CN116145065A - 提高tc4钛合金增材构件维氏硬度的多级热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高TC4钛合金维氏硬度的多级热处理方法。所述方法为:TC4钛合金首先在905℃‑925℃度条件下到温入炉进行高温均匀化处理,处理时间为1h,热处理后进行水冷至室温;经过淬火处理后的合金在500℃‑530℃时入炉快速升温进行时效处理,时效处理的时间为4h,处理后空冷至室温;再在600℃‑620℃入炉快速升温进行时效处理,时效处理的时间为4h,处理后空冷至室温。本发明可以使其组织中晶粒尺寸减小,各向异性减弱,组织分布均匀有效提高TC4钛合金的硬度等性能,使其具有优异的综合性能和良好的工艺特性。

Description

提高TC4钛合金增材构件维氏硬度的多级热处理方法
技术领域
本发明涉及TC4钛合金增材构件的多级热处理技术领域,具体涉及一种提高TC4钛合金维氏硬度的多级热处理方法。
背景技术
钛合金具有比强度高、密度低、耐腐蚀、耐高温等优良性能,是新兴的结构和功能材料。TC4钛合金是目前用量最大、应用范围最广的一种α+β型两相钛合金,主要应用于航空航天部件、生物医学植入物、汽车部件等领域。但钛合金也存在其自身的缺点,如导热系数低、化学反应性高、工艺性能差、硬度低、耐磨性能较差,影响了钛合金工件的安全性与可靠性。因此,为满足服役条件对TC4钛合金维氏硬度的要求,选择合适的强化技术逐渐成为该合金材料的研究热点。
当通过常规的“减法”制造方法制造钛合金构件时,加工成本极高。相比之下,增材制造(Additive manufacturing,AM)技术是一种逐层堆焊、近净成型的加工技术的零件加工技术。它解决了传统加工工艺浪费材料、工艺复杂的问题,表现出制造具有新型复杂几何形状、短交货期和低成本等特点的结构的前景。冷金属过渡焊接技术(Cold metaltransfer,CMT)是增材制造技术的一种,具有电弧稳定、热输入量极低、熔滴过渡无飞溅等优点,所以多采用CMT技术对TC4钛合金进行增材制造。通常,钛合金有四种典型的微观结构,包括双峰、篮网、等轴和片层结构。显微组织特征主要取决于形变热处理和后热处理工艺。显微组织特征决定了合金的力学性能。然而由于沉积层的快速加热和凝固以及增材过程中重复的热循环,导致下部组织在增材过程中形成的等轴晶组织经过多次重熔,沉积态的宏观/微观结构与铸造或锻造合金的宏观/微观结构,出现组织成分不均、晶粒尺寸粗大、维氏硬度无法达到服役条件要求的问题。因此通过合理的技术手段提高TC4钛合金沉积件的维氏硬度成为关键问题。
热处理是一种实用的后处理手段,经济性好、可调节范围大。本发明针对提高增材制造的TC4钛合金构件维氏硬度的问题,研究了一种多级热处理工艺,通过调节热处理工艺参数,优化增材制造所得零件的组织结构,提高零件的维氏硬度,具有重要的实际意义。
发明内容
针对提高增材制造的TC4钛合金构件维氏硬度的问题,本发明为弥补现有技术中出现组织成分不均、晶粒尺寸粗大、维氏硬度无法达到服役条件要求的问题,提供了一种多级热处理的后处理方法,通过控制保温时间和冷却速度,优化了增材制造所得TC4钛合金的显微组织,提高维氏硬度。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现:
一种提高TC4钛合金维氏硬度的多级热处理方法,使用多级热处理方法对TC4钛合金进行热处理,获得一种等轴状马氏体α相、片层状马氏体α相和初生β晶界形成一种“三态组织”,其过程包括如下步骤:
(1)淬火处理:TC4钛合金首先在905℃-925℃度条件下到温入炉进行高温均匀化处理,处理时间为1h,热处理后进行水冷至室温;
