CN116144190A - 一种含有柑橘油的缓释型乳液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种含有柑橘油的缓释型乳液及其制备方法和应用，所述乳液包括水相和油相；所述水相含有环糊精类化合物、纤维素类化合物和氯化钠；所述油相含有柑橘油；以所述水相的总重量为基准，所述环糊精类化合物的含量为0.5~1重量%，所述纤维素类化合物的含量为0.01~0.5重量%，所述氯化钠在水相中的含量为5~20mmol/L；以所述乳液的总重量为基准，所述油相的含量为1~5重量%。本公开采用天然原料环糊精类化合物和纤维素类化合物复配形成双层膜结构，乳滴间可以产生足够强的空间位阻和静电斥力，得到的乳液体系稳定、释放周期较长，本公开的方法操作简单，成本极低，有利于实现产业化并带来较好经济效益。
Description
技术领域
本公开涉及食品添加剂及功能食品技术领域，具体地，涉及一种含有柑橘油的缓释型乳液及其制备方法和应用。
背景技术
柑橘油是由柑橘皮冷榨得到的一种天然果油，其原料来源安全，香味清新且经久不散，是目前年产量最大的天然食品添加剂之一。囿于柑橘油自身的高挥发性和不稳定性，食品工业中常用水包油乳液作为风味递送系统以实现对柑橘油的包埋和释放。虽然现有技术中已出现各类食品级合成乳化剂，然而，与包含“洁净标识”(“clean label”)或最少加工成分的风味递送系统相比，这种化学合成乳化剂往往受到消费者的天然排斥，不受欢迎。
环糊精作为一种绿色安全的水溶性膳食纤维和褐变抑制剂，在食品行业中广泛应用。其具有内腔疏水而外壁亲水的独特结构，可通过范德华力、氢键及疏水作用包合疏水性分子，因此也可作为乳化剂稳定水油体系。然而单一乳化剂体系不能满足对体系稳定性的要求，层层组装技术可以在基材表面逐层沉积，从而形成特定界面性能的多层复合膜，利用该技术制备得的多层乳液由于具有较厚及较致密的界面层，较高的界面电荷密度及良好的界面特性，因而具有较高的乳液稳定性。
纤维素是自然界中最丰富的可再生聚合物资源。其中，纤维素纳米晶由于较低的重量、较小的尺寸、优异的机械性能和高比表面积以及表面具备的丰富羟基，已成为纤维素领域的主要研究热点之一，在提升化合物输送系统稳定性中具有重要的应用价值。
随着生活品质的提高以及食品市场的扩大，人们对于食品的需求和选择不仅拘泥于单纯的果腹，风味的多元化是现代食品行业发展的新趋势和新要求。在保证营养和卫生的前提下，一种食品能否在市场上获得消费者的青睐，关键之一就在于这种食品是否具有良好稳定的风味特色。在学术界和工业研究人员设计健康食品过程中，既能提供美好风味而又不牺牲食品质构成为一大挑战，因为风味的释放不仅受食品组成的影响，还受食品结构的影响。因此，一种风味化合物输送系统亟待研究，以更好地控制其在食品中的释放，满足储存和口腔加工中的感知需求。
发明内容
本公开的目的是提供一种含有柑橘油的缓释型乳液及其制备方法和应用，该乳液的制备成本低、稳定性高，且能够缓释柑橘油来调节食品的感官特性。
为了实现上述目的，本公开第一方面提供一种含有柑橘油的缓释型乳液，所述乳液包括水相和油相；所述水相中含有环糊精类化合物、纤维素类化合物和氯化钠；所述油相中含有柑橘油；
以所述水相的总重量为基准，所述环糊精类化合物的含量为0.5~1.0重量%，所述纤维素类化合物的含量为0.01~0.50重量%，所述氯化钠在水相中的含量为5~20mmol/L；以所述乳液的总重量为基准，所述油相的含量为1.0~5.0重量%。
可选地，所述环糊精类化合物为环糊精或环糊精衍生物；所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精和λ-环糊精中的至少一种；所述环糊精衍生物选自羟葡糖基-环糊精、羧甲基-β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精中的至少一种；
