘米(ohm·cm)的体积电阻率)的复合物比塑料在介电上表现得更像金属，并且因此显示出类似于金属的微波反射特性。雷达吸收材料当前主要以基于弹性体的柔性片材或毯(blanket)、液体涂料和闭孔聚合物泡沫的形式在商业上销售。本公开内容提供基于热塑性体的碳填充材料，其为刚性的并且具有高模量，在被模塑时保持一定的形状，并且适合作为内部或外部部件以在汽车传感器应用中捕获或隔离电磁辐射。
碳填料(包括但不限于粉末、片、纤维、纳米管)当前被用于赋予聚合物电磁干扰性质，当未被填充时，聚合物对微波辐射是大部分可通过的(transparent,通透的)(非吸收的、非反射的)。例如，当在发动机罩下汽车外壳中使用时，聚合物-碳复合物可保护位于所述外壳内部的雷达传感器，从而防止来自外部或甚至内部源的电磁辐射劣化所述传感器的电子性能。此外，含碳弹性体(例如硅酮、聚氨酯和丁腈橡胶等)可用作高损耗保护毯(protective blanket，保护层)，以衰减由腔内的传感器的正常操作产生的谐振频率。本公开内容描述了基于热塑性体的碳填充材料，其为刚性的并且具有高模量，在被模塑时保持一定的形状，并且它们可被用作内部或外部部件以在汽车传感器应用中捕获电磁辐射。
在公开和描述本发明的化合物(compound,配混物)、组合物(composition,组成)、制品、系统、装置和/或方法之前，应理解，除非另有说明，否则它们不限于特定的合成方法，或者除非另有说明，否则不限于特定的试剂，因为这当然可以变化。还应理解，本文中使用的术语仅用于描述具体方面的目的，且不意图是限制性的。本公开内容涵盖本公开内容的要素(element，元件)的各种组合，例如，来自从属于相同独立权利要求的从属权利要求的要素的组合。
此外，应理解，除非另有明确说明，否则决不意图将本文中阐述的任意方法解释为要求以特定顺序进行其步骤。因此，在方法权利要求实际上没有叙述其步骤所要遵循的顺序或者在权利要求或说明书中没有另外具体说明步骤限于特定顺序的情况下，决不意图在任意方面推断出顺序。这适用于任意可能的非明示的解释基础，包括：关于步骤或操作流程的排列的逻辑问题；从语法组织或标点符号衍生出的普通含义；以及说明书中描述的实施方式的数量或类型。
复合物
本公开内容的方面涉及包含热塑性聚合物组分(包括聚酯)和碳填料的复合物。所述热塑性聚合物组分可包括任意合适的热塑性聚合物。实例包括但不限于聚碳酸酯、聚醚酰亚胺、液晶聚合物、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酯、其共聚物、其共混物、或其组合。
在某些方面，当根据ASTM D257并使用厚度为0.125英寸(3.175mm)的试样测量时，所述复合物具有至少30欧姆/平方(Ω/sq)的表面电阻率和至少10欧姆-厘米(Ω·cm)的体积电阻率。进一步地，所述复合物可表现出约5至约30的介电常数Dk(复介电常数的实部ε’)，并且可表现出约0.5至45的耗散损耗(复介电常数的虚部ε”)。所述复合物的耗散损耗对介电常数的比率ε”/ε’(称为耗散因子Df或tanδ)可为约0.01至约2。
由所公开的复合物形成的模塑板可适合作为在微波吸收或屏蔽应用中使用的电气装置的外部或内部部件。实验显示，由本发明的材料模塑的板能够反射频率为约75GHz至约110GHz的入射微波辐射的至少14％。模塑板可具有1毫米(mm)至约5mm的厚度。在各种实例中，模塑板可具有0.125英寸(3.175mm)的厚度。
在多个方面，本公开内容提供可用于制造外壳的复合物，所述外壳可将电子传感器与有破坏性的微波电磁能隔离。已经评估了这些材料在约10GHz至120GHz的频率下的介电性质，例如复介电常数、反射和介入损耗、衰减和屏蔽效能等。本文中进一步公开了由这些材料制造的雷达传感器部件(板、外壳、盖等)，以及由这些部件制造的制品(传感器、相机、电子控制单元(ECU))。
在又进一步的方面，所述复合物可包含热塑性聚合物组分(包括聚酯)、碳填料和玻璃纤维填料。所述复合物可包含约50重量％至约97重量％的热塑性树脂、约5重量％至约15重量％的基于碳的填料和约0.01重量％至约25重量％的玻璃纤维填料。当根据ASTM D638测试时，这种玻璃纤维填充的复合物可表现出小于9,000兆帕MPa的拉伸模量，小于1.0×1011欧姆·厘米的体积电阻率，以及在约10和约120GHz之间的频率下测量的在5和30之间的介电常数ε’和在0.5和45之间的耗散损耗ε”。当根据自由空间法在约10GHz至120GHz的频率下观察时，所述复合物的模塑样品以透射模式测量时可表现出至少55％的吸收功率百分数。
在一些方面，复合物，其包含：约50重量％至约97重量％的热塑性树脂，其中所述热塑性树脂包含聚酯；和约3重量％至约15重量％的炭黑填料，其中所述炭黑填料具有约500至约1000m2/g的主表面积，其中在约10和约120GHz之间的频率下测量时，所述复合物表现出在5和30之间的介电常数ε’以及在0.5和45之间的耗散损耗ε”，其中当根据自由空间法在约75GHz至110GHz的频率下观察时，所述复合物的模塑样品以透射模式测量时表现出至少15％的反射功率百分数，并且其中所有组分的组合重量百分数值不超过100重量％，并且所有重量百分数值均基于所述复合物的总重量计。
进一步公开了汽车雷达传感器的部件，例如板(plate)、外壳或盖(cover)，其由包含聚合物和碳填料的材料模塑，其中模塑部件具有一定的设计、平均厚度、微波吸收效率、吸收带宽以及一定的表面和体积电阻率。本公开内容的再另一方面是制品，例如雷达传感器、相机、ECU，其包括由雷达吸收材料制成的模塑部件，其中这种模塑部件具有至少两个开口，以允许微波辐射在位于传感器的印刷电路板中的发射天线和接收天线之间传输。用于车道变换辅助、自动停车、盲点检测和碰撞避免的汽车雷达传感器通常在24GHz频率下操作，用于自适应巡航控制的那些汽车雷达传感器在77GHz频率下操作。因此，已经在包括24GHz频率的K带和包括77GHz频率的W带中观察本公开内容的复合物。
热塑性树脂
在一方面，聚合物组合物可包含聚合物基础树脂。在各个方面，所述聚合物基础树脂可包含热塑性树脂或热固性树脂。所述热塑性树脂可包括：聚丙烯、聚乙烯、基于乙烯的共聚物、聚酰胺、聚碳酸酯、聚酯、聚氧亚甲基(POM)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸环己二亚甲酯(PCT)、液晶聚合物(LCP)、聚苯硫醚(PPS)、聚苯醚(PPE)、聚苯醚-聚苯乙烯共混物、聚苯乙烯、高抗冲改性聚苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)三元共聚物、丙烯酸类聚合物、聚醚酰亚胺(PEI)、聚氨酯、聚醚醚酮(PEEK)、基于聚乳酸(PLA)的聚合物、聚醚砜(PES)、及其组合。所述热塑性树脂还可包括热塑性弹性体，例如基于聚酰胺和聚酯的弹性体。所述基础基材还可包含上述树脂的共混物和/或其它类型的组合。在各个方面，所述聚合物基础树脂还可包含热固性聚合物。合适的热固性树脂可包括：酚醛树脂、脲树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、脲-甲醛胶乳、二甲苯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、环氧树脂、苯胺树脂、呋喃树脂、聚氨酯、或其组合。
在本公开内容的各个方面，所述热塑性树脂可包含聚酯。例如，所述热塑性树脂可包含聚亚烷基酯(聚酯)，例如聚对苯二甲酸亚烷基酯聚合物。
聚酯具有下式(A)的重复单元：
其中T是衍生自对苯二甲酸或其化学等同物(equivalent，等效物)的残基，并且D是衍生自乙二醇、丁二醇、特别是1,4-丁二醇或其化学等同物的聚合的残基。二酸的化学等同物包括二烷基酯，例如二甲基酯、二芳基酯、酸酐、盐、酰氯、酰溴等。乙二醇和丁二醇的化学等同物包括酯，例如二烷基酯、二芳基酯等。除了衍生自对苯二甲酸或其化学等同物以及乙二醇或丁二醇、特别是1,4-丁二醇或其化学等同物的单元之外，其它T和/或D单元也可存在于聚酯中，条件是这样的单元的类型或量不会显著不利地影响热塑性组合物的期望性质。聚(亚烷基芳基化物)可具有根据式(A)的聚酯结构，其中T包含衍生自芳族二羧酸酯、脂环族二羧酸或其衍生物的基团。
