CN116136494A - 牛奶中乳铁蛋白含量的mir快速批量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于奶牛性能测定和牛奶质量检测领域,具体涉及牛奶中乳铁蛋白含量的MIR快速批量检测方法。申请人在特征波段的选择方面,打破了常用的使用算法筛选特征,而是使用人工手动选择+多次遍历的方法,最终选取用于建模的特征波段和波点较多、范围较广。筛选出了437个特征波点,同时选用了同一个牛奶样本第二次测定的光谱MIR进行建模,提升了第一次光谱测定数据建模的模型精准性。最终筛选出了数据预处理方法与模型算法的最优组合,并确定了最优参数,提高了模型的准确性。本发明的方法可对奶品中乳铁蛋白含量进行快速、准确、低成本的检测,实现了快速批量检测,将可广泛应用于奶牛性能测定和牛奶质量品质检测。
Description
技术领域
本发明属于奶牛性能测定和牛奶质量检测领域,具体涉及牛奶中乳铁蛋白含量的MIR 快速批量检测方法。
背景技术
乳铁蛋白(LF)是一种由转铁蛋白转变而来的铁糖结合蛋白,主要存在于人和牛等的乳汁中[1-3]。乳铁蛋白是牛乳中的活性成分,牛初乳中乳铁蛋白含量为0.8g/L左右,常乳中平均浓度是0.3g/L左右[4-5]。乳铁蛋白是人乳中的4种主要蛋白质之一,约占人乳总蛋白的20%,牛乳铁蛋白和人乳铁蛋白的氨基酸序列同源性达69%,且具有相似的生物活性,牛乳是最易获取的乳铁蛋白的主要来源之一。“国家优质乳工程”明确提出优质巴氏杀菌乳生物活性物质的指标要求为乳铁蛋白≥25mg/L。乳铁蛋白可以作为氨基酸的食蛋白源,又有利于铁的生物利用,具有抵抗细菌、消杀细菌的作用[6-7],对儿童腹泻、儿童幽门螺旋杆菌感染等儿童的疾病具有一定的预防和辅助治疗作用,且对婴幼儿贫血具有改善作用。然而,由于原料牛奶和巴氏鲜奶保存期短,需要对其进行快速检测,而目前我国还没有快速检测方法[8],因此亟待建立牛奶中乳铁蛋白的快速批量测定方法。
目前乳铁蛋白的测定方法主要有分光光度法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法、高效毛细血管电泳法以及表面等离子共振技术等,其中最常用的是高效液相色谱法和酶联免疫吸附法。高效液相色谱法纯度要求较高,对乳铁蛋白进行纯化浓缩的耗时长、操作繁琐,仪器昂贵、对实验人员技术要求较高。酶联免疫吸附法(ELISA)对乳铁蛋白检测适用性良好,深受乳制品相关行业的认可,但在测定样品前需多次稀释,由于稀释倍数大而引起误差几率会增加,且所用的试剂盒昂贵,因此不适于在生产实践中大批量广泛的使用。
中红外光谱(MIR)是一种在种群水平上记录表型的快速且经济有效的工具[9]。一般将 2.5-25μm的红外波段划为中红外区。中红外光谱是特定官能团振动引起的吸收条带,适合于有机物结构的鉴定,条带密度与官能团数量成比例,可用于定量分析。红外光谱作为分析工具在动物生产的不同领域的应用越来越多。1990-2000年期间开展利用MIR检测血液中蛋白、甘油三酯和代谢物等含量的研究[10-11],国外学者探讨利用MIR分析牛奶中脂肪、蛋白和乳糖等。虽然国外开始了基于MIR检测牛奶物质成份的研究,但都存在精度不高,特征波段不够准确等问题;而我国利用MIR进行牛奶成份检测新技术研究还处于起步阶段,还没有乳铁蛋白相关报道。
与其它国家相比,中国奶牛因受到国内气候、地理环境和饲养条件等影响,与国外奶牛存在较大差异,牛奶品质也有其特点,国外检测模型并不一定适合于中国奶牛。
针对上述问题,本发明使用了多种预处理方法,对测得的牛奶MIR数据进行分析,构建牛奶中乳铁蛋白的预测模型,建立了一种利用MIR快速测定乳铁蛋白含量的方法,为建立基于MIR的拥有国内知识产权的牛奶中乳铁蛋白成分的快速、批量、无损检测技术和乳成分的遗传学研究等提供了参考依据。
发明内容
本发明的目的在于提供了牛奶中乳铁蛋白含量的MIR快速批量检测方法,方法简单,快速,与真实值相比,准确率高。
为了达到上述目的,本发明采取以下技术措施:
牛奶中乳铁蛋白含量的MIR快速批量检测方法,包括下述步骤:
1、采集牛奶样本中的红外光谱中特征波段为:945.21cm-1-1373.45cm-1、1755.39cm-1-1797.83cm-1、2010.02cm-1-2318.66cm-1、2384.24cm-1-2600.29cm-1、2731.46 cm-1-2924.36cm-1与3622.66cm-1-4112.63cm-1中的MIR数据;
2、将测定所得到的MIR数据代入SNV+PLS-DA(n_component=16)模型中,输出乳铁蛋白含量的预测结果。
以上所述的方法中,优选的,步骤1中每一段前后允许有两个波点的差距。
本发明的保护范围还包括:上述方法用于检测牛奶中乳铁蛋白含量。
