CN116154309A - 固态电解质制备与测试系统 - Google Patents

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CN116154309A CN202310065180.0A CN202310065180A CN116154309A CN 116154309 A CN116154309 A CN 116154309A CN 202310065180 A CN202310065180 A CN 202310065180A CN 116154309 A CN116154309 A CN 116154309A
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张兴华
齐琼琼
林伟斌
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Initial Energy Science & Technology Xiamen Co ltd
Xiamen University
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Abstract

本发明公开了一种固态电解质制备与测试系统，其包括加压测试装置、压片治具、测试治具、电化学工作站以及测试主机；所述加压测试装置设有用于对压片治具和测试治具进行加压的电控加压机构、以及用于电连接压片治具和测试治具的测试电极；所述电化学工作站与加压测试装置电连接；所述测试主机与加压测试装置和电化学工作站分别通信连接。本发明可以制备固态电解质片以及对固态电解质测试样品进行各种电化学测试，功能丰富；而且本发明能实现可控、准确的加压操作而获得压力可控且准确的压片结果和测试结果。

Description

固态电解质制备与测试系统
技术领域
本发明涉及锂电池领域，特别是指一种固态电解质制备与测试系统。
背景技术
相对于传统液态电解质锂电池，全固态锂电池具有以下优点：高安全/热稳定性、电化学窗口可达5V以上，可匹配高电压材料、可以在电池包内串联组成高电压的单体电池、其中的固态电解质只传导锂离子不传导电子。
全固态锂电池的固态电解质是其最主要的核心部件，而用来判断固态电解质性能优劣的最主要性能指标为离子电导率、锂金属界面稳定性和全电池性能；其中固态电解质粉末进行压片而能得到固态电解质片（即压片工序）；而对固态电解质进行测试时，对固态电解质片或固态电解质粉末进行不同项目的测试（即测试工序），测试时要对固态电解质片或固态电解质粉末进行加压。
但是目前在压片工序中，一般采用手动式压片机对固态电解质粉末进行加压以得到固态电解质片，这种方式不能对固态电解质粉末施加准确的压力，同时加压过程中存在着容易施力不均、不稳而使得固态电解质片的制备成功率不高的问题，另外，加压和卸压过程较长，严重影响实验进程和研发效率。而在测试工序中，一般采用简单夹持固态电解质片来对固态电解质片进行加压而进行测量，这样会导致固态电解质片受力不均匀且受力范围有限；并且对固态电解质片所施加的压力无法量化和保持在某个固定数值，这样对于具有不同厚度、面积和粗糙度的不同固态电解质片来说，其施力情况也会有较大差异，无法进行归一化和标准化，测量结果一致性差、重现性低。
基于上述问题，有必要研究一种固态电解质制备与测试系统，其能进行固态电解质的压片和测试，并能实现可控、准确的加压操作而获得压力可控且准确的压片结果和测试结果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固态电解质制备与测试系统，其能进行固态电解质的压片和测试，并能实现可控、准确的加压操作而获得压力可控且准确的压片结果和测试结果。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种固态电解质制备与测试系统，其包括加压测试装置、压片治具、测试治具、电化学工作站以及测试主机；所述加压测试装置设有用于对压片治具和测试治具进行加压的电控加压机构、以及用于电连接压片治具和测试治具的测试电极组；所述电化学工作站与加压测试装置电连接；所述测试主机与加压测试装置和电化学工作站分别通信连接。