特别有用的T基团的实例包括但不限于1，2-、1，3-和1，4-亚苯基；1,4-和1，5-亚萘基；顺式-或反式-1，4-亚环己基等。具体地，当T为1，4-亚苯基时，所述聚(亚烷基芳基化物)为聚(对苯二甲酸亚烷基酯)。此外，对于聚(亚烷基芳基化物)，特别有用的亚烷基基团D包括例如亚乙基、1，4-亚丁基和双-(亚烷基-二取代的环己烷)，包括顺式-和/或反式-1,4-(亚环己基)二亚甲基。
聚对苯二甲酸亚烷基酯的实例包括聚对苯二甲酸丁二醇酯(PET)、聚(对苯二甲酸1,4-丁二醇酯)(PBT)和聚(对苯二甲酸丙二醇酯)(PPT)。还可用的是聚(萘甲酸亚烷基酯)，例如聚(萘二甲酸乙二醇酯)(PEN)和聚(萘二甲酸丁二醇酯)(PBN)。有用的聚(亚环烷基二酯)是聚(对苯二甲酸环己烷二亚甲酯)(PCT)。还可使用包括至少一种前述聚酯的组合。
包括对苯二甲酸亚烷基酯重复酯单元与其它酯基团的共聚物也可以是有用的。有用的酯单元可包括不同的对苯二甲酸亚烷基酯单元，其可作为单独的单元或作为聚(对苯二甲酸亚烷基酯)的嵌段存在于聚合物链中。这种共聚物的具体实例包括聚(对苯二甲酸环己烷二亚甲酯)-co-聚(对苯二甲酸乙二醇酯)，缩写为PETG(其中聚合物包括大于或等于50摩尔％的聚(对苯二甲酸乙二醇酯))，以及缩写为PCTG(其中聚合物包含大于50摩尔％的聚(对苯二甲酸1，4-环己烷二亚甲酯))。聚(环亚烷基二酯)还可包括聚(环己烷二羧酸亚烷基酯)。其中，具体实例为具有式(B)的重复单元的聚(1,4-环己烷二羧酸1,4-环己烷二甲醇酯)(PCCD)：
其中，如使用式(A)所描述的，R2是衍生自1,4-环己烷二甲醇的1,4-环己烷二亚甲基基团，并且T是衍生自环己烷二甲酸酯或其化学等同物的环己烷环，并且可包含顺式异构体、反式异构体或包含前述异构体中的至少一种的组合。
在另一方面，组合物可进一步包含聚(对苯二甲酸1,4-丁二醇酯)或“PBT”树脂。PBT可通过使乙二醇组分(其至少70摩尔％、优选至少80摩尔％由四亚甲基乙二醇组成)和酸或酯组分(其至少70摩尔％、优选至少80摩尔％由对苯二甲酸和/或对苯二甲酸的形成聚酯的衍生物组成)聚合而获得。PBT的商业实例包括可以商品名VALOXTM 315、VALOXTM 195和VALOXTM 176获得的那些，由SABICTM制造，当在23摄氏度(℃)至30℃下在60:40苯酚/四氯乙烷混合物或类似溶剂中测量时，具有0.1分升/克(dl/g)至约2.0dl/g(或0.1dl/g至2dl/g)的特性粘度。在一方面，所述PBT树脂具有0.1dl/g至1.4dl/g(或约0.1dl/g至约1.4dl/g)、特别地0.4dl/g至约1.4dl/g(或约0.4dl/g至约1.4dl/g)的特性粘度。
如本文中描述的，所述组合物可包含约40重量％至约97重量％的聚亚烷基聚合物。在进一步的实施例中，所述组合物可包含约50重量％至约97重量％的聚亚烷基聚合物，或约40重量％至约97重量％的聚亚烷基聚合物，或约55重量％至约97重量％的聚亚烷基聚合物，或约60重量％至约97重量％的聚亚烷基聚合物，或约70重量％至约97重量％的聚亚烷基聚合物，或约40重量％至约95重量％的聚亚烷基聚合物，或约55重量％至约95重量％的聚亚烷基聚合物，或约60重量％至约95重量％的聚亚烷基聚合物，或约75重量％至约97重量％。
在进一步的方面，热塑性树脂可包含聚碳酸酯共聚物。聚碳酸酯可包括任意聚碳酸酯材料或材料的混合物，例如，如美国专利第7,786,246号中所记载(其以其整体在此并入以用于公开各种聚碳酸酯组合物和方法的具体目的)。术语聚碳酸酯可进一步被定义为具有式(1)的重复结构单元的组合物：
其中R1基团总数的至少60％是芳族有机基团，且其余是脂族、脂环族或芳族基团。在进一步的方面，各R1为芳族有机基团、且更优选为式(2)的基团：
─A1─Y1─A2─(2)，
其中A1和A2中的每一个是单环二价芳基基团，并且Y1是将A1与A2分开的具有一个或两个原子的桥连基团(bridging radica1)。在多个方面，一个原子将A1与A2分开。例如，这种类型的基团包括但不限于基团如─O─、─S─、─S(O)─、─S(O2)─、─C(O)─、亚甲基、环己基-亚甲基、2-[2.2.1]-双环亚庚基、亚乙基、亚异丙基、新亚戊基、亚环己基、环亚十五烷基、环亚十二烷基和亚金刚烷基。桥连基团Y1优选为烃基或饱和烃基，例如亚甲基、亚环己基或亚异丙基。
在各个进一步的方面，如本文中使用的“聚碳酸酯”和“聚碳酸酯树脂”进一步包括均聚碳酸酯、在碳酸酯中包括不同的R1部分的共聚物(在本文中称为“共聚碳酸酯”)、包括碳酸酯单元和其它类型的聚合物单元(例如酯单元、聚硅氧烷单元)的共聚物、以及包括均聚碳酸酯和共聚碳酸酯中的至少一种的组合。如本文中使用的，“组合”包括共混物、混合物、合金、反应产物等。
聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的非限制性实例可包括可从SABIC获得的各种共聚物。在一方面，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可含有6重量％的聚硅氧烷含量，基于所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的总重量计。在各个方面，使用凝胶渗透色谱法用双酚A聚碳酸酯绝对分子量标准，6重量％的聚硅氧烷嵌段共聚物可具有约23,000至24,000道尔顿的重均分子量(Mw)。在某些方面，6重量％的硅氧烷聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物在300℃/1.2kg下可具有约10cm3/10分钟的熔体体积流动速率(MVR)(参见C9030T，可从SABIC Innovative Plastics作为“透明的(transparent,通透的,可通过的)”EXL C9030T树脂聚合物获得的6重量％聚硅氧烷含量的共聚物)。在另一实例中，聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段可包含20重量％的聚硅氧烷，基于所述聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段共聚物的总重量计。例如，合适的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可为用对枯基苯酚(PCP)封端并具有20％聚硅氧烷含量的双酚A聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物(参见C9030P，可从SABIC作为“不透明的(opaque,不通透的,不可通过的)”EXLC9030P商购获得)。在各个方面，当根据聚碳酸酯标准使用凝胶渗透色谱法(GPC)在交联的苯乙烯-二乙烯基苯柱上测试并使用设定在264nm的UV-VIS检测器对以约1.0ml/分钟的流速洗脱的1mg/ml样品校准至聚碳酸酯参比时，20％聚硅氧烷嵌段共聚物的重均分子量可为约29,900道尔顿至约31,000道尔顿。此外，20％聚硅氧烷嵌段共聚物在300℃/1.2kg下可具有7cm3/10分钟的熔体体积速率(MVR)，并且可表现出尺寸在约5微米至约20微米(微米，μm)范围内的硅氧烷域。
组合物的某些方面包括约50重量％至约97重量％的热塑性树脂，或约40重量％至约97重量％的聚合物基础树脂，或约55重量％至约97重量％的聚合物基础树脂，或约60重量％至约97重量％的聚合物基础树脂，或约70重量％至约97重量％的聚合物基础树脂，或约40重量％至约95重量％的聚合物基础树脂，或约55重量％至约95重量％的聚合物基础树脂，或约60重量％至约95重量％的聚合物基础树脂，或约75重量％至约97重量％的聚合物基础树脂。
基于碳的填料
在各个方面，复合物包含基于碳的填料。一般，基于碳的填料可包括碳纤维、碳粉、石墨、石墨烯、碳片(carbon platelet,碳小片，碳片晶)或碳纳米管。基于碳的填料可进一步指颗粒状含碳材料(carbonaceous meterial)，例如炉炭黑、热炭黑、表面改性炭黑、热处理炭黑、活性炭、石墨、碳纤维、碳纳米管、或其组合。根据本公开内容的某些方面，所述基于碳的填料包括碳粉。此外，所述基于碳的填料可包括碳粉，并且可不含或基本上不含碳纳米管、碳片或碳纤维。
