CN116161920A - 一种防水剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种防水剂，其特征在于，所述防水剂包括重量百分比不多于98％的碳酸钙，其表面经一个或多个重量百分比至少为2％的疏水部分改性，从而赋予基材防水性。本发明还提供一种以混凝土为基材使用该防水剂来制备防水混凝土的方法。通过使用经一个或多个疏水部分进行表面改性的碳酸钙，可提升该防水剂在防水混凝土应用中的稳定性，降低混凝土的吸水率。
Description
技术领域
本发明总体上涉及表面改性防水剂。更具体地，本发明涉及以表面改性技术制备疏水沉淀碳酸钙(PCC)添加剂。该PCC添加剂在混凝土材料中为孔隙提供防水层并可提供阻塞孔隙的功能。
背景技术
疏水或防水是一种保护建筑物免受跟水相关的物质侵蚀的有效方法，尤其是防水技术有益于保护建筑材料(例如砖、水泥、混凝土、砂浆、陶瓷、木材、钢材等)免受环境影响(例如沿海地区、高湿度区、地下水等)以及气候变化(像是降雨、降雪、冻融)造成的水侵入。水是材料分解或金属腐蚀过程中导致劣化和渗漏的主要因素，其会导致主要结构材料损坏和一些严重的耐久性问题，从而衍生长期和大规模的维修支出。在过去几十年中，用于保护建筑结构的防水系统一般采用将添加剂引入到结构材料中或施加外部涂层。
目前，疏水或防水材料大致分为两类：(1)基于聚合物的疏水性化合物，如含氟聚合物、聚硅氧烷、聚氨酯、聚丙烯酸或环氧树脂；以及(2)合成的纳米颗粒，例如纳米尺寸的氧化铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)或二氧化钛(TiO2)；或上述两者的组合。然而，这些材料通常非常昂贵，且会引致基材和涂层之间的界面粘结强度方面的耐久性问题；另外，这些材料的制备步骤复杂且需要使用到危险的化学中间体。再者，由于考量到环境和健康因素，近年来许多国家开始禁止使用含全氟化碳(PFC)的化合物，因此本领域迫切需要开发一种具有成本效益、无PFC且更耐用的新型通用防水技术，该技术可进一步应用于各种基材上，如水泥、金属和木质材料。
混凝土具有高抗压强度、耐火、经济等优点，是世界上最流行和最广泛应用的建筑材料之一，例如混凝土可应用于民用基础设施和建筑结构中。然而，混凝土耐久性不足的问题一直困扰着建筑行业的发展。混凝土结构的耐久性问题通常始于材料的劣化，耐久性不足所造成的结构破坏将严重影响工程质量，同时也给社会带来巨大的经济损失。众所周知，普通混凝土结构中存在孔隙和毛细孔网络，允许侵蚀性物质(例如水或其他有害物质)藉由渗透、扩散或离子迁移机制进入其中。因此，防止水/湿气进入混凝土中是确保其耐久性的重要且理想的方法。
人们已提出不同的方法来防止水在混凝土中的渗透以制备更耐用的混凝土结构。通过施加表面涂层以在混凝土外部形成物理防水屏障是一种常用的防水技术，用于大程度降低水渗透对混凝土基质的影响。有机或聚合物表面涂层，是通过形成防水屏障以防止水渗透的防水处理剂，因其施工简单保护有效而被广泛使用。举例来说，聚丙烯酸、聚硅氧烷、环氧树脂和聚氨酯是传统的保护涂层，这些致密的聚合物涂层薄膜通常具有0.1至1.0毫米的厚度，并能保护混凝土表面。然而，当出现混凝土开裂、涂层分层、涂层老化、涂层损伤、以及涂层失效等情况时，则需要对涂层进行更换。
另一种广泛使用的改善混凝土防水性的方法是内部添加外加剂法。此方法通常是在混凝土拌合阶段将防水外加剂(或添加剂)与混凝土材料一起拌合，使防水材料均匀分布在混凝土中，如此一来可最大限度地减少混凝土的毛细管孔隙度、减低多孔性或渗透性和增强对有害物质的抵抗力。这种使用防水外加剂的技术有时也被称为孔隙阻塞技术。市面上存在多种防水外加剂，依其成分一般分为两类：第一类防水外加剂包括基于肥皂、脂肪酸及其衍生物、植物油和石蜡的疏水材料，这些材料沿着混凝土中的孔隙提供防水层，从而改变水的表面张力，然后水通过表面张力从混凝土中的毛细孔中排出，使混凝土保持干燥。然而，由于松散或游离分子的存在，这种类型的防水外加剂不足以抵抗静水压力；第二类防水外加剂由细碎的固体组成(例如膨润土、粘土和硅粉)，这些固体使混凝土密实，并在物理上限制水通过孔隙。但此类外加剂的有效性高度取决于剂量，其剂量决定了可以阻塞多少孔隙。
为了解决当前建筑防水技术的缺陷，一些具有潜力、廉价、可大规模生产的具有高纯度的合成纳米颗粒(例如:沉淀碳酸钙(PCC))已被发展以降低成本。近二十年来，人们研究与开发了经脂肪酸进行表面处理的PCC纳米颗粒，其能提高材料力学性能和表面功能特性并已应用于造纸和塑料复合材料行业。然而，“纳米颗粒团聚”是加工阶段面临的一个主要问题，粒子间存在很高的固有表面能，这在很大程度上限制了其在复合材料的应用。因此，必须用低表面能疏水组分对PCC进行表面改性，使纳米颗粒能均匀地分散在聚合物基质中且获得所需的性能。
