CN116144263B - 一种低温大变形散斑的制备工艺、散斑及光路观测系统 - Google Patents

一种低温大变形散斑的制备工艺、散斑及光路观测系统 Download PDF

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Abstract

本发明属于工程材料与力学技术领域，具体涉及一种低温大变形散斑的制备工艺、散斑及光路观测系统。将PDMS硅橡胶40‑50wt%，固化剂3‑6wt%和二氧化钛颗粒45‑55wt%混合后第一混合液；将所述第一混合液滴至带材中心后采用旋涂工艺进行涂层，所述第一混合液均匀粘附在带材表面得到散斑样品；将所述散斑样品以1‑2℃/s的速度升温至100‑120℃，保温1.5‑2.5h后冷却，得到适用于超低温大变形环境的散斑样品。采用上述工艺制得的散斑，同时解决低温散斑的开裂和脱落问题。本发明的散斑的光路观测系统，可以有效地消除大部分杂散光和来自样本表面镜面反射的影响，从而显著提高图像的信噪比。

Description

一种低温大变形散斑的制备工艺、散斑及光路观测系统
技术领域
本发明属于工程材料与力学技术领域，具体涉及一种低温大变形散斑的制备工艺、散斑及光路观测系统。
背景技术
近年来，低温工业的蓬勃发展不断激发着人们对低温条件下相关工程材料力学性能和行为的研究兴趣。与此同时，实现低温下的应变测量和变形机制观测对评估相关材料的性能和设计低温科学装置起着至关重要的作用。虽然引伸计在诸多低温大变形加载设计中得到了广泛的应用，但由于其接触式、单轴和局部平均响应的局限性，在许多实验中已逐渐被更先进的数字图像相关(DIC)技术所取代。DIC技术自20世纪80年代由南卡罗来纳大学提出以来，已被广泛应用于各种观测尺度和温度环境下的形状、运动和变形测量。经过不断的改进，该方法已具有许多无可比拟的优点，包括：装置简单，易于实现，全场原位观测，对环境振动和光线变化的鲁棒性强，适用范围广，时空分辨率可调等。散斑，是制备在样品上的一种随机特征图案，其在DIC实验中起着变形信息载体的作用。近年来，越来越多的研究人员开始意识到DIC测量精度不仅取决于相关算法，而更取决于散斑图的质量和稳定性。由于被测材料种类、观测空间尺度、温度环境等的巨大多样性，散斑图案的质量和稳定性通常是DIC技术可否应用于相关实验的决定性条件。
常用的喷漆，UV打印，水转印，旋涂，刮擦，荧光等散斑制备工艺可以满足绝大多数常规实验的测试需求。然而针对一些特殊环境，尤其是极端温度情况，往往需要做进一步的特殊处理和改进。
Thai等人在大理石板上和石磨棒喷涂白色耐高温涂料，通过一种高温下反射光谱滤波和调整曝光时间的方法，实现了超1000度环境下的DIC应变观测。与此同时，利用喷涂氧化铝涂料的方法，Wang等人对C/C复合材料拉伸试样在2000℃温度下实现了应变观测。最终，在Pan等人的工作中，他们提出了一种TaC散斑，并结合窄带滤波技术，实现了3000℃度高温下的DIC应变观测。可以看到，对于超高温环境下的散斑制备和DIC实验的数字信号获取、后处理技术已经有了较为详尽的研究。
与之相反的，由于绝大多数材料在超低温环境下都会变硬和变脆，散斑本身性能的变化会直接降低其在低温下的可适用应变范围。对于一些常用不锈钢材料如304和316LN，或者大多数高熵合金材料，它们在低温下的断裂延伸率都已超过20%。因此，要实现对此类材料低温变形过程的应变观测，散斑的应变承受能力就必须要超过样品本身。WU的工作是DIC在低温大变形实验中的一个非常成功的应用，他们分析结合DIC应变结果分析了77K下FeMnNiCoCr合金单晶的特殊硬化行为，但是其采用的刮擦散斑制备方法本身对样品会有所损伤且每个应变观测梯度都需要重新卸载样品再次重制散斑。除此之外，Yuan和Cong等人也在低温下借助黑/白喷漆散斑实现了DIC应变观测实验。但是总体上来说，暂时还没有专门针对液氮温度甚至液氦温度下大变形过程的散斑质量评估和制备优化的研究。