在一个实例中，所述基于碳的填料是炭黑。炭黑可指具有高表面积对体积比的无定形形式的碳。进一步地，取决于制造条件，炭黑可在其表面上不同程度地包括化学吸附的氧络合物(例如羧酸、醌、内酯、酚基团等)。炭黑性质如粒度、结构和纯度可取决于所选炭黑的类型而变化。在一个方面，炭黑可很好地分散在聚合物相内，保持其结构或网络的完整性，并具有一致的粒度。
可使用导电膜的表面电阻率(SR)来测量聚合物-炭黑复合物的导电性。在一个方面，导电性可取决于聚合物相、导电炭黑的类型、导电炭黑的加载和导电炭黑的分散。所述导电炭黑可为炉黑或乙炔黑或额外的导电炭黑。导电炭黑如炉黑或乙炔黑具有在1至102欧姆厘米范围内的高体积电阻率。这种炭黑可表现出约500平方米/克(m2/g)至约1000m2/g的BET(Brunauer、Emmett和Teller)主表面积，其可被称为高结构或高表面积炭黑。作为参考，低结构炭黑可具有相对低的表面积，例如小于300m2/g、小于200m2/g或小于150m2/g。在另一方面，炭黑粉末表现出约至少100毫升(ml)/100克(g)的吸油量。在一个具体方面，导电填料包括可从Earache Europe或Imerys Graphite&Carbon Switzerland获得的ENSACOTM 350G或360G碳粉。
在一些方面，聚合物组合物可包含具有至少一个特定尺寸的维度的基于碳的填料。所述基于碳的填料可包括具有特定粒度分布的粉末。例如，所述基于碳的填料(例如炭黑)可具有小于100nm的至少一个维度。在一些方面，所述基于碳的填料可具有特定直径。权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述基于碳的填料可包含一定粒度的粉末。例如，所述基于碳的填料可具有10纳米(nm)至50nm的初级粒径。在又进一步的方面，所述基于碳的填料可具有约80毫升/100克(ml/100g)至500ml/100g的DBP吸收量。
在一些方面，组合物可包含约0.01重量％至约15重量％的基于碳的填料，基于所述聚合物组合物的总重量计。热塑性树脂对碳填料的比率可为约32:1至约6:1、或约24:1至约6:1。在进一步的方面，所述组合物可包含约4重量％至约8重量％、或约0.01重量％至约3重量％、或约0.1重量％至约3重量％、或约0.01重量％至约2.5重量％、或约0.5重量％至约3重量％的基于碳的填料，或约1重量％至约3重量％的基于碳的填料，或约0.5重量％至约2.5重量％的基于碳的填料。
添加剂
所公开的热塑性组合物可包含一种或多种常规用于制造模塑热塑性部件的添加剂，条件是任选的添加剂不会不利地影响所得组合物的所需性质。也可使用任选的添加剂的混合物。这些添加剂可在用于形成复合物混合物的组分混合期间的合适时间混合。示例性添加剂可包括紫外线剂、紫外线稳定剂、热稳定剂、抗静电剂、抗微生物剂、防滴剂、辐射稳定剂、颜料、染料、纤维、填料、增塑剂、纤维、阻燃剂、抗氧化剂、润滑剂、木材、玻璃和金属、及其组合。根据某些方面，即使具有高水平的填料(例如，大于30重量％的填料，基于聚合物组合物的总重量计)，所述聚合物组合物也可保持机械性能和介电强度。然而，应注意，所公开的组合物不需要添加永久抗静电剂来影响某些性质，例如进一步降低这些材料的表面和体积电阻率，并实现它们的期望的介电性能。因此，组合物可不含或基本上不含抗静电剂。本公开内容的组合物的特征可在于相对大的表面积(当根据BET方法测试时大于500m2/g)的单一导电填料，即炭黑，以实现所公开的性质。
本文中公开的复合物可包含一种或多种另外的填料。可选择填料以赋予另外的冲击强度和/或提供另外的特性，所述特性可基于聚合物组合物的最终选择的特性。在一些方面，填料可包括无机材料，其可包括粘土、钛氧化物、石棉纤维、硅酸盐和二氧化硅粉末、硼粉、碳酸钙、滑石、高岭土、硫化物、钡化合物、金属和金属氧化物、硅灰石、玻璃球、玻璃纤维、片状填料(flaked filler)、纤维状填料(fibrous filler)、天然填料和增强剂、以及增强有机纤维状填料。在某些方面，所述复合物可包含玻璃纤维填料。例如，所述复合物可包含约0.01重量％至约25重量％、约10重量％至约25重量％、约15重量％至约25重量％的玻璃纤维填料，基于所述复合物的总重量计。在又进一步的方面，所述复合物可不含或基本上不含玻璃填料。
合适的填料或增强剂可包括例如云母、粘土、长石、石英、石英岩(quartzite)、珍珠岩、硅藻石(tripoli)、硅藻土、硅酸铝(莫来石)、合成硅酸钙、熔融二氧化硅、气相二氧化硅、沙、氮化硼粉末、硼-硅酸盐粉末、硫酸钙、碳酸钙(如白垩、石灰石、大理石和合成的沉淀碳酸钙)、滑石(包括纤维状、模块化(modular)、针形、和层状滑石)、硅灰石、空心或实心玻璃球、硅酸盐球、空心微珠、铝硅酸盐或(armosphere)、高岭土，碳化硅、氧化铝、碳化硼、铁、镍或铜的晶须，连续和短切碳纤维或玻璃纤维，钼硫化物、锌硫化物、钛酸钡、钡铁氧体、硫酸钡、重晶石、二氧化钛、铝氧化物、镁氧化物、颗粒或纤维状铝、青铜、锌、铜或镍、玻璃薄片、薄片碳化硅、薄片二硼化铝、薄片铝、钢薄片，天然填料如木粉、纤维状纤维素、棉、剑麻、黄麻、淀粉、木质素、磨碎的坚果壳或稻谷壳，增强有机纤维状填料如聚(醚酮)、聚酰亚胺、聚苯并噁唑、聚(苯硫醚)、聚酯、聚乙烯、芳族聚酰胺、芳族聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚四氟乙烯和聚(乙烯醇)，以及包含至少一种前述填料或增强剂的组合。填料和增强剂可用例如硅烷包覆或表面处理，以改善与聚合物基质的粘附性和分散性。填料一般可以1至200重量份的量使用，基于100重量份的总组合物计。
在一些方面，所述热塑性组合物可包含增效剂(synergist)。在各种实例中，填料可用作阻燃增效剂。当添加到阻燃组合物中时，与除增效剂以外含有相同数量的所有相同成分的对比组合物相比，增效剂促进阻燃性质的改善。可用作增效剂的矿物填料的实例为云母、滑石、碳酸钙、白云石、硅灰石、硫酸钡、二氧化硅、高岭土、长石、重晶石等、或包含至少一种前述矿物填料的组合。金属增效剂，例如锑氧化物，也可与阻燃剂一起使用。在一个实例中，增效剂可包含氢氧化镁和磷酸。矿物填料可具有约0.1至约20微米、特别地约0.5至约10微米且更特别地约1至约3微米的平均粒度。
所述热塑性组合物可包含抗氧化剂。所述抗氧化剂可包括主抗氧化剂(primaryantioxidant)或辅抗氧化剂(secondary antioxidant)。例如，抗氧化剂可包括有机亚磷酸酯(盐)，例如三(壬基苯基)亚磷酸酯(盐)、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(盐)、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(盐)、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯(盐)等；烷基化单酚或多酚；多酚与二烯的烷基化反应产物，如四[亚甲基(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷等；对甲酚或二环戊二烯的丁基化反应产物；烷基化氢醌(类)；羟基化硫代二苯基醚(类)；亚烷基双酚(类)；苄基化合物；β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸与一元或多元醇的酯；β-(5-叔丁基-4-羟基-3-甲基苯基)-丙酸与一元或多元醇的酯(类)；硫代烷基或硫代芳基化合物的酯(类)，如二硬脂基硫代丙酸酯、二月桂基硫代丙酸酯、双十三烷基硫代二丙酸酯、十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯，季戊四醇基-四[3-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯等；β-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸的酰胺等；或包括至少一种前述抗氧化剂的组合。抗氧化剂一般可以0.01至0.5重量份的量使用，基于100重量份的总组合物计，不包括任意填料。
在各个方面中，所述热塑性组合物可包含脱模剂。示例性脱模剂可包括例如金属硬脂酸盐、硬脂基硬脂酸酯(盐)、季戊四醇四硬脂酯(盐)、蜂蜡、褐煤蜡、石蜡等，或包括前述脱模剂中的至少一种的组合。脱模剂一般以约0.1至约1.0重量份的量使用，基于100重量份的总组合物计，不包括任意填料。