经脂肪酸处理的PCC纳米颗粒通常通过原位方法制备，藉由在含有脂肪酸的氢氧化钠的改性醇溶液中将二氧化碳(CO2)气体鼓入Ca(OH)2溶液。或者，可利用干涂加工法和湿涂加工法，通过将脂肪酸直接接枝到碳酸钙颗粒上来制备经脂肪酸处理的CaCO3颗粒。干涂加工法是通过在容器中高速混合CaCO3颗粒与表面活性剂来实现的，而在湿涂加工法中，CaCO3颗粒用少量含有表面活性剂的水溶液处理。CaCO3颗粒与羧酸或其盐类反应后会在其表面形成一层钙盐。这些加工方法被用来制备包含单层或双层脂肪酸的PCC，且通常此种经处理过的PCC主要用于聚合物复合材料中，因为额外或过量的脂肪酸盐组分会影响该复合材料的最终机械性能。此外，所述湿法加工程序仅包含约15wt％的水溶液，该工艺似乎仅适用于制备一些包含单层脂肪酸的PCC或重质碳酸钙。
有鉴于此，有必要在本领域中提供一种改良的加工程序来制备含有高含量经脂肪酸处理的PCC。
发明内容
因此，本发明的第一方面是提供一种经接枝法制备的防水改性碳酸钙作为一种可用于不同基材的防水剂，所述防水剂包括重量百分比不多于98％的碳酸钙，其表面经一个或多个重量百分比至少为2％的疏水部分改性，从而赋予基材防水性。
在本发明第一个方面的一个实施例中，所述碳酸钙包括重质碳酸钙以及沉淀碳酸钙。
在本发明第一个方面的另一个实施例中，所述一个或多个疏水部分包括一种或多种官能化脂肪酸。
在本发明第一个方面的其它实施例中，所述碳酸钙是沉淀碳酸钙，选自文石、球霰石以及方解石的碳酸钙矿物晶型中的一种或多种，在进行表面改性前具有50nm至5μm的中值粒径，并在所述表面改性后具有10.0至40.0μm的平均粒径。
在本发明第一个方面的又一个实施例中，所述一种或多种官能化脂肪酸是在其碳骨架的一端具有至少一个羧酸的不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸及/或含羟基的脂肪酸中的一种或多种。
在本发明第一个方面的另一个实施例中，所述饱和脂肪酸是选自由花生酸、硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、腰果酸、癸酸、辛酸和己酸所组成的群组的含烷烃脂肪酸。
在本发明第一个方面的其它实施例中，所述不饱和或多不饱和脂肪酸是选自由油酸、(E)-11-二十烯酸、棕榈油酸、芥酸、亚油酸和硬脂酸所组成的群组的含烯烃脂肪酸。
在本发明第一个方面的又一个实施例中，所述含羟基的脂肪酸选自由17-羟基硬脂酸、12-羟基硬脂酸和10-羟基癸酸所组成的群组。
在本发明第一个方面的另一个实施例中，所述一种或多种官能化脂肪酸选自硬脂酸或重量百分比为2％至50％的12-羟基硬脂酸，所述碳酸钙是重量百分比为50％至98％的沉淀碳酸钙。
在本发明第一个方面的其它实施例中，所述基材是混凝土，且其中表面改性的防水剂占所述混凝土胶凝材料的重量百分比2％至4％，并且其中胶凝材料包括普通波特兰水泥(OPC)以及飞灰，其中含有防水剂的混凝土的抗压强度与没有防水剂的混凝土的抗压强度相当。
在第二个方面，本发明提供一种制备防水混凝土的方法，其特征在于，所述方法包括：提供一种水泥混合物以及将所述水泥混合物浇铸到模具中直至所述水泥混合物固化。水泥混合物的制备方法包括：拌合胶凝材料、骨料以及砂以形成干混料；将前述任何实施例所述的组合物和水加入所述干混料中；继续拌合直至材料分布均匀，得到所述水泥混合物。其中所述水泥混合物中的胶凝材料、水、砂以及骨料的重量比为1:0.35:1.9:2.1，而加入所述干混料中的防水剂占胶凝材料的重量百分比2％至4％。
本发明通过在悬浮液中将较高含量的脂肪酸组分附着至碳酸钙颗粒上的方法生产经官能化脂肪酸处理的碳酸钙，然后制备成防水添加剂。官能化脂肪酸(如12-羟基硬脂酸)的存在可改善防水剂在防水混凝土应用中的稳定性，降低混凝土吸水率至约0.3％-1.7％的范围内。
此外，经官能化脂肪酸处理的碳酸钙的另一个优点为:通过将防水成分附着到其它基质系统上，提供额外的活性官能基团(例如羟基(OH)或碳碳双键(C＝C))，可允许同基质进行进一步化学反应。
附图说明
下文通过非限制性实例的方式参考以下附图描述本发明的优选实施例，其中：
图1描绘了经羟基处理的PCC与水相相互作用的示意图；
图2描绘了经不同含量的硬脂酸处理的样品PCC1的傅里叶转换红外线(FTIR)光谱；以及
图3描绘了经不同含量的12-羟基硬脂酸处理的样品PCC5的FTIR光谱。
具体实施方式
通过以下的实施例并结合附图来详细描述本发明。应该理解的是，特定实施例仅出于说明性目的，而不应以限制性方式解释。本发明所属领域的技术人员将理解，除了具体描述的内容外，本文所述的发明还可以进行各种变化和修改。