(2)一级时效处理:经过淬火处理后的合金在500℃-530℃时入炉快速升温进行时效处理,时效处理的时间为4h,处理后空冷至室温;
(3)二级时效处理:经过一级时效处理后的合金在600℃-620℃入炉快速升温进行时效处理,时效处理的时间为4h,处理后空冷至室温。
进一步的,所述TC4钛合金按重量百分比计化学成分如下:
Al:6.00-6.05wt.%;V:3.90-4.05wt.%;Fe:0.14-0.18wt.%;C:0.02-0.08wt.%;N:0.01-0.02wt.%;O:0.09-0.12wt.%;Ti余量。
进一步的,步骤(1)中淬火处理温度为910℃,处理时间为1h。
进一步的,步骤(2)中一级时效处理温度为500℃,处理时间为4h。
进一步的,步骤(3)中二级时效处理温度为600℃,处理时间为4h。
与现有技术相比,本发明有益效果如下:
提高TC4钛合金维氏硬度的多级热处理方法,可以改善在增材制造过程中沉积件中下部组织由于热循环以及热累积带来的组织粗大,甚至从下至上沿最大温度梯度方向,穿过层界线生长的柱状晶组织,使其由粗大的柱状晶向以近等轴状马氏体α相和片层状马氏体α相为主的典型“三态组织”转变。实现提高维氏硬度的目的。更重要的是,经过多级热处理,可以使从而使组织分布均匀、晶粒尺寸得到减小,进一步提高了表面硬度,为TC4钛合金的表面硬化处理提供新思路,为拓宽增材制造的TC4钛合金的应用奠定理论基础。
附图说明
图1为本发明所设计的增材制造过程示意图;
图2为本发明所设计的多级热处理示意图;
图3为TC4钛合金未经过热处理的基态组织的微观形貌,其中(a)为OM形貌(b)为SEM形貌;
图4为TC4钛合金沉积件经过910℃保温1h,空冷+500℃时效4h,空冷后的横截面组织形貌,其中(a)为OM形貌(b)为SEM形貌;
图5为TC4钛合金沉积件经过910℃保温1h,水冷+500℃时效4h,空冷的横截面组织形貌,其中(a)为OM形貌(b)为SEM形貌;
图6为TC4钛合金沉积件经过910℃保温1h,水冷+500℃时效4h,空冷+600℃时效4h,空冷后的横截面组织形貌,其中(a)为OM形貌(b)为SEM形貌;
图7为经过三级热处理后TC4钛合金晶粒尺寸测量图;
图8为TC4钛合金沉积件热处理前和多级热处理后的平均维氏硬度分布曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施进一步说明本发明的技术方案:
本发明中TC4钛合金的制备方法为:采用冷金属过渡技术中钛合金程序,进行钛合金电弧增材制造TC4钛合金试样。
一种通过淬火+双级时效的多级热处理提高TC4钛合金维氏硬度的方法,使用多级热处理方法对TC4钛合金进行热处理,为避免热处理过程中的氧化,升温均采取到温入炉的快速升温方式,其过程包括如下步骤:
(1)淬火处理:TC4钛合金首先在910℃温度条件下快速升温进行高温均匀化处理,处理时间为1h,热处理后进行水冷至室温20℃;此过程中针状α发生两种转变,一部分转变为β相,另一个转变是在降低系统自由能的驱动下,保温时发生Ostwald熟化过程,导致针状α板条长大为粗片状α,即:针状α板条通过以较小的α晶粒为代价使相对较大的α晶粒生长。之所以采用快速冷却的水冷降温,是因为冷却速度较大可以抑制了α晶粒的进一步长大,而发生α″在β基体中的析出。此阶段热处理还可以消除内应力。