为了克服上述缺陷，特提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温大变形散斑的制备工艺、散斑及光路观测系统，以解决在超低温大变形DIC应变观测过程中的散斑脱落和开裂的技术难题。
本发明通过以下技术方案实现：
第一方面，本发明提供一种低温大变形散斑的制备工艺，包括以下步骤：
将PDMS硅橡胶40-50wt%，固化剂3-6wt%和二氧化钛颗粒45-55wt%混合后得到第一混合液；
将所述第一混合液滴至带材中心后采用旋涂工艺进行涂层，将所述第一混合液均匀粘附在带材表面得到散斑样品；
将所述散斑样品以1-2℃/s的速度升温至100-120℃，保温1.5-2.5h后冷却，得到适用于超低温大变形环境的散斑样品。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述在制备第一混合液中，原料的重量百分比为：PDMS硅橡胶45wt%，固化剂5wt%和二氧化钛颗粒50wt%。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述第一混合液滴至带材中心后旋转的速度为用5000-7000r/min，时间为3-6min。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述二氧化钛颗粒为圆形颗粒，粒径为30~100μm。
第二方面，本发明提供一种散斑，上述散斑由上述制备工艺制备得到。
第三方面，本发明提供一种散斑的光路观测系统，包括光路发光装置和光路成像装置。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述光路发光装置包括在距离散斑由远到近依次线性设置的LED光源、隔热玻璃和起偏器。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述光路成像装置包括在距离散斑由远到近依次线性设置的摄像机和检偏器。
与现有技术相比，本发明至少具有如下技术效果：
本发明的一种低温大变形散斑的制备工艺，因为PDMS硅橡胶在凝固前的低粘度使得其具备了掺杂其他硬质颗粒获得混合悬浊液的可能，经过旋涂和烘烤，硅橡胶体积减小，在样品表面凝固。同时，白色二氧化钛颗粒会随机分布在带材表面，被其周围固化的硅橡胶粘附在试样上，由于PDMS硅橡胶本身具有很高的透光率，它在光路中几乎不可见，只留下零星的白点在样品表面，由此可以得到较理想的散斑图案。另一方面，二氧化钛颗粒混坚韧且颗粒较小，几乎不可能破碎，在利用橡胶的粘附和固定作用，可以同时解决散斑图案在低温下的开裂和脱落问题。
本发明的第二目的在于提供一种散斑，该散斑使得DIC原位应变观测方法在相关材料的超低温大变形极端实验环境下的应用有了更多的空间和可能性。
本发明的第三目的在于提供一种散斑的光路观测系统，该光路观测系统可以有效地消除大部分杂散光和来自样本表面镜面反射的影响，从而显著提高图像的信噪比。
附图说明
图1为实施例1中制得的适用于超低温大变形环境的散斑其微观形貌图；
图2为实施例1中制得的适用于超低温大变形环境的散斑显微镜实物图及局部显微镜放大图；
图3为实施例1的光路观测系统示意图；
图4为实施例1的光路系统下采用不同偏振角度对样品进行拍摄，得到的样品表面斑点效果图；
其中偏振角度分别为(a)0°,(b)30°,(c)60°和(d)90°；
图5为不同光路在同等打光效果下对样品低温环境的影响示意图；