所述纤维素类化合物为纤维素或纤维素衍生物；所述纤维素衍生物选自微晶纤维素、纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维和细菌纤维素中的至少一种；
所述柑橘油选自橙皮油、橘皮油、柚皮油和柠檬油中的至少一种。
可选地，以所述水相的总重量为基准，所述环糊精类化合物的含量为0.8~1.0重量%，所述纤维素类化合物的含量为0.06~0.24重量%，所述氯化钠在水相中的含量为10~15mmol/L。
可选地，以所述乳液的总重量为基准，所述油相的含量为2.0~5.0重量%。
本公开第二方面提供一种制备第一方面所述的含有柑橘油的缓释型乳液的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将环糊精类化合物、氯化钠和水混合，得到壁材溶液；
S2、将柑橘油与所述壁材溶液混合，使得到的第一混合物进行第一剪切处理和第一均质处理，得到柑橘油乳液；
S3、将所述柑橘油乳液与纤维素类化合物混合，使得到的第二混合物进行第二剪切处理。
可选地，该方法还包括：将微晶纤维素和硫酸混合进行水解后，将所得水解混合产物与水混合，移除沉淀得到所述纤维素类化合物；
其中，所述硫酸的浓度为50-60重量%；相对于每100mL的硫酸，所述纤维素的用量为5~15g；所述水解混合产物与水用量的体积比为1：（4~15）；所述水解的条件包括：温度为40~60℃，时间为5~15min，搅拌速率为600~1200r/min。
可选地，步骤S1中，相对于每100mL的水，所述环糊精类化合物的用量为0.5~1.0g；所述氯化钠的用量为0.2922~1.1688g；步骤S2中，相对于每100mL的所述壁材溶液，所述柑橘油的用量为1.0~5.0g；步骤S3中，相对于每100mL的所述柑橘油乳液，所述纤维素类化合物的用量为0.01~0.50g。
可选地，步骤S2中，所述第一剪切处理的条件包括：剪切速度为7000~11000r/min；时间为2~6min；所述第一均质处理的条件包括：压力为500~800MPa；次数为1~5次；
步骤S3中，所述第二剪切处理的条件包括：剪切速度为3000~7000r/min；时间为1~5min。
本公开第三方面提供第一方面所述的含有柑橘油的缓释型乳液或第二方面所述的制备方法制备的含有柑橘油的缓释型乳液在具有柑橘风味需求的产品中的应用。
可选地，所述产品选自食品和/或药品。
通过上述技术方案，本公开提供一种含有柑橘油的缓释型乳液及其制备方法和应用，本公开采用天然原料环糊精类化合物和纤维素类化合物复配，形成了双层膜结构，且乳液中乳滴间可以产生足够强的空间位阻和静电斥力，有效地避免了桥连或损耗絮凝，能够得到体系稳定的缓释型乳液，能够较好的缓释柑橘油来调节食品的感官特性，柑橘油释放周期长且柑橘风味明显；另外本公开的方法操作简单，成本极低，有利于实现产业化并带来较好经济效益。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1是制备的纤维素纳米晶微观形态图。
图2是环糊精类化合物和纤维素纳米晶类化合物复配形成的双层膜结构图。
图3是实施例1~6及对比例1~3制备的含有柑橘油的缓释型乳液的微观形态图。
具体实施方式
以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开第一方面提供一种含有柑橘油的缓释型乳液，所述乳液包括水相和油相；所述水相中含有环糊精类化合物、纤维素类化合物和氯化钠；所述油相中含有柑橘油；
以所述水相的总重量为基准，所述环糊精类化合物的含量为0.5~1.0重量%，所述纤维素类化合物的含量为0.01~0.50重量%，所述氯化钠在水相中的含量为5~20mmol/L；以所述乳液的总重量为基准，所述油相的含量为1.0~5.0重量%。