所述电控加压机构包括加压器和压力传感器；所述加压器和压力传感器安装于加压测试装置的机箱中并与加压测试装置的控制器通信连接，且压力传感器和加压器的加压头相对设置。
所述压力传感器和加压器的加压头上下相对设置，加压器处于压力传感器的下方。
所述测试电极组包括第一电极压头和第二电极压头，第一电极压头和第二电极压头分别与压力传感器和加压器的加压头相连，第一电极压头和第二电极压头用于接触压片治具和测试治具的两端。
所述第一电极压头设有用于定位压片治具和测试治具的第一定位部，所述第二电极压头设有用于定位压片治具和测试治具的第二定位部。
所述压力传感器通过水平调整装置安装于加压测试装置的机箱内。
所述加压器为电缸或油缸或气缸。
所述加压测试装置还设有用于检测压片治具和测试治具的压缩量的厚度传感器。
所述压片治具包括压片治具本体、第一压片端子和第二压片端子；压片治具本体两端贯穿设置，第一压片端子和第二压片端子分别可移动的插入压片治具本体两端开口。
所述测试治具包括测试治具本体、压紧座、第一测试端子和第二测试端子；所述测试治具本体两端贯穿设置，测试治具本体内腔设有挡沿；所述压紧座为中空结构，压紧座与测试治具本体的第一端口螺纹连接，且压紧座与挡沿之间夹设有压紧垫圈；所述第一测试端子设有第一测试压柱，第一测试压柱穿过压紧座并伸入测试治具本体内，第一测试压柱与压紧垫圈密封配合，第一测试压柱配合有第一密封圈，第一密封圈与第一测试压柱和压紧座密封配合；所述第二测试端子设有第二测试压柱，第二测试压柱从测试治具本体的第二端口伸入测试治具本体内，第二测试压柱配合有第二密封圈，第二密封圈与第二测试压柱和测试治具本体密封配合。
采用上述方案后，本发明具有以下特点：
1、本发明的固态电解质制备与测试系统可以制备固态电解质片以及对固态电解质测试样品进行各种电化学测试（如离子电导率测试、电子电导率测试、压实密度测试、电化学窗口测试和充放电循环性能测试），功能丰富；
2、本发明的固态电解质制备与测试系统的加压测试装置的电控加压机构可以提供可以调整量化且稳定的压力而能对固态电解质测试样品实现可控、准确的加压操作，这样压片时可以有效保证制备的固态电解质片的完整性和成功率，并能获得压力可控且准确的压片结果；而测试时则可以使得固态电解质测试样品在不同的量化压力条件下进行同步的电化学测试，保证数据测量的一致性和重现性，且能获得压力可控且准确的测试结果；而且，本发明的电控加压机构可以提供可以调整量化且稳定的压力，这样也可以用于固态电解质片制备或测试条件探索；
3、本发明的固态电解质制备与测试系统将测试主机可以对不同测试的测试数据进行处理，方便测试人员处理测试数据。
4、本发明的测试治具密封效果好，能避免固态电解质测试样品受潮，使得本发明在对空气敏感的固态电解质测试样品进行电化学测试时无需免去手套箱等大型惰性氛围设备的约束，降低成本，提高测试效率。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的加压测试装置的分解图；
图3为本发明的压片治具的剖视图；
图4为本发明的测试治具的剖视图；
标号说明：
加压测试装置1，机箱10，
电控加压机构11，
加压器111，加压头1111，压力传感器112，水平调整装置113，
测试电极组12，第一电极压头121，第二电极压头122，
厚度传感器13，
压片治具2，压片治具本体21，第一压片端子22，第二压片端子23，
测试治具3，测试治具本体31，挡沿311，压紧座32，第一测试端子33，第一测试压柱331，第二测试端子34，第二测试压柱341，压紧垫圈35，第一密封圈36，第二密封圈37，
