CN116148162A - 金属薄膜腐蚀速率的测试装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种金属薄膜腐蚀速率的测试装置，包括恒温容器。沿所述恒温容器的高度方向，所述恒温容器中依次设有第一隔板和第二隔板，所述第一隔板和所述第二隔板将所述恒温容器的内腔分隔为依次顺序分布的第一腔体、第二腔体以及第三腔体。其中，所述第一隔板包括第一活动部以及与所述第一活动部连接的第一固定部，所述第一活动部用于控制所述第一腔体与所述第二腔体的连通，所述第二隔板包括第二活动部以及与所述第二活动部连接的第二固定部，所述第二活动部用于控制所述第二腔体与所述第三腔体的连通。本发明能够避免温度对腐蚀速率的影响、且测量的准确性较高。发明还提供了一种使用所述的测试装置测试金属薄膜腐蚀速率的方法。

Description

金属薄膜腐蚀速率的测试装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及金属薄膜腐蚀速率的测试技术领域，特别是涉及一种金属薄膜腐蚀速率的测试装置及其使用方法。

背景技术

在半导体器件中，金属通常被作为导线或阻挡层来使用，化学机械抛光技术(CMP)作为半导体器件制造工艺中的一种有效的平坦化方法，常常被用来去除多的金属以达到平坦化。随着人们对半导体器件的要求越来越高，半导体器件的图案层数也在不断地增加，在金属抛光的过程中，既希望有较高的金属去除速率，又要很好地控制抛光后金属导线的缺陷，如腐蚀。每层中微小的腐蚀都将会使半导体器件的性能大打折扣，甚至丧失，因此控制抛光液对金属的腐蚀速率非常重要。

由于金属静态腐蚀速率完全由抛光液与待测件表面的金属薄膜化学反应的速率决定，而抛光液与待测件表面的金属薄膜化学反应的速率与反应温度和反应时间息息相关，因此，控制反应温度和反应时间就显得尤为重要。然而，现有的测试装置测量金属薄膜腐蚀速率时，无法避免温度对腐蚀速率的影响，且测量的准确性较差。

发明内容

基于此，有必要提供一种能够避免温度对腐蚀速率的影响、且测量准确性较高的金属薄膜腐蚀速率的测试装置。

另，还有必要提供一种使用所述测试装置测试金属薄膜腐蚀速率的方法。

本发明至少一实施例提供了一种金属薄膜腐蚀速率的测试装置，包括：

恒温容器，沿所述恒温容器的高度方向，所述恒温容器中依次设有第一隔板和第二隔板，所述第一隔板和所述第二隔板将所述恒温容器的内腔分隔为依次顺序分布的第一腔体、第二腔体以及第三腔体；

其中，所述第一隔板包括第一活动部以及与所述第一活动部连接的第一固定部，所述第一活动部用于控制所述第一腔体与所述第二腔体的连通，所述第二隔板包括第二活动部以及与所述第二活动部连接的第二固定部，所述第二活动部用于控制所述第二腔体与所述第三腔体的连通。

在其中一些实施例中，所述恒温容器包括侧壁、位于所述侧壁一端的底部以及位于所述侧壁另一端的盖体，所述底部和所述盖体均与所述侧壁连接，且所述底部和所述盖体相对设置，所述侧壁为加热层。

在其中一些实施例中，所述测试装置还包括第一计时装置以及第二计时装置，所述第一计时装置位于与所述第一腔体对应的所述侧壁的外表面上，所述第二计时装置位于与所述第二腔体对应的所述侧壁的外表面上。

在其中一些实施例中，所述测试装置还包括第一驱动装置以及第二驱动装置，所述第一驱动装置和所述第一活动部连接，所述第二驱动装置和所述第二活动部连接。

本发明至少一实施例提供了一种所述的测试装置测试金属薄膜腐蚀速率的方法，包括以下步骤：

提供具有金属薄膜的待测件，并测量所述金属薄膜的厚度，得到第一厚度值；

将所述待测件放置在第二腔体中；

将抛光液加入到所述第一腔体中，并对加入到所述第一腔体中的抛光液进行恒温处理第一预定时间，以使所述第一腔体中的抛光液的温度为预定温度；

打开所述第一活动部，以使所述第一腔体中的抛光液流至所述第二腔体中，并浸没所述待测件，以使所述第二腔体中的抛光液腐蚀所述待测件中的金属薄膜，并设置腐蚀的时间为第二预设时间；