本发明包括所有这些变化和修改。本发明说明书中还单独或共同提及引用或指示的所有步骤和功能，以及任何或所有组合或任何两个或多个步骤或功能。通过阅读以下的描述，本发明的其它方面及优点对于本领域技术人员将是显而易见的。
为了进一步提高经脂肪酸处理的CaCO3在混凝土防水性能中的应用，本发明对具有或不具羟基(-OH)或烯烃(C＝C)等附加官能基团的脂肪酸以及不同含量的官能化脂肪酸处理的CaCO3进行了评估。本发明提供一种经接枝法制备的防水改性碳酸钙，所述防水剂包括重量百分比至多98％的碳酸钙，其表面经一个或多个重量百分比至少2％的疏水部分改性，从而赋予基材防水性。本发明的沉淀碳酸钙(PCC)于制造过程不会产生氯离子，不易导致钢筋腐蚀，并具有从纳米到微米的不同粒径尺寸和形状。此外，利用官能化脂肪酸对未经处理的PCC颗粒进行化学改性，可使其从亲水性变为疏水性。如图1描绘了经羟基官能化脂肪酸处理的PCC和水相之间羟基相互作用的亲水性质示意图。
在一个实施例中，碳酸钙的非限制性实例包括重质碳酸钙以及沉淀碳酸钙。
在另一个实施例中，碳酸钙是沉淀碳酸钙，其选自文石、球霰石以及方解石的碳酸钙矿物晶型中的一种或多种，在进行表面改性前具有50nm至5μm的中值粒径，并在所述表面改性后具有10.0至40.0μm的平均粒径。
在另一个实施例中，一个或多个疏水部分包括一种或多种官能化脂肪酸，该官能化脂肪酸组分材料以至多重量百分比约50％的含量存在。所述官能化脂肪酸是在其碳骨架的一端具有至少一个羧酸的不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸及/或含羟基的脂肪酸中的一种或多种。
在一个实施例中，饱和脂肪酸的非限制性实例包括花生酸、硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、腰果酸、癸酸、辛酸和己酸等含烷烃脂肪酸。
在另一个实施例中，不饱和或多不饱和脂肪酸的非限制性实例包括油酸、(E)-11-二十烯酸、棕榈油酸、芥酸、亚油酸和硬脂酸等含烯烃脂肪酸。
在又一个实施例中，含羟基的脂肪酸的非限制性实例包括17-羟基硬脂酸、12-羟基硬脂酸和10-羟基癸酸。
在一个特定实施例中，官能化脂肪酸为硬脂酸或重量百分比为2％至50％的12-羟基硬脂酸，碳酸钙是重量百分比为50％至98％的沉淀碳酸钙。
在一个实施例中，基材是混凝土，所述表面改性的防水剂占所述混凝土胶凝材料的重量百分比0.5％至5.0％。优选地，所述表面改性的防水剂占所述混凝土胶凝材料的重量百分比2％至4％。所述胶凝材料包括普通波特兰水泥(OPC)以及飞灰，其中包含防水剂的混凝土的抗压强度与没有所述防水剂的混凝土的抗压强度相当。
根据本发明的另一方面，还提供了一种制备经官能化脂肪酸处理的碳酸钙材料的方法，包括如下步骤：(i)在碱性水溶液中制备碳酸钙颗粒和官能化脂肪酸的混合物；以及(ii)在热处理下生成具有防水特性的经官能化脂肪酸处理的碳酸钙颗粒。
根据本发明的又一个方面，还提供了一种制备防水混凝土的方法，包括如下步骤：(i)提供一种水泥混合物；以及(ii)将水泥混合物浇铸到模具中直至所述水泥混合物固化。其中，步骤(i)进一步包括：拌合胶凝材料、骨料以及砂以形成干混料；将前述的组合物和水加入所述干混料中；继续拌合直至材料分布均匀，得到所述水泥混合物。水泥混合物中的所述胶凝材料、水、砂以及骨料的重量比为1:0.35:1.9:2.1，而加入所述干混料中的所述防水剂占胶凝材料的重量百分比2％至4％。
在一实施例中，所使用的胶凝材料包括普通波特兰水泥或飞灰。
在一实施例中，所使用的骨料可为任何市面上可获得的骨料，且所使用的骨料粒径为最大10毫米或最大20毫米。
在一实施例中，所使用的砂可源自于任何天然岩石或河砂，其粒径小于5毫米，大小、形状、及纹理都呈现不规则状态。
以下实施例仅用于说明，而非限制本发明。
实施例
材料
实施例1-沉淀碳酸钙(PCC)
根据本发明，沉淀碳酸钙(PCC)选自文石、球霰石和方解石矿物晶型中的一种或多种。基于雷射光散射技术，其重量中值粒径d50值介于0.05μm至10μm，优选为0.1μm至5.0μm，更优选为0.2μm至1.0μm。未经处理的PCC材料的平均粒径为300nm(PCC1)以及5μm(PCC5)，由上海海帆化学科技公司所提供。
实施例2-官能化脂肪酸
可使用于本发明的脂肪酸主要为烷烃基团，包括但不限于花生酸CH3(CH2)18COOH、硬脂酸CH3(CH2)16COOH、棕榈酸CH3(CH2)14COOH、肉豆蔻酸CH3(CH2)12COOH、月桂酸CH3(CH2)10COOH、癸酸CH3(CH2)8COOH、辛酸CH3(CH2)6COOH和己酸CH3(CH2)4COOH。