在一个方面，所述热塑性组合物可包含热稳定剂。作为实例，热稳定剂可包括例如有机亚磷酸酯(盐)如三苯基亚磷酸酯(盐)、三-(2,6-二甲基苯基)亚磷酸酯(盐)、三-(混合的单-和二-壬基苯基)亚磷酸酯(盐)等；膦酸酯(盐)如二甲基苯膦酸酯(盐)等；磷酸酯(盐)如三甲基磷酸酯(盐)等，或包括前述热稳定剂中的至少一种的组合。热稳定剂一般可以0.01至0.5重量份的量使用，基于100重量份的总组合物计，不包括任意填料。
在进一步的方面，光稳定剂可存在于所述热塑性组合物中。示例性的光稳定剂可包括例如苯并三唑(类)，如2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)-苯并三唑和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮等，或包括前述光稳定剂中的至少一种的组合。光稳定剂一般可以约0.1至约1.0重量份的量使用，基于100重量份的总组合物计，不包括任意填料。所述热塑性组合物还可包含增塑剂。例如，增塑剂可包括邻苯二甲酸酯，如二辛基-4，5-环氧-六氢邻苯二甲酸酯、三-(辛氧基羰基乙基)异氰脲酸酯、三硬脂酸甘油酯、环氧化大豆油等，或包括前述增塑剂中的至少一种的组合。增塑剂一般以约0.5至约3.0重量份的量使用，基于100重量份的总组合物计，不包括任意填料。
紫外线(UV)吸收剂也可存在于所公开的热塑性组合物中。示例性的紫外线吸收剂可包括例如羟基二苯甲酮(类)；羟基苯并三唑(类)；羟基苯并三嗪(类)；氰基丙烯酸酯(类)；草酰替苯胺(类)(oxanilides)；苯并噁嗪酮(类)；2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1，1，3，3-四甲基丁基)-苯酚(CYASORBTM 5411)；2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(CYASORBTM 531)；2-[4,6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3,5-三嗪-2-基]-5-(辛氧基)-苯酚(CYASORBTM 1164)；2，2’-(1，4-亚苯基)双(4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮)(CYASORBTM UV-3638)；1，3-双[(2-氰基-3，3-二苯基丙烯酰基)氧基]-2，2-双[[(2-氰基-3，3-二苯基丙烯酰基)氧基]甲基]丙烷(UVINULTM3030)；2，2’-(1，4-亚苯基)双(4H-3，1-苯并噁嗪-4-酮)；1，3-双[(2-氰基-3，3-二苯基丙烯酰基)氧基]-2，2-双[[(2-氰基-3，3-二苯基丙烯酰基)氧基]甲基]丙烷；纳米尺寸的无机材料，如钛氧化物、铈氧化物和锌氧化物，所有材料的粒度均小于100纳米；等等，或包括至少一种前述UV吸收剂的组合。UV吸收剂一般以0.01至3.0重量份的量使用，基于100重量份的总组合物计，不包括任意填料。
所述热塑性组合物可进一步包含润滑剂。作为实例，润滑剂可包括例如脂肪酸酯，如烷基硬脂基酯，例如甲基硬脂酸酯等；甲基硬脂酸酯与亲水和疏水表面活性剂(包括聚乙二醇聚合物、聚丙二醇聚合物及其共聚物)的混合物，例如甲基硬脂酸酯和聚乙二醇-聚丙二醇共聚物在合适的溶剂中；或包括前述润滑剂中的至少一种的组合。润滑剂一般可以约0.1至约5重量份的量使用，基于100重量份的总组合物计，不包括任意填料。
防滴剂也可用于组合物中，例如原纤维形用或非原纤维形成用含氟聚合物，例如聚四氟乙烯(PTFE)。防滴剂可藉由刚性共聚物例如苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)包封。包封在SAN中的PTFE被称为TSAN。在一个实例中，TSAN可包含50重量％的PTFE和50重量％的SAN，基于包封的含氟聚合物的总重量计。SAN可包含例如75重量％的苯乙烯和25重量％的丙烯腈，基于所述共聚物的总重量计。防滴剂(例如TSAN)可以0.1至10重量份的量使用，基于100重量份的总组合物计，不包括任意填料。
作为实例，所公开的组合物可包含抗冲改性剂。所述抗冲改性剂可为化学反应性抗冲改性剂。根据定义，化学反应性冲击改性剂可具有至少一个反应性基团，使得当将所述冲击改性剂添加到聚合物组合物中时，所述组合物的冲击性质(以IZOD冲击的值表示)得到改善。在一些实例中，所述化学反应性冲击改性剂可为具有选自但不限于酸酐、羧基、羟基和环氧基的反应性官能团的乙烯共聚物。
在本公开内容的进一步的方面，所述组合物可包含橡胶状抗冲改性剂。所述橡胶抗冲改性剂可为其在室温下能够在移除力后基本上恢复形状和尺寸的聚合物型材料。然而，所述橡胶状抗冲改性剂通常应当具有小于0℃的玻璃化转变温度。在某些方面，玻璃化转变温度(Tg)可小于-5℃、-10℃、-15℃，其中小于-30℃的Tg通常提供更好的性能。代表性的橡胶状抗冲改性剂可包括例如官能化的聚烯烃乙烯-丙烯酸酯三元共聚物，例如乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐(MAH)或甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)。官能化的橡胶状聚合物可任选地在它的骨架(backbone，主链)中含有重复单元，所述重复单元衍生自含酸酐基团的单体，例如马来酸酐。在另一情况下，所述官能化的橡胶状聚合物可含有酸酐部分，其在后聚合步骤中被接枝到所述聚合物上。
性质和制品
在某些方面，所公开的复合物可表现出微波吸收和屏蔽性质。包含所述复合物的模塑制品或板可表现出在约10和约120GHz之间的频率下测量的在5和30之间的介电常数和在0.5和45之间的耗散损耗。在约10至约120GHz的频率下，耗散因子Df(tanδ，ε”/ε’)可在0.01和2之间。由所公开的复合物模塑的板可表现出某些微波吸收性质。例如，厚度为约0.125英寸(3.175mm)的模塑板可反射至少14％的频率为约75GHz至110GHz的入射微波辐射。对于厚度在1mm和5mm之间的模塑板，这种性能可能是明晰的。由所公开的复合物模塑的板可表现出某些衰减性质。随着碳填料含量的增加，衰减增加。例如，观察到在K带中至少-5dB/cm至约-150dB/cm的衰减值和在W带中-25dB/cm至约-200dB/cm的衰减值。由所公开的复合物模塑的板可表现出某些屏蔽性质。总屏蔽可随着炭黑的量增加而改善。例如，观察到在K带中至少2dB至约30dB的屏蔽效能值和在W带中至少10dB至60dB的屏蔽效能值。
然而，随着PBT树脂中炭黑填料的增加，吸收和反射表现不同。令人惊讶地，在约4重量％的碳填料处发现最大微波吸收。在一些实例中，所述复合物可包含约3重量％至约7重量％的碳填料，因此当在77GHz下观察时，以透射模式测量时，可表现出至少74％的吸收功率百分数。
在各个方面，本公开内容涉及包含本文中的组合物的制品。所述组合物可通过各种手段如注塑、挤出、旋转模塑、吹塑和热成型来模塑成有用的塑形制品以形成制品。所述组合物可用于制造需要具有良好流动性、良好冲击强度和良好介电强度的材料的制品。在各个方面，所述组合物也可用于导电目的。本文中公开的组合物的有利特征可使它们适合用于一系列的用途。
制备所述复合物的方法
本公开内容的方面进一步涉及用于制备包括热塑性聚合物组分的复合物的方法。在许多方面，可根据各种方法制备所述组合物。本公开内容的组合物可通过多种方法与上述成分共混、配混或以其它方式组合，所述方法涉及将材料与配制物中期望的任意另外的添加剂紧密混合。由于熔体共混设备在商业聚合物加工设施中是可得的，因此可使用熔体加工方法。在各种进一步的方面，在此类熔体加工方法中使用的设备可包括但不限于同向旋转和反向旋转挤出机、单螺杆挤出机、共捏合机、盘组加工机(disc-pack processor)和各种其它类型的挤出设备。在进一步的方面，所述挤出机是双螺杆挤出机。在各种进一步的方面，所述组合物可在挤出机中在约180℃至约350℃、特别是250℃至300℃的温度下加工。
