CN116145285A - 一种制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法。该方法涉及海藻酸钠纤维生物材料领域。此方法包括下列步骤:(1)将亚甲基蓝加入到海藻酸钠溶液中，制得海藻酸钠和亚甲基蓝的混合溶液；(2)将所述混合溶液注射到凝固浴中，制得凝胶纤维；(3)将所述凝胶纤维用无水乙醇进行浸泡洗涤，然后再进行干燥，制得荆棘状海藻酸钠纤维。所述荆棘状海藻酸钠纤维具有其表面粗糙度高、比表面积大、吸附能力强以及负载效果高等特点。所述荆棘状海藻酸钠纤维可用于医用创面敷料。
Description
技术领域
本专利涉及海藻酸钠纤维生物材料领域，尤其涉及一种制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法。
背景技术
海藻酸钠纤维是以褐藻中提取得到聚阴离子共聚物为原料，通过湿法纺丝法或静电纺丝法制备得到的一种生物高分子纤维。海藻酸钠纤维具有高吸湿性、良好的生物相容性、无免疫原性、可被生物降解性和可加工性。因海藻酸钠纤维的这些性质，它正被广泛应用于组织工程、细胞培养、药物运输等生物医学领域。
医用创面敷料是海藻酸钠纤维在生物医学上的典型应用，目前的新型创面敷料要求既有抗菌活性、保湿性好、促进伤口愈合，且还要具备特定的功能特性，如负载特定药物而作用于伤口。
在现有的技术中，海藻酸钠纤维的制备大多由湿法纺丝法或者静电纺丝法制备。这两种方法是目前制备海藻酸钠纤维最主流的方法，可实现纤维的批量化生产。其中湿法纺丝是，将海藻酸钠溶解在溶剂中制成纺丝溶液，然后将其纺丝溶液从喷丝口(也叫纺丝口)注射喷出后进入凝固浴，使丝流凝固成丝而制备海藻酸钠纤维的方法。
但是用这种方法制备出的海藻酸钠纤维，其形貌受限于喷丝口的形状，且由于纺丝工艺中对于纺丝口形状的限制，纺丝口只能是简单的圆形或方形等。因而制备出的海藻酸钠纤维只能是简单的圆棒状。圆棒状纤维其表面较为光滑，而且具有比表面积小，吸附能力低和负载效果差等缺点。
这种海藻酸钠纤维用于医用创面敷料时，不利于创面组织细胞呼吸、上皮组织的生长和再生，以及特定药物的负载。从而会致使伤口愈合慢。不能满足特定的应用需求，限制了海藻酸钠纤维的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法，通过此方法所获得的荆棘状海藻酸钠纤维粗糙度增大，比表面积大大增加，能够更好的吸附和负载药物和药物运输，以此解决现有技术中存在的问题。
本发明实现上述目的的技术方案是：一种制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法，包括以下步骤：(1)将亚甲基蓝加入到海藻酸钠溶液中，制得海藻酸钠和亚甲基蓝的混合溶液；(2)将所述混合溶液注射到凝固浴中，制得凝胶纤维；(3)将所述凝胶纤维用无水乙醇进行浸泡洗涤，干燥后制得荆棘状海藻酸钠纤维。
优选的，所述步骤(1)中，所述混合溶液中的海藻酸钠与亚甲基蓝的质量比为(2-4)：1。
优选的，所述步骤(1)中，所述海藻酸钠溶液是将海藻酸钠加入到去离子水中配制而成的，所述海藻酸钠溶液的浓度为3-9mg/mL。
优选的，所述步骤(1)中，配制所述海藻酸钠溶液时，所述海藻酸钠分多次加入到去离子水中，例如2-6次。
优选的，所述步骤(1)中，配制所述海藻酸钠溶液时，对海藻酸钠溶液进行加热，加热温度为30℃-50℃，通常采用水浴对海藻酸钠溶液进行加热。
优选的，所述步骤(1)中，在向所述海藻酸钠溶液中加入亚甲基蓝时，对溶液进行搅拌。
优选的，所述步骤(2)中，将所述凝胶纤维在所述凝固浴中进行浸泡，浸泡的时间为0.5h-1h。