其它优选的不饱和或多不饱和脂肪酸包括选自碳-碳双键(C＝C)的化合物，包括但不限于油酸(CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COOH)、(E)-11-二十烯酸(CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)9COOH)、棕榈油酸(CH3(CH2)5CH＝CH(CH2)7COOH)、芥酸(CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)11COOH)、亚油酸(CH3(CH2)4CH＝CHCH2CH＝CH(CH2)7COOH)、硬脂酸(CH3CH2CH＝CHCH2CH＝CHCH2CH＝CHCH2CH＝CH(CH2)4COOH)。
在一实施例中，其它优选的官能基团如羟基脂肪酸，其含有选自羟基(-OH)的化合物，包括但不限于17-羟基硬脂酸CH3(CH2)15C(OH)HCOOH、12-羟基硬脂酸CH3(CH2)5C(OH)H(CH2)10COOH、10-羟基癸酸HOCH2(CH2)8COOH。
在一特定实施例中，饱和脂肪酸为硬脂酸，不饱和或多不饱和脂肪酸为油酸，而羟基脂肪酸为12-羟基硬脂酸的组合。
制备方法
制备经官能化脂肪酸处理的PCC：
实施例3-制备PCC1-40％-St
在一实施例中，本发明以典型湿法流程制备重量百分比40％的经硬脂酸盐(St)处理的PCC。首先，将200克未处理的PCC1纳米颗粒分散于配备有机械搅拌和加热元件的5公升烧杯中，该烧杯中含有3000克去离子水、200克乙醇以及12克氢氧化钠所形成的溶液。接着，以转速约400rpm对白色悬浮液进行机械搅拌，并将悬浮液加热至80℃至85℃。然后在50℃下将140克硬脂酸溶解于100克乙醇中形成一溶解溶液，再将该溶液添加至前述加热的PCC悬浮液混合物中反应15至20分钟。之后，在80℃至85℃下继续搅拌白色悬浮混合物2小时后蒸发除去乙醇并过夜冷却，以得到固体含量约为重量百分比10％的水性白色悬浮液。通过减压过滤收集一部分固体粉末并用去离子水洗涤，然后在50℃真空烘箱干燥过夜。最后，通过各种表征技术分析该白色固体粉末。
实施例4-制备PCC1-30％-St
在一实施例中，本发明以典型湿法流程制备重量百分比30％的经硬脂酸盐处理的PCC。首先，将50克未处理的PCC1纳米颗粒分散在350克去离子水中。接着，以转速约400rpm对白色悬浮液进行机械搅拌并加热至80℃至85℃。然后在50℃下将20克硬脂酸溶解于含有4克氢氧化钠的160克热乙醇溶液(重量百分比25％)中，再将该溶液缓慢添加至白色PCC悬浮液混合物中反应15至20分钟。之后，在80℃至85℃下继续搅拌悬浮混合物2小时后蒸发除去乙醇并冷却至室温。悬浮液的固含量测定为重量百分比13％。通过减压过滤收集一部分固体粉末并用去离子水洗涤，然后在50℃真空烘箱干燥过夜。最后，通过各种表征技术分析该白色固体粉末。
实施例5-制备PCC1-20％-St
将300克未处理的PCC1纳米颗粒分散于配备有机械搅拌和加热元件的5公升烧杯中，该烧杯中含有2900克去离子水、200克乙醇以及8克氢氧化钠所形成的溶液。接着，以转速约400rpm对白色悬浮液进行机械搅拌并加热至80℃至85℃。然后在50℃下将75克硬脂酸溶解于100克乙醇溶液中形成一溶解溶液，再将该溶液添加至加热的PCC悬浮液混合物中反应15至20分钟。之后，蒸发除去乙醇并过夜冷却，以得到固体含量约为重量百分比10％的水性白色悬浮液。通过减压过滤收集一部分固体粉末并用去离子水洗涤，然后在50℃真空烘箱干燥过夜。最后，通过各种表征技术分析该白色固体粉末。
实施例6-制备PCC1-10％-St
将400克未处理的PCC1纳米颗粒分散于配备有机械搅拌和加热元件的5公升烧杯中，该烧杯中含有2970克去离子水、250克乙醇以及5.6克氢氧化钠所形成的溶液。接着，以转速约400rpm对白色悬浮液进行机械搅拌并加热至80℃至85℃。然后在50℃下将45克硬脂酸溶解于150克乙醇溶液中形成一溶解溶液，再将该溶液添加至加热的PCC悬浮液混合物中反应15至20分钟。之后，蒸发除去乙醇并过夜冷却，以得到固体含量约为重量百分比15％的水性白色悬浮液。通过减压过滤收集一部分固体粉末并用去离子水洗涤，然后在50℃真空烘箱干燥过夜。最后，通过各种表征技术分析该白色固体粉末。
实施例7-制备PCC1-5％-St