方法可进一步包括加工复合物以提供期望厚度的板。板可被挤出、注塑、压塑或注塑-压塑，并且可具有在约0.5mm和6mm之间的厚度。其它工艺也可应用于薄热塑性膜，包括但不限于层压、共挤出、热成型或热压。在这样的方面，其它材料的进一步的层(例如，其它热塑性聚合物层、金属层等)可与所述复合物组合。本公开内容涵盖本公开内容的要素的各种组合，例如，来自从属于相同独立权利要求的从属权利要求的要素的组合。
定义
还应理解，本文中使用的术语仅用于描述具体方面的目的且不意图是限制性的。如在说明书和在权利要求书中所使用的，术语“包含(comprising)”可包括实施方式“由……组成(consisting of)”和“基本上由……组成(consisting essentially of)”。除非另有定义，否则本文中使用的所有技术和科学术语均具有与本公开内容所属领域的普通技术人员通常理解的含义相同的含义。在本说明书和在所附权利要求书中，将提及本文中将定义的许多术语。
如在说明书和所附权利要求书中所使用的，单数形式“(不定冠词)一个(种)(a,an)”和“所述(该)”包括复数个指示物，除非上下文另有明确规定。因此，例如，所称“热塑性聚合物组分”包括两种或更多种热塑性聚合物组分的混合物。如本文中使用的，术语“组合(combination)”包括共混物、混合物、合金、反应产物等。
范围在本文中可表示为从一个值(第一值)到另一个值(第二值)。当表达这样的范围时，所述范围在一些方面包括所述第一值和所述第二值中的一个或两个。类似地，当通过使用先行词“约”将值表示为近似值时，将理解，该具体值形成另一方面。将进一步理解，每个范围的端点相对于其它端点都是有重要意义的，并且独立于其它端点。还理解，本文中公开了许多值，并且除了该值本身之外，每个值在本文中也被公开为“约(about)”该具体值。例如，如果公开了值“10”，则还公开了“约10”。还理解，还公开了两个具体单位之间的每个单位。例如，如果公开了10和15，则还公开了11、12、13和14。
如本文中使用的，术语“约(about)”和“在(为)或约(at or about)”意指所讨论的量或值可以是指定值、近似为所述指定值或与所述指定值大约相同。如本文中使用的，通常理解，除非另有指示或推断，否则标称值表示±10％变化。该术语意图传达类似的值促进权利要求中列举的等同结果或效果。也就是说，理解，量、尺寸、配制物、参数和其它数量和特征不是且也不需要是精确的，而是可视需要而是近似的和/或更大或更小的，反映公差、转换因子、四舍五入、测量误差等，以及本领域技术人员已知的其它因素。通常，量、尺寸、配制物、参数或其它数量或特征是“约”或“近似的”，无论是否明确说明如此。理解，在数量值之前使用“约”的情况下，除非另有具体说明，否则参数还包括具体数量值本身。
如本文中使用的，术语“任选的”或“任选地”意指随后描述的事件或情况可发生或可不发生，并且所述描述包括其中所述事件或情况发生的实例和其中所述事件或情况不发生的实例。例如，短语“任选的另外的工艺”意指可包括或可不包括所述另外的工艺，并且所述描述包括包含所述另外的工艺和不包含所述另外的工艺两者的方法。
公开了要用于制备本公开内容的组合物的组分以及要在本文中公开的方法中使用的组合物本身。本文中公开了这些和其它材料，并且理解，当公开了这些材料的组合、子集、相互作用、组等时，尽管不能明确公开具体提及这些化合物的每种不同的单独的和集合的组合和排列，但是本文中具体考虑和描述了每种。例如，如果公开和讨论了特定化合物，并且讨论了可对包括所述化合物的许多分子进行的许多修改，则具体考虑的是所述化合物的每种组合和排列以及可能的修改，除非明确相反指出。因此，如果公开了一类分子A、B和C以及一类分子D、E和F并且公开了组合分子的实例A-D，则即使没有单独列举每一个，每一个也被单独地和集合地考虑，意指组合A-E、A-F、B-D、B-E、B-F、C-D、C-E和C-F被认为是公开的。类似地，这些的任意子集或组合也被公开。因此，例如，A-E、B-F和C-E的子组将被认为是公开的。该概念适用于本申请的所有方面，包括但不限于制备和使用本公开内容的组合物的方法中的步骤。因此，如果存在可被执行的各种另外的步骤，则理解，这些另外的步骤中的每一个可用本公开内容的方法的任意特定方面或方面的组合来执行。
在说明书和最后的权利要求中提及组合物或制品中具体要素或组分的重量份表示以重量份表示的组合物或制品中要素或组分与任意其它要素或组分之间的重量关系。因此，在含有2重量份组分X和5重量份组分Y的配混物中，X和Y以2:5的重量比存在，并且无论该配混物中是否含有另外的组分都以这种比率存在。
除非明确相反说明，否则组分的重量百分数是基于其中包括所述组分的配制物或组合物的总重量计。
关于聚合物的成分使用的术语“残基”和“结构单元”贯穿本说明书是同义的。
在一方面，“基本上不含”可为小于约0.5重量％(wt.％)。在另一方面，基本上不含可为小于约0.1重量％。在另一方面，基本上不含可为小于约0.01重量％。在又另一方面，基本上不含可为小于约100ppm。在又另一方面，基本上不含可指低于可检测水平的量(如果存在的话)。
如本文中使用的，除非另有说明，否则可为可互换使用的术语“重量百分数”、“重量％(wt％)”和“重量％(wt.％)”表示给定组分基于组合物总重量计的重量百分数。也就是说，除非另有说明，否则所有重量％值均基于组合物的总重量计。应当理解，所公开的组合物或配制物中所有组分的重量％值的总和等于100。
除非本文中另有相反说明，否则所有测试标准都是在提交本申请时有效的最新标准。本文中公开的每种材料是可商购获得的和/或用于制备其的方法是本领域技术人员已知的。理解，本文中公开的组合物具有某些功能。本文中公开了用于执行所公开的功能的某些结构要求，并且理解，存在可执行与所公开的结构相关的相同功能的各种结构，并且这些结构通常将实现相同的结果。
本公开内容的方面
本公开内容涉及并包括至少以下方面。
方面1.复合物，其包含：约50重量％至约97重量％的热塑性树脂，其中所述热塑性树脂包含聚酯；和约3重量％至约15重量％的基于碳的填料，其中所述基于碳的填料具有约500至约1000m2/g的主表面积，其中在约10和约120GHz之间的频率下测量时，所述复合物表现出在5和30之间的介电常数ε’以及在0.5和45之间的耗散损耗ε”，其中当根据自由空间法在约75GHz至110GHz的频率下观察时，所述复合物的模塑样品以透射模式测量时表现出至少15％的反射功率百分数，并且其中所有组分的组合重量百分数值不超过100重量％，并且所有重量百分数值均基于所述复合物的总重量计。
方面2.根据方面1所述的复合物，其中所述聚酯包含聚对苯二甲酸亚烷基酯聚合物。
方面3.根据方面1-2任一项所述的复合物，其中所述聚酯包含聚对苯二甲酸丁二醇酯。
方面4.根据方面1-3任一项所述的复合物，其中当耗散因子(Df)被确定为以透射模式测量的ε”和ε’的比率时，所述复合物具有约0.01至约2的耗散因子(Df)。
方面5.根据方面1-4任一项所述的复合物，其中包含所述复合物的3.175mm(1/8英寸)厚的模塑板吸收约60％或更多的频率为约75GHz至110GHz的入射微波辐射。
方面6.根据方面1-5任一项所述的复合物，其中包含所述复合物的3.175mm(1/8英寸)厚的模塑板反射至少14％的频率为约75GHz至110GHz的入射微波辐射。
方面7.方面1-6任一项所述的复合物，其中当根据自由空间法测量时，包含所述复合物的模塑板在W带中表现出至少约–30dB/cm的微波衰减，以及在所述W带中至少约7dB的总屏蔽效能。
方面8.方面1-7任一项所述的复合物，其中当根据ASTM D 257测试时，所述复合物表现出至少30欧姆/平方的表面电阻率。
方面9.方面1-7任一项所述的复合物，其中当根据ASTM D 257测试时，所述复合物表现出至少10欧姆·厘米的体积电阻率。
方面10.方面1-7任一项所述的复合物，其中所述热塑性树脂对基于碳的填料的比率为约32:1至约6:1。
方面11.根据方面1-10所述的复合物，其中所述基于碳的填料以3重量％至7重量％的量存在，并且其中当在77GHz频率下观察时，以透射模式测量的吸收百分数为至少74％。
方面12.方面1-11任一项所述的复合物，其中所述基于碳的填料包括碳纤维、碳粉、石墨、石墨烯、碳片、碳纳米管、或其组合。
方面13.方面1-11任一项所述的复合物，其中所述基于碳的填料包括碳粉，并且不含或基本上不含碳纳米管、碳片或碳纤维。
