CN116145130A - 一种采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法、基材及贮藏罐 - Google Patents

一种采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法、基材及贮藏罐 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法、基材及贮藏罐，包括如下步骤：S1.预处理纯铜粉末；S2.预处理基材；S3.采用激光熔覆将纯铜粉末熔覆在基材表面进行熔化和凝固，形成纯铜涂层，其中所述激光采用如下工艺参数:光斑直径D、激光功率P、激光扫描速度V，且
Figure DDA0004045675470000011
其中E为激光功率密度；S4.打磨熔覆有纯铜涂层的基材表面，去除纯铜浮粉，完成激光熔覆纯铜涂层的制备。本发明采用的激光熔覆与电镀和冷喷涂技术相比，涂层与基材呈冶金结合，结合强度高，成型效率高且制备过程中不会生成废气废水，不污染环境，由基材制成的贮藏罐在服役过程中涂层不会发生脱落。

Description

一种采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法、基材及贮藏罐
技术领域
本发明属于激光熔覆领域，具体涉及一种采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法、基材及贮藏罐。
背景技术
核废料贮藏罐的服役环境对材料的强度和耐腐蚀等性能都有着很高的要求，若使用不锈钢、碳钢和铸铁制造的核废料贮藏罐，材料的结构强度虽满足服役要求。但在深层地质环境中，不锈钢、碳钢和铸铁的长期腐蚀损耗严重，降低了罐体的服役安全性能并导致服役寿命下降。若使用纯铜制造核废料储藏罐，虽然材料的耐腐蚀性能好，但纯铜的强度刚度欠佳，罐体不能承受足够的载荷。并且纯铜的自身成本很高，不适用于广泛地推广应用。贮藏罐罐体表面制备涂层成为普遍的做法，目前多使用电镀和冷喷涂工艺在低碳钢表面制备纯铜涂层。冷喷涂工艺是指在常温或较低的温度下，以压缩气体作为加速气流，带动粉末高速撞击到基材上，使粉末发生强烈的塑性变形而沉积形成致密的涂层。冷喷涂技术依靠的是撞击的动能而不是热能，涂层通过局部冶金结合和机械互锁来实现沉积，引起粉末粒子间和粒子与基体界面处的局部塑性变形，避免高温沉积过程中经常遇到的氧化，残余热应力和相变等现象。然而冷喷涂涂层中存在较大的残余应力，容易造成开裂，并且载气的摩尔质量、粉末供给速度、扫描速度、喷涂角度均影响冷喷涂涂层的质量。电镀工艺是利用电解原理使材料表面附着一层金属膜起到防止金属氧化(如锈蚀)，提高金属耐磨性、导电性、抗腐蚀性及增进美观等作用。电镀时，阳极材料的质量、电镀液的成分、温度、电流密度、通电时间、搅拌强度、析出的杂质、电源波形等都会影响镀层的质量。冷喷涂和电镀制备的纯铜涂层，虽然能够有效地对核废料贮藏罐表面进行防护，提高罐体的耐腐蚀性能，抵抗深层地质中复杂的腐蚀行为(厌氧腐蚀，辐射分解腐蚀，电偶腐蚀，微生物腐蚀，应力腐蚀开裂等腐蚀情况)，但冷喷涂涂层中易出现裂纹缺陷，层间结合不牢固，基体在制备过程中易变形，基体材料与表面材料之间的结合强度较差。而电镀纯铜涂层的沉积速率较慢，效率低，生产3mm厚的纯铜涂层大约需要5～7天，且电镀过程中使用大量化学试剂，产生的工业废水废气对人体和环境造成危害。因此，亟待研究一种新的工艺来解决目前存在的问题。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述问题，本发明提供一种采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法、基材及贮藏罐，用于解决现有技术中存在的上述问题。
一种采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法，包括如下步骤：
S1.预处理纯铜粉末；
S2.预处理基材；
S3.采用激光熔覆将纯铜粉末熔覆在基材表面进行熔化和凝固，形成纯铜涂层，其中所述激光采用如下工艺参数:光斑直径D、激光功率P、激光扫描速度V，且
Figure BDA0004045675450000031
其中E为激光功率密度；