打开所述第二活动部，以使所述第二腔体中的抛光液流至所述第三腔体中；

测量腐蚀后的所述待测件中的金属薄膜的厚度，得到第二厚度值，并根据所述第一厚度值、所述第二厚度值和所述第二预设时间计算得到所述金属薄膜的腐蚀速率；以及

测试所述第三腔体中抛光液中的金属离子含量，并根据所述金属离子含量计算得到所述金属薄膜的腐蚀速率。

在其中一些实施例中，测量所述金属薄膜的厚度具体包括以下步骤：

在所述金属薄膜的表面选取第一测量点；

采用四探针电阻测试仪测试所述金属薄膜在所述第一测量点处的电阻，得到第一电阻值；以及

根据所述第一电阻值计算得到所述金属薄膜在所述第一测量点处的厚度；

测量腐蚀后的所述待测件中的金属薄膜的厚度具体包括以下步骤：

在腐蚀后的所述金属薄膜的表面选取第二测量点，且使所述第二测量点的位置和所述第一测量点的位置对应；

采用四探针电阻测试仪测试腐蚀后的所述金属薄膜在所述第二测量点处的电阻，得到第二电阻值；以及

根据所述第二电阻值计算得到所述金属薄膜在所述第二测量点处的厚度。

在其中一些实施例中，所述第一预定时间为10min～60min；和/或

所述预定温度为25℃～75℃；和/或

所述第二预设时间为10min～60min。

在其中一些实施例中，测试所述第三腔体中抛光液中的金属离子含量具体包括以下步骤：

采用电感耦合等离子体质谱仪测试所述第三腔体中抛光液中的金属离子含量。

在其中一些实施例中，所述抛光液为化学机械抛光液。

在其中一些实施例中，所述金属薄膜的材料选自铝、铜、钽、钛、钨、钴、钌以及铜中的至少一种。

本发明提供的所述测试装置包括恒温容器，所述恒温容器能够保证所述抛光液的温度，避免抛光液温度、外界温度以及外界温度变化对金属薄膜腐蚀速率的影响，提高了测量的准确性。同时，本发明提供的所述测试装置能够采用两种方法测试金属薄膜的腐蚀速率。即一种方法为通过测量金属薄膜的厚度差来测试金属薄膜的腐蚀速率；另一种方法是通过测试抛光液中金属离子的含量来测试金属薄膜的腐蚀速率。相比一种方法测试，本发明采用两种方法测试能够使得测量结果更加准确，且适用范围更广。

附图说明

图1为本发明提供的测试装置的剖视图；

图2为图1所示的测试装置的俯视图；

图3为图1所示的测试装置中的第一隔板的结构示意图；

图4为图1所示的测试装置中的第二隔板的结构示意图；

图5为使用图1所示的测试装置测试金属薄膜腐蚀速率的方法流程图。

附图标记：100-测试装置；10-恒温容器；101-侧壁；102-底部；103-盖体；11-第一腔体；12-第二腔体；13-第三腔体；20-第一隔板；201-第一活动部；202-第一固定部；30-第二隔板；301-第二活动部；302-第二固定部；40-第一计时装置；50-第二计时装置；200-待测件。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请参阅图1，本发明至少一实施例提供一种金属薄膜腐蚀速率的测试装置100，所述测试装置100包括恒温容器10、第一驱动装置(图未示)、第二驱动装置(图未示)、第一计时装置40以及第二计时装置50。

请一并参阅图2，在一实施例中，所述恒温容器10的形状大致为圆柱形。在一实施例中，所述恒温容器10包括侧壁101、位于所述侧壁101一端的底部102以及位于所述侧壁101另一端的盖体103。其中，所述底部102和所述盖体103均与所述侧壁101连接，且所述底部102和所述盖体103相对设置。在一实施例中，所述底部102和所述侧壁101固定连接，所述盖体103和所述侧壁101活动连接。

在一实施例中，所述侧壁101为加热层。即所述侧壁101能够控制所述恒温容器10内的温度，以控制放置在所述恒温容器10内物质的温度。其中，放置在所述恒温容器10内的物质可为固体，也可为气体。在一实施例中，所述侧壁101可为夹套结构。即所述侧壁101的内部填充有水，且填充的水温度可以改变。也就是说，通过控制填充的水的温度来控制所述恒温容器10内物质的温度。