方面14.方面1-11任一项所述的复合物，其中所述基于碳的填料包括炭黑粉末。
方面15.方面1-11任一项所述的复合物，其中所述基于碳的填料包括炭黑粉末，并且其中当根据BET方法测定时，所述炭黑粉末具有至少700m2/g的表面积。
方面16.方面1-11任一项所述的复合物，其中所述基于碳的填料具有10nm至50nm的初级粒径。
方面17.方面1-11任一项所述的复合物，其中所述基于碳的填料具有80ml/100g至约500ml/100g的DBP吸收量。
方面18.方面1-15任一项所述的复合物，其中所述复合物不含或基本上不含玻璃纤维。
方面19.方面1-16任一项所述的复合物，进一步包含选自如下的添加剂材料：抗氧化剂、着色剂、去模剂(de-molding agent)、染料、流动促进剂、流动改性剂、光稳定剂、润滑剂、脱模剂、颜料、着色剂、猝灭剂、热稳定剂、紫外线(UV)吸收剂、UV反射剂、UV稳定剂、环氧扩链剂、阻燃剂、及其组合。
方面20.方面1-17任一项所述的复合物，其中所述复合物是汽车雷达传感器的部件。
方面21.方面1-18任一项所述的复合物，其中所述复合物是微波吸收装置或其部件。
方面22.用于电磁辐射的自动跟踪雷达传感器，其包括复合物，所述复合物包含：约50重量％至约97重量％的热塑性树脂，其中所述热塑性树脂包含聚对苯二甲酸亚烷基酯；和约0.05重量％至约50重量％的基于碳的填料，其中在约10和约120GHz之间的频率下测量时，所述复合物表现出在5和30之间的介电常数ε’以及在0.5和45之间的耗散损耗ε”，其中当根据自由空间法在约75GHz至110GHz的频率下观察时，所述复合物的模塑样品以透射模式测量时表现出至少15％的反射功率百分数，并且其中所有组分的组合重量百分数值不超过100重量％，并且所有重量百分数值均基于所述复合物的总重量计。
方面23.复合物，其包含：约50重量％至约97重量％的热塑性树脂，其中所述热塑性树脂包含聚酯；和约3重量％至约7重量％的基于碳的填料，其中所述基于碳的填料具有约500至约1000m2/g的平均表面积，其中在约10和约120GHz之间的频率下测量时，所述复合物表现出在5和30之间的介电常数ε’以及在0.5和45之间的耗散损耗ε”，其中当根据自由空间法在约75GHz至110GHz的频率下观察时，所述复合物的模塑样品以透射模式测量时表现出至少74％的吸收功率百分数，并且其中所有组分的组合重量百分数值不超过100重量％，并且所有重量百分数值均基于所述复合物的总重量计。
方面24.复合物，其包含：约50重量％至约97重量％的热塑性树脂，其中所述热塑性树脂包含聚酯；约5重量％至约15重量％的基于碳的填料，其中所述基于碳的填料具有约500至约1000m2/g的平均表面积；和约0.01重量％至约25重量％的玻璃纤维填料，其中当根据ASTM D638测试时，所述复合物表现出小于9,000MPa的拉伸模量，其中所述复合物表现出小于1.0×1011欧姆·厘米的体积电阻率，其中在约10和约120GHz之间的频率下测量时，所述复合物表现出在5和30之间的介电常数ε’以及在0.5和45之间的耗散损耗ε”，其中当根据自由空间法在约10GHz至120GHz的频率下观察时，所述复合物的模塑样品以透射模式测量时表现出至少55％的吸收功率百分数，并且其中所有组分的组合重量百分数值不超过100重量％，并且所有重量百分数值均基于所述复合物的总重量计。
实施例
给出以下实施例以便为本领域普通技术人员提供如何制备和评估本文中要求保护的配混物、组合物、制品、装置和/或方法的完整的公开内容和描述，并且其意图纯粹是示例性的且不意图限制本公开内容。已做出努力以确保关于数字(例如，量、温度等)的准确性，但应当考虑一些误差和偏差。除非另有说明，否则份数是重量份，温度以℃计或为环境温度，并且压力为大气压或接近大气压。除非另有说明，否则涉及组合物(composition,组成)的百分数以重量％表示。
混合条件例如组分浓度、挤出机设计、进料速率、螺杆速度、温度、压力和可用于优化由所描述的方法获得的产物纯度和产率的其它混合范围和条件有许多变化和组合。将仅需要合理和常规的实验来优化这样的工艺条件。
实施例I.比较聚醚酰亚胺和聚碳酸酯组合物与PBT树脂(W带)
制备多种复合物样品。配制物呈现于表1(图1)中。对比样品包括聚碳酸酯或聚醚酰亚胺树脂和炭黑的共混物，并记为CE-1和CE-2。本发明的样品EX-1至EX-3将聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂和炭黑的共混物组合，其中所述炭黑为Ensaco 350G(CB1)和Ensaco 360G(CB2)。图2呈现了可根据粒度250G、350G和360G从EnsacoTM商购获得的炭黑之间的比较。如所示，本文中使用的CB1和CB2具有大于700m2/g的表面积，且所述表面积远大于250G的表面积。
在40mm直径、同向旋转相互啮合双螺杆挤出机上制备复合物样品，其中将不同配制物的成分添加到所述挤出机中，熔融、混合并通过五孔模板从所述挤出机中推出。所述挤出机以200rpm的螺杆速度、45磅/小时(0.0225吨/小时)的速率和最大扭矩的约40％的扭矩操作。挤出机机筒温度保持在约180-195℃(上游，挤出机的进料喉部)和约250℃(下游，挤出机的模板)之间。模板温度保持在约250℃，并且离开所述挤出机的熔体的温度测量为约275℃。
机械和物理性质呈现于表3(图3)中。如所示，本发明的PBT样品EX-1至EX-3具有与CE-1和CE-2的那些性能相当的性能。
在室温下观察对比样品和本发明的样品的表面电阻率和体积电阻率，根据ASTMD257在如下条件下测量：在4英寸乘以5英寸和1/8英寸厚(10.2cm乘以12.7cm和0.32cm厚度)的模塑板上，在10–100V电压范围内，在50％相对湿度(RH)和23℃环境条件。表4(图4)呈现了对于CE-1、CE-2、EX-2和EX-3观察到的值。
还根据自由空间法观察复介电常数(介电常数ε’和耗散损耗ε”)的值。自由空间法由连接到两个天线(发射天线和接收天线)的矢量网络分析器(Vector Network Analyzer)组成，以将微波能量聚焦在材料板处或通过材料板。该方法可以透射模式(允许所有三种模式的能量转移、透射、吸收和反射)或金属背反射模式(仅允许吸收和反射，透射由于在样品后面使用金属板而被抑制)运行。该方法是非接触式的，并且在毫米波频率下尤其有用。以两种模式评估样品：(a)透射模式和(b)金属背反射模式，如图5中呈现的。
对于样品CE-1、CE-2、EX-2和EX-3，在75-110GHz频率下观察介电常数(实部)。观察每个样品的两个不同试样。表5(示于图6中)呈现了CE-1、CE-2、EX-2和EX-3在75GHz、92.5GHz和110GHz频率下的复介电常数的虚部ε”和实部ε’以及耗散损耗tanδ(ε”/ε’)的值。对于类似的类型和炭黑加载，本发明的PBT-CB树脂在高频率下的介电常数是基于PC和PEI的树脂的介电常数的大约两倍。
研究了对于所有频率(75GHz–110GHz)以金属背反射模式的反射损耗。所有样品均具有相同的厚度(1/8英寸)。明晰的是，反射损耗随频率恒定。对于CE-1、CE-2、EX-2和EX-3，表6(图7)呈现了当由相同树脂模塑的两个板A和B在75GHz、92.5GHz和110GHz的频率下测量时，以金属背反射模式观察到的反射损耗的数据。如所示，对于类似的炭黑加载(14.5％)，本发明的样品在高频率下的反射损耗与对比的基于PC和PEI的树脂的反射损耗类似。
实施例II.比较聚醚酰亚胺和聚碳酸酯组合物与PBT树脂(K带)
还在K带(18–26.5GHz)的中等频率下观察复介电常数。对于CE-1、CE-2、EX-2和EX-3，观察介电常数的实部和虚部，其中Teflon用作对照或标准。在对应于EX-2a、2b和EX-3a、3b的两组试样中各自观察本发明的样品EX-2和EX-3。下图呈现了介电常数的实部和虚部、衰减(分贝/厘米，dB/cm)、屏蔽效能(dB)和以金属背反射模式的回波损耗(d/B)：对于CE1，图8A-8D；对于CE2，图9A-9D；对于EX-2a，图10A-10D；对于EX-2b，图11A-11D；对于EX-3a，图12A-12D；和对于EX-3b，图13A-13D