本公开中，采用天然原料环糊精类化合物和纤维素类化合物，使环糊精类化合物和纤维素类化合物进行复配，优选为β-环糊精和纤维素纳米晶进行复配，其中，β-环糊精和纤维素纳米晶的羟基可以通过氢键相互作用形成双层膜结构（如图2所示），该双层膜结构具备更高的膜密度和厚度，能够有效阻碍柑橘油的扩散，且纤维素纳米晶为界面膜提供了一定的机械强度和电荷，有利于防止液滴的絮凝和聚并，使得本公开的含有柑橘油的缓释型乳液（也可以称为“具有柑橘风味的双层Pickering乳液”）的乳滴之间可以产生足够强的空间位阻和静电斥力，避免了桥连或损耗絮凝，得到的含有柑橘油的缓释型乳液稳定性较好、柑橘风味明显且柑橘油释放周期较长。
在本公开的一种具体实方式中，所述环糊精类化合物为环糊精或环糊精衍生物；具体地，所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精和λ-环糊精中的至少一种；优选为β-环糊精；在本公开的一种实施方式中，所述环糊精衍生物选自羟葡糖基-环糊精、羧甲基-β-环糊精、和2-羟丙基-β-环糊精中的至少一种；在本公开的一种具体实方式中，所述纤维素类化合物为纤维素或纤维素衍生物；在本公开的一种实施方式中，所述纤维素衍生物选自微晶纤维素、纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维和细菌纤维素中的至少一种；优选为纤维素纳米晶；在本公开的一种具体实施方式中，所述柑橘油选自橙皮油、橘皮油、柚皮油和柠檬油中的至少一种。
本公开中，所述环糊精类化合物、纤维素类化合物和氯化钠的含量可以在较大的范围内变化。在本公开的一种具体实施方式中，以所述水相的总重量为基准，所述环糊精类化合物的含量为0.5~1.0重量%，所述纤维素类化合物的含量为0.01~0.50重量%，所述氯化钠在水相中的含量为5~20mmol/L。本公开通过控制所述环糊精类化合物、纤维素类化合物和氯化钠在水相中的含量，可以进一步促进缓释型乳液的乳滴之间产生较强的空间位阻和静电斥力，进而提高乳液体系的稳定性。
在本公开中，所述油相的含量可以在较大的范围内变化。在本公开的一种具体实施方式中，以所述乳液的总重量为基准，所述油相的含量为1.0~5.0重量%；优选地，所述油相的含量为2.0~5.0重量%。本公开通过控制乳液中油相的含量使其在上述优选的范围内，可以进一步使得缓释型乳液的液滴尺寸增加，从而有助于连续相形成凝胶状结构，进而提高乳液体系的稳定性，使得该乳液具有明显的柑橘风味且保证较长的释放周期。
本公开第二方面提供一种制备第一方面所述的含有柑橘油的缓释型乳液的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将环糊精类化合物、氯化钠和水混合，得到壁材溶液；
S2、将柑橘油与所述壁材溶液混合，使得到的第一混合物进行第一剪切处理和第一均质处理，得到柑橘油乳液；
S3、将所述柑橘油乳液与纤维素类化合物混合，使得到的第二混合物进行第二剪切处理。
本公开中，该方法操作简单、成本较低，且使用的原料天然、来源安全，有利于实现产业化并带来较好经济效益。本公开的方法能够制备得到具有稳定性较好、柑橘风味明显且柑橘油释放周期较长的效果的缓释型乳液。
在本公开的一种优选具体实施方式中，该方法还包括：将微晶纤维素和硫酸混合进行水解后，将所得水解混合产物与水混合，移除沉淀得到所述纤维素纳米晶类化合物；本公开中，将微晶纤维素制备成纤维素纳米晶，该纤维素纳米晶制备方法简单高效，原料易获取，制备得到的纤维素纳米晶产量高，性质稳定，带有较高的负电荷，粒径均匀，在水中具有良好的分散性。
在本公开的一种具体实施方式中，所述硫酸的浓度为50-60重量%，优选为52~55重量%；相对于每100mL的硫酸，所述微晶纤维素的用量为5~15g，优选为10~13g；所述水解混合产物与水用量的体积比为1：（4~15）；所述水解的条件包括：温度为40~60℃，时间为5~15min，搅拌速率为600~1200r/min。在本公开的上述实施方式中，采用上述方法制备的纤维素纳米晶类化合物，更有助于与环糊精类化合物形成双层膜结构。