图6为对比例1中制得的散斑图；
图7为实施例1中制得的散斑图；
图8为对比例2中制得的散斑图；
图9为实施例1的散斑DIC的计算应变云图结果图；
图9（a）为实施例1的散斑在温度300K下的应变云图，图9（b）为实施例1的散斑在温度20K下的应变云图；
图10为对比例3-5的散斑DIC的计算应变云图结果图；
图10（a）为对比例3的散斑在温度300K下的应变云图；
图10（b）为对比例3的散斑在温度20K下的应变云图；
图10（c）为对比例4的散斑在温度300K下的应变云图；
图10（d）为对比例4的散斑在温度20K下的应变云图；
图10（e）为对比例5的散斑在温度300K下的应变云图；
图10（f）为对比例5的散斑在温度20K下的应变云图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，实施例中未注明的具体条件，按照常规条件或者制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明具体实施方式的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种低温大变形散斑的制备工艺，包括以下步骤：
将PDMS硅橡胶40-50wt%，固化剂3-6wt%和二氧化钛颗粒45-55wt%混合后得到第一混合液；
将所述第一混合液滴至带材中心后采用旋涂工艺进行涂层，所述第一混合液均匀粘附在带材表面得到散斑样品；
将所述散斑样品以1-2℃/s的速度升温至100-120℃，保温1.5-2.5h后冷却，得到适用于超低温大变形环境的散斑样品。
其中选择PDMS硅橡胶，在凝固前粘度较低，可以掺杂硬质颗粒得到更好的悬浊混合液，又因为硅橡胶体积小，硅橡胶溶液和固化剂、二氧化钛组成的混合液旋涂于带材表面后，经过高温加热的作用，硅橡胶粘附与带材表面；
又因为硅橡胶自身的粘附性能，将二氧化钛白色颗粒也间接粘附在带材表面；在升温加热过程中，采用缓慢加热，减少加热过程中应力的变化，使得样品表面的硅橡胶在高温环境均匀固化。
硅橡胶具有良好的透光性，其在光路中几乎不可见，最终样品表面能观测到的将只有随机分布的二氧化钛白色斑点，二氧化钛本身硬度较硬，所以难以断裂，同时借助硅橡胶薄膜将其固定在样品表面，可以同时解决散斑在超低温环境下开裂和脱落问题。
优选地，上述混合溶液在采用旋涂工艺涂层前应做去气泡处理；其目的是保证旋涂后样品表面散斑分布的均匀性。
优选地，上述第一混合液滴至带材中心后旋转的速度为用5000-7000r/min，时间为3-6min。
其中，混合液配置后，应该尽快将其滴至带材表面，避免混合液干燥影响最终的散斑效果。混合液的转速和时间会影响最终旋涂的效果，时间过短或转速太低会使得最终样品上的颗粒粘附过多，散斑过密。转速太高或旋转时间过长会使得散斑过于稀疏，带材表面的硅橡胶溶液吸附过少，对二氧化钛颗粒的粘附效果变差。
优选地，上述二氧化钛颗粒为圆形颗粒，粒径为30~100μm。
其中，颗粒的直径过大时，旋涂过程离心力过大会使得斑点分布不均匀，样品上附着的颗粒太少，满足不了DIC散斑制作效果；但是又不能通过降低转速减小离心力来满足旋涂需求，转速过低同样达不到旋涂效果。颗粒太小观测又非常不便，所以综合多种试验优选颗粒直径为30~100μm。
优选地，上述固化剂为杭州微思创科技有限公司的型号为C-102B的固化剂；
第二方面，本发明提供一种散斑，上述散斑由上述制备工艺制备得到。
其中散斑的形态为带材表面粘附有二氧化钛颗粒。
第三方面，本发明提供一种散斑的光路观测系统，包括光路发光装置和光路成像装置。
优选地，上述光路发光装置包括在距离散斑由远到近依次线性设置的LED光源、隔热玻璃和起偏器。其中隔热玻璃和起偏器离LED光源应尽可能保持较近距离，以确保隔热效果较好，在试验过程中根据散斑的成像效果可以随时调整。