(2)一级时效处理:当时效温度过高时,分解出的马氏体α′相逐渐增大且变得粗大,而分解温度较低时,又缺少分解的驱动力,为使其发生适量的分解以及α的进一步析出和避免晶粒过度粗大,时效后采取缓慢冷却的冷却方式,最终方案为:经过淬火处理后的合金快速升温到500℃时效处理,时效处理的时间为4h,空冷至室温20℃,;此阶段使马氏体过渡相α″分解生成的针状马氏体α′相和次生β相,较短的时效时间可以使一定的马氏体α′得到保留,并与β相共同构成的片层状组织,同时组织中晶粒尺寸有所减小,维氏硬度明显提升。
(3)二级时效处理:二级时效的温度比一次时效温度稍高一些,主要是为了实现α相的形核和长大,保温足够时间缓慢冷却可以实现三种组织的相互限制的长大。经过一级时效处理后的合金再快速升温到600℃进行时效处理,时效处理的时间为4h,处理后空冷至室温20℃。此阶段过渡相马氏体α′有利于α相形核长大,随保温时间的延长形成近等轴状马氏体α相和片层状马氏体α相,与初生β晶界之间竞相长大,形成了一种“三态组织”。由于二级时效处理热输入量的增大,晶粒尺寸略有增大。
对比例1:
TC4钛合金沉积件的合金成分为:Al:6.00-6.05wt.%;V:3.90-4.05wt.%;Fe:0.14-0.18wt.%;C:0.02-0.08wt.%;N:0.01-0.02wt.%;O:0.09-0.12wt.%;Ti余量。
制造方法:采用冷金属过渡技术中钛合金程序,进行钛合金电弧增材制造,送丝速度7.3m/min,焊枪行走速度0.3m/min,层间冷却时间2min。
沉积态组织:TC4钛合金的基态组织由少量等轴晶及粗大柱状晶组织共同组成,晶粒尺寸较大,见图3。
对比例2:
TC4钛合金沉积件的合金成分为:Al:6.00-6.05wt.%;V:3.90-4.05wt.%;Fe:0.14-0.18wt.%;C:0.02-0.08wt.%;N:0.01-0.02wt.%;O:0.09-0.12wt.%;Ti余量。
制造方法:采用冷金属过渡技术中钛合金程序,进行钛合金电弧增材制造,送丝速度7.3m/min,焊枪行走速度0.3m/min,层间冷却时间2min。
固溶+时效处理:TC4钛合金沉积件经过910℃保温1h,空冷+500℃时效4h,空冷,发生了β相→α相的平衡转变,呈现典型的片层状次生α相集束,同时组织更加均匀细密,内部分布排列较为整齐,见图4。
当时实验条件仅为固溶处理时:即910℃保温1h,空冷试样的部分马氏体α′转变为α+β相,此时,次生晶粒的长大起到主导作用,导致维氏硬度的下降,因此,这里我们不作为主要研究对象。
实施例1:
TC4钛合金沉积件的合金成分为:Al:6.00-6.05wt.%;V:3.90-4.05wt.%;Fe:0.14-0.18wt.%;C:0.02-0.08wt.%;N:0.01-0.02wt.%;O:0.09-0.12wt.%;Ti余量。
制造方法:采用冷金属过渡技术中钛合金程序,进行钛合金电弧增材制造,送丝速度7.3m/min,焊枪行走速度0.3m/min,层间冷却时间2min。
淬火+时效处理:TC4钛合金沉积件经过910℃保温1h,水冷+500℃时效4h,空冷,这个过程中:一部分针状α转变为β相,另一部分针状α粗化。β相晶粒得到了一定的保留,在组织中可以看到明显的初生β晶界。冷却过程中由于过冷度高,β相转变为马氏体过渡相α″,在随后的时效过程中发生马氏体α″转变为针状α′和次生β相,由于时效的时间短且温度低,马氏体α′并不能完全转化为α相,生成的α相与马氏体α′呈现片层状错杂分布,见图5。
实施例2:
TC4钛合金沉积件的合金成分为:Al:6.00-6.05wt.%;V:3.90-4.05wt.%;Fe:0.14-0.18wt.%;C:0.02-0.08wt.%;N:0.01-0.02wt.%;O:0.09-0.12wt.%;Ti余量。
制造方法:采用冷金属过渡技术中钛合金程序,进行钛合金电弧增材制造,送丝速度7.3m/min,焊枪行走速度0.3m/min,层间冷却时间2min。