在一实施例中，沿所述恒温容器10的高度方向，所述恒温容器10中依次设有第一隔板20和第二隔板30。其中，所述第一隔板20和所述第二隔板30将所述恒温容器10的内腔分隔为依次顺序分布的第一腔体11、第二腔体12以及第三腔体13。即所述第一隔板20将所述第一腔体11和所述第二腔体12分隔开，所述第二隔板30将所述第二腔体12和所述第三腔体13分隔开。如图1所示，所述第一腔体11临近所述盖体103设置，所述第三腔体13临近所述底部102设置。

如图1所示，所述盖体103、所述侧壁101和所述第一隔板20共同围设形成所述第一腔体11，所述第一隔板20、所述侧壁101和所述第二隔板30共同围设形成所述第二腔体12，所述第二隔板30、所述侧壁101和所述底部102共同围设形成所述第三腔体13。

请参阅图1和图3，在一实施例中，所述第一隔板20包括第一活动部201以及与所述第一活动部201连接的第一固定部202。其中，所述第一活动部201用于控制所述第一腔体11与所述第二腔体12的连通。在一实施例中，所述第一活动部201可为活动板，所述第一固定部202可为固定板。其中，当需要所述第一腔体11和所述第二腔体12连通时，只需打开所述活动板即可。在一实施例中，所述活动板可自动打开，并不需要手动打开。

请参阅图1和图4，在一实施例中，所述第二隔板30包括第二活动部301以及与所述第二活动部301连接的第二固定部302。其中，所述第二活动部301用于控制所述第二腔体12与所述第三腔体13的连通。在一实施例中，所述第二活动部301也可为活动板，所述第二固定部302也可为固定板。其中，当需要所述第二腔体12和所述第三腔体13连通时，只需打开所述活动板即可。在一实施例中，所述活动板也可自动打开，并不需要手动打开。

在一实施例中，所述第一驱动装置和所述第一活动部201连接。其中，所述第一驱动装置用于驱动所述第一活动部201，以打开或者关闭所述第一活动部201，从而控制所述第一腔体11和所述第二腔体12是否连通。

在一实施例中，所述第二驱动装置和所述第二活动部301连接。其中，所述第二驱动装置用于驱动所述第二活动部301，以打开或者关闭所述第二活动部301，从而控制所述第二腔体12和所述第三腔体13是否连通。

请参阅图1和图2，在一实施例中，所述第一计时装置40位于与所述第一腔体11对应的所述侧壁101的外表面上。其中，所述第一计时装置40用于计时。即给所述第一计时装置40设置一个时间，当到达该时间时，所述第一驱动装置驱动所述第一活动部201，以使所述第一活动部201打开，从而使所述第一腔体11和所述第二腔体12连通。

所述第二计时装置50位于与所述第二腔体12对应的所述侧壁101的外表面上。其中，所述第二计时装置50用于计时。即给所述第二计时装置50设置一个时间，当到达该时间时，所述第二驱动装置驱动所述第二活动部301，以使所述第二活动部301打开，从而使所述第二腔体12和所述第三腔体13连通。

请参阅图5，本发明至少一实施例提供一种使用所述测试装置100测试金属薄膜腐蚀速率的方法，包括以下步骤：

步骤S11、请参阅图1，提供具有金属薄膜的待测件200，并测量所述金属薄膜的厚度，得到第一厚度值。

具体地，提供具有金属薄膜的所述待测件200，并在所述金属薄膜的表面选取第一测量点，然后采用四探针电阻测试仪测试所述金属薄膜在所述第一测量点处的电阻，得到第一电阻值，最后根据所述第一电阻值计算得到所述金属薄膜在所述第一测量点处的厚度，即得到所述第一厚度值。其中，所述第一测量点的数量可为一个，也可为多个。

在一实施例中，所述金属薄膜的材料选自铝、铜、钽、钛、钨、钴、钌以及铜中的至少一种。

在一实施例中，所述待测件200可为晶圆。即具有金属薄膜的待测件200为具有金属薄膜的晶圆。

步骤S12、将所述待测件200放置在第二腔体12中。

具体地，打开所述盖体103，并将所述待测件200放置在所述第二隔板30上。这样即可使所述待测件200位于所述第二腔体12中。

其中，由于所述第一活动部201能够打开，因此可将所述待测件200放置在所述第二隔板30上。

步骤S13、将抛光液加入到所述第一腔体11中，并对加入到所述第一腔体11中的抛光液进行恒温处理第一预定时间，以使所述第一腔体11中的抛光液的温度为预定温度。

具体地，将化学机械抛光液加入到所述第一腔体11中，盖上所述盖体13，并对加入到所述第一腔体11中的化学机械抛光液进行恒温处理10min～60min，以使所述第一腔体11中的化学机械抛光液的温度为25℃～75℃。