S4.打磨熔覆有纯铜涂层的基材表面，去除纯铜浮粉，完成激光熔覆纯铜涂层的制备。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S1包括将粒度为10～350μm的纯铜粉末进行干燥，去除粉末中的水分，得到干燥的纯铜粉末。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述基材包括不锈钢、碳钢或铸铁。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S2包括：采用乙醇擦拭清理基材表面的油污以及氧化物。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S3采用激光熔覆设备来实现激光熔覆，所述激光熔覆设备的工艺参数为：送粉速度为1.7～34g/min、搭接率为40～90％、保护氩气流量为9～17L/min及送粉氩气流量0.5～4L/min。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述激光光斑直径D为1～3mm、激光功率P为400～4000W、激光扫描速度V为0.1～100m/min；
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，还包括步骤S5.将所述激光熔覆纯铜涂层制作成样品，进行显微组织结构和电化学腐蚀性能测试。如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S1包括将纯铜熔覆粉末置于干燥箱中烘干。
本发明提供了一种基材，所述基材表面采用本发明的激光熔覆纯铜涂层。
本发明提供一种贮藏罐，所述贮藏罐的罐体采用本发明所述的基材制成，用于地下500～1000m的深度进行核废料贮藏。
与现有技术相比，本发明有如下有益效果：
本发明采用的激光熔覆与电镀和冷喷涂技术相比，涂层与基体呈冶金结合，结合强度高，成型效率高且制备过程中不会生成废气废水，不污染环境，由基材制成的贮藏罐在服役过程中涂层不会发生脱落。
附图说明
图1为本发明实施例一平板上纯铜熔覆层截面显微组织结构示意图；
图2为本发明实施例一中平板上纯铜涂层有氧环境下3mol/LNaCl溶液中的极化曲线图；
图3为本发明实施例二管上纯铜熔覆层界面显微组织结构示意图；
图4为本发明实施例二管上纯铜熔覆层在有氧环境下0.1mol/LNaCl、0.1mol/LNa2SO4、0.01mol/L NaHCO3溶液中的极化曲线示意图；
图5为本发明的方法流程图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，本发明内容包括但不限于下文中的具体实施方式，相似的技术和方法都应该视为本发明保护的范畴之内。为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
应当明确，本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
如图5所示，本发明的一种采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法，包括如下步骤：
S1.预处理纯铜粉末；
S2.预处理基材；
S3.采用激光熔覆将纯铜粉末熔覆在基材表面进行熔化和凝固，形成纯铜涂层，其中所述激光采用如下工艺参数:光斑直径D、激光功率P、激光扫描速度V，且
Figure BDA0004045675450000051
其中E为激光功率密度；
S4.打磨熔覆有纯铜涂层的基材表面，去除纯铜浮粉，完成激光熔覆纯铜涂层的制备。本发明采用激光熔覆制备纯铜涂层，相较于现有技术中的电镀和冷喷涂技术，具有熔化和凝固速度快(加热速度和冷却速度最高可达107k/s)；激光作用时间短，范围小，稀释率低，热影响区小，与基体冶金结合；激光熔覆成型效率高，制备过程中无废水废气产生等优点。
具体过程如下：
本发明以采用激光熔覆设备为例来实现激光熔覆工艺过程，当然本发明的制备方法也可以采用其它设备来实现，本发明不作限制，以该设备来说明激光熔覆制备纯铜涂层的步骤如下：
步骤1：预处理熔覆粉末：将粒度为10～350μm的纯铜熔覆粉末置于干燥箱中烘干，去除粉末中的水分，得到正式熔覆粉末，本发明优选粒度为50～150μm的纯铜熔覆粉末。
步骤2：预处理熔覆基材：用乙醇擦拭待熔覆基材表面，清理基材表面油污以及氧化物；基材包括但不限于碳钢、不锈钢或铸铁。
步骤3：粉末和基材的放置：将基材固定于激光熔覆设备的工作台上(板状基材水平固定于工作台表面，管状基材加紧于机床的转动轴上)，并将干燥后的纯铜熔覆粉末倒入激光熔覆设备的送粉桶中。
步骤4：设置工艺参数：在激光熔覆设备的操作面板上调整工艺参数至合适值，工艺参数包括但不限于激光光斑直径D为1～3mm、激光功率P为400～4000W、激光扫描速度V为0.1～100m/min、送粉速度1.7～34g/min、搭接率40～90％、保护氩气流量9～17L/min、送粉氩气流量0.5～4L/min。