将400克未处理的PCC1纳米颗粒分散于配备有机械搅拌和加热元件的5公升烧杯中，该烧杯中含有2970克去离子水、250克乙醇以及3克氢氧化钠所形成的溶液。接着，以转速约400rpm对白色悬浮液进行机械搅拌并加热至80℃至85℃。然后在50℃下将21克硬脂酸溶解于150克乙醇溶液中形成一溶解溶液，再将该溶液添加至加热的PCC悬浮液混合物中反应15至20分钟。之后，蒸发除去乙醇并过夜冷却，以得到固体含量约为重量百分比15％的水性白色悬浮液。通过减压过滤收集一部分固体粉末并用去离子水洗涤，然后在50℃真空烘箱干燥过夜。最后，通过各种表征技术分析该白色固体粉末。
实施例8-制备PCC1-2％-St
将400克未处理的PCC1纳米颗粒分散于配备有机械搅拌和加热元件的5公升烧杯中，该烧杯中含有2500克去离子水、200克乙醇以及1.2克氢氧化钠所形成的溶液。接着，以转速约400rpm对白色悬浮液进行机械搅拌并加热至80℃至85℃。然后在50℃下将8.2克硬脂酸溶解于150克乙醇溶液中形成一溶解溶液，再将该溶液添加至加热的PCC悬浮液混合物中反应15至20分钟。之后，蒸发除去乙醇并过夜冷却，以得到固体含量约为重量百分比16％的水性白色悬浮液。通过减压过滤收集一部分固体粉末并用去离子水洗涤，然后在50℃真空烘箱干燥过夜。最后，通过各种表征技术分析该白色固体粉末。
实施例9-制备PCC1-40％-Hy-St
将300克未处理的PCC1纳米颗粒分散于配备有机械搅拌和加热元件的5公升烧杯中，该烧杯中含有3000克去离子水、200克乙醇以及25克氢氧化钠所形成的溶液。接着，以转速约400rpm对白色悬浮液进行机械搅拌并加热至80℃至85℃。然后在50℃下将200克12-羟基硬脂酸(Hy-St)溶解于520克乙醇溶液中形成一溶解溶液，再将该溶液添加至加热的PCC悬浮液混合物中反应15至20分钟。之后，蒸发除去乙醇并过夜冷却，以得到固体含量约为重量百分比15％的水性白色悬浮液。通过减压过滤收集一部分固体粉末并用去离子水洗涤，然后在50℃真空烘箱干燥过夜。最后，通过各种表征技术分析该白色固体粉末。
实施例10-制备PCC1-20％-Hy-St
将300克未处理的PCC1纳米颗粒分散于配备有机械搅拌和加热元件的5公升烧杯中，该烧杯中含有2500克去离子水、200克乙醇以及8克氢氧化钠所形成的溶液。接着，以转速约400rpm对白色悬浮液进行机械搅拌并加热至80℃至85℃。然后在50℃下将75克12-羟基硬脂酸溶解于150克乙醇溶液中形成一溶解溶液，再将该溶液添加至加热的PCC悬浮液混合物中反应15至20分钟。之后，蒸发除去乙醇并过夜冷却，以得到固体含量约为重量百分比15％的水性白色悬浮液。通过减压过滤收集一部分固体粉末并用去离子水洗涤，然后在50℃真空烘箱干燥过夜。最后，通过各种表征技术分析该白色固体粉末。
实施例11-制备PCC5-40％-Hy-St
将300克未处理的PCC5纳米颗粒分散于配备有机械搅拌和加热元件的5公升烧杯中，该烧杯中含有3000克去离子水、200克乙醇以及18克氢氧化钠所形成的溶液。接着，以转速约400rpm对白色悬浮液进行机械搅拌并加热至80℃至85℃。然后在50℃下将200克12-羟基硬脂酸溶解于300克乙醇溶液中形成一溶解溶液，再将该溶液添加至加热的PCC悬浮液混合物中反应15至20分钟。之后，蒸发除去乙醇并过夜冷却，以得到固体含量约为重量百分比18.1％的水性白色悬浮液。通过减压过滤收集一部分固体粉末并用去离子水洗涤，然后在50℃真空烘箱干燥过夜。最后，通过各种表征技术分析该白色固体粉末。
实施例12-制备PCC5-20％-Hy-St
将400克未处理的PCC5纳米颗粒分散于配备有机械搅拌和加热元件的5公升烧杯中，该烧杯中含有3000克去离子水、200克乙醇以及9克氢氧化钠所形成的溶液。接着，以转速约400rpm对白色悬浮液进行机械搅拌并加热至80℃至85℃。然后在50℃下将100克12-羟基硬脂酸溶解于200克乙醇溶液中形成一溶解溶液，再将该溶液添加至加热的PCC悬浮液混合物中反应15至20分钟。之后，蒸发除去乙醇并过夜冷却，以得到固体含量约为重量百分比16.7％的水性白色悬浮液。通过减压过滤收集一部分固体粉末并用去离子水洗涤，然后在50℃真空烘箱干燥过夜。最后，通过各种表征技术分析该白色固体粉末。
实施例13-制备PCC5-10％-Hy-St
将400克未处理的PCC5纳米颗粒分散于配备有机械搅拌和加热元件的5公升烧杯中，该烧杯中含有2900克去离子水、250克乙醇以及4克氢氧化钠所形成的溶液。接着，以转速约400rpm对白色悬浮液进行机械搅拌并加热至80℃至85℃。然后在50℃下将45克12-羟基硬脂酸溶解于100克乙醇溶液中形成一溶解溶液，再将该溶液添加至加热的PCC悬浮液混合物中反应15至20分钟。之后，蒸发除去乙醇并过夜冷却，以得到固体含量约为重量百分比16.7％的水性白色悬浮液。通过减压过滤收集一部分固体粉末并用去离子水洗涤，然后在50℃真空烘箱干燥过夜。最后，通过各种表征技术分析该白色固体粉末。