其中，由于所述第一隔板20的阻挡，所述第一腔体11中的化学机械抛光液并不会流到所述第二腔体12内。

步骤S14、打开所述第一活动部201，以使所述第一腔体11中的抛光液流至所述第二腔体12中，并浸没所述待测件200，以使所述第二腔体12中的抛光液腐蚀所述待测件200中的金属薄膜，并设置腐蚀的时间为第二预设时间。

具体地，通过所述第一驱动装置打开所述第一活动部201，以使所述第一腔体11中的化学机械抛光液全部流至所述第二腔体12中，并浸没所述待测件200，以使所述第二腔体12中的化学机械抛光液腐蚀所述待测件200中的金属薄膜，并设置腐蚀的时间为10min～60min。

其中，所述待测件200中的金属薄膜在所述第二腔体12中腐蚀的温度为25℃～75℃。

同理，由于所述第二隔板30的阻挡，所述第二腔体12中的化学机械抛光液并不会流到所述第三腔体13内。

步骤S15、打开所述第二活动部301，以使所述第二腔体12中的抛光液流至所述第三腔体13中。

具体地，通过所述第二驱动装置打开所述第二活动部301，以使所述第二腔体12中的化学机械抛光液全部流至所述第三腔体13中。

步骤S16、测量腐蚀后的所述待测件200中的金属薄膜的厚度，得到第二厚度值，并根据所述第一厚度值、所述第二厚度值和所述第二预设时间计算得到所述金属薄膜的腐蚀速率。

具体地，打开所述盖体103，取出腐蚀后的所述待测件200，并在腐蚀后的所述金属薄膜的表面选取第二测量点，且使所述第二测量点的位置和所述第一测量点的位置对应，然后采用四探针电阻测试仪测试腐蚀后的所述金属薄膜在所述第二测量点处的电阻，得到第二电阻值，最后根据所述第二电阻值计算得到所述金属薄膜在所述第二测量点处的厚度，即得到所述第二厚度值，并根据以下公式计算所述金属薄膜的腐蚀速率：

金属薄膜的腐蚀速率＝(第一厚度值-第二厚度值)/第二预设时间。

在一实施例中，在取出腐蚀后的所述待测件200之后，且在选取第二测量点之前，还可用纯水清洗腐蚀后的所述待测件200，以去除腐蚀后的所述待测件200表面上残留的所述化学机械抛光液。

其中，所述第二测量点的数量和所述第一测量点的数量相同，且多个所述第二测量点的位置和多个所述第一测量点的位置分别一一对应。

可以理解，当所述第一测量点的数量和所述第二测量点的数量均为一个时，最终得到一个结果，即金属薄膜在该测量点的腐蚀速率；当所述第一测量点的数量和所述第二测量点的数量均为多个时，最终得到多个结果，即金属薄膜在不同测量点的腐蚀速率。可以理解，金属薄膜在不同测量点的腐蚀速率大致相等。

步骤S17、测试所述第三腔体13中抛光液中的金属离子含量，并根据所述金属离子含量计算得到所述金属薄膜的腐蚀速率。

具体地，采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试所述第三腔体13中化学机械抛光液中的金属离子含量，并根据以下公式计算所述金属薄膜的腐蚀速率：

金属薄膜的腐蚀速率＝(第三腔体中化学机械抛光液中的金属离子含量X第三腔体中化学机械抛光液的总质量)/(金属薄膜的密度X待测件中金属薄膜的面积X第二预设时间)。

其中，化学机械抛光液中的金属离子含量是指化学机械抛光液中的金属离子质量分数。

本发明提供的所述测试装置100包括恒温容器10，所述恒温容器10能够保证所述抛光液的温度，避免抛光液温度、外界温度以及外界温度变化对金属薄膜腐蚀速率的影响，提高了测量的准确性。同时，本发明提供的所述测试装置100能够采用两种方法测试金属薄膜的腐蚀速率。即一种方法为通过测量金属薄膜的厚度差来测试金属薄膜的腐蚀速率；另一种方法是通过测试抛光液中金属离子的含量来测试金属薄膜的腐蚀速率。相比一种方法测试，本发明采用两种方法测试能够使得测量结果更加准确，且适用范围更广。