在本发明的PBT组合物中观察到的复介电常数的实ε’和虚ε”的值分别在18和25以及24和45之间变化，而对比组合物的相同值分别在14和18以及6和8之间变化。在本发明PBT组合物中观察到的衰减值在-90和-150dB/cm之间变化，而对比组合物的相同值在-30和-40dB/cm之间变化。在本发明的PBT组合物中观察到的屏蔽效能的值在35和55dB之间变化，而对比组合物的相同值在13和18dB之间变化。在本发明的PBT组合物中观察到的以金属背反射模式测量的反射损耗的值在-2和-4dB之间变化，而对比组合物的相同值在-3和-6dB之间变化。这些结果显示，当与含有以类似加载添加的相同炭黑但含有无定形基质树脂(PC或PEI)而非半结晶基质树脂(PBT)的类似对照组合物相比时，在本发明PBT组合物中观察到的复介电常数的实ε’和虚ε”部的较高值导致衰减和屏蔽效能的较高的值。
实施例III.具有不同炭黑的PBT复合物在K带(18-26.5GHz)和W带(75-110GHz)中
为进一步研究炭黑的作用，用不同量的炭黑制备PBT-CB复合物。即，用EX-2(14.5％)评估2重量％(CE3)、4重量％(EX-4)、6重量％(EX-5)、8重量％(EX-6)和10重量％(EX-7)。配制物呈现于表7(图14)中。
在3.175mm(0.125英寸)样品上在77GHz下观察介电性质。值呈现于表8(图15)中。如证明的，增加炭黑的量增加了介电常数的值。图16A是耗散因子tanδ的图示，其显示ε”/ε’比率随着碳加载增加而增加。图16B是复介电常数的实部和虚部的图示，其各自随着炭黑加载的增加而增加，其中当碳加载增加时，ε”比ε’增加得更快。图17是衰减常数的图示，随着炭黑的量增加，衰减常数似乎变得越来越负。图18是总屏蔽效能的图示，其类似地遵循增加炭黑含量的趋势。
图19显示了以透射模式的百分数功率依据添加到配制物的碳的量的图示。在每个频率下的吸收、反射和透射的总和必须达到入射MW辐射的100％。如该图显示，当炭黑含量增加时，通过样品的透射降低，因为材料对微波辐射变得越来越不透明。反射功率随着炭黑加载而增加，因为当碳量增加时，材料变得更导电，在介电上行为更像金属而非聚合物。然而，令人惊讶地，透射模式中吸收的功率百分数增加直至约4重量％的碳加载，并且在5或7重量％之后开始降低。因此，最大(约76％)微波吸收的碳加载为约4重量％炭黑。图20是以透射模式和金属背反射模式吸收的百分数功率的图示。此处，在透射低的情况下(具有8、10和14.5重量％炭黑的样品)，以透射和金属背反射模式观察到的结果之间几乎没有差异。当通过样品的微波透射低时，以透射和金属背反射模式观察到的结果可依据透射被人为地或天然地阻挡来解释。在金属背反射模式中，通过在接收天线和测试样品之间插入金属板(几乎零透射)来有意地阻挡透射。另一方面，在透射模式中，通过样品的透射被样品中存在的高水平碳颗粒天然阻挡，所述碳颗粒用于阻挡微波能量从所述样品到所述接收天线的任意通道，与使用金属背反射测量模式时金属板用于阻挡穿透辐射的方式非常相同。
表9(图21中所示)呈现了EX-4至EX-7、CE3和EX-2(14.5重量％炭黑)的体积电阻率和表面电阻率。图22A和22B分别是作为碳加载的函数的体积电阻率和表面电阻率的图示。明晰的是，渗滤阈值在4重量％和8重量％炭黑之间。还在中频率(K带：18-26.5GHz)和高频率(W带：75-110GHz)下观察组合物EX-4至EX-7、CE3和EX-2的介电性质。
图23A和图23B提供了当在中频率(K带：18-26.5GHz)和高频率(W带：75-110GHz)下观察时组合物EX-4至EX-7和CE3的复介电常数的实部ε’的图示。图24A和24B提供了当在中频率(K带：18-26.5GHz)和高频率(W带：75-110GHz)下观察时组合物EX-4至EX-7和CE3的复介电常数的虚部ε”的图示。图25A和25B提供了当在中频率(K带：18-26.5GHz)和高频率(W带：75-110GHz)下观察时，组合物EX-4至EX-7和CE3以金属背反射模式的回波损耗的图示。
图26A和图26B提供了当在中频率(K带：18-26.5GHz)和高频率(W带：75-110GHz)下观察时组合物EX-4至EX-7和CE3的以分贝/厘米计的衰减常数的图示。这些结果显示，随着炭黑含量增加，组合物样品的衰减性质对于所研究的两个带增加。随着碳的增加，衰减增加，变得更负。图27A和图27B提供了当在中频率(K带：18-26.5GHz)和高频率(W带：75-110GHz)下观察时，组合物EX-4至EX-7和CE3的以分贝计的总屏蔽效能。再次地，随着炭黑含量的增加，复合物的屏蔽效能也增加。屏蔽效能描述了材料的吸收和反射的综合效应。图28A和图28B呈现了当根据自由空间法测定、在中频率(K带：18-26.5GHz)和高频率(W带：75-110GHz)观察时，复合物EX-4至EX-7和CE3以透射模式吸收的功率百分数。如前所述，当炭黑的量增加时，被材料吸收的微波能量(以透射模式测量)也增加，至少最高达一定水平，然后随着碳的量进一步增加而降低。对于所研究的大多数频率，并且尤其为对于在W带中进行的测量，观察到该结果。图29A和29B提供了对于K和W带频率，当以金属背反射模式测量样品时的这些微波吸收结果。这些结果显示，在金属背反射模式中，由于更多的入射能量在从金属板反射之后被重新吸收到样品中，因此与以透射模式(其中没有可阻挡透射辐射的金属板)测量样品的情况相比，可实现更高水平的吸收(在一些频率下高于80％)。
下图是在75GHz和110GHz之间的频率下透射模式中的反射、透射和吸收百分数功率的图示：对于CE3，图30；对于EX-4，图31；对于EX-5，图32；对于EX-6，图33；对于EX-7，图34；对于EX-2，图35。这些结果显示，当在W带中对于在75GHz和110GHz之间的频率观察时，随着炭黑水平增加，材料变得反射性更强且透射性更弱。
实施例IV.具有炭黑和玻璃纤维的PBT复合物
使用二注料注塑工艺制备含玻璃纤维的样品。所述二注料注塑是将两种材料组合成一个模塑部件的工艺。将第一材料注射到模具中，并将第二材料注射到第一材料上，从而仅在一个模塑循环中产生多材料模塑部件。在一种常见的设计中，将芯板安装到压盘或转盘(turntable)。第一注料模塑闭合到所述芯上，并注射塑料，从而产生基底部件。图36和37提供了来自Gemini Group的“Two-shot Molding Design Guide”的二注料工艺(https://geminigroup.net/plastics/two-shot-and-injection-molding-tpi/processes/t wo-shot-multi-shot/)的实例。在图37中，注射点1将材料1注射到腔1中；注射点2将材料2注射到腔2中。然后所模塑的部件准备好脱模。
注意到，在使用二注料(单步)注塑工艺时，难以用所有制备的材料、特别是下文描述的CE-4(01152020-1)在浇口(gate)处实现干净的断裂(break)。样品EX-8(#2，01152020-2)和EX-9(#3，01152020-3)在几乎每次注料时都干净地折断(break off)，并且需要非常少的努力来使这些材料容易地运行。
配制物(formulation,配方)呈现于表10(图38)中。例如，配制物01152020-2(EX-8)含有40.93重量％的VALOX 195、29.07重量％的VALOX 315、10重量％的Ensaco 360G碳粉和20重量％的JM 718玻璃纤维。配制物01152020-1(CE-4)含有相同加载的VALOX 195(40.93重量％)和VALOX 315(29.07重量％)，但含有4重量％的Ensaco 360G碳粉和26重量％的JM 718玻璃纤维。最后，配制物01152020-3(EX-9)含有38.88重量％的VALOX 195、27.62重量％的VALOX 315、13.5重量％的Ensaco 360G碳粉和20重量％的JM 718玻璃纤维。如可从这些组成计算的，VALOX 195/VALOX 315的比率在三种配制物中保持恒定并且等于1.408。期望的是，含有两种PBT、10重量％的导电炭黑和20％的玻璃纤维的混合物的树脂的介电性能类似于含有所述两种相同的PBT、10重量％的导电炭黑而不含玻璃纤维的树脂对照的介电性能。表11、12和13(图39)显示了配制物在代表注塑工艺的剪切速率下的稳态剪切粘度。表14和15(图40)提供了CE-4、EX-8和EX-9的机械性质以及体积电阻率和表面电阻率。