电化学工作站4，
测试主机5。
实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
如图1至图4所示，本发明揭示了一种固态电解质制备与测试系统，其包括加压测试装置1、压片治具2、测试治具3、电化学工作站4以及测试主机5；其中，所述加压测试装置1设有用于对压片治具2和测试治具3进行加压的电控加压机构11、以及用于电连接压片治具2和测试治具3的测试电极组12，电控加压机构11可以提供可以调整量化且稳定的压力而实现可控、准确的加压操作；所述电化学工作站3与加压测试装置1电连接；所述测试主机5与加压测试装置1和电化学工作站4分别通过有线通信或者无线通信的方式来通信连接，测试主机5可采用电脑。
在本发明的实施例中，所述电控加压机构11可包括加压器111和压力传感器112；所述加压器111和压力传感器112安装于加压测试装置1的机箱10中并与加压测试装置1的控制器（未示出）通信连接，且压力传感器112和加压器111的加压头1111相对设置；压力传感器112和加压器111的加压头1111可上下相对设置，加压器111可为电缸或油缸或气缸。所述加压器111用于对压片治具2和测试治具3进行加压且加压压力可调，而压力传感器112则用于测量加压器111对压片治具2和测试治具3进行加压的压力数值，这样便可使得电控加压机构11可以提供可以调整量化且稳定的压力，进而能提高可控且准确的加压操作。其中，所述加压器111可处于压力传感器112的下方，这样可以在将加压器111的高度设置成便于测试人员进行操作的高度，同时可以使得加压测试装置1的空间更加紧凑。
在本发明的实施例中，所述测试电极组12可包括第一电极压头121和第二电极压头122，第一电极压头121和第二电极压头122分别与压力传感器112和加压器111的加压头111相连，第一电极压头121和第二电极压头122用于接触压片治具2和测试治具3的两端而实现与压片治具2和测试治具3的电连接，电控加压机构11通过第一电极压头121和第二电极压头122对压片治具2和测试治具3进行加压。所述第一电极压头121可设有用于定位压片治具2和测试治具3的第一定位部，第二电极压头122可设有用于定位压片治具2和测试治具3的第二定位部，压片治具2和测试治具3的两端可均设有定位孔，第一定位部和第二定位部均用于与定位孔嵌合，本发明如此设置而使得第一电极压头121和第二电极压头122能定位压片治具2和测试治具3，以使得加压器111能准确对压片治具2和测试治具3加压，和使得压力传感器112能准确测量加压器111对压片治具2和测试治具3进行加压的压力数值。
在本发明的实施例中，所述压力传感器111通过水平调整装置113安装于加压测试装置1的机箱10内，通过水平调整装置113可以调节压力传感器111的方位，使得第一电极压头121和第二电极压头122能准确对准，进而使得电控加压机构11能对压片治具2和测试治具3均匀加压；所述水平调整装置113可包括通过螺栓连接的两个连接板以及夹设在两个连接板之间的球体，两个连接板均设有与球体配合的球面槽，通过对螺栓进行调节而改变两个连接板之间的相对夹角，进而调节压力传感器111的方位。
在本发明的实施例中，所述加压测试装置1还设有检测压片治具和测试治具的压缩量的厚度传感器13，厚度传感器13安装在机箱10内，厚度传感器13可采用高精度的光栅传感器，以保证测试结果。
在本发明的实施例中，所述压片治具2包括压片治具本体21、第一压片端子22和第二压片端子23；压片治具本体21两端贯穿设置，第一压片端子22和第二压片端子23分别可移动的插入压片治具本体1两端开口，第一压片端子22和第二压片端子23为导电材质以实现和测试电极组12实现电连接；所述电控加压机构11通过对第一压片端子22和第二压片端子23进行加压而对容置在压片治具本体21内的固态电解质粉末进行加压。