本发明测量某个点处的金属薄膜的厚度，而不是测量金属薄膜的整体厚度，这能够解决金属薄膜的厚度不均匀而导致的测量结果不准确的问题。

本发明采用两种方法测试金属薄膜的腐蚀速率，能够避免当金属腐蚀速率过低时，由于四探针电阻测试仪的误差而导致无法计算。

以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

(1)提供具有金属薄膜的晶圆，并在金属薄膜的表面选取第一测量点，然后采用四探针电阻测试仪测试金属薄膜在第一测量点处的电阻，得到第一电阻值，最后根据第一电阻值计算得到金属薄膜在第一测量点处的厚度，即得到第一厚度值。其中，金属薄膜的材料为铜。

(2)打开盖体，并将晶圆放置在第二隔板上，以使晶圆位于第二腔体中。

(3)将第一抛光液加入到第一腔体中，并对加入到第一腔体中的第一抛光液进行恒温处理20min，以使第一腔体中的第一抛光液的温度为预定温度。其中，预定温度为25℃。其中，在第一抛光液中，二氧化硅的质量分数为1％，二氧化硅的粒径为80nm，乙二胺四乙酸二钾的质量分数为1％，苯并三氮唑的质量分数为0.02％，过氧化氢的质量分数为1％，且第一抛光液的pH为7.00。

(4)通过第一驱动装置打开第一活动部，以使第一腔体中的第一抛光液全部流至第二腔体中，并浸没晶圆，以使第二腔体中的第一抛光液腐蚀晶圆中的金属薄膜，并设置腐蚀时间为10mim。其中，腐蚀温度为上述预定温度，即腐蚀温度为25℃。

(5)通过第二驱动装置打开第二活动部，以使第二腔体中的第一抛光液全部流至第三腔体中。

(6)打开盖体，取出腐蚀后的晶圆，水洗，并在腐蚀后的金属薄膜的表面选取第二测量点，且使第二测量点的位置和第一测量点的位置对应，然后采用四探针电阻测试仪测试腐蚀后的金属薄膜在第二测量点处的电阻，得到第二电阻值，最后根据第二电阻值计算得到金属薄膜在第二测量点处的厚度，即得到第二厚度值，并根据以下公式计算金属薄膜的腐蚀速率：

金属薄膜的腐蚀速率＝(第一厚度值-第二厚度值)/腐蚀时间。

(7)采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试第三腔体中第一抛光液中的金属离子质量分数，并根据以下公式计算金属薄膜的腐蚀速率：

金属薄膜的腐蚀速率＝(第三腔体中第一抛光液中的金属离子质量分数X第三腔体中第一抛光液的总质量)/(金属薄膜的密度X晶圆中金属薄膜的面积X腐蚀时间)。

实施例2

实施例2的测试方法与实施例1的测试方法基本相同，不同之处在于：

在步骤(4)中，腐蚀时间为30mim。

实施例3

实施例3的测试方法与实施例1的测试方法基本相同，不同之处在于：

在步骤(3)中，预定温度为55℃；

在步骤(4)中，腐蚀温度也为55℃。

实施例4

实施例4的测试方法与实施例1的测试方法基本相同，不同之处在于：

在步骤(1)中，金属薄膜的材料为钴。

实施例5

实施例5的测试方法与实施例1的测试方法基本相同，不同之处在于：

在步骤(1)中，金属薄膜的材料为钽；

在步骤(3)中，预定温度为55℃；

在步骤(4)中，腐蚀温度也为55℃。

实施例6

实施例6的测试方法与实施例1的测试方法基本相同，不同之处在于：

在步骤(1)中，金属薄膜的材料为钛。

实施例7

实施例7的测试方法与实施例1的测试方法基本相同，不同之处在于：

在步骤(3)中，将第一抛光液改为第二抛光液，在第二抛光液中，二氧化硅的质量分数为1％，二氧化硅的粒径为80nm，乙二胺四乙酸二钾的质量分数为1％，1,2,4-三氮唑的质量分数为0.02％，过氧化氢的质量分数为1％；第二抛光液的pH为7.00；