其中设置隔热玻璃目的是滤除波长大于650nm的光，减少外界光线的热辐射。设置起偏器的目的是光经过起偏器过滤后，热辐射也可以降低。
优选地，上述光路成像装置包括在距离散斑由远到近依次线性设置的摄像机和检偏器。其中摄像机和散斑应该在一条垂直的直线上，确保图像清晰。
光路的成像装置在图像的采集过程中，因为上述的更好的光路发光装置的改进，通过调整分析仪角度，可以有效地消除大部分杂散光和来自样本表面镜面反射的影响，从而显著提高图像的信噪比。
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明中所用的样品来源和设备编号如下：
PDMS硅橡胶：厂家：杭州微思创科技有限公司；型号C-102A；
固化剂：厂家：杭州微思创科技有限公司；型号C-102B；
二氧化钛颗粒：厂家：泰鹏新材；直径为30-100μm球形粉末二氧化钛。
旋涂设备：厂家：沈阳科晶自动化设备有限公司；设备编号VTC-100；
隔热玻璃：厂家：南通银兴光学有限公司；型号：GRB-3；
偏振镜：厂家：EdmundAZURE-PLL；M55*0.75；
LED光源：厂家：上海金桥精亿高科技有限公司；白光80W，6500K；
镜头：厂家：大恒图像；型号HF7518V。
实施例1
本实施例提供一种低温大变形散斑的制备工艺，
步骤1：聚二甲基硅氧烷-二氧化钛混合液制备，将原料PDMS（聚二甲基硅氧烷）硅橡胶45g，固化剂5g和二氧化钛颗粒（60-70μm直径球形）50g的混合均匀后配制聚二甲基硅氧烷-二氧化钛混合液，将聚二甲基硅氧烷-二氧化钛混合液放入真空箱内做除气泡处理；
步骤2：旋涂，取尺寸为10mm×120mm×0.1mm的316LN不锈钢作为待测样品，待测样品充分清洁后，将其黏附在旋涂设备中心位置，再用移液枪将2ml聚二甲基硅氧烷-二氧化钛混合液滴至待测样品中心，旋涂设备在5000r/min的转速下，持续旋转6min后，在待测样品表面得到随机分布的白色颗粒，即为散斑样品。
步骤3：烘烤，将旋涂后的散斑样品放于烤箱中，以2℃/s的速度升温至100℃，保温2h后冷却至室温，得到适用于超低温大变形环境的散斑样品。
步骤3中制得的散斑其微观形貌图可见图1；
步骤3中制得散斑显微镜实物图及局部显微镜放大图见图2；
步骤3中制得的散斑样品图见图7；图7中散斑的旋涂效果较好，最终可见白色颗粒均匀黏附在样品表面。
本实施例提供一种散斑的光路观测系统，其中光路系统包括光路发光装置和光路成像装置；
光路发光装置为在一条直线上距离散斑由远到近依次设置的LED光源、隔热玻璃和起偏器。
光路成像装置为在一条直线上距离散斑由远到近依次设置的相机和检偏器，其中相机和散斑样品需要保持垂直条件。
其中上述光路系统的示意图可见图3；
实施例2
本实施例提供一种低温大变形散斑的制备工艺，
步骤1：聚二甲基硅氧烷-二氧化钛混合液制备，将原料PDMS硅橡胶42g，固化剂3g和二氧化钛颗粒（颗粒直径为40-50μm）55g混合均匀后配制聚二甲基硅氧烷-二氧化钛混合液，将聚二甲基硅氧烷-二氧化钛混合液放入真空箱内做除气泡处理；
步骤2：旋涂，对待测样品做充分清洁后，将其黏附在旋涂设备中心位置，再用移液枪将10ml聚二甲基硅氧烷-二氧化钛混合液滴至待测样品中心处，旋涂设备选用6000r/min转速持续5min旋转，在样品表面得到随机分布的白色颗粒，得到所有颗粒都由硅橡胶黏附在带材表面的散斑样品。
步骤3：烘烤，将旋涂后的散斑样品放于烤箱中，以2℃/s的速度升温至110℃，保温2h后冷却至室温，得到适用于超低温大变形环境的散斑样品。
本实施例提供一种散斑的光路观测系统，光路系统见实施例1。