优选的，所述凝固浴是由氯化钙、无水乙醇和去离子水配制而成的，所述凝固浴中的氯化钙的浓度为5wt％-10wt％，所述凝固浴中的无水乙醇与去离子水的体积比为7:3。
优选的，所述步骤(3)中的无水乙醇的体积分数为95％，所述凝胶纤维采用无水乙醇进行浸泡洗涤的时间为0.5-1.5h。
优选的，所述步骤(3)中,所述凝胶纤维的干燥方式是在室温下晾晒24h-48h。
本发明的有益效果是：
1.通过本发明的制备方法所获得的海藻酸钠纤维具有特殊的表面结构-即荆棘状结构，这种纤维粗糙度增大、具有比表面积大、可吸附和负载性强等优点。
2.本发明的制备方法，巧妙地利用了乙醇诱导亚甲基蓝的析出作用，以使棒状的海藻酸钠纤维“生长”出荆刺。由一维棒状纤维转变为荆棘状纤维，简单、直接、高效的制备出了特定表面结构的海藻酸钠纤维。因此，本发明简单安全、工艺简单易控、成本较低、节能环保，实验可重复性强，制备过程不涉及高压电场和有毒物质，不会对生物组织造成危害。
3.通过本发明的制备方法所获得的荆棘状海藻酸钠纤维拉伸强度可达298Mpa，因此与表面光滑的棒状海藻酸钠纤维相比，通过本发明的制备方法制得的荆棘状海藻酸钠纤维，其力学强度无明显降低。从而既实现了纤维表面的功能化，也能够满足后续的加工和应用的力学要求。
4.通过本发明的制备方法所获得的荆棘状海藻酸钠纤维，可调控纤维的直径以及荆棘状结构中荆刺的数量和大小。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图。
图2为通过实施例1的制备方法所制得的荆棘状海藻酸钠纤维的SEM图(扫描电镜图)；
图3为通过实施例2的制备方法所制得的荆棘状海藻酸钠纤维的SEM图(扫描电镜图)；
图4为通过实施例3的制备方法所制得的荆棘状海藻酸钠纤维的SEM图(扫描电镜图)；
图5为图4的选区高倍照片；
图6为通过比较实施例1的制备方法所制得的棒状海藻酸钠纤维的80μm标尺下的SEM图(扫描电镜图)；
图7为图6的选区高倍照片；
图8为通过比较实施例1的制备方法所制得的棒状海藻酸钠纤维的20μm标尺下的SEM图(扫描电镜图)；
图9为图8所述纤维的断口形貌的SEM图(扫描电镜图)；
图10为通过比较实施例1的制备方法所制得的棒状海藻酸钠纤维
力学性能图；
图11为通过实施例3的制备方法所制得的荆棘状海藻酸钠纤维
力学性能图。
具体实施方式
本发明的荆棘状海藻酸钠纤维制备方法中，首先制备起始溶液：在容器内，使海藻酸钠溶于去离子水中，配成浓度为3-9mg/mL的海藻酸钠溶液。海藻酸钠溶于水需要一定时间，可通过提升温度加快海藻酸钠在去离子水中的溶解速度，加快溶解。为提高海藻酸钠的溶解速度和溶解质量，把海藻酸钠在室温以上分多次加入到去离子水中。具体可依照所述海藻酸钠溶液的不同浓度分2-6次加入海藻酸钠。而且温度过高会破坏海藻酸钠结构，因此，配制所述海藻酸钠溶液时，对海藻酸钠溶液进行加热，通常采用水浴对海藻酸钠溶液进行加热。水浴的温度为30℃-50℃。
其次，制备纺丝原液：在所得的所述海藻酸钠溶液中加入亚甲基蓝，得到海藻酸钠和亚甲基蓝的混合溶液，即纺丝原液。其海藻酸钠与亚甲基蓝的质量比的范围为(2-4)：1。海藻酸钠与亚甲基蓝的质量比影响着纤维的表面结构和力学性能。质量比过低时，虽然能生成更多的荆刺，但随之也会给纤维带来一定的缺陷，例如纤维表面就越粗糙，从而造成拉伸强度等力学性能也会降低。质量比过高时，会导致纤维表面形成的荆刺会较少，从而也会影响这一发明纤维的粗糙度降低、比表面积变小、吸附能力低以及负载性能减少等结果。因此，通过调整混合溶液中亚甲基蓝的质量含量的比重，可调控最终生成的荆棘状纤维的荆刺的数量和大小(荆刺的长度，即为荆刺的大小)，以此能够满足药物负载和组织工程等生物材料对纤维尺寸的要求。而且为使溶液完全溶解和混合，在加入按比例称量好的亚甲基蓝时会分多次进行加入，例如分2-6次进行加入。而且加入亚甲基蓝时会进行搅拌。所用搅拌方式可采用本领域技术人员通常采用的通用做法，例如，使用磁力搅拌器。