本公开对“移除沉淀”的方法不做具体限制，可以采用本领域的技术人员所常规采用的，例如可以采用离心处理的方法，“离心处理”可以采用本领域的技术人员所常规使用的装置和方法。在一种具体实施方式中，离心处理的条件可以包括：转数为8000~10000r/min，时间为3~5min；离心处理后的上清液呈现淡蓝色，该淡蓝色上清液含有纤维素纳米晶化合物。
在本公开的一种具体实施方式中，步骤S1中，相对于每100mL的水，所述环糊精类化合物的用量为0.5~1.0g，优选为0.8~1.0g；所述氯化钠的用量为0.2922~1.1688g，优选为0.5844~0.8744g；在本公开中，将环糊精类化合物、氯化钠和水混合制备壁材溶液时，优选采用去离子水。在本公开的一种具体实施方式中，步骤S2中，相对于每100mL的所述壁材溶液，所述柑橘油的用量为1.0~5.0g，优选为2.0~5.0g；在本公开的一种具体实施方式中，步骤S3中，相对于每100mL的所述柑橘油乳液，所述纤维素类化合物的用量为0.01~0.50g，优选为0.06~0.24g。在本公开的上述实施方式中，通过控制环糊精类化合物的用量、壁材溶液与柑橘油的用量以及柑橘油乳液与所述纤维素纳米晶类化合物的用量，能够进一步促进环糊精类化合物与纤维素纳米晶类化合物之间形成双层膜结构；也能够进一步的促进乳滴之间产生足够强的空间位阻和静电斥力，避免了桥连或损耗絮凝。
在本公开的一种具体实施方式中，步骤S2中，所述第一剪切处理的条件包括：剪切速度为7000~11000r/min，优选为8000~10000r/min；时间为2~6min，优选为3~5min；所述第一均质处理的条件包括：压力为500~800MPa，优选为600~700MPa；次数为1~5次，优选为2-4次；在本公开的一种具体实施方式中，步骤S3中，所述第二剪切处理的条件包括：剪切速度为3000~7000r/min，优选为4000~5000r/min；时间为1~5min，优选为1~3min。
本公开中，“第一剪切处理”、“第一均质处理”和“第二剪切处理”均可以采用本领域常规的装置和方法，在此不再赘述。
本公开第三方面提供第一方面所述的含有柑橘油的缓释型乳液或第二方面所述的制备方法制备的含有柑橘油的缓释型乳液在具有柑橘风味需求的产品中的应用。
在本公开的一种具体实施方式中，所述产品选自食品和/或药品。其中，所述食品可以包括保健品。在本公开的一种优选实施方式中，将含有柑橘油的缓释型乳液应用在饮料中，具体地，所述饮料可以为软饮料。
下面通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
以下实施例中，如无特殊说明，所使用的原料、试剂均为商购产品。
以下实施例中所采用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，结果取平均值。
以下实施例中所使用的柑橘油（食品级）购于上海源叶生物科技有限公司。
以下实施例中所使用的微晶纤维素（分析纯）和环糊精（分析纯）购于北京索莱宝科技有限公司。
以下实施例中所使用的氯化钠（分析纯）购于国药化学试剂有限公司。
实施例1
S1、以微晶纤维素为原料，称取10 g微晶纤维素与100 mL浓度为52重量%的硫酸混合，在40℃水浴锅中以600r/min的搅拌速率，边加热边搅拌5分钟进行水解，结束后加入400mL蒸馏水停止反应，以8000r/min的速率离心5min，离心5次，此时上层清液呈现淡蓝色，移除沉淀得到纤维素纳米晶悬浮液；
称取0.9 g环糊精和0.5844 g氯化钠（10 mmol/L），加蒸馏水定容至100 mL，在45℃水浴锅中边加热边搅拌直至环糊精完全溶解，搅拌时间约为30min，制成固形物含量为0.9重量%的壁材溶液；
S2、以壁材溶液为水相，柑橘油为油相，将3 g的油相缓慢加入到100mL的水相中，在9000 r/min的转速下高速剪切4 min制得粗乳液，之后在800 MPa压力下高压均质循环3次（每次20s）得到负载柑橘油的环糊精基Pickering乳液；