与现有技术相比,本发明优点在于:
1.在特征波段的选择方面,打破了常用的使用算法筛选特征,而是使用人工手动选择+多次遍历的方法。最终选取用于建模的特征波段和波点较多、范围较广。筛选出了437个特征波点,用于乳铁蛋白预测模型的建立和优化。
2.选用了同一个牛奶样本第二次测定的光谱MIR进行建模,提升了第一次光谱测定数据建模的模型精准性。
3.筛选出了数据预处理方法与模型算法的最优组合,并确定了最优参数,提高了模型的准确性。
4.可对奶品中乳铁蛋白含量进行快速、准确、低成本的检测,实现了快速批量检测,每一个样本的测定时间仅需10-15秒,提高了检测效率,具有较强的实用性,将可广泛应用于奶牛性能测定和牛奶质量品质检测。
附图说明
图1为未经处理的牛奶样本中红外光谱图(a)与平均光谱图(b)。
图2为SNV预处理后的牛奶样本中红外光谱图。
图3为选取的六个特征波段光谱总图(a)、每个特征波段放大图(b)。
图4为模型牛奶数据真实值与预测值相关性与拟合直线图。
具体实施方式
本发明所述技术方案,如未特别说明,均为本领域的常规方案;所述试剂或材料,如未特别说明,均来源于商业渠道。
1.实验材料
试验材料来源于中国原料牛奶和巴氏鲜奶,采集了两年时间(2019年8月-2021年8月)的奶样本,该样本因包括春夏秋冬四个季节而具有较好的代表性,样本数量共289个,每份奶样采集40ml,分装到直径3.5cm,高9cm的圆柱形全新采样瓶里,依次编号,并向每个采样瓶里立即加入溴硝丙二醇防腐剂,缓慢摇晃使其充分溶解,并立即进行光谱采集。所有牛奶样品均采集了两次光谱数据。
2.中红外光谱测定与采集
将样本倒入直径3.5cm,高9cm的圆柱形样品管中,在42℃水浴锅中水浴15-20min,使用丹麦FOSS公司的MilkoScanTM7RM乳成分检测仪,将固体光纤探头伸到液体中,对样品进行混匀后扫描。
3.牛奶中乳铁蛋白的真实(参考)值检测方法
参考T/TDSTIA 006-2019《奶及奶制品中乳铁蛋白的测定液相色谱法》测定样本中乳铁蛋白含量。
实施例1:
乳铁蛋白预测模型算法的选择:
因为岭回归是线性回归的有效算法之一,当算法建立回归方程时,岭回归加入了正则化的限制,从而达到解决过拟合的效果;正则化有两种,分别为l1正则化l2正则化,l2正则化相比于l1正则化的优势在于:(1)可以进行交叉验证(2)实现了随机梯度下降。岭回归就是加入了l2正则化后的线性回归模型,保留了线性回归的优点,符合模型建立的要求,而且结果较为稳定,是有效的算法之一,因此本实施例选择了此算法作为候选。偏最小二乘回归算法是多特征样本中非常有效的算法之一,中红外光谱数据中每一个样本对应 1060个波点,是多特征样本的代表;同时偏最小二乘回归算法很少出现过拟合情况,所以很多中红外光谱的研究者们会选择使用偏最小二乘回归算法进行模型的建立,因此也将此算法作为建模的候选算法。
本申请利用岭回归(Ridge)和偏最小二乘回归(PLSR)等二种算法分别进行建立二个模型,比较分析这两个模型预测能力,筛选出适宜的算法。
实施例2:
中红外光谱测定次数的选择:
本申请使用的所有样本均进行了连续两次的光谱采集,目的是通过比较同一样本不同测定次数和所得到三种MIR数据(第一次、第二次、二次平均)对建模准确性的影响,筛选出最有效的MIR数据进行建模。因有研究者认为不同次数测定的MIR可能影响建模准确性,所以本实施例将第一次、第二次、两次平均光谱MIR的去掉水吸收波段分别建模,比较分析模型的准确性,结果如下表:
Ridge算法比较结果:
PLSR算法比较结果:
经过两种算法比较结果综合考虑,最终选择第二次光谱MIR进行模型的建立。
实施例3:
中红外光谱检测牛奶中乳铁蛋白含量的方法的建立:
1.建模数据集的划分
本实施例中的建模数据集划分中,80%为训练集,20%为测试集。训练集与测试集的比例为4:1,同时训练集又叫做交叉验证集,在训练模型的过程中进行10折交叉验证。
2.建模MIR数据预处理方法的筛选
有效特征筛选是对光谱数据进行处理的基本操作,目的是为了消噪,并为提取特征打好基础。有效特征筛选主要有特征抽取、特征预处理与特征降维三种。本实施例主要采用SG (卷积平滑)、MSC(多元散射校正)、SNV(标准正态变量变换)、diff1(一阶差分)和diff2 (二阶差分)等五种处理方法对光谱数据进行特征预处理。
3.建模特征波段的手动选择过程及确定
选取特征波段的方法有很多,主要包括算法选取特征与手动选取特征两种,算法选取特征的原理主要来源于各波点与参考值之间的相关性,优点在于速度快、效率高,但缺点在于忽略了相邻波点之间的协同作用,思路较为单一;手动选取特征的优点在于选择的过程中可以强化波段(即相邻波点)的作用,同时可以在提升模型的过程中更多得保留光谱的原始信息状态,包容性与泛化能力更强,选取波段准确,缺点在于选择速度慢,效率低。