经官能化脂肪酸处理的PCC的表征：
实施例14-傅里叶转换红外线(FTIR)光谱
参照图2，其示出了未处理的PCC1以及用不同重量百分比含量的硬脂酸处理的PCC1(PCC1-X％St，其中X＝0、10、20、30和40)的FTIR光谱。可以清楚地看到到这些光谱包含有对应于CaCO3(1300-1550cm-1)和硬脂酸盐(2850-2920cm-1)的峰。另外，光谱中见不到对应于羧酸基团的羰基>C＝O基团的峰(1700cm-1)，但在1540-1572cm-1的范围内出现了一个新的吸收带，该吸收带的出现应主要归因于硬脂酸盐里的羧酸根离子(CO2 -)。此外，定量分析结果显示了硬脂酸盐含量从重量百分比10.0逐渐增加至40.0％；从长烷烃链于2850-2920cm-1和羧酸根离子于1540-1572cm-1处的峰强度变化中也可以观察到硬脂酸盐含量的变化。
图3显示了未处理的和用不同含量的12-羟基硬脂酸酯处理过的PCC5的FTIR光谱(PCC5-X％Hy-St)。图中显示出了分别位于1300-1550cm-1、1040-1150cm-1以及2850-2920cm-1的峰，分别对应于CaCO3和12-羟基硬脂酸酯组分；类似地，在约1700cm-1处没有检测到羰基>C＝O基团的吸收峰，并在1540-1572cm-1之间观测到了一个新的吸收带，该吸收带对应于接枝12-羟基硬脂酸酯中存在的羧酸根离子(CO2 -)。此外，定量分析结果显示了12-羟基硬脂酸酯的含量从重量百分比10.0％逐渐增加到了40.0％；从长烷烃链于2850-2920cm-1、羧酸根离子于1540-1572cm-1以及延展的>C-OH于1040-1150cm-1处的峰强度变化中也可以观察到12-羟基硬脂酸酯的含量的变化。
实施例15
在一实施例中，表一显示了所测量的PCC样品平均粒径。随着硬脂酸含量从0％增加到40％，PCC的平均粒径从约0.300μm增加到35μm，分别为8.2和35.2μm。类似地，增加12-羟基硬脂酸的量至40％，PCC1和PCC5测得的平均粒径约为20μm。
另外，本发明也对用硬脂酸和12-羟基硬脂酸处理的PCC样品进行热重分析(TGA)测量，以估算已附着于PCC上的硬脂酸和12-羟基硬脂酸的含量，结果列于表一中。可以看到，所测得的硬脂酸和12-羟基硬脂酸的含量略低于理论值。造成这种差异的原因可能是反应物中存在杂质和反应不完全。
表一、经不同含量的硬脂酸盐(St)和12-羟基硬脂酸(Hy-St)处理后的PCC样品的平均粒径和TGA测量值
用官能化PCC外加添加剂制备防水混凝土：
实施例16
在一实施例中，使用如表二所示的组份制成混凝土。添加到混合料中的经处理过的PCC含量为胶凝材料重量的2-4％。为了获得均匀的拌合物，采用以下拌合程序：首先，干混胶凝材料、砂及骨料两分钟，以确保材料均匀分散。接着，将悬浮液形态的官能化处理的PCC添加剂及水加入至混合料中，然后持续拌合，以确保所有混凝土组分在整个混合料中均匀分散。最后，将拌合好的新拌混凝土浇注至100毫米×100毫米×100毫米的立方体模具中并在固化一天后脱模。脱模后，将所有样品浸入水中养护直至指定的养护时间(如7天和28天)进行测试。表二中所有的量均以公斤每立方米表示。防水添加剂是指经处理后的PCC颗粒使用量。
表二、混凝土混合料组分
混凝土中的防水外加剂(PCC1-20％-St)
实施例17
在一实施例中，混凝土包括按重量计比例为1:0.35:1.9:2.1的胶凝材料(OPC和飞灰)、水、砂、骨料。然后将用20％硬脂酸(PCC1-20％-St)处理过的PCC防水剂以不同的重量加入到混凝土中。还制备了用于比较的不含任何防水剂的样品对照组。按照CS1:2021第12节列明的方法步骤测试混凝土的28天抗压强度。根据BS 1881：第122部分列明的方法步骤，在养护第7天时测试吸水率。结果显示在下方表三中。
表三、添加有PCC1-20％-St防水外加剂的混凝土测试结果
| 28天抗压强度 | 7天吸水率 | |
| 对照组(无防水外加剂) | 81.1±1.0MPa | 2.03±0.04％ |
| 2％固体对胶凝材料比例 | 70.6±5.5MPa | 0.96±0.24％ |
| 3％固体对胶凝材料比例 | 77.7±5.8MPa | 0.90±0.03％ |
| 4％固体对胶凝材料比例 | 77.3±3.0MPa | 0.37±0.03％ |