实施例3
本实施例提供一种低温大变形散斑的制备工艺，
步骤1：聚二甲基硅氧烷-二氧化钛混合液制备，将原料PDMS硅橡胶48g，固化剂6g和二氧化钛颗粒（颗粒直径为70-80μm）46g混合均匀后配制聚二甲基硅氧烷-二氧化钛混合液，将聚二甲基硅氧烷-二氧化钛混合液放入真空箱内做除气泡处理；
步骤2：旋涂，对待测样品做充分清洁后，将其黏附在旋涂设备中心位置，再用移液枪将10ml聚二甲基硅氧烷-二氧化钛混合液滴至待测样品中心处，旋涂设备选用5000r/min转速持续6min旋转，在样品表面得到随机分布的白色颗粒，得到所有颗粒都由硅橡胶黏附在带材表面的散斑样品。
步骤3：烘烤，将旋涂后的散斑样品放于烤箱中，以2℃/s的速度升温至120℃，保温2h后冷却至室温，得到适用于超低温大变形环境的散斑样品。
本实施例提供一种散斑的光路观测系统，光路系统见实施例1。
实施例4
本实施例提供一种低温大变形散斑的制备工艺，与实施例2的区别仅在于：将原料PDMS硅橡胶的用量调整为40g；其余步骤及参数均相同。
实施例5
本实施例提供一种低温大变形散斑的制备工艺，与实施例3的区别仅在于：将原料PDMS硅橡胶的用量调整为50g，二氧化钛颗粒的用量调整为45g；其余步骤及参数均相同。
对比例1
本对比例提供一种低温大变形散斑的制备工艺，步骤同实施例1相同，仅仅将步骤2中的旋涂设备的转速和时间，其中旋涂设备选用3000r/min转速持续6min旋转，最终制得适用于超低温大变形环境的散斑样品，其中散斑样品见图6。由图6可以看出，转速3000r/min旋涂效果较差，最终散斑分布不均匀。
对比例2
本对比例提供一种低温大变形散斑的制备工艺，步骤同实施例1相同，仅仅将步骤2中的旋涂设备的转速和时间，其中旋涂设备选用8000r/min转速持续6min旋转，适用于超低温大变形环境的散斑样品，其中散斑样品见图8。从图8中可以看出，转速8000r/min其离心力过大，样品上附着的颗粒过少。
对比例3
本对比例提供一种当下使用最多也最简易实现的一种散斑-喷漆散斑。油漆的产品信息和型号为：三和（SANO，店铺名相同），NO.5哑光白和N0.4哑光黑。
以白色底漆做衬底，黑色做斑点。喷涂时先将喷漆摇匀，保持喷嘴和样品表面垂直约1米距离，白色喷漆连续喷涂约7-10秒至表面均匀覆盖白色涂层。待白漆干燥后，同样方式喷涂黑色油漆，保持时间约3-4秒，至样品表面有均匀且密集的黑色斑点。待2分钟后两种色漆都干燥后便可使用。
对比例4
陈振宁.数字散斑场优化及其应用研究[D].东南大学.
根据论文4.3.1的制备得到的UV打印散斑；使用改装后（可以打印除纸张以外的塑料板，带材等等）的Epson喷墨打印机，将含有光敏固化剂的UV墨水直接打印至样品表面，该墨水采用打印机内置的LED冷光源直接进行固化。整个样品区域打印的斑点在计算机中提前设计好，形状为圆形，其尺寸约为直径50μm~100μm（与喷漆和自制散斑相近）。
对比例5陈振宁.数字散斑场优化及其应用研究[D].东南大学.
根据论文4.2.1中的制备方法制得的水转印散斑；1.转印纸是由6层不同的物质经过印刷等方式层叠起来。在基底上面通过丝网印刷、凹版印刷等方式覆盖上水溶胶层，作为预制贴纸部分；在预制贴纸上依次印上透明的弹性层（数字散斑场和胶层作为数字散斑部分，该部分在DIC测量时可全部“复制”到待测试样表面；接着，在胶层上覆盖上一层聚乙烯薄膜用来防止数字散斑部分受到灰尘等污染。使用时去掉薄膜保护层，依靠胶层粘附力便可将带有散斑图案的贴纸直接固定在样品表面。
为了说明本申请提供的光路系统可以提高信噪比的效果，特进行下述实验：
实验例1
将实施例1得到的散斑在实施例1的光路系统下采用不同偏振角度对样品进行拍摄，得到的样品表面斑点效果图见图4.