本发明中对于熔覆层质量的影响，主要取决于所施加的激光的激光功率密度E(材料表面每单位面积吸收的激光束功率)，而激光功率密度与激光功率P、扫描速度V和光斑直径D的关系如公式表示
Figure BDA0004045675450000071
步骤5：制备纯铜涂层：采用步骤4中工艺窗口内的工艺参数，开启激光熔覆设备，熔覆粉末在送粉气的带动下由熔覆头喷嘴喷出。由于激光束的能量高且作用范围小，使纯铜粉末和部分基材迅速熔化和凝固，形成稀释率低、热影响区小且与基体冶金结合的纯铜涂层。若激光功率小于400W、扫描速度大于100m/min、送粉速度大于34g/min、搭接率高于90％时，则熔覆粉末熔化不充分，从而造成制备的涂层成型不连续，表面不平整，在涂层中形成未熔化粉末和未熔合缺陷且不能与基材达到有效地冶金结合；若激光功率大于4000W、扫描速度小于0.1m/min、送粉速度小于1.7g/min、搭接率低于40％时，则由于熔覆粉末和部分基材吸收过多的激光能量发生气化现象，在熔覆层中形成气孔缺陷，并且由于大部分激光能量被基材所吸收，基材熔深过大，最终形成高稀释率，大热影响区的铜铁合金涂层，而不是纯铜涂层，从而达不到制备目的。而在保护氩气流量小于9L/min时，不会对熔覆过程中的熔池起到保护作用导致纯铜涂层被氧化；而在保护气氩气流量大于17L/min时则造成在激光熔覆过程中熔覆粉末和部分基材熔化形成的熔池被吹散，纯铜涂层成型质量差。送粉气流量小于0.5L/min导致熔覆过程中熔覆粉末不能均匀地送出，不能形成纯铜涂层；送粉气流量大于4L/min时则会导致在激光熔覆过程中熔覆粉末和部分基材熔化形成的熔池被吹散，纯铜涂层的成型质量差。
步骤6：样品后处理：制备结束后，关闭激光熔覆设备，待工件空冷至室温后取下。打磨工件表面，去除其表面浮粉，完成激光熔覆纯铜涂层的制备。
步骤7.将所述激光熔覆纯铜涂层制作成样品，进行结构和电化学腐蚀性能测试。
本发明的激光熔覆利用高达4000KW的激光束使熔覆材料和基材金属表层熔凝，在基材表面形成一层具有低稀释率和良好冶金结合的涂层，使基材表面的耐磨性、耐腐蚀性得到显著提高并延长材料服役寿命。与其他表面涂层技术相比，激光熔覆具有凝固速度快(冷却速度最高可达107k/s)、热影响区小、与基材冶金结合等优点。激光熔覆过程是一个远离平衡态的快速加热、快速冷却的复杂物理冶金过程，其工艺参数的选择将影响激光熔覆过程中的熔化和凝固速率，在熔覆层中形成不同的缺陷和显微组织结构，从而导致熔覆层具有不同的综合力学性能和耐腐蚀性。
实例一：
1.将粒度为50～150μm的纯铜熔覆粉末置于在120℃的干燥箱中烘干1小时，去除粉末中的水分，得到正式熔覆粉末。
2.选取Q245R低碳钢作为熔覆基材，尺寸为100×30×5mm3，使用200～2000目砂纸打磨平整基材表面，去除其表面油污和氧化物，并用乙醇擦拭待熔覆基材表面。
3.将基材水平固定于激光熔覆装置工作台上，并将干燥后的纯铜熔覆粉末倒入激光熔覆设备的送粉桶中。
4.调整激光熔覆设备的工作参数：激光光斑直径2mm、激光功率2400W、扫描速度1m/min、送粉速度13.6g/min、搭接率70％、保护氩气流量13L/min、送粉氩气流量1.5L/min。
5.开启激光熔覆设备，熔覆粉末采用同步送粉方式送出，纯铜熔覆粉末在低碳钢基材表面迅速熔化和凝固，形成纯铜熔覆层。
6.熔覆后待工件空冷至室温取下。使用砂纸打磨抛光工件表面，去除其表面浮粉，使工件表面粗糙度Ra≤10μm，完成激光熔覆纯铜涂层的制备。
7.使用线切割机床将样品切割为10×10×5mm3的工件进行后续显微组织结构和电化学腐蚀性能测试。如图1显示，平板上制备的激光熔覆纯铜涂层中无明显的裂纹，气孔和未熔合缺陷。在3mol/LNaCl溶液中的极化曲线如图2所示，纯铜涂层的腐蚀电位-0.256V高于基体的-0.285V、腐蚀电流密度4.22μA/cm2低于基体的89.47mA/cm2、腐蚀速率1.705mpy慢于基体的4.088×104mpy。
实例二：
1.将粒度为50～150μm的纯铜熔覆粉末置于在120℃的干燥箱中烘干1小时，去除粉末中的水分，得到正式熔覆粉末。
2.选取20#低碳钢钢管作为熔覆基材，尺寸为内径90mm，外径100mm。使用铣床打磨抛光基材表面，去除其表面油污和氧化物，并用乙醇擦拭其表面。
3.将基材固定于激光熔覆装置转动轴上，并将干燥后的纯铜熔覆粉末倒入激光熔覆设备的送粉桶中。
4.调整激光熔覆设备的工作参数：激光光斑直径2mm、激光功率2800W、扫描速度10m/min、送粉速度17g/min、搭接率85％、保护氩气流量13L/min、送粉氩气流量1.5L/min。