在步骤(4)中，腐蚀时间为15mim。

实施例8

实施例8的测试方法与实施例1的测试方法基本相同，不同之处在于：

在步骤(1)中，金属薄膜的材料为钽。

在步骤(3)中，将第一抛光液改为第二抛光液，在第二抛光液中，二氧化硅的质量分数为1％，二氧化硅的粒径为80nm，乙二胺四乙酸二钾的质量分数为1％，1,2,4-三氮唑的质量分数为0.02％，过氧化氢的质量分数为1％；第二抛光液的pH为7.00；

在步骤(4)中，腐蚀时间为15mim。

实施例9

实施例9的测试方法与实施例1的测试方法基本相同，不同之处在于：

在步骤(3)中，将第一抛光液改为第二抛光液，在第二抛光液中，二氧化硅的质量分数为1％，二氧化硅的粒径为80nm，乙二胺四乙酸二钾的质量分数为1％，1,2,4-三氮唑的质量分数为0.02％，过氧化氢的质量分数为1％；第二抛光液的pH为7.00；

在步骤(3)中，预定温度为35℃；

在步骤(4)中，腐蚀温度也为35℃，腐蚀时间为15mim。

实施例10

实施例10的测试方法与实施例1的测试方法基本相同，不同之处在于：

在步骤(3)中，将第一抛光液改为第二抛光液，在第二抛光液中，二氧化硅的质量分数为1％，二氧化硅的粒径为80nm，乙二胺四乙酸二钾的质量分数为1％，1,2,4-三氮唑的质量分数为0.02％，过氧化氢的质量分数为1％；第二抛光液的pH为7.00；

在步骤(3)中，预定温度为45℃；

在步骤(4)中，腐蚀温度也为45℃，腐蚀时间为15mim。

实施例11

实施例11的测试方法与实施例1的测试方法基本相同，不同之处在于：

在步骤(1)中，金属薄膜的材料为钨；

在步骤(3)中，将第一抛光液改为第三抛光液，在第三抛光液中，硝酸铁的质量分数为0.1％，丙二酸的质量分数为0.2％，赖氨酸的质量分数为0.005％，过氧化氢的质量分数为1％；第三抛光液的pH为2.0。

实施例12

实施例12的测试方法与实施例1的测试方法基本相同，不同之处在于：

在步骤(1)中，金属薄膜的材料为钨；

在步骤(3)中，将第一抛光液改为第三抛光液，在第三抛光液中，硝酸铁的质量分数为0.1％，丙二酸的质量分数为0.2％，赖氨酸的质量分数为0.005％，过氧化氢的质量分数为1％；第三抛光液的pH为2.0；预定温度为55℃；

在步骤(4)中，腐蚀温度也为55℃。

实施例13

实施例13的测试方法与实施例1的测试方法基本相同，不同之处在于：

在步骤(3)中，将第一抛光液改为第四抛光液，在第四抛光液中，二氧化硅的质量分数为8％，二氧化硅的粒径为60nm，柠檬酸的质量分数为0.5％，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为0.2％，苯并三氮唑的质量分数为0.01％，过氧化氢的质量分数为1％；第四抛光液的pH为10.50；

在步骤(4)中，腐蚀时间为30mim。

实施例14

实施例14的测试方法与实施例1的测试方法基本相同，不同之处在于：

在步骤(3)中，将第一抛光液改为第四抛光液，在第四抛光液中，二氧化硅的质量分数为8％，二氧化硅的粒径为60nm，柠檬酸的质量分数为0.5％，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为0.2％，苯并三氮唑的质量分数为0.01％，过氧化氢的质量分数为1％；第四抛光液的pH为10.50；预定温度为55℃；

在步骤(4)中，腐蚀温度也为55℃，腐蚀时间为30mim。

实施例1～14的腐蚀条件以及测试结果如下表1所示。

表1实施例1～14的腐蚀条件以及测试结果

需要说明，实施例13中的第一厚度值与第二厚度值之间的差值为负值，实施例14中的第一厚度值与第二厚度值之间的差值为零，这是由于实施例13和实施例14中的金属薄膜腐蚀速率较低，导致第一厚度值与第二厚度值之间很小，而由于四探针电阻测试仪存在一定的测量误差，导致第一厚度值与第二厚度值之间的差值不为正数。这也说明了本发明采用两种方法测试的适用范围更广。即当不能通过厚度差进行测试，可使用测试金属离子的质量分数来进行测试。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种金属薄膜腐蚀速率的测试装置，其特征在于，包括：