S3、称取步骤S2制备得到的负载柑橘油的环糊精基Pickering乳液100mL和0.12g纤维素纳米晶，将其进行混合，再次在4000 r/min的转速下高速剪切1 min，制得稳定的含有柑橘油的缓释型乳液S-1。
缓释型乳液S-1中，以水相的总重量为基准，环糊精的含量为0.9重量%，纤维素纳米晶的含量为0.12重量%，氯化钠在水相中的含量为10mmol/L；以乳液的总重量为基准，油相的含量为3.0重量%。
实施例2
本实施例用于说明含有柑橘油的缓释型乳液的制备：
S1、以微晶纤维素为原料，称取13 g微晶纤维素与100 mL浓度为55重量%的硫酸混合，在50℃水浴锅中以900r/min的搅拌速率，边加热边搅拌10分钟进行水解，结束后加入400 mL蒸馏水停止反应，以8000r/min的速率离心5min，离心5次，此时上层清液呈现淡蓝色，移除沉淀得到纤维素纳米晶悬浮液；
称取0.8 g环糊精和0.5844 g氯化钠（10 mmol/L），加蒸馏水定容至100 mL，在45℃水浴锅中边加热边搅拌直至环糊精完全溶解，搅拌时间约为30分钟，制成固形物含量为0.8重量%的壁材溶液；
S2、以壁材溶液为水相，柑橘油为油相，将2 g的油相缓慢加入到100mL的水相中，在11000 r/min的转速下高速剪切3 min制得粗乳液，之后在700 MPa压力下高压均质循环2次（每次20s）得到负载柑橘油的环糊精基Pickering乳液；
S3、称取步骤S2制备得到的负载柑橘油的环糊精基Pickering乳液100mL和0.24g纤维素纳米晶，将其进行混合，再次在4000 r/min的转速下高速剪切2 min，制得稳定的含有柑橘油的缓释型乳液S-2。
缓释型乳液S-2中，以水相的总重量为基准，环糊精的含量为0.8重量%，纤维素纳米晶的含量为0.24重量%，氯化钠在水相中的含量为10mmol/L；以乳液的总重量为基准，油相的含量为2.0重量%。
实施例3
本实施例用于说明含有柑橘油的缓释型乳液的制备：
S1、以微晶纤维素为原料，称取12 g微晶纤维素与100 mL浓度为53重量%的硫酸混合，在60℃水浴锅中以1200r/min的搅拌速率，边加热边搅拌15分钟进行水解，结束后加入400 mL蒸馏水停止反应，以8000r/min的速率离心5min，离心5次，此时上层清液呈现淡蓝色，移除沉淀得到纤维素纳米晶悬浮液；
称取1 g环糊精和0.8744 g氯化钠（15 mmol/L），加蒸馏水定容至100 mL，在45℃水浴锅中边加热边搅拌直至环糊精完全溶解，搅拌时间约为30分钟，制成固形物含量为1重量%的壁材溶液；
S2、以壁材溶液为水相，柑橘油为油相，将5 g的油相缓慢加入到100mL的水相中，在8000 r/min的转速下高速剪切5 min制得粗乳液，之后在600 MPa压力下高压均质循环4次（每次20s）得到负载柑橘油的环糊精基Pickering乳液；
S3、称取步骤S2制备得到的负载柑橘油的环糊精基Pickering乳液100mL和0.06g纤维素纳米晶，将其进行混合，再次在5000 r/min的转速下高速剪切3 min，制得稳定的含有柑橘油的缓释型乳液S-3。
缓释型乳液S-3中，以水相的总重量为基准，环糊精的含量为1.0重量%，纤维素纳米晶的含量为0.06重量%，氯化钠在水相中的含量为15mmol/L；以乳液的总重量为基准，油相的含量为5.0重量%。
实施例4
采用与实施例2相同的方法制备含有柑橘油的缓释型乳液，不同之处在于，称取0.6g环糊精和0.5844 g氯化钠（10 mmol/L），加蒸馏水定容至100 mL，在45℃水浴锅中边加热边搅拌直至环糊精完全溶解，搅拌时间约为30分钟，制成固形物含量为0.6重量%的壁材溶液；制得稳定的含有柑橘油的缓释型乳液S-4。
缓释型乳液S-4中，以水相的总重量为基准，环糊精的含量为0.6重量%，纤维素纳米晶的含量为0.24重量%，氯化钠在水相中的含量为10mmol/L；以乳液的总重量为基准，油相的含量为2.0重量%。
实施例5