制备另外的对比样品CE-5和CE-6，其包括两种PBT树脂和10重量％和14.5重量％的炭黑的混合物，但没有玻璃纤维。配方呈现于表16(图41A)中，并且相应的性质示于表17和18(图41B)中。使样品在商业挤出机上以制造速率移动(run)，并在15、30、45和60分钟后收集小的样品。在完成(line out，划出)该过程后，收集150kg量的每种配制物。样品之间的比较示于表19、20和21(图42)中。如在比较不含玻璃纤维的样品与含玻璃纤维的样品中所显示的，拉伸强度从7,502增加到10,847磅力/平方英寸(psi)(增加1.45倍)，拉伸模量从443,007增加到1,195,628磅力/平方英寸(增加2.7倍)，并且表面/体积电阻率保持相当恒定。
观察样品CE-5(平均厚度3.196mm)、EX-8(平均厚度2.344mm)和EX-9(平均厚度2.427mm)在75GHz和110GHz之间的频率下的介电性能。图43A和43B(分别)呈现了CE-5的介电常数和损耗角正切。图44A和44B呈现了CE-5的S参数幅度(dB)和介入损耗(dB)。图45A和45B呈现了CE-5的回波损耗(dB)和衰减常数(dB/cm)。图46A和46B呈现了CE-5的屏蔽效能(dB)和金属背反射损耗(dB)。图47A和47B(分别)呈现了CE-5透射模式中的百分数功率和金属背反射模式中的百分数功率。图48A和图48B(分别)呈现了EX-8的介电常数和损耗角正切。图49A和图49B呈现了EX-8的S参数幅度(dB)和介入损耗(dB)。图50A和图50B呈现了EX-8的回波损耗(dB)和衰减常数(dB/cm)。图51A和图51B呈现了EX-8的屏蔽效能(dB)和金属背反射损耗(dB)。图52A和图52B(分别)呈现了EX-8透射模式中的百分数功率和金属背反射模式中的百分数功率。图53A和图53B(分别)呈现了EX-9的介电常数和损耗角正切。图54A和图54B呈现了EX-9的S参数幅度(dB)和介入损耗(dB)。图55A和图55B呈现了EX-9的回波损耗(dB)和衰减常数(dB/cm)。图56A和图56B呈现了EX-9的屏蔽效能(dB)和金属背反射损耗(dB)。图57A和图57B(分别)呈现了EX-9透射模式中的百分数功率和金属背反射模式中的百分数功率。如期望的，含有两种PBT树脂、10重量％的导电炭黑和20重量％的玻璃纤维的混合物的树脂(EX-8)的介电性能类似于含有所述两种PBT树脂、10重量％的导电炭黑但不含玻璃纤维的树脂(CE-5)的介电性能。
因此，如本文中提供的，包含聚合物和导电碳填料的组合物的介电性质在很大程度上取决于碳填料的类型(粉末、纤维、纳米管、石墨烯、石墨等)和配制物中存在的基于碳的填料的浓度。当在W带中在75GHz与110GHz之间的频率下测量时，不能预期含有相同量的低结构碳或高结构碳的聚合物具有相同的介电性能。令人惊讶地，发现在2-14.5重量％范围内的炭黑浓度是微波吸收表现出最大值的范围。我们发现，以透射模式测量的吸收功率百分数从2重量％碳下的约58％变化到4重量％碳下的76％，并且在14.5重量％碳下返回到58％。
上述描述意图是说明性的而非限制性的。例如，上文描述的实施例(或其一个或多个方面)可彼此组合使用。例如本领域普通技术人员在阅读上述描述后可使用其它实施方式。提供摘要以允许读者快速确定技术公开内容的性质。摘要是基于它将不用于解释或限制权利要求的范围或含义的理解而提交的。此外，在上述具体实施方式中，可将各种特征归类在一起以精简本公开内容。这不应被解释为意图是，未要求保护的公开特征对于任意权利要求是必不可少的。相反，本发明的主题可在于少于具体公开实施方式的所有特征。因此，所附权利要求由此作为实例或实施方式并入到具体实施方式中，其中每个权利要求独立地作为单独的实施方式，并且预期这样的实施方式可以以各种组合或排列彼此组合。本公开内容的范围应当参考所附权利要求以及这些权利要求所赋予的等同物的全部范围来确定。
对本领域技术人员显而易见的是，在不背离本公开内容的范围或精神的情况下，可在本公开内容中进行各种修改和变化。考虑本文中公开的说明书和实践，本公开内容的其它实施方式对于本领域技术人员将是显而易见的。意图是，所述说明书和实施例仅被认为是示例性的，本公开内容的真实范围和精神由所附权利要求指示。本公开内容的可专利范围由权利要求限定，并且可包括本领域技术人员想到的其它实例。如果这些其它实例具有与权利要求的字面语言没有不同的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的字面语言无实质差异的等同结构要素，则这些其它实例意图落入权利要求的范围内。
Claims (15)
1.复合物，其包含：
约50重量％至约97重量％的热塑性树脂，其中所述热塑性树脂包含聚酯；和
约3重量％至约15重量％的基于碳的填料，其中所述基于碳的填料具有约500至约1000m2/g的主表面积，
其中在约10和约120GHz之间的频率下测量时，所述复合物表现出在5和30之间的介电常数ε’以及在0.5和45之间的耗散损耗ε”，
其中当根据自由空间法在约75GHz至110GHz的频率下观察时，所述复合物的模塑样品以透射模式测量时表现出至少15％的反射功率百分数，和
其中所有组分的组合重量百分数值不超过100重量％，并且所有重量百分数值均基于所述复合物的总重量计。
2.根据权利要求1所述的复合物，其中所述聚酯包含聚对苯二甲酸亚烷基酯聚合物。
3.根据权利要求1-2任一项所述的复合物，其中所述聚酯包含聚对苯二甲酸丁二醇酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的复合物，其中当耗散因子(Df)被确定为以透射模式测量的ε”和ε’的比率时，所述复合物具有约0.01至约2的耗散因子(Df)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的复合物，其中包含所述复合物的3.175mm(1/8英寸)厚的模塑板吸收约60％或更多的频率为约75GHz至110GHz的入射微波辐射。
6.根据权利要求1-5任一项所述的复合物，其中包含所述复合物的3.175mm(1/8英寸)厚的模塑板反射至少14％的频率为约75GHz至110GHz的入射微波辐射。
7.根据权利要求1-6任一项所述的复合物，其中当根据自由空间法测量时，包含所述复合物的模塑板在W带中表现出至少约–30dB/cm的微波衰减，以及在所述W带中至少约7dB的总屏蔽效能。
8.根据权利要求1-7任一项所述的复合物，其中当根据ASTM D 257测试时，所述复合物表现出至少30欧姆/平方的表面电阻率。
9.根据权利要求1-7任一项所述的复合物，其中当根据ASTM D 257测试时，所述复合物表现出至少10欧姆·厘米的体积电阻率。
10.根据权利要求1-7任一项所述的复合物，其中所述热塑性树脂对基于碳的填料的比率为约32:1至约6:1。
11.根据权利要求1-10任一项所述的复合物，其中所述基于碳的填料以3重量％至7重量％的量存在，并且其中当在77GHz频率下观察时，以透射模式测量的吸收百分数为至少74％。
12.根据权利要求1-11任一项所述的复合物，其中所述基于碳的填料包括碳纤维、碳粉、石墨、石墨烯、碳片、碳纳米管、或其组合。
13.根据权利要求1-11任一项所述的复合物，其中所述基于碳的填料包括碳粉，并且不含或基本上不含碳纳米管、碳片或碳纤维。
14.根据权利要求1-11任一项所述的复合物，其中所述基于碳的填料包括炭黑粉末。
15.用于电磁辐射的自动跟踪雷达传感器，其包括复合物，所述复合物包含：
约50重量％至约97重量％的热塑性树脂，其中所述热塑性树脂包含聚对苯二甲酸亚烷基酯；和
约0.05重量％至约50重量％的基于碳的填料，
其中在约10和约120GHz之间的频率下测量时，所述复合物表现出在5和30之间的介电常数ε’以及在0.5和45之间的耗散损耗ε”，
其中当根据自由空间法在约75GHz至110GHz的频率下观察时，所述复合物的模塑样品以透射模式测量时表现出至少15％的反射功率百分数，和
其中所有组分的组合重量百分数值不超过100重量％，并且所有重量百分数值均基于所述复合物的总重量计。
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