恒温容器，沿所述恒温容器的高度方向，所述恒温容器中依次设有第一隔板和第二隔板，所述第一隔板和所述第二隔板将所述恒温容器的内腔分隔为依次顺序分布的第一腔体、第二腔体以及第三腔体；

其中，所述第一隔板包括第一活动部以及与所述第一活动部连接的第一固定部，所述第一活动部用于控制所述第一腔体与所述第二腔体的连通，所述第二隔板包括第二活动部以及与所述第二活动部连接的第二固定部，所述第二活动部用于控制所述第二腔体与所述第三腔体的连通。

2.如权利要求1所述的金属薄膜腐蚀速率的测试装置，其特征在于，所述恒温容器包括侧壁、位于所述侧壁一端的底部以及位于所述侧壁另一端的盖体，所述底部和所述盖体均与所述侧壁连接，且所述底部和所述盖体相对设置，所述侧壁为加热层。

3.如权利要求2所述的金属薄膜腐蚀速率的测试装置，其特征在于，所述测试装置还包括第一计时装置以及第二计时装置，所述第一计时装置位于与所述第一腔体对应的所述侧壁的外表面上，所述第二计时装置位于与所述第二腔体对应的所述侧壁的外表面上。

4.如权利要求1所述的金属薄膜腐蚀速率的测试装置，其特征在于，所述测试装置还包括第一驱动装置以及第二驱动装置，所述第一驱动装置和所述第一活动部连接，所述第二驱动装置和所述第二活动部连接。

5.一种使用如权利要求1至4中任一项所述的测试装置测试金属薄膜腐蚀速率的方法，其特征在于，包括以下步骤：

提供具有金属薄膜的待测件，并测量所述金属薄膜的厚度，得到第一厚度值；

将所述待测件放置在第二腔体中；

将抛光液加入到所述第一腔体中，并对加入到所述第一腔体中的抛光液进行恒温处理第一预定时间，以使所述第一腔体中的抛光液的温度为预定温度；

打开所述第一活动部，以使所述第一腔体中的抛光液流至所述第二腔体中，并浸没所述待测件，以使所述第二腔体中的抛光液腐蚀所述待测件中的金属薄膜，并设置腐蚀的时间为第二预设时间；

打开所述第二活动部，以使所述第二腔体中的抛光液流至所述第三腔体中；

测量腐蚀后的所述待测件中的金属薄膜的厚度，得到第二厚度值，并根据所述第一厚度值、所述第二厚度值和所述第二预设时间计算得到所述金属薄膜的腐蚀速率；以及

测试所述第三腔体中抛光液中的金属离子含量，并根据所述金属离子含量计算得到所述金属薄膜的腐蚀速率。

6.如权利要求5所述的测试装置的使用方法，其特征在于，测量所述金属薄膜的厚度具体包括以下步骤：

在所述金属薄膜的表面选取第一测量点；

采用四探针电阻测试仪测试所述金属薄膜在所述第一测量点处的电阻，得到第一电阻值；以及

根据所述第一电阻值计算得到所述金属薄膜在所述第一测量点处的厚度；

测量腐蚀后的所述待测件中的金属薄膜的厚度具体包括以下步骤：

在腐蚀后的所述金属薄膜的表面选取第二测量点，且使所述第二测量点的位置和所述第一测量点的位置对应；

采用四探针电阻测试仪测试腐蚀后的所述金属薄膜在所述第二测量点处的电阻，得到第二电阻值；以及

根据所述第二电阻值计算得到所述金属薄膜在所述第二测量点处的厚度。

7.如权利要求5所述的测试装置的使用方法，其特征在于，所述第一预定时间为10min～60min；和/或

所述预定温度为25℃～75℃；和/或

所述第二预设时间为10min～60min。

8.如权利要求5所述的测试装置的使用方法，其特征在于，测试所述第三腔体中抛光液中的金属离子含量具体包括以下步骤：

采用电感耦合等离子体质谱仪测试所述第三腔体中抛光液中的金属离子含量。

9.如权利要求5所述的测试装置的使用方法，其特征在于，所述抛光液为化学机械抛光液。

10.如权利要求5所述的测试装置的使用方法，其特征在于，所述金属薄膜的材料选自铝、铜、钽、钛、钨、钴、钌以及铜中的至少一种。

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