采用与实施例2相同的方法制备含有柑橘油的缓释型乳液，不同之处在于，称取0.8g羟丙基-β-环糊精和0.5844g氯化钠（10 mmol/L），加蒸馏水定容至100 mL；制得稳定的含有柑橘油的缓释型乳液S-5。
缓释型乳液S-5中，以水相的总重量为基准，羟丙基-β-环糊精的含量为0.8重量%，纤维素纳米晶的含量为0.24重量%，氯化钠在水相中的含量为10mmol/L；以乳液的总重量为基准，油相的含量为2.0重量%。
实施例6
采用与实施例2相同的方法制备含有柑橘油的缓释型乳液，不同之处在于，称取步骤S2制备得到的负载柑橘油的环糊精基Pickering乳液100mL和0.24g微晶纤维素，制得稳定的含有柑橘油的缓释型乳液S-6。
缓释型乳液S-6中，以水相的总重量为基准，环糊精的含量为0.8重量%，微晶纤维素的含量为0.24重量%，氯化钠在水相中的含量为10mmol/L；以乳液的总重量为基准，油相的含量为2.0重量%。
对比例1
S1、以微晶纤维素为原料，称取13 g微晶纤维素与100 mL浓度为55重量%的硫酸混合，在50℃水浴锅中以900r/min的搅拌速率，边加热边搅拌10分钟进行水解，结束后加入400 mL蒸馏水停止反应，以8000r/min的速率离心5min，离心5次，此时上层清液呈现淡蓝色，移除沉淀得到纤维素纳米晶悬浮液；
称取0.3g环糊精和0.5844g（10 mmol/L）氯化钠加入水中，在45℃水浴锅中边加热边搅拌约30分钟直至环糊精完全溶解，制成壁材溶液；
S2、以壁材溶液为水相，柑橘油为油相，将2 g的柑橘油加入100mL的壁材溶液中，11000 r/min的转速下高速剪切3 min制得粗乳，之后在700 MPa压力下高压均质循环2次（每次20 s）得到负载柑橘油的环糊精基Pickering乳液；
S3、称取步骤S2制备得到的负载柑橘油的环糊精基Pickering乳液100mL和0.24重量%纤维素纳米晶，将其进行混合，再次在4000 r/min的转速下高速剪切2 min，制得含有柑橘油的缓释型乳液D-1。
缓释型乳液D-1中，以水相的总重量为基准，环糊精的含量为0.3重量%，纤维素纳米晶的含量为0.24重量%，氯化钠在水相中的含量为10mmol/L；以乳液的总重量为基准，油相的含量为2.0重量%。
对比例2
S1、以微晶纤维素为原料，称取13 g微晶纤维素与100 mL浓度为55重量%的硫酸混合，在50℃水浴锅中以900r/min的搅拌速率，边加热边搅拌10分钟进行水解，结束后加入400 mL蒸馏水停止反应，以8000r/min的速率离心5min，离心5次，此时上层清液呈现淡蓝色，移除沉淀得到纤维素纳米晶悬浮液；
称取0.4g环糊精和0.5844g（10mmol/L）氯化钠加入水中，在45℃水浴锅中边加热边搅拌约30分钟直至环糊精完全溶解，制成壁材溶液；
S2、将2g的柑橘油加入100mL的壁材溶液中，11000 r/min的转速下高速剪切3 min制得粗乳，之后在700 MPa压力下高压均质循环2次（每次20s）得到负载柑橘油的环糊精基Pickering乳液；
S3、称取步骤S2制备得到的负载柑橘油的环糊精基Pickering乳液100mL和1重量%纤维素纳米晶，将其进行混合，再次在4000 r/min的转速下高速剪切2 min，制得含有柑橘油的缓释型乳液D-2。
缓释型乳液D-2中，以水相的总重量为基准，环糊精的含量为0.4重量%，纤维素纳米晶的含量为1重量%，氯化钠在水相中的含量为10mmol/L；以乳液的总重量为基准，油相的含量为2.0重量%。
对比例3
采用与实施例1相同的方法制备含有柑橘油的缓释型乳液，不同之处在于，水相中不含有纤维素纳米晶，制得含有柑橘油的缓释型乳液D-3。
缓释型乳液D-3中，以水相的总重量为基准，环糊精的含量为0.9重量%，氯化钠在水相中的含量为10mmol/L；以乳液的总重量为基准，油相的含量为3.0重量%。
测试例1
本测试例用于说明含有柑橘油的缓释型乳液的稳定性能及缓释性能表征：