淬火+双级时效处理:TC4钛合金沉积件经过910℃保温1h,空冷+500℃时效4h,空冷+600℃时效4h,存在大量的棒槌状等轴晶α相组织,初生β晶界以及紧密分布的片层状α相。分析认为,在经过淬火+双重时效处理之后,马氏体相在淬火时优先析出,发生β→α″转变。在随后的第一级时效热处理时,选择的温度较低,该温度下,形核驱动力低,α相形核率低,斜方马氏体α″→β+α′进行较为缓慢,同时初生β晶界也得到了保留。在之后进行的更高温度的二级时效处理时,马氏体α′作为过渡相为α相的形核提供了高密度形核位置,在合适的温度下形成近等轴状α相和片层状α相,与初生β不同晶粒之间在各自位置发生竞争性生长,因此组织形成了一种“三态组织”,见图6,测量晶粒尺寸的微观组织,见图7,测量的晶粒大小,见表1。等轴状α相的平均尺寸为26.08μm,片层状α相的平均尺寸为21.34μm。
表1为经过三级热处理后TC4钛合金晶粒尺寸表
Figure BDA0004097241890000051
将以上对比例1,2以及实施例1,2进行维氏硬度测量,测量结果见图8,相较于对比例1的平均维氏硬度312.5HV而言,对比例2的平均维氏硬度提高了9.9%为343.3HV,实施例1,2的平均维氏硬度分别为386.3HV、363.8HV,分别提升了23.6%和16.4%。这是因为实施例2所采用的二级时效温度较高,保温时间较长,使晶粒长大,此外,马氏体或位错的减少也会导致维氏硬度略有下降。但相较于热处理工艺得到的组织,实施例2的平均维氏硬度值分布得更加紧密、波动较小、更加稳定。
以上对本发明做出了示例性的描述,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明。应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种提高TC4钛合金维氏硬度的多级热处理方法,其特征在于:使用多级热处理方法对TC4钛合金进行热处理,获得一种等轴状马氏体α相、片层状马氏体α相和初生β晶界形成一种“三态组织”,其过程包括如下步骤:
(1)淬火处理:TC4钛合金首先在905℃-925℃度条件下到温入炉进行高温均匀化处理,处理时间为1h,热处理后进行水冷至室温;
(2)一级时效处理:经过淬火处理后的合金在500℃-530℃时入炉快速升温进行时效处理,时效处理的时间为4h,处理后空冷至室温;
(3)二级时效处理:经过一级时效处理后的合金在600℃-620℃入炉快速升温进行时效处理,时效处理的时间为4h,处理后空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种提高TC4钛合金维氏硬度的多级热处理方法,其特征在于:所述TC4钛合金按重量百分比计化学成分如下:
Al:6.00-6.05wt.%;V:3.90-4.05wt.%;Fe:0.14-0.18wt.%;C:0.02-0.08wt.%;N:0.01-0.02wt.%;O:0.09-0.12wt.%;Ti余量。
3.根据权利要求1所述的一种提高TC4钛合金维氏硬度的多级热处理方法,其特征在于:步骤(1)中淬火处理温度为910℃,处理时间为1h。
4.根据权利要求1所述的一种提高TC4钛合金维氏硬度的多级热处理方法,其特征在于:步骤(2)中一级时效处理温度为500℃,处理时间为4h。
5.根据权利要求1所述的一种提高TC4钛合金维氏硬度的多级热处理方法,其特征在于:步骤(3)中二级时效处理温度为600℃,处理时间为4h。
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