在本发明的实施例中，所述测试治具3包括测试治具本体31、压紧座32、第一测试端子33和第二测试端子34；所述测试治具本体31两端贯穿设置，测试治具本体31内腔设有挡沿311；所述压紧座32为中空结构，压紧座32与测试治具本体31的第一端口螺纹连接，且压紧座32与挡沿311之间夹设有压紧垫圈35；所述第一测试端子33设有第一测试压柱331，第一测试压柱331穿过压紧座32并伸入测试治具本体31内，第一测试压柱331与压紧垫圈35密封配合，第一测试压柱331配合有第一密封圈36，第一密封圈36与第一测试压柱331和压紧座32密封配合；所述第二测试端子34设有第二测试压柱341，第二测试压柱341从测试治具本体31的第二端口伸入测试治具本体31内，第二测试压柱341配合有第二密封圈37，第二密封圈37与第二测试压柱341和测试治具本体1密封配合。固态电解质测试样品（如固态电解质片、固态电解质电池）装入测试治具3的方法为：先将第二测试端子34与第二密封圈37装配好并将第二测试端子34的第二测试压柱341从测试治具本体31的第二端口伸入测试治具本体31内，以及将第一测试端子33与第一密封圈36装配好并将第一测试端子33的第一测试压柱331穿过压紧座32；然后将测试样品从测试治具本体31的第一端口放入测试治具本体31内；接着，将第一测试端子33的第一测试压柱331从测试治具本体31的第一端口插入测试治具本体31内，并将压紧座32与测试治具本体31的第一端口螺接；再接着，将移动第一测试端子33而使得第一测试压柱331和第二测试压柱341分别接触测试样品两侧；最后，旋紧压紧座32，使得压紧座32挤压压紧垫圈35而使得压紧垫圈35与第一测试压柱331密封配合。其中，本发明先移动第一测试端子33而使得第一测试压柱331和第二测试压柱341分别接触测试样品两侧，然后再旋紧压紧座32，使得压紧座32挤压压紧垫圈35而使得压紧垫圈35与第一测试压柱331密封配合，这样可以排出测试治具本体31内的空气，使得电控加压机构11通过对第一测试端子33和第二测试端子34进行加压而对容置在测试治具本体31内的测试样品进行加压时，第一测试端子33和第二测试端子34能直接传递到测试样品而使得第一测试端子33和第二测试端子34能压实测试样品，保证加压效果；而压紧垫圈35、第一密封圈36和第二密封圈37的设置则能保证密封效果，避免固态电解质测试样品受潮，使得本发明在对空气敏感的固态电解质测试样品进行电化学测试时无需免去手套箱等大型惰性氛围设备的约束，降低成本，提高测试效率。
本发明的固态电解质制备与测试系统的使用方式如下。
1、压片：测试人员称量定量的固态电解质粉末，将该固态电解质粉末倒入压片治具2中压实，然后再将压片治具2放入加压测试装置1中并通过电控加压机构11对压片治具2的第一压片端子22和第二压片端子23加压，以制备得到固态电解质片；其中，电控加压机构11对压片治具2加压的压力可以根据需要进行调整，从而可以得到不同压力下制备的固态电解质片；
2、测试固态电解质粉末的压实密度：测试人员称量定量的固态电解质粉末，将该固态电解质粉末倒入压片治具2中压实，然后再将压片治具2放入加压测试装置1中并通过电控加压机构11对压片治具2的第一压片端子22和第二压片端子23加压，并通过厚度传感器13测量压片治具2的压缩量，厚度传感器13测量得到的压片治具2的压缩量发送给测试主机5进行处理和显示，测试主机5根据压缩量和固态电解质粉末的重量计算得到固态电解质粉末的压实密度测试数据；其中，电控加压机构11对测试治具3加压的压力可以根据需要进行调整，从而可以得到不同压力下的固态电解质粉末的压实密度测试数据；