（1）纤维素纳米晶微观形态观察：所得纤维素纳米晶使用离心的方法进行分离洗涤，冷冻干燥后的粉末用于SEM的测试。测试之前，利用离子溅射仪对样品真空喷镀铂金，喷镀后的样品利用扫描电镜（SEM）对样品表面形貌进行观察；实施例2制备的纤维素纳米晶微观形态图如图1所示，该图表征了纤维素纳米晶的尺寸均匀，位于400-500微米之间，且分散性良好，没有聚集现象。
（2）TSI指数测定：持续检测乳液变化24h，每30 min扫描一次，测试温度为25℃。乳液制备完成后立即放入特定圆柱形玻璃样品池中，使乳液高度保持在15 mL/40 mm，并尽可能使其保持静止。仪器光源为在近红外区域中具有880 nm波长的电致发光二极管，一部分入射光被样品反向散射或透射过样品，并在不同位置被两个传感器接收：透射光（TS）相对于光源成180°角，而背向散射光（BS）以45°角接收。背散射光强度参比值ΔBS和不稳定指数TSI用于评估分散系统的稳定性，TSI指数越低，稳定性越好；实施例1-6及对比例1-3的含有柑橘油的缓释型乳液的TSI指数的数据列于表2，表观稳定性图如图3所示。
（3）液滴微观形态观察：使用光学显微镜观察乳液液滴的微观结构及絮凝情况。观察前，将样品用蒸馏水按一定比例（0、10倍）稀释，取稀释后的样品一滴于洁净的载玻片上，缓慢盖上盖玻片，避免产生气泡，再选择合适的放大倍数，根据所用放大倍数来设定相应标尺，如图3所示，实施例1-6中液滴分散性良好，未发生絮凝、聚集或合并现象，且随着制备条件的优化分散性稳定提升，而对比例1-3中液滴发生明显絮凝。
（4）粒径测定：采用激光粒度仪测定乳液的粒度分布。参数设置：选择湿法模式，以蒸馏水为分散介质，将颗粒和连续相的折射率分别设置为1.47和1.330。以体积平均粒径（volume mean size，MV/d4,3）来表征乳液液滴粒径的大小，实施例1-6及对比例1-3的含有柑橘油的缓释型乳液的粒径大小列于表1。
（5）电位测定：采用马尔文粒度分析仪测量Zeta电位。检测之前，用相应的溶剂（100 mM氯化钠溶液）将溶液稀释到400倍。仪器参数为：检测温度为25℃，平衡2 min，样品测定间隔时间为30s，电压30 mW，散射角为173°，油相折射率1.47，连续相选择0.1M NaCl或Water，吸收率0.001，实施例1-6及对比例1-3的含有柑橘油的缓释型乳液的电位大小列于表1所示。
（6）柑橘油累计释放量：用乙醇将乳液3倍稀释，然后350 W超声40 min辅助提取柑橘油，随后10000 g下离心5 min，收集下层清液，测定314 nm处的吸光值。根据柑橘油-乙醇标准曲线计算乳液中保留的柑橘油含量，实施例1-6及对比例1-3的含有柑橘油的缓释型乳液的累计释放率列于表1所示。
表1
表2
由上可知，由图2可以看出，采用本公开的方法制备的乳液以环糊精和纤维素纳米晶组合的方式构建油水界面的双层界面膜结构，根据表1的数据可知，实施例1~3制备得到的含有柑橘油的缓释型乳液的粒径在10 μm以内，电位绝对值为30-42 mV，具备良好分散性，有利于形成稳定有效的风味递送系统。
由表1和表2可以看出，与对比例1~3制备所得的含有柑橘油的缓释型乳液相比，采用本公开实施例1~6所得含有柑橘油的缓释型乳液的粒径、电位、累计释放率和TSI指数较低，表明本公开制备的含有柑橘油的缓释型乳液具有更好的稳定性和分散性。且释放周期超过90天，可以原样掺入到具有柑橘风味需求的食品组合物或饮料组合物中实现缓释效果。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (10)
1.一种含有柑橘油的缓释型乳液，其特征在于，所述乳液包括水相和油相；所述水相中含有环糊精类化合物、纤维素类化合物和氯化钠；所述油相中含有柑橘油；
以所述水相的总重量为基准，所述环糊精类化合物的含量为0.5~1.0重量%，所述纤维素类化合物的含量为0.01~0.50重量%，所述氯化钠在水相中的含量为5~20mmol/L；以所述乳液的总重量为基准，所述油相的含量为1.0~5.0重量%。