从表三可见用2至4％PCC1-20％-St防水外加剂改性过的混凝土的吸水率大幅降低。举例来说，掺入剂量为2％、3％及4％的PCC1-20％-St外加剂分别使混凝土的吸水率降低了52.7％、55.7％和81.8％。当PCC1-20％-St的用量超过3％时，吸水率可降低到1％以下。此外，从结果可以观察到，防水外加剂对混凝土28天抗压强度的不良影响很小。结果显示，含有2％防水剂的混凝土强度比对照组样品的强度降低了12.9％。含有3％防水剂的混凝土强度比对照组样品的强度降低了4.2％。含有4％防水剂的混凝土强度比对照组样品的强度降低了4.7％。
混凝土中的防水外加剂(PCC1-20％-Hy-St)
实施例18
在一实施例中，混凝土包括按重量计比例为1:0.35:1.9:2.1:0.02–0.04的胶凝材料(OPC和飞灰)、水、砂、骨料和防水外加剂。防水外加剂是用20％的12-羟基硬脂酸(PCC1-20％-Hy-St)处理过的PCC。不包括任何外加剂的样品为对照组。按照CS1:2021第12节列明的方法步骤测试混凝土的28天抗压强度。根据BS 1881：第122部分列明的方法步骤，在第7天时测试吸水率。结果显示在下方表四中。
表四、添加有防水外加剂PCC1-20％-Hy-St的混凝土测试结果
| 28天抗压强度 | 7天吸水率 | |
| 对照组(无防水外加剂) | 81.1±1.0MPa | 2.03±0.04％ |
| 2％固体对胶凝材料比例 | 75.7±5.9MPa | 0.85±0.02％ |
| 3％固体对胶凝材料比例 | 66.5±1.2MPa | 0.47±0.02％ |
| 4％固体对胶凝材料比例 | 65.2±2.7MPa | 0.35±0.02％ |
从表四可见用2至4％防水外加剂PCC1-20％-Hy-St改性的混凝土的吸水率降低。添加2％以上防水外加剂，吸水率降低至1％以下。而添加防水外加剂PCC1-20％-Hy-St可使混凝土28天抗压强度降低19.6％。
混凝土中的防水外加剂(PCC5-20％-Hy-St)
实施例19
在一实施例中，混凝土包括按重量计比例为1:0.35:1.9:2.1的胶凝材料(OPC和飞灰)、水、砂、骨料。然后将用20％硬脂酸(PCC5-20％-Hy-St)处理过的PCC防水剂以2％和4％的含量加入到混凝土中。还制备了用于比较的不含任何防水剂的对照组样品。按照CS1:2021第12节列明的方法步骤测试混凝土的28天抗压强度。根据BS 1881：第122部分列明的方法步骤，在第7天时测试吸水率。结果显示在下方表五中。
表五、添加有防水外加剂PCC5-20％-Hy-St的混凝土测试结果
| 28天抗压强度 | 7天吸水率 | |
| 控制组(无防水外加剂) | 81.1±1.0MPa | 2.03±0.04％ |
| 2％固体对胶凝材料比例 | 71.7±6.1MPa | 1.00±0.11％ |
| 4％固体对胶凝材料比例 | 72.8±2.2MPa | 0.45±0.02％ |
表五可见防水外加剂PCC5-20％-Hy-St有效降低了混凝土的吸水率(高达77.8％)，同时观察到其对混凝土28天抗压强度几乎没有不利影响。
混凝土中的防水外加剂(PCC1-20％-St以及PCC1-40％-St)
实施例20
在一实施例中，使用了两种防水外加剂，一种为用20％硬脂酸处理的PCC(PCC1-20％-St)，另一种为用40％硬脂酸处理的PCC(PCC1-40％-St)。混凝土包括按重量计比例为1:0.35:1.9:2.1的胶凝材料(OPC和飞灰)、水、砂、骨料。然后将防水外加剂PCC1-20％-St和PCC1-40％-St分别以4％和2％的含量加入至混凝土中。结果显示，两组混凝土中的疏水材料的总量相同。按照CS1:2021第12节规列明的方法步骤测试混凝土的28天抗压强度。根据BS 1881：第122部分列明的方法步骤，在第7天时测试吸水率。结果显示在下方表六中。
表六、掺有防水外加剂PCC1-20％-St和PCC1-40％-St的混凝土测试结果
如上所示，与使用2％的外加剂PCC1-40％改性的混凝土相比，使用4％的防水外加剂PCC1-20％-St改性的混凝土的抗压强度高了10.7％、吸水率低了31.5％。尽管两组混凝土中疏水材料的总量相同，但两组混凝土表现出不同的性能，这可能是由于前者样品中防水外加剂的分散性更好。使用较少量的疏水材料改性并以较高剂量添加的防水外加剂在混凝土吸水率和强度方面表现出更好的综合性能。
定义
在整个说明书中，除非另有规定，否则术语“包含”或称为“包含”或“包含”之类的变体，将被理解为包含一个规定的整体或整体，但不排除包括任何其他整体或整体组。还应注意，在本公开中，特别是在权利要求或期间中，或“包含”或“包含”或“包含”等术语具有美国专利法中赋予它的含义。例如，它们允许未定义叙述的元件，但排除现有技术中发现的或影响本发明的基本或新颖特征的元件。
再者，在整个说明书和权利要求书中，除非另外另有要求，否则术语“包括”或其中“包括”或“包括”的变体，将被理解为包含一个规定的整体或一组整体，但不排除包括任何其他整体或整体组。