3、测试固态电解质粉末的电子电导率：测试人员称量定量的固态电解质粉末，将该固态电解质粉末倒入压片治具2中压实，然后再将压片治具2放入加压测试装置1中并通过电控加压机构11对压片治具2的第一压片端子22和第二压片端子23加压，同时电化学工作站4通过加压测试装置的测试电极与测试治具电连接并对压片治具2中的固态电解质粉末进行直流极化曲线（IV）的测试，使得电化学工作站4得到固态电解质粉末的直流极化曲线数据并将直流极化曲线数据发送给测试主机5进行处理和显示，测试主机5根据直流极化曲线数据计算得到固态电解质粉末的电子电导率测试数据；其中，电控加压机构11对测试治具3加压的压力可以根据需要进行调整，从而可以得到不同压力下的固态电解质粉末的电子电导率测试数据；
4、测试固态电解质片的压实密度：测试人员称量定量的固态电解质片，将该固态电解质片倒入测试治具3中压实，然后再将测试治具3放入加压测试装置1中并通过电控加压机构11对测试治具3的第一测试端子33和第二测试端子34加压，并通过厚度传感器13测量测试治具3的压缩量，厚度传感器13测量得到的测试治具3的压缩量发送给测试主机5进行处理和显示，测试主机5根据压缩量和固态电解质片的重量计算得到固态电解质片的压实密度测试数据；其中，电控加压机构11对测试治具3加压的压力可以根据需要进行调整，从而可以得到不同压力下的固态电解质片的压实密度测试数据；
5、测试固态电解质片的电子电导率：测试人员称量定量的固态电解质片，将该固态电解质片倒入测试治具3中压实，然后再将测试治具3放入加压测试装置1中并通过电控加压机构11对测试治具3的第一测试端子33和第二测试端子34加压，同时电化学工作站4通过加压测试装置的测试电极与测试治具电连接并对测试治具3中的固态电解质片进行直流极化曲线（IV）的测试，使得电化学工作站4得到固态电解质片的直流极化曲线数据并将直流极化曲线数据发送给测试主机5进行处理和显示，测试主机5根据直流极化曲线数据计算得到固态电解质片的电子电导率测试数据；其中，电控加压机构11对测试治具3加压的压力可以根据需要进行调整，从而可以得到不同压力下的固态电解质片的电子电导率测试数据；
6、测试固态电解质片的离子电导率：测试人员将镀有金属阻塞电极的固态电解质片放入测试治具3中压紧，然后再测试治具3放入加压测试装置2中并通过电控加压机构11对测试治具3的第一测试端子33和第二测试端子34加压，同时电化学工作站4通过加压测试装置的测试电极与测试治具电连接并对测试治具3中的固态电解质片进行电化学阻抗谱（EIS）的测试，且电化学工作站4将电化学阻抗谱测试数据和结果发送至测试主机5进行处理和显示，测试主机5根据电化学阻抗谱测试数据计算得到固态电解质片的离子电导率测试数据；其中，电控加压机构11对测试治具3加压的压力可以根据需要进行调整，从而可以得到不同压力下的固态电解质片的离子电导率测试数据；
7、测试固态电解质片的电化学窗口（稳定电压范围）：测试人员将配合有金属阻塞电极和锂金属电极的固态电解质片放入用于测试治具3中压紧并密封，然后再将测试治具3放入加压测试装置1中并通过电控加压机构11对测试治具3的第一测试端子33和第二测试端子34加压，同时电化学工作站4通过加压测试装置的测试电极与测试治具电连接并对测试治具3中的固态电解质片进行进行循环伏安法（CV）或线性扫描伏安法（LSV）的测试，使得电化学工作站4得到固态电解质的伏安测试数据并将伏安测试数据发送给测试主机5进行处理和显示，测试主机5根据伏安测试数据计算得到固态电解质片的电化学窗口测试数据；其中，电控加压机构11对测试治具3加压的压力可以根据需要进行调整，从而可以得到不同压力下的固态电解质片的电化学窗口测试数据；
8、测试全固态锂电池的循环充放电：测试人员将包含有正极极片、固态电解质片和负极极片的全固态锂电池放入用于测试治具3中压紧并密封，然后再将测试治具3放入加压测试装置1中并通过电控加压机构11对测试治具3的第一测试端子33和第二测试端子34加压，同时电化学工作站4通过加压测试装置的测试电极与测试治具电连接并对测试治具3中的全固态锂电池进行恒流充放电或计时电位法（CP）的测试，使得电化学工作站4得到固态锂电池的充放电测试数据并将充放电测试数据发送给测试主机5进行处理和显示；其中，电控加压机构11对测试治具3加压的压力可以根据需要进行调整，从而可以得到不同压力下的全固态锂电池的充放电测试数据。