然后，制备荆棘状海藻酸钠的凝胶纤维：将所述纺丝原液注射到氯化钙浓度为5wt％-10wt％的凝固浴中，从而利用海藻酸钠与二价离子反应形成凝胶而制得凝胶纤维。所述凝固浴是由氯化钙、无水乙醇和去离子水配置的。其中的无水乙醇与去离子水的体积比为7:3。其中注射速度可以调节为0.833mL/min。这一步骤中采用现有技术中的湿法纺丝方法。例如，通过注射泵将纺丝原液(即海藻酸钠和亚甲基蓝的混合溶液)从纺丝口中注射到纺丝台上的氯化钙凝固浴中。所述纺丝台以25r/min的转速正在旋转，而且纺丝口离转心为5cm。旋转的过程会对凝固浴中的纤维有一个拉伸的力。纺丝台的旋转速度越大，对纤维的牵引力也就越大，进而纤维就会被拉伸的越细，从而能使纤维的直径越小。在一定的纺丝台旋转速度下，增大注射速度相当于降低旋转台的转速。在这一过程中，荆棘状纤维的直径可通过纺丝原液流经纺丝口的注射速度来控制。
而且因为在纺丝原液遇到凝固浴时，凝固成纤维是瞬间的。成纤的机理主要是海藻酸钠遇到钙离子时会快速的离子交换，形成不可逆的藻酸钙凝胶。所以纺丝原液刚注射到凝固浴中时，海藻酸钠发生离子交换反应快速凝固，将亚甲基蓝包覆在纤维内，从而凝固成和纺丝口相同形状的棒状纤维。而且随着凝固浴中的乙醇的作用，亚甲基蓝会慢慢从棒状纤维中析出，析出时使海藻酸钠凝胶长出荆刺。因此，将纺丝原液注射到氯化钙凝固浴后，需要在氯化钙凝固浴中进行浸泡，从而使海藻酸钠在凝胶成纤维的同时生成荆刺。
本过程是在传统湿法纺丝的基础上，基于引入“包覆-析出”的手段而进行的。在这一过程中，海藻酸钠作为包覆剂，亚甲基蓝作为被包覆剂，乙醇作为诱导剂。结合乙醇诱导亚甲基蓝析出效应制备出荆棘状海藻酸钠纤维。从而简单、直接、高效的诱导海藻酸钠纤维从光滑的棒状结构向荆棘状转变。
其中浸泡的时间是至关重要的，需要在凝固浴中浸泡0.5-1h。浸泡时间过短，海藻酸钠的凝胶反应不完全，且亚甲基蓝析出不完全，随之荆刺的形成也会减少。
最后，将所述凝胶纤维用无水乙醇洗涤和干燥后，得到荆棘状海藻酸钠纤维。其中洗涤时，使用体积分数为95％的乙醇浸泡，其浸泡时间为0.5-1.5h。用无水乙醇浸泡而进行洗涤的过程中，可以作为次要作用进行亚甲基蓝的析出，而其主要作用是洗涤掉未发生离子交换而附着在纤维表面的钙离子。之后的干燥过程是通过在室温下晾晒24-48h而完成。
通过以上方法步骤，最终可制备荆棘状海藻酸钠纤维。
通过本发明的制备方法所制得的荆棘状海藻酸钠纤维，其纤维直径大约为45μm，棘刺的长度在1-6μm。相较与传统湿法纺丝方法制得的纤维相比，通过本发明的制备方法制得的荆棘状海藻酸钠纤维，其粗糙度增大、比表面积大大增加、吸附能力增强、负载能力也增大。荆棘状的生成满足了更多领域要求，具有特殊功能性，改变了目前海藻酸钠纤维只有圆柱状或扁圆柱状的结构，为海藻酸钠纤维的引用提供了更多可能性。
而且，对制备得到的荆棘状海藻酸钠纤维进行拉伸性能测试，其拉伸强度最高可达298MPa。因此，与表面光滑的棒状海藻酸钠纤维相比，通过本发明的制备方法制得的荆棘状海藻酸钠纤维，其力学强度无明显降低。从而既实现了纤维表面的功能化，也保持了纤维力学性能。
通过下面给出的本发明的具体实施例以及比较实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明地限定。
实施例1
步骤1)将60mg海藻酸钠分2次加入20mL去离子水中，在30℃的水浴温度下搅拌至完全溶解，配成3mg/mL的海藻酸钠溶液；