本实施例选取特征波段采用手动选取的方法,选取步骤如下:
(1)确定基本算法,由实施例2可知偏最小二乘回归算法的效果整体较好,所以最终选择偏最小二乘回归算法作为乳铁蛋白预测算法。
(2)确定最佳预处理组合。将样本中红外光谱去掉水吸收波段进行实施例3中的预处理并进行比较,最终选择SNV预处理方法(结果如下表,图2)。
建模特征波段的手动选择过程如下:
(1)去掉1593.35cm-1-1709.1cm-1与3059.39cm-1-3641.95cm-1两段与水吸收相关的光谱区域。
(2)去掉4500cm-1-5011.54cm-1段光谱区域,因为此区域完全超出了中红外吸收范围。
(3)将剩下的区域分为六段,小于1593.35cm-1的区域为第一段,大于3641.95cm-1为最后一段,1709.1cm-1与3059.39cm-1中间的波段平均分为四段。
(4)以50个波点为一组,使用偏最小二乘回归算法,首先将第一段波段临界处两端波点增加或减少一组波点,寻找最优效果,并以此为基础对第二段波段进行类似操作,最终将六个波段全部完成一轮操作后算第一次遍历完成。
(5)在第一次遍历完成后进行第二次、第三次或更多次的手动遍历,直到所有的波点不再变化为止,即为最优特征波段。
最终经过七轮筛选,得到最优结果,如表所示:
最终选取的特征波段结果为:945.21cm-1-1373.45cm-1、1755.39cm-1-1797.83cm-1、2010.02cm-1-2318.66cm-1、2384.24cm-1-2600.29cm-1、2731.46cm-1-2924.36cm-1与3622.66cm-1-4112.63cm-1,每一段前后允许有两个波点的差距(图3)。结果发现模型中多波段与多波点的协同作用,模型可以达到最优效果,说明与乳铁蛋白相关的波段和波点较多,范围较广,特征波点数为437。
4.模型参数的筛选确定
模型参数包括预处理方法的参数以及算法的参数,本模型中数据预处理方法是SNV(标准正态变量变换),SNV不需要参数;主要参数为偏最小二乘回归算法(PLSR)的参数:主成分(n_component),参数选择结果对比如下:
根据对比结果,最终选择主成分(n_component)为16。
经过比较分析,乳铁蛋白的最佳回归模型为:SNV+PLS-DA(n_component=16)模型。训练集和测试集相关系数分别为0.8740和0.9066;训练集和测试集均方根误差分别为3.2186 和2.9400。
实施例4:
牛奶中乳铁蛋白的中红外光谱MIR的快速批量检测方法的应用:
利用建立的最佳模型(SNV+PLS-DA,n_component=16)对另外5个牛奶样本(非289份实验材料之一)中乳铁蛋白含量进行预测,并将预测结果与真实值比较。
模型使用方法:
1、采集牛奶样本中的红外光谱中特征波段为:945.21cm-1-1373.45cm-1、1755.39cm-1-1797.83cm-1、2010.02cm-1-2318.66cm-1、2384.24cm-1-2600.29cm-1、2731.46 cm-1-2924.36cm-1与3622.66cm-1-4112.63cm-1中的MIR数据;
同时利用液相色谱法检测同批次牛奶中的乳铁蛋白真实值。
2、将测定所得到的MIR数据代入实施例3构建的SNV+PLS-DA(n_component=16)模型中,输出乳铁蛋白含量的预测结果;
从下表可以看出该模型预测的乳铁蛋白含量与真实含量非常接近(图4),故该模型的准确性较高,可用于牛奶的乳铁蛋白含量预测。
参考文献
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Claims (3)
1.牛奶中乳铁蛋白含量的MIR快速批量检测方法,包括下述步骤:
1、采集牛奶样本中的红外光谱中特征波段为:945.21 cm-1-1373.45 cm-1 、1755.39cm-1-1797.83 cm-1 、2010.02cm-1-2318.66 cm-1 、2384.24 cm-1-2600.29 cm-1 、2731.46cm-1-2924.36 cm-1与3622.66 cm-1-4112.63 cm-1中的MIR数据;
2、 将测定所得到的MIR数据代入SNV+PLS-DA(n_component=16)模型中,输出乳铁蛋白含量的预测结果。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1中每一段前后允许有两个波点的差距。
3.权利要求1所述的方法在检测牛奶中乳铁蛋白含量中的应用。
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