5.开启激光熔覆设备，熔覆粉末采用同步送粉方式送出，纯铜熔覆粉末在低碳钢基材表面迅速熔化和凝固，形成纯铜熔覆层。
6.熔覆后待工件空冷至室温取下。使用砂纸打磨抛光工件表面，去除其表面浮粉，使工件表面粗糙度Ra≤10μm，完成激光熔覆纯铜涂层的制备。
7.使用线切割机床将样品切割为10×10×5mm3的工件进行后续显微组织结构和电化学腐蚀性能测试。如图3显示，管上制备的激光熔覆纯铜涂层中无明显的裂纹，气孔和未熔合缺陷。在0.1mol/LNaCl、0.1mol/L Na2SO4、0.01mol/L NaHCO3溶液中纯铜涂层和基体极化曲线如图4所示，纯铜涂层的腐蚀电位-0.241V高于基体的-0.792V、腐蚀电流密度0.517μA/cm2低于基体的3.771μA/cm2、腐蚀速率0.415mpy慢于基体的4.336mpy。
本发明还提供了一种基材，所述基材表面采用本发明的激光熔覆纯铜涂层，激光熔覆纯铜涂层后本发明基材的耐腐蚀性能既能得到提高，保证服役过程的安全性，延长基材的服役寿命，又可以节约制造和维修成本。
本发明提供一种贮藏罐，所述贮藏罐的罐体采用本发明所述的基材制成，贮藏罐用于贮藏核废料，将核废料成捆存放，密封于由本发明的纯铜涂层涂覆表面的不锈钢、碳钢或铸铁作为结构材料的贮藏罐中，深埋于地下500～1000m的储藏室中，然后在储藏室与贮藏罐之间的空隙用膨润土和黏土充填，保证贮藏罐的安全性和服役寿命。本发明在核废料贮藏罐罐体表面采用激光熔覆制备纯铜涂层，既能保证罐体具有足够的结构强度，又能提高核废料贮藏罐的耐腐蚀性能，确保服役过程中的安全性，延长材料的服役寿命，节约制造和维修成本。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求书的保护范围内。

Claims (10)

1.一种采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.预处理纯铜粉末；
S2.预处理基材；
S3.采用激光熔覆将纯铜粉末熔覆在基材表面进行熔化和凝固，形成纯铜涂层，其中所述激光采用如下工艺参数:光斑直径D、激光功率P、激光扫描速度V，且
Figure FDA0004045675440000011
其中E为激光功率密度；
S4.打磨熔覆有纯铜涂层的基材表面，去除纯铜浮粉，完成激光熔覆纯铜涂层的制备。
2.根据权利要求1所述的采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法，其特征在于，所述S1包括将粒度为10～350μm的纯铜粉末进行干燥，去除粉末中的水分，得到干燥的纯铜粉末。
3.根据权利要求1所述的采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法，其特征在于，所述基材包括不锈钢、碳钢或铸铁。
4.根据权利要求3所述的采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法，其特征在于，所述S2包括：采用乙醇擦拭清理基材表面的油污以及氧化物。
5.根据权利要求1所述的采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法，其特征在于，所述S3采用激光熔覆设备来实现激光熔覆，所述激光熔覆设备的工艺参数为：送粉速度为1.7～34g/min、搭接率为40～90％、保护氩气流量为9～17L/min及送粉氩气流量0.5～4L/min。
6.根据权利要求1所述的采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法，其特征在于，所述激光的光斑直径D为1～3mm、激光功率P为400～4000W、激光扫描速度V为0.1～100m/min。
7.根据权利要求1所述的采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法，其特征在于，还包括步骤S5.将所述激光熔覆纯铜涂层制作成样品，进行显微组织结构和电化学腐蚀性能测试。
8.根据权利要求2所述的采用激光熔覆制备纯铜涂层的方法，其特征在于，所述S1包括将纯铜熔覆粉末置于干燥箱中烘干。
9.一种基材，其特征在于，所述基材表面采用权利要求1-8任一项的方法熔覆纯铜涂层。
10.一种贮藏罐，其特征在于，所述贮藏罐罐体采用权利要求9所述的基材制成，用于地下500～1000m的深度进行核废料贮藏。
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