步骤2)向制备得到的浓度为3mg/mL的海藻酸钠溶液中加入15mg亚甲基蓝，并搅拌至完全溶解，制得海藻酸钠和亚甲基蓝的混合溶液，即纺丝原液；
步骤3)将所述纺丝原液置于湿法纺丝装置的针管中，调节注射速度为0.833mL/min，旋转纺丝台的转速为25r/min，喷丝口离转心为5cm，将制得的纺丝原液注射到氯化钙浓度为5wt％的凝固浴中。其中凝固浴是由氯化钙、无水乙醇和去离子水配置的。其中的无水乙醇与去离子水的体积比为7:3。之后在凝固浴中浸泡0.5h，从而制得荆棘状海藻酸钠的凝胶纤维；
步骤4)将所述凝胶纤维用无水乙醇浸泡洗涤0.5h，之后在室温下干燥24h后得到荆棘状海藻酸钠纤维。
通过实施例1所制得的荆棘状海藻酸钠纤维，在附图2中示出了所制得的荆棘状海藻酸钠纤维的SEM图。
实施例2
步骤1)将180mg海藻酸钠分6次加入20mL去离子水中，在50℃的水浴温度下搅拌至完全溶解，配成9mg/mL的海藻酸钠溶液；
步骤2)向制备得到的浓度为9mg/mL的海藻酸钠溶液中加入60mg亚甲基蓝，并搅拌至完全溶解，制得海藻酸钠和亚甲基蓝的混合溶液，即纺丝原液；
步骤3)将所述纺丝原液置于湿法纺丝装置的针管中，调节注射速度为0.833mL/min，旋转纺丝台的转速为25r/min，喷丝口离转心为5cm，将制得的纺丝原液注射到氯化钙浓度为10wt％凝固浴中。其中凝固浴是由氯化钙、无水乙醇和去离子水配置的。其中的无水乙醇与去离子水的体积比为7:3。之后在凝固浴中浸泡1h，从而制得荆棘状海藻酸钠的凝胶纤维；
步骤4)将所述凝胶纤维用无水乙醇浸泡洗涤1.5h，之后在室温下干燥48h后得到荆棘状海藻酸钠纤维。
通过实施例2所制得的荆棘状海藻酸钠纤维，在附图3中示出了所制得的荆棘状海藻酸钠纤维的SEM图。
实施例3
步骤1)将80mg海藻酸钠分3次加入10mL去离子水中，在45℃的水浴温度下搅拌至完全溶解，配成8mg/mL的海藻酸钠溶液；
步骤2)向制备得到的浓度为8mg/mL的海藻酸钠溶液中加入40mg亚甲基蓝，并搅拌至完全溶解，制得海藻酸钠和亚甲基蓝的混合溶液，即纺丝原液；
步骤3)将所述纺丝原液置于湿法纺丝装置的针管中，调节注射速度为0.833mL/min，旋转纺丝台的转速为25r/min，喷丝口离转心为5cm，将制得的纺丝原液注射到氯化钙浓度为7wt％凝固浴中。其中凝固浴是由氯化钙、无水乙醇和去离子水配置的。其中的无水乙醇与去离子水的体积比为7:3。之后在凝固浴中浸泡1h，从而制得荆棘状海藻酸钠的凝胶纤维；
步骤4)将所述凝胶纤维用无水乙醇浸泡洗涤1.5h，之后在室温下干燥48h后得到荆棘状海藻酸钠纤维。
通过实施例3所制得的荆棘状海藻酸钠纤维，在附图4和附图5中示出了所制得的荆棘状海藻酸钠纤维的SEM图。
比较实施例1
步骤1)将60mg海藻酸钠分3次加入10mL去离子水中，在45℃的水浴温度下搅拌至完全溶解，配成6mg/mL的海藻酸钠溶液；
步骤2)将所述海藻酸钠溶液置于湿法纺丝装置的针管中，调节注射速度为0.833mL/min，旋转纺丝台的转速为25r/min，喷丝口离转心为5cm，将制得的纺丝原液注射到氯化钙浓度为5wt％凝固浴中。其中凝固浴是由氯化钙、无水乙醇和去离子水配置的。其中的无水乙醇与去离子水的体积比为7:3。之后在凝固浴中浸泡1h，从而制得荆棘状海藻酸钠的凝胶纤维；
步骤3)将所述凝胶纤维用无水乙醇浸泡洗涤1.5h，之后在室温下干燥48h后得到荆棘状海藻酸钠纤维。
在比较实施例1的步骤中未加入亚甲基蓝。
通过比较实施例1所制得的棒状海藻酸钠纤维，在附图6-9中示出了所制得的棒状海藻酸钠纤维的SEM图。
下面表1中给出了实施例1-3与比较实施例1的制备方法中所采用的各参量数据。