不同偏振角度下拍摄得到的样品表面斑点效果图(a)0°,(b)30°,(c)60°和(d)90°。
其中角度为0°时的图像即等效没有加偏振镜片的常规图像，可以看到偏振光路的引入可以提高图像的信噪比。
为了说明本申请提供的散斑具有超低温大变形环境下不脱落和开裂的效果，特进行下述实验：
实验例2
将实施例1制得的散斑在20K和300K的温度下，用实施例1的光路观测系统，得到的散斑DIC的应变结果图见图9；
其中ε为散斑样品拉长的百分比，ε＝0.01时表示散斑样品长度被拉长了1%，ε＝0.05时表示散斑样品长度被拉长了5%，ε＝0.1时表示散斑样品长度被拉长了10%，ε＝0.2时表示散斑样品长度被拉长了20%。图9（a）为温度300K下的应变云图，图（b）为温度20K的应变云图；从应变云图结果和散斑局部放大图可见，自制散斑在常低温下，样品的平均应变从0.01增加到0.2（接近样品本身变形能达到的最大应变）的过程中，散斑没有发生断裂和脱落，可以从拍摄图像计算得到全场的应变分布，满足常低温的变形测试需求。
实验例3
将对比例3-5制得的散斑在20K和300K的温度下，用实施例1的光路观测系统，得到的散斑DIC的应变结果图见图10；
从图10可知，对比例3的散斑在常温300K下喷漆散斑性能稳定，不同应变图像均可以计算得到应变分布云图，可以满足平均应变0.2的测试需求；而低温下20K时在较小应变便出现散斑脱落和断裂的情形，导致应变为0.05和0.10应变云图计算结果开始黑色匹配失败区域（散斑无法识别，无法计算得到应变云图），直到ε=0.2应变时无法给出应变结果。
对比例4的散斑在常低温下均出现了断裂情形，性能相对更差，适用应变范围更小。
对比例5的水转印散斑在常温和低温下也同样出现了不同程度断裂，导致大面积区域无法计算得到应变结果。其常温适用应变范围约为0.05，低温下为0.01.所以图10中三种散斑的制作工艺均无法得到可适用于超低温大变形环境下不脱落和不开裂的散斑。
实验例4
模拟不同光路在同等打光效果下对样品低温环境的影响示意图见图5：
其中在实施例1的光路系统下用光源开始打光，隔热偏振光路下温度升高2K后趋于稳定，之后移除实施例1光路系统中的隔热玻璃、起偏器和检偏器，温度继续升高接近10K，从图5可知，隔热偏振光路可以有效的减少外部光照对样品测试温度的影响。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种低温大变形散斑的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将PDMS硅橡胶40-50wt%，固化剂3-6wt%和二氧化钛颗粒45-55wt%混合后第一混合液；
将所述第一混合液滴至带材中心后采用旋涂工艺进行涂层，所述第一混合液均匀粘附在带材表面得到散斑样品；
将所述散斑样品以1-2℃/s的速度升温至100-120℃，保温1.5-2.5h后冷却，得到适用于超低温大变形环境的散斑样品；
所述旋涂工艺的转速为5000-7000r/min，时间为3-6min，所述二氧化钛颗粒为圆形颗粒，粒径为30~100μm。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在制备所述第一混合液中，原料的重量百分比为：PDMS硅橡胶45wt%，固化剂5wt%和二氧化钛颗粒50wt%。
3.一种散斑，其特征在于，所述散斑采用权利要求1-2任一项所述的制备工艺制得。
4.一种根据权利要求3所述的散斑的光路观测系统，其特征在于，包括光路发光装置和光路成像装置。
5.根据权利要求4所述的散斑的光路观测系统，其特征在于，所述光路发光装置包括在距离所述散斑由远到近依次线性设置的LED光源、隔热玻璃和起偏器。
6.根据权利要求4所述的散斑的光路观测系统，其特征在于，所述光路成像装置包括在距离散斑由远到近依次线性设置的摄像机和检偏器。
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