说明书中提到“一个实施例”、“实施例”、“示例实施例”等术语，表示所描述的实施例可以包括特定的特征，结构或特性，但是每个实施例可以不必包括特定，这些特征不一定是指相同的实施例。另外当结合实施例描述特定特征，结构或特性时，认为它是一个在本领域技术人员的知识范围内，无论是否明确描述，都可以结合其他实施例来作用这些特征，结构或特性。
在本文所述的制备方法中，步骤可以以任何顺序执行，而不背离本发明的原则，除非明确地叙述了时间顺序或操作顺序。在一项声称中，应说明先执行一个步骤，然后再执行几个其他步骤，这意味着第一个步骤先于任何其他步骤执行，但其他步骤可按任何适当的顺序执行，除非在其他步骤中进一步列举序列。例如，列举“步骤A、步骤B、步骤C、步骤D和步骤E”的权利要求要素应理解为首先执行步骤A，最后执行步骤E，步骤B、C和D可以在步骤A和E之间的任何顺序中执行，并且该顺序仍在权利要求过程的文字范围内。给定的步骤或步骤子集也可以重复。
本发明所使用的术语“中值粒径”，它的定义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％，d50也叫中位粒径或中值粒径；d50常用来表示粉体的平均粒度。
本发明所使用的术语“官能化脂肪酸”是指直链、支链、烷烃、烯烃或羟基有机化合物。该有机化合物还包含位于碳骨架末端的羧基。
本文使用的替代术语的其他定义可以在本发明的详细描述中找到并转换全文。除非另外定义，否则这里使用的所有其他技术术语具有与本发明所属领域的普通技术人员通常理解的主题相同的含义。
本领域技术人员基于本公开的教导，可以在不背离本发明的精神或范围的情况下实施替代的实施例。本发明的范围改变由以下权利要求所限定，其包含所有实施例及结合以上说明书和附图所进行的各种修改。
Claims (11)
1.一种防水剂，其特征在于，所述防水剂包括重量百分比不多于98％的碳酸钙，其表面经一个或多个重量百分比至少为2％的疏水部分改性，从而赋予所述防水剂防水性。
2.根据权利要求1所述的防水剂，其特征在于，所述碳酸钙包括重质碳酸钙以及沉淀碳酸钙。
3.根据权利要求1所述的防水剂，其特征在于，所述一个或多个疏水部分包括一种或多种官能化脂肪酸。
4.根据权利要求2所述的防水剂，其特征在于，所述碳酸钙是沉淀碳酸钙，选自文石、球霰石以及方解石的碳酸钙矿物晶型中的一种或多种，在进行表面改性前具有50nm至5μm的中值粒径，并在所述表面改性后具有10.0至40.0μm的平均粒径。
5.根据权利要求3所述的防水剂，其特征在于，所述一种或多种官能化脂肪酸是在其碳骨架的一端具有至少一个羧酸的不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸及/或含羟基的脂肪酸中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的防水剂，其特征在于，所述饱和脂肪酸是选自由花生酸、硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、腰果酸、癸酸、辛酸和己酸所组成的群组的含烷烃脂肪酸。
7.根据权利要求5所述的防水剂，其特征在于，所述不饱和或多不饱和脂肪酸是选自由油酸、(E)-11-二十烯酸、棕榈油酸、芥酸、亚油酸和硬脂酸所组成的群组的含烯烃脂肪酸。
8.根据权利要求5所述的防水剂，其特征在于，所述含羟基的脂肪酸选自由17-羟基硬脂酸、12-羟基硬脂酸和10-羟基癸酸所组成的群组。
9.根据权利要求5所述的防水剂，其特征在于，所述一种或多种官能化脂肪酸选自重量百分比为2％至50％的硬脂酸或12-羟基硬脂酸，所述碳酸钙是重量百分比为50％至98％的沉淀碳酸钙。
10.根据权利要求1所述的防水剂，其特征在于，当基材是混凝土，且其中所述表面改性的防水剂占所述混凝土胶凝材料的重量百分比2％至4％，并且其中所述胶凝材料包括普通波特兰水泥(OPC)以及飞灰，其中有改性碳酸钙防水剂的混凝土的抗压强度与没有所述防水剂的混凝土的抗压强度相当。
11.一种制备防水混凝土的方法，其特征在于，所述方法包括：
提供一种水泥混合物，包括：
拌合胶凝材料、骨料以及砂以形成干混料；
将权利要求1至10任一项所述的防水剂和水加入所述干混料中；
继续拌合直至材料分布均匀，得到所述水泥混合物；
将所述水泥混合物浇铸到模具中直至所述水泥混合物固化，
其中所述水泥混合物中的所述胶凝材料、水、砂以及骨料的重量比为1:0.35:1.9:2.1，而加入所述干混料中的所述防水剂占胶凝材料的重量百分比2％至4％。
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