表1
结合附图2-9中的SEM图和表1的比较可知，与未加入亚甲基蓝时相比加入亚甲基蓝之后所制备的海藻酸钠纤维，其纤维表面具有明显的荆棘状。而且随着亚甲基蓝含量的增加，其制备出藻酸钠纤维表面的荆棘状更为明显，粗糙度也更为增加，比表面积也增加。因此其吸附能力和负载能力也相应增强。
通过比较附图10和附图11可知，通过比较实施例1制得的棒状海藻酸钠纤维的拉伸强度最高可达314MPa；而通过实施例3所制得的荆棘状海藻酸钠纤维的拉伸强度最高可达298MPa。因此，荆棘状的生成并未影响其纤维的力学效果。
上面虽然结合实施例对本发明作了详细的说明，但是所述技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，在权利要求保护范围内，还可以对上述实施例进行变更或改变等。
Claims (10)
1.一种制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法，其特征在于：包括下列步骤：
(1)将亚甲基蓝加入到海藻酸钠溶液中，制得海藻酸钠和亚甲基蓝的混合溶液；
(2)将所述混合溶液注射到凝固浴中，制得凝胶纤维；
(3)将所述凝胶纤维用无水乙醇进行浸泡洗涤，干燥后制得荆棘状海藻酸钠纤维。
2.根据权利要求1所述的制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述混合溶液中的海藻酸钠与亚甲基蓝的质量比为(2-4)：1。
3.根据权利要求1所述的制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述海藻酸钠溶液是将海藻酸钠加入到去离子水中配制而成的，所述海藻酸钠溶液的浓度为3-9mg/mL。
4.根据权利要求3所述的制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，配制所述海藻酸钠溶液时，所述海藻酸钠分多次加入到去离子水中。
5.根据权利要求1所述的制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，配制所述海藻酸钠溶液时，对海藻酸钠溶液进行加热，加热温度为30℃-50℃。
6.根据权利要求1所述的制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，在向所述海藻酸钠溶液中加入亚甲基蓝时，对溶液进行搅拌。
7.根据权利要求1所述的制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将所述凝胶纤维在所述凝固浴中进行浸泡，浸泡的时间为0.5h-1h。
8.根据权利要求1所述的制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法，其特征在于：所述凝固浴是由氯化钙、无水乙醇和去离子水配制而成的，所述凝固浴中的氯化钙的浓度为5wt％-10wt％，所述凝固浴中的无水乙醇与去离子水的体积比为7:3。
9.根据权利要求1所述的制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的无水乙醇的体积分数为95％，所述凝胶纤维采用无水乙醇进行浸泡洗涤的时间为0.5-1.5h。
10.根据权利要求1所述的制备荆棘状海藻酸钠纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中,所述凝胶纤维的干燥方式是在室温下晾晒24h-48h。
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