在本发明中，所述测试主机5可根据需要对不同测试的测试数据进行图表化，将测试数据进行图表化的技术为现有技术，在此不再赘述。
综上可知，本发明的电控加压机构11可以提供可以调整量化且稳定的压力而能对固态电解质测试样品实现可控、准确的加压操作，这样压片时可以有效保证制备的固态电解质片的完整性和成功率；而测试时则可以使得固态电解质测试样品（如固态电解质粉末、固态电解质片、固态锂电池）在不同的量化压力条件下进行同步的电化学测试（电化学测试包括离子电导率测试、电子电导率测试、压实密度测试、电化学窗口测试和充放电循环性能测试等），保证数据测量的一致性和重现性；另外，本发明的电控加压机构11可以提供可以调整量化且稳定的压力，这样也可以用于固态电解质片制备或测试条件探索。
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (10)

1.一种固态电解质制备与测试系统，其特征在于：包括加压测试装置、压片治具、测试治具、电化学工作站以及测试主机；
所述加压测试装置设有用于对压片治具和测试治具进行加压的电控加压机构、以及用于电连接压片治具和测试治具的测试电极组；
所述电化学工作站与加压测试装置电连接；
所述测试主机与加压测试装置和电化学工作站分别通信连接。
2.如权利要求1所述的固态电解质制备与测试系统，其特征在于：所述电控加压机构包括加压器和压力传感器；所述加压器和压力传感器安装于加压测试装置的机箱中并与加压测试装置的控制器通信连接，且压力传感器和加压器的加压头相对设置。
3.如权利要求2所述的固态电解质制备与测试系统，其特征在于：所述压力传感器和加压器的加压头上下相对设置，加压器处于压力传感器的下方。
4.如权利要求2所述的固态电解质制备与测试系统，其特征在于：所述测试电极组包括第一电极压头和第二电极压头，第一电极压头和第二电极压头分别与压力传感器和加压器的加压头相连，第一电极压头和第二电极压头用于接触压片治具和测试治具的两端。
5.如权利要求4所述的固态电解质制备与测试系统，其特征在于：所述第一电极压头设有用于定位压片治具和测试治具的第一定位部，所述第二电极压头设有用于定位压片治具和测试治具的第二定位部。
6.如权利要求2或3或4所述的固态电解质制备与测试系统，其特征在于：所述压力传感器通过水平调整装置安装于加压测试装置的机箱内。
7.如权利要求2所述的固态电解质制备与测试系统，其特征在于：所述加压器为电缸或油缸或气缸。
8.如权利要求1或2所述的固态电解质制备与测试系统，其特征在于：所述加压测试装置还设有用于检测压片治具和测试治具的压缩量的厚度传感器。
9.如权利要求1所述的固态电解质制备与测试系统，其特征在于：所述压片治具包括压片治具本体、第一压片端子和第二压片端子；压片治具本体两端贯穿设置，第一压片端子和第二压片端子分别可移动的插入压片治具本体两端开口。
10.如权利要求1所述的固态电解质制备与测试系统，其特征在于：所述测试治具包括测试治具本体、压紧座、第一测试端子和第二测试端子；
所述测试治具本体两端贯穿设置，测试治具本体内腔设有挡沿；
所述压紧座为中空结构，压紧座与测试治具本体的第一端口螺纹连接，且压紧座与挡沿之间夹设有压紧垫圈；
所述第一测试端子设有第一测试压柱，第一测试压柱穿过压紧座并伸入测试治具本体内，第一测试压柱与压紧垫圈密封配合，第一测试压柱配合有第一密封圈，第一密封圈与第一测试压柱和压紧座密封配合；
所述第二测试端子设有第二测试压柱，第二测试压柱从测试治具本体的第二端口伸入测试治具本体内，第二测试压柱配合有第二密封圈，第二密封圈与第二测试压柱和测试治具本体密封配合。
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