2.根据权利要求1所述的乳液，其特征在于，所述环糊精类化合物为环糊精或环糊精衍生物；
所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精和λ-环糊精中的至少一种；
所述环糊精衍生物选自葡糖基-环糊精、羧甲基-β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精中的至少一种；
所述纤维素类化合物为纤维素或纤维素衍生物；
所述纤维素衍生物选自微晶纤维素、纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维和细菌纤维素中的至少一种；
所述柑橘油选自橙皮油、橘皮油、柚皮油和柠檬油中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的乳液，其特征在于，以所述水相的总重量为基准，所述环糊精类化合物的含量为0.8~1.0重量%，所述纤维素类化合物的含量为0.06~0.24重量%，所述氯化钠在水相中的含量为10~15mmol/L。
4.根据权利要求1所述的乳液，其特征在于，以所述乳液的总重量为基准，所述油相的含量为2.0~5.0重量%。
5.一种制备权利要求1~4中任意一项所述的含有柑橘油的缓释型乳液的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将环糊精类化合物、氯化钠和水混合，得到壁材溶液；
S2、将柑橘油与所述壁材溶液混合，使得到的第一混合物进行第一剪切处理和第一均质处理，得到柑橘油乳液；
S3、将所述柑橘油乳液与纤维素类化合物混合，使得到的第二混合物进行第二剪切处理。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，该方法还包括：将微晶纤维素和硫酸混合进行水解后，将所得水解混合产物与水混合，移除沉淀得到所述纤维素类化合物；
其中，所述硫酸的浓度为50-60重量%；相对于每100mL的硫酸，所述微晶纤维素的用量为5~15g；所述水解混合产物与水用量的体积比为1：（4~15）；所述水解的条件包括：温度为40~60℃，时间为5~15min，搅拌速率为600~1200r/min。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S1中，相对于每100mL的水，所述环糊精类化合物的用量为0.5~1.0g；所述氯化钠的用量为0.2922~1.1688g；
步骤S2中，相对于每100mL的所述壁材溶液，所述柑橘油的用量为1.0~5.0g；
步骤S3中，相对于每100mL的所述柑橘油乳液，所述纤维素类化合物的用量为0.01~0.50g。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述第一剪切处理的条件包括：剪切速度为7000~11000r/min；时间为2~6min；
所述第一均质处理的条件包括：压力为500~800MPa；次数为1~5次；
步骤S3中，所述第二剪切处理的条件包括：剪切速度为3000~7000r/min；时间为1~5min。
9.权利要求1~4中任意一项所述的含有柑橘油的缓释型乳液或权利要求5~8中任意一项所述的制备方法制备的含有柑橘油的缓释型乳液在具有柑橘风味需求的产品中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述产品选自食品和/或药品。
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2023
- 2023-04-20 CN CN202310431609.3A patent/CN116144190A